CN106554291A - 一种3‑(nn‑二烯丙烯基）氨基‑4‑甲氧基乙酰苯胺生产工艺 - Google Patents

一种3‑(nn‑二烯丙烯基）氨基‑4‑甲氧基乙酰苯胺生产工艺 Download PDF

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裴红霞
张晓磊
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/26—Magnesium halides
    • C01F5/30—Chlorides

Abstract

本发明涉及化工产品生产领域，尤其是3‑(NN‑二烯丙烯基）氨基‑4‑甲氧基乙酰苯胺生产领域。3‑(NN‑二烯丙烯基）氨基‑4‑甲氧基乙酰苯胺，简称PEMAL，是一种重要绿色分散染料中间体，该中间体合成的分散蓝291‑1 等品种分散染料经复配后染色效果极佳；其耦合条件酸度几乎可以不用调节，温度要求也不高，可以替代分散蓝291 等拼出色相色光相同的分散蓝RD‑2R 和分散黑EX‑SF，而生产成本却大大降低。

Description

一种3-(NN-二烯丙烯基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺生产工艺
技术领域
本发明涉及化工产品生产领域，尤其是3-(NN-二烯丙烯基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺生产领域。
背景技术
3-(NN-二烯丙烯基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺，简称PEMAL，是一种重要绿色分散染料中间体，该中间体合成的分散蓝291-1 等品种分散染料经复配后染色效果极佳；其耦合条件酸度几乎可以不用调节，温度要求也不高，可以替代分散蓝291 等拼出色相色光相同的分散蓝RD-2R 和分散黑EX-SF，而生产成本却大大降低。
发明内容
工艺流程
（1）混料、加料
将2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、氧化镁和分散剂MF按一定比例在混料池中装入吨袋，然后利用电动葫芦将吨袋移至反应釜上料口，打开吨袋下方的小口，将原料加入反应釜，然后向反应釜中加入计量好的水及氯丙烯（氧化镁、氯丙烯均过量）。产污环节：混料、加料过程中会产生少量粉尘，同时会产生原料包装袋等固体废物。
（2）反应
通入0.15～0.2MPa 蒸汽，当温度升至75℃左右时开始反应，然后停止通蒸汽，开始通入循环冷却水，反应约5h；然后进行保温约8h（通循环冷却水）；当温度降至60℃左右时，打开真空泵对反应釜内进行抽真空，约6h，一边搅拌一边抽真空，目的是将过量的氯丙烯抽出反应釜。产污环节：反应过程及抽真空过程将会有氯丙烯气体产生。
（3）析出
将反应釜中的物料打入析出罐，进行析出结晶，时间约1h。
（4）离心
析出罐中的物料经离心机进行离心分离，固体物料进入水洗罐进行水洗，离心后的水进入车间北侧的水池。
（5）水洗
离心分离后的固体物料（含水率约25%）全部加入水洗罐后加入5m³左右的新鲜水，然后进行搅拌。
（6）真空收料
物料经水洗后打入抽滤高位罐中，然后利用转鼓真空过滤机进行收料，产品通过人工方式装入吨袋外售；水进入车间北侧的水池。
反应方程式：
物料平衡
项目所用原料主要包括还原物（2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚）、氯丙烯、氧化镁、分散剂MF 和水，项目产品为291 偶合剂{3-(N，N 二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺}。项目年产291 偶合剂3000 吨、6 水氯化镁2143.34 吨，所用原料还原物消耗量为1976t/a、氧化镁450t/a、分散剂12t/a、氯丙烯1750t/a、水消耗量为7800m³/a。

Claims (2)

1.本发明涉及原料成分及配比。
2.本发明涉及工艺流程：（1）混料、加料；（2）反应；（3）析出；（4）离心；（5）水洗；（6）真空收料。
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