CN101432642A - 相位差薄膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种聚丙烯系树脂制相位差薄膜的制造方法，其特征在于该方法包括将由聚丙烯系树脂构成的薄膜依次纵向拉伸和横向拉伸，并且所述横向拉伸包括下述步骤：将所述薄膜在所述聚丙烯系树脂的熔点以上的预热温度下进行预热的步骤；在低于所述预热温度的拉伸温度下横向拉伸预热后的所述薄膜的步骤；将横向拉伸后的所述薄膜热固定的步骤。本发明还提供由该方法得到的轴精度高、相位差均匀的聚丙烯系树脂制的相位差薄膜。

Description

相位差薄膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯系树脂制相位差薄膜及其制造方法。
背景技术
液晶显示装置通常包括液晶和相位差薄膜的组合。已知有将聚碳酸酯树脂和环状烯烃系聚合物树脂制成薄膜，进一步将该薄膜拉伸而得到的相位差薄膜(例如，参见特开平07-256749号公报和特开平05-2108号公报)。但遗憾的是，这些原料树脂价格高。因此，期望开发出由廉价的塑料材料制成的相位差薄膜。
例如，在特开昭60-24502号公报中记载了由聚烯烃树脂构成的相位差板。根据该文献的记载，该相位差板是将从T型模排出口挤出的树脂边冷却边取出使其拉伸一定程度而制造的。但是，如上所述，沿纵向单向拉伸的方法得到的薄膜，其薄膜宽度方向的取向不均匀，相位差不均匀或宽度方向上的厚度不均匀，因此不适宜作为相位差薄膜。
发明内容
本发明的目的是提供一致具有高的轴精度和均匀相位差的聚丙烯系树脂制相位差薄膜及其制造方法。
本发明的一方面是提供一种制造聚丙烯系树脂制相位差薄膜的方法，该方法包括将由聚丙烯系树脂构成的薄膜依次纵向拉伸和横向拉伸，其特征在于，所述横向拉伸包括下述步骤：
将所述薄膜在所述聚丙烯系树脂熔点以上的预热温度下预热的步骤；
在低于所述预热温度的拉伸温度下横向拉伸预热后的所述薄膜的步骤；
热固定横向拉伸后的所述薄膜的步骤。
此外，本发明的其他方面提供根据所述方法得到的聚丙烯系树脂制相位差薄膜。
具体实施方式
构成本发明的相位差薄膜的聚丙烯系树脂是丙烯均聚物、或者是选自由乙烯及碳原子数4～20的α-烯烃构成的一组中选择的一种以上的单体与丙烯的共聚物。而且也可以采用这些物质的混合物。
所述α-烯烃，具体列举为1-丁烯、2-甲基-1-丙烯、1-戊烯、2-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-丁烯、1-己烯、2-乙基-1-丁烯、2，3-二甲基-1-丁烯、2-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、3，3-二甲基-1-丁烯、1-庚烯、2-甲基-1-己烯、2，3-二甲基-1-戊烯、2-乙基-1-戊烯、1-辛烯、2-乙基-1-己烯、3，3-二甲基-1-己烯、2-丙基-1-庚烯、2-甲基-3-乙基-1-庚烯、2，3，4-三甲基-1-戊烯、2-丙基-1-戊烯、2，3-二乙基-1-丁烯、1-壬烯、1-癸烯、1-癸烯、1-十一碳烯、1-十二碳烯、1十三碳烯、1-十四碳烯、1-十五碳烯、1-十六碳烯、1-十七碳烯、1-十八碳烯、1-十九碳烯等，所述α-烯烃中优选碳原子数为4～12的α-烯烃。其中，优选的是1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯，特别优选的是1-丁烯和1-己烯。
