CN103358541A - 聚丙烯系树脂制相位差膜的制造方法 - Google Patents

聚丙烯系树脂制相位差膜的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有双轴性且具有高光学均匀性的聚丙烯系树脂制相位差膜的制造方法。本发明的聚丙烯系树脂制相位差膜的制造方法包含如下的工序：将聚丙烯系树脂加热熔融，得到膜状熔融树脂，使用一根辊将该膜状熔融树脂冷却固化，从而得到R0表示的面内相位差值满足下述式(1)的膜F的工序；及加热该膜F，沿膜F的宽度方向将加热后的膜F拉伸至1.9倍～3.0倍，从而得到NZ系数为1.3～4.0的聚丙烯系树脂制相位差膜的工序，1.5×10-4×d≤R0 式(1)(式(1)中，d表示膜F的厚度(nm)。)。

Description

聚丙烯系树脂制相位差膜的制造方法
技术领域
本发明涉及具有双轴性且具有高光学均匀性的聚丙烯系树脂制相位差膜的制造方法。
背景技术
为了提高对比度、视场角，作为液晶显示装置(液晶面板)构成部件的相位差膜、偏振片保护膜等光学膜要求高的光学均匀性。另外，相位差膜有正c-板、负c-板等要求双轴性的用途，正c-板被用作VA用相位差膜等。
在此，相位差膜通常是将分子处于无取向状态的相位差膜用原版膜以分子沿相同方向且相同程度取向的方式进行拉伸而制得的。即，通过控制取向轴及取向度，表现出相位差膜的双轴性、光学均匀性。
在专利文献1中，记载有将聚丙烯系树脂制膜横向单轴拉伸至3倍以上且10倍以下而制造相位差膜的方法。
在专利文献2中，记载有将通过T型模头法得到的膜横向单轴拉伸而得到相位差膜的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-49072号公报
专利文献2：日本特开2009-166290号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，所述专利文献1、2中记载的通过横向单轴拉伸得到的相位差膜的双轴性及光学均匀性需要进一步改良。
因此，本发明的目的在于提供具有适合的双轴性、且具有高光学均匀性的聚丙烯系树脂制相位差膜的制造方法。
用于解决问题的手段
即，本发明提供一种聚丙烯系树脂制相位差膜的制造方法，该方法包含以下的工序：将聚丙烯系树脂加热熔融而得到膜状熔融树脂，使用一根辊将该膜状熔融树脂冷却固化，从而得到以R0表示的面内相位差值满足下述式(1)的膜F的工序；及加热该膜F，沿膜F的宽度方向将加热后的膜F拉伸至1.9倍～3.0倍，从而得到NZ系数为1.3～4.0的聚丙烯系树脂制相位差膜的工序。
1.5×10-4×d≤R0    式(1)
(式(1)中，d表示膜F的厚度(nm)。)
发明的效果
根据本发明，能够制造具有双轴性且具有高光学均匀性的聚丙烯系树脂制相位差膜。
附图说明
图1是表示使用一根辊将膜状熔融树脂冷却固化时所用的制膜系统的一个实施方式的图。
图2是表示使用两根辊将膜状熔融树脂冷却固化时所用的制膜系统的一个实施方式的图。
图3是表示沿膜F的宽度方向拉伸膜F(横向拉伸)时所用的拉伸装置的一个实施方式的图。
图4是表示沿膜F的宽度方向拉伸膜F(横向拉伸)时所用的拉伸装置的剖视图。
图5是表示拉伸装置具备的冲压喷嘴的剖面的图。
具体实施方式
本发明的NZ系数为1.3～4.0的聚丙烯系树脂制相位差膜(以下有时仅记载为“相位差膜”。)的制造方法的特征在于，将聚丙烯系树脂加热熔融而得到膜状熔融树脂后，使用一根辊(以下有时记载为“第一冷却辊”。)将该膜状熔融树脂冷却固化，从而得到面内相位差值(R0)满足下述式(1)的膜(以下有时记载为“膜F”。)，然后，加热该膜F，沿膜F的宽度方向将加热后的膜F拉伸至1.9倍～3.0倍。
1.5×10-4×d≤R0    式(1)
(式(1)中，d表示膜F的厚度(nm)。)
在此，NZ系数为表示折射率的各向异性的指标，利用下述式(A)来表示。
NZ系数＝(nx-xz)/(nx-ny)    式(A)
(式(A)中，nx表示相位差膜的面内的主折射率(慢轴)，ny表示相位差膜的面内的主折射率(快轴)，nz表示相位差膜的厚度方向的主折射率。)
NZ系数越接近1，表示单轴性越强，NZ系数为1.3～4.0时，表示得到的相位差膜具有适合的双轴性。
根据本发明的相位差膜的制造方法，可以得到NZ系数为1.3～4.0、即具有双轴性的聚丙烯系树脂制相位差膜。NZ系数为1.3～4.0的相位差膜可以特别优选用作VA(垂直取向，Vertical Alignment)用相位差膜。由本申请的方法得到的相位差膜也可以用作TN(扭曲向列，Twisted Nematic)模式、STN(超扭曲向列，Super Twisted Nematic)模式、IPS(共面转换，In-Plane Switching)模式等各种液晶显示装置中使用的相位差膜。
