KR20120101633A - 반도체 제조용 지그 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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요이찌 가미스끼
신지 곤도
야스지 후까사와
마사노리 가와구찌
아쯔또 하시모또
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아사히 가라스 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 반도체 제조 공정에서의 CVD 장치에 사용되는, 지그 기재 및 지그 기재 상에 형성된 SiC 피막으로 이루어지는 반도체 제조용 지그이며, 상기 SiC 피막은, 표면이 요철이 없는 평활한 것으로 간주하여 산출한 외관 상의 표면적 S1과, 실제의 표면적 S2의 표면적비(표면적 S2/표면적 S1)가 1.4 내지 3.2인 반도체 제조용 지그 및 그 반도체 제조용 지그의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

반도체 제조용 지그 및 그의 제조 방법 {JIG FOR SEMICONDUCTOR PRODUCTION AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은 반도체 제조 공정에서의 CVD 장치에 사용되는 지그 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
DRAM이나 MPU 등의 초고집적의 반도체 디바이스의 제조 공정에 있어서, 반도체 웨이퍼의 표면에 게이트 절연막이나 커패시터로서 Si3N4나 폴리실리콘 등의 박막을 형성하는 것이 중요한 공정 중 하나이다. 반도체 웨이퍼의 표면에 이러한 피막을 형성하기 위해서는, 통상 저압 CVD 장치를 사용하여 행해지고 있다. 이러한 저압 CVD 장치에는 SiC 등을 지그 기재로 한 웨이퍼 보트 등의 각종 지그가 사용되고 있다.
예를 들어, SiC를 지그 기재로 한 지그로서는, 원료인 SiC 분말에 결합제를 첨가하여 성형ㆍ가소ㆍ탈지하여 얻은 다공질 SiC 소성체에, 용융 금속 실리콘(Si)을 함침시켜 그의 공극을 Si로 완전하게 충전하여 가스 불투과성으로 한 것이 주로 사용되고 있다. 그리고, 이러한 지그 표면을 SiC 피막 등의 보호막으로 코팅하여, 지그 내부로부터 외측으로의 불순물의 확산을 억제하는 것이 행해지고 있다.
반도체 제조 공정에서는, 이러한 지그에 반도체 웨이퍼를 적재하여, CVD법에 의해 웨이퍼 표면에 Si3N4나 폴리실리콘 등의 박막(이하, 퇴적막이라고 함)을 형성하는데, 그때에 지그 표면에도 퇴적막이 불가피하게 형성된다.
SiC 피막 등으로 표면을 코팅한 지그는, 퇴적막이 비교적 조기 단계에서 지그 표면으로부터 박리하여 파티클 등을 발생시킨다고 하는 문제가 있기 때문에, 지그 표면을 불산이나 불질산 등으로 빈번하게 세정하여 표면에 부착된 퇴적막을 제거할 필요가 있었다. 따라서, 반도체의 생산 효율을 높이고, 제품 정밀도를 향상시키기 위해서는, 이들 퇴적막을 지그 표면으로부터 박리하기 어렵게 할 필요가 있어, 지그 표면을 조화하여 퇴적막의 피착력을 높이는 시도가 종래부터 행해지고 있다.
예를 들어, 하기 특허문헌 1에는 반도체 제조 공정에서의 저압 CVD 장치에 사용되는 CVD에 의한 SiC 피막이 코팅된 Si 함침 SiC 지그에 있어서, 당해 코팅된 SiC 피막의 두께가 20 내지 150㎛이고, 또한 SiC 피막의 평균 표면 거칠기 Ra가 1.5 내지 5.0㎛인 것을 특징으로 하는 SiC 지그가 개시되어 있다.
또한, 하기 특허문헌 2에는 반도체 제조 공정에 있어서 사용되는 반도체 처리용 부재의 기체 표면에 탄화규소막을 형성한, 혹은 탄화규소막만으로 이루어지는 반도체 처리용 부재에 있어서, 상기 탄화규소막 표면의 표면 거칠기가, 표면 거칠기 측정기를 사용한 불감대폭을 0.3㎛로 하고, 측정 길이를 4mm로 하였을 때의 피크 카운트(Pc)에서 150/cm 이상이며, 상기 탄화규소막 표면이, X선 광전자 분광 분석에서의 불소 원소량이 0.3원자％ 이하, 유기계 질소량이 0.7원자％ 이하, 탄화수소 성분량이 29원자％ 이하이고, 또한 유기계 CO량이 4원자％ 이하인 것을 특징으로 하는 반도체 처리용 부재가 개시되어 있다.
일본 특허 공개 제2000-327459호 공보 일본 특허 제3956291호 공보
최근의 반도체 디바이스의 패터닝의 미세화에 따라, 제품 결함의 원인이 될 수 있는 이물질(파티클)의 크기도 미세화 경향에 있다. 이로 인해, 반도체 디바이스의 제조 공정에 있어서, 파티클의 발생을 가능한 한 억제하는 것이 요구되고 있다.
그러나, 표면 거칠기를 규정하여도 퇴적막의 밀착성을 충분히 확보할 수 없어, 예를 들어 파티클 관리 레벨을 0.1㎛ 이상으로 한 경우, 파티클의 발생을 억제하는 것이 곤란하였다.
따라서, 본 발명의 목적은, 지그 표면으로부터의 퇴적막의 박리를 효과적으로 방지할 수 있는 반도체 제조용 지그 및 그의 제조 방법을 제공하는 데에 있다.
본 발명은 이하의 각 형태의 발명을 제공한다.
[1] 반도체 제조 공정에서의 CVD 장치에 사용되는, 지그 기재와 지그 기재에 형성된(코팅된) SiC 피막을 갖는 반도체 제조용 지그이며,
상기 SiC 피막은 표면이 요철이 없는 평활한 것으로 간주하여 산출한 외관 상의 표면적 S1과, 실제의 표면적 S2의 표면적비(표면적 S2/표면적 S1)가 1.4 내지 3.2인 반도체 제조용 지그.
[2] 상기 SiC 피막은 표면이 각추 형상인 SiC 결정자로 덮여 있고,
상기 SiC 결정자는 각추의 높이 H와, 각추의 저변의 최소 길이 L의 종횡비(높이 H/저변의 최소 길이 L)의 평균값이 0.5 내지 1.5인, [1]에 기재된 반도체 제조용 지그.
[3] 상기 SiC 피막은 α형의 결정 구조를 적어도 포함하고, X선 회절에 의해 측정되는 피크에 있어서,
2θ=59.5°내지 60.5°의 범위에서의 피크 강도(I-60°)와, 2θ=65°내지 66°의 피크 강도(I-65°)의 비율(I-65°)/(I-60°)이 0.1 이상이고,
2θ=35°내지 36°의 범위에서의 피크 강도(I-35°)와, 2θ=41°내지 42°의 범위에서의 피크 강도(I-41°) 및 2θ=65°내지 66°의 피크 강도(I-65°)의 합의 비율{(I-35°)/[(I-41°)+(I-65°)]}이 50 이상인, [1] 또는 [2]에 기재된 반도체 제조용 지그.
[4] 상기 SiC 피막은 표면을 덮는 각추 형상의 SiC 결정자의 저변의 최소 길이 L의 평균이 0.5 내지 10.0㎛인, [1] 내지 [3] 중 어느 한 항에 기재된 반도체 제조용 지그.
[5] 상기 SiC 피막의 두께가 20 내지 150㎛인, [1] 내지 [4] 중 어느 한 항에 기재된 반도체 제조용 지그.
[6] 상기 SiC 피막의 평균 표면 거칠기 Ra가 0.5 내지 3.0㎛인, [1] 내지 [5] 중 어느 한 항에 기재된 반도체 제조용 지그.
[7] 상기 SiC 피막의 금속 불순물 농도가 0.005 내지 0.5ppm인, [1] 내지 [6] 중 어느 한 항에 기재된 반도체 제조용 지그.
