CN110903220A - 一种粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法 - Google Patents

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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C277/00—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
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Abstract

本发明涉及一种粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法，该合成方法的具体步骤如下：S1：反应釜中加入硫酸，分批次投入硝酸胍，过程控制温度稳定在40～45℃之间，制得硝基胍粗胍；S2：水解釜中准备清水，使硝基胍与水之间满足一定的重量比例，打开釜夹套冷冻，降温至≤10℃，投入前一步反应产物硝基胍粗胍，制得硝基胍物料；S3：硝基胍物料通过分布器，带机真空脱水，清水漂洗；S4：将清水漂洗后的物料进打浆槽，与离心母液和蒸发水混合打浆，去离心，得到目标产品，送样检测，合格后打包入库。本发明的优点在于：本发明制备方法安全、环保，适用于工业生产，通过本发明合成方法合成的超细硝基胍粒径达到4.0um以下，超细硝基胍收率达到80%左右。

Description

一种粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法
技术领域
本发明属于化工领域，特别涉及一种粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法。
背景技术
硝基胍是一种重要的化工原料，是硝化纤维火药、硝化甘油火药以及二甘醇二硝酸酯的掺和剂、固体火箭推进剂的重要组分。同时也是合成农药杀虫剂吡虫啉与噻虫嗪的重要中间体之一。
因此本发明对于具有深远的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够降低硝基胍的粒径达到目标要求，同时控制收率的粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法，其创新点在于：所述合成方法的具体步骤如下：
S1：反应釜中加入硫酸，分批次投入硝酸胍，过程控制温度稳定在40～45℃之间，制得硝基胍粗胍；
S2：水解釜中准备清水，使硝基胍与水之间满足一定的重量比例，打开釜夹套冷冻，降温至≤10℃，投入前一步反应产物硝基胍粗胍，制得硝基胍物料；
S3：硝基胍物料通过分布器，带机真空脱水，清水漂洗；
S4：将清水漂洗后的物料进打浆槽，与离心母液和蒸发水混合打浆，去离心，得到目标产品，送样检测，合格后打包入库，其反应原理为：
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进一步地，所述S1中的硫酸选用质量百分浓度为98%的硫酸。
进一步地，所述S2中硝基胍与水的重量比为1：20。
本发明的优点在于：本发明粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法，制备方法安全、环保，适用于工业生产，通过本发明合成方法合成的超细硝基胍粒径达到4.0um以下，超细硝基胍收率达到80%左右。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法，该合成方法的具体步骤如下：
S1：反应釜中加入硫酸，分批次投入硝酸胍，过程控制温度稳定在40～45℃之间，制得硝基胍粗胍；
S2：水解釜中准备清水，使硝基胍与水之间满足一定的重量比例，打开釜夹套冷冻，降温至≤10℃，投入前一步反应产物硝基胍粗胍，制得硝基胍物料；
S3：硝基胍物料通过分布器，带机真空脱水，清水漂洗；
S4：将清水漂洗后的物料进打浆槽，与离心母液和蒸发水混合打浆，去离心，得到目标产品，送样检测，合格后打包入库。
作为实施例，更具体的实施方式为S1中的硫酸选用质量百分浓度为98%的硫酸，S2中硝基胍与水的重量比为1：20。
下面通过具体的实施例来对本发明粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法进行详细说明。
实施例
本实施例公开了一种合成粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法，该合成方法采用硝酸胍、浓硫酸反应，生成的粗硝基胍在冰水冰解产生超细硝基胍。
在500ml四口烧瓶中加入98%硫酸，分批次加入硝酸胍，夹套冷冻水降温，控制反应温度在40～45℃，反应完成后保温等待转料。
在5000ml四口烧瓶中工艺水，打开夹套冷冻水降温到≤10℃，开始投入前次反应物料，过程保证冷冻水正常循环，保持温度＜20℃，水解反应结束，放料至真空带机过滤。粗产品再以蒸发水打浆取离心，得到合格产品。
本实施例中硝基胍粒径为3.5um，含量为99.5%，产率为80%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法，其特征在于：所述合成方法的具体步骤如下：
S1：反应釜中加入硫酸，分批次投入硝酸胍，过程控制温度稳定在40～45℃之间，制得硝基胍粗胍；
S2：水解釜中准备清水，使硝基胍与水之间满足一定的重量比例，打开釜夹套冷冻，降温至≤10℃，投入前一步反应产物硝基胍粗胍，制得硝基胍物料；
S3：硝基胍物料通过分布器，带机真空脱水，清水漂洗；
S4：将清水漂洗后的物料进打浆槽，与离心母液和蒸发水混合打浆，去离心，得到目标产品，送样检测，合格后打包入库。
2.根据权利要求1所述的粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法，其特征在于：所述S1中的硫酸选用质量百分浓度为98%的硫酸。
3.根据权利要求1所述的粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法，其特征在于：所述S2中硝基胍与水的重量比为1：20。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111675634A (zh) * 2020-07-17 2020-09-18 宁夏东吴农化股份有限公司 一种硝基胍的制备方法
CN112778165A (zh) * 2021-01-11 2021-05-11 宁夏贝利特生物科技有限公司 一种超细硝基胍的制备方法
CN112920091A (zh) * 2020-12-31 2021-06-08 宁夏天泽新材料科技有限公司 一种硝基胍制备工艺
CN115819287A (zh) * 2022-11-28 2023-03-21 贝利特化学股份有限公司 一种超细柱状硝基胍及其制备方法

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