CN107365279A - 乙螨唑的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
一种乙螨唑的合成工艺,通过原料选取、中间体的制备、乙螨唑的合成这些步骤制得乙螨唑。本发明有益的效果是：合成过程简单方便，能够提高反应效率，能够提高乙螨唑的收率，能够在相同原料用量下提高乙螨唑的产量，从而提高乙螨唑的产量，提高生产乙螨唑的经济效益，使用效果好，利于推广。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种乙螨唑的合成工艺。
背景技术
乙螨唑是化学物质，分子式是C21H23F2NO2，乙螨唑属于二苯基恶唑啉衍生物，乙螨唑纯品外观为白色晶体粉末，熔点：101.5～102.5℃；分解温度293℃；蒸气压(25℃)：7.0×10-6Pa；正辛醇/水Kow Log P＝5.59(25℃)；溶解度(g/L,20℃)：水中7.04×10-5，丙酮中309.4，甲醇中104.0，二甲苯中251.7，乙螨唑的作用是抑制螨卵的胚胎形成以及从幼螨到成螨的蜕皮过程，对卵及幼螨有效，对成螨无效，但是对雌性成螨具有很好的不育作用，因此其最佳的防治时间是害螨危害初期。耐雨性强。
目前，乙螨唑的合成工艺过程复杂，乙螨唑的收率低，合成效率低，合成产量差。
发明内容
本发明要解决上述现有技术存在的问题，提供一种乙螨唑的合成工艺，解决目前乙螨唑合成收率低的问题，满足乙螨唑的合成的需求。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种乙螨唑的合成工艺，包括如下步骤：
第一步，原料选取，选取2,6-二氟苯甲酰胺、氯乙醛缩二甲醇作为制备乙螨唑的原料，其中2,6-二氟苯甲酰胺与氯乙醛缩二甲醇的摩尔比为1:3～1:5；
第二步，中间体的制备，选取13.8克的2,6-二氟苯甲酰胺、28.7克的氯乙醛缩二甲醇置入到反应容器中，然后在温度为20℃的环境下加入11.2克硫酸，加入硫酸后升温至35℃，然后对反应容器施加频率为32KHz～45KHz的超声波，超声波持续时间为5小时，反应完毕后，冷却至室温，加入20mL二氯甲烷后分别用20mL水洗涤5次,过滤，滤液减压蒸馏除去二氯甲烷并回收氯乙醛缩二甲醇，得黄色油状液体即为粗产品，然后加入50mL石油醚，于-10℃下静置，溶液中有黄色腊状固体析出，冰水浴中高速搅拌打浆1h，过滤得白色粉末状产品N-(1-甲氧基-2-氯-乙基)-2,6-二氟苯甲酰胺21.3g；
第三步，乙螨唑的合成，在装有21.3g的N-(1-甲氧基-2-氯-乙基)-2,6-二氟苯甲酰胺反应容器中加入16.8g氯化铝、18.3g间叔丁基苯乙醚，溶于50mL二氯甲烷，然后升温至40℃反应回流2h，接着在0.2MPa～0.4MPa下采用振动机振动1小时，然后冷却至室温，将反应液倾倒于300mL冰水混合液中，搅拌后静置分液，用20mL水洗涤有机相，减压脱溶得2,6-二氟-N-[2-氯-1-(2-乙氧基-4-叔丁基)-苯基乙基]-苯甲酰胺粗品粗品33.8g，然后，加入80mL甲醇，保持体系温度25℃，滴加60g氢氧化钠水溶液，滴加完毕后缓慢升温至70℃反应回流2h，加入50mL水，搅拌后静置分层，用20mL饱和食盐水洗涤有机相，弃去水层后减压蒸馏回收甲醇，于70℃下加入50mL石油醚，降温至0℃静置，有固体析出，过滤得乙螨唑白色粉末32.7g。
进一步的，第三步中氢氧化钠水溶液的质量分数为20％。
本发明的乙螨唑的合成工艺，第一步选取原料，选取2,6-二氟苯甲酰胺、氯乙醛缩二甲醇作为制备乙螨唑的原料，成本低，经济性好，第二步是中间体的制备，在制备中间体的过程中，对反应容器施加频率为32KHz-45KHz的超声波，超声波持续时间为5小时，作用是提高中间体合成的收率，在超声波作用下，加快了官能团的反应，并提高了官能团反应的效率，使中间体合成量提高，提高中间体的收率，从而在相同原料下提高乙螨唑的收率，提高乙螨唑的产量，第三步进行乙螨唑的合成，第三步中在0.2MPa-0.4MPa下采用振动机振动1小时，作用是实现一个低压振动的效果，在低压振动作用下，替代传统的搅拌作用，使化合物之间反应充分，提高反应效率，从而进一步提高乙螨唑的收率，在相同原料用量下提高乙螨唑的产量。
