CN101332982A - 次磷酸钙的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是次磷酸钙的生产方法，其工艺步骤，配料：在配料桶内先加入去离子水，在搅拌条件下加入去离子水4％重量的生石灰粉，配好石灰乳，用泵将石灰乳打到反应釜内，备用；第一次中和反应；第二次中和反应；浓缩：启动浓缩釜真空泵，利用釜内真空将第二次中和反应滤液抽到浓缩釜内，打开蒸汽阀门在真空条件下进行浓缩；烘干包装：当冷却釜内料液温度＜60℃，将料放入离心机内甩干，得92～95％的次磷酸钙成品，然后将物料放入烘干机，用60～80℃热空气烘干20～25分钟，得到含量大于99.0％的精品次磷酸钙成品。优点：设备投入少，工艺流程短，生产原理较为简单。生产出的成品质量高，可作食品添加剂、医药品和化学试剂。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种介绍次磷酸钙的生产方法，该方法生产的次磷酸钙质量较好，主要用作食品添加剂和动物营养剂，用于制造医药品，并可作抗氧化剂、分析试剂。属于次磷酸钙生产技术领域。
背景技术
次磷酸钙为白色结晶颗粒或粉末状，英文名：Calcium hypophosphite。分子式：Ca(H2PO2)2，相对分子质量：170.06。别名：次磷酸二氢钙、次亚磷酸钙、卑磷酸钙。溶于水，不溶于酒精，在室温时溶解度为：100克水可溶16.7克，其水溶液呈现弱酸性。可以直接用黄磷为原料进行生产，具体方法是：黄磷、生石灰，水配好后打入反应釜内，在惰性条件下进行反应，反应过程中产生磷化氢气体，反应结束后，用板框压滤机进行过滤，滤液通入二氧化碳气体除去多余的钙，过滤、浓缩、除杂质、过滤、调PH值、过滤、再浓缩、冷却、离心、烘干、包装。得次磷酸钙含量96～99％的成品。这钟方法生产工艺路线长，比较复杂，设备投入较多，在反应过程中产生了易燃易爆的磷化氢气体，最终次磷酸钙成品杂质含量较高，主含量很难达到99.0％以上，品质要求较高的场所不能使用。
发明内容
本发明提出的是一种改进的次磷酸钙的生产方法，不采用黄磷为原料进行生产，而是用原理比较简单的酸碱中和反应机理来进行生产的。直接用50％次磷酸和氢氧化钙分两部进行中和反应，目的是为了得到高品质的产品。
本发明的技术解决方案：其方法包括如下工艺步骤：
(一)配料：在配料桶内先加入去离子水，在搅拌条件下加入去离子水4％重量的生石灰粉，配好石灰乳，用泵将石灰乳打到反应釜内，备用；
(二)第一次中和反应：启动反应釜搅拌，在不断的搅拌情况下，将浓度50％次磷酸加入到反应釜内，酸碱中和反应，直到石灰乳液PH值为9.0～9.5，停止加浓度50％次磷酸，继续搅拌，每间隔15分钟，测量一次PH值，如果PH值＞9.5，加入浓度50％次磷酸，直到90分钟之内PH在9.0～9.5范围内不变化为止，第一次中和反应结束，停止搅拌；
(三)第二次中和反应：将一次中和反应后的料液进行过滤，除去生石灰带入的杂质，将滤液打到到第二次中和反应釜内，在搅拌条件下，缓慢加入浓度50％次磷酸，调节料液PH值到3.5～4.0，每间隔5分钟，测量一次PH值，如果PH值＞4.0，加入浓度50％次磷酸，直到PH在3.5～4.0范围内不变化为止，第二次中和反应结束，停止搅拌，用泵将料打入过滤器进行过滤，除去料液中的杂质；
