CN101445776A - 以味为主的白酒调味酒或白酒调味液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以固态发酵白酒生产中产生的废弃物作为复合菌种的培养基，经液态发酵制备以味为主的白酒调味酒或白酒调味液的方法。所述复合菌种包含菌种编号为SICC1.91的丁酸梭菌、菌种编号为SICC1.13的克氏梭菌及菌种编号为SICC1.2的巴氏醋杆菌；所述复合菌种发酵培养基为黄水∶尾水∶糟液∶底锅水＝7～8∶0.5～1∶0.5～1∶0.5～1，乙酸钠1.5％、磷酸氢二钾0.04％、碳铵调pH至6.5～7.0、灭菌后加入2％的95°乙醇，105℃灭菌20分钟。本发明解决了固态白酒生产过程中所产生的废弃物对水环境的污染问题，添加后的酒体更加协调，避免了添加单体产品易产生浮香味的缺点，酒体自然感强，且回收的菌泥和其它残余营养物质在发酵过程中可循环利用，避免造成二次环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于食用白酒的白酒调味酒或调味液的制备方法，具体而言，本发明涉及一种采用生物工程技术，利用固态发酵酿酒的废弃物为原料，经液态发酵制备以味为主的白酒调味酒或调味液的方法。
背景技术
中国白酒已有数百年的生产历史，但多数至今仍沿袭的是古老而传统的生产工艺，与国外威士忌、白兰地、金酒、伏特加等蒸馏酒的生产方式完全不同。
目前商品白酒的生产现状主要包括以下几种：一、通过去酒头、摘酒尾蒸出的酒，一般在50°～70°，初步组合形成香味基本平衡的原酒，经半年或一年贮存即成为基础酒。二、一部分蒸酒时摘取的酒头、酒尾，经2年以上的长时间贮存，可作为酒头、酒尾调味酒；另一部分则采取较特殊的制作工艺，配料不同，多轮续糟，入窖发酵时间长，蒸出的酒经长时间贮存，可取得老酒、老窖香、陈味等许多复杂的具有自身香或味特点的调味酒。三、在基础酒中加入一定量的各种调味酒就形成各种风格、各种口味的成品酒。这个过程基本上是由勾兑、评尝人员进行，称之为勾酒(即组合)，再通过半年到一年的贮存，让酒的香和味达到一种相对平衡的状态即可灌装出厂。对于各种不同酒精度的酒，如25°～62°，是在勾调前经加浆(或加水)降度而成的。
据统计，近年来中国白酒已拥有十分巨大的消费群体，在市场的占有量近600万吨/年，其中固态发酵酒，固液发酵结合酒可达60％，近360万吨。这类白酒出酒率虽高，但香味成分明显缺失，需外加调味酒、单体香料来弥补，无法满足消费者日益渴望的“有机、绿色、全天然食品”的需求。
我们知道：一方面，固态发酵酒在生产过程中会产生污染水环境的大量废弃物，即丢糟液、锅底水、黄水和尾水(简称“四水”)，其中，黄水中的成分有：总酸0.538～0.65％、淀粉2.5～2.7％、总酯0.16～0.24％、还原糖2.62～2.92％、乙醇3.8～4％、总氮0.3～0.43％(其中氨基氮约占30％)；糟液中的成分有：淀粉5.5～5.9％，粗蛋白5.1～6.2％，总酸：以乳酸计为2.02～3％、以乙酸计为0.16～0.19％，总糖0.03～0.06％；锅底水中的成分有：乙酸约0.128％、乙醛0.016％、乙酸乙酯0.027％、丙酸0.031％、己酸乙酯0.08％、乳酸乙酯0.076％；尾水中的成分有：6～8％的乙醇，0.3％的有机酸，0.256％的酯、醛、醇类，0.0012％的氨基酸和小肽。四川省作为国内的酿酒大省，原酒产量已占全国总产量的67％以上，近年来，除少数大型酿酒企业对废弃物“四水”部分处理外，如：采用丢糟生产白碳黑，蒸发废水再利用，兼好厌氧技术生化处理；或利用丢糟及糟液生产DDGS高蛋白饲料，但此法由于技术和耗能高，饲料适口性差，销售前景不好，白酒企业也基本上放弃；也有利用黄水等“四水”厌氧生化产沼气的企业，但大量的中小企业基本不加处理而直接排放。
下表为邛崃市环保局对污染指标的测试结果：
| CoDcr | BoD5 | SS | NH3-N | |
| 黄水 | 2.17×105 | 15000 | 1800 | 40 |
