CN117986160A - 一种甲基硝基胍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种甲基硝基胍的制备方法，以甲胺硫酸盐、硝基胍和强碱溶液为原料制备甲基硝基胍的过程中反应温度保持38‑45℃，在反应容器中加入硝基胍和甲胺硫酸盐后将强碱溶液分两次添加进行反应，反应结束后进行后处理得到甲基硝基胍。本发明一种甲基硝基胍的制备方法，控制强碱溶液与甲胺硫酸盐缓慢反应，生成一甲胺，然后一甲胺与硝基胍进行反应，减少了副产物生成的作用，能够促进硝基胍的完全反应。
Description
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种甲基硝基胍的制备方法。
背景技术
甲基硝基胍为白色针状结晶，是一种重要的农药、医药中间体，在许多领域有着广泛的应用，如生产杀虫剂噻虫嗪和噁二嗪的中间体。生产甲基硝基胍的反应具体分为两步，反应过程中硝基胍为关键组分。硝基胍作为一种重要的工业原料，硝基胍爆温低、感度低，还会被作为火箭、导弹、炸药等的推进剂和子弹装药组分。因此，硝基胍的综合性能优越，不仅可以作为炸药及其他爆炸产品，而且基于其能量适中、感度低等特点，其还可作为低特征信号推进剂等含能添加剂。
目前国内生产甲基硝基胍的方法有两种，一种是硝基胍与甲胺在硫酸做催化剂的情况下直接反应得到，反应原理为:
由于该反应中存在副反应，此方法采用加入硫酸相转移催化剂控制副反应的产生，使得甲基硝基胍的纯度能够达到98％以上，但该制备方法，收率低，原料利用率低，母液量大，有效成分多，无法全部利用，造成浪费严重，母液处理费用高等问题。因此，现有技术有待于进一步发展。
发明内容
针对现有技术的种种不足，为了解决上述问题，现提出一种甲基硝基胍的制备方法，并提供如下技术方案：
一种甲基硝基胍的制备方法，以甲胺硫酸盐、硝基胍和强碱溶液为原料制备甲基硝基胍的过程中反应温度保持38-45℃，在反应容器中加入硝基胍和甲胺硫酸盐后将强碱溶液分两次添加进行反应，反应结束后进行后处理得到甲基硝基胍。
进一步地，强碱溶液第一次添加量与所述强碱溶液第二次添加量的质量比为1：1-3。
进一步地，两次强碱溶液的添加摩尔总量与硝基胍的摩尔量的比值为0.2-0.3：1。
进一步地，第一次滴加强碱溶液的滴加时间为1-1.5h，第二次滴加强碱溶液的滴加时间为1-1.5h。
进一步地，在反应容器中加入硝基胍和第一次加入甲胺硫酸盐后第一次滴加强碱溶液，第一次滴加强碱溶液后第二次加入甲胺硫酸盐，第二次加入甲胺硫酸盐后第二次滴加强碱溶液。
进一步地，所述甲胺硫酸盐第一次添加量与所述甲胺硫酸盐第二次添加量的质量比为3-4：1，两次甲胺硫酸盐的添加摩尔总量与硝基胍的摩尔量的比值为0.15-0.2：1。
进一步地，第一次加入甲胺硫酸盐后保温1-2小时后第一次滴加强碱溶液，第一次滴加强碱溶液后保温2-3h后第二次加入甲胺硫酸盐。
进一步地，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化钙溶液的至少一种。
进一步地，所述甲胺硫酸盐由一甲胺和硫酸制备得到，所述一甲胺和硫酸的摩尔用量比为0.15-0.2：0.3-0.5，一甲胺的反应温度为40-50℃。
进一步地，所述后处理包括：将反应容器中的溶液进行降温、离心得到甲基硝基胍，离心后得到的母液可输送至反应容器中进行反应。
有益效果：
1、本发明一种甲基硝基胍的制备方法中引入新的原料强碱溶液，强碱溶液分两次加入，控制强碱溶液与甲胺硫酸盐缓慢反应，生成一甲胺，然后一甲胺再与硝基胍进行反应，减少了副产物生成的作用，能够促进硝基胍的完全反应。
2、本发明一种甲基硝基胍的制备方法所得到的甲基硝基胍收率较高，产品纯度可达98％以上，杂质不会产生，产品质量符合工业用甲基硝基胍的行业标准，并且，每批次投料可减少10％以上一甲胺的投入，在降低生产成本的同时，极大的提高产品收率。
3、本发明一种甲基硝基胍的制备方法本发明提供的方法相较于现有技术中的甲基硝基胍的生产工艺，不会存在副产物，并且母液的回用，极大的减少环保处理压力。