作为本发明中使用的聚丙烯系树脂，为例如丙烯的均聚物、选自由乙烯及碳原子数4～20的α-烯烃构成的组中的一种以上单体与丙烯的共聚物。另外，也可以为它们的混合物。
作为上述α-烯烃，具体可以举出：1-丁烯、2-甲基-1-丙烯、1-戊烯、2-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-丁烯、1-己烯、2-乙基-1-丁烯、2，3-二甲基-1-丁烯、2-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、3，3-二甲基-1-丁烯、1-庚烯、2-甲基-1-己烯、2，3-二甲基-1-戊烯、2-乙基-1-戊烯、1-辛烯、2-乙基-1-己烯、3，3-二甲基-1-己烯、2-丙基-1-庚烯、2-甲基-3-乙基-1-庚烯、2，3，4-三甲基-1-戊烯、2-丙基-1-戊烯、2，3-二乙基-1-丁烯、1-壬烯、1-癸烯、1-十一碳烯、1-十二碳烯、1-十三碳烯、1-十四碳烯、1-十五碳烯、1-十六碳烯、1-十七碳烯、1-十八碳烯、1-十九碳烯等，更优选碳原子数4～12的α-烯烃，可以举出例如：1-丁烯、2-甲基-1-丙烯、1-戊烯、2-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-丁烯、1-己烯、2-乙基-1-丁烯、2，3-二甲基-1-丁烯、2-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、3，3-二甲基-1-丁烯、1-庚烯、2-甲基-1-己烯、2，3-二甲基-1-戊烯、2-乙基-1-戊烯、1-辛烯、2-乙基-1-己烯、3，3-二甲基-1-己烯、2-丙基-1-庚烯、2-甲基-3-乙基-1-庚烯、2，3，4-三甲基-1-戊烯、2-丙基-1-戊烯、2，3-二乙基-1-丁烯、1-壬烯、1-癸烯、1-十一碳烯、1-十二碳烯等。尤其是从共聚性的观点考虑，优选为1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯，更优选为1-丁烯、1-己烯。
作为本发明中使用的聚丙烯系树脂的例子，可以举出：丙烯-乙烯共聚物、丙烯-α-烯烃共聚物、丙烯-乙烯-α-烯烃共聚物等。更具体而言，作为丙烯-α-烯烃共聚物，可以举出例如：丙烯-1-丁烯共聚物、丙烯-1-戊烯共聚物、丙烯-1-己烯共聚物、丙烯-1-辛烯共聚物等，作为丙烯-乙烯-α-烯烃共聚物，可以举出例如：丙烯-乙烯-1-丁烯共聚物、丙烯-乙烯-1-己烯共聚物、丙烯-乙烯-1-辛烯共聚物等。作为本发明中的丙烯系聚合物，优选为丙烯-乙烯共聚物、丙烯-1-丁烯共聚物、丙烯-1-戊烯共聚物、丙烯-1-己烯共聚物、丙烯-1-辛烯共聚物、丙烯-乙烯-1-丁烯共聚物、丙烯-乙烯-1-己烯共聚物，更优选为丙烯-乙烯共聚物、丙烯-1-丁烯共聚物、丙烯-1-己烯共聚物、丙烯-乙烯-1-丁烯共聚物、丙烯-乙烯-1-己烯共聚物。
在本发明所使用的聚丙烯系树脂为共聚物的情况下，从透明性和耐热性平衡的观点考虑，优选该共聚物中来自共聚用单体的构成单元的含量超过0重量％且为40重量％以下。另外，从相同观点考虑，更优选超过0重量％且为30重量％以下。需要说明的是，在为两种以上的共聚用单体与丙烯的共聚物的情况下，优选该共聚物中包含的来自全部共聚用单体的构成单元的总含量为上述范围。
作为本发明中使用的聚丙烯系树脂的制造方法，可以举出：使用公知的聚合用催化剂使丙烯进行均聚的方法、及使选自由乙烯及碳原子数4～20的α-烯烃构成的组中的一种以上单体与丙烯进行共聚的方法。作为公知的聚合催化剂，可以举出例如：(1)由以镁、钛及卤素为必要成分的固体催化剂成分等构成的Ti-Mg系催化剂、(2)将以镁、钛及卤素为必要成分的固体催化剂成分与有机铝化合物和根据需要使用的供电子性化合物等第三成分组合而成的催化剂体系、(3)茂金属系催化剂等。
作为用于制造本发明中使用的聚丙烯系树脂的催化剂体系，在以上的催化剂中，将以镁、钛及卤素为必要成分的固体催化剂成分与有机铝化合物和供电子性化合物组合而成的催化剂体系是最普遍的。更具体而言，作为有机铝化合物，可以优选举出：三乙基铝、三异丁基铝、三乙基铝和氯化二乙基铝的混合物及四乙基二铝氧烷，作为供电子性化合物，可以优选举出：环己基乙基二甲氧基硅烷、叔丁基-正丙基二甲氧基硅烷、叔丁基乙基二甲氧基硅烷、二环戊基二甲氧基硅烷。作为以镁、钛及卤素为必要成分的固体催化剂成分，可以举出例如：日本特开昭61-218606号公报、日本特开昭61-287904号公报、日本特开平7-216017号公报等中记载的催化剂体系。作为茂金属催化剂，可以举出例如：特许第2587251号、特许第2627669号、特许第2668732号中记载的催化剂体系。