[8] 상기 SiC 피막의 이상 입자의 수가 1개/cm2 미만인, [1] 내지 [7] 중 어느 한 항에 기재된 반도체 제조용 지그.
[9] 상기 지그 기재가 Si 함침 SiC로 이루어지는, [1] 내지 [8] 중 어느 한 항에 기재된 반도체 제조용 지그.
[10] [1] 내지 [9] 중 어느 한 항에 기재된 반도체 제조용 지그의 제조 방법이며,
지그 기재를 수용한 CVD 장치 내에 SiC 피막을 형성하는 원료 화합물을 도입하고, 산소 가스 농도가 10000ppm 이하인 비산소 분위기 중, 1100℃ 내지 1350℃, 0.1kPa 내지 2.6kPa의 조건 하에서 SiC 피막을 형성하는, 반도체 제조용 지그의 제조 방법.
여기에 있어서, 1100℃ 내지 1350℃의 온도는 CVD 장치의 SiC 피막을 성막하는 CVD 챔버 내의 온도를 나타내고, 또한 0.1kPa 내지 2.6kPa은 반응 시의 동일 챔버 내의 압력을 나타낸다.
본 발명의 반도체 제조용 지그에 따르면, 지그 기재 표면을 코팅하는 SiC 피막의 표면적비(표면적 S2/표면적 S1)를 1.4 내지 3.2로 한 것에 의해, CVD 장치에 있어서, 웨이퍼 보트 등의 지그에 적재한 반도체 웨이퍼 표면에 Si3N4나 폴리실리콘 등의 퇴적막을 형성할 때, 지그 표면에도 불가피하게 형성되는 이들 퇴적막이 지그 표면에 견고하게 밀착된다. 이로 인해, 지그 표면의 퇴적막의 막 두께가 두꺼워져도 박리되기 어려워져, 파티클 등의 발생을 효과적으로 방지할 수 있다. 나아가, 지그에 형성되는 퇴적막을 제거하기 위하여 필요로 하는 세정 빈도를 저감할 수 있으므로, 반도체의 생산성을 향상시킬 수 있다.
그리고, 본 발명의 반도체 제조용 지그의 제조 방법에 따르면, 지그 기재를 수용한 CVD 장치 내에 SiC 피막을 형성하는 원료 화합물을 도입하고, 비산화성 분위기 중, 1100℃ 내지 1350℃, 0.1kPa 내지 2.6kPa의 조건 하에서 SiC 피막을 형성함으로써, SiC 피막의 표면에, c축이 막면에 대하여 소정 비율 이상으로 정렬된 각추 형상의 SiC 결정자가 노출되어, 표면적비가 1.4 내지 3.2인 SiC막으로 코팅되고, 또한 지그 기재와 SiC막의 밀착성이 양호한 반도체 제조용 지그를 제조할 수 있다.
도 1은 실시예 1의 지그의 SiC 피막의 막 표면측으로부터 촬영한 광학 현미경 사진.
도 2는 측선 A-B를 설정하여 육각추 형상 결정의 단면을 취하는 경우의 설명도.
도 3은 도 1의 측선 A-B에 따른 막 단면의 프로파일.
도 4는 비교예 1의 지그의 SiC 피막의 막 표면측으로부터 촬영한 광학 현미경 사진.
도 5는 도 4의 측선 A-B에 따른 막 단면의 프로파일.
도 6은 비교예 2의 지그의 SiC 피복의 막 표면측으로부터 촬영한 이상 입자의 광학 현미경 사진.
본 발명의 반도체 제조용 지그는 지그 기재 표층이 SiC 피막으로 코팅된, 즉 형성된 것이다.
지그 기재의 재질로서는 소성 SiC, Si가 함침된 SiC(이하, Si 함침 SiC라고 함), C(카본), Si(실리콘), 석영 유리, 알루미나 등을 들 수 있다. 그 중에서도 Si 함침 SiC는 치밀하면서 고순도이고, 가스 투과성, 강도가 우수한 지그로 할 수 있으므로 바람직하다.
상기 소성 SiC로 이루어지는 지그 기재는, 예를 들어 이하와 같이 하여 제조할 수 있다. 즉, α형 SiC 분말이나, β형 SiC 분말에 아크릴 수지 수성 에멀젼이나 폴리비닐알코올 등의 결합제를 첨가하여 냉간 등방 프레스나 주형 삽입 성형하여 성형체를 형성하고, 이것을 비산화성 분위기 하에서 가소ㆍ탈지하여 얻어진다.
또한, 상기 Si 함침 SiC로 이루어지는 지그 기재는, 예를 들어 상술한 바와 같이 하여 얻어진 SiC 소성체에 용융 금속 Si를 함침시켜 그의 공극이나 모세관을 Si로 충전하여 얻어진다.
본 발명의 반도체 제조용 지그는, 이들 지그 기재의 표면이 SiC 피막으로 코팅되어 이루어지는 것이다. 이하, 지그 기재의 표면을 코팅하는 SiC 피막에 대하여 설명한다.
본 발명의 반도체 제조용 지그의 SiC 피막은, 표면이 요철이 없는 평활한 것으로 간주하여 산출한 외관 상의 표면적 S1과, 실제의 표면적 S2의 표면적비(표면적 S2/표면적 S1)가 1.4 내지 3.2이다.
본 명세서에 있어서, 「내지」란 특별히 정하지 않는 한, 그 전후에 기재되는 수치를 하한값 및 상한값으로서 포함하는 의미로 사용된다.
본 발명자들은 SiC 피막의 표면에 c축이 막면에 대하여 소정 비율 이상으로 정렬된 각추 형상의 SiC 결정자를 노출시킴으로써, SiC 피막의 표면적을 종래의 것보다 높일 수 있고, 표면적비(표면적 S2/표면적 S1)를 1.4 내지 3.2로 할 수 있는 것을 발견하였다. 그리고, 표면적비를 상기 범위로 함으로써, SiC 피막 상에 형성되는 퇴적막과의 밀착성이 향상되어, 지그 표면의 퇴적막의 막 두께가 두꺼워져도 박리되기 어려워진다. 이로 인해, 예를 들어 파티클 관리 레벨이 0.1㎛ 이상이라도 파티클 등의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다. 표면적비(표면적 S2/표면적 S1)가 1.4 미만이면 SiC 피막 상에 형성되는 퇴적막과의 밀착성을 그다지 향상시킬 수 없고, 3.2를 초과하면 SiC 피막의 강도가 저하하여 취급성이 저하한다. 표면적비는 1.7 내지 3.0이 바람직하고, 2.0 내지 2.5가 보다 바람직하다.
상기 표면적비는 이하와 같이 하여 측정할 수 있다. 즉, 공초점 광학계를 갖는 레이저 현미경을 사용하여 1500배의 배율로 시료 표면을 레이저 스캔하고, 얻어진 3차원 화상을 바탕으로 해석을 행한다. 이렇게 높은 배율을 선택하는 것은, 가능한 한 지그 기재나 SiC막의 매크로 스케일의 굴곡(굴곡의 주기가 수십 ㎛ 이상인 것)의 영향을 피하기 위해서이다. 그리고, 결정 입자 자체의 요철 이외에는 돌기가 없는 장소를 시야에 선택하는 것이 바람직하다. 또한, 얻어진 높이 데이터에는 결정의 에지에 의해 산란된 레이저광에 의한 스파이크 형상의 노이즈가 실려 있기 때문에, 그대로 상기 표면적 S2의 계산을 행하면 오차가 커진다. 오차를 작게 하기 위하여, 통상의 3화소×3화소의 단순 평균에 의한 평활화를 3회 행하여 노이즈를 해소한 후에 표면적 S2의 계산을 행한다. 상기 각추 형상으로서는, 특히 육각추 형상이 바람직하다.
그리고, 이와 같이 하여 산출한 표면적 S2를 화면 면적, 즉 외관 상의 표면적 S1로 나눈 값을 표면적비로서 구한다.
