CN101395541A - 充电构件、处理盒和电子照相设备 - Google Patents

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Abstract

一种充电构件，其具有支承体、形成于该支承体上的导电性弹性层和形成于该导电性弹性层上的表面层，其中该表面层包含具有丙烯酸类基团和氧化烯基的聚硅氧烷。其提供充电构件，该充电构件即使由于长期重复使用，调色剂和用于调色剂的外部添加剂也不易粘附到其表面，并且因此即使当用于DC接触充电法时，其也能够长期稳定地充电和图像复制；还进一步提供具有此充电构件的处理盒和电子照相设备。

Description

充电构件、处理盒和电子照相设备
技术领域
本发明涉及充电构件，具有该充电构件的处理盒和电子照相设备。
背景技术
目前，作为用于使电子照相感光构件表面静电充电的方法之一，接触充电法已进入实际应用。
接触充电法是将电压施加到与电子照相感光构件接触设置的充电构件上，以在充电构件和电子照相感光构件之间接触的部分及其附近引起微放电，从而使电子照相感光构件表面静电充电的方法。
作为用于静电充电电子照相感光构件表面的充电构件，考虑到充分确保电子照相感光构件和充电构件间的接触辊隙(nip)，通常的是具有支承体和设置于支承体上的弹性层(导电性弹性层)的充电构件。
弹性层(导电性弹性层)通常以相对大的量含有低分子量组分，因此此类低分子量组分可能渗出以致污染电子照相感光构件的表面。为了控制由于该渗出导致的污染，在导电性弹性层上设置与其不同的并且具有比导电性弹性层更低的弹性模量的表面层也是普遍的。
作为充电构件的形状，通常是辊形。下文中，辊形充电构件也被称为“充电辊”。
在接触充电法中，已进入广泛使用的方法为其中将通过使交流电压叠加到直流电压上形成的电压施加到充电构件的方法(下文中也称为“AC+DC接触充电法”)。在AC+DC接触充电法的情况下，将具有峰-峰电压为开始充电的电压两倍以上的电压用作交流电压。
AC+DC接触充电法是由于交流电压的使用而能够进行以高充电均匀性稳定充电的方法。然而，只要使用交流电压源，与仅将直流电压的电压施加到充电构件的方法(下文中也称为“DC接触充电法”)相比，该方法导致了尺寸大和成本升高的充电组件和电子照相设备。
即，对于使充电组件和电子照相设备小型化和实现成本下降，DC接触充电法优于AC+DC接触充电法。
日本专利申请特开2004-210857(专利文献1)公开了具有优良表面性质和脱模性且具有低硬度和耐热性的弹性材料的生产。更具体地，热处理在一末端或两末端具有能够与金属醇盐反应的一个或多个官能团的有机硅化合物的溶液，以除去其水分和低分子量组分，将金属醇盐添加到如此热处理过的有机硅化合物溶液中，以制备有机-无机杂化溶胶，然后将该溶胶加热成为凝胶，并且将基板例如用所得的有机-无机杂化材料涂布以生产具有优良表面性质和脱模性且具有低硬度和耐热性的弹性材料。如所公开的，该弹性材料作为用于电子照相系统的复印机和打印机的辊构件和带构件的材料是有用的。
日本专利申请特开2000-267394(专利文献2)公开了一种充电构件，其与充电对象接触，并且使用该充电构件，通过施加穿过充电构件和充电对象的电压使充电对象静电充电。在该充电构件中，至少与充电对象接触的其构件表面由具有粘结剂和添加到其中的添加剂的表面层形成，该添加剂具有含有氟型或硅型的第一嵌段和既不含氟也不含硅的第二嵌段的氟嵌段共聚物或硅嵌段共聚物。如所公开的，该充电构件进一步具有低摩擦性质和优良的调色剂粘附性质，此外还展现优良的运行性能。
发明内容
然而，DC接触充电法不具有由于交流电压带来的任何改进电荷均匀性的效果。因此，充电构件的表面污染(由于调色剂和用于调色剂的外部添加剂)和充电构件本身的电阻不均匀性趋于在复制的图像上出现。
尤其在DC接触充电法的情况下，由于重复使用，调色剂和用于调色剂的外部添加剂不均匀地和强烈地附着(粘附(cling))到充电构件的表面。结果，当在高温高湿环境(30℃℃/80％RH)下复制半色调图像时，它们粘附的部分可能引起过度充电或不良充电。
本发明的目的是提供充电构件，其即使由于长期重复使用，调色剂和用于调色剂的外部添加剂也不容易粘附到其表面，并且因此即使当用于DC接触充电法时，其也能够长期稳定地充电和图像复制。本发明的另一目的是提供具有该充电构件的处理盒和电子照相设备。
本发明为具有支承体、形成于该支承体上的导电性弹性层和形成于该导电性弹性层上的表面层的充电构件，其中该表面层包含具有丙烯酸类基团和氧化烯基的聚硅氧烷。
本发明还涉及具有上述充电构件的处理盒和电子照相设备。
根据本发明，即使由于长期重复使用，调色剂和用于调色剂的外部添加剂也不易于粘附。同样，虽然在目前状况下还不清楚，但借助丙烯酸类基团部分和聚硅氧烷部分间的相近的折射率，该表面层自身可维持透明。这使得当用活性能量射线，尤其是紫外线固化时，可预料波长分散性在短波长区域变小。因此，如推定的，同时改性导电性弹性层以带来在充电均匀性方面的改进。因而，根据本发明，可提供充电构件，以及具有该充电构件的处理盒和电子照相设备，所述充电构件即使当用于DC接触充电法时，也能够稳定长期的充电和图像复制。
附图说明
图1示出本发明充电构件的结构的实例。
图2示意性示出用于表面层体积电阻率的测量机。
图3示意性示出设置有具有本发明充电构件的处理盒的电子照相设备结构的实例。
具体实施方式
本发明的充电构件具有支承体、形成于该支承体上的导电性弹性层和形成于该导电性弹性层上的表面层。
本发明的充电构件的最简单的结构为在支承体上设置两层，导电性弹性层和表面层。在支承体和导电性弹性层间或导电性弹性层和表面层间也可设置一层或两层以上的不同层。
图1示出本发明充电构件结构的实例。图1中示出的充电构件具有支承体101、导电性弹性层102和表面层103。
作为充电构件的支承体，其可至少具有导电性(导电性支承体)。例如，可使用由金属如铁、铜、不锈钢、铝、铝合金或镍制成(或合金制成)的支承体。为了提供耐刮擦性的目的，只要不破坏其导电性，还可施加表面处理如电镀到任何这些支承体的表面。
在导电性弹性层中，可使用用于常规充电构件的弹性层(导电性弹性层)的一种或两种以上弹性材料如橡胶或热塑性弹性体。
橡胶可包括例如以下：聚氨酯橡胶、硅橡胶、丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、氯丁二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、乙丙橡胶、聚降冰片烯橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯橡胶、丙烯腈橡胶、表氯醇橡胶和烷基醚橡胶。
热塑性弹性体可包括例如苯乙烯型弹性体和烯烃型弹性体。苯乙烯型弹性体的商购可得的产品可包括例如MitsubishiChemical Corporation的产品RABARON和Kuraray Co.，Ltd的产品SEPTON COMPOUND。烯烃型弹性体的商购可得的产品可包括例如Mitsubishi Chemical Corporation的产品THERMOLAN、Mitsui Petrochemical Industries，Ltd.的产品MILASTOMER、Sumitomo Chemical Co.，Ltd.的产品SUMITOMO TPE和Advanced Elastomer Systems，L.P的产品SANTOPRENE。
导电剂也可适当地用于导电性弹性层。这能够将其电导率控制在指定值下。该导电性弹性层的电阻可通过适当地选择要用的导电剂的类型和量来控制。导电性弹性层可具有102Ω以上至108Ω以下作为优选范围，以及103Ω以上至106Ω以下作为更优选范围的电阻。