聚丙烯系树脂优选的是丙烯—乙烯共聚物或丙烯—1-丁烯共聚物。另外，当聚丙烯系树脂是选自由乙烯和碳原子数4～20的α-烯烃构成的一组中的一种以上的单体与丙烯的共聚物时，该共聚物既可以是无规共聚物，也可以是嵌段共聚物。
为了得到光学均匀的高相位差薄膜，优选通过下述树脂选定试验求得的参数(A)在0.07～1.0范围的聚丙烯系树脂。参数(A)在0.07～1.0的聚丙烯系树脂举例为丙烯系无规共聚物。
<树脂选定试验>
热压成型聚丙烯系树脂制作厚度0.1mm的薄膜。所述热压成型是将树脂在230℃预热5分钟后，相同温度下用3分钟升压至100kgf/cm2且保压2分钟，之后在30℃和30kgf/cm2的压力下冷却5分钟。在将该薄膜以JIS K-7113为基准于抗拉试验速度为100mm/min、应变200％时应力为10±1kg/cm2的温度下拉伸时观测到的应力-应变曲线(S-S曲线)中，用式(3)求参数(A)。另外，抗拉试验采用具有恒温槽的抗拉试验装置，抗拉试验在该恒温槽中进行。
参数(A)(％·kg/cm2)＝{B600(应变600％时的应力)-B200(应变200％时的应力)}/400  式(3)
作为丙烯系无规共聚物，可以举出丙烯与选自由乙烯和碳原子数4～20的α-烯烃构成的一组中的一种以上的单体共聚而得到的丙烯系无规共聚物。
碳原子数4～20个的α-烯烃，具体列举为1-丁烯、2-甲基-1-丙烯、1-戊烯、2-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-丁烯、1-己烯、2-乙基-1-丁烯、2，3-二甲基-1-丁烯、2-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、3，3-二甲基-1-丁烯、1-庚烯、2-甲基-1-己烯、2，3-二甲基-1-戊烯、2-乙基-1-戊烯、1-辛烯、2-乙基-1-己烯、3，3-二甲基-1-己烯、2-丙基-1-庚烯、2-甲基-3-乙基-1-庚烯、2，3，4-三甲基-1-戊烯、2-丙基-1-戊烯、2，3-二乙基-1-丁烯、1-壬烯、1-癸烯、1-十一碳烯、1-十二碳烯、1—十三碳烯、1-十四碳烯、1-十五碳烯、1-十六碳烯、1-十七碳烯、1-十八碳烯、1-十九碳烯等，这些α-烯烃中优选碳原子数为4～12的α-烯烃。
所述聚丙烯系无规共聚物例如有，丙烯-乙烯无规共聚物、丙烯-α-烯烃无规共聚物、丙烯-乙烯-α-烯烃无规共聚物等。更具体而言，作为丙烯-α-烯烃无规共聚物可以举出丙烯-1-丁烯无规共聚物、丙烯-1-己烯无规共聚物、丙烯-1-辛烯无规共聚物，作为丙烯-乙烯-α-烯烃无规共聚物可以举出丙烯-乙烯-1-丁烯无规共聚物、丙烯-乙烯-1-己烯无规共聚物、丙烯-乙烯-1-辛烯无规共聚物，优选的是丙烯-乙烯无规共聚物、丙烯-1-丁烯无规共聚物、丙烯-1-己烯无规共聚物、丙烯-乙烯-1-丁烯无规共聚物、丙烯-乙烯-1-己烯无规共聚物。
聚丙烯系树脂为共聚物时，该共聚物中来自共聚单体的结构单位含量，根据透明性与耐热性平衡的观点，优选为超过0重量％40重量％以下，更优选的是超过0重量％20重量％，进一步优选的是超过0重量％10重量％。而且，在两种以上的共聚单体与丙烯的共聚物的情况下，该共聚物中含有的来自全部的共聚单体的结构单位的共计含量优选在所述范围。