SiC 피막은 표면이 각추 형상인 SiC 결정자로 덮여 있고, 상기 SiC 결정자의 각추의 높이 H와 각추의 저변의 최소 길이 L의 종횡비(높이 H/저변의 최소 길이 L)의 평균값이 0.5 내지 1.5인 것이 바람직하고, 0.7 내지 1.3이 보다 바람직하다. 종횡비의 평균값이 0.5 미만이면 표면적비가 작아지는 경향이 있고, 1.5를 초과하면 SiC 피막의 강도가 저하하여 취급성이 저하하기 쉬워진다.
SiC 결정자의 종횡비는, 예를 들어 SiC 피막의 결정 구조나, SiC 결정자의 배향성을 바꿈으로써 제어할 수 있다. SiC막의 결정 구조 및 SiC 결정자의 배향성을 바꾸기 위해서는, SiC 피막을 형성할 때의 성막 조건, 구체적으로는 성막 온도, 성막 압력, 가스 유량, 가스 농도를 제어함으로써 조정할 수 있다. 그리고, 종횡비를 높이기 위해서는, α형 결정의 비율을 증가시키거나, SiC 결정자의 배향성을 높임으로써 가능하게 된다. 예를 들어, α형 결정의 비율을 증가시키거나, SiC 결정자의 배향성을 높이기 위해서는, 결정의 핵 생성을 억제하고, 성장을 늦춤으로써 가능하게 된다. 이것은 성막 온도를 일정한 범위로 유지하고, 성막 압력을 낮추거나, 가스 농도를 엷게 해 감으로써 가능하게 된다.
SiC 결정자의 종횡비(높이 H/저변의 최소 길이 L) 및 저변의 최소 길이 L은, 예를 들어 공초점 레이저 현미경을 사용한 막 표면의 3차원 형상 데이터를 사용하여 측정할 수 있다. 이하, 구체예를 사용하여 설명한다.
도 1에 본 발명의 반도체 제조용 지그(후술하는 실시예 1의 지그)의 SiC 피막의 막 표면측으로부터 촬영한 광학 현미경 사진을 도시한다. 도 1로부터 명확한 바와 같이, 이 SiC 피막의 표면은 다수의 육각추 형상 결정(즉 α형 결정)으로 덮여 있다. 이어서, 레이저 현미경의 (단면) 프로파일 측정 모드에서, 측정하고자 하는 각추 형상 결정의 정점을 통과하도록 측선 A-B를 설정한다. 그때에 도 2에 도시한 바와 같이 측선 A-B의 방향을 대향하는 2개의 추면의 각각을 이등분하도록 조정한다. 또한, 도 2는 육각추 형상 결정의 단면을 취하는 경우의 예를 도시하였지만, 다른 다각 형상 결정의 경우도 마찬가지로 하여 측선 A-B를 설정하여 단면을 취한다.
도 3에 도 1의 측선 A-B에 따른 막 단면의 프로파일을 도시한다. 착안하는 결정의 단면은 수평 좌표의 2㎛ 내지 3.5㎛에서 보여진다. 여기서, 추면을 따르도록 보조선(점선)을 프로파일이 5％ 이격되는 점까지 긋고, 또한 2개의 보조선의 교점에 생기는 정점각을 이등분하도록 기준선(일점쇄선)을 긋는다. 2개의 보조선 중 긴 쪽의 선의 하단부를 통과하도록 기준선에 수직인 선을 긋고, 그의 교점을 O로 한다. 그 수선에 있어서, 한쪽의 추면(상기 보조선의 하단부)부터 다른 한쪽의 추면(다른쪽의 보조선의 연장선과의 교점)까지의 길이(l)를 측정한다. 착안하는 결정에서의 (l)의 최소값을 각추의 저변의 최소 길이 L로 한다. 또한, 위치(O)부터 보조선의 교점까지의 길이(h)를 측정하여 이 (h)를 각추의 높이 H로 한다. 그리고, 상술한 바와 같이 하여 구한 각추의 높이 H를 각추의 저변의 최소 길이 L로 나눈 값을 종횡비로 한다. 그리고, 이와 같이 하여 임의로 선택한 50개의 각추 형상 결정의 최소 길이 L 및 종횡비를 측정하고, 그 평균값을 각각 최소 길이 L의 평균값, 종횡비의 평균값으로 한다.
또한, 마찬가지의 계측은 기계적인 연마로 막 단면이 관찰 가능한 시료를 작성하고, 그것을 광학 현미경이나 주사형 전자 현미경(SEM) 등으로 관찰함으로써 대체 가능하기는 하지만, 반드시 정점을 통과하는 단면으로 되어 있지 않은 경우나, 대향하는 추면을 이등분하는 단면으로 되어 있지 않은 경우가 많기 때문에 측정 오차가 발생하기 쉽다.
SiC 피막은 α형의 결정 구조를 적어도 포함하고, X선 회절에 의해 측정되는 피크에 있어서, 2θ=59.5°내지 60.5°의 범위에서의 피크 강도(이하, 피크 강도(I-60°)로 함)와, 2θ=65°내지 66°의 피크 강도(이하, 피크 강도(I-65°)로 함)의 비율(I-65°)/(I-60°)이 0.1 이상이고, 2θ=35°내지 36°의 범위에서의 피크 강도(이하, 피크 강도(I-35°)로 함)와, 2θ=41°내지 42°의 범위에서의 피크 강도(이하, 피크 강도(I-41°)로 함) 및 피크 강도(I-65°)의 합의 비율{(I-35°)/[(I-41°)+(I-65°)]}이 50 이상인 것이 바람직하다.
X선 회절 패턴은 결정을 구성하는 원자의 배열 패턴, 결정 입자의 크기, 결정 입자의 배향 등에 의해 다양하게 변화하지만, X선 회절 피크가 관측되는 각도(회절각)는 원자 배열(결정 격자의 종류와 크기)에 의해 일의적으로 결정된다. 그로 인해, 원자 배열이 닮은 결정에서는 거의 동일한 회절각에서 강도 피크가 출현하는 경우가 많다.
예를 들어, 표 1에 나타낸 바와 같이, 종래의 성막 조건에서 얻어지는 무배향성의 SiC막의 결정 구조는, α형(육방정 및 능면체 결정: 4H, 6H, 51R 등) 및 β형(입방정: 3C)의 수종류의 결정이 출현하는데, 이들 결정은 원자층의 적층 순서가 다를 뿐이고 기본 원자 배열이 비슷하기 때문에, 동일한 각도에서 강한 회절선의 피크가 출현한다.
Figure pct00001
표 1의 2θ=65.7°의 피크(피크 강도(I-65°))에 착안하면, 이 각도에는 β형의 회절선이 존재하지 않기 때문에, 시료의 측정 패턴에 이 반사가 관측되는 경우에는 α형의 결정이 반드시 존재하게 된다.
따라서, 본 발명에서는 피크 강도(I-65°)를 피크 강도(I-60°)로 나눈 값(이하, 비율(I-65°)/(I-60°)로 함)을 α형 결정이 존재하는 것의 지표로서 사용하는 것으로 하였다.
표 1로부터 명확한 바와 같이, 비율(I-65°)/(I-60°)은 α형의 종류에 의해 0.4 내지 0.7 사이의 값을 취하고, β형의 경우에는 0이 된다. 그리고, 현실적으로는 CVD법으로 SiC 피막을 작성한 경우, 수종류의 결정상이 섞여 있는 경우가 대부분이며, 실효상 육방정(α형 결정)이 30％ 이상 존재하면 표면적 S2를 높일 수 있고, 표면적비를 1.4 내지 3.2로 조정하기 쉬워지므로 비율(I-65°)/(I-60°)은 0.1 이상이 바람직하고, 0.5 이상이 보다 바람직하다.
