CN111303936A - 一种用于海上平台原油快速脱水破乳剂的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于海上平台原油快速脱水破乳剂的制备,其合成及改进工艺包括如下步骤:(1)将2份双酚A与5份三乙烯四胺投入四口瓶中,搅拌并加热至完全溶解,当温度在35‑55℃时缓慢滴加2.5份浓度为40%的甲醛溶液,并保温35‑45min,加入4.75份二甲苯并升温至100‑110℃脱除瓶内水分,继续升温至185‑195℃蒸出二甲苯,剩余物质充分反应1‑2h,生成起始剂。该新型改性破乳剂使其在破乳的领域中具有很好的研究前景,解决了聚合物驱后,其采出液乳化程度高,破乳难度显著提高,而且由于海上平台空间有限,陆地油田对乳状液的处理时间可以长达一天甚至更长时间,但在海上其处理时间要远远低于陆地处理时间,对破乳剂要求更加严格的问题。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学品技术领域,具体为一种用于海上平台原油快速脱水破乳剂的制备。
背景技术
石油是一种重要的能源和基础化工原料,被誉为“黑色金子”、“工业血脉”,同时也是我国重要的战略物资,但随着我国陆地上的各大油田进入第三次采油阶段,石油的产量减少成了不可避免的问题,而且在石油开采的过程中,由于原油含水率较高,有部分地区甚至高达90%含水率,再加上多种强化采油方式的施行,原油乳状液的稳定性越来越高,破坏难度更大。
由于陆上油田面临的诸多问题,越来越多的目光投向了海洋这个巨大的宝库,我国在南海浅海开始了钻探作业,发现中国海上的第一口油气发现井,在渤海湾建起了第一座固定式钻井平台,并于喷出了原油,从此开始了中国海上油田的开发生产活动,我国海上已有多个油气田在进行生产作业,至今为止,我国海上采油系统已基本完善,采油规模也在稳步扩大。
随着我国海上原油开采力度的加大,聚合物驱技术已经成为各大油田增产的重要技术之一,目前我国海上最大的油田是渤海油田,同时也是开展海上聚合物驱的典型油田,与其它驱油方式相比,聚合物驱后,其采出液乳化程度高,破乳难度显著提高,而且由于海上平台空间有限,陆地油田对乳状液的处理时间可以长达一天甚至更长时间,但在海上其处理时间要远远低于陆地处理时间,对破乳剂的要求更加严格,因此需要研发一种快速高效且能够应用于海上平台的原油破乳剂,当前,我国油田广泛使用聚醚破乳剂,是通过利用合成不同的起始剂,连接上不同加成数和比例的环氧丙烷与环氧乙烷,再利用不同的改性剂改性聚醚支链末端特性结构,得到不同的聚醚破乳剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于海上平台原油快速脱水破乳剂的制备,具备较高脱水率和较快脱水速度,而且用量低,可以极大提高海上平台原油开采效率,其本身具有较强渗透能力,可以快速达到油水界面,促进破乳效果,并且制备方法简单、配置方便、快速高效、成本低廉的优点,解决了聚合物驱后,其采出液乳化程度高,破乳难度显著提高,而且由于海上平台空间有限,陆地油田对乳状液的处理时间可以长达一天甚至更长时间,但在海上其处理时间要远远低于陆地处理时间,对破乳剂要求更加严格的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种用于海上平台原油快速脱水破乳剂的制备,其合成及改进工艺包括如下步骤:
(1)将2份双酚A与5份三乙烯四胺投入四口瓶中,搅拌并加热至完全溶解,当温度在35-55℃时缓慢滴加2.5份浓度为40%的甲醛溶液,并保温35-45min,加入4.75份二甲苯并升温至100-110℃脱除瓶内水分,继续升温至185-195℃蒸出二甲苯,剩余物质充分反应1-2h,生成起始剂;