作为本发明中使用的聚丙烯系树脂的聚合方法，可以举出：使用以己烷、庚烷、辛烷、癸烷、环己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯等烃化合物为代表的惰性溶剂的溶剂聚合法，将液态单体用作溶剂的本体聚合法，在气体单体中进行聚合的气相聚合法等，优选为后处理等容易进行的本体聚合法或气相聚合法。这些聚合法可以以分批式进行，也可以以连续式的方式进行。
本发明中使用的聚丙烯系树脂的立构规整性可以为全同立构、间同立构、无规立构的任意形式。从耐热性方面考虑，本发明中使用的丙烯系树脂优选为间同立构或者全同立构的丙烯系树脂。
本发明中使用的聚丙烯系树脂的熔体流动速率(MFR)为根据JIS K7210在温度230℃、载荷21.18N下测定的值，优选为0.1g/10分钟～200g/10分钟，更优选为0.5g/10分钟～50g/10分钟。通过使用MFR在该范围的聚丙烯系树脂，不会对挤出机施加过大的载荷，能够形成均匀的膜。
本发明中使用的聚丙烯系树脂的分子量分布优选为1～20。分子量分布为使用140℃的邻二氯苯作为溶剂，使用聚苯乙烯作为标准样品进行测定并计算的Mn与Mw的比(＝Mw/Mn)。Mw表示聚丙烯系树脂的重均分子量，Mn表示聚丙烯系树脂的数均分子量。
在不会损害本发明效果的范围内，也可以在本发明中使用的聚丙烯系树脂中配合公知的添加剂。
作为添加剂，可以举出例如：抗氧化剂、紫外线吸收剂、抗静电剂、润滑剂、成核剂、防雾剂、防粘连剂等，也可以组合使用其中的多种。
作为上述抗氧化剂，可以举出：酚系抗氧化剂、磷系抗氧化剂、硫系抗氧化剂、受阻胺系抗氧化剂(HALS)、具备一分子中具有例如酚系和磷系的抗氧化机构的单元的复合型抗氧化剂等。
作为上述紫外线吸收剂，可以举出：2-羟基二苯甲酮系、羟基三唑系等紫外线吸收剂、苯甲酸酯系等紫外线阻断剂等。
作为上述抗静电剂，可以举出：聚合物型、低聚物型、单体型等。
作为上述润滑剂，可以举出：芥酸酰胺、油酸酰胺等高级脂肪酸酰胺、硬脂酸等高级脂肪酸、及它们的金属盐等。
作为上述成核剂，可以举出例如：山梨糖醇系成核剂、有机磷酸盐系成核剂、聚乙烯基环烷烃等高分子系成核剂等。作为防粘连剂，可以使用球形或者形状接近球形的微粒，无机系或有机系均可。
在本发明的相位差膜的制造方法中，将聚丙烯系树脂加热熔融，得到膜状熔融树脂，使用一根辊将该膜状熔融树脂冷却固化。通过使用一根辊将膜状熔融树脂冷却固化，可以减小厚度方向的取向并在膜流动方向赋予取向。
在使用膜状熔融树脂制造膜F，进而使用该膜F制造相位差膜的情况下，通常切掉膜F宽度方向的两末端。在本发明中，为了使膜状熔融树脂与第一冷却辊接触，在与膜F未切掉部分相对应的膜状熔融树脂的部分，不通过辅助冷却手段在该膜状熔融树脂的厚度方向上施加力。所谓通过辅助冷却手段在膜状熔融树脂的厚度方向上施加力的方法，可以举出：使用与第一冷却辊不同的辊，例如可弹性变形的辊，将膜状熔融树脂的该部分向第一冷却辊挤压的方法；利用静电将膜状熔融树脂的该部分向第一冷却辊挤压的方法(以下记载为静电固定法)；向膜状熔融树脂的该部分吹送空气将膜状熔融树脂的外部向第一冷却辊挤压的方法。
对于与膜F的切掉部分相对应的膜状熔融树脂部分，为了使该部分与第一冷却辊接触，优选向该部分吹送空气，或对该部分应用静电固定法。
为了制造高透明性的膜F，第一冷却辊的表面温度优选为-5℃～30℃，更优选为5℃～25℃。第一冷却辊的表面温度为5℃～25℃，空气中的水分不易凝结在第一冷却辊上，可以更加稳定地得到具有高透明性的膜F。
优选在第一冷却辊的内部设有流路。使膜状熔融树脂冷却固化时，优选以流路内的液体进入第一冷却辊时的入口温度与流路内的液体从第一冷却辊流出时的出口温度的温度差在2℃以内的方式，调整流经上述流路内的液体的流量。这样一来，可以得到厚度偏差小、整个面具有均匀的透明性的相位差膜。
气隙优选设为20mm～250mm，更优选设为20mm～100mm。气隙是由挤出膜状熔融树脂的T型模头的喷出口至膜状熔融树脂与第一冷却辊接触的位置之间的长度。气隙为20mm～250mm时，在膜F的宽度方向上不易产生取向程度的差异，因此横向拉伸该膜F而得到的相位差膜的宽度方向的相位差更为均匀。
膜F的面内相位差值(R0)满足下述式(1)。在面内相位差值(R0)不能满足式(1)的情况下，为了得到具有适合的双轴性的相位差膜，在下面的工序中仅能以低于1.9的倍率对膜F进行横向拉伸，不能得到光学均匀性优异的相位差膜。
1.5×10-4×d≤R0    式(1)
(式(1)中，d表示膜F的厚度(nm)。)
膜F的面内相位差值(R0)优选满足下述式(4)，更优选满足下述式(5)。即，在膜F的厚度为100μm的情况下，面内相位差值(R0)满足15nm以上，优选为20nm以上，更优选为40nm以上。面内相位差值(R0)的上限没有特别限制，在使用通常的牵引装置的情况下，优选满足下述式(6)。在膜F的厚度为100μm的情况下，面内相位差值(R0)优选为1000nm以下。
2.0×10-4×d≤R0    式(4)