对于聚丙烯系树脂的熔体流动速率(MFR)而言，以JIS K7210为基准在温度230℃、负载21.18N下测定的值通常是0.1～200g/10分钟，优选的是0.5～50g/10分钟。通过采用MFR在所述范围的聚丙烯系树脂，纵向拉伸和横向拉伸时薄膜的下垂变小，容易均匀地拉伸。
对于聚丙烯系树脂的分子量分布而言，以重均分子量Mw相对于数均分子量Mn的比值来定义，通常为1～20。Mn和Mw是利用采用140℃的邻二氯苯作为溶剂，并采用聚苯乙烯作为标准样品的GPC进行测定。
聚丙烯系树脂的熔点通常是120～170℃。而且所述熔点定义为利用差示扫描量热计(DSC)测定的熔解曲线中最高强度的峰值出现的温度，是将聚丙烯系树脂的压制薄膜10mg在氮气气氛下于230℃热处理5分钟后，以降温速度10℃/分钟冷却至30℃并且在30℃保温5分钟，之后从30℃以10℃/分钟升温速度加热到230℃时的熔解峰值温度。
聚丙烯系树脂的制造方法可以举出，用公知的聚合用催化剂将丙烯均聚的方法以及将选自由乙烯和碳原子数4～20的α-烯烃构成的一组中的一种以上的单体与丙烯共聚的方法。
公知的聚合催化剂，举例为
(1)由将镁、钛和卤素等作为必要成分的固体催化剂成分等构成的Ti-Mg系催化剂，
(2)在将镁、钛和卤素等作为必要成分的固体催化剂成分中组合有机铝化合物和根据需要加入的供电子性化合物等的第3成分而构成的催化剂系，
(3)金属茂系催化剂等。
作为用于丙烯系聚合物制造中的催化剂，最常用的是在将镁、钛和卤素等作为必要成分的固体催化剂成分中组合有机铝化合物和电子供给性化合物而构成的催化剂体系。更具体地，有机铝化合物优选为，三乙基铝、三异丁基铝、三乙基铝和二乙基铝氯化物的混合物和四乙基二铝氧烷，作为电子供应化合物优选的是环己基乙基二甲氧基硅烷、叔丁基-正丙基二甲氧基硅烷、叔丁基乙基二甲氧基硅烷、二环戊基二甲氧基硅烷。将镁、钛和卤素等作为必要成分的固体催化剂成分可以举出，特开昭61-218606号公报，特开昭61-287904号公报、特开平7-216017号公报等中记载的催化剂体系。金属茂系催化剂可以举出特许第2587251号、特许第2627669号、特许第2668732号中记载的催化剂体系。
聚丙烯系树脂的制造中使用的聚合方法，有采用以己烷、庚烷、辛烷、癸烷、环己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯等碳水化合物为代表的惰性溶剂的溶剂聚合法，和采用液状单体作为溶剂的块状聚合法，和在气体单体中进行的气相聚合法等，优选块状聚合法或气相聚合法。所述聚合法可以是间歇式的，也可以是连续式的。
聚丙烯系树脂的立规性，可以是全同立构型、间同立构型、无规立构等形式。聚丙烯系树脂从耐热性这点上，优选间同立构型或全同立构型的丙烯系聚合物。
聚丙烯系树脂可以是分子量、来自丙烯的结构单元的比例、立构规正度等不同的2种以上的聚丙烯系聚合物的混合物，也可以含有聚丙烯系聚合物以外的聚合物和添加剂。
