CN101381313B - 一种电镀添加剂n,n-二乙基丙炔胺的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化合物的制备方法，具体地说是一种电镀添加剂N，N-二乙基丙炔胺的合成方法。它是将甲醛、二乙胺加入到反应釜中，搅拌均匀后加入铜盐作催化剂，然后通入乙炔气体进行反应，反应完后分离反应产物即得N，N-二乙基丙炔胺。本发明只需一步即可得到产品，本方法的原料简单易得，价格便宜，工艺简单，成本低，产品纯度高，收率高，环境污染处理少，工作劳动强度小。

Description

一种电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法
技术领域
本发明涉及化合物的制备方法，具体地说是一种电镀添加剂N，N-二乙基丙炔胺的合成方法。
背景技术
N，N-二乙基丙炔胺是一种性能优良的镀镍光亮剂，同时有极好的整平效果。在镀镍以及合金电镀工业上有广泛的应用，因为不溶于水，用前一般和酸性物质反应成季铵盐后使用，同时它也是一种医药中间体和农药中间体，在精细化工行业有一定的应用领域。N，N-二乙基丙炔胺的合成方法国内未见报道，国外的合成文献也极少。查阅大量文献后发现国内采取的合成方法都是用丙炔醇和三氯化磷合成丙炔氯，再用丙炔氯和二乙胺在碱性条件下合成N，N-二乙基丙炔胺。反应路线如下：
HC≡C-CH2-OH+PCl3→HC≡C-CH2-Cl+H3PO3HC≡C-CH2-Cl+(C2H5)2NH+NaOH→(C2H5)2N-CH2C≡CH+NaCl+H2O
此工艺分两步，经过我们实验发现第一步中原料PCl3有强腐蚀性，毒性极大；反应过程中有大量的副产物氯化氢产生，极易造成设备腐蚀，反应完成后还有大量的黄色废渣不易处理。第二步反应时间长，反应溶液需要用盐水及清水洗涤数次后方可蒸馏收集产品，因此产生大量废水。两步反应总收率不足60％，因此产品成本高，设备损耗大，污染治理难。因此发明新的电镀添加剂N，N-二乙基丙炔胺的合成方法非常有益。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术方法的缺陷，提供一种电镀添加剂N，N-二乙基丙炔胺的合成方法，它克服了现有技术方法存在产品成本高，设备损耗大，污染治理难的缺点。
本发明的技术方案是这样实现的：它是将甲醛、二乙胺加入到反应釜中，搅拌均匀后加入铜盐作催化剂，然后通入乙炔气体进行反应，反应完后分离反应产物即得本发明。
本发明的合成路线如下：
HC≡CH+HCHO+(C2H5)2NH→(C2H5)2N-CH2C≡CH+H2O
本发明较好的技术方案是：反应完后将反应溶液进行蒸馏，收集118-120℃馏分，即得高纯度N，N-二乙基丙炔胺。
本发明较好的技术方案是：反应中加入了甲醇、乙醇、丙酮、吡咯烷酮、甲苯或二甲苯作溶剂。优选丙酮作为溶剂。
本发明的催化剂为硫酸铜或氯化铜。
合成方法一：
在室温下，将甲醛、二乙胺依次加入到反应釜中，搅拌均匀后加入硫酸铜催化剂，升温至50℃，开始通入乙炔气体，通入温度50-100℃，同时控制反应釜压力为0.3-3MPa，气体通完，反应即完成，将反应液体进行蒸馏，收集118-120℃馏分，即得高纯度产品。
合成方法二：
在室温下，将甲醛、二乙胺和丙酮依次加入到反应釜中，搅拌均匀后加入氯化铜催化剂，升温至40℃，开始通入乙炔气体，通入温度40-100℃，同时控制反应釜压力为0.3-3MPa，气体通完，反应即完成，将反应液体进行蒸馏，收集118-120℃馏分，即得高纯度产品。
本发明只需一步即可得到产品，本方法的原料简单易得，价格便宜，工艺简单，成本低，产品纯度高，收率高，环境污染处理少，工作劳动强度小。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
将73g二乙胺、81g37％的甲醛和100ml水加入到500ml三口烧瓶中，在室温下搅拌均匀后加入4.5g硫酸铜，升温到50-100℃，缓慢通入乙炔气体30g，在釜压0.3-3MPa下通气时间6小时。通气完毕，将上层液体蒸馏，收集118-120℃馏分，得N，N-二乙基丙炔胺100g，经气相色谱检测，含量98.55％，收率88.7％。
实施例2：
将110g二乙胺、123937％的甲醛和150ml丙酮加入到500ml三口烧瓶中，在室温下搅拌均匀后加入10g氯化铜，升温到40-100℃，缓慢通入乙炔气体45g，在釜压0.3-3MPa下通气时间3小时。通气完毕，将上层液体蒸馏，收集118-120℃馏分，得N，N-二乙基丙炔胺155g，经气相色谱检测，含量98.32％，收率91.2％。
实施例3：
将110g二乙胺、123937％的甲醛和150ml吡咯烷酮加入到500ml三口烧瓶中，在室温下搅拌均匀后加入10g氯化铜，升温到40-100℃，缓慢通入乙炔气体45g，在釜压0.3-3MPa下通气时间3小时。通气完毕，将上层液体蒸馏，收集118-120℃馏分，得N，N-二乙基丙炔胺155g，经气相色谱检测，含量98.32％，收率91.2％。
实施例4：
将73g二乙胺、81g37％的甲苯和100ml水加入到500ml三口烧瓶中，在室温下搅拌均匀后加入4.5g硫酸铜，升温到50-100℃，缓慢通入乙炔气体30g，在釜压0.3-3MPa下通气时间6小时。通气完毕，将上层液体蒸馏，收集118-120℃馏分，得N，N-二乙基丙炔胺100g，经气相色谱检测，含量98.55％，收率88.7％。

Claims (1)

1.一种电镀添加剂N，N-二乙基丙炔胺的合成方法，它是将甲醛、二乙胺加入到反应釜中，加入了丙酮作溶剂，搅拌均匀后加入硫酸铜或氯化铜作催化剂，然后通入乙炔气体进行反应，反应完后将反应溶液进行蒸馏，收集118-120℃馏分，即得高纯度N，N-二乙基丙炔胺。
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