CN101343146A - 等离子体加工设备的部件和在等离子体加工设备中刻蚀半导体基材的方法 - Google Patents

等离子体加工设备的部件和在等离子体加工设备中刻蚀半导体基材的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及等离子体加工设备的部件和在等离子体加工设备中刻蚀半导体基材的方法。具体的，本发明提供了表面精加工等离子体加工设备部件的方法。所述的部件包括至少一个暴露到等离子体中的表面。所述的方法包括机械抛光、化学刻蚀和清洗暴露到等离子体中的表面，以便获得所希望的表面形态。部件的石英玻璃密封表面也可用所述的方法精加工。可将相同部件暴露到等离子体中的表面和密封表面精加工到彼此不同的表面形态。

Description

等离子体加工设备的部件和在等离子体加工设备中刻蚀半导体基材的方法
本申请是申请号为200480017391.2、发明名称为“精加工石英玻璃表面的方法和所述方法生产的部件”的中国发明专利申请的分案申请。
技术领域和背景技术
等离子体加工设备用于进行各种工艺，其中包括由半导体、介电体和金属材料制得基材的等离子体刻蚀、物理气相沉积、化学气相沉积(CVD)、离子注入和保护层去除等。
等离子体加工设备包括暴露到等离子体环境中的各种部件。鉴于希望提高加工产率，需要暴露到等离子体中的部件在这样的等离子体环境中有降低的颗粒污染。
发明内容
提供了精加工石英玻璃表面的方法。这些方法可得到这样的石英玻璃表面光洁度，以致当用于等离子体加工设备时可减少石英和金属颗粒物的发生率以及分子金属污染。还提供具有这样的精加工石英玻璃表面的部件。
包含至少一个石英玻璃表面的部件表面精加工方法的一个优选实施方案包括，机械抛光该部件的至少一个石英玻璃表面、化学刻蚀经机械抛光的石英玻璃表面，以及清洗经刻蚀的石英玻璃表面以便从所述表面上除去金属污染物。
用所述方法的优选实施方案精加工的部件包含至少一个暴露到等离子体中的石英玻璃表面。所述的部件还可包含至少一个未暴露到等离子体中的石英玻璃表面，例如真空密封表面。部件的暴露到等离子体中的表面可精加工到与未暴露到等离子体中的表面不同的表面形态。精加工的部件可用于等离子体加工设备，以减少基材的污染。
部件表面精加工的方法优选在石英玻璃表面上获得低水平的金属污染程度。优选的，所述的部件用于等离子体加工设备时，它们可提供低的基材的金属颗粒物和分子金属污染。
所述方法的优选实施方案可用于精加工以前在等离子体加工设备中暴露到等离子体中或以前未暴露到等离子体中的部件。
还提供了在等离子体加工设备的等离子体室中刻蚀半导体基材的方法的优选实施方案，所述的设备包括一个或多个如上所述已精加工的部件。
附图说明
图1为浆料抛光的石英玻璃表面的SEM显微照片(1000倍)。
图2为浆料抛光的和等离子体调整的石英玻璃表面的SEM显微照片(1000倍)。
图3为石英玻璃精加工工艺的第一优选实施方案的流程图。
图4为石英玻璃精加工工艺的优选实施方案处理的石英玻璃表面的SEM显微照片(1000倍)。
图5表示按优选实施方案加工的石英玻璃窗(“□”)和浆料抛光的石英玻璃窗(“◆”)在等离子体刻蚀过程中加到硅晶片中的颗粒物数目之间的关系。
图6表示未暴露到等离子体中的浆料抛光的石英玻璃部件(“A”)、已暴露到等离子体中的浆料抛光的石英玻璃部件(“B”)和按优选实施方案加工的石英玻璃部件(“C”)上不同金属的数目，原子/厘米2。
图7表示石英玻璃精加工过程的第二优选实施方案的流程图。
图8表示石英玻璃部件的浆料研磨的密封表面。
图9表示包含可用该石英玻璃精加工方法处理的暴露到等离子体中的和密封的表面的介电窗。
图10为图9中所示的介电窗的部分放大图。
图11表示包含可用该石英玻璃精加工方法处理的暴露到等离子体中的和密封的表面的气体注入器。