聚丙烯系树脂可含有的添加剂举例为，抗氧化剂、紫外线吸收剂、防静电剂、润滑剂、成核剂、防晕剂、防阻塞剂等。抗氧化剂可以举出苯酚系抗氧化剂、磷系抗氧化剂、硫系抗氧化剂、受阻胺系抗氧化剂(HALS)和在一个分子中具有含苯酚系和磷系抗氧化机构的单元的复合型抗氧化剂等。紫外线吸收剂可以举出2-羟基二苯甲酮系、羟基三唑系等紫外线吸收剂，和苯甲酸盐系紫外线遮断剂等。防静电剂可以举出聚合物型、低聚物型、单体型等。润滑剂举例为，芥酸酰胺、油酸酰胺等的高级脂肪酸酰胺、硬脂酸等高级脂肪酸、及其金属等。成核剂举例为山梨糖醇系成核剂、有机磷酸盐系成核剂、聚乙烯环链烷等高分子系成核剂。防阻塞剂可使用球状、或其近似形状的无机或有机微粒。所述各添加剂也可以多种并用。
本发明的相位差薄膜是将由聚丙烯系树脂构成的原料薄膜(primaryfilm)在上述条件下拉伸而制造的。原料薄膜优选采用光学均匀的未取向、或近似未取向的薄膜。具体的优选采用面内相位差30nm以下的薄膜。原料薄膜的制造方法可以举出溶剂流延铸塑法(solvent cast method)、挤出成型法。前一方法是将在有机溶剂中溶解热塑性树脂而得到的溶液，在具有脱模性的双向拉伸聚酯薄膜等基材上，利用模涂机流延铸塑之后，干燥去除有机溶剂，在基材上形成薄膜的方法。由所述方法形成在基材上的薄膜从基材上被剥离而用作原料薄膜。后一方法是将热塑性树脂在挤压机内熔融混炼后从T模将其挤出，并使其边与辊接触而冷却固化边卷取，由此得到薄膜的方法。利用该方法制造的聚丙烯系树脂薄膜直接作为原料薄膜用于本发明的方法中。从原料薄膜制造成本的观点出发，优选挤出成型法。
在将原料薄膜利用T模挤出成型法制造时，将从T模挤出的熔融体冷却、固化的方法可以举出，采用流延辊和空气室冷却的方法、利用流延辊和接触辊挤压的方法、在流延辊和沿着该流延辊圆周方向压接而设置的金属无接头带之间挤压的方法等。冷却中采用流延辊时，为了得到透明性更好的相位差薄膜，使用的流延辊的表面温度优选为0～30℃。
在利用用流延辊和接触辊挤压的方法制造原料薄膜时，为了得到大致未取向的原料薄膜，接触辊优选使用橡胶辊，或者是如下这样结构的辊，也即，其具有由能够弹性变形的金属制无接头带构成的外筒，并且在该外筒内部具有由能够弹性变形的弹性体构成的辊，且所述外筒和弹性辊之间被温度调节用介质所充满。
当接触辊使用橡胶辊时，为了得到具有镜面状表面的相位差薄膜，由T模挤出的熔融体优选的是在流延辊和橡胶辊之间与支撑体一同挤压。支撑体优选由厚度为5～50цm的热塑性树脂构成的双向拉伸薄膜。
在利用于流延辊和沿着该流延辊圆周方向压接而设置的金属制无接头带之间挤压的方法形成原料薄膜时，所述无接头带优选由在流延辊的圆周方向上平行于该流延辊配置的多个辊来保持。更优选无接头带由直径100～300mm的两个辊保持，无接头带的厚度为100～500цm。
为了得到光学均匀性更好的相位差薄膜，供拉伸的原料薄膜优选厚度偏差小的。该原料薄膜厚度的最大值和最小值的差优选为10цm以下，更优选为4цm以下。
将由所述方法得到的原料薄膜依次进行纵向拉伸和横向拉伸，能够得到聚丙烯系树脂制的相位差薄膜。拉伸可以是先进行纵向拉伸后再进行横向拉伸，也可以先进行横向拉伸后进行纵向拉伸。
纵向拉伸方法可以举出利用两个以上的辊的旋转速度之差来拉伸原料薄膜的方法、长跨度拉伸法(long-span stretching method)。长跨度拉伸法是采用具有两对压料辊和其之间具有烘箱的纵向拉伸机，在该烘箱中边加热该原料薄膜边利用所述两对压料辊的旋转速度之差来进行拉伸的方法。为了得到光学均匀性高的相位差薄膜，优选长跨度纵向拉伸法。更优选采用空气流动方式的烘箱(oven)。该空气流动方式烘箱的结构为，在该烘箱中导入原料薄膜时，能够向该原料薄膜的两面从上部喷嘴和下部喷嘴吹送热风。多个上部喷嘴和下部喷嘴在薄膜的流动方向上交替设置。该烘箱中，原料薄膜在不接触所述上部喷嘴和下部喷嘴中的任何一个的同时被拉伸。此时的拉伸温度速度(即烘箱中的气氛温度)优选为90℃以上、聚丙烯系树脂的熔点以下。烘箱分为两个以上区域时，各个区域的温度可以设为相同，也可以不同。
