CN111675634A - 一种硝基胍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉一种硝基胍的制备方法，包括如下步骤：S1：将硝酸胍送入硝酸胍定量加料料仓；S2：经定量加料料仓向第一反应器中定量投入硝酸胍，向第一反应器中定量投入浓硫酸；S3：2～3h后，反应物料从一级反应器溢流口溢出，进入二级反应器；S4：二级反应物料从溢流口溢出至水解釜；S5：二级反应器中反应物料溢流到水解釜，向水解釜中加入定量的水解水和冷冻盐水；S6：经水解反应完毕后的硝基胍反应液进行抽干、漂洗和抽滤；S7：通过真空带式过滤机下来的物料进入打浆槽打浆，含硝基胍浆料经输送泵送至离心工段；S8：离心脱水、水洗、再脱水，至水分为20～30％；S9：经筛分即得硝基胍成品，将成品包装。本发明的制备方法安全、环保，适用于工业生产。
Description
技术领域
本申请涉及化工技术领域，尤其涉及一种硝基胍的制备方法。
背景技术
硝基胍又名橄苦盐，白色针状结晶，不吸湿，在室温下不挥发。溶于热水，不溶于冷水，微溶于乙醇，不溶于醚，易溶于碱液。是硝化纤维火药、硝化甘油火药以及二甘醇二硝酸酯的掺合剂、固体火箭推进剂的重要组分。
硝基胍在生产过程的要求很严格，现有的制备方法为浓硫酸法，浓硫酸法生产硝基胍的生产方法相对简单，国内外多数企业采用这种方法生产硝基胍。制备的硝基胍粗品含量低，因此本发明对于合成甲基硝基胍具有深远的意义。
发明内容
本申请提供了一种硝基胍的制备方法，以解决硝基胍粗品含量低的问题。
本申请采用的技术方案如下：
本申请提供了一种硝基胍的制备方法，包括如下步骤：
S1：将硝酸胍送入硝酸胍定量加料料仓；
S2：经定量加料料仓向第一反应器中逐渐定量投入硝酸胍，并向第一反应器中定量投入浓硫酸；
S3：一级反应器连续运转2～3h后，反应物料从一级反应器溢流口溢出，进入二级反应器；
S4：一、二级反应器连续运转4～5h后，二级反应物料从溢流口溢出，去水解釜；
S5：在二级反应器中反应物料溢流到水解釜的同时，向水解釜中连续加入定量的水解水和冷冻盐水，并控制反应温度为10～20度；
S6：经水解反应完毕后的硝基胍反应液进行抽干、漂洗和抽滤；
S7：通过真空带式过滤机下来的物料进入打浆槽，与水进行打浆，含硝基胍浆料经输送泵送至离心工段；
S8：离心脱水、水洗、再脱水，至水分为20～30％；
S9：经混拼及筛分即得硝基胍成品，将所述成品包装。
进一步地，所述S1为：将硝酸胍冷却、切片后送入硝酸胍定量加料料仓。
进一步地，所述S1为：将硝酸胍冷却、切片后送入硝基胍车间硝酸胍料仓；料仓中硝酸胍经螺旋输送机将硝酸胍送入已运转正常的斗式提升机；斗式提升机将硝酸胍送入硝酸胍定量加料料仓。
进一步地，所述S2为：经定量加料料仓向第一反应器中逐渐定量投入硝酸胍；
经浓硫酸槽罐，通过浓硫酸磁力泵，向第一反应器中连续定量打入浓硫酸；
对第一反应器内的硝酸胍和浓硫酸搅拌，并向第一反应器中通入冷冻盐水。
进一步地，所述经浓硫酸槽罐至第一反应器中，浓硫酸经流量计计量调节阀调节流量，保证硝酸胍与浓硫酸的投料质量比，其中，硝酸胍和浓硫酸的投料质量比为1:2。
进一步地，所述S6为：水解反应完毕后的硝基胍反应液连续溢流至真空带式过滤机，进行漂洗抽干。
进一步地，所述S6为：所述硝基胍物料均匀的分布在真空带式过滤机的滤布上，厚度约2-3CM，利用真空，将含酸水溶液抽走，并且对硝基胍物料进行漂洗，然后再抽滤除去洗涤水。
采用本申请的技术方案的有益效果如下：
本发明的一种硝基胍的制备方法，采用硝酸胍与浓硫酸、水解水、冷冻盐水反应后，进行进行抽干、漂洗和抽滤，打浆后，再进行离心脱水、水洗、再脱水，随后筛分得到成品，制备方法安全、环保，适用于工业生产，且通过本发明方法制备得的硝基胍收率能达80％以上。
具体实施方式
下面将详细地对实施例进行说明，以下实施例中描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。仅是与权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的系统和方法的示例。
本申请提供的一种硝基胍的制备方法，包括如下步骤：
S1：将硝酸胍送入硝酸胍定量加料料仓；
S2：经定量加料料仓向第一反应器中逐渐定量投入硝酸胍，并向第一反应器中定量投入浓硫酸；
S3：一级反应器连续运转2～3h后，反应物料从一级反应器溢流口溢出，进入二级反应器；
S4：一、二级反应器连续运转4～5h后，二级反应物料从溢流口溢出，去水解釜；
S5：在二级反应器中反应物料溢流到水解釜的同时，向水解釜中连续加入定量的水解水和冷冻盐水，并控制反应温度为10～20度；
S6：经水解反应完毕后的硝基胍反应液进行抽干、漂洗和抽滤；
S7：通过真空带式过滤机下来的物料进入打浆槽，与水进行打浆，含硝基胍浆料经输送泵送至离心工段；
S8：离心脱水、水洗、再脱水，至水分为20～30％；
S9：经混拼及筛分即得硝基胍成品，将所述成品包装。
所述S1为：将硝酸胍冷却、切片后送入硝酸胍定量加料料仓。
优化地，S1具体为：
将硝酸胍冷却、切片后送入硝基胍车间硝酸胍料仓；