4.0×10-4×d≤R0    式(5)
1.0×10-2×d≥R0    式(6)
(式(4)、(5)、(6)中，d表示膜F的厚度(nm)。)
膜F进一步优选满足以下的式(7)。
Rth＜0.68R0+4.0×106/d    式(7)
(式(7)中，Rth表示膜F的厚度方向的相位差值，R0表示膜F的面内相位差值，d表示膜F的厚度(nm))
使用满足式(7)的膜F得到的相位差膜的膜厚度方向的相位差值的偏差较小。进一步优选使用满足式(8)的膜F。
Rth＜0.68R0+3.3×106/d    式(8)
膜F厚度的测定方法没有特别限制，可以通过X射线方式、β射线方式、分光干涉式、接触式、静电电容式等各种方法测定厚度。
沿膜F的宽度方向对膜F进行拉伸时的拉伸倍率为1.9倍～3.0倍，优选为2.1倍～3.0倍，更优选为2.3倍～3.0倍。该拉伸倍率低于1.9倍时，拉伸后的膜的相位差值的均匀性较差，超过3.0倍时，单轴性增强，因此不能得到具有1.3～4.0的NZ系数的相位差膜。
参照附图对本发明的优选实施方式进行说明。需要说明的是，在说明中，具有相同要素或相同功能的要素使用相同符号，省略重复说明。
(制膜系统的构成)
首先，参照图1，对膜F的制造方法中使用的制膜系统1b的构成进行说明。制膜系统1b具备挤出机10、T型模头12、第一冷却辊16、第二冷却辊18。
挤出机10一边将所投入的聚丙烯系树脂熔融混炼一边挤出，将熔融混炼后的聚丙烯系树脂(熔融树脂)向T型模头12传送。
T型模头12与挤出机10连接，其内部具有用于使由挤出机10传送的熔融树脂沿横向扩展的歧管(未图示)。另外，对T型模头12，在其下部设有与歧管连通并喷出通过歧管沿横方向扩展后的熔融树脂的喷出口12a。因此，由T型模头12的喷出口12a喷出的熔融树脂为膜状。
作为T型模头12，优选在熔融树脂的流路壁面上没有微小的高度差、损伤的模头。T型模头12的喷出口12a部分(唇部分)为与熔融树脂的摩擦系数较小的材料，且使用硬质材料进行镀覆、涂布等(例如碳化钨系、氟系的特殊镀覆)时，能够减小喷出口12a的前端部分的曲率半径(将喷出口12a的前端部分制成被称为所谓的锐缘的形状)，故优选。尤其是在能够减小喷出口12a的前端部分的曲率方面，优选将以碳化钨为主要成分的材料喷镀在喷出口12a的前端部分。
T型模头12的喷出口12a的前端部分优选为熔融树脂的流路壁面的、喷出口12a的曲率半径为0.3mm以下、即被称为所谓锐缘的形状。曲率半径进一步优选为0.001mm～0.05mm。曲率半径低于0.001mm时，存在唇部容易缺损的倾向，一旦唇缺损，则存在导致膜缺陷的倾向。曲率半径为0.3mm以下时，能够抑制喷出口12a产生眼屎状残留物，同时也具有抑制模痕的效果，能够制造外观均匀性更加优异的膜F及聚丙烯系树脂制相位差膜。
第一冷却辊16及第二冷却辊18的表面优选由H-Cr镀覆、镍系镀覆等镀覆材料、碳化钨系、氧化铝-氧化钛系、氧化铬系等喷镀材料形成。可以对镀覆、喷镀材料施加各种涂层。镀覆、喷镀材料内也可以包含添加物。作为涂布材料、上述添加物，可以例示：半金属氧化物、金属氧化物、特氟龙系、氟系等。
第一冷却辊16及第二冷却辊18优选为直径200mm～800mm、表面粗糙度0.3S以下的镜面。
优选第一冷却辊16及第二冷却辊18的内部设有流路。可以通过在该流路内流通液体来调整各辊的表面温度。为了得到厚度偏差小、整个面具有均匀透明性的膜F，优选进入各辊16、18的流路时的液体温度与从各辊16、18的流路流出时的液体温度的温度差在2℃以内。可以通过调整液体流量，控制温度差。一般而言，液体流量多时，温度差变小。另外，为了得到膜的流动方向上的厚度偏差小的膜F，优选对第一冷却辊16及第二冷却辊18使用行星辊减速机或行星齿轮减速机。
在本发明中，通过第一冷却辊，膜状熔融树脂被冷却固化，成为膜F，被第一冷却辊冷却固化后的膜F被传送到第二冷却辊。然后，对该膜F实施横向拉伸处理，得到聚丙烯系树脂制相位差膜。
需要说明的是，第一冷却辊16的直径越大，膜F的制造速度越快。具体而言，在第一冷却辊16的直径为600mm的情况下，膜F的制造速度最大，为200m/分钟左右，通常为30m/分钟左右。
第一冷却辊16及第二冷却辊18一般以排成一列的方式排列在T型模头12的下方。根据各辊16、18的转速及由T型模头12的喷出口12a喷出的膜状熔融树脂的喷出量等决定膜F的厚度。
(相位差膜的制造方法)
图3为示意性表示本发明的相位差膜的制造方法的优选的横向拉伸的实施方式的工序图。该相位差膜的制造方法优选具有如下的工序：利用热风预热膜F的预热工序、一边利用热风对预热后的膜F进行加热一边拉伸而得到拉伸膜25的拉伸工序、及利用热风对拉伸膜25进行加热使其稳定化的热固定工序。
作为本实施方式的相位差膜的制造方法，可以举出利用拉幅机法的方法。该方法中使用的烘箱100优选具备用于进行预热工序的预热区域20、用于进行拉伸工序的拉伸区域21、及用于进行热固定工序的热固定区域22。作为烘箱100，优选可以独立地调节各区域的温度的烘箱。