用于导电性弹性层的导电剂可包括例如阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性表面活性剂、抗静电剂和电解质。
阳离子表面活性剂可包括例如以下：季铵盐如月桂基三甲基铵、硬脂酰基三甲基铵、octadodecyl三甲基铵、十二烷基三甲基铵、十六烷基三甲基铵和改性脂肪酸二甲基乙胺。
季铵盐可包括例如以下：高氯酸盐、氯酸盐、四氟硼酸盐、乙基硫酸盐(ethosulfate)和苄基卤(如苄基溴和苄基氯)。
阴离子表面活性剂可包括例如脂族磺酸盐、高级醇硫酸盐、高级醇环氧乙烷加成硫酸盐、高级醇磷酸盐和高级醇环氧乙烷加成磷酸盐。
抗静电剂可包括例如非离子抗静电剂如高级醇环氧乙烷、聚乙二醇脂肪酯和多元醇脂肪酯。
电解质可包括例如属于周期表第I族的金属(如Li、Na和K)的盐(如季铵盐)。属于周期表第I族的金属的盐可包括例如LiCF3SO3、NaClO4、LiAsF6、LiBF4、NaSCN、KSCN和NaCl。
作为用于导电性弹性层的导电剂，属于周期表第II族的金属(如Ca和Ba)的盐(如Ca(ClO4)2)，以及衍生自其的抗静电剂也是可用的。此外也可用离子-导电性导电剂如这些中的任意与多元醇(如1，4-丁二醇、乙二醇、聚乙二醇、丙二醇)或其衍生物的配合物，以及上述与单羟基醇(monools)(如乙二醇单甲基醚和乙二醇单乙基醚)的配合物。
作为用于导电性弹性层的导电剂，也可用导电性炭如科琴黑(KETJEN BLACK)EC、乙炔黑、橡胶用炭(rubber-purposecarbon)、已通过氧化处理的着色(墨水)用炭(color(ink)-purpose)和热分解炭。橡胶用炭可具体的包括，如以下：超耐磨炉黑(Super Abrasion Furnace)(SAF：超级耐磨耗性)、中超耐磨炉黑(Intermediate Super Abrasion Furnace)(ISAF：中等超级耐磨耗性)、高耐磨炉黑(High Abrasion Furnace)(HAF：高耐磨耗性)、快压出炉黑(Fast Extruding Furnace)(FEF：良好挤出性)、通用炉黑(General Purpose Furnace)(GPF：通用性质)、半补强炉黑(Semi Reinforcing Furnace)(SRF：半补强性质)、细粒子热裂炉黑(Fine Thermal)(FT：细颗粒热分解)和中粒子热裂炉黑(Medium Thermal)(MT：中等颗粒热分解)。
石墨如天然石墨和人造石墨也可用作用于导电性弹性层的导电剂。
金属氧化物如氧化锡、氧化钛和氧化锌以及金属如镍、铜、银和锗也可用作用于导电性弹性层的导电剂。
另外导电性聚合物如聚苯胺、聚吡咯和聚乙炔也可进一步用作用于导电性弹性层的导电剂。
无机或有机填料和交联剂可加入到导电性弹性层中。此类填料可包括例如二氧化硅(白炭黑)、碳酸钾、碳酸镁、粘土、滑石、沸石、氧化铝、硫酸钡和硫酸铝。交联剂可包括例如硫磺、过氧化物、交联助剂、交联促进剂、交联促进助剂和交联抑制剂。
考虑到当充电构件与充电对象电子照相感光构件相互接触时防止充电构件变形，导电性弹性层可具有作为Asker-C硬度的70度以上，尤其更优选73度以上的硬度。
考虑到充分显示设置的导电性弹性层的功能以确保电子照相感光构件和充电构件间的接触辊隙，充电构件的表面层可优选具有2,000MPa以下的弹性模量。另一方面，通常，由于当层具有较小的弹性模量时，该层显示出具有较小的交联密度的趋势，考虑到防止电子照相感光构件表面被已渗出到充电构件表面的低分子量组分污染，充电构件的表面层优选具有100MPa以上的弹性模量。
当表面层具有较大的层厚度时，防止低分子量组分渗出的效果可较大，但是由于它具有较大的层厚度，充电构件可具有较低的充电性能。因此，考虑到这些，在本发明中，表面层可优选具有0.01μm以上至1.00μm以下，尤其优选0.04μm以上至0.60μm以下的层厚度。
为确定表面层的层厚度，用剃刀刮充电构件的表面部分，然后浸入液氮中，并破坏。其后，其截面在扫描电镜上(SEM)(JEOL Ltd.制造)在约20,000倍的放大率下观察。
考虑到防止调色剂和外部添加剂粘附到充电构件的表面，充电构件的表面(即表面层的表面)可优选具有10μm以下、更优选7μm以下，以及还更优选5μm以下的根据JIS94的粗糙度(Rz)。
本发明的充电构件描述如下。
如上所述，本发明的充电构件为具有支承体、形成于支承体上的导电性弹性层和形成于导电性弹性层上的表面层的充电构件，其中表面层包含具有丙烯酸类基团和氧化烯基的聚硅氧烷。
聚硅氧烷可优选为进一步具有烷基和苯基的聚硅氧烷。该烷基可优选为具有1个以上至21个以下的碳原子的直链或支链烷基，并且可进一步优选为甲基、乙基、正丙基、己基或癸基。
在当聚硅氧烷进一步具有烷基和苯基时的情况下，在聚硅氧烷中的丙烯酸类基团可优选为1.0质量％以上至20.0质量％以下的含量，基于聚硅氧烷的总质量。在聚硅氧烷中的氧化烯基可优选为4.0质量％以上至30.0质量％以下的含量，基于聚硅氧烷的总质量。在聚硅氧烷中的烷基可优选为5.0质量％以上至30.0质量％以下的含量，基于聚硅氧烷的总质量。在聚硅氧烷中的苯基可优选为5.0质量％以上至30.0质量％以下的含量，基于聚硅氧烷的总质量。在聚硅氧烷中的硅氧烷部分可优选为20.0质量％以上至80.0质量％以下的含量，基于聚硅氧烷的总质量。
聚硅氧烷可通过以下步骤获得：通过水解缩合具有阳离子可聚合基团(cationic-polymerizable group)的可水解硅烷化合物，以获得水解缩合产物，然后离解阳离子可聚合基团以交联该水解缩合产物。
即，聚硅氧烷可通过以下步骤获得；
(I)通过水解缩合具有阳离子可聚合基团的可水解硅烷化合物的步骤；
(II)将由丙烯酸类单体和硅类单体(silicon monomer)合成的嵌段共聚物的化合物加入到在步骤(I)中获得的缩合产物中的步骤；和
(III)离解阳离子可聚合基团以交联在步骤(II)中获得的水解缩合产物的步骤。
在当聚硅氧烷进一步具有烷基和苯基的情况下，聚硅氧烷可通过以下步骤获得：通过水解缩合具有阳离子可聚合基团的可水解硅烷化合物、具有烷基的可水解硅烷化合物和具有苯基的可水解硅烷化合物，以获得水解缩合产物，然后离解阳离子可聚合基团以交联该水解缩合产物。
即，在当聚硅氧烷进一步具有烷基和苯基的情况下，聚硅氧烷可通过以下步骤获得：
(VII)通过水解缩合具有阳离子可聚合基团的可水解硅烷化合物、具有烷基的可水解硅烷化合物和具有苯基的可水解硅烷化合物的步骤；
(VIII)将由丙烯酸类单体和硅类单体合成的嵌段共聚物的化合物加入到在步骤(VII)中获得的缩合产物中的步骤；和
(IX)离解阳离子可聚合基团以交联在步骤(VIII)中获得的水解缩合产物的步骤。
作为具有阳离子可聚合基团的可水解硅烷化合物，其可优选为具有由以下式(2)表示的结构的可水解硅烷化合物：
在式(2)中，R21表示饱和或不饱和的单价烃基。R22表示饱和或不饱和的单价烃基。Z21表示二价有机基团。Rc21表示阳离子可聚合基团。字母符号d为0至2以下的整数，e为1以上至3以下的整数，并且d+e为3。
式(2)中由Rc21表示的阳离子可聚合基团是指能够通过离解形成氧化烯基的阳离子可聚合有机基团，并且可包括例如环醚基如环氧基和氧杂环丁基(oxetane group)，以及乙烯基醚基。这些中，考虑到易获得性和易反应控制性，优选环氧基。
作为式(2)中由R21和R22表示的饱和或不饱和单价烃基，其可包括烷基、链烯基和芳基。这些中，其可优选为具有1个以上至3个以下碳原子的直链或支链烷基，并可进一步优选为甲基或乙基。