纵向拉伸倍率没有限定，通常为1.01～2倍，为了得到光学均匀性更好的相位差薄膜优选为1.05～1.8倍。
横向拉伸具有下述步骤。
将所述薄膜在所述聚丙烯系树脂的熔点以上的预热温度下进行预热的步骤；
在低于所述预热温度的拉伸温度下横向拉伸预热后的所述薄膜的步骤；
热固定横向拉伸后的所述薄膜的步骤。
代表性的横向拉伸法可以举出拉幅法。拉幅法是对用夹子固定薄膜幅面方向两端的原料薄膜，在烘箱中拉开夹子的间隔进行拉伸的方法。拉幅法中采用能够独立地调节预热步骤进行的区域、拉伸步骤进行的区域、热固定步骤进行的区域的烘箱温度的装置。通过所述条件下进行的横向拉伸能够得到轴精度优异并且具有均匀相位差的相位差薄膜。
横向拉伸的预热步骤是设置在将薄膜沿宽度方向拉伸的步骤之前的步骤，是将该薄膜加热至将薄膜拉伸所需的足够高温度的步骤。该预热步骤的预热温度是指烘箱的进行预热步骤的区域内的气氛的温度，是被拉伸的薄膜的聚丙烯系树脂熔点以上的温度。预热温度对得到的相位差薄膜的轴精度影响大，在低于熔点的预热温度下，不能得到相位差均匀的相位差薄膜。被拉伸的薄膜的预热步骤滞留时间优选为30～120秒。当该预热步骤中的滞留时间不足30秒时，在拉伸步骤中薄膜被拉伸时应力分散，对相位差薄膜的轴、相位差均匀性可能带来不利影响。而且在滞留时间超过120秒时，受到多余的热，薄膜部分熔解，可能垂下。预热步骤滞留时间更优选为30～60秒。
横向拉伸的拉伸步骤是将薄膜沿宽度方向拉伸的步骤。该拉伸步骤的拉伸温度(指烘箱的拉伸步骤进行的区域内的气氛温度)低于预热温度。通过将预热后的薄膜在低于预热步骤的温度下进行拉伸，能够均匀的拉伸该薄膜，于是可以得到光轴和相位差均匀性好的相位差薄膜。拉伸温度优选的是比预热步骤的预热温度低5～20℃，更优选低7～15℃。
横向拉伸的热固定步骤是在拉伸步骤完成时以保持薄膜宽度的状态使该薄膜通过烘箱内的规定温度氛围内的步骤。为了提高薄膜的相位差和光轴等的光学性能的稳定性，热固定温度优选在从比拉伸步骤的拉伸温度低5℃至比拉伸温度高30℃的温度范围内。
横向拉伸的步骤还可以具有热缓和步骤。该步骤在拉幅法中通常是在被设置于拉伸区域和热固定区域之间并能够与其它区域独立地设定温度的热缓和区域中进行。具体地，热缓和是在拉伸步骤中将薄膜拉伸至规定宽度后，将夹子的间隔变窄几个％(通常0.5～7％)，以去掉不必要的变形来进行的。
对相位差薄膜所要求的相位差，根据该相位差薄膜被装入的液晶显示装置的种类而不同，通常面内相位差R0为30～300nm。在用于后述垂直取向模式液晶显示器时，从优化视场角特性的观点出发，优选面内相位差R0为40～70nm，厚度方向相位差Rth为90～230nm。相位差薄膜的厚度通常为10～100цm，优选为10～60цm。通过控制制造相位差薄膜时的拉伸倍率和制造的相位差薄膜的厚度，能够得到具有期望的相位差的位相薄膜。
由所述方法制造的相位差薄膜，其薄膜面内(500mm宽度×500mm长度的区域内)的相位差的最大值和最小值的差为10nm以下，测定薄膜宽度方向500mm的光轴时，光轴为-1°以上+1°以下，是光学均匀性高的相位差薄膜。