(2)将1份起始剂和催化剂投入高温高压反应釜中,密封并利用氮气吹扫的方式置换釜内空气,用真空泵抽至真空,打开进料阀缓慢通入33-66份环氧乙烷,控制压力表读数在0.19-0.21MPa之间,待环氧乙烷投加完毕,关闭进料阀,反应釜压力表示数减小至负压时反应结束,得到中间产物1。
(3)将中间产物1和催化剂投入高温高压反应釜中,密封并利用氮气吹扫的方式置换釜内空气,用真空泵抽至真空,打开进料阀缓慢通入66-133份环氧丙烷,控制压力表读数在0.19-0.21MPa之间,待环氧丙烷投加完毕,关闭进料阀,反应釜压力表示数减小至负压时反应结束,得到聚醚A。
(4)将10份聚醚A投入四口瓶中,以二甲苯为溶剂,搅拌并进行水浴加热至60-80℃,缓慢滴加0.2份二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),滴加时间约为2-3h,后保温1h制得改性聚醚破乳剂。
优选的,所述步骤(1)中双酚A、三乙烯四胺、甲醛三者的质量比为1:2.5-2.6:0.5-0.6。
优选的,所述步骤(1)中二甲苯的用量为物料总量的50%,回流脱水温度为100-110℃,回流脱水时间为1.5-2.5h。
优选的,所述步骤(1)中双酚A、三乙烯四胺和甲醛的反应温度为185-195℃,具体为190℃,反应时间为1-2h,具体为1h。
优选的,所述步骤(2)(3)中起始剂、环氧乙烷、环氧丙烷的质量比为1:33-66:66-133,其中环氧乙烷和环氧丙烷的质量比为1:2,反应温度均为110℃,反应时调整进料阀开度使高压釜压力表读数维持在0.2±0.01MPa内。
优选的,所述步骤(2)(3)中聚醚反应的催化剂为氢氧化钾,第一次催化剂用量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量0.3%-0.7%,具体为0.4%,第二次加入催化剂用量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量0.15%-0.35%。,具体为0.2%。
优选的,所述步骤(2)(3)中置换釜内气体为氮气,抽真空时间为4-6min,抽真空后反应釜表压示数为-0.1Mpa。
优选的,所述步骤(4)中水浴加热温度为60-80℃,具体为70℃开始滴加改性剂,保温时间为1h。
优选的,所述步骤(4)中滴加的改性剂为二苯基甲烷二异氰酸酯,用量为聚醚A总质量1.5%-2.5%,以二甲苯为溶剂,滴加时间为2-3h。
其中:
其中:
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
该新型改性破乳剂具有优良的破乳效果,具有较高脱水率和较快脱水速度,而且用量低,可以极大提高海上平台原油开采效率,其本身具有较强渗透能力,可以快速达到油水界面,促进破乳效果,比传统海上开采平台使用的破乳剂效果更好,制备方法简单、配置方便、快速高效、成本低廉。并且该新型改性破乳剂属于多枝化聚醚破乳剂,具有高稳定性和高表面活性的特点,使其在破乳的领域中具有很好的研究前景,解决了聚合物驱后,其采出液乳化程度高,破乳难度显著提高,而且由于海上平台空间有限,陆地油田对乳状液的处理时间可以长达一天甚至更长时间,但在海上其处理时间要远远低于陆地处理时间,对破乳剂要求更加严格的问题。
附图说明
图1为本发明样品5min时对某油田原油的破乳效果图;
图2为本发明样品10min时对某油田原油的破乳效果图;
图3为本发明样品20min时对某油田原油的破乳效果图;
图4为本发明样品30min时对某油田原油的破乳效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4,一种用于海上平台原油快速脱水破乳剂的制备,其合成及改进工艺包括如下步骤:
(1)将2份双酚A与5份三乙烯四胺投入四口瓶中,搅拌并加热至完全溶解,当温度在35-55℃时缓慢滴加2.5份浓度为40%的甲醛溶液,并保温35-45min,加入4.75份二甲苯并升温至100-110℃脱除瓶内水分,继续升温至185-195℃蒸出二甲苯,剩余物质充分反应1-2h,生成起始剂;