具体实施方式
在各种材料例如半导体材料、介电材料和金属在等离子体加工设备中的加工中，颗粒性能是一个值得关心的问题。附着在等离子体反应器中加工的基材上的颗粒污染物可使产品的产率下降。在等离子体反应器中，颗粒污染物的一个来源是暴露到等离子体中的部件表面。
包含暴露到等离子体中的表面的部件可通过包括烧结和/或机械加工一个或多个部件表面的方法来制得。这些步骤使表面受到损坏，使表面破裂和不连续。这些破裂是等离子体加工过程中产生颗粒的潜在来源。浆料抛光可降低颗粒的尺寸；但是，它不能消除颗粒。图1为浆料抛光的石英玻璃介电窗表面的扫描电子显微镜(SEM)图。用其它技术机械加工的石英玻璃表面有类似图1所示的损坏。
还确定，石英玻璃制成的部件可安装在等离子体反应器中，并在等离子体反应器中达到生产半导体基材的条件以前调整，以便减少基材的与石英相关的颗粒物污染的发生率。在调整过程中，调整晶片可安装在等离子体反应器中。等离子体通过刻蚀从暴露到等离子体中的部件表面除去一些材料。暴露到等离子体中的表面优选具有减少石英和金属颗粒物的形态。最后，通过调整处理除去足够数量的石英材料，以便达到可接受的表面石英颗粒物水平。图2为经浆料抛光然后在等离子体反应器中暴露于等离子体(50小时)进行调整的石英玻璃介电窗表面的SEM显微照片。
但是，调整处理需要损失许多生产时间，可能需要高达10天或更长，以便在暴露到等离子体中的部件表面上产生适合用于等离子体加工的表面光洁度。因此，这样的调整处理需要等离子体反应器大量的时间停工，以便部件达到适合的颗粒性能。此外，调整处理需要相关的费用，其中包括调整晶片的费用、操作人员监测费用和干预费用等。
此外，需要在等离子体反应器中提供真空密封以防止在等离子体加工室内形成空气流动路径的石英玻璃部件的表面，也就是密封表面(例如O型环密封表面)需要有这样的光洁度，以便提供适合的真空密封性能。这样的密封表面不是暴露到等离子体中的表面。但是，所需的真空密封表面的光洁度可与所需的暴露到等离子体中的表面明显不同。已确定，有暴露到等离子体中的表面和真空密封的表面的部件优选在相同部件的不同位置上有明显不同的表面光洁度。
图3表示石英玻璃表面精加工方法的第一优选实施方案的流程图。可实施所述的方法，以精加工部件的一个或多个适用于等离子体加工设备的石英玻璃表面。一个或多个精加工的表面优选包括至少一个当该部件安装在等离子体反应器中时暴露到等离子体中的表面。部件可为等离子体反应器的气体注入器、介电窗、电极、观察孔、边环、聚焦环、限制环等。
精加工石英玻璃方法的优选实施方案可用于精加工石英玻璃制得的部件的石英玻璃表面，以及包含除石英玻璃以外的材料的部件的石英玻璃表面(例如涂层)。
所述的方法优选包括机械抛光、化学刻蚀和清洗步骤，以便在部件上产生希望的表面光洁度。可用所述方法加工的部件可具有各种形状，例如板形、盘形、环形(例如介电窗、观察孔、边环等)和圆柱形，以及有不同形状组合的表面。部件可有各种尺寸。
石英玻璃部件优选由火焰熔融的天然石英制成。火焰熔融的天然石英通常以可加工成希望形状和尺寸的晶块(boules)形式存在。石英玻璃例如也可为电弧熔融的天然石英或合成石英。
在进行精加工处理以前，石英玻璃材料的任何金属的块体纯度水平优选小于约10ppm。在石英玻璃中的这一金属纯度可提供比表面金属水平低得多的来自块体的金属水平。降低石英玻璃材料中的金属杂质水平使颗粒和/或与金属有关的基材上缺陷的发生率下降。
可用所述方法的优选实施方案精加工的石英玻璃部件可处于已机械加工和/或已烧结的状态。例如，板形石英玻璃部件可从晶块上切割，并机械加工成希望的形状。可用任何适合的方法例如金刚砂研磨等将机械加工的和/或烧结的部件机械加工成希望的构造和表面条件。