| 丢糟液 | 5.65×105 | 20000 | 24000 | 40 |
| 底锅水 | 4.74×105 | 20000 | 25000 | 40 |
| 尾水 | 4.06×103 | 1500 | 800 | 40 |
另一方面，由于白酒主要由占98％以上的乙醇和水，以及不足2％的呈香呈味物质组成，因而白酒酿造的目的即产酒精和呈香呈味的酯、醛、酮、酸、醇等。据大量的文献和实际测试，固态发酵中淀粉的利用率仅为60％左右，香味成分的提取率仅为40％，可被利用的有益成分基本上都在上述丢弃的黄水、丢糟液、底锅水、尾水中，如总酸中，醋酸、丁酸、己酸、乳酸，是白酒中呈味的主要成分，总酯中醋酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯等是白酒主要呈香物质。黄水还含有长期驯养的多种芽孢杆菌约109个/100mL，是产生己酸和己酸乙酯的有益菌种。黄水中的淀粉、还原糖可在酶制剂和酵母的作用下进一步转化为乙醇。除90％左右的水外，10％左右的成分为白酒中的有益成分，如果不加以利用，每年将有约4.8万吨/年的资源被白白浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以固态发酵白酒生产中产生的废弃物作为复合菌种的培养基，经液态发酵制备以味为主的白酒调味酒或白酒调味液的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的具体技术方案如下：
以味为主的白酒调味酒或白酒调味液的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：
A、配制发酵培养基
按重量比，将固态发酵白酒生产中产生的黄水、丢糟液、尾水和锅底水按7～8：0.5～1：0.5～1：0.5～1混合后，再于混合液中加入乙酸钠1.5％、磷酸氢二钾0.04％，以碳铵调pH至6.5～7.0，于105℃灭菌20分钟，最后加入2％(V/V)的95°乙醇即得。
所述发酵培养基中的碳、氮比为1：1.2～1.9。
B、接入复合菌种进行液态发酵
在步骤A制得的发酵培养基中，按体积比接入20％的复合菌种液，在34～37℃、pH为6.5～7.0的厌氧发酵条件下，培养7～13d得发酵液。
所述发酵期间发酵罐的自产气压保持在0.25～0.30Mpa。
所述复合菌种包含菌种编号为SICC1.91的丁酸梭菌、菌种编号为SICC1.13的克氏梭菌及菌种编号为SICC1.2的巴氏醋杆菌。
以上三种菌种均购自四川省工业微生物菌种保藏管理中心，其菌种编号分别记载于由四川省微生物资源平台菌种保藏中心所发布的菌种数据库的P63、P72和P73上。
所述三种菌种及复合菌种的培养基为：
1、斜面菌种培养基：乙酸钠0.5％、磷酸氢二钾0.04％、硫酸镁0.02、硫酸铵0.05％、酵母膏0.5％、碳酸钙1％、琼脂2％；
2、种子培养基：乙酸钠0.5％、磷酸氢二钾0.04％、硫酸镁0.02％、硫酸铵0.05％、酵母膏0.5％、碳酸钙1％，105℃灭菌20分钟后加入2％(V/V)的95°乙醇；
3、复合菌种发酵培养基：黄水：尾水：糟液：底锅水＝7～8：0.5～1：0.5～1：0.5～1(W/W)，乙酸钠1.5％、磷酸氢二钾0.04％、碳铵调pH至6.5～7.0、灭菌后加入2％(V/V)的95°乙醇，灭菌：105℃，20分钟，其中碳、氮比为1：1.2～1.9。
所述复合菌种液的配制方法为：
I、按巴氏醋杆菌四环、克氏梭菌三环、丁酸梭菌一环的接种量，接入所述种子培养基，35～37℃培养7d后，再将形成的菌落转接到斜面菌种培养基中，于冰箱中4℃保藏备用。
II、取复合菌种按种子培养基配方进行二～三级种子(10L～100L)逐级扩大培养，每级均于35～37℃培养7d后即得三级复合菌种液。
C、发酵液的提制