이어서, SiC 결정자의 배향성에 대하여 설명한다. 통상의 2θ/θ 스캔으로 X선 회절 피크를 측정하는 경우, 피크 강도를 제공하는 것은 결정의 반사면이 막면에 평행한 경우이다. 예를 들어, 2θ=35.6°의 피크(피크 강도(I-35°))는, α형의 경우 6회(혹은 3회) 대칭축에 수직인 면((00L)면)에 의한 반사, 입방정의 경우는 3회 대칭축에 수직인 면((111)면)에 의한 반사이지만, 막 중의 결정의 방위가 정렬되어 이들 반사면이 막면에 평행해지면, 다른 각도의 회절선에 대하여 이 각도에의 회절이 강해진다.
한편, 피크 강도(I-41°)는 β형의 결정에서 (111)면이 막면과 평행하게 배향되어 있지 않은 결정의 수에 비례하여 강해지고, 피크 강도(I-65°)는 상기 α형의 결정에서 (00L)면이 막면과 평행하게 배향되어 있지 않은 결정의 수에 비례하여 강해진다. 따라서, 이들 피크 강도의 합은 α형, β형에 상관없이 배향되어 있지 않은 결정의 총수에 비례하게 된다.
따라서, 본 발명에서는 피크 강도(I-35°)를 피크 강도(I-41°)와 피크 강도(I-65°)의 합으로 나눈 값(이하, 비율{(I-35°)/[(I-41°)+(I-65°)]}로 함)을, SiC 결정자의 배향성의 지표로서 사용하는 것으로 하였다.
표 1로부터, 무배향성의 막의 경우, 비율{(I-35°)/[(I-41°)+(I-65°)]}은 결정상의 종류에 의해 1.5 내지 5.0까지 변화한다. 본 발명에서는 바람직한 배향의 비율로서 50 이상인 것을 규정하고 있지만, 이것은 예를 들어 입방정이 주체인 결정상의 경우, 90％ 이상이 (111)면에 배향되어 있는 것을 나타내고 있다. 또한, α형이 섞인 경우에는 더 배향이 높은 것을 의미하고 있다. 즉, 비율{(I-35°)/[(I-41°)+(I-65°)]}이 50 이상인 것은, SiC 결정자의 90％ 이상이 막면에 대하여 수직인 c축을 갖는 SiC 결정자인 것을 나타내는 지표가 된다. 그리고, 결정의 배향성을 높임으로써, α형의 (112)면, (114)면이나 입방정의 (111)면 등의 각추면이 발달하기 쉬워지므로, SiC 피막의 표면적비를 쉽게 크게 할 수 있다. 비율{(I-35°)/[(I-41°)+(I-65°)]}은 50 이상이 바람직하고, 200 이상이 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서, SiC 결정자의 저변의 최소 길이 L의 평균은 0.5 내지 10.0㎛가 바람직하고, 2.0 내지 6.0㎛가 보다 바람직하다. 최소 길이 L의 평균이 이 범위보다 작은 경우, SiC 피막 상에 형성되는 퇴적막과의 밀착성이 충분히 얻어지지 않고, 최소 길이 L의 평균이 이 범위보다 큰 경우, SiC 기재와 SiC 피막의 밀착성이 충분히 얻어지지 않기 때문이다.
본 발명에 있어서, SiC 피막의 두께는 20 내지 150㎛가 바람직하고, 50 내지 100㎛가 보다 바람직하다. 20㎛ 미만이면 지그 내부로부터 불순물이 막면으로 확산하는 경우가 있다. 또한, SiC 피막의 두께를 필요 이상으로 두껍게 하는 것은 쓸데없을 뿐만 아니라, 그 피막 형성에 장시간을 필요로 하므로 그의 상한 두께는 150㎛로 충분하다.
본 발명에 있어서, SiC 피막의 평균 표면 거칠기 Ra는 0.5 내지 3.0㎛가 바람직하고, 0.8 내지 2.0㎛가 보다 바람직하다. 평균 표면 거칠기 Ra가 0.5㎛ 미만이면 CVD 박막의 밀착력을 충분히 얻지 못하는 경우가 있고, 3.0㎛를 초과하면 지그로부터 박리하는 CVD 박막에 의한 초기 더스트가 다발하는 경우가 있다. 또한, 본 발명에서의 평균 표면 거칠기 Ra는, 전자식 표면 조도계를 사용하여 JISB-0601-2001에 따라 측정한 값이다.
본 발명에 있어서, SiC 피막의 금속 불순물 농도는 0.005 내지 0.5ppm이 바람직하고, 0.005 내지 0.1ppm이 보다 바람직하다. 이 금속 불순물은 주로 지그 기재 내부로부터의 확산이나, 지그 표면의 샌드 블라스트 처리 등에 의해 유래하는 Fe, Cu, Mg, Al, V, Ni, Mn, Na, K, Ca, Cr 등이고, 웨이퍼에 도입되면, 반도체 디바이스에 대하여 절연 저항의 저하나 SiO2의 내전압 저하, 나아가 pn 접합 누설 불량 등을 일으킬 가능성이 있는 유해한 원소이다. 금속 불순물 농도가 0.5ppm 이하이면, 지그에 적재하는 웨이퍼가 막 중의 금속 불순물에 의해 오염되는 것을 방지할 수 있다. 금속 불순물 농도를 0.5ppm 이하로 하기 위해서는, 예를 들어 SiC 피막 형성 공정에 있어서 금속 불순물 농도가 낮은 원료 화합물(금속 불순물 10ppm 미만이 바람직함)이나 캐리어 가스를 사용하는 것, 노 내를 사전에 성막 온도 이상의 온도로 진공 가열을 행해 두는 것, 노 내의 구성 부재인 흑연의 금속 불순물 농도가 낮은 것(0.2ppm 미만이 바람직함)을 사용하는 것 등에 의해 가능하게 된다. SiC 피막의 금속 불순물 농도는, 예를 들어 원자 흡광 분석법, SIMS(2차 이온 질량 분석법), 전반사 형광 X선 분석법, GDMS(글로우 방전 질량 분석법) 등의 방법으로 측정할 수 있다. 또한, 본 명세서에 있어서, 금속 불순물 농도란, SiC 피막에 포함된 금속 불순물이 복수 종 있는 경우, 이들 금속 불순물의 합계 농도를 의미한다.
본 발명에 있어서, SiC 피막의 이상 입자의 수는 1개/cm2 미만이 바람직하고, 0.5개/cm2 미만이 보다 바람직하다. 이상 입자란, 도 6에 도시한 바와 같은 것이며, 다른 면보다 국소적으로 10㎛ 이상 높게 되어 있는 것이다. 이상 입자는 기상 중이나 지그 기재 표면의 가루의 존재나 불순물이 유래하는 것인 것이 알려져 있다. 이상 입자의 수가 1개/cm2 미만이면 퇴적막 내부의 응력 집중에 의한 균열의 발생을 억제할 수 있다. 이상 입자의 수를 1개/cm2 미만으로 하기 위해서는, SiC 피막 형성 공정에 있어서 노 내의 가스 흐름이 고이는 부분을 없애는 것, 노 내나 지그 기재 표면을 클린하게 유지해 두는 것, 또는 핵을 발생시키지 않는 조건(예를 들어 온도를 지나치게 높이지 않음)으로 제어하는 것 등에 의해 달성할 수 있다. SiC 피막의 이상 입자는, 예를 들어 레이저 현미경을 사용하여 시료 표면을 레이저 스캔함으로써 측정할 수 있다.
이어서, 본 발명의 반도체 제조용 지그의 제조 방법에 대하여 설명한다.
상술한 지그 기재의 표면에 CVD법에 의해 SiC 피막을 형성한다. 사용하는 CVD 장치로서는 특별히 한정되는 것이 아니다. 가스의 도입구ㆍ도출구를 구비한, 종형 배치식이나 횡형 배치식의 전기로 등의 가열 수단에 의해 가열하는 열확산로 타입의 것이 바람직하다. 이들 CVD 장치 내에 지그 기재를 수용하고, SiC 피막을 형성하는 원료 화합물을 도입하여, 이 기상 분해 반응에 의해 SiC 피막을 성막한다. 그리고, SiO2의 형성을 피하기 위하여, 반응은 산소 가스 농도가 10000ppm 이하인 비산소 분위기 중에서 행한다.