式(2)中由Z21表示的二价有机基团可包括例如亚烷基和亚芳基。这些中，优选具有1个以上至6个以下碳原子的亚烷基，并进一步更优选亚乙基。
在式(2)中的e可优选为3。
当在式(2)中的d为2时，该两个R21可相同或不同。
当在式(2)中的e为2或3时，该两个或三个R22可相同或不同。
具有由式(2)表示的结构的可水解硅烷化合物的具体实例如下所示。
(2-1)：环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷
(2-2)：环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷
(2-3)：环氧环己基乙基三甲氧基硅烷
(2-4)：环氧环己基乙基三乙氧基硅烷
如上所述，用于本发明的充电构件的聚硅氧烷可通过以下步骤获得：通过水解缩合具有阳离子可聚合基团的可水解硅烷化合物，以获得水解缩合产物，然后离解阳离子可聚合基团以交联该水解缩合产物。尤其是，考虑到控制充电构件的表面性质，优选在获得水解缩合产物时，除了具有阳离子可聚合基团的可水解硅烷化合物外进一步组合使用具有由以下式(1)表示的结构的可水解硅烷化合物。
(R11)a—Si—(OR12)b  (1)
即，在当除了具有阳离子可聚合基团的可水解硅烷化合物外组合使用具有由上述式(1)表示的结构的可水解硅烷化合物的情况下，聚硅氧烷可通过以下步骤获得：
(IV)通过水解缩合具有阳离子可聚合基团的可水解硅烷化合物和具有由上述式(1)表示的结构的可水解硅烷化合物的步骤；
(V)将由丙烯酸类单体和硅类单体合成的嵌段共聚物的化合物加入到在步骤(IV)中获得的水解缩合产物中的步骤；
(VI)离解阳离子可聚合基团以交联在步骤(V)中获得的水解缩合产物的步骤。
在式(1)中，R11表示苯基取代的烷基或未取代的烷基或烷基取代的芳基或未取代的芳基。R12表示饱和或不饱和单价烃基。字母符号a为0以上至3以下的整数，b为1以上至4以下的整数，并且a+b为4。
作为在式(1)中由R11表示的苯基取代的烷基或未取代的烷基的烷基，其可优选为具有1个以上至21个以下碳原子的直链烷基。
作为在式(1)中由R11表示的烷基取代的芳基或未取代的芳基的芳基，其可优选为苯基。
在式(1)中的a可优选为1以上至3以下的整数，并且尤其是更优选为1。
在式(1)中的b可优选为1以上至3以下的整数，并且尤其是更优选为3。
在式(1)中由R12表示的饱和或不饱和单价烃基可包括例如烷基、链烯基和芳基。这些中，优选具有1个以上至3个以下碳原子的直链或支链烷基，并且可进一步优选为甲基、乙基或正丙基。
当在式(1)中的a为2或3时，该两个或三个R11可相同或不同。
当在式(1)中的b为2、3或4时，该两个、三个或四个R12可相同或不同。
具有由式(1)表示的结构的可水解硅烷化合物的具体实例如下所示：
(1-1)：四甲氧基硅烷
(1-2)：四乙氧基硅烷
(1-3)：四丙氧基硅烷
(1-4)：甲基三甲氧基硅烷
(1-5)：甲基三乙氧基硅烷
(1-6)：甲基三丙氧基硅烷
(1-7)：乙基三甲氧基硅烷
(1-8)：乙基三乙氧基硅烷
(1-9)：乙基三丙氧基硅烷
(1-10)：丙基三甲氧基硅烷
(1-11)：丙基三乙氧基硅烷
(1-12)：丙基三丙氧基硅烷
(1-13)：己基三甲氧基硅烷
(1-14)：己基三乙氧基硅烷
(1-15)：己基三丙氧基硅烷
(1-16)：癸基三甲氧基硅烷
(1-17)：癸基三乙氧基硅烷
(1-18)：癸基三丙氧基硅烷
(1-19)：苯基三甲氧基硅烷
(1-20)：苯基三乙氧基硅烷
(1-21)：苯基三丙氧基硅烷
(1-22)：二苯基二甲氧基硅烷
(1-23)：二苯基二乙氧基硅烷
在当使用具有由式(1)表示的结构的可水解硅烷化合物时的情况下，在式(1)中的a可优选为1以上至3以下的整数，在式(1)中的b可优选为1以上至3以下的整数。此外，a数量的R11中的一个R11可优选为具有1个以上至21个以下碳原子的直链烷基。
可使用具有由式(1)表示的结构的可水解硅烷化合物的仅一种，或可使用其两种以上。在当使用其两种以上的情况下，可优选组合使用在式(1)中的R11为烷基的可水解硅烷化合物和在式(1)中的R11为苯基的可水解硅烷化合物。考虑控制充电构件的表面性质和化合物偏析至最外表面的容易性，尤其是，使稍后描述的γp+γh的值小，优选烷基。然而，第一轮(first round)充电和第二轮及随后轮充电的饱和电势(暗区电势VD1和VD2)间产生电势差的情况可对图像具有影响。当在字符或黑色图形已作为静电潜像形成后立刻连续复制半色调图像时，该对图像的影响可作为之前形成的字符或黑色图形作为后像(重像(ghostimages))轻微残留在半色调图像的现象出现。虽然原因不清楚，考虑到防止重像现象、旨在使上述电势差小，优选苯基。
用于生产本发明的充电构件的具体方法(如何具体形成含有聚硅氧烷的表面层)描述如下。
首先，将具有阳离子可聚合基团的可水解硅烷化合物和任选的上述另外的可水解硅烷化合物在水存在下进行水解反应以获得水解缩合产物。
在该水解反应中，具有所期望缩合程度的水解缩合产物可通过控制温度、pH等获得。
在该水解反应中，缩合程度还可通过利用金属醇盐或类似物作为用于水解反应的催化剂来控制。这些金属醇盐可包括例如铝醇盐、钛醇盐和锆醇盐，以及任何这些的配合物(如乙酰丙酮配合物)。
在获得水解缩合产物中，具有阳离子可聚合基团的可水解硅烷化合物和具有由式(1)表示的结构的可水解硅烷化合物可优选以以下比例混合：获得的聚硅氧烷中的丙烯酸类基团的含量为1.0质量％以上至20.0质量％以下，基于聚硅氧烷的总质量，氧化烯基的含量为4.0质量％以上至70.0质量％以下，基于聚硅氧烷的总质量，硅氧烷部分的含量为20.0质量％以上至95.0质量％以下，基于聚硅氧烷的总质量。
在当组合使用具有由式(1)表示的结构的可水解硅烷化合物的情况下，具有阳离子可聚合基团的可水解硅烷化合物(Mc)和具有由式(1)表示的结构的可水解硅烷化合物(M1)可进一步优选以摩尔比(Mc:M1)为10:1至1:10来混合。
接下来，将由丙烯酸类单体和硅类单体合成的嵌段共聚物的化合物加入到如此获得的水解缩合产物中，以首先制备表面层涂布液。然后，将具有支承体和形成于该支承体上的导电性弹性层的构件(下文中该构件也称为“导电性弹性构件”)用如此制备的表面层涂布液涂布。
加入嵌段共聚物的步骤与通过水解缩合硅烷化合物的步骤分开提供，以使丙烯酸类单体和硅类单体的嵌段共聚物易于偏析至最外表面。其原因为：已发现，如果将其在合成期间加入，使共聚物偏析的效果可能变得如此小以致于引起非常小的抗调色剂和外部添加剂的粘附的效果。
由丙烯酸类单体和硅类单体合成的嵌段共聚物可进一步优选为A-B型二嵌段共聚物。
接枝型嵌段共聚物也存在于由丙烯酸类单体和硅类单体合成的嵌段共聚物中，但是对于偏析至最外表面的效果是较不有效的。推定这是由于其与聚硅氧烷相互作用的方式，其中尤其是接枝型嵌段共聚物趋于变成聚合物胶束(衍生自丙烯酸类单体的部分在聚硅氧烷侧，并且衍生自硅类单体的部分在内侧)，因此其在结构上并入聚硅氧烷的内部。
此处，丙烯酸类单体可包括由以下式(3)表示的化合物。
Figure A200780007043D00201
在式(3)中，R31表示氢原子或甲基。R32表示具有1个以上至20个以下碳原子的直链或支链亚烷基，或具有6个以上至12个以下碳原子的脂环族烃基。字母符号n为10至1,000的整数。