图4是示意性表示本发明的相位差膜的制造方法的优选实施方式的工序剖视图。在烘箱100内的上表面100a设有多个上侧喷嘴30。在烘箱100内的下表面100b设有多个下侧喷嘴32。上侧喷嘴30和下侧喷嘴32以上下相对的方式设置。
详细而言，在预热区域20中，在烘箱100内的上表面及下表面设有4对喷嘴(共8个)，在拉伸区域21设有10对喷嘴(共20个)，在热固定区域22设有4对喷嘴(共8个)。
设置于预热区域20、拉伸区域21及热固定区域22的上表面100a的上侧喷嘴30在下部具有吹出口，可以向下方(箭头B的方向)吹出热风。另一方面，分别设置于预热区域20、拉伸区域21及热固定区域22的下侧的下侧喷嘴32在上部具有吹出口，可以向上向(箭头C的方向)吹出热风。需要说明的是，虽然未在图4中表示，但为了能够沿宽度方向均匀加热膜F及拉伸膜，上侧喷嘴30及下侧喷嘴32在图4的与纸面垂直的方向上具有规定尺寸的深度。
在本实施方式的聚丙烯系树脂制相位差膜的制造方法中，来自预热区域20、拉伸区域21及热固定区域22的上侧喷嘴30及下侧喷嘴32的吹出口处的热风的吹出风速，优选设定为2～12m/秒，来自每一根喷嘴30(32)的吹出口的吹出风量优选设定为0.1～1m3/秒。从得到光学均匀性更加优异的相位差膜的观点考虑，该吹出风速优选为2～10m/秒，更优选为3～8m/秒。从得到光学均匀性更加优异的相位差膜的观点考虑，该吹出风量进一步优选为0.1～0.5m3/秒。
在预热区域20、拉伸区域21及热固定区域22中，优选预热区域20的该吹出风速为2～12m/秒、来自每一根喷嘴的吹出口的吹出风量为0.1～1m3/秒。在预热区域20中，膜F从室温被加热至能进行拉伸的温度，但利用夹钳23保持膜宽不变，因此热膨胀后的膜F变得更容易下垂。预热区域20中的全部喷嘴30、32的吹出口处的热风的吹出风速为2～12m/秒、每一根喷嘴30、32的吹出风量为0.1～1m3/秒时，能充分预热膜F，且能够抑制膜F的下垂、摆动。另外，预热区域20中的全部喷嘴30、32的吹出口处的热风的吹出风速更优选为2～10m/秒。
可以在喷嘴30、32的热风吹出口处，使用市售的热式风速仪对热风的吹出风速进行测定。另外，来自吹出口的吹出风量可以由吹出风速和吹出口的面积的积求得。另外，从测定精度的观点考虑，优选在各喷嘴的吹出口的大约10处对热风的吹出风速进行测定，取其平均值。
另外，在预热区域20、拉伸区域21及热固定区域22的全部区域中，全部的喷嘴30、32的热风吹出口处的热风的吹出风速更优选为2～12m/秒，进一步优选为2～10m/秒。由此，能够得到相位差非常均匀、具有极高的轴精度的聚丙烯系树脂制相位差膜。
在预热区域20、拉伸区域21及热固定区域22的全部区域中，各喷嘴30、32的吹出口处的热风的吹出风速在宽度方向(图4的与纸面垂直的方向)上的最大值和最小值的差优选为4m/秒以下。通过使用这样在宽度方向上风速的偏差较少的热风，能够得到宽度方向的光学均匀性更高的相位差膜。
在烘箱100中，在选自由预热区域20、拉伸区域21及热固定区域22构成的组中的至少一个以上区域中，彼此相对的上侧喷嘴30和下侧喷嘴32的间隔L(最短距离)优选为150mm以上，更优选为150～600mm，进一步优选为150～400mm。通过以这样的间隔L配置上侧喷嘴和下侧喷嘴，能够更加可靠地抑制各工序中的膜的摆动。
另外，选自由预热区域20、拉伸区域21及热固定区域22构成的组中的至少一个以上区域具备的各喷嘴30、32的吹出口处的热风在宽度方向(图4的与纸面垂直的方向)上的最高温度和最低温度的差(ΔT)均优选为2℃以下，均更优选为1℃以下。通过利用这样在宽度方向上的温度差足够小的热风来加热膜，能够进一步抑制宽度方向的取向性的偏差。另外，热风的温度在拉伸膜F的温度的温度范围内。
(相位差膜的制造)
接着，参照图1对利用上述制膜系统1b制造相位差膜的方法进行说明。
首先，由料斗(未图示)向挤出机10投入聚丙烯系树脂(熔融工序)。此时，为了抑制树脂的劣化，优选在向挤出机10供给聚丙烯系树脂之前，在氮气中，在40℃以上且(Tm-20)℃以下的温度下，对聚丙烯系树脂进行1小时～10小时左右预干燥(其中，Tm[℃]为JIS K 7121中规定的差示扫描热量测定时的熔解峰值温度，具体如下求得：使用差示扫描量热仪(DSC)等，将样品加热至熔点以上之后，以规定速度冷却至-30℃左右，然后，一边以规定速度升温一边进行测定，由此得到DSC曲线，由该DSC曲线的弯曲点求得。)。另外，优选挤出机10内也使用20℃～120℃的氮气、氩气等非活性气进行气体取代。另外，为了尽可能保持挤出量一定，使用齿轮泵很有效。另外，在出现杂质、异物等问题的情况下，可以根据需要使用叶盘式过滤器(leaf Disc filter)等过滤单元。