SiC 피막을 형성하는 원료 화합물로서는 Si원과 C원을 포함하는 것이면 된다.
예를 들어, 이하의 (1), (2)를 들 수 있다.
(1) 트리클로로메틸실란(CH3SiCl3), 디클로로디메틸실란((CH3)2SiCl2) 등의 Si원과 C원을 갖는 화합물
(2) 실란(SiH4), 디실란(Si2H6), 테트라클로로실란(SiCl4), 트리실란(Si3H8) 등의 Si원을 갖는 화합물과, 메탄(CH4), 에탄(C2H6) 등의 C원을 갖는 화합물의 혼합물
이것들은 희석하지 않고 도입하여도 되고, 캐리어 가스(수소, 혹은 헬륨, 아르곤 등의 불활성 가스)로 희석하여 도입하여도 된다. 캐리어 가스로 희석하는 경우에는, 원료 화합물의 농도는 캐리어 가스에 대한 몰비는 1 내지 10mol％가 바람직하고, 2 내지 6mol％가 보다 바람직하다. 원료 화합물의 캐리어 가스에 대한 몰비를 상기 범위로 조정함으로써, 원하는 막이 얻어짐과 함께 공업적으로 실용적인 성장 속도가 얻어진다.
CVD 장치의 가스 도입구로부터 공급되는 원료 화합물을 포함하는 가스의 공급 속도는 10 내지 50리터/분이 바람직하고, 20 내지 40리터/분이 보다 바람직하다. 공급 가스의 공급 속도를 상기 범위로 조정함으로써, 공업적으로 실용적인 막의 성장 속도가 얻어진다.
상기 기상 반응 분해 반응에 의해 SiC 피막을 성막할 때의 반응 조건은, 반응 온도를 1100℃ 내지 1350℃로 하고, 반응 압력을 0.1kPa 내지 2.6kPa로 하여 행한다. 반응 온도는 1150 내지 1330℃가 바람직하고, 1200 내지 1300℃가 보다 바람직하다. 이 반응 온도란 CVD 장치의 반응 챔버의 분위기 온도를 말한다. 또한, 반응 압력은 0.5 내지 2.0kPa이 바람직하고, 1.0 내지 1.5kPa이 보다 바람직하다. 이 반응 압력이란 CVD 장치의 반응 챔버의 압력을 말한다. 반응 온도가 1100℃ 미만이면 성장 속도가 느려 비용이 높아지게 되고, 1350℃를 초과하면 이상 입자가 발생하기 쉬워짐과 함께, 필요한 표면적비의 막을 얻지 못할 우려가 있다. 지그 기재에 Si 함침 SiC를 사용하는 경우에는, 그 지그 기재 표면에의 반응 온도는 1100 내지 1250℃가 바람직하다. 1250℃를 초과하면 지그 기재의 Si 함침 SiC와의 사이에 다공성층이 발생하여 SiC막과 지그 기재의 밀착성이 저하하기 때문이다. 이 경우, 복수 회 코팅을 행하여 그의 1회째의 온도를 이 온도 내로 조정하는 방법이나, 코팅 개시 온도를 이 온도로 조정하고, 도중에 승온시키는 방법 등이 있다. 반응 압력이 0.1kPa 미만이면 높은 능력의 펌프가 필요하게 되어 높은 설비 비용이 필요하게 되고, 2.6kPa을 초과하면 필요한 표면적비의 막이 얻어지지 않는다.
<실시예>
이하에 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것이 아니다.
[측정 방법]
ㆍ표면적비의 측정
레이저 현미경을 사용하여 1500배의 배율로 실시예 1 내지 5, 비교예 1 내지 5의 시료 표면을 레이저 스캔하고, 얻어진 3차원 화상을 3화소×3화소의 단순 평균에 의한 평활화를 3회 행하여 노이즈를 해소한 후에 표면적 S2의 계산을 행하였다. 그리고, 얻어진 표면적 S2를 화면 면적으로 나누어 표면적비를 산출하였다.
ㆍ종횡비의 평균값의 측정
레이저 현미경의 (단면) 프로파일 측정 모드에서, 측정하고자 하는 각추 형상 결정의 정점을 통과하고, 또한 대향하는 2개의 추면의 각각을 이등분하도록 측선을 설정하여 단면 프로파일을 관측하였다. 그리고, 단면 프로파일의 착안하는 결정의 단면에 있어서, 추면을 따르도록 보조선을 긋고, 또한 2개의 보조선의 교점에 생기는 정점각을 이등분하도록 기준선을 그었다. 기준선 상의 적당한 위치(O)에서 기준선에 수직인 선을 긋고, 한쪽의 추면(보조선)부터 다른 한쪽의 추면까지의 길이(l)를 측정하여 각추의 저변의 최소 길이 L을 구하였다. 또한, 위치(O)부터 보조선의 교점까지의 길이(h)를 측정하여 각추의 높이 H를 구하였다. 그리고, 상술한 바와 같이 하여 구한 각추의 높이 H를 각추의 저변의 최소 길이 L로 나눈 값을 종횡비로서 산출하였다.
이와 같이 하여 임의로 선택한 50개의 각추 형상 결정의 종횡비를 측정하여, 그의 평균값을 종횡비의 평균값으로 하였다.
ㆍX선 회절
X선 회절 장치로서 리가꾸 덴끼사제의 GEIGERFLEX RAD-IIA를 사용하여, 이하의 조건에 의해 측정을 행하였다. X선원으로서는 CuKα선을 사용하고, X선 관구의 가속 전압은 40kV, 가속 전류는 20mA로 하였다. 발산 슬릿(DS)은 1°, 수광 슬릿(RS)은 0.15mm, 산란 슬릿(RS)은 1°로 하였다. 2θ=10°내지 75°의 범위에 있어서 측정을 행하였다. 또한, 피크 강도는 스무딩 처리(적응화 평활법에 의해 백그라운드부의 잡음을 제거한 후, Savitzky-Golay법에 의해 평활화를 행함)한 후, Sonneveld법에 의해 백그라운드를 제거하여 얻었다.
ㆍ평균 표면 거칠기 Ra의 측정
전자식 표면 조도계를 사용하여 JISB-0601에 따라 각 4점씩 측정하였다.
ㆍ금속 불순물 농도의 측정
GDMS(글로우 방전 질량 분석)법에 의해 SiC 피막 중의 금속 불순물의 분석을 행하여, 그의 합계량을 구하였다.
ㆍ이상 입자수의 측정
광학 현미경 및 레이저 현미경을 사용하여 시료 표면을 100배의 배율로 5000화면 관찰하고, 높이가 10㎛를 초과하는 이상 입자의 개수를 세었다.
ㆍ지그 기재의 다공성층 유무의 관찰
샘플의 단면을 광학 현미경을 사용하여 500배의 배율로 관찰하였다.
ㆍSi3N4 박막의 형성 시험
SiC 피막이 형성된 지그에 12인치 실리콘 웨이퍼를 설치하고, 이것을 저압 CVD 장치에 세트하였다. 그리고, Si3N4를 성막 원료로 하여 SiH2Cl2와 NH3을 SiH2Cl2/NH3=15/60(몰비)으로 공급하고, 반응 챔버의 분위기 온도 750℃에 있어서 25Pa로 Si3N4 박막을 형성하였다.
실리콘 웨이퍼에 Si3N4 박막을 100nm 형성할 때마다 실리콘 웨이퍼를 CVD 장치로부터 취출하고, 실리콘 웨이퍼 표면에 레이저 빔을 조사하여 실리콘 웨이퍼 상 전면의 파티클수를 카운트하였다. 직경 0.1㎛ 이상의 파티클의 개수가 50개로 된 시점에서 성막을 정지하고, 그때의 지그 표면에 형성된 Si3N4 박막(퇴적막)의 막 두께를 측정하였다.