更具体地说，丙烯酸类单体可包括以下：含羧酸的乙烯基单体如(甲基)丙烯酸[“(甲基)丙烯酸”通常意为包括“甲基丙烯酸”和“丙烯酸”，下文中同样应用]、衣康酸、巴豆酸、马来酸和富马酸；含羟基的乙烯基单体如(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯和烯丙醇；(甲基)丙烯酸酯如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸环己酯和(甲基)丙烯酸苄酯；含酰胺基的乙烯基单体如(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺和N-(甲基)丙烯酰吗啉；(甲基)丙烯酸的聚乙二醇或聚丙二醇酯，如(甲基)丙烯酸三甘醇酯和(甲基)丙烯酸二聚丙二醇酯(dipolypropylene glycol(meth)acrylate)；芳香族乙烯基单体如苯乙烯、乙烯基甲苯和α-甲基苯乙烯；羧酸乙烯酯如甲酸乙烯酯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯和硬脂酸乙烯酯；具有叔胺基的醇的(甲基)丙烯酸酯如(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨基酯；以及衍生自(甲基)丙烯酸的季铵盐，如2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基氯化铵(2-hydroxy-3-methacryloxypropylmethylammonium chloride)。
丙烯酸类单体也可聚合以致以共聚物的形式使用，该共聚物可包括丙烯酸类-甲基丙烯酸类共聚物和以下聚合物的共聚物：i)具有偶氮键或环氧键的聚合物和ii)丙烯酸甲酯，如具有由以下式(4)表示的结构的化合物和具有由以下式(5)表示的结构的化合物。
Figure A200780007043D00211
在式(4)中，m和n′各自为1以上至10以下的整数。
Figure A200780007043D00212
在式(5)中，n＂为1以上至10以下的整数。
硅类单体可包括(CH3)3SiCl、(CH3)2SiCl2、(CH3)SiCl3、(CH3)HSiCl2、(C6H5)2SiCl2、C6H5Si(CH3)Cl2、(C6H5)2SiCl3和(CH3)(CH2＝CH)SiCl2。
丙烯酸类单体和硅类单体的质量比没有特别的限制。作为丙烯酸类单体/硅类单体，其可优选在5/95至95/5的范围，更优选在20/80至80/20的范围。如果硅类单体比例过小，可导致不足的调色剂粘附性。如果丙烯酸类单体比例过小，其与聚硅氧烷部分的相容性可能变差(微观相分离)，因此该层自身可具有大的不均匀性以导致不充分的耐久性(运行性能)。
由上述丙烯酸类单体和硅类单体合成的嵌段共聚物可包括例如购自Nippon Oil & Fats Co.，Ltd的MODIPER FS Series。
由上述丙烯酸类单体和硅类单体合成的嵌段共聚物可优选添加量为1质量％以上至20质量％以下，尤其是更优选2质量％以上至10质量％以下，基于获得的水解缩合产物。如果其添加量过小，可导致调色剂和外部添加剂不足的低粘附性。如果其添加量过大，其可具有差的相容性或可导致高成本。
在制备表面层涂布液中，除了水解缩合产物外，可使用合适的溶剂以改进涂布性能。此类合适的溶剂可包括例如醇如乙醇和2-丁醇，乙酸乙酯和甲乙酮，或任何这些的混合物。此外，在将表面层涂布液涂布到导电性弹性构件时可采用利用辊涂机、浸涂、环涂或类似方法涂布。
接下来，涂布到导电性弹性构件上的表面层涂布液用活性能量射线照射，于是离解在表面层涂布液中含有的水解缩合产物中的阳离子可聚合基团。从而，可由此交联水解缩合产物。该水解缩合产物通过交联固化。
作为活性能量射线，优选紫外线。
由于用活性能量射线照射时产生的热，导电性弹性构件的导电性弹性层膨胀，并且其后作为冷却的结果其收缩。在该过程中，如果表面层不良好的跟随(follow up)该膨胀和收缩，表面层可变得具有很多皱纹或裂纹。然而，当在交联反应中使用紫外线时，水解缩合产物可在短时间内(15分钟内)交联，并且此外较少产生热。因此表面层不易于起皱或开裂。
当充电构件放置的环境为引起温度和湿度突然变化的环境时，如果表面层不良好地跟随由于温度和湿度的此类变化引起的该导电性弹性层的膨胀和收缩，表面层也可能起皱或开裂。然而，只要使用较少地产生热的紫外线进行交联反应，导电性弹性层和表面层之间的粘附得到改善以使表面层良好地跟随导电性弹性层的膨胀和收缩。因此表面层也可防止由于温度和湿度的变化引起的起皱或开裂。
另外，只要使用紫外线进行交联反应，可防止导电性弹性层由于热史导致的劣化，从而也可防止导电性弹性层电性质的降低。
在用紫外线的照射中，可用的为高压汞灯、金属卤化物灯、低压汞灯、准分子UV灯等。这些中，可使用其富含150nm以上至480nm以下波长的光作为紫外线的紫外线源。
紫外线具有如下定义的积分光量(integral light quantity)。紫外线积分光量(mJ/cm2)＝紫外线强度(mW/cm2)×照射时间(s)。
紫外线积分光量可通过选择照射时间、灯输出以及灯和照射对象之间的距离等来控制。积分光量还可以在照射时间内升高或下降(slope)。
当使用低压汞灯时，紫外线的积分光量可用Ushio Inc制造的紫外线积分光量仪UIT-150-A或UVD-S254来测量。当使用准分子UV灯时，紫外线的积分光量可用Ushio Inc制造的紫外线积分光量仪UIT-150-A或VUV-S172来测量。
在进行交联反应中，考虑到改进交联效率，可保持阳离子聚合催化剂(聚合引发剂)共存。例如，环氧基对通过活性能量射线激活的路易斯酸的鎓盐显示出高反应性。因此，当上述阳离子可聚合基团为环氧基时，可优选将路易斯酸的鎓盐用作阳离子聚合催化剂。
其它阳离子聚合催化剂可包括例如硼酸盐、具有酰亚胺结构的化合物、具有三嗪结构的化合物、偶氮化合物和过氧化物。
此类阳离子聚合催化剂中，考虑到灵敏度、稳定性和反应性，优选芳香锍盐和芳香碘鎓盐。尤其是，优选双(4-叔丁基苯基)碘鎓盐，其为具有由下式表示的结构的化合物(商品名：ADEKA OPTOMER SP150，购自Asahi Denka Kogyo K.K.)：
Figure A200780007043D00241
或为具有由下式表示的结构的化合物(商品名：IRGACURE 261，购自Ciba Specialty Chemicals Inc.)：
充电构件的总表面自由能(γ总)描述如下。
本发明的充电构件可优选具有大于15mJ/m2至30mJ/m2以下的总表面自由能(γ总)。γ总＝γd+γp+γh中，尤其γp+γh(极化项(polarterm)+氢键项部分的总和)可优选为0<γp+γh<5，并且尤其优选为0<γp+γh<3。
γ总越小且γp+γh的值越小，调色剂和外部添加剂表现出越不容易粘附到充电构件表面的趋势。
充电构件的总表面自由能通过使用具有表1中所示的已知表面能三组分的探测液体测量。
γd：分散力项。
γp：极化项。
γh：氢键项。
表1
Figure A200780007043D00251
单位：mJ/m2
具体地说，使用由Kyowa Interface Science Co.Ltd.制造的接触角仪CA-X ROLL Model测量在表面层或导电性弹性层的表面处的上述各探测液体的接触角θ。然后使用以下Kitazaki-Hata理论表达式：
&gamma;L d &times; &gamma;S d + &gamma;L p &times; &gamma;S p + &gamma;L h &times; &gamma;S h = &gamma;L ( 1 + cos &theta; ) 2 ,