附图说明
图1是本发明的甲基硝基胍的制备流程图；
图2为本发明实施例1制备的甲基硝基胍的外貌图；
图3为本发明实施例1制备的甲基硝基胍的高效液相色谱检测谱图。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。
根据本发明实施例，提供了一种甲基硝基胍的制备方法，如图1所示，以甲胺硫酸盐、硝基胍和强碱溶液为原料制备甲基硝基胍的过程中反应温度保持38-45℃，在反应容器中加入硝基胍和甲胺硫酸盐后将强碱溶液分两次添加进行反应，反应结束后进行后处理得到甲基硝基胍。引入新的原料强碱溶液，强碱溶液分两次加入，控制强碱溶液与甲胺硫酸盐缓慢反应，生成一甲胺，然后一甲胺再与硝基胍进行反应，减少了副产物生成的作用，能够促进硝基胍的完全反应。本发明的方法只有很少一部分的一甲胺损失，甲胺硫酸盐用量会大幅度减少，降低一甲胺和硝基胍的消耗，并解决原材料消耗高的问题。
控制所述反应温度为38-45℃，该温度可以促进硝基胍与甲胺硫酸盐快速反应，又能够保证反应的充分性，同时，在反应过程中补加甲胺硫酸盐和滴加强碱溶液，促进未反应的硝基胍充分反应，但是强碱溶液的滴加速度一定要慢，总滴加时间控制在2-3h，防止硝基胍和甲基硝基胍分解。
具体的，在反应容器中加入硝基胍和第一次加入甲胺硫酸盐后第一次滴加强碱溶液，第一次滴加强碱溶液后第二次加入甲胺硫酸盐，第二次加入甲胺硫酸盐后第二次滴加强碱溶液。
在反应容器中第一次加入甲胺硫酸盐后先加入水后再加入硝基胍，水与硝基胍的摩尔量的比值为6-7：1。
硫酸的浓度为60％～75％，在一些优选实施方式中，所述硫酸的浓度为65％，减少了硫酸浓度过高，放热严重。
后处理具体包括：将反应容器中的溶液温度降至30-38℃后将PH调节至4-6，然后进行升温，当温度达到80-85℃时，停止升温，保温0.5-1h后，再次降温，当温度达到30℃以下时，停止降温，最后使用离心机进行离心得到甲基硝基胍。控制所述升温至80-85℃，保温0.5-1h，保证甲基硝基胍料浆能够完全溶解溶清。在一些优选实施方式中，升温至80℃，保温0.5h。离心温度为28-30℃。
实施例1
原料用量配比为：工艺水、硫酸、一甲胺、氢氧化钠、硝基胍的摩尔配比为7：0.2：0.4：0.25：1。
甲基硝基胍的制备方法，包括如下步骤：
S1、取工艺水总质量的5/7加入胺盐釜中，打开冷冻盐水，一边搅拌，一边滴加浓度为65％的硫酸溶液，后滴加浓度为40％的一甲胺溶液，其中控制胺盐釜的温度为45℃，配料完成后，产生甲胺硫酸盐，将甲胺硫酸盐总质量的1/4的甲胺硫酸盐打入滴加罐中备用，剩下的甲胺硫酸盐通过胺盐釜的转料泵打入投料釜中；
S2、控制投料釜中温度为35℃，再次补加剩余的工艺水，打开循环水，开启管链机进行加料加入硝基胍，加料完毕后，待混合物料全部溶解，打开投料釜的转料泵，将其中的溶解后物料转移至保温釜中。
S3、待保温釜中温度达到40℃的时候，开始计算保温时间，并打开循环水，控制保温温度，当温度达到保温温度后，保温1.5h后开始第一次滴加氢氧化钠溶液，滴加的质量为氢氧化钠溶液总质量的1/3，控制在1.2h滴加完毕后保温反应2.5h，再补加剩余的甲胺硫酸盐，加完后，再次打开氢氧化钠溶液滴加罐，第二次滴加氢氧化钠溶液，滴加时间控制在1.2h完成，继续保温反应2.8h后反应结束。
S4、待反应结束后，温度降至35℃，进行滴加额外的PH调节剂硫酸，当料浆的反应PH达到5时，停止滴加，然后进行升温，当温度达到80℃时，停止升温，保温0.8h后，开始使用循环水降温，当温度达到60℃时，打开保温釜的转料泵转料至降温釜中，继续降温。
S5、在降温釜中降温至25℃时，停止降温，使用离心机进行离心回收，离心温度为28℃，离心后的母液进行回用。
本实施例得到的甲基硝基胍产品的收率为80％，杂质含量为0，水分含量19.8％，甲基硝基胍含量为98.26％，硝基胍的含量为0.14％，产品质量符合工业用硝基胍的行业标准。
