CN101633627A

CN101633627A - 一种生产3-(n，n-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法

Info

Publication number: CN101633627A
Application number: CN200910100384A
Authority: CN
Inventors: 方标; 赵国生; 唐勇; 杜维扬
Original assignee: ZHEJIANG JIACHENG CHEMICAL CO Ltd; Zhejiang Runtu Co Ltd
Current assignee: ZHEJIANG JIACHENG CHEMICAL CO Ltd; Zhejiang Runtu Co Ltd
Priority date: 2009-07-14
Filing date: 2009-07-14
Publication date: 2010-01-27
Anticipated expiration: 2029-07-14
Also published as: CN101633627B

Abstract

本发明公开了一种生产3－(N，N－二烯丙基)氨基－4－甲氧基乙酰苯胺的方法，包括，3－氨基－4－甲氧基乙酰苯胺与氯丙烯在氨水存在下进行烃化反应，得粗产品，粗产品再经稀释、碱析、压滤即得产品；在反应锅内投入3－氨基－4－甲氧基乙酰苯胺和氯丙烯后，连续加压分阶段压入质量百分浓度为5～15％的氨水，氨水的加入量随着反应的进程逐渐减少，直至反应完成。本发明工艺采用氨水作为缚酸剂，不需要采用氧化镁或氧化钙或碳酸钙作为缚酸剂，因此不会有钙镁离子带入染料中；同时可以减少约10％的氯丙烯用量，收率可提高7％，降低了生产成本。同时，母液水合理的回收利用，变废为宝，具有能耗低的特点，为清洁环保生产工艺。

Description

一种生产3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法

技术领域

本发明涉及一种染料中间体的制备方法，具体是指一种3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法。

背景技术

3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(简称PEMAL)是一种常用的分散染料中间体，用于合成分散蓝291:1、291:3等染料品种，而分散蓝291:1、291:3是目前国内染料产量最大的染料品种。随着聚酯纤维的迅速发展，国内外对分散染料的需求不断增加，尤其是该中间体在国外有很大市场，故作为一种市场极大的中间体应受到高度重视。因此对其合成条件的摸索具有非常重要的意义。

3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺通常生产工艺是反应釜中加入清水和深蓝还原物(3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺)及氯丙烯和氧化镁或氧化钙或碳酸钙等傅酸剂，在高压下反应得到烃化物，在进行稀释、压滤、洗涤而得。其缺点是反应体系压力高，比较危险；反应体系pH值一直保持较高的状态，氯丙烯消耗较大，产生的副产物较多，影响中间体的质量和收率；中间体中含有较多的钙镁离子，继而影响染料的质量。同时会产生大量高COD的废水。

发明内容

本发明提供了一种3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法，该方法工艺简单，不污染环境，还可降低生产成本。

一种生产3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法，3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与氯丙烯在氨水存在下进行烃化反应而得粗产品，粗产品再经后处理稀释、碱析、压滤即得产品；在反应锅内投入3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺和氯丙烯后；连续加压进质量百分浓度为5～15％的氨水，使反应体系为pH值维持在4～9的连续加压反应，氨水的加入量随着反应的进程逐渐减少，直至反应完成。

生产3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的主要反应式如下：

反应物中各物质的重量比深蓝还原物：氨水(以NH₃计)∶氯丙烯＝1∶0.15～0.25∶0.95～1.05。

加料时，反应锅内加入深蓝还原物后先抽真空至负压，然后关闭真空，再吸入计量好的氯丙烯，可以减少常规工艺一边抽真空一边吸料时，真空中带走的氯丙烯，即可减少氯丙烯的消耗，减轻环境污染，又可降低生产成本

所述烃化反应的温度为40～100℃，最优温度为55℃～80℃。

所述的反应体系的压力为0.10Mpa～0.25Mpa

在本发明方法的反应过程中，根据反应的进程，最优采用氨水加压分阶段压入反应锅的方式，可以使反应锅内介质基本保持在反应所需的pH值，这样操作的目的就是为了防止反应pH值过高导致氯丙烯水解和产生副产物，也是为了降低反应的压力，减少危险的发生；使用质量百分浓度为5～15％的氨水，也避免了氨水浓度过高而导致的氯丙烯分解。

生产过程中，发明人发现氨水分阶段加入的最优方式为：用泵将调配好的氨水打入计量槽分时滴加：第一小时，均匀加入氨水额定量的20～30％；第二小时均匀加入氨水额定量的15～25％；第三小时均匀加入氨水额定量的15～19％；第四小时均匀加入氨水额定量的10～16％；第五小时均匀加入氨水额定量的8～12％；第六小时均匀加入氨水额定量的5～9％；第七小时均匀加入氨水额定量的3～7％。第八小时均匀加入氨水额定量的1～5％，加毕。并且，在第五小时适量升温，更有利于反应的进行。

在生产过程中压力小于0.10Mpa时应充入氮气使反应锅压力维持在0.10～0.25Mpa。

反应结束后的后处理过程为生产3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的常规过程，可采用如下步骤：往稀释锅中加水，并升温至80～90℃；加入盐酸，趁热放入合格反应物一批，搅拌均匀后，加氨水调节pH＝9～10；搅拌后直接用冷水降温至35℃以下；打开稀释锅底阀，开启出料泵，将物料打至压滤机，过滤，水洗，滤饼即为成品。各物质的重量比深蓝还原物：盐酸以(HCl计)∶氨＝1∶0.008～0.012∶0.1～0.12