由表1中探测液体的三种表面自由能γLd、γLp和γLh和各自得到的接触角θ得出三个表达式。求解具有三个未知量的所得联立方程以得出γSd、γSp和γSh。将γSd、γSp和γSh的总和作为充电构件的总表面自由能(γ总)。
接触角θ的具体测量条件如下：
测量：液滴法(Droplet method)(真圆拟合法(true-circle fitting))。
液体量：1μl。
液滴冲击识别：自动。
图像处理：非反射算法。
图像模式：帧(Frame)。
阈值水平：自动。
在本发明中，充电构件的表面层可优选具有1010Ω·cm以上至1016Ω·cm以下的体积电阻率。如果其具有过小的体积电阻率，当重复使用时，对于形成良好图像必需的表面层电性质可能变得不足。另一方面，如果其具有过大的体积电阻率，当图像以高速复制时，进行放电(在电子照相感光构件与充电构件之间的接触区域附近中的微放电)花费的时间可能过长以致不能使电子照相感光构件充分充电。
在本发明中，表面层的体积电阻率是指通过用以下方法进行测量得到的值。
即，使用旋转涂布机，将铝薄片(厚度：100μm)用当形成测量对象充电构件的表面层时所用的表面层涂布液涂布。形成的湿涂层在与形成测量对象充电构件的表面层时设定的那些相同的条件下固化和干燥，以在铝薄片上形成层。此处，在用表面层涂布液涂布铝薄片中的涂布重量如此控制以使在铝薄片上形成的层(固化和干燥后形成的层)可具有10μm的层厚。
将在其上已如此形成层的铝薄片(4cm×4cm)切割成正方形，然后在样件的层侧的表面上真空沉积金。
将如此用金真空沉积的样件设置在如图2所示构建的电阻测量系统中。其电阻在10V加速直流电压的条件下测量。将通过测量得到的电阻从样品面积和厚度转化成体积电阻率，将该体积电阻率作为测量对象充电构件的表面层的体积电阻率。在图2中，系统具有样件201、电阻测量单元202(4140B PAMETER/DC电压源，由Hewlett-Packard Co.制造)、接触电极端子203和平板电极204。
设置有具有电子照相感光构件和本发明的充电构件的处理盒的电子照相设备的实例的结构示意性地示于图3中。
在图3所示的内容中，圆筒形电子照相感光构件1绕轴2沿箭头指示的方向以给定的外周速度被旋转驱动。作为电子照相感光构件，常规的为具有支承体和形成于支承体上的无机感光层或有机感光层的电子照相感光构件。电子照相感光构件还可为具有电荷注入层作为表面层的电子照相感光构件。
将被旋转驱动的电子照相感光构件1的表面通过为本发明充电构件的充电构件3(在图3中，辊形充电构件)静电充电至正或负的给定电势。然后将如此充电的电子照相感光构件暴露于从用于狭缝曝光或激光束扫描曝光的曝光单元(未示出)发射的曝光光(成像曝光光)4。以此方式，对应于预期图像的静电潜像连续地在电子照相感光构件1的表面上形成。
在借助于充电构件3使电子照相感光构件表面充电时，将仅仅直流电压的电压或通过在直流电压上叠加交流电压形成的电压从电压施加单元(未示出)施加到充电构件3上。在稍后给出的实施例中，仅仅施加直流电压(-1,000V)的电压。同样的，在稍后给出的实施例中，将暗区电势设定在-500V，并且将亮区电势设定在-120V。
在电子照相感光构件1的表面上如此形成的静电潜像用包含在显影单元5中的显影剂中的调色剂显影(反转显影或常规显影)以得到调色剂图像。然后将如此形成并保持在电子照相感光构件1的表面的调色剂图像借助于给自转印单元(如转印辊)6的转印偏压连续转印；并转印到转印材料(如纸)P上，该转印材料以与电子照相感光构件1同步旋转的方式，从转印材料进给单元(未示出)进给到电子照相感光构件1和转印单元6之间的部分(接触区域)。
显影单元可包括例如跳跃显影单元、接触显影单元和磁刷显影单元。考虑到较好防止调色剂散射，优选接触显影单元。在稍后给出的实施例中，采用接触显影单元。
作为转印辊，其可通过具有其上覆盖有控制在具有中等电阻的弹性树脂层的支承体的转印辊来示例。
将其上已转印调色剂图像的转印材料P从电子照相感光构件1的表面分离，并导入在其中定影调色剂图像的定影单元8中，然后作为成像材料(打印件或复印件)从设备中输出。在双面图像形成模式或多图像形成模式的情况下，将该成像材料导入再循环输送机构(未示出)，然后再导入到转印部分。
将从其上已转印调色剂图像的电子照相感光构件1的表面通过清洁单元(如清洁刮板)7除去转印后残留的显影剂(调色剂)。从而，电子照相感光构件表面被清洁。将其进一步通过从预曝光单元(未示出)发射的预曝光光进行电荷清除，之后重复用于图像形成。另外，当充电单元为接触充电单元时，预曝光不是必需的。
设备可从组件中由设置在容器中的多个组件的组合构成并一体化地集成为处理盒，所述组件例如为上述电子照相感光构件1、充电构件3、显影单元5、转印单元6和清洁单元7，以使处理盒可拆卸地安装于电子照相设备如复印机或激光束打印机的主体上。如图3所示，电子照相感光构件1、一次充电单元3、显影单元5和清洁单元7在盒中一体化地支承以形成处理盒9，所述处理盒9通过导向单元10如设置在电子照相设备主体上的轨道可拆卸的安装于设备主体上。
实施例
本发明通过给出具体工作实例更详细描述如下。然而注意，本发明决不限于这些实施例。在实施例中，“份”是指“质量份”。
实施例1
将100份表氯醇橡胶(商品名：EPICHLOMER CG105，购自Daiso Co.，Ltd.)、35份作为填料的MT炭(商品名：N990；购自Thermax Co.)，以及14份作为导电剂的HAF(商品名：SEAST 3，购自Tokai Carbon Co.，Ltd.)、4份导电性炭(商品名：KETJENBLACK EC600JD购自Lion Corporation)、5份氧化锌和1份硬脂酸借助于6L捏合机捏合24分钟。将1份作为硫化促进剂的二硫化-二-2-苯并噻唑(商品名：NOCCELER DM-P，购自Ouchi-Shinko Chemical Industrial Co.，Ltd.)，0.5份作为硫化促进剂的一硫化四乙基秋兰姆(商品名：NOCCELER TS，购自Ouchi-Shinko Chemical Industrial Co.，Ltd.)和1.2份作为硫化剂的硫磺加入到所得的捏合产物中，并将这些借助于开放辊捏合另外10分钟以获得捏合产物I。
接下来，将捏合产物I借助于橡胶挤出机挤成外径9.5mm和内径5.4mm的圆筒形。将其切割成长度250mm，然后使用160℃水蒸气在硫化机中一次硫化30分钟以获得用于导电性弹性层的一次硫化管。
同时，将由钢制造的直径6mm且长度256mm的柱形支承体(已表面镀镍的支承体)在沿轴向置于柱表面中间从两端长达115.5mm的区域(沿轴向宽度总共231mm的区域)用粘合剂涂布；粘合剂为含金属和含橡胶的热固性粘合剂(商品名：METALOCK U-20，购自Toyokagaku Kenkyusho Co.，Ltd.)。将如此形成的湿涂层在80℃下干燥30分钟，其后在120℃下进一步干燥1小时。
将在其柱状表面用热固性粘合剂涂布的支承体插入用于导电性弹性层的一次硫化管中，其后将用于导电性弹性层的一次硫化管在160℃下加热1小时。在此加热中，将用于导电性弹性层的一次硫化管二次硫化，并且也将热固性粘合剂固化。从而，获得在表面研磨前的导电性弹性辊1。
接下来，将表面研磨前的导电性弹性辊1在其导电性弹性层部分(橡胶部分)的两端切割以使导电性弹性层部分具有沿轴向231mm的宽度。其后，导电性弹性层部分的表面用旋转研磨轮研磨。结果，获得导电性弹性辊2(表面研磨后的导电性弹性辊)，该导电性弹性辊2具有端部直径8.26mm且中部直径8.5mm的冠状，具有3.5μm的表面十点平均粗糙度(Rz)且具有20μm的偏心度(run-out)。