本发明的相位差薄膜通过与各种偏振板和液晶层等层叠，能够优选地用作便携式电话、便携信息终端(个人数字助理：PDA)、计算机、大型电视机等的液晶显示装置。层叠本发明的相位差薄膜而使用的液晶显示装置(LCD)举例为，光学补偿板模式(Optically CompensatedBend：OCB)、垂直取向模式(Vertical Alignment：VA)、横电场模式(In-Plane Switching：IPS)、薄膜晶体管模式(Thin FilmTransistor：TFT)、扭转向列模式(Twisted Nematic：TN)、超扭转向列模式(Super Twisted Nematic：STN)等各种模式的液晶显示装置。特别是，在VA模式的液晶显示装置中使用时，有效地改善视场角依赖性。液晶显示装置通常形成为，在具有两张基板和夹在之间的液晶层的液晶单元的两侧上分别设置偏振板，并且来自在其中一方的外侧(背面侧)上设置的背光灯的光中，只有与液晶单元和背光灯之间的偏振板的透过轴平行的直线偏振光向液晶单元射入。本发明的相位差薄膜可以在背面侧偏振板和液晶单元之间和/或表面侧偏振板和液晶单元之间隔着粘结剂配置。而且，偏振板通常为了保护由聚乙烯醇构成的偏振光薄膜，而隔着粘接结剂用两块三醋酸纤维素(TAC)薄膜等的保护薄膜夹持偏振光薄膜。本发明的相位差薄膜代替表面侧偏振板和/或背面侧偏振板的液晶单元侧的保护薄膜通过粘接剂与偏振光薄膜贴合，能够实现光学补偿薄膜(相位差薄膜)和保护薄膜两种作用。
[实施例]
以下，基于实施例说明本发明，但本发明不限于这些实施例。
(1)树脂选定试验
将聚丙烯系树脂热压成型而制作厚度0.1mm的薄膜。所述热压成型中将树脂在230℃预热5分钟后，相同温度下用3分钟升压至100kgf/cm2且保压2分钟，之后在30℃、30kgf/cm2的压力下冷却5分钟。以JIS K-7113为基准，在将该薄膜于抗拉试验速度为100mm/min、应变200％时应力为10±1kg/cm2的温度下拉伸时观测到的应力-应变曲线(S-S曲线)中，用式(3)求参数(A)。另外，抗拉试验采用具有恒温槽的抗拉试验装置，抗拉试验在该恒温槽中进行。
参数(A)(％·kg/cm2)＝{B600(应变600％时的应力)-B200(应变200％时的应力)}/400  式(3)
热压成型聚丙烯系树脂而制作厚度0.5mm的薄片。在所述热压成型中，将丙烯系聚合物在热压机内在230℃预热5分钟后，用3分钟升压至50kgf/cm2并保压2分钟，之后在30℃、30kgf/cm2下冷却5分钟，由此来进行压制。对制得的压制片的切片10mg，用差示扫描型量热计(パ-キンエルマ—公司制，DSC-7型)，在氮气氛围下施加下述[1]～[5]的热过程后，从50℃以升温速度5℃/分加热到180℃而制作熔解曲线。该熔解曲线中求出表示最高吸热峰值的温度(℃)，将其作为该丙烯系树脂的熔点(Tm)。
[1]在220℃加热5分钟；
[2]从220℃以降温速度300℃/分钟冷却到150℃；
[3]在150℃保温1分钟；
[4]从150℃以降温速度5℃/分冷却到50℃；
[5]在50℃保温1分钟。
(3)熔体流动速率(MFR)
对于熔体流动速率，以JIS K7210为基准在温度230℃、负载21.18N下测定。
(4)乙烯含量