石英玻璃部件优选机械抛光到希望的表面光洁度。机械抛光优选包括将部件的一个或多个表面浆料抛光到希望的表面光洁度。所述的浆料可含有适合的研磨材料，例如包括氧化铝、碳化硅、金刚石、氧化铈、氧化锆等。研磨材料优选具有这样的粒度，以便在部件的浆料抛光表面上产生希望的表面光洁度水平。
石英玻璃部件的机械抛光优选可在部件的不同表面位置获得相同的表面光洁度，或另一方面可获得不同的表面光洁度。例如，部件的一个或多个暴露到等离子体中的表面可机械抛光到与未暴露到等离子体中的一个或多个表面(例如密封表面)不同的表面光洁度。
在化学刻蚀以前，机械抛光优选达到希望的石英玻璃表面形态，以便刻蚀获得类似于暴露到等离子体中的表面的表面形态。例如，经刻蚀的表面优选具有相同的有效表面积，以及基本上没有损坏和没有破裂。机械抛光的表面形态例如可用算术平均粗糙度Ra来定量。在一个优选的实施方案中，机械抛光表面的Ra优选为约5-30微英寸(约0.125-0.75微米)、更优选约12-20微英寸(约0.3-0.5微米)。对于一定的部件，可将不同的表面机械抛光到不同光洁度。例如，暴露到等离子体中的表面可机械抛光到比未暴露到等离子体中的表面更低的Ra值(即较平滑的光洁度)，对于后者，在等离子体加工过程中颗粒物的脱除不太受到关注。
机械加工和机械抛光步骤可产生带破裂的表面，它是机械加工和/或机械抛光的部件表面上产生石英玻璃颗粒物和/或金属颗粒物的来源。附着的颗粒可为基材的等离子体加工过程中颗粒污染的来源。因此，在利用等离子体反应器中存在的部件加工基材以前，希望将附着颗粒的数目减少到适合的低数目。正如上述，附着的颗粒可用等离子体调整技术从等离子体反应器部件上除去；但是，这些技术不能完全令人满意。
因此，刻蚀步骤优选从经处理的组分表面上除去附着的石英玻璃和金属污染颗粒，并优选获得类似暴露到等离子体中的表面的表面形态。刻蚀步骤优选使用对刻蚀石英玻璃有效的含氟刻蚀液。例如，含氟的刻蚀液可为含氢氟酸(HF)、氟化铵(NH3HF)、二氟化铵(NH4FHF)或其混合物的刻蚀溶液。刻蚀液还可含有添加剂，例如硝酸(HNO3)或其它酸。可这样选择刻蚀液的浓度、温度和pH值、刻蚀时间和刻蚀液以及刻蚀工艺的其它参数，以便获得从部件除去表面材料所希望的去除率和去除深度。
例如可用表面的Ra值表征刻蚀表面的表面形态。在部件的一个或多个所选的表面上，刻蚀步骤获得的Ra值优选为约1-100微英寸(约0.025-2.5微米)。正如下文说明的，对于一定的部件表面，所希望的Ra值可随部件的类型以及精加工表面的类型(例如暴露到等离子体中的表面与未暴露到等离子体中的表面)而变化。
通过刻蚀改变部件的表面形态，改变了部件的实际表面积。部件的标称表面积由它的物理尺寸决定。部件的实际表面积还应另外考虑表面粗糙度。表面粗糙度提高使部件的实际表面积增加。化学刻蚀步骤优选获得这样的部件实际表面积/标称表面积比，该比例接近暴露到等离子体(或等离子体调整的)的部件可具有的比例。化学刻蚀步骤优选获得的部件实际表面积/标称表面积比为约1.1-4、更优选约1.2-1.5。
刻蚀步骤得到的部件的表面形态也可用表面形态的特征长度来表征，它提供表面粗糙度的空间频率的量度。部件刻蚀表面的特征长度优选为约1-50微米。对于一定的表面，希望的特征长度可随精加工部件的类型以及表面的类型(例如暴露到等离子体中的表面与未暴露到等离子体中的表面)变化。
清洗步骤从刻蚀的石英玻璃部件的表面除去金属污染物。清洗步骤包括将石英玻璃部件与对金属(如果存在)具有适合的高溶解度的液体接触，优选通过清洗从部件中除去该金属。这样的金属包括但不限于Al、B、Ca、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Ni、K、Na、Ti和/或Zn。可用于清洗石英玻璃以便除去这些金属的适合溶剂包括但不限于硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、磷酸(H3PO4)、草酸(COOH)2、甲酸(HCOOH)、过氧化氢(H2O2)、盐酸(HCl)、乙酸(CH3COOH)、柠檬酸(C6H6O7)及其混合物。