发酵结束后，发酵液经固液分离(菌泥回收以循环利用)，离心液用食品级硫酸调pH3.5～4.0，再加热至80℃使游离蛋白质变性，随后加入20％(V/V)72°的基础酒，使杂质迅速沉降，同时开启空压机通风除臭，待臭味除尽再用过滤式离心机除去杂质，所得离心液经双效真空蒸馏浓缩，再经精馏塔分馏精制成为三段分馏液：酒精段、水相段、馏后段；然后将呈微黄色的馏后段分馏液用活性碳脱色后即得到以味为主的白酒调味酒或白酒调味液。
所述发酵液的固液分离采用三足离心机，并在1450r.p.m的条件下连续进料离心。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1、本发明解决了固态白酒生产过程中所产生的废弃物对水环境的污染问题，同时使资源循环利用，为企业创造了一定的经济效益。
2、由于在混合酸的发酵过程中，不可避地产生氨氮、硫化物等令人讨厌的气味，因而长期以来，己酸发酵液用于固态白酒生产中，只利用其大量的己酸活菌作为培养人工窖泥使用，却不能直接作为白酒调味液用于白酒勾兑中，问题的关键在于异臭味未排除。本发明通过有效排除混合酸发酵液中的异臭味，从而可直接作为白酒调味酒使用，或用于白酒勾调的调味液。
3、本发明产品对浓香型大曲酒中总酸的不足起到了有效的补充作用，添加后的酒体更加醇和，甜味感增强，同时因本发明产品为生物制品，因而避免了添加单体产品易产生浮香味的缺点，酒体自然感强。
4、本发明液态发酵液中菌含量较多，且还残余有淀粉、糖分、蛋白质及铵，这些可利用的资源经固、液分离，即可将回收的菌泥和其它残余营养物质在发酵过程中循环利用，避免造成二次环境污染。
具体实施方式
实施例一 发酵培养基的配制
按重量比，将固态发酵白酒生产中产生的黄水、丢糟液、尾水和锅底水按7：1：1：1混合后，再于混合液中加入乙酸钠1.5％、磷酸氢二钾0.04％，以碳铵调pH至6.5～7.0，于105℃灭菌20分钟，最后加入2％(V/V)的95°乙醇即得。
所述发酵培养基中的碳、氮比为1：1.2～1.9。
实施例二 复合菌种的液态发酵
在发酵培养基中，按体积比接入20％的复合菌种液，在34～37℃、pH为6.5～7.0的厌氧发酵条件下，培养7～13d得发酵液。
所述发酵期间发酵罐的自产气压保持在0.25～0.30Mpa。
所述复合菌种包含菌种编号为SICC1.91的丁酸梭菌、菌种编号为SICC1.13的克氏梭菌及菌种编号为SICC1.2的巴氏醋杆菌。
所述三种菌种及复合菌种的培养基为：
1、斜面菌种培养基：乙酸钠0.5％、磷酸氢二钾0.04％、硫酸镁0.02、硫酸铵0.05％、酵母膏0.5％、碳酸钙1％、琼脂2％；
2、种子培养基：乙酸钠0.5％、磷酸氢二钾0.04％、硫酸镁0.02％、硫酸铵0.05％、酵母膏0.5％、碳酸钙1％，105℃灭菌20分钟后加入2％(V/V)的95°乙醇；
3、复合菌种发酵培养基：黄水：尾水：糟液：底锅水＝7：1：1：1(W/W)，乙酸钠1.5％、磷酸氢二钾0.04％、碳铵调pH至6.5～7.0、灭菌后加入2％(V/V)的95°乙醇，灭菌：105℃，20分钟，其中碳、氮比为1：1.2～1.9。
所述复合菌种液的配制方法为：
1、按巴氏醋杆菌四环、克氏梭菌三环、丁酸梭菌一环的接种量，接入所述种子培养基，35～37℃培养7d后，再将形成的菌落转接到斜面菌种培养基中，于冰箱中4℃保藏备用。
2、取复合菌种按种子培养基配方进行二～三级种子(10L～100L)逐级扩大培养，每级均于35～37℃培养7d后即得三级复合菌种液。
实施例三
发酵液的提制发酵结束后，将发酵液置于三足离心机中，并在1450r.p.m的条件下连续进料离心，菌泥回收以循环利用，离心液用食品级硫酸调pH3.5～4.0，再加热至80℃使游离蛋白质变性，随后加入20％的72°基础酒，使杂质迅速沉降，同时开启空压机通风除臭，待臭味除尽再用过滤式离心机除去杂质，所得离心液经双效真空蒸馏浓缩，再经精馏塔分馏精制成为三段分馏液：酒精段、水相段、馏后段；然后将呈微黄色的馏后段分馏液用活性碳脱色后即得到以味为主的白酒调味酒或白酒调味液。
经检测，本发明所述的以味为主的白酒调味酒或调味液的相关技术指标如下：