(四)浓缩：启动浓缩釜真空泵，利用釜内真空将第二次中和反应滤液抽到浓缩釜内，打开蒸汽阀门在真空条件下进行浓缩，在浓缩过程中不断的补充液料，不断的有次磷酸钙产品析出，观察釜内析出的次磷酸钙量达到规定量时，浓缩结束，停蒸汽，停真空，将物料放入冷却釜内，启动搅拌，打开冷却釜冷却水进行降温；
(五)烘干包装：当冷却釜内料液温度＜60℃，将料放入离心机内甩干，得92～95％的次磷酸钙成品，然后将物料放入烘干机，用60～80℃热空气烘干20～25分钟，得到含量大于99.0％的精品次磷酸钙成品。
直接用浓度50％次磷酸为原料反应式如下：
CaO+H2O→Ca(OH)2
2H3PO2+Ca(OH)2→Ca(H2PO2)2+H2O
本发明的优点：设备投入少，工艺流程短，生产原理较为简单。生产出的成品质量高，可作食品添加剂、医药品和化学试剂。
具体实施方式：
实施例1：
配料：在配灰桶内加入1000KG去离子，在搅拌条件下，加入40KG生石灰粉(有效氧化钙含量＞88％以上)，搅拌30分钟后，用泵将石灰乳打入第一次中和反应釜内，启动反应釜搅拌。
第一次中和反应：启动反应釜搅拌，在不断的搅拌情况下，将浓度50％次磷酸加入到反应釜内，酸碱中和反应，直到石灰乳液PH值为9.0，停止加浓度50％次磷酸，继续搅拌，每间隔15分钟，测量一次PH值，如果PH值＞9.5，加入浓度50％次磷酸，直到90分钟之内PH在9.0～9.5范围内不变化为止，第一次中和反应结束，停止搅拌；
第二次中和反应：将一次中和反应后的料液进行过滤，除去生石灰带入的杂质，将滤液打到到第二次中和反应釜内，在搅拌条件下，缓慢加入浓度50％次磷酸，调节料液PH值到3.5，每间隔5分钟，测量一次PH值，如果PH值＞4.0，加入浓度50％次磷酸，直到PH在3.5～4.0范围内不变化为止，第二次中和反应结束，停止搅拌，用泵将料打入2平方米过滤面积的板框压滤机内进行过滤。
浓缩：启动浓缩釜真空泵，利用釜内真空将第二次中和反应滤液抽到浓缩釜内，打开蒸汽阀门在真空条件下进行浓缩，在浓缩过程中不断的补充液料，不断的有次磷酸钙产品析出，观察釜内析出的次磷酸钙量达到料液四分之一时，浓缩结束，停蒸汽，停真空，将物料放入冷却釜内，启动搅拌，打开冷却釜冷却水进行降温；
烘干包装：当冷却釜内料液温度＜60℃，将料放入离心机内甩干，得92％的次磷酸钙成品，然后将物料放入烘干机内进行烘干，用60℃热空气烘干20分钟，得到含量大于99.0％的精品次磷酸钙成品。用内衬塑料袋的牛皮纸袋进行包装，每袋20KG。将包装袋口缝好。
直接用浓度50％次磷酸为原料反应式如下：
CaO+H2O→Ca(OH)2
2H3PO2+Ca(OH)2→Ca(H2PO2)2+H2O
实施例2：
配料：在配灰桶内加入1000KG去离子，在搅拌条件下，加入40KG生石灰粉(有效氧化钙含量＞88％以上)，搅拌30分钟后，用泵将石灰乳打入第一次中和反应釜内，启动反应釜搅拌。
第一次中和反应：启动反应釜搅拌，在不断的搅拌情况下，将浓度50％次磷酸加入到反应釜内，酸碱中和反应，直到石灰乳液PH值为9.5，停止加浓度50％次磷酸，继续搅拌，每间隔15分钟，测量一次PH值，如果PH值＞9.5，加入浓度50％次磷酸，直到90分钟之内PH在9.0～9.5范围内不变化为止，第一次中和反应结束，停止搅拌；
第二次中和反应：将一次中和反应后的料液进行过滤，除去生石灰带入的杂质，将滤液打到到第二次中和反应釜内，在搅拌条件下，缓慢加入浓度50％次磷酸，调节料液PH值到4.0，每间隔5分钟，测量一次PH值，如果PH值＞4.0，加入浓度50％次磷酸，直到PH在3.5～4.0范围内不变化为止，第二次中和反应结束，停止搅拌，用泵将料打入2平方米过滤面积的板框压滤机内进行过滤。