此外，为了达到所希望的石英玻璃部件的洁净程度，仔细地部件处理、超纯溶剂的使用(例如含有小于约10ppb金属杂质的溶剂)和环境控制例如使用100类清洁室来干燥和包装是优选的。
清洗步骤使石英玻璃部件的、对于Al、B、Ca、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Ni、K、Na、Ti和Zn中一种或多种表面金属污染物的水平减少到希望的低水平，它优选小于约1000×1010原子/厘米2、更优选小于约100×1010原子/厘米2、最优选小于约10×1010原子/厘米2。
图4为已根据一个优选的实施方案机械抛光、刻蚀和清洗步骤处理的石英玻璃介电窗表面的SEM显微照片。
图5表示与浆料抛光的石英玻璃窗(“◆”)相比，根据一个优选实施方案处理的石英玻璃窗(“□”)的颗粒污染物水平(在等离子体刻蚀工艺中加入到硅晶片的尺寸大于0.16μm的颗粒的数目)的试验结果。在曲线中，零RF小时对应于窗在等离子体反应器中的安装。曲线表明在整个试验期间，用优选实施方案精加工的石英玻璃窗加入的颗粒数目比浆料抛光的石英玻璃窗加入的颗粒数目要低得多。在大约前两个RF小时，由浆料抛光的石英玻璃窗加入的大多数颗粒为石英颗粒。虽然通过等离子体暴露可减少由浆料抛光的石英玻璃窗加入的颗粒数目，但在试验期间，这些颗粒的数目没有达到用优选实施方案精加工的石英玻璃窗加入的更低的颗粒数目。
因此，图5所示的试验结果证明，精加工处理可生产用于等离子体加工设备的部件，所述部件的精加工表面的特点是与浆料抛光的石英玻璃窗相比，当用于等离子体环境时有低得多的颗粒加入数目。此外，试验结果表明，对于依照所述方法的优选实施方案处理的部件，为了达到稳态的颗粒水平(例如加入约10个大于0.16微米的颗粒物)，可能仅需要短的RF处理(例如约1/2小时)。因此，通过使用所述方法的优选实施方案精加工的部件，与等离子体调整有关的设备停工和费用可明显减少。
图6分别表示未暴露到等离子体中的浆料抛光的石英玻璃部件(“A”)、经等离子体暴露的浆料抛光的石英玻璃部件(“B”)和依照优选实施方案加工的石英玻璃部件(“C”)上存在的Al、B、Ca、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Ni、K、Na、Ti和Zn的数目的试验结果，原子/厘米2。与浆料抛光的石英玻璃部件和浆料抛光的并等离子体暴露的石英玻璃部件相比，依照优选实施方案的精加工处理明显减少每种金属的表面金属污染物水平。金属污染物是不希望的，因为它可在包括被污染石英玻璃的等离子体反应器室中加工的集成电路中产生缺陷，或作为沉积在晶片表面的颗粒，或作为分子污染物扩散到晶片中并引入不希望的杂质，这对掺杂分布以及晶片性能有不良影响。因此，处理石英玻璃的所述方法的优选实施方案可减少这一问题。
根据一个优选的实施方案，可以进行精加工处理，对以前已在等离子体反应器室内暴露到等离子体中的部件(也就是“用过的部件”)进行再调整，以便获得与新部件精加工处理可获得的水平相当的表面金属含量，新部件也就是用精加工处理的但未在等离子体加工过程中用于等离子体反应器室的部件。在这样的实施方案中，优选仅将部件进行清洗步骤。
图7表示石英玻璃表面精加工方法的第二优选实施方案的步骤。可进行所述的方法以便精加工用于等离子体反应器的石英玻璃部件的一个或多个暴露到等离子体中的石英玻璃表面和一个或多个石英玻璃真空密封表面。可具有暴露到等离子体中的表面和真空密封表面的部件例如包括等离子体反应器的气体注入器、观察孔和介电窗。