(실시예 1)
α형 SiC 분말을 원료로 하고, 폴리비닐알코올을 결합제로 하여 필터 프레스에 의해 성형체를 형성하고, 이것을 소성하여 SiC 소결체를 얻었다. 이 SiC 소결체에 용융 Si를 함침시켜 Si 함침 SiC를 얻었다. 이 Si 함침 SiC재의 지지 홈부를 기계 가공함으로써, 12인치 웨이퍼용의 지그 기재인 SiC 보트 기재를 제작하였다.
계속해서, 이 보트 기재를 감압 열CVD로에 넣어 10Pa의 진공 하에서 기재에 포함되는 가스를 탈기한 후, 노 내를 15℃/분의 승온 속도로 가열하여 1000℃로 승온시킨 후, 노 내에 수소 가스를 도입하고 압력을 13.2kPa로 60분간 유지하여 더스트 등의 클리닝 처리를 행하였다.
계속해서, 감압 열CVD로를 15℃/분의 승온 속도로 가열하여 노 내 온도를 1230℃까지 승온시킨 후, 반응 압력을 0.5kPa로 조정하고, SiC 피복 형성용의 원료 가스로서 CH3SiCl3을 도입하고, 캐리어 가스로서 수소 가스를 도입하였다. CH3SiCl3은 캐리어 가스인 수소 가스에 대한 몰비를 10％로 하여 공급하였다. 이상의 조건에서 180분간 성막을 행하여 실시예 1의 지그를 제조하였다.
이 지그의 지그 기재 표면에 형성된 SiC 피막은 표면적비가 2.4이고, 막 두께가 50㎛이고, 평균 표면 거칠기 Ra가 2.4㎛이고, 금속 불순물 농도가 0.025ppm이고, 이상 입자수가 0개/cm2 있었다.
또한, SiC 피막을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 바, 표면이 각추 형상인 SiC 결정자로 덮여 있었다. 또한, 종횡비의 평균값은 1.1이고, 저변의 최소 길이 L의 평균값이 3.5㎛이었다. 실시예 1의 지그의 SiC 피막의 막 표면측으로부터 촬영한 광학 현미경 사진을 도 1에 도시하고, 도 1의 측선 A-B에 따른 막 단면의 프로파일을 도 3에 도시한다.
또한, SiC 피막의 X선 회절을 행한 바, 결정 구조로서 α형과 β형이 혼재하고 있었다. 그리고, X선 회절에 의해 측정되는 피크에 있어서, 비율((I-65°)/(I-60°))이 0.71이고, 비율{(I-35°)/[(I-41°)+(I-65°)]}이 350이었다.
또한, 단면의 관찰을 행한 바, SiC 피막과 지그 기재의 계면(지그 기재측)에 다공성층은 보이지 않았다.
그리고, 이 지그는 Si3N4 박막(퇴적막)을 6.5㎛까지 퇴적 가능하였다.
(실시예 2)
실시예 1과 마찬가지로 하여 제작한 SiC 보트 기재를 감압 열CVD로에 넣어, 실시예 1과 동일 조건에서 클리닝 처리를 행하였다. 그 후, 노 내를 15℃/분의 승온 속도로 가열하여 1230℃까지 승온시킨 후, 반응 압력을 1kPa로 조정하고, 실시예 1과 마찬가지의 조건에서 원료 가스 및 캐리어 가스를 공급하여 90분간 성막을 행하였다. 한번 냉각한 후, 다시 실시예 1과 동일 조건에서 클리닝 처리를 행하였다. 그 후, 감압 열CVD로를 15℃/분의 승온 속도로 가열하여 1350℃까지 승온시킨 후, 반응 압력을 0.5kPa로 조정하였다. 그리고, 실시예 1과 마찬가지의 조건에서 원료 가스 및 캐리어 가스를 공급하고 90분간 성막을 행하여 실시예 2의 지그를 제조하였다.
이 지그의 지그 기재 표면에 형성된 SiC 피막은 표면적비가 3.1이고, 막 두께가 50㎛이고, 평균 표면 거칠기 Ra가 2.9㎛이고, 금속 불순물 농도가 0.008ppm이고, 이상 입자수가 0개/cm2 있었다.
또한, SiC 피막을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 바, 표면이 각추 형상인 SiC 결정자로 덮여 있었다. 이 각추의 종횡비의 평균값은 1.5이고, 저변의 최소 길이 L의 평균값이 4.2㎛이었다.
또한, SiC 피막의 X선 회절을 행한 바, 결정 구조로서 α형과 β형이 혼재하고 있었다. 그리고, X선 회절에 의해 측정되는 피크에 있어서, 비율(I-65°)/(I-60°)이 1.22이고, 비율{(I-35°)/[(I-41°)+(I-65°)]}이 720이었다.
또한, 단면의 관찰을 행한 바, SiC 피막과 지그 기재의 계면(지그 기재측)에 다공성층은 보이지 않았다.
그리고, 이 지그는 Si3N4 박막(퇴적막)을 6.8㎛까지 퇴적 가능하였다.
(실시예 3)
실시예 1과 마찬가지로 하여 제작한 SiC 보트 기재를 감압 열CVD로에 넣어, 실시예 1과 동일 조건에서 클리닝 처리를 행하였다. 그 후, 노 내를 15℃/분의 승온 속도로 가열하여 1230℃까지 승온시킨 후, 반응 압력을 2.5kPa로 조정하였다. 그리고, 실시예 1과 마찬가지의 조건에서 원료 가스 및 캐리어 가스를 공급하고 180분간 성막을 행하여 실시예 3의 지그를 제조하였다.
이 지그의 지그 기재 표면에 형성된 SiC 피막은 표면적비가 1.7이고, 막 두께가 50㎛이고, 평균 표면 거칠기 Ra가 1.3㎛이고, 금속 불순물 농도가 0.032ppm이고, 이상 입자수가 0개/cm2 있었다.
또한, SiC 피막을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 바, 표면이 각추 형상인 SiC 결정자로 덮여 있었다. 이 각추의 종횡비의 평균값은 0.7이고, 저변의 최소 길이 L의 평균값이 1.0㎛이었다.
또한, SiC 피막의 X선 회절을 행한 바, 결정 구조로서 α형과 β형이 혼재하고 있었다. 그리고, X선 회절에 의해 측정되는 피크에 있어서, 비율(I-65°)/(I-60°)이 0.37이고, 비율{(I-35°)/[(I-41°)+(I-65°)]}이 120이었다.
또한, 단면의 관찰을 행한 바, SiC 피막과 지그 기재의 계면(지그 기재측)에 다공성층은 보이지 않았다.
그리고, 이 지그는 Si3N4 박막(퇴적막)을 4.3㎛까지 퇴적 가능하였다.
(실시예 4)
실시예 1과 마찬가지로 하여 제작한 SiC 보트 기재를 감압 열CVD로에 넣어, 실시예 1과 동일 조건에서 클리닝 처리를 행하였다. 그 후, 노 내를 15℃/분의 승온 속도로 가열하여 1230℃까지 승온시킨 후, 반응 압력을 1kPa로 감압하였다. 그리고, SiC 피복 형성용의 원료 가스로서 SiCl4와 CH4를 도입하고, 캐리어 가스로서 수소 가스를 도입하였다. 또한, SiCl4 및 CH4는 캐리어 가스인 수소 가스에 대한 몰비를 각각 10％, 3％로 하여 공급하였다. 이상의 조건에서 200분간 성막을 행하여 실시예 4의 지그를 제조하였다.
이 지그의 지그 기재 표면에 형성된 SiC 피막은 표면적비가 1.6이고, 막 두께가 50㎛이고, 평균 표면 거칠기 Ra가 1.8㎛이고, 금속 불순물 농도가 0.015ppm이고, 이상 입자수가 0개/cm2 있었다.
또한, SiC 피막을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 바, 표면이 각추 형상인 SiC 결정자로 덮여 있었다. 이 각추의 종횡비의 평균값은 0.7이고, 저변의 최소 길이 L의 평균값이 1.1㎛이었다.
