CN101417000B - 一种制备三叶青提取物的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从三叶青中高效提取黄酮类化合物的工艺。其工艺流程为：原料三叶青，风干，切碎，加入水于超声波提取器中提取，将提取液浓缩至一定体积，再用活性炭进行吸附脱色.接着利用空化混悬萃取分离装置，先用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，将水溶液部分用氯仿萃取，回收氯仿，将水溶液部分浓缩至无有机试剂味，通过大孔吸附树脂，依次用水和50％乙醇洗脱，收集50％乙醇洗脱液，回收溶剂至干，即得到三叶青提取物。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域，是一种三叶青提取物的高效提取工艺，具体是以三叶青为原料提取含有黄酮类化合物的提取物。
背景技术
从三叶青中提取原花青素类物质的方法基本上为传统化学溶剂浸提法和超临界流体提取法。但这两种提取工艺都存在许多缺陷。传统的有机溶剂提取法，虽然操作简单，但其存在能源、原材料消耗量大，提取效率低，工业污染排放大等缺点。超临界CO2萃取技术虽然在提取效率上大大地得到了改进，但是该类方法要求地设备较复杂，溶剂选择范围窄，产品稳定性差，不利于大规模生产。
本发明采用多种先进工艺对三叶青提取物中黄酮类化合物的提取分离进行系统研究，以提高得率，降低成本。
发明内容
本发明通过利用超微粉碎、超声波提取、空化混悬萃取等技术的综合运用，提供从三叶青中快速、高效地提取含黄酮类化合物的新方法。
本发明的技术方案是提供了该提取物的高效制备方法和用途。其黄酮类化合物含量可达到50％以上。
本发明的工艺流程说明如下：称取三叶青，风干，超微粉碎后，加入水于超声波提取器中提取，将提取液浓缩至一定体积，再用活性炭进行吸附脱色，接着利用空化混悬萃取分离装置先用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯将水溶液部分用氯仿萃取，接着回收氯仿，将水溶液部分浓缩至无有机试剂味，通过大孔吸附树脂，依次用水和50％乙醇洗脱，收集50％乙醇洗脱液，回收溶剂，即得三叶青提取物。
在上述提取方法中，优选所述超微粉碎技术可以将2-5mm的三叶青粉碎至10-25μm以下，使绝大多数细胞破壁，使细胞内的黄酮类化合物直接暴露于溶媒中，从而使黄酮类化合物的溶出更加完全。
在上述提取方法中，优选所述超声提取技术是利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈的空化效应、搅拌等特殊作用，破坏三叶青的细胞，使溶媒渗透到其细胞中，以便使三叶青溶于溶媒中；同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散及溶解；而且这一破碎过程是物理过程，无化学反应变化，被浸提的化学成分结构和性质不会发生变化。
在上述提取方法中，优选所述空化混悬萃取技术是通过空化混悬萃取装置，使三叶青提取液在声波场中，在较强的声强作用下发生瞬态空化，气泡在一个声波周期内迅速地生长、长大、压缩、崩溃。瞬态空化崩溃形成高达5000K以上地局部热点，压力可达数百乃至上千个大气压，随着高压的释放，在液体中形成强大的冲击渡或高速射流。在萃取相中，这种强大的冲击流能够增加两相的接触面积，而空化泡崩溃时产生的冲击波，消除了两相交接口的阻滞层，这大大增加了传质速率，提高了萃取速度。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述三叶青提取物的分离制备
取三叶青100g，粉碎，于超声波提取器中水提3次，每次使用水量为500ml，将提取液合并浓缩至一定体积，再用活性炭进行吸附脱色，接着利用空化混悬萃取分离装置，先用乙酸乙酯600ml萃取，回收乙酸乙酯，将水溶液部分用氯仿600ml萃取，回收氯仿，将水溶液部分浓缩至无有机试剂味道，通过大孔吸附树脂，依次用水和50％乙醇洗脱，收集50％乙醇洗脱液，回收溶剂至干，即得三叶青提取物，其黄酮类化合物含量可达50％以上。
Claims (5)
1.一种从三叶青中高效提取分离黄酮类化合物的方法，其特征在于将三叶青干燥、粉碎，加入水于超声波提取器中提取，将提取液浓缩至一定体积，再用活性炭进行吸附脱色，接着利用空化混悬萃取分离装置，先用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，将水溶液部分用氯仿萃取，回收氯仿，将水溶液部分浓缩至无有机试剂味，通过大孔吸附树脂，依次用水和50％乙醇洗脱，收集50％乙醇洗脱液，回收溶剂，得到三叶青提取物。
2.按权利要求1所述的一种从三叶青中高效提取分离黄酮类化合物的方法，其特征在于：超声波提取技术是利用超声波产生得强烈振动、高加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等，加速三叶青的有效成分进入水中，缩短提取时间，避免因长时间提取造成的提取液中含有较多杂质。
3.按权利要求1所述的一种从三叶青中高效提取分离黄酮类化合物的方法，其特征在于：空化混悬萃取设备是一种结构简单、快速传质、快速分离、萃取率达95％以上、废渣中溶剂残留在5％以下的负压空化液萃取分离装置。
4.按权利要求1所述的一种从三叶青中高效提取分离黄酮类化合物的方法，其特征在于：用乙酸乙酯和氯仿萃取达到去除非黄酮类化合物的成分的目的。
5.按权利要求1所述的一种从三叶青中高效提取分离黄酮类化合物的方法，其特征在于：将三叶青萃取后水溶液部分，通过大孔吸附树脂，依次用水和50％乙醇洗脱，收集50％乙醇洗脱液，回收溶剂，即得三叶青提取物。
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