正如图7所示，正如在上述第一优选实施方案中那样，第二优选实施方案包括机械抛光石英玻璃部件的一个或多个表面。
在第二优选实施方案中，将一个或多个石英玻璃密封表面精加工到所希望的光洁度。图8表示用机械抛光(例如浆料研磨)的石英玻璃部件上形成的表面的一个示例性光洁度。机械抛光工艺产生具有同心圆形凹槽图案的密封表面。同心凹槽减少和优选阻止空气流道，在密封表面维持所希望的真空度。
根据第二优选的实施方案，石英玻璃部件的一个或多个机械抛光的密封表面在刻蚀步骤以前被遮盖，以防止密封表面也被刻蚀。因此，这样进行刻蚀步骤，使除密封表面外的部件表面刻蚀。石英玻璃部件的密封表面可用任何适合的遮盖材料例如没有污染物的胶带和/或蜡遮盖。
在第二优选的实施方案中，在刻蚀步骤以后，从密封表面上除去遮盖物并将部件清洗，如第一优选实施方案所述。清洗步骤从包括密封表面和未密封表面(例如暴露到等离子体中的表面)的刻蚀石英玻璃部件的表面上除去金属污染物。
图9和10表示一个示例性介电窗20，它包括平行平面22、侧面24和通道26。图10为通道26的放大图，表示真空密封表面28和暴露到等离子体中的平面22。真空密封表面28例如可为O型环密封表面。介电窗20可有一个以上的密封表面。由石英玻璃制成的介电窗，例如介电窗20可用以下优选的步骤精加工。
将介电窗20暴露到等离子体中的平面(例如平面22)机械加工和机械抛光。经机械抛光的暴露到等离子体中的表面的Ra值优选为约5-20微英寸(0.125-0.5微米)、更优选约12-20微英寸(0.3-0.5微米)。将密封表面28遮盖。
用含氟的刻蚀液湿法刻蚀暴露到等离子体中的表面，以便达到所需的表面形态。例如，对于暴露到等离子体中的表面，可使用HF刻蚀溶液来获得约20-100微英寸(约0.5-2.5微米)、更优选约30-50微英寸(约0.75-1.25微米)的Ra值。经刻蚀的暴露到等离子体中的表面的实际表面积与标称表面积的优选比为约1.1-4、更优选约1.2-1.5。暴露到等离子体中的表面的表面形态的特征长度优选为约2-30微米、更优选约5-20微米。例如，暴露到等离子体中的表面的平均特征长度为约10微米。
未刻蚀的密封表面28经抛光到约10-20微英寸(0.25-0.5微米)的优选Ra值。密封表面的表面积不是所关心的，因为它不是暴露到等离子体中的表面。密封表面的特征长度优选为约5-25微米。
从密封表面28除去的遮盖物并清洗介电窗20，以便从暴露到等离子体中的表面和其它表面上除去金属污染物。清洗步骤使介电窗的被清洗表面的Al、B、Ca、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Ni、K、Na、Ti和Zn中一种或多种金属的水平下降，优选降到小于约1000×1010原子/厘米2、更优选小于约100×1010原子/厘米2、最优选小于约10×1010原子/厘米2。
作为另一实施例，图11表示包含真空密封表面42、44和暴露到等离子体中的表面46的气体注入器40。气体注入器40还包含暴露到等离子体中的内表面，例如内孔(未示出)。例如，真空密封表面42、44可为O型环密封表面。气体注入器可包括其它的密封表面(未示出)。石英玻璃制成的气体注入器例如气体注入器40可用以下优选步骤精加工。
将暴露到等离子体中的表面46机械加工并机械抛光使Ra值为约7-20微英寸(0.025-0.5微米)、更优选约7-12微英寸(0.075-0.3微米)。气体注入器40暴露到等离子体中的表面46足够小，以致它对等离子体化学性质没有明显的影响。因此，暴露到等离子体中的表面46优选在机械加工后尽可能平滑，以便在刻蚀步骤过程中在所希望的低HF浓度和刻蚀时间下去除受损的表面材料。