(2)将1份起始剂和催化剂投入高温高压反应釜中,密封并利用氮气吹扫的方式置换釜内空气,用真空泵抽至真空,打开进料阀缓慢通入33-66份环氧乙烷,控制压力表读数在0.19-0.21MPa之间,待环氧乙烷投加完毕,关闭进料阀,反应釜压力表示数减小至负压时反应结束,得到中间产物1;
(3)将中间产物1和催化剂投入高温高压反应釜中,密封并利用氮气吹扫的方式置换釜内空气,用真空泵抽至真空,打开进料阀缓慢通入66-133份环氧丙烷,控制压力表读数在0.19-0.21MPa之间,待环氧丙烷投加完毕,关闭进料阀,反应釜压力表示数减小至负压时反应结束,得到聚醚A;
(4)将10份聚醚A投入四口瓶中,以二甲苯为溶剂,搅拌并进行水浴加热至60-80℃,缓慢滴加0.2份二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),滴加时间约为2-3h,后保温1h制得改性聚醚破乳剂。
步骤(1)中双酚A、三乙烯四胺、甲醛三者的质量比为1:2.5-2.6:0.5-0.6。
步骤(1)中二甲苯的用量为物料总量的50%,回流脱水温度为100-110℃,回流脱水时间为1.5-2.5h。
步骤(1)中双酚A、三乙烯四胺和甲醛的反应温度为185-195℃,具体为190℃,反应时间为1-2h,具体为1h。
步骤(2)(3)中起始剂、环氧乙烷、环氧丙烷的质量比为1:33-66:66-133,其中环氧乙烷和环氧丙烷的质量比为1:2,反应温度均为110℃,反应时调整进料阀开度使高压釜压力表读数维持在0.2±0.01MPa内。
步骤(2)(3)中聚醚反应的催化剂为氢氧化钾,第一次催化剂用量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量0.3%-0.7%,具体为0.4%,第二次加入催化剂用量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量0.15%-0.35%。,具体为0.2%。
步骤(2)(3)中置换釜内气体为氮气,抽真空时间为4-6min,抽真空后反应釜表压示数为-0.1Mpa。
步骤(4)中水浴加热温度为60-80℃,具体为70℃开始滴加改性剂,保温时间为1h。
步骤(4)中滴加的改性剂为二苯基甲烷二异氰酸酯,用量为聚醚A总质量1.5%-2.5%,以二甲苯为溶剂,滴加时间为2-3h。
实施例一:
(1)取20g双酚A和50g三乙烯四胺加入四口瓶中,搅拌并水浴升温至50℃保温15min,然后缓慢滴加62.5g40%甲醛溶液,滴加完毕后保温反应30min,加入66.25g二甲苯,升温105℃后进行回流脱水,2h后再逐步升温至190℃,此时反应物和二甲苯透明度逐渐增加,二甲苯在190℃条件下完全蒸出,保持反应1h反应结束。产物为深红色粘稠液体,得到起始剂;
(2)取4g起始剂和15.84g氢氧化钾投入到反应釜中,密封反应釜。使用氮气吹扫置换空气,之后用真空泵抽真空,5min后开始加热,当温度升至110℃时停止加热,打开进料阀,通入环氧乙烷132g,控制压力表示数在0.2±0.01MPa内,温度不变,待釜内物料反应完毕,压力回落后,继续反应25min,使压力表示数降至负压;最后降温开釜,出料得到中间产物1;
(3)取反应后中间产物1和7.92g氢氧化钾投入到反应釜中,密封反应釜。使用氮气吹扫置换空气,之后用真空泵抽真空,5min后开始加热,当温度升至110℃时停止加热,打开进料阀,通入环氧丙烷264g,控制压力表示数在0.2±0.01MPa内,温度不变,待釜内物料反应完毕,压力回落后,继续反应25min,使压力表示数降至负压;最后降温开釜,出料得到聚醚A1;