料仓中硝酸胍经螺旋输送机将硝酸胍送入已运转正常的斗式提升机；
斗式提升机将硝酸胍送入硝酸胍定量加料料仓。
所述S2为：
经定量加料料仓向第一反应器中逐渐定量投入硝酸胍；
经浓硫酸槽罐，通过浓硫酸磁力泵，向第一反应器中连续定量打入浓硫酸；
对第一反应器内的硝酸胍和浓硫酸搅拌，并向第一反应器中通入冷冻盐水。
所述经浓硫酸槽罐至第一反应器中，浓硫酸经流量计计量调节阀调节流量，保证硝酸胍与浓硫酸的投料质量比，其中，硝酸胍和浓硫酸的投料质量比为1:2。
所述S6为：水解反应完毕后的硝基胍反应液连续溢流至真空带式过滤机，进行漂洗抽干。
所述S6为：
所述硝基胍物料均匀的分布在真空带式过滤机的滤布上，厚度约2-3CM，利用真空将含酸水溶液抽走，并且对硝基胍物料进行漂洗，然后再抽滤除去洗涤水。
本实施例使用真空带式过滤机进行抽滤，此方法抽滤的比较干净。
其中，本实施例中的水解水为：用的酸中和水，含有少量钙离子。
加入冷冻盐水的作用为：冷冻盐水降低水解水的温度，有利于反应温度控制。
本实施例的一级反应器反应快，放热快，反应釜带冷冻盘管，冷冻效果好。使用一级反应器和二级反应器可以实现连续化生产。
本发明的有益效果为：
本发明的一种硝基胍的制备方法，采用硝酸胍与浓硫酸、水解水、冷冻盐水反应后，进行进行抽干、漂洗和抽滤，打浆后，再进行离心脱水、水洗、再脱水，随后筛分得到成品，制备方法安全、环保，适用于工业生产，且通过本发明方法制备得的硝基胍收率能达80％以上。
本申请提供的实施例之间的相似部分相互参见即可，以上提供的具体实施方式只是本申请总的构思下的几个示例，并不构成本申请保护范围的限定。对于本领域的技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下依据本申请方案所扩展出的任何其他实施方式都属于本申请的保护范围。
Claims (7)
1.一种硝基胍的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将硝酸胍送入硝酸胍定量加料料仓；
S2：经定量加料料仓向第一反应器中逐渐定量投入硝酸胍，并向第一反应器中定量投入浓硫酸；
S3：一级反应器连续运转2～3h后，反应物料从一级反应器溢流口溢出，进入二级反应器；
S4：一、二级反应器连续运转4～5h后，二级反应物料从溢流口溢出，去水解釜；
S5：在二级反应器中反应物料溢流到水解釜的同时，向水解釜中连续加入定量的水解水和冷冻盐水，并控制反应温度为10～20度；
S6：经水解反应完毕后的硝基胍反应液进行抽干、漂洗和抽滤；
S7：通过真空带式过滤机下来的物料进入打浆槽，与水进行打浆，含硝基胍浆料经输送泵送至离心工段；
S8：离心脱水、水洗、再脱水，至水分为20～30％；
S9：经混拼及筛分即得硝基胍成品，将所述成品包装。
2.根据权利要求1所述的硝基胍的制备方法，其特征在于，所述S1为：将硝酸胍冷却、切片后送入硝酸胍定量加料料仓。
3.根据权利要求2所述的硝基胍的制备方法，其特征在于，所述S1为：
将硝酸胍冷却、切片后送入硝基胍车间硝酸胍料仓；
料仓中硝酸胍经螺旋输送机将硝酸胍送入已运转正常的斗式提升机；
斗式提升机将硝酸胍送入硝酸胍定量加料料仓。
4.根据权利要求1或2或3所述的硝基胍的制备方法，其特征在于，所述S2为：
经定量加料料仓向第一反应器中逐渐定量投入硝酸胍；
经浓硫酸槽罐，通过浓硫酸磁力泵，向第一反应器中连续定量打入浓硫酸；
对第一反应器内的硝酸胍和浓硫酸搅拌，并向第一反应器中通入冷冻盐水。
5.根据权利要求4所述的硝基胍的制备方法，其特征在于，所述经浓硫酸槽罐至第一反应器中，浓硫酸经流量计计量调节阀调节流量，保证硝酸胍与浓硫酸的投料质量比；
其中，硝酸胍和浓硫酸的投料质量比为1:2。
6.根据权利要求1所述的硝基胍的制备方法，其特征在于，所述S6为：
水解反应完毕后的硝基胍反应液连续溢流至真空带式过滤机，进行漂洗抽干。
7.根据权利要求6所述的硝基胍的制备方法，其特征在于，所述S6为：
所述硝基胍物料均匀的分布在真空带式过滤机的滤布上，厚度约2-3CM，利用真空，将含酸水溶液抽走，并且对硝基胍物料进行漂洗，然后再抽滤除去洗涤水。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN112920091A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-06-08 | 宁夏天泽新材料科技有限公司 | 一种硝基胍制备工艺 |
| CN115724773A (zh) * | 2022-12-05 | 2023-03-03 | 宁夏东吴农化股份有限公司 | 一种超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法 |
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- 2020-07-17 CN CN202010690423.6A patent/CN111675634A/zh active Pending
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