对丙烯—乙烯共聚物，进行高分子分析手册(1995年，纪伊国屋书店发行)第616页上记载的IR光谱测定，求出该共聚物中的来自乙烯的结构单位的含量。
(5)二甲苯可溶成分量
将聚丙烯系树脂的试剂1g完全溶解于100ml沸腾二甲苯之后，降温至20℃，在同一温度下静置4小时。之后利用过滤方法将析出物和滤液分开，将从滤液中馏去二甲苯而生成的固体物在减压下在70℃干燥。将干燥得到的残留物的重量相对所述试剂的重量(1g)的百分率作为该丙烯系树脂的20℃二甲苯可溶成分量(CXS)。
(6)面内相位差R0、厚度方向相位差Rth
对于面内相位差，用相位差测定装置(王子计测仪器(株)制，KOBRA-CCD)测定相位差薄膜的500mm宽度×500mm长度的区域。对于厚度方向相位差Rth，将相位差薄膜的中央部分用相位差测定装置(王子计测仪器(株)制，KOBRA-WPR)测定。
(7)光轴的角度
用偏振光显微镜在相位差薄膜500mm宽度范围以20mm间隔测定光轴的角度。
[实施例1]
将聚丙烯系树脂(丙烯-乙烯无规共聚物、树脂选定试验中求得的参数(A)＝0.011、Tm＝136℃、MFR＝8g/10分钟、乙烯含量＝4.6重量％、CXS＝4％、住友化学社制、商品名：ノ-ブレンW151)投入料筒温度200℃的φ65mm的挤压机中熔融混炼，并以65kg/h的挤出量由安装在所述挤压机上的幅度1200mm的T模挤出。被挤出的熔融聚丙烯系树脂由调温至12℃的φ400mm的流延辊、和包括调温至12℃的金属套筒构成的外筒和位于其内部的弹性体辊的接触辊所挤压、冷却，得到厚度200μm的聚丙烯系树脂薄膜。空隙(air gap)是115mm，流延辊和接触辊之间挤压熔融聚丙烯系树脂的距离为20mm。将得到的聚丙烯系树脂薄膜导入到在两组压料辊之间具有空气流动方式的烘箱的长跨度纵向拉伸机中进行纵向拉伸。空气流动方式烘箱分为2个区域，各区域的长度为1.5m。纵向拉伸的条件是第1区域的温度＝128℃、第2区域的温度＝132℃、入口速度＝8m/分钟、拉伸倍率＝1.5倍。纵向拉伸薄膜的厚度为170μm，面内相位差R0的平均值为1290nm，厚度方向相位差Rth为720nm。
另外，对该纵向拉伸薄膜利用拉幅法进行横向拉伸，得到相位差薄膜。横向拉伸的条件为，预热区域温度＝141℃，拉伸区域温度＝131℃，热固定区域温度＝131℃，拉伸倍率＝3.5倍。
测定得到的相位差薄膜的R0、Rth和光轴精度。R0的平均值为70nm，R0的最大值和最小值之差为6nm、Rth为200nm，光轴的角度为-0.5°以上+0.5°以下，该相位差薄膜的光学均匀性高。对于该相位差薄膜，在VA模式液晶单元的背面上从液晶单元基板一侧依次层叠粘结剂、相位差薄膜、粘结剂、偏振板，并且在液晶单元的前面依次层叠粘结剂、偏振板。在该液晶显示装置的背面设置背光灯，对于液晶单元在无电压施加的黑显示状态下，利用由于视场角变化而导致的漏光程度，来评价视场角依赖性。无论从哪一个方向上看漏光都少时，视场角依赖性小，相位差薄膜的视场角特性好。该例中的液晶显示装置，正面方向和斜方向的漏光都少，确认为视场角特性优异。
[实施例2]