接着，在加热至Tm℃以上且300℃以下的挤出机10的机筒内通过螺杆对聚丙烯系树脂进行熔融混炼时，由T型模头12的喷出口12a在Tm℃以上且300℃以下的温度下喷出成形为膜状的熔融树脂(成形工序)。在T型模头12的喷出口12a部分，使用树脂温度计对该膜状熔融树脂的温度进行测定。
膜状熔融树脂的温度(以下有时记载为“T1”。)低于熔点(Tm)℃时，由于树脂的延展性不充分、在气隙内的延伸不均匀，因此存在产生厚度不均的倾向。T1超过300℃时，由于树脂劣化、产生分解气体等原因，存在唇部分被被污染、产生模痕等、产生膜外观不良的倾向。从这些观点考虑，T1优选为Tm℃以上且(Tm+100)℃以下。T1为Tm℃以上且(Tm+100)℃以下时，在挤出工序中能够赋予适合的取向，因此能够提高横向拉伸倍率，得到均匀的相位差膜。另外，T1超过Tm+100℃时，存在如下倾向：难以施加取向，横向单轴拉伸时不能提高拉伸倍率，难以得到光学性均匀的膜。
为了得到膜流动方向上的厚度偏差较小的膜F，优选在T型模头12的入口的上游部分设置树脂压力计P，使流经T型模头12的入口附近的熔融树脂的压力的变动在±0.1MPa以下(即，熔融树脂的压力的最大值和最小值的差为0.2MPa以下)。
接着，使用第一冷却辊16将该膜状熔融树脂冷却固化(冷却工序)，传送至第二冷却辊18。通常，冷却主要利用第一冷却辊16进行。可以在第一冷却辊16的下游侧配设接触辊19。在该情况下，在第一冷却辊16的上游侧，膜状熔融树脂被冷却固化，冷却固化后的膜在第一冷却辊16的下游侧被第一冷却辊16及接触辊19夹压。接触辊的材质没有特别限制，优选例如橡胶等具有弹性的材质。通过配设接触辊，能够抑制来自树脂的附着物蓄积在第一冷却辊16上，因此即使长时间加工，上述附着物也不会转印到膜上，能够以高收率得到膜F。在此，第一冷却辊16的表面温度T2[℃]优选以满足下述式(9)所示的条件的方式进行设定。
-5≤T2≤30    (9)
T2在该范围时，空气中的水分不易凝结在第一冷却辊16上，因此容易稳定地得到高透明性的膜。
然后，可以根据需要切掉(切断)膜F的耳部，并由卷取机卷取。另外，可以在切掉(切断)膜F的耳部之前或之后，在膜F的单面或双面上层叠保护膜。
从最良好地表现出本发明的效果这样的观点考虑，优选膜F的厚度为50μm～500μm，但该范围没有特别限定。即，作为膜F的厚度，选择能在各种拉伸条件下拉伸、形成各种用途的相位差膜所需的厚度。作为拉伸方法，进行横向单轴拉伸。
本发明的膜F被适当赋予取向，其面内相位差值(R0)满足式(1)。取向的程度可以通过求得相位差值进行评价，相位差值可以使用市售的相位差计进行测定。以膜F的厚度为100μm时的值计，优选面内相位差值(R0)为15nm～1000nm。膜F的相位差值的上限没有限制。膜F的面内相位差值(R0)不满足式(1)时，存在如下倾向：为了对该膜F进行横向单轴拉伸、得到目标NZ系数的聚丙烯系树脂制相位差膜而调整拉伸条件时，在拉伸倍率为1.9倍以上的情况下，不能得到目标NZ系数的膜。拉伸倍率低于1.9倍时，存在膜均匀性变差的倾向，将其组装在液晶显示装置中时，存在导致显示不均的倾向。
(横向单轴拉伸)
在本实施方式中，利用拉幅机法进行横向单轴拉伸。利用拉幅机法的横向拉伸中所使用的烘箱，自输出膜F的上游侧起设置有多个能独立控制风的温度及风速的区域。烘箱例如可以将上游侧作为预热区域，将下游侧作为拉伸区域。在预热区域及拉伸区域中设有如图5所示的冲压喷嘴38。在此，虽然设有冲压喷嘴38，但喷嘴形状没有特别限制，可以为喷射喷嘴等。
如图5所示，设置于烘箱的上表面100a及下表面100b的冲压喷嘴38的截面具有面向与膜F相对的面38a为扇形展开状的梯形形状。冲压喷嘴38在与膜F相对的面即下侧的面38a上具有多个例如为圆形的开口44。冲压喷嘴38的热风的吹出口由设置于面38a上的多个开口44构成。多个开口44为热风的吹出口，热风由开口44以规定风速吹出。在膜F的长度方向上配置多个开口44，同时在其宽度方向也配置多个开口44。开口44可以配置为例如锯齿状。
在拉伸区域对在预热区域加热后的膜F进行拉伸。将加热后的膜F的拉伸温度设为To时，优选To满足下述式(3)的条件。
Tm-10℃≤To≤Tm℃    (3)
聚丙烯系树脂在得到膜F的过程中容易施加适当取向。通过以1.9倍～3.0倍的倍率对膜F进行横向单轴拉伸，能够得到光学均匀性优异的相位差膜。为了得到光学性均匀的相位差膜，横向拉伸倍率优选为2.0倍～3.0倍，进一步优选为2.3倍～3.0倍。横向单轴拉伸倍率不是1.9倍～3.0倍时，不能得到NZ系数为1.3～4.0的相位差膜。
通过本发明的方法得到的相位差膜可以在电视、电脑用显示器、汽车导航系统、数码相机、手机等的大型液晶面板及中小型液晶面板中广泛使用。通过本发明的方法得到的相位差膜特别适合用于VA用相位差膜。
实施例