实施例1的甲基硝基胍的外貌图如图2所示，甲基硝基胍无杂质，另外还对实施例1的甲基硝基胍进行了高效液相色谱检测，检测结果如图3所示，保留时间为3.995秒时，甲基硝基胍的浓度为99.79％，峰面积为2966186。
实施例2
原料用量配比为：工艺水、硫酸、一甲胺、氢氧化钾、硝基胍的摩尔配比为6：0.15：0.3：0.2：1。
甲基硝基胍的制备方法，包括如下步骤：
S1、取工艺水总质量的5/7加入胺盐釜中，打开冷冻盐水，一边搅拌，一边滴加浓度为65％的硫酸溶液，后滴加浓度为40％的一甲胺溶液，其中控制胺盐釜的温度为40℃，配料完成后，产生甲胺硫酸盐，将甲胺硫酸盐总质量的1/5的甲胺硫酸盐打入滴加罐中备用，剩下的甲胺硫酸盐通过胺盐釜的转料泵打入投料釜中；
S2、控制投料釜中温度为38℃，再次补加剩余的工艺水，打开循环水，开启管链机进行加料加入硝基胍，加料完毕后，待混合物料全部溶解，打开投料釜的转料泵，将其中的溶解后物料转移至保温釜中。
S3、待保温釜中温度达到43℃的时候，开始计算保温时间，并打开循环水，控制保温温度，当温度达到保温温度后，保温1h后开始第一次滴加氢氧化钾溶液，滴加的质量为氢氧化钾溶液总质量的1/2，控制在1.5h滴加完毕后保温反应1.5h，再补加剩余的甲胺硫酸盐，加完后，再次打开氢氧化钾溶液滴加罐，第二次滴加氢氧化钾溶液，滴加时间控制在1.5h完成，继续保温反应1.5h后反应结束。
S4、待反应结束后，温度降至35℃，进行滴加额外的PH调节剂硫酸，当料浆的反应PH达到5时，停止滴加，然后进行升温，当温度达到85℃时，停止升温，保温0.5h后，开始使用循环水降温，当温度达到60℃时，打开保温釜的转料泵转料至降温釜中，继续降温。
S5、在降温釜中降温至30℃时，停止降温，使用离心机进行离心回收，离心温度为30℃，离心后的母液进行回用。
本实施例得到的甲基硝基胍产品的收率为78％，杂质含量为0.02％，水分含量23.65％，甲基硝基胍含量为98.03％，硝基胍的含量为0.22％，产品质量符合工业用硝基胍的行业标准。
实施例3
原料用量配比为：工艺水、硫酸、一甲胺、氢氧化钠、硝基胍的摩尔配比为6：0.2：0.5：0.3：1。
甲基硝基胍的制备方法，包括如下步骤：
S1、取工艺水总质量的5/7加入胺盐釜中，打开冷冻盐水，一边搅拌，一边滴加浓度为65％的硫酸溶液，后滴加浓度为40％的一甲胺溶液，其中控制胺盐釜的温度为40℃，配料完成后，产生甲胺硫酸盐，将甲胺硫酸盐总质量的1/5的甲胺硫酸盐打入滴加罐中备用，剩下的甲胺硫酸盐通过胺盐釜的转料泵打入投料釜中；
S2、控制投料釜中温度为38℃，再次补加剩余的工艺水，打开循环水，开启管链机进行加料加入硝基胍，加料完毕后，待混合物料全部溶解，打开投料釜的转料泵，将其中的溶解后物料转移至保温釜中。
S3、待保温釜中温度达到45℃的时候，开始计算保温时间，并打开循环水，控制保温温度，当温度达到保温温度后，保温2h后开始第一次滴加氢氧化钠溶液，滴加的质量为氢氧化钠溶液总质量的1/4，控制在1h滴加完毕后保温反应1h，再补加剩余的甲胺硫酸盐，加完后，再次打开氢氧化钠溶液滴加罐，第二次滴加氢氧化钠溶液，滴加时间控制在1h完成，继续保温反应2h后反应结束。
S4、待反应结束后，温度降至30℃，进行滴加额外的PH调节剂硫酸，当料浆的反应PH达到6时，停止滴加，然后进行升温，当温度达到85℃时，停止升温，保温0.5h后，开始使用循环水降温，当温度达到60℃时，打开保温釜的转料泵转料至降温釜中，继续降温。
S5、在降温釜中降温至30℃时，停止降温，使用离心机进行离心回收，离心温度为30℃，离心后的母液进行回用。
本实施例得到的甲基硝基胍产品的收率为77％，杂质含量为0.04％，水分含量21.1％，甲基硝基胍含量为97.58％，硝基胍的含量为0.26％，产品质量符合工业用硝基胍的行业标准。
对比例1
与实施例1相比，未加入氢氧化钠溶液，其他步骤与实施例1相同。得到的甲基硝基胍产品的收率为69％，杂质含量为3％，水分含量25-30％，甲基硝基胍含量为96％，硝基胍的含量为1％。
对比例2