十点平均粗糙度(Rz)根据JIS B 6101测量。
偏心度用由Mitutoyo Corporation制造的高精度激光测量仪LSM-430V测量。具体地说，外径用该测量仪测量，并将最大外径值与最小外径值间的差视为外径差偏心度。该测量在五个点处进行，并将五个点处的外径差偏心度的平均值视为测量对象的偏心度。
如此获得的导电性弹性辊(表面研磨后的导电性弹性辊)2具有71度的硬度(Asker-C硬度)。此处，在本发明中，Asker-C硬度在1,000g的负荷下，将Asker-C硬度计(由Koubunshi KeikiCo.，Ltd.制造)的负荷针与测量对象的表面接触的条件下测量。
接下来，为了获得用于表面层的处理剂，将35.64g(0.128mol)的环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷(GPTES)(商品名：KBE-403，购自Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.)、30.77g(0.128mol)的苯基三乙氧基硅烷(PhTES)(商品名：KBE-103，购自Shin-Etsu ChemicalCo.，Ltd.)和13.21g(0.064mol)的己基三甲氧基硅烷(HeTMS)(商品名：KBM-3063，购自Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.)作为可水解硅烷化合物以及还有25.93g水和63.07g乙醇在300ml茄形烧瓶中混合。将如此获得的混合物在室温下搅拌30分钟，然后在设定为120℃的油浴中加热回流24小时，以获得可水解硅烷化合物的缩合产物I(固含量：28质量％)。
将25g该缩合产物I加入到5g 2-丁醇和65g乙醇的混合溶剂中。另外将5g由丙烯酸类单体和硅类单体合成的A-B型嵌段共聚物1[商品名：MODIPER FS-710(固含量：15质量％；购自Nippon Oil & Fats Co.，Ltd.)]加入到获得的溶液中以制备具有7质量％固含量的含缩合产物的醇溶液。
向100g该含缩合产物的醇溶液中，将2g已用甲基异丁基酮(MIBK)稀释至10％的芳香锍盐(商品名：ADEKA OPTOMERSP-150，购自Asahi Denka Kogyo K.K.)作为阳离子光聚合引发剂加入，以制备表面层涂布液1。
接下来，将导电性弹性辊(表面研磨后的导电性弹性辊)2用表面层涂布液1在其导电性弹性层上通过环涂涂布，该表面层涂布液1已用乙醇进一步调整到具有0.5质量％的固含量。其用254nm波长的紫外线照射以使积分光量为9,000mJ/cm2，从而引起表面层涂布液1固化(通过交联反应固化)，然后使其干燥以形成表面层。在用紫外线照射中使用由Harison Toshiba LightingCorp.制造的低压汞灯。
认为用紫外线的照射已引起环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷的环氧丙氧基离解，从而引起缩合产物1的交联反应。
通过固化表面层涂布液1形成的表面层具有1.3×1012Ω·cm的体积电阻率。
如此生产充电辊，将该充电辊指定为充电辊I。
如此生产的充电辊I具有22.1mJ/m2的总表面自由能(γ总)。此处，γp+γh的值为1.2mJ/m2。
充电辊的评价：
与充电辊I一起并入处理盒中的电子照相感光构件为具有支承体和在其上形成的具有14μm层厚度的有机感光层的有机电子照相感光构件。该有机感光层为多层型感光层，该多层型感光层具有含改性聚碳酸酯(粘结剂树脂)并从支承体侧依次叠置的电荷产生层和电荷输送层。该电荷输送层设置于电子照相感光构件的表面层。
使用以与上述相同的方式生产的充电辊I，如下所示评价复制的图像。
将如此生产的充电辊I和电子照相感光构件引入处理盒中，在该处理盒中将这些一体化支承。将该处理盒安装到用于A4-纸纵长进纸的激光束打印机上。该激光束打印机(HP ColorLaser Jet 3600)的显影系统为反转显影系统，其中转印材料进给速度为94mm/s，且图像分辨率为600dpi。
与充电辊I一起设置于处理盒中的电子照相感光构件与以上相同。
用于激光束打印机的调色剂为被称为具有调色剂颗粒的聚合调色剂，该调色剂颗粒为在水性介质中通过悬浮聚合含蜡、电荷控制剂、着色剂、苯乙烯、丙烯酸丁酯和酯单体的可聚合单体系统而获得并且已将细二氧化硅颗粒和细氧化钛颗粒外加入该颗粒的颗粒。其玻璃化转变温度为63℃且体积平均粒径为6μm。
将图像在30℃/80％RH的环境下复制。半色调图像(沿垂直于电子照相感光构件旋转方向的方向绘制具有各1点线宽和2点间隔的水平线的图像)形成于A4-尺寸纸上，并且其以94mm/s的处理速度在3,000张上复制。
为了评价复制的图像，以1,000张的间隔目视观察复制的图像。
评价标准如下所示。
AA：在复制的图像上未看到由于可能粘附到充电辊表面的调色剂和外部添加剂引起的任何充电不均匀性。
A：在复制的图像上几乎看不到由于可能粘附到充电辊表面的调色剂和外部添加剂引起的充电不均匀性。
B：在复制的图像上看到由于已粘附到充电辊表面的调色剂和外部添加剂引起的充电不均匀性。
C：在复制的图像上看到由于已粘附到充电辊表面的调色剂和外部添加剂引起的充电不均匀性，且该充电不均匀性以很大程度出现。具体地说，在白色垂直线上看到充电不均匀性。
上述评价结果如表3所示。
还用以下方法进行充电辊I的表面层的组成分析。
在10至1,000的放大倍数的光学显微镜下，用设置于光学显微镜的三维粗调-微调移动显微操作器(three-dimensionalrough-slight movement micromanipulator)(由K.K.Narishige制造)，从以与上述相同方法生产的充电辊V的表面层收集约1mg样品。
收集的样品通过TG-MS(热重质谱法)法检测(MS装置直接与TG装置联用)，追踪加热时产生的气体的每质量数的浓度的变化作为温度的函数，同时追踪重量的变化。测量条件如表2中所示。
表2
Figure A200780007043D00341
根据通过在上述条件下进行测量获得的TG-DTG(源自热重法)曲线，在室温附近看到失重，在400℃至500℃附近和在500℃至600℃附近也看到两阶段显著的失重。
此处，关于在400℃至600℃产生的气体，可确定质量数(m/z)为29、31、43、58和59的氧化烯基(由于环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷的环氧丙氧基)。此外，从其失重百分比中，得到聚硅氧烷中的氧化烯基含量为17.10质量％，基于聚硅氧烷的总质量。
关于聚硅氧烷中的烷基的含量，可确定质量数(m/z)为41、55、69等的烷基。从其失重百分比中，得到其含量为7.89质量％，基于聚硅氧烷的总质量。关于聚硅氧烷中的苯基的含量，可确定质量数(m/z)为43、44和78(苯)以及质量数(m/z)为91(甲苯)的苯基。从其失重百分比，得到其含量为12.88质量％，基于聚硅氧烷的总质量。还可确定质量数(m/z)为87、100的由于丙烯酸类基团导致的那些。从其失重百分比，得到聚硅氧烷中的丙烯酸类基团含量为3.61质量％，基于聚硅氧烷的总质量。
认为残基为聚硅氧烷中的硅氧烷部分，因此聚硅氧烷中的硅氧烷部分的含量为100.00-(17.10+12.88+7.89+3.61)＝58.52质量％，基于聚硅氧烷的总质量。
实施例2
关于导电性弹性层，使用在实施例1中使用的导电性弹性层。