本发明有益的效果是：本发明的乙螨唑的合成工艺，合成过程简单方便，能够提高反应效率，能够提高乙螨唑的收率，能够在相同原料用量下提高乙螨唑的产量，从而提高乙螨唑的产量，提高生产乙螨唑的经济效益，使用效果好，利于推广。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明：
实施例一：
这种乙螨唑的合成工艺，包括如下步骤：
第一步，原料选取，选取2,6-二氟苯甲酰胺、氯乙醛缩二甲醇作为制备乙螨唑的原料，其中2,6-二氟苯甲酰胺与氯乙醛缩二甲醇的摩尔比为1:3；
第二步，中间体的制备，选取13.8克的2,6-二氟苯甲酰胺、28.7克的氯乙醛缩二甲醇置入到反应容器中，然后在温度为20℃的环境下加入11.2克硫酸，加入硫酸后升温至35℃，然后对反应容器施加频率为32KHz的超声波，超声波持续时间为5小时，反应完毕后，冷却至室温，加入20mL二氯甲烷后分别用20mL水洗涤5次,过滤，滤液减压蒸馏除去二氯甲烷并回收氯乙醛缩二甲醇，得黄色油状液体即为粗产品，然后加入50mL石油醚，于-10℃下静置，溶液中有黄色腊状固体析出，冰水浴中高速搅拌打浆1h，过滤得白色粉末状产品N-(1-甲氧基-2-氯-乙基)-2,6-二氟苯甲酰胺21.3g；
第三步，乙螨唑的合成，在装有21.3g的N-(1-甲氧基-2-氯-乙基)-2,6-二氟苯甲酰胺反应容器中加入16.8g氯化铝、18.3g间叔丁基苯乙醚，溶于50mL二氯甲烷，然后升温至40℃反应回流2h，接着在0.2MPa下采用振动机振动1小时，然后冷却至室温，将反应液倾倒于300mL冰水混合液中，搅拌后静置分液，用20mL水洗涤有机相，减压脱溶得2,6-二氟-N-[2-氯-1-(2-乙氧基-4-叔丁基)-苯基乙基]-苯甲酰胺粗品粗品33.8g，然后，加入80mL甲醇，保持体系温度25℃，滴加60g氢氧化钠水溶液，滴加完毕后缓慢升温至70℃反应回流2h，加入50mL水，搅拌后静置分层，用20mL饱和食盐水洗涤有机相，弃去水层后减压蒸馏回收甲醇，于70℃下加入50mL石油醚，降温至0℃静置，有固体析出，过滤得乙螨唑白色粉末32.7g。
进一步的，第三步中氢氧化钠水溶液的质量分数为20％。
实施例二：
这种乙螨唑的合成工艺，包括如下步骤：
第一步，原料选取，选取2,6-二氟苯甲酰胺、氯乙醛缩二甲醇作为制备乙螨唑的原料，其中2,6-二氟苯甲酰胺与氯乙醛缩二甲醇的摩尔比为1:4；
第二步，中间体的制备，选取13.8克的2,6-二氟苯甲酰胺、28.7克的氯乙醛缩二甲醇置入到反应容器中，然后在温度为20℃的环境下加入11.2克硫酸，加入硫酸后升温至35℃，然后对反应容器施加频率为40KHz的超声波，超声波持续时间为5小时，反应完毕后，冷却至室温，加入20mL二氯甲烷后分别用20mL水洗涤5次,过滤，滤液减压蒸馏除去二氯甲烷并回收氯乙醛缩二甲醇，得黄色油状液体即为粗产品，然后加入50mL石油醚，于-10℃下静置，溶液中有黄色腊状固体析出，冰水浴中高速搅拌打浆1h，过滤得白色粉末状产品N-(1-甲氧基-2-氯-乙基)-2,6-二氟苯甲酰胺21.3g；
第三步，乙螨唑的合成，在装有21.3g的N-(1-甲氧基-2-氯-乙基)-2,6-二氟苯甲酰胺反应容器中加入16.8g氯化铝、18.3g间叔丁基苯乙醚，溶于50mL二氯甲烷，然后升温至40℃反应回流2h，接着在0.3MPa下采用振动机振动1小时，然后冷却至室温，将反应液倾倒于300mL冰水混合液中，搅拌后静置分液，用20mL水洗涤有机相，减压脱溶得2,6-二氟-N-[2-氯-1-(2-乙氧基-4-叔丁基)-苯基乙基]-苯甲酰胺粗品粗品33.8g，然后，加入80mL甲醇，保持体系温度25℃，滴加60g氢氧化钠水溶液，滴加完毕后缓慢升温至70℃反应回流2h，加入50mL水，搅拌后静置分层，用20mL饱和食盐水洗涤有机相，弃去水层后减压蒸馏回收甲醇，于70℃下加入50mL石油醚，降温至0℃静置，有固体析出，过滤得乙螨唑白色粉末32.7g。
进一步的，第三步中氢氧化钠水溶液的质量分数为20％。
实施例三：
这种乙螨唑的合成工艺，包括如下步骤：
第一步，原料选取，选取2,6-二氟苯甲酰胺、氯乙醛缩二甲醇作为制备乙螨唑的原料，其中2,6-二氟苯甲酰胺与氯乙醛缩二甲醇的摩尔比为1:5；