| 检验项目 | 单位 | 检测方法 | 检验结果 |
| 乙酸 | g/L | 气相色谱检测 | 24.49 |
| 丁酸 | g/L | 气相色谱检测 | 21.98 |
| 己酸 | g/L | 气相色谱检测 | 16.40 |
| 总酸 | g/L | 中和滴定测定 | 47.62 |
| 酒度 | ％(voL) | 酒度计测定 | 62 |
| 乙酸 | g/L | 气相色谱检测 | 24.49 |
| 丁酸 | g/L | 气相色谱检测 | 21.98 |
| 己酸 | g/L | 气相色谱检测 | 16.40 |
| 乙酸 | g/L | 气相色谱检测 | 24.49 |
| 丁酸 | g/L | 气相色谱检测 | 21.98 |
| 己酸 | g/L | 气相色谱检测 | 16.40 |
经检测，卫生指标如下：
| 名称 | 甲醇(mg/L) | 铅(以Pb计) | 锰(以Mn计) |
| 含量 | 0.212 | 0.10 | 0.14 |
Claims (6)
1、一种以味为主的白酒调味酒或白酒调味液的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：
A、配制发酵培养基
按重量比，将固态发酵白酒生产中产生的黄水、丢糟液、尾水和锅底水按7～8：0.5～1：0.5～1：0.5～1混合后，再于混合液中加入乙酸钠1.5％、磷酸氢二钾0.04％，以碳铵调pH至6.5～7.0，于105℃灭菌20分钟，最后加入2％的95°乙醇即得；
B、接入复合菌种进行液态发酵
在步骤A制得的发酵培养基中，按体积比接入20％的复合菌种液，在34～37℃、pH为6.5～7.0的厌氧发酵条件下，培养7～13d得发酵液；
所述复合菌种包含菌种编号为SICC1.91的丁酸梭菌、菌种编号为SICC1.13的克氏梭菌及菌种编号为SICC1.2的巴氏醋杆菌；
所述复合菌种液的配制方法为：
I、按巴氏醋杆菌四环、克氏梭菌三环、丁酸梭菌一环的接种量，接入所述种子培养基，35～37℃培养7d后，再将形成的菌落转接到斜面菌种培养基中，于冰箱中4℃保藏备用；
II、取复合菌种按种子培养基配方进行二～三级种子逐级扩大培养，每级均于35～37℃培养7d后即得三级复合菌种液；
C、发酵液的提制
发酵结束后，发酵液经固液分离，离心液用食品级硫酸调pH3.5～4.0，再加热至80℃使游离蛋白质变性，随后加入20％的72°基础酒，在杂质沉降的同时，开启空压机通风除臭，待臭味除尽再用过滤式离心机除去杂质，所得离心液经双效真空蒸馏浓缩及精馏塔分馏精制，然后将呈微黄色的馏后段分馏液用活性碳脱色后即得到以味为主的白酒调味酒或调味液。
2、如权利要求1所述的以味为主的白酒调味酒或白酒调味液的制备方法，其特征在于：步骤A所述发酵培养基中的碳、氮比为1：1.2～1.9。
3、如权利要求1所述的以味为主的白酒调味酒或白酒调味液的制备方法，其特征在于：步骤B所述液态发酵期间发酵罐的自产气压保持在0.25～0.30Mpa。
4、如权利要求1所述的以味为主的白酒调味酒或白酒调味液的制备方法，其特征在于：步骤B所述巴氏醋杆菌、克氏梭菌、丁酸梭菌及这三种菌种的复合菌种的斜面菌种培养基为：乙酸钠0.5％、磷酸氢二钾0.04％、硫酸镁0.02、硫酸铵0.05％、酵母膏0.5％、碳酸钙1％、琼脂2％。
5、如权利要求1所述的以味为主的白酒调味酒或白酒调味液的制备方法，其特征在于：步骤B所述巴氏醋杆菌、克氏梭菌、丁酸梭菌及这三种菌种的复合菌种的种子培养基为：乙酸钠0.5％、磷酸氢二钾0.04％、硫酸镁0.02％、硫酸铵0.05％、酵母膏0.5％、碳酸钙1％，105℃灭菌20分钟后加入2％的95°乙醇。
6、如权利要求1所述的以味为主的白酒调味酒或白酒调味液的制备方法，其特征在于：步骤C所述发酵液的固液分离采用三足离心机，并在1450r.p.m的条件下连续进料离心。
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