浓缩：启动浓缩釜真空泵，利用釜内真空将第二次中和反应滤液抽到浓缩釜内，打开蒸汽阀门在真空条件下进行浓缩，在浓缩过程中不断的补充液料，不断的有次磷酸钙产品析出，观察釜内析出的次磷酸钙量达到料液四分之一时，，浓缩结束，停蒸汽，停真空，将物料放入冷却釜内，启动搅拌，打开冷却釜冷却水进行降温；
烘干包装：当冷却釜内料液温度＜60℃，将料放入离心机内甩干，得92～95％的次磷酸钙成品，然后将物料放入烘干机内进行烘干，用80℃热空气烘干25分钟，得到含量大于99.0％的精品次磷酸钙成品。用内衬塑料袋的牛皮纸袋进行包装，每袋20KG。将包装袋口缝好。
得出的产品质量可达如下标准：
指标名称：
外观： 白色结晶粉末
次磷酸钙(Ca(H2PO2)2)％Content≥ 99.0
钙(Ca)％≥ 23.1
磷(P)％≥ 35.7
铅(Pb)％≤ 0.0001
砷(As)％≤ 0.0004
钡(Ba)％≤ 0.005
酸度(ml 0.1N NaOH/g)Acidity≤ 0.5
其它杂质％Other insolubie≤ 0.3
水份％Moisture≤ 0.2
5％水溶液PH： 4～6
水不溶物％ ≤0.5
综上所述：本发明用浓度50％次磷酸为原料，在反应釜内分两部利用酸碱中和反应机理生产出次磷酸钙。优点是：设备投入少，工艺流程短，生产原理较为简单。生产出的成品质量高，次磷酸钙含量＞99.0％，可作食品添加剂、医药品和化学试剂。
Claims (1)
1、次磷酸钙的生产方法，其特征是包括如下工艺步骤：
(一)配料：在配料桶内先加入去离子水，在搅拌条件下加入去离子水4％重量的生石灰粉，配好石灰乳，用泵将石灰乳打到反应釜内，备用；
(二)第一次中和反应：启动反应釜搅拌，在不断的搅拌情况下，将浓度50％次磷酸加入到反应釜内，酸碱中和反应，直到石灰乳液PH值为9.0～9.5，停止加浓度50％次磷酸，继续搅拌，每间隔15分钟，测量一次PH值，如果PH值＞9.5，继续加入浓度50％次磷酸，直到90分钟之内PH在9.0～9.5范围内不变化为止，第一次中和反应结束，停止搅拌；
(三)第二次中和反应：将一次中和反应后的料液进行过滤，除去生石灰带入的杂质，将滤液打到到第二次中和反应釜内，在搅拌条件下，缓慢加入浓度50％次磷酸，调节料液PH值到3.5～4.0，每间隔5分钟，测量一次PH值，如果PH值＞4.0，加入浓度50％次磷酸，直到PH在3.5～4.0范围内不变化为止，第二次中和反应结束，停止搅拌，用泵将料打入过滤器进行过滤，除去料液中的杂质；
(四)浓缩：启动浓缩釜真空泵，利用釜内真空将第二次中和反应滤液抽到浓缩釜内，打开蒸汽阀门在真空条件下进行浓缩，在浓缩过程中不断的补充液料，不断的有次磷酸钙产品析出，观察釜内析出的次磷酸钙量达到规定量时，浓缩结束，停蒸汽，停真空，将物料放入冷却釜内，启动搅拌，打开冷却釜冷却水进行降温；
(五)烘干包装：当冷却釜内料液温度＜60℃，将料放入离心机内甩干，得92～95％的次磷酸钙成品，然后将物料放入烘干机，用60～80℃热空气烘干20～25分钟，得到含量大于99.0％的精品次磷酸钙成品；
直接用浓度50％次磷酸为原料反应式如下：
CaO+H2O→Ca(OH)2
2H3PO2+Ca(OH)2→Ca(H2PO2)2+H2O。
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