第二步，中间体的制备，选取13.8克的2,6-二氟苯甲酰胺、28.7克的氯乙醛缩二甲醇置入到反应容器中，然后在温度为20℃的环境下加入11.2克硫酸，加入硫酸后升温至35℃，然后对反应容器施加频率为45KHz的超声波，超声波持续时间为5小时，反应完毕后，冷却至室温，加入20mL二氯甲烷后分别用20mL水洗涤5次,过滤，滤液减压蒸馏除去二氯甲烷并回收氯乙醛缩二甲醇，得黄色油状液体即为粗产品，然后加入50mL石油醚，于-10℃下静置，溶液中有黄色腊状固体析出，冰水浴中高速搅拌打浆1h，过滤得白色粉末状产品N-(1-甲氧基-2-氯-乙基)-2,6-二氟苯甲酰胺21.3g；
第三步，乙螨唑的合成，在装有21.3g的N-(1-甲氧基-2-氯-乙基)-2,6-二氟苯甲酰胺反应容器中加入16.8g氯化铝、18.3g间叔丁基苯乙醚，溶于50mL二氯甲烷，然后升温至40℃反应回流2h，接着在0.4MPa下采用振动机振动1小时，然后冷却至室温，将反应液倾倒于300mL冰水混合液中，搅拌后静置分液，用20mL水洗涤有机相，减压脱溶得2,6-二氟-N-[2-氯-1-(2-乙氧基-4-叔丁基)-苯基乙基]-苯甲酰胺粗品粗品33.8g，然后，加入80mL甲醇，保持体系温度25℃，滴加60g氢氧化钠水溶液，滴加完毕后缓慢升温至70℃反应回流2h，加入50mL水，搅拌后静置分层，用20mL饱和食盐水洗涤有机相，弃去水层后减压蒸馏回收甲醇，于70℃下加入50mL石油醚，降温至0℃静置，有固体析出，过滤得乙螨唑白色粉末32.7g。
进一步的，第三步中氢氧化钠水溶液的质量分数为20％。
选取本发明实施例一、实施例二、实施例三制备的乙螨唑，与常规方法合成的乙螨唑进行对比，对比结果如下：
从上表可知，本发明乙螨唑的合成工艺合成的乙螨唑，反应收率优于常规方法制得的乙螨唑。
本发明实施例的特点是：合成过程简单方便，能够提高反应效率，能够提高乙螨唑的收率，能够在相同原料用量下提高乙螨唑的产量，从而提高乙螨唑的产量，提高生产乙螨唑的经济效益，使用效果好，利于推广。
虽然本发明已通过参考优选的实施例进行了描述，但是，本专业普通技术人员应当了解，在权利要求书的范围内，可作形式和细节上的各种各样变化。
Claims (2)
1.一种乙螨唑的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料选取，选取2,6-二氟苯甲酰胺、氯乙醛缩二甲醇作为制备乙螨唑的原料，其中2,6-二氟苯甲酰胺与氯乙醛缩二甲醇的摩尔比为1:3～1:5；
(2)中间体的制备，选取13.8克的2,6-二氟苯甲酰胺、28.7克的氯乙醛缩二甲醇置入到反应容器中，然后在温度为20℃的环境下加入11.2克硫酸，加入硫酸后升温至35℃，然后对反应容器施加频率为32KHz～45KHz的超声波，超声波持续时间为5小时，反应完毕后，冷却至室温，加入20mL二氯甲烷后分别用20mL水洗涤5次,过滤，滤液减压蒸馏除去二氯甲烷并回收氯乙醛缩二甲醇，得黄色油状液体即为粗产品，然后加入50mL石油醚，于-10℃下静置，溶液中有黄色腊状固体析出，冰水浴中高速搅拌打浆1h，过滤得白色粉末状产品N-(1-甲氧基-2-氯-乙基)-2,6-二氟苯甲酰胺21.3g；
(3)乙螨唑的合成，在装有21.3g的N-(1-甲氧基-2-氯-乙基)-2,6-二氟苯甲酰胺反应容器中加入16.8g氯化铝、18.3g间叔丁基苯乙醚，溶于50mL二氯甲烷，然后升温至40℃反应回流2h，接着在0.2MPa～0.4MPa下采用振动机振动1小时，然后冷却至室温，将反应液倾倒于300mL冰水混合液中，搅拌后静置分液，用20mL水洗涤有机相，减压脱溶得2,6-二氟-N-[2-氯-1-(2-乙氧基-4-叔丁基)-苯基乙基]-苯甲酰胺粗品粗品33.8g，然后，加入80mL甲醇，保持体系温度25℃，滴加60g氢氧化钠水溶液，滴加完毕后缓慢升温至70℃反应回流2h，加入50mL水，搅拌后静置分层，用20mL饱和食盐水洗涤有机相，弃去水层后减压蒸馏回收甲醇，于70℃下加入50mL石油醚，降温至0℃静置，有固体析出，过滤得乙螨唑白色粉末32.7g。
2.根据权利要求1所述的乙螨唑的合成工艺，其特征在于：所述步骤(3)中氢氧化钠水溶液的质量分数为20％。
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