与实施例1相比，在反应容器中加入硝基胍和第一次加入甲胺硫酸盐后一次性加入全部的氢氧化钠溶液，其他步骤与实施例1相同。得到的甲基硝基胍产品的收率为73％，杂质含量为1％，水分含量23-25％，甲基硝基含量为97％，硝基胍的含量为2％。
对比例3
与实施例1相比，第一次滴加强碱溶液的滴加时间为30分钟，第二次滴加强碱溶液的滴加时间为30分钟，其他步骤与实施例1相同。得到的甲基硝基胍产品的收率为75％，杂质含量为0.2％，水分含量20％，甲基硝基胍含量为98.3％，硝基胍的含量为0.2％。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，以甲胺硫酸盐、硝基胍和强碱溶液为原料，制备甲基硝基胍的过程中反应温度保持38-45℃，在反应容器中加入硝基胍和甲胺硫酸盐后将强碱溶液分两次添加进行反应，反应结束后进行后处理得到甲基硝基胍。
2.根据权利要求1所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，强碱溶液第一次添加量与所述强碱溶液第二次添加量的质量比为1：1-3。
3.根据权利要求1所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，两次强碱溶液的添加摩尔总量与硝基胍的摩尔量的比值为0.2-0.3：1。
4.根据权利要求1所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，第一次滴加强碱溶液的滴加时间为1-1.5h，第二次滴加强碱溶液的滴加时间为1-1.5h。
5.根据权利要求1所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，在反应容器中加入硝基胍和第一次加入甲胺硫酸盐后第一次滴加强碱溶液，第一次滴加强碱溶液后第二次加入甲胺硫酸盐，第二次加入甲胺硫酸盐后第二次滴加强碱溶液。
6.根据权利要求5所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，所述甲胺硫酸盐第一次添加量与所述甲胺硫酸盐第二次添加量的质量比为3-4：1，两次甲胺硫酸盐的添加摩尔总量与硝基胍的摩尔量的比值为0.15-0.2：1。
7.根据权利要求5所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，第一次加入甲胺硫酸盐后保温1-2小时后第一次滴加强碱溶液，第一次滴加强碱溶液后保温2-3h后第二次加入甲胺硫酸盐。
8.根据权利要求1所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化钙溶液的至少一种。
9.根据权利要求1所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，所述甲胺硫酸盐由一甲胺和硫酸制备得到，所述一甲胺和硫酸的摩尔用量比为0.15-0.2：0.3-0.5，一甲胺的反应温度为40-50℃。
10.根据权利要求1所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，所述后处理包括：将反应容器中的溶液进行降温、离心得到甲基硝基胍，离心后得到的母液可输送至反应容器中进行反应。
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| CN202311696189.8A CN117986160A (zh) | 2023-12-11 | 2023-12-11 | 一种甲基硝基胍的制备方法 |
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2023
- 2023-12-11 CN CN202311696189.8A patent/CN117986160A/zh active Pending
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