下面，基于实施例及比较例以及图1更为具体地对本发明进行说明，但本发明不限定于下面的实施例。
(1)面内相位差值(R0)、厚度方向相位差值(Rth)及NZ系数的评价
对膜F及相位差膜，在膜宽度方向的中央部分，将1000mm的宽度以100mm间隔切成40mm×40mm大小，分别得到11处测定用膜。使用王子计测机器服务株式会社的KOBRA-WPR求得这些测定用膜的面内相位差值(R0)、厚度方向相位差值(Rth)及NZ系数。将11处的平均作为各自的评价结果。
(2)膜的厚度测定
对膜F，与膜F的宽度方向平行地以50mm的宽度(膜流动方向的距离)切取全宽的膜，使用株式会社山文制造的厚度计即静电电容式TOF-C(商品名)，以1mm的间隔，测定膜宽度方向的一侧端部至另一侧端部的厚度，以所测得的膜的中央部的、相对于T型模头喷出口的宽度方向为65％的宽度的平均值进行评价。
(3)光轴不均的评价
使用偏振显微镜，在制得的相位差膜的宽度方向的中央部分以20mm的间隔测定宽1000mm的范围内的光轴的角度。作为光学均匀性的评价之一，测定光轴的偏差。具体而言，从光轴的最大值中减去最小值，由此对光轴不均进行评价。
(实施例1)
作为聚丙烯系树脂，使用乙烯-丙烯系共聚物(乙烯含量＝5重量％)、Tm(熔点)＝138℃、MFR(熔体流动速率)＝8g/10分钟住友化学株式会社制造的NoblenW151)。作为装置，使用图1所示的装置。第一冷却辊16及第二冷却辊18的直径分别为400mm、350mm，其表面粗糙度为0.1S，表面为镜面。分别将第一冷却辊16及第二冷却辊18的转速设定10.0m/分钟、10.1m/分钟，将气隙H设定为70mm，将第一冷却辊16的表面温度(T2)设定为15℃。
使用加热至210℃的75mmφ挤出机10(螺杆：L/D＝32)，将聚丙烯系树脂熔融混炼。将熔融混炼后的聚丙烯系树脂从挤出机10依次投料至设置在挤出机10之后的转接器及T型模头12(均设定为210℃)，由T型模头12的喷出口(唇口)12a喷出膜状熔融树脂。T型模头12的喷出口12a部分的膜状熔融树脂温度(T1)为210℃。使用第一冷却辊16冷却该膜状熔融树脂并使其固化，使用第二冷却辊18牵引，由此得到厚度为90μm的膜F。使用第一冷却辊16冷却膜状熔融树脂时，不利用静电、空气等使膜状熔融树脂向冷却辊16挤压。
以2.3倍的拉伸倍率对得到的膜F进行横向单轴拉伸，得到相位差膜。在此，膜F的预热温度设定为140℃，拉伸温度设定为130℃。拉伸机的预热区域为6m，拉伸区域为6m。拉伸速度设定为2m/分钟。
(实施例2)
将挤出机10的温度设定为230℃，将设置在挤出机10后面的转接器及T型模头12的温度设定为230℃，并且将横向单轴拉伸倍率设为1.9倍，除此之外，与实施例1同样地得到相位差膜。熔融树脂的温度(T1)为230℃。
(实施例3)
将挤出机10的温度设定为180℃，将设置在挤出机10后面的转接器及T型模头12的温度设定为180℃，并且将横向单轴拉伸倍率设为2.5倍，除此之外，与实施例1同样地得到相位差膜。熔融树脂的温度(T1)为180℃。
(实施例4)
将横向单轴拉伸倍率设为2.0倍，除此之外，与实施例3同样地得到相位差膜。
(实施例5)
将横向单轴拉伸倍率设为2.5倍，除此之外，与实施例1同样地得到相位差膜。
(实施例6)
将拉伸温度设定为134℃，除此之外，与实施例5同样地得到相位差膜。
(实施例7)
将横向单轴拉伸倍率设定为3.0倍，除此之外，与实施例6同样地得到相位差膜。
(比较例1)
作为聚丙烯系树脂，使用乙烯-丙烯系共聚物(乙烯含量＝5重量％)、Tm(熔点)＝138℃、MFR(熔体流动速率)＝8g/10分钟住友化学株式会社制造的NoblenW151)。作为装置，使用图2所示的装置，即具有能弹性变形的金属辊14及第一冷却辊16两根辊的装置。能弹性变形的金属辊的表面以由不锈钢构成的薄壁金属外筒14b构成，其表面粗糙度为0.3S。将能弹性变形的金属辊14的薄壁金属外筒14b的表面温度设定为120℃，将第一冷却辊16的表面温度(T2)设定为15℃。
将挤出机10的温度设定为250℃，将设置在挤出机10后面的转接器及T型模头12的温度设定为250℃。利用该挤出机对聚丙烯系树脂进行熔融混炼，从T型模头12的喷出口(唇口)12a喷出膜状熔融树脂，通过两根辊夹压该膜状熔融树脂使其冷却固化，得到厚100μm的膜。使用与实施例1中使用的拉伸机相同的装置，以2.5倍的拉伸倍率对得到的膜进行横向单轴拉伸，得到相位差膜。在此，膜的预热温度设定为140℃，拉伸温度设定为130℃。拉伸机的预热区域为6m，拉伸区域为6m。拉伸速度设定为2m/分钟。
(比较例2)
将横向拉伸倍率设为1.7倍，除此之外，与比较例1同样地得到相位差膜。
(比较例3)
将横向拉伸倍率设为1.7倍，除此之外，与实施例2同样地得到相位差膜。
(比较例4)