또한, SiC 피막의 X선 회절을 행한 바, 결정 구조로서 α형과 β형이 혼재하고 있었다. 그리고, X선 회절에 의해 측정되는 피크에 있어서, 비율(I-65°)/(I-60°)이 0.64이고, 비율{(I-35°)/[(I-41°)+(I-65°)]}이 280이었다.
또한, 단면의 관찰을 행한 바, SiC 피막과 지그 기재의 계면(지그 기재측)에 다공성층은 보이지 않았다.
그리고, 이 지그는 Si3N4 박막(퇴적막)을 4.5㎛까지 퇴적 가능하였다.
(실시예 5)
실시예 1과 마찬가지로 하여 제작한 SiC 보트 기재를 감압 열CVD로에 넣어, 실시예 1과 동일 조건에서 클리닝 처리를 행하였다. 그 후, 노 내를 15℃/분의 승온 속도로 가열하여 1230℃까지 승온시킨 후, 반응 압력을 1kPa로 조정하고, 실시예 4와 마찬가지의 조건에서 원료 가스 및 캐리어 가스를 공급하여 90분간 성막을 행하였다. 한번 냉각한 후, 다시 실시예 1과 동일 조건에서 클리닝 처리를 행하였다. 그 후, 15℃/분의 승온 속도로 가열하여 1350℃까지 승온시킨 후, 반응 압력을 1kPa로 조정하였다. 그리고, 실시예 4와 마찬가지로 원료 가스 및 캐리어 가스를 도입하고, 90분간 성막을 행하여 실시예 5의 지그를 제조하였다.
이 지그의 지그 기재 표면에 형성된 SiC 피막은 표면적비가 2.1이고, 막 두께가 50㎛이고, 평균 표면 거칠기 Ra가 2.9㎛이고, 금속 불순물 농도가 0.014ppm이고, 이상 입자수가 0개/cm2 있었다.
또한, SiC 피막을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 바, 표면이 각추 형상인 SiC 결정자로 덮여 있었다. 이 각추의 종횡비의 평균값은 1.0이고, 저변의 최소 길이 L의 평균값이 7.5㎛이었다.
또한, SiC 피막의 X선 회절을 행한 바, 결정 구조로서 α형과 β형이 혼재하고 있었다. 그리고, X선 회절에 의해 측정되는 피크에 있어서, 비율(I-65°)/(I-60°)이 1.08이고, 비율{(I-35°)/[(I-41°)+(I-65°)]}이 650이었다.
또한, 단면의 관찰을 행한 바, SiC 피막과 지그 기재의 계면(지그 기재측)에 다공성층은 보이지 않았다.
그리고, 이 지그는 Si3N4 박막(퇴적막)을 5.2㎛까지 퇴적 가능하였다.
(비교예 1)
실시예 1과 마찬가지로 하여 제작한 SiC 보트 기재를 감압 열CVD로에 넣어, 실시예 1과 동일 조건에서 클리닝 처리를 행하였다. 그 후, 노 내를 15℃/분의 승온 속도로 가열하여 1230℃까지 승온시킨 후, 반응 압력을 10kPa로 조정하고, 실시예 1과 마찬가지의 조건에서 원료 가스 및 캐리어 가스를 공급하고 180분간 성막을 행하여 비교예 1의 지그를 제조하였다.
이 지그의 지그 기재 표면에 형성된 SiC 피막은 표면적비가 1.3이고, 막 두께가 60㎛이고, 평균 표면 거칠기 Ra가 1.0㎛이고, 금속 불순물 농도가 0.025ppm이고, 이상 입자수가 0개/cm2 있었다.
또한, SiC 피막을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 바, 표면이 각추 형상인 SiC 결정자로 덮여 있었다. 이 각추의 종횡비의 평균값은 0.2이고, 저변의 최소 길이 L의 평균값이 0.3이었다. 비교예 1의 지그의 SiC 피막의 막 표면측으로부터 촬영한 광학 현미경 사진을 도 4에 도시하고, 도 4의 측선 A-B에 따른 막 단면의 프로파일을 도 5에 도시한다.
또한, SiC 피막의 X선 회절을 행한 바, 결정 구조로서 β형만의 구조로 되어 있었다. 그리고, X선 회절에 의해 측정되는 피크에 있어서, 비율(I-65°)/(I-60°)이 0이고, 비율{(I-35°)/[(I-41°)+(I-65°)]}이 5이었다.
또한, 단면의 관찰을 행한 바, SiC 피막과 지그 기재의 계면(지그 기재측)에 다공성층은 보이지 않았다.
그리고, 이 지그는 Si3N4 박막(퇴적막)을 2.5㎛까지 퇴적 가능하였다.
(비교예 2)
실시예 1과 마찬가지로 하여 제작한 SiC 보트 기재를 감압 열CVD로에 넣어, 실시예 1과 동일 조건에서 클리닝 처리를 행하였다. 그 후, 노 내를 15℃/분의 승온 속도로 가열하여 1380℃까지 승온시킨 후, 반응 압력을 1kPa로 조정하였다. 그리고, 실시예 1과 마찬가지의 조건에서 원료 가스 및 캐리어 가스를 공급하고 90분간 성막을 행하여 비교예 2의 지그를 제조하였다.
이 지그의 지그 기재 표면에 형성된 SiC 피막은 표면적비가 1.3이고, 막 두께가 60㎛이고, 평균 표면 거칠기 Ra가 3.2㎛이고, 금속 불순물 농도가 0.025ppm이고, 이상 입자수가 26개/cm2 있었다.
또한, SiC 피막을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 바, 표면이 각추 형상인 SiC 결정자로 덮여 있었다. 이 각추의 종횡비의 평균값은 0.8이고, 저변의 최소 길이 L의 평균값이 3.1이었다.
또한, SiC 피막의 X선 회절을 행한 바, 결정 구조로서 α형과 β형이 혼재하고 있었다. 그리고, X선 회절에 의해 측정되는 피크에 있어서, 비율(I-65°)/(I-60°)이 0.03이고, 비율{(I-35°)/[(I-41°)+(I-65°)]}이 30이었다.
또한, 단면의 관찰을 행한 바, SiC 피막과 지그 기재의 계면(지그 기재측)에 다공성층이 보였다.
그리고, 이 지그는 Si3N4 박막(퇴적막)을 2.9㎛까지 퇴적 가능하였다.
(비교예 3)
실시예 1과 마찬가지로 하여 제작한 SiC 보트 기재를 감압 열CVD로에 넣어, 실시예 1과 동일 조건에서 클리닝 처리를 행하였다. 그 후, 노 내를 15℃/분의 승온 속도로 가열하여 1200℃까지 승온시킨 후, 반응 압력을 4kPa로 조정하고, SiC 피복 형성용의 원료 가스로서 SiCl4와 CH4를 도입하고, 캐리어 가스로서 수소 가스를 도입하였다. 또한, SiCl4 및 CH4는 캐리어 가스인 수소 가스에 대한 몰비를 각각 5％, 1.6％로 하여 공급하였다. 이상의 조건에서 180분간 성막을 행하였다. 그리고, 지그 표면에 형성된 SiC 피막을 불질산(HF=4.0mol％, HNO3=3.7mol％)으로 산 세정하고, 60분간 온수로 씻어 비교예 3의 지그를 제조하였다.
이 지그의 지그 기재 표면에 형성된 SiC 피막은 표면적비가 1.2이고, 막 두께가 55㎛이고, 평균 표면 거칠기 Ra가 1.0㎛이고, 금속 불순물 농도가 0.010ppm이고, 이상 입자수가 0개/cm2 있었다.
또한, SiC 피막을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 바, 표면이 각추 형상인 SiC 결정자로 덮여 있었다. 이 각추의 종횡비의 평균값은 0.3이고, 저변의 최소 길이 L의 평균값이 0.4㎛이었다.