接下来，作为用于表面层的处理剂，使用在实施例1中使用的可水解硅烷化合物的缩合产物I，并将25g该缩合产物I加入到5g2-丁醇和65g乙醇的混合溶剂中。向该获得的溶液中，进一步加入5g由丙烯酸类单体和硅类单体合成的A-B型嵌段共聚物2[商品名：MODIPER FS-710(固含量：15质量％；购自Nippon Oil& Fats Co.，Ltd.)]，以制备具有7质量％固含量的含缩合产物的醇溶液。然后，以与实施例1中相同的方法加入阳离子光聚合引发剂以获得表面层涂布液2。
关于随后表面层的形成，其以与实施例1中相同的方法形成以生产充电辊II。
通过固化表面层涂布液2形成的表面层具有4.3×1012Ω·cm的体积电阻率。
生产的充电辊II具有21.3mJ/m2的总表面自由能(γ总)。此处，γp+γh值为0.5mJ/m2。
充电辊II的表面层的组成分析也以与实施例1中充电辊I的表面层的组成分析相同的方法进行。结果，得到聚硅氧烷中氧化烯基的含量为15.98质量％，基于聚硅氧烷的总质量。得到聚硅氧烷中烷基的含量为9.06质量％，基于聚硅氧烷的总质量。得到聚硅氧烷中苯基的含量为12.86质量％，基于聚硅氧烷的总质量。得到聚硅氧烷中丙烯酸类基团的含量为4.34质量％，基于聚硅氧烷的总质量。认为残基为聚硅氧烷中的硅氧烷部分，因此聚硅氧烷中的硅氧烷部分的含量为100.00-(15.98+9.06+12.86+4.34)＝57.76质量％，基于聚硅氧烷的总质量。
图像复制和评价以与实施例1中相同的方法进行。获得的结果示于表3。
实施例3
关于导电性弹性层，使用在实施例1中使用的导电性弹性层。
接下来，作为用于表面层的处理剂，使用在实施例1中使用的可水解硅烷化合物的缩合产物I，并将25g该缩合产物I加入到7.5g2-丁醇和65g乙醇的混合溶剂中。向该获得的溶液中，进一步加入2.5g由丙烯酸类单体和硅类单体合成的A-B型嵌段共聚物3[商品名：MODIPER FS-730(固含量：30质量％；购自NipponOil & Fats Co.，Ltd.)]，以制备具有7质量％固含量的含缩合产物的醇溶液。然后以与实施例1中相同的方法加入阳离子光聚合引发剂以获得表面层涂布液3。
关于随后表面层的形成，其以与实施例1中相同的方法形成以生产充电辊III。
通过固化表面层涂布液3形成的表面层具有6.8×1012Ω·cm的体积电阻率。
生产的充电辊III具有22.5mJ/m2的总表面自由能(γ总)。此处，γp+γh值为0.3mJ/m2。
充电辊III的表面层的组成分析也以与实施例1中充电辊I的表面层的组成分析相同的方法进行。结果，得到聚硅氧烷中氧化烯基的含量为16.60质量％，基于聚硅氧烷的总质量。得到聚硅氧烷中烷基的含量为8.11质量％，基于聚硅氧烷的总质量。得到聚硅氧烷中苯基的含量为14.69质量％，基于聚硅氧烷的总质量。得到聚硅氧烷中丙烯酸类基团的含量为4.06质量％，基于聚硅氧烷的总质量。认为残基为聚硅氧烷中的硅氧烷部分，因此聚硅氧烷中的硅氧烷部分的含量为100.00-(16.60+8.11+14.69+4.06)＝56.54质量％，基于聚硅氧烷的总质量。
图像复制和评价以与实施例1中相同的方法进行。获得的结果示于表3。
实施例4
关于导电性弹性层，使用在实施例1中使用的导电性弹性层。
接下来，作为用于表面层的处理剂，使用在实施例1中使用的可水解硅烷化合物的缩合产物I，并将25g该缩合产物I加入到65g乙醇的溶剂中。向该获得的溶液中，进一步加入10.0g由丙烯酸类单体和硅类单体合成的A-B型嵌段共聚物1[商品名：MODIPER FS-710(固含量：15质量％；购自Nippon Oil & Fats Co.，Ltd.)]，以制备具有7质量％固含量的含缩合产物的醇溶液。然后以与实施例1相同的方法加入阳离子光聚合引发剂以获得表面层涂布液4。
关于随后表面层的形成，其以与实施例1中相同的方法形成以生产充电辊IV。
通过固化表面层涂布液4形成的表面层具有5.2×1013Ω·cm的体积电阻率。
生产的充电辊IV具有21.1mJ/m2的总表面自由能(γ总)。此处，γp+γh值为0.3mJ/m2。
充电辊IV的表面层的组成分析也以与实施例1中充电辊I的表面层的组成分析相同的方法进行。结果，得到聚硅氧烷中氧化烯基的含量为14.21质量％，基于聚硅氧烷的总质量。得到聚硅氧烷中烷基的含量为6.94质量％，基于聚硅氧烷的总质量。得到聚硅氧烷中苯基的含量为12.57质量％，基于聚硅氧烷的总质量。聚硅氧烷中丙烯酸类基团的含量为8.19质量％，基于聚硅氧烷的总质量。认为残基为聚硅氧烷中的硅氧烷部分，因此聚硅氧烷中的硅氧烷部分的含量为100.00-(14.21+6.94+12.57+8.19)＝58.09质量％，基于聚硅氧烷的总质量。
图像复制和评价以与实施例1中相同的方法进行。获得的结果示于表3。
实施例5
关于导电性弹性层，使用在实施例1中使用的导电性弹性层。
接下来，作为用于表面层的处理剂，使用在实施例1中使用的可水解硅烷化合物的缩合产物I，并将25g该缩合产物I加入到8.35g 2-丁醇和65g乙醇的混合溶剂中。向该获得的溶液中，进一步加入1.65g由丙烯酸类单体和硅类单体合成的接枝型共聚物2[商品名：L SI-60(固含量：45质量％；购自S oken Chemical &Engineering Co.，Ltd.]，以制备具有7质量％固含量的含缩合产物的醇溶液。然后以与实施例1中相同的方法加入阳离子光聚合引发剂以获得表面层涂布液5。
关于随后表面层的形成，其以与实施例1中相同的方法形成以生产充电辊V。
通过固化表面层涂布液5形成的表面层具有2.1×1013Ω·cm的体积电阻率。
生产的充电辊V具有25.6mJ/m2的总表面自由能(γ总)。此处，γp+γh值为3.5mJ/m2。
充电辊V的表面层的组成分析也以与实施例1中充电辊I的表面层的组成分析相同的方法进行。结果，得到聚硅氧烷中氧化烯基的含量为13.58质量％，基于聚硅氧烷的总质量。得到聚硅氧烷中烷基的含量为6.64质量％，基于聚硅氧烷的总质量。得到聚硅氧烷中苯基的含量为12.02质量％，基于聚硅氧烷的总质量。得到聚硅氧烷中丙烯酸类基团的含量为3.59质量％，基于聚硅氧烷的总质量。认为残基为聚硅氧烷中的硅氧烷部分，因此聚硅氧烷中的硅氧烷部分的含量为100.00-(13.58+6.64+12.02+3.59)＝64.17质量％，基于聚硅氧烷的总质量。
图像复制和评价以与实施例1中相同的方法进行。获得的结果示于表3。
比较例1
关于导电性弹性层，使用在实施例1中使用的导电性弹性层。
接下来，作为用于表面层的处理剂，使用在实施例1中使用的可水解硅烷化合物的缩合产物I，并将25g该缩合产物I加入到10g2-丁醇和65g乙醇的混合溶剂中。向该获得的溶液中，以与实施例1相同的方法加入阳离子光聚合引发剂，以获得的溶液以获得表面层涂布液6。
关于随后表面层的形成，其以与实施例1中相同的方法形成以生产充电辊VI。
通过固化表面层涂布液6形成的表面层具有1.1×1012Ω·cm的体积电阻率。
生产的充电辊VI具有33.2mJ/m2的总表面自由能(γ总)。此处，γp+γh值为8.5mJ/m2。
充电辊VI的表面层的组成分析也以与实施例1中充电辊I的表面层的组成分析相同的方法进行。结果，得到聚硅氧烷中氧化烯基的含量为15.09质量％，基于聚硅氧烷的总质量。得到聚硅氧烷中烷基的含量为7.37质量％，基于聚硅氧烷的总质量。得到聚硅氧烷中苯基的含量为13.36质量％，基于聚硅氧烷的总质量。认为残基为聚硅氧烷中的硅氧烷部分，因此聚硅氧烷中的硅氧烷部分的含量为100.00-(15.09+7.37+13.36)＝64.18质量％，基于聚硅氧烷的总质量。
图像复制和评价以与实施例1中相同的方法进行。获得的结果示于表3。
比较例2