(4)取100g聚醚A1投入投入四口瓶中,以二甲苯为溶剂,搅拌并进行水浴加热至60℃,缓慢滴加10g 20%二苯基甲烷二异氰酸酯-二甲苯溶液,滴加时间约为2.5h,后保温1h,制得改性破乳剂试样1。
实施例二:
在实施例1,改变起始剂、环氧乙烷、环氧丙烷质量比为1:53:106得聚醚A2,改性制得改性破乳剂试样2。
(1)取20g双酚A和50g三乙烯四胺加入四口瓶中,搅拌并水浴升温至50℃保温15min,然后缓慢滴加62.5g40%甲醛溶液,滴加完毕后保温反应30min,加入66.25g二甲苯,升温105℃后进行回流脱水,2h后再逐步升温至190℃,此时反应物和二甲苯透明度逐渐增加,二甲苯在190℃条件下完全蒸出,保持反应1h反应结束。产物为深红色粘稠液体,得到起始剂;
(2)取4g起始剂和15.84g氢氧化钾投入到反应釜中,密封反应釜。使用氮气吹扫置换空气,之后用真空泵抽真空,5min后开始加热,当温度升至110℃时停止加热,打开进料阀,通入环氧乙烷212g,控制压力表示数在0.2±0.01MPa内,温度不变,待釜内物料反应完毕,压力回落后,继续反应25min,使压力表示数降至负压;最后降温开釜,出料得到中间产物1;
(3)取反应后中间产物1和7.92g氢氧化钾投入到反应釜中,密封反应釜。使用氮气吹扫置换空气,之后用真空泵抽真空,5min后开始加热,当温度升至110℃时停止加热,打开进料阀,通入环氧丙烷424g,控制压力表示数在0.2±0.01MPa内,温度不变,待釜内物料反应完毕,压力回落后,继续反应25min,使压力表示数降至负压;最后降温开釜,出料得到聚醚A2;
(4)取100g聚醚A2投入投入四口瓶中,以二甲苯为溶剂,搅拌并进行水浴加热至60℃,缓慢滴加10g 20%二苯基甲烷二异氰酸酯-二甲苯溶液,滴加时间约为2.5h,后保温1h,制得改性破乳剂试样2。
实施例三:
在实施例1改变起始剂、环氧乙烷、环氧丙烷质量比为1:66:132得聚醚A3,改性制得改性破乳剂试样3。
(1)取20g双酚A和50g三乙烯四胺加入四口瓶中,搅拌并水浴升温至50℃保温15min,然后缓慢滴加62.5g40%甲醛溶液,滴加完毕后保温反应30min,加入66.25g二甲苯,升温105℃后进行回流脱水,2h后再逐步升温至190℃,此时反应物和二甲苯透明度逐渐增加,二甲苯在190℃条件下完全蒸出,保持反应1h反应结束。产物为深红色粘稠液体,得到起始剂;
(2)取4g起始剂和15.84g氢氧化钾投入到反应釜中,密封反应釜。使用氮气吹扫置换空气,之后用真空泵抽真空,5min后开始加热,当温度升至110℃时停止加热,打开进料阀,通入环氧乙烷264g,控制压力表示数在0.2±0.01MPa内,温度不变,待釜内物料反应完毕,压力回落后,继续反应25min,使压力表示数降至负压;最后降温开釜,出料得到中间产物1;
(3)取反应后中间产物1和7.92g氢氧化钾投入到反应釜中,密封反应釜。使用氮气吹扫置换空气,之后用真空泵抽真空,5min后开始加热,当温度升至110℃时停止加热,打开进料阀,通入环氧丙烷528g,控制压力表示数在0.2±0.01MPa内,温度不变,待釜内物料反应完毕,压力回落后,继续反应25min,使压力表示数降至负压;最后降温开釜,出料得到聚醚A3;
(4)取100g聚醚A1投入投入四口瓶中,以二甲苯为溶剂,搅拌并进行水浴加热至60℃,缓慢滴加10g 20%二苯基甲烷二异氰酸酯-二甲苯溶液,滴加时间约为2.5h,后保温1h,制得改性破乳剂试样3。
不同改性破乳剂样品进行脱水效果评价,以某油田原油采出液为处理对象。实验结果见下表
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种用于海上平台原油快速脱水破乳剂的制备,其合成及改进工艺包括如下步骤:
(1)将2份双酚A与5份三乙烯四胺投入四口瓶中,搅拌并加热至完全溶解,当温度在35-55℃时缓慢滴加2.5份浓度为40%的甲醛溶液,并保温35-45min,加入4.75份二甲苯并升温至100-110℃脱除瓶内水分,继续升温至185-195℃蒸出二甲苯,剩余物质充分反应1-2h,生成起始剂;
(2)将1份起始剂和催化剂投入高温高压反应釜中,密封并利用氮气吹扫的方式置换釜内空气,用真空泵抽至真空,打开进料阀缓慢通入33-66份环氧乙烷,控制压力表读数在0.19-0.21MPa之间,待环氧乙烷投加完毕,关闭进料阀,反应釜压力表示数减小至负压时反应结束,得到中间产物1。
(3)将中间产物1和催化剂投入高温高压反应釜中,密封并利用氮气吹扫的方式置换釜内空气,用真空泵抽至真空,打开进料阀缓慢通入66-133份环氧丙烷,控制压力表读数在0.19-0.21MPa之间,待环氧丙烷投加完毕,关闭进料阀,反应釜压力表示数减小至负压时反应结束,得到聚醚A。
(4)将10份聚醚A投入四口瓶中,以二甲苯为溶剂,搅拌并进行水浴加热至60-80℃,缓慢滴加0.2份二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),滴加时间约为2-3h,后保温1h制得改性聚醚破乳剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于海上平台原油快速脱水破乳剂的制备,其特征在于:所述步骤(1)中双酚A、三乙烯四胺、甲醛三者的质量比为1:2.5-2.6:0.5-0.6。
3.根据权利要求1所述的一种用于海上平台原油快速脱水破乳剂的制备,其特征在于:所述步骤(1)中二甲苯的用量为物料总量的50%,回流脱水温度为100-110℃,回流脱水时间为1.5-2.5h。
4.根据权利要求1所述的一种用于海上平台原油快速脱水破乳剂的制备,其特征在于:所述步骤(1)中双酚A、三乙烯四胺和甲醛的反应温度为185-195℃,具体为190℃,反应时间为1-2h,具体为1h。
5.根据权利要求1所述的一种用于海上平台原油快速脱水破乳剂的制备,其特征在于:所述步骤(2)(3)中起始剂、环氧乙烷、环氧丙烷的质量比为1:33-66:66-133,其中环氧乙烷和环氧丙烷的质量比为1:2,反应温度均为110℃,反应时调整进料阀开度使高压釜压力表读数维持在0.2±0.01MPa内。
6.根据权利要求1所述的一种用于海上平台原油快速脱水破乳剂的制备,其特征在于:所述步骤(2)(3)中聚醚反应的催化剂为氢氧化钾,第一次催化剂用量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量0.3%-0.7%,具体为0.4%,第二次加入催化剂用量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量0.15%-0.35%。,具体为0.2%。
7.根据权利要求1所述的一种用于海上平台原油快速脱水破乳剂的制备,其特征在于:所述步骤(2)(3)中置换釜内气体为氮气,抽真空时间为4-6min,抽真空后反应釜表压示数为-0.1Mpa。
8.根据权利要求1所述的一种用于海上平台原油快速脱水破乳剂的制备,其特征在于:所述步骤(4)中水浴加热温度为60-80℃,具体为70℃开始滴加改性剂,保温时间为1h。
9.根据权利要求1所述的一种用于海上平台原油快速脱水破乳剂的制备,其特征在于:所述步骤(4)中滴加的改性剂为二苯基甲烷二异氰酸酯,用量为聚醚A总质量1.5%-2.5%,以二甲苯为溶剂,滴加时间为2-3h。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN112694910A (zh) * | 2020-12-13 | 2021-04-23 | 东北石油大学 | 一种适用海洋油田的阴离子型破乳剂的制备方法 |
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