用含氟的刻蚀液例如HF刻蚀液刻蚀暴露到等离子体中的表面，以便获得所需的表面光洁度。例如表面的Ra值可为约1-100微英寸(约0.025-2.5微米)、更优选40-60微英寸(约1-1.5微米)。气体注入器的外表面在刻蚀后尽可能平滑。可改变HF的浓度和刻蚀的时间，以便获得所希望的暴露到等离子体中的表面的平滑度。
密封表面42、44经抛光，使Ra值优选为约12-20微英寸(0.3-0.5微米)。密封表面42、44的特征长度优选为约5-25微米。
从密封表面42、44上除去遮盖物，气体注入器40经清洗以便从外表面除去金属污染物。清洗步骤使气体注入器40的Al、B、Ca、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Ni、K、Na、Ti和Zn中一种或多种金属污染物水平下降，优选降到小于约1000×1010原子/厘米2、更优选小于约100×1010原子/厘米2、最优选小于约10×1010原子/厘米2。
因此，精加工石英玻璃的方法的优选实施方案可用于精加工等离子体加工设备的有各种尺寸和形状的部件，在部件的不同表面提供不同的表面光洁度。所述方法的优选实施方案可在相同的部件上为等离子体反应器提供具有改进颗粒性能的暴露到等离子体中的表面，以及提供具有高真空性的密封表面。
虽然已参考具体的实施方案详细地描述了本发明，但对于熟悉本专业的技术人员来说，显然在不违背附后权利要求书的范围的条件下可作出各种改变和改进以及使用各种等同方案。

Claims (8)

1.一种等离子体加工设备的部件，所述的部件包括：
至少一个具有第一算术平均粗糙度Ra的暴露到等离子体中的石英玻璃表面；以及
至少一个有不同于第一算术平均粗糙度Ra的第二算术平均粗糙度Ra的真空密封石英玻璃表面。
2.根据权利要求1的部件，其中暴露到等离子体中的石英玻璃表面和真空密封石英表面的材料选自火焰熔融的天然石英、电弧熔融的天然石英和合成石英。
3.根据权利要求1的部件，其中暴露到等离子体中的石英玻璃表面具有(i)算术平均粗糙度Ra为约1-100微英寸和(ii)实际表面积/标称表面积比为约1.1-4或约1.2-1.5。
4.根据权利要求1的部件，其中暴露到等离子体中的石英玻璃表面具有的至少一种选自Al、B、Ca、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Ni、K、Na、Ti和Zn的金属的水平小于约1000×1010原子/厘米2、或小于约100×1010原子/厘米2、或小于约10×1010原子/厘米2。
5.根据权利要求1的部件，其中：
所述的部件为介电窗；
暴露到等离子体中的石英玻璃表面具有(i)算术平均粗糙度Ra为约5-20微英寸或约12-20微英寸，(ii)实际表面积/标称表面积的比为约1.1-4或约1.2-1.5以及(iii)特征长度为约2-30微米或约5-20微米中至少一个；以及
真空密封石英玻璃表面具有(i)算术平均粗糙度Ra为约10-20微英寸和(ii)特征长度为约5-25微米中至少一个。
6.根据权利要求1的部件，其中：
所述的部件为气体注入器；
暴露到等离子体中的石英玻璃表面有算术平均粗糙度Ra为约1-100微英寸或约40-60微英寸；以及
真空密封石英玻璃表面具有算术平均粗糙度Ra为约12-20微英寸。
7.一种在等离子体加工设备中刻蚀半导体基材的方法，所述的方法包括：
将权利要求1的部件安装在等离子体加工设备的等离子体室中；以及
在等离子体加工设备中等离子体刻蚀至少一个半导体基材。
8.根据权利要求7的方法，其中还包括在等离子体刻蚀半导体基材以前将部件等离子体调整小于约1/2小时。
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