将挤出机10的温度设定为250℃，将设置在挤出机10后面的转接器及T型模头12的温度设定为250℃，将第一冷却辊16及第二冷却辊18的转速设定为5m/分钟，除此之外，与实施例3同样地得到相位差膜。在挤出工序中得到的膜F的面内相位差值为2nm，厚度方向相位差值为28nm。膜状熔融树脂的温度(T1)为250℃。
(比较例5)
将横向单轴拉伸倍率设定为4.0倍，除此之外，与实施例1同样地得到相位差膜。
(比较例6)
将横向单轴拉伸倍率设定为4.0倍，除此之外，与实施例6同样地得到相位差膜。
(评价结果)
将实施例及比较例的结果示于表1及表2。
[表1]
[表2]
Figure BDA00002971706600192
实施例1中得到的膜F的面内相位差值为28nm，厚度方向相位差值为53nm，该膜F具有适合的相位差值。实施例1中得到的相位差膜的面内相位差值及厚度方向相位差值分别为81nm、116nm。使用KOBRA-WPR求得相位差膜的NZ系数为1.9，该膜可以用作相位差膜。
实施例2中得到的相位差膜的面内相位差值及厚度方向相位差值分别为52nm、115nm。另外，NZ系数为2.7。
实施例3中得到的相位差膜的面内相位差值及厚度方向相位差值分别为57nm、113nm。另外，NZ系数为2.5。
实施例1～3中得到的相位差膜具有适合的正双轴性，尤其是作为VA用相位差膜具有优异的特性平衡。
实施例5中得到的相位差膜的面内相位差值及厚度方向相位差值分别为106nm、101nm。另外，NZ系数为1.5，具有适合的双轴性，可以用作相位差膜。
实施例6中得到的相位差膜的面内相位差值及厚度方向相位差值分别为86nm、106nm。另外，NZ系数为1.7，具有适合的双轴性，可以用作相位差膜。
实施例7中得到的相位差膜的面内相位差值及厚度方向相位差值分别为112nm、94nm。另外，NZ系数为1.3，具有适合的双轴性，可以用作相位差膜。
在比较例1中，以与实施例1基本相同的横向拉伸倍率对膜进行拉伸，得到相位差膜。但得到的相位差膜的NZ系数为1.1，该膜具有单轴性。这意味该膜“不适合”作为VA用相位差膜。另外，将比较例1与横向拉伸条件相同的实施例3进行比较时，比较例1中得到的相位差膜的NZ系数为1.1，该膜具有单轴性。另一方面，实施例3中得到的相位差膜的NZ系数为2.5，该膜具有双轴性。
比较例2中得到的相位差膜的NZ系数为5.9。NZ系数过大，因此该膜“不适合”作为VA用相位差膜。
比较例3中得到的相位差膜的NZ系数为7.0。NZ系数过大，因此该膜“不适合”作为VA用相位差膜。
比较例4的横向拉伸条件与实施例3相同。但比较例4中得到的相位差膜的NZ系数为1.1。该膜具有单轴性，“不适合”作为VA用相位差膜。
比较例5与实施例1仅拉伸倍率不同。但比较例5中得到的相位差膜的NZ系数为1.0，具有单轴性，“不适合”作为VA用相位差膜。
比较例6与实施例5仅拉伸倍率不同。但比较例6中得到的相位差膜的NZ系数为1.1，具有单轴性，“不适合”作为VA用相位差膜。
对实施例3及比较例1中得到的相位差膜的光轴不均进行比较。实施例3中得到的相位差膜的光轴不均为1°，比较例1中得到的相位差膜的光轴不均为8°。实施例3中得到的相位差膜具有优异的光学均匀性，表现出作为相位差膜的优异的特性。
符号说明
Figure BDA00002971706600221

Claims (3)

1.一种聚丙烯系树脂制相位差膜的制造方法，该方法包含如下的工序：
将聚丙烯系树脂加热熔融，得到膜状熔融树脂，使用一根辊将该膜状熔融树脂冷却固化，从而得到以R0表示的面内相位差值满足下述式(1)的膜F的工序，及
加热该膜F，沿膜F的宽度方向将加热后的膜F拉伸至1.9倍～3.0倍，从而得到NZ系数为1.3～4.0的聚丙烯系树脂制相位差膜的工序，
1.5×10-4×d≤R0    式(1)
式(1)中，d表示膜F的厚度，单位是nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，T1表示的该膜状熔融树脂的温度满足下述式(2)的条件，
Tm℃≤T1≤(Tm+100)℃    (2)
式(2)中，Tm为JIS K 7121中规定的差示扫描量热测定中的聚丙烯系树脂的熔解峰值温度。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，To表示的拉伸所述加热后的膜F的温度满足下述式(3)的条件，
Tm-10℃≤To≤Tm℃    (3)。
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CN107639821A (zh) * 2016-07-20 2018-01-30 华跃前瞻科技股份有限公司 以双轴同步延伸方式制造相位差膜的制造方法及其相位差膜
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