또한, SiC 피막의 X선 회절을 행한 바, 결정 구조로서 α형과 β형이 혼재하고 있었다. 그리고, X선 회절에 의해 측정되는 피크에 있어서, 비율(I-65°)/(I-60°)이 0.02이고, 비율{(I-35°)/[(I-41°)+(I-65°)]}이 4이었다.
또한, 단면의 관찰을 행한 바, SiC 피막과 지그 기재의 계면(지그 기재측)에 다공성층은 보이지 않았다.
그리고, 이 지그는 Si3N4 박막(퇴적막)을 2.8㎛까지 퇴적 가능하였다.
(비교예 4)
실시예 1과 마찬가지로 하여 제작한 SiC 보트 기재를 감압 열CVD로에 넣어, 실시예 1과 동일 조건에서 클리닝 처리를 행하였다. 그 후, 노 내를 15℃/분의 승온 속도로 가열하여 1230℃까지 승온시킨 후, 반응 압력을 30kPa로 조정하고, SiC 피복 형성용의 원료 가스로서 SiCl4와 CH4를 도입하고, 캐리어 가스로서 수소 가스를 도입하였다. 또한, SiCl4 및 CH4는 캐리어 가스인 수소 가스에 대한 몰비를 각각 5％, 1.6％로 하여 공급하였다.
이상의 조건에서 180분간 성막을 행하여 비교예 4의 지그를 제조하였다.
이 지그의 지그 기재 표면에 형성된 SiC 피막은 표면적비가 1.3이고, 막 두께가 58㎛이고, 평균 표면 거칠기 Ra가 2.0㎛이고, 금속 불순물 농도가 0.018ppm이고, 이상 입자수가 0개/cm2 있었다.
또한, SiC 피막을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 바, 표면이 각추 형상인 SiC 결정자로 덮여 있었다. 이 각추의 종횡비의 평균값은 0.2이고, 저변의 최소 길이 L의 평균값이 0.3㎛이었다.
또한, SiC 피막의 X선 회절을 행한 바, 결정 구조로서 α형과 β형이 혼재하고 있었다. 그리고, X선 회절에 의해 측정되는 피크에 있어서, 비율(I-65°)/(I-60°)이 0.04이고, 비율{(I-35°)/[(I-41°)+(I-65°)]}이 8이었다.
또한, 단면의 관찰을 행한 바, 지그 기재 표면에 다공성층은 보이지 않았다.
그리고, 이 지그는 Si3N4 박막(퇴적막)을 2.9㎛까지 퇴적 가능하였다.
(비교예 5)
비교예 1에서 작성한 지그 표면의 SiC 피막을 #250의 SiC 지립에 의해 샌드 블라스트 처리를 행하였다.
이 지그의 지그 기재 표면에 형성된 SiC 피막은 표면적비가 1.2이고, 막 두께가 55㎛이고, 평균 표면 거칠기 Ra가 3.5㎛이고, 금속 불순물 농도가 0.025ppm이고, 이상 입자수가 0개/cm2 있었다.
또한, SiC 피막을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 바, 각추 형상의 결정자는 보이지 않았다.
또한, SiC 피막의 X선 회절을 행한 바, 결정 구조로서 β형만의 구조로 되어 있었다. 그리고, X선 회절에 의해 측정되는 피크에 있어서, 비율(I-65°)/(I-60°)이 0이고, 비율{(I-35°)/[(I-41°)+(I-65°)]}이 5이었다.
또한, 단면의 관찰을 행한 바, SiC 피막과 지그 기재의 계면(지그 기재측)에 다공성층은 보이지 않았다.
그리고, 이 지그는 Si3N4 박막(퇴적막)을 2.7㎛까지 퇴적 가능하였다.
이상의 결과를 표 2, 3에 정리하여 기재한다.
Figure pct00002
Figure pct00003
본 발명을 상세하게 또한 특정한 실시 형태를 참조하여 설명하였지만, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하지 않고, 여러 가지 변경이나 수정을 가할 수 있는 것은 당업자에게 있어서 명확하다.
본 출원은 2009년 10월 14일에 출원된 일본 특허 출원 제2009-237502호에 기초하는 것이며, 그의 내용은 여기에 참조로서 포함된다.
<산업상 이용가능성>
본 발명의 반도체 제조용 지그를 반도체 제조 공정에서 사용되는 CVD 장치에 있어서 사용하면, 반도체 웨이퍼 표면에 Si3N4나 폴리실리콘 등의 퇴적막을 형성할 때, 지그 표면에도 불가피하게 이들 퇴적막이 형성되는데, 이 퇴적막의 막 두께가 두꺼워져도 박리되기 어려워져 파티클 등의 발생을 효과적으로 방지할 수 있고, 나아가 지그에 형성된 퇴적막을 제거하기 위하여 필요로 하는 세정 빈도를 저감할 수 있으므로, 반도체 제조에서의 생산성을 향상시킬 수 있어 유용하다.
또한, 본 발명의 반도체 제조용 지그의 제조 방법에 따르면, 지그 기재와 SiC막의 밀착성이 높아져 파티클 등의 발생을 효과적으로 방지할 수 있고, 나아가 지그에 형성된 퇴적막을 제거하기 위하여 필요로 하는 세정 빈도를 저감할 수 있는, 양호한 반도체 제조용 지그를 제조할 수 있어 유용하다.

Claims (10)

  1. 반도체 제조 공정에서의 CVD 장치에 사용되는, 지그 기재와 지그 기재에 형성된 SiC 피막을 갖는 반도체 제조용 지그이며,
    상기 SiC 피막은 표면이 요철이 없는 평활한 것으로 간주하여 산출한 외관 상의 표면적 S1과, 실제의 표면적 S2의 표면적비(표면적 S2/표면적 S1)가 1.4 내지 3.2인 반도체 제조용 지그.
  2. 제1항에 있어서, 상기 SiC 피막은 표면이 각추 형상인 SiC 결정자로 덮여 있고,
    상기 SiC 결정자는 각추의 높이 H와, 각추의 저변의 최소 길이 L의 종횡비(높이 H/저변의 최소 길이 L)의 평균값이 0.5 내지 1.5인 반도체 제조용 지그.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 SiC 피막은 α형의 결정 구조를 적어도 포함하고, X선 회절에 의해 측정되는 피크에 있어서,
    2θ=59.5°내지 60.5°의 범위에서의 피크 강도(I-60°)와, 2θ=65°내지 66°의 피크 강도(I-65°)의 비율(I-65°)/(I-60°)이 0.1 이상이고,
    2θ=35°내지 36°의 범위에서의 피크 강도(I-35°)와, 2θ=41°내지 42°의 범위에서의 피크 강도(I-41°) 및 2θ=65°내지 66°의 피크 강도(I-65°)의 합의 비율{(I-35°)/[(I-41°)+(I-65°)]}이 50 이상인 반도체 제조용 지그.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 SiC 피막은 표면을 덮는 각추 형상의 SiC 결정자의 저변의 최소 길이 L의 평균이 0.5 내지 10.0㎛인 반도체 제조용 지그.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 SiC 피막의 두께가 20 내지 150㎛인 반도체 제조용 지그.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 SiC 피막의 평균 표면 거칠기 Ra가 0.5 내지 3.0㎛인 반도체 제조용 지그.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 SiC 피막의 금속 불순물 농도가 0.005 내지 0.5ppm인 반도체 제조용 지그.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 SiC 피막의 이상 입자의 수가 1개/cm2 미만인 반도체 제조용 지그.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 지그 기재가 Si 함침 SiC로 이루어지는 반도체 제조용 지그.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 반도체 제조용 지그의 제조 방법이며,
    지그 기재를 수용한 CVD 장치 내에 SiC 피막을 형성하는 원료 화합물을 도입하고, 산소 가스 농도가 10000ppm 이하인 비산소 분위기 중, 1100℃ 내지 1350℃, 0.1kPa 내지 2.6kPa의 조건 하에서 SiC 피막을 형성하는 반도체 제조용 지그의 제조 방법.
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