关于导电性弹性层，使用在实施例1中使用的导电性弹性层。
表面层涂布液7用以下方法制备。
将61.54g(0.256mol)苯基三乙氧基硅烷(PhTES)(商品名：KBE-103，购自Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.)和13.21g(0.064mol)的己基三甲氧基硅烷(HeTMS)(商品名：KBM-3063，购自Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.)作为可水解硅烷化合物以及还有25.93g的水和45.95g乙醇混合。在室温下搅拌如此获得的混合物，然后加热回流24小时，以获得可水解硅烷化合物的缩合产物II。
将25g该缩合产物II加入到5g 2-丁醇和65g乙醇的混合溶剂。向该获得的溶液中，进一步加入5g由丙烯酸类单体和硅类单体合成的A-B型嵌段共聚物1[商品名：MODIPER FS-710(固含量：15质量％；购自Nippon Oil & Fats Co.，Ltd.)]，以制备具有7质量％固含量的含缩合产物的醇溶液。然后，以与实施例1中相同的方法加入阳离子光聚合引发剂以获得表面层涂布液7。
关于随后表面层的形成，其以与实施例1中相同的方法形成以生产充电辊VII。
由于表面层涂布液7未通过紫外线照射固化，所以表面层的体积电阻率不可测量。
生产的充电辊VII具有25.6mJ/m2的总表面自由能(γ总)。此处，γp+γh值为3.5mJ/m2。
充电辊VII的表面层的组成分析也以与实施例1中充电辊I的表面层的组成分析相同的方法进行。结果，得到聚硅氧烷中烷基的含量为7.25质量％，基于聚硅氧烷的总质量。得到聚硅氧烷中苯基的含量为26.72质量％，基于聚硅氧烷的总质量。得到聚硅氧烷中丙烯酸类基团的含量为3.41质量％，基于聚硅氧烷的总质量。认为残基为聚硅氧烷中的硅氧烷部分，因此聚硅氧烷中的硅氧烷部分的含量为100.00-(7.25+26.72+3.41)＝62.62质量％，基于聚硅氧烷的总质量。
图像复制和评价以与实施例1中相同的方法进行。获得的结果示于表3。
Figure A200780007043D00421
如上所述，根据本发明，其可提供充电构件，该充电构件即使由于长期重复使用，调色剂和用于调色剂的外部添加剂也不易粘附到其表面，并且因此即使在DC接触充电法中使用时，其也能够长期稳定地充电和图像复制。根据本发明，其进一步提供具有该充电构件的处理盒和电子照相设备。
本申请要求2006年2月28日提交的日本专利申请2006-052870的权益，在此将其整体引入以作参考。

Claims (16)

1.一种充电构件，其包含支承体、形成于该支承体上的导电性弹性层和形成于该导电性弹性层上的表面层，其中该表面层含有具有丙烯酸类基团和氧化烯基的聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的充电构件，其中在该聚硅氧烷中的丙烯酸类基团的含量为1.0质量％以上至20.0质量％以下，基于该聚硅氧烷的总质量，氧化烯基的含量为4.0质量％以上至70.0质量％以下，基于该聚硅氧烷的总质量，硅氧烷部分的含量为20.0质量％至95.0质量％以下，基于该聚硅氧烷的总质量。
3.根据权利要求2所述的充电构件，其中该聚硅氧烷进一步具有烷基和苯基，其中在该聚硅氧烷中的氧化烯基的含量为4.0质量％以上至30.0质量％以下，基于该聚硅氧烷的总质量，在该聚硅氧烷中的烷基的含量为5.0质量％以上至30.0质量％以下，基于该聚硅氧烷的总质量，在该聚硅氧烷中的苯基的含量为5.0质量％以上至30.0质量％以下，基于该聚硅氧烷的总质量，在该聚硅氧烷中的丙烯酸类基团的含量为1.0质量％至20.0质量％以下，基于该聚硅氧烷的总质量，在该聚硅氧烷中的硅氧烷部分的含量为20.0质量％以上至80.0质量％以下，基于该聚硅氧烷的总质量。
4.根据权利要求1至3任一项所述的充电构件，其中该聚硅氧烷为通过以下步骤(I)、(II)和(III)获得的聚硅氧烷；
(I)通过水解缩合具有阳离子可聚合基团的可水解硅烷化合物的步骤；
(II)将由丙烯酸类单体和硅类单体合成的嵌段共聚物的化合物加入到在步骤(I)中获得的缩合产物中的步骤；和
(III)离解该阳离子可聚合基团以交联在步骤(II)中获得的水解缩合产物的步骤。
5.根据权利要求1至3任一项所述的充电构件，其中该聚硅氧烷为通过以下步骤(IV)、(V)和(VI)获得的聚硅氧烷；
(IV)通过水解缩合具有阳离子可聚合基团的可水解硅烷化合物和具有由以下式(1)表示的结构的可水解硅烷化合物的步骤；
(R11)a—Si—(OR12)b      (1)
其中R11表示苯基取代的烷基或未取代的烷基或烷基取代的芳基或未取代的芳基；R12表示饱和或不饱和单价烃基；a为0以上至3以下的整数，b为1以上至4以下的整数，并且a+b为4；
(V)将由丙烯酸类单体和硅类单体合成的嵌段共聚物的化合物加入到在步骤(IV)中获得的水解缩合产物中的步骤；
(VI)离解该阳离子可聚合基团以交联在步骤(V)中获得的水解缩合产物的步骤。
6.根据权利要求5所述的充电构件，其中在式(1)中的a为1以上至3以下的整数，在式(1)中的b为1以上至3以下的整数，且a数量个R11中的一个R11为具有1个以上至21个以下碳原子的直链烷基。
7.根据权利要求1至3任一项所述的充电构件，其中该聚硅氧烷为通过以下步骤(VII)、(VIII)和(IX)获得的聚硅氧烷；
(VII)通过水解缩合具有阳离子可聚合基团的可水解硅烷化合物、具有烷基的可水解硅烷化合物和具有苯基的可水解硅烷化合物的步骤；
(VIII)将由丙烯酸类单体和硅类单体合成的嵌段共聚物的化合物加入到在步骤(VII)中获得的缩合产物中的步骤；和
(IX)离解该阳离子可聚合基团以交联在步骤(VIII)中获得的水解缩合产物的步骤。
8.根据权利要求4至7任一项所述的充电构件，其中该具有阳离子可聚合基团的可水解硅烷化合物为具有由以下式(2)表示的结构的可水解硅烷化合物：
Figure A200780007043C00041
其中，R21表示饱和或不饱和的单价烃基；R22表示饱和或不饱和的单价烃基；Z21表示二价有机基团；Rc21表示阳离子可聚合基团；d为0至2以下的整数，e为1以上至3以下的整数，并且d+e为3。
9.根据权利要求4至8任一项所述的充电构件，其中该由丙烯酸类单体和硅类单体合成的嵌段共聚物为A-B型二嵌段共聚物。
10.根据权利要求1至9任一项所述的充电构件，其中该表面层具有1010Ω.cm以上至1016Ω.cm以下的体积电阻率。
11.根据权利要求1至10任一项所述的充电构件，其中，当总表面自由能定义为γ总(mJ/m2)＝γd+γp+γh时，15<γ总<30，并且0<γp+γh<5。
12.一种处理盒，其包含一体化支承的电子照相感光构件和用于使电子照相感光构件表面静电充电的充电构件，该处理盒可拆卸地安装于电子照相设备的主体上；其中；
该充电构件为根据权利要求1至11任一项所述的充电构件。
13.根据权利要求12所述的处理盒，其中该充电构件与该电子照相感光构件接触设置。
14.一种电子照相设备，其包含电子照相感光构件和用于使电子照相感光构件表面静电充电的充电构件，其中；
该充电构件为根据权利要求1至11任一项所述的充电构件。
15.根据权利要求14所述的电子照相设备，其中该充电构件与该电子照相感光构件接触设置。
16.根据权利要求14或15所述的电子照相设备，其中该充电构件具有用于仅将直流电压的电压施加到该充电构件的电压施加单元。
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