在本发明方法的反应过程中，可采用母液水和洗涤水代替反应所需用水，可以实现母液水的循环套用，即可减少废水的排放，减轻环境污染，又可增加反应物的收率，降低生产成本。

和常规工艺相比，本发明工艺不需要采用氧化镁或氧化钙或碳酸钙作为缚酸剂，因此不会有钙镁离子带入染料中，同时可以减少约10％的氯丙烯用量，收率可提高7％(老工艺生产的收率为92％左右，本发明工艺收率可提高到98.5％)，降低了生产成本。同时，母液水合理的回收利用，变废为宝，减轻了环境压力，具有能耗低的特点，为清洁环保生产工艺。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

在反应锅内放母液水3吨左右，开动搅拌。往反应锅中投入深蓝还原物1520kg。密闭设备，开真空使锅内负压至0.07～0.08Mpa。关真空，吸入氯丙烯1520kg。吸毕，搅拌0.5小时，开夹套蒸汽缓慢升温至60℃左右，反应时间约为1.5小时，保温0.5小时，压力达到0.16～0.2Mpa。开始用泵将调配好的氨水(1475kg18％的氨水加1180kg母液水配制而成)打入计量槽分时滴加：第一小时，均匀加入氨水额定量的25％；第二小时均匀加入氨水额定量的20％；第三小时均匀加入氨水额定量的17％；第四小时均匀加入氨水额定量的13％；第五小时升温至70～75℃，在本小时需均匀加入氨水额定量的10％；第六小时均匀加入氨水额定量的7％；第七小时均匀加入氨水额定量的5％。第八小时均匀加入氨水额定量的3％，加毕。在生产过程中压力小于0.16Mpa时应充入氮气至压力为0.16～0.20Mpa。在加毕氨水0.5小时后取样，经检验合格待用；回收氯丙烯。往稀释锅中加母液水和洗涤水约3吨，并升温至80～90℃。加入盐酸，趁热放入合格反应物一批，搅拌0.5小时后，加氨水调节pH＝9～10。搅拌0.5小时，直接用冷水降温至35℃以下可待放料。检查压滤机是否正常。打开稀释锅底阀，开启出料泵，将物料打至压滤机，过滤，水洗，滤饼即为成品。

实施例2

在反应锅内放放母液水3吨左右，开动搅拌。往反应锅中投入深蓝还原物1520kg。密闭设备，开真空是锅内负压至0.07～0.08Mpa。关真空，吸入氯丙烯1520kg。吸毕，搅拌0.5小时，开夹套蒸汽缓慢升温至60℃左右，时间约为1.5小时，保温0.5小时，压力达到0.16～0.2Mpa。开始用泵将调配好的氨水(1475kg18％的氨水加1180kg母液水配制而成)打入计量槽分时滴加：第一小时，均匀加入氨水额定量的30％；第二小时均匀加入氨水额定量的25％；第三小时均匀加入氨水额定量的15％；第四小时均匀加入氨水额定量的10％；第五小时升温至70～75℃，在本小时需均匀加入氨水额定量的8％；第六小时均匀加入氨水额定量的6％；第七小时均匀加入氨水额定量的4％。第八小时均匀加入氨水额定量的2％，加毕。在生产过程中压力小于0.12Mpa时应充入氮气至压力为0.18～0.20Mpa。在加毕氨水0.5小时后取样，经检验合格待用；回收氯丙烯。往稀释锅中加母液水和洗涤水约3吨，并升温至80～90℃。加入盐酸，趁热放入合格反应物一批，搅拌0.5小时后，加氨水调节pH＝9～10。搅拌0.5小时，直接用冷水降温至35℃以下可待放料。检查压滤机是否正常。打开稀释锅底阀，开启出料泵，将物料打至压滤机，过滤，水洗，滤饼即为成品。

Claims

1、一种生产3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法，包括，3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与氯丙烯在氨水存在下进行烃化反应，得粗产品，粗产品再经稀释、碱析、压滤即得产品，其特征在于：在反应锅内投入3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺和氯丙烯后，连续加压分阶段压入质量百分浓度为5～15％的氨水，氨水的加入量随着反应的进程逐渐减少，直至反应完成。

2、如权利要求1所述的方法，其特征在于：反应中各物质的重量比为，3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺∶氨∶氯丙烯＝1∶0.15～0.25∶0.95～1.05。

3、如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的烃化反应的温度为40～100℃。

4、如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的烃化反应的温度为55～80℃。

5、如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应体系的压力为0.10Mpa ～0.25Mpa。

6、如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应体系pH值为4～9。

7、如权利要求1所述的方法，其特征在于：氯丙烯的加入过程为：在反应锅内加入3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺后，先抽真空至反应锅负压，然后关闭真空，再吸入氯丙烯。

8、如权利要求1所述的方法，其特征在于：氨水加压分阶段压入反应锅的过程为：第一小时，均匀加入氨水额定量的20～30％；第二小时均匀加入氨水额定量的15～25％；第三小时均匀加入氨水额定量的15～19％；第四小时均匀加入氨水额定量的10～16％；第五小时均匀加入氨水额定量的8～12％；第六小时均匀加入氨水额定量的5～9％；第七小时均匀加入氨水额定量的3～7％；第八小时均匀加入氨水额定量的1～5％。

9、如权利要求1所述的方法，其特征在于：反应产生的母液水和洗涤水循环使用。