将聚丙烯系树脂ノ-ブレンW151投入料筒温度250℃的φ90mm的挤压机中进行熔融混炼，并以100kg/h的挤出量由安装在所述挤压机上的幅度1250mm的T模挤出。利用调温至10℃的流延辊和空气室将挤出的熔融聚丙烯系树脂冷却，得到厚度160μm的聚丙烯系树脂薄膜。空隙是90mm。将得到的聚丙烯系树脂薄膜导入到在两组压料辊之间具有空气流动方式的烘箱的长跨度纵向拉伸机中进行纵向拉伸。空气流动方式的烘箱分为2个区域，各区域的长度为2m。纵向拉伸的条件是第1区域的温度＝125℃、第2区域的温度＝129℃、入口速度＝8m/分钟、拉伸倍率＝1.5倍。纵向拉伸薄膜的厚度为130μm，R0为910nm，Rth为510nm。
另外，对该纵向拉伸薄膜利用拉幅法进行横向拉伸，得到相位差薄膜。横向拉伸的条件为，预热区域温度＝140℃，拉伸区域温度＝135℃，热固定区域温度＝130℃，拉伸倍率＝4.5倍。
测定得到的相位差薄膜的R0、Rth和光轴精度。R0的平均值为70nm，R0的最大值和最小值之差为10nm，Rth为120nm，光轴的角度为-0.5°以上+0.5°以下，该相位差薄膜的光学均匀性高。对于该相位差薄膜，在VA模式液晶单元的背面上从液晶单元基板一侧依次层叠粘结剂、相位差薄膜、粘结剂、偏振板，并且在液晶单元的前面依次层叠粘结剂、偏振板。在该液晶显示装置的背面设置背光灯，对于液晶单元在无电压施加的黑显示状态下，利用由于视场角变化而导致的漏光程度，来评价视场角依赖性。无论从哪一个方向上看漏光都少时，视场角依赖性小，相位差薄膜的视场角特性好。该例中的液晶显示装置，正面方向和斜方向的漏光都少，确认为视场角特性优异。
[比较例1]
除采用下述横向拉伸条件以外，与实施例1相同而制作相位差薄膜。
横向拉伸的条件为，预热区域、拉伸区域、热固定区域的所有区域温度为136℃，线速度为1m/分钟、拉伸倍率为3.5倍。得到的相位差薄膜的面内相位差为70nm，相位差的最大值和最小值之差为16nm、光轴角度为-2°以上+2°以下，不能得到高光学均匀性。
工业可应用性
根据本发明的方法，能够得到轴精度高、相位差均匀的聚丙烯系树脂制相位差薄膜。而且根据本发明制造方法得到的聚丙烯系树脂制相位差薄膜即使用于大型液晶电视等的大画面液晶显示器中，也不会存在由于光学不均匀性导致的相位差或光轴的不均匀，视场角依赖性的改善效果优异。而且具备轴精度高、相位差均匀的所述相位差薄膜的本发明的液晶显示装置，其视场角特性和耐久性优异。

Claims (6)

1.一种聚丙烯系树脂制相位差薄膜的制造方法，其特征在于该方法包括将由聚丙烯系树脂构成的薄膜依次纵向拉伸和横向拉伸，并且所述横向拉伸包括下述步骤：
将所述薄膜在所述聚丙烯系树脂的熔点以上的预热温度下进行预热的步骤；
在低于所述预热温度的拉伸温度下横向拉伸预热后的所述薄膜的步骤；
将横向拉伸后的所述薄膜热固定的步骤。
2.如权利要求1所述的聚丙烯系树脂制相位差薄膜的制造方法，其特征在于所述聚丙烯系树脂是丙烯系无规共聚物。
3.如权利要求1或2所述的聚丙烯系树脂制相位差薄膜的制造方法，其特征在于纵向拉伸是在空气流动方式的烘箱内采用长跨度拉伸法进行的。
4.由权利要求1～3中任一项所述的聚丙烯系树脂制相位差薄膜的制造方法制作而得的聚丙烯系树脂制相位差薄膜。
5.如权利要求4所述的聚丙烯系树脂制相位差薄膜，其特征在于相位差的最大值和最小值之差为10nm以下，且光轴为-1°以上+1°以下。
6.一种液晶显示装置，其特征在于具有如权利要求4所述的聚丙烯系树脂制相位差薄膜。
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