CN101313027B - 邻苯二甲酸酯增塑剂的混合物在聚卤代乙烯配混料中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了邻苯二甲酸酯增塑剂的混合物在软质聚氯乙烯配混料中的应用。该增塑剂混合物可以使配混料达到用于电线和电缆制品所需的90℃或更高的级别。
Description
优先权要求
本申请要求于2005年11月23日提交的美国临时专利申请序列号60/739,616(代理人签号12005016)的优先权,其内容通过参考结合于此。
发明领域
本发明涉及对聚卤代乙烯配混料增塑的邻苯二甲酸酯的混合物。
发明背景
人们得益于塑料制品。从20世纪中期发明热塑性聚合物直到现在,热塑性聚合物已经成为许多消费品的组成部分。这类产品重量较轻,坚固耐用并且耐腐蚀。
由B.F.Goodrich的Waldo Semon发明的增塑的聚氯乙烯已经成为数十年来使用最多的塑料树脂。每年有数百万千克的聚氯乙烯(也称为“PVC)树脂被模塑和挤出为无数的产品。与常规添加剂一起使用,聚氯乙烯提供极佳的耐久性、阻燃性、耐化学性、耐候性、电学性能和透明度等。
电线和电缆制造商通常使用增塑的PVC用于绝缘和护套。根据加速烘箱老化测试预测在不同温度的增塑的PVC配混料的性能。美国保险业实验所(Underwriters′Laboratories(UL))评定的60℃级别的电缆在100℃测试7天,而75℃级别的电缆在100℃测试10天。一些增塑剂如邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二丙基庚酯(DPHP)性能非常好,足以通过在65℃和75℃级别的加速老化测试。
但是,与DIDP相比,DPHP在90℃的UL级别的性能不够好,该级别是在121℃的加速烘箱老化测试7天。
发明概述
本领域所需的是能够使DPHP达到90℃级别的方法,因为DPHP在用于PVC配混料的增塑剂市场中具有其它经济效益。
本发明通过以下方法解决了该问题:将挥发性低于DPHP的第二增塑剂与DPHP混合,使得两种增塑剂的混合物可以达到90℃级别,取得与单独使用DIDP相同的效果,从而使得PVC配混料的制造者们可以在市场中享有DPHP的其它经济利益。
本发明的一方面是一种聚氯乙烯配混料,该配混料包含(a)聚氯乙烯和(b)邻苯二甲酸二丙基庚酯和挥发性低于邻苯二甲酸二丙基庚酯的第二增塑剂的混合物。
本发明的另一方面是上述聚氯乙烯配混料,其中第二增塑剂是具有从邻苯二甲酸酯部分的任何酯键延伸出来的超过10个碳原子的邻苯二甲酸酯增塑剂。
本发明另一方面是上述聚氯乙烯配混料,其中第二增塑剂是挥发性低于DPHP的邻苯二甲酸二(十一烷基)酯增塑剂(DUP)。
虽然不受限于特定的理论,但是据信加入挥发性较低的增塑剂有助于弥补DPHP的挥发性,从而足以使DPHP和其它增塑剂的混合物达到单独使用DPHP时不能达到的90℃级别。
参考本发明的实施方式解释本发明的其它有点。
发明实施方式
聚氯乙烯树脂
聚氯乙烯聚合物可以广泛地从全世界购得。在本说明书中涉及的聚氯乙烯树脂包括聚氯乙烯均聚物、氯乙烯共聚物、接枝共聚物和在任何其它聚合物如HDT变形温度增强聚合物、抗冲增韧剂、防渗性聚合物、链转移剂、稳定剂、增塑剂或流动改性剂存在下聚合的氯乙烯聚合物。
例如,可以通过在链转移催化剂存在下低粘度、高玻璃化转变温度(Tg)增强剂如SAN树脂或酰亚胺化的聚甲基丙烯酸酯过度聚合制备PVC聚合物来获得各种改性的组合。
在另一可选择的方法中,可以在所述Tg增强剂存在下聚合氯乙烯,所述Tg增强剂在氯乙烯聚合之前已经形成或者在氯乙烯聚合过程中形成。但是,只有那些具有特定的平均粒度和脆度的树脂具有适于实施本发明的优点。
在本发明的实施中,可以使用聚氯乙烯均聚物或包含一种或多种可与氯乙烯共聚的共聚单体的聚氯乙烯共聚物。合适的可与氯乙烯共聚的共聚单体包括丙烯酸和甲基丙烯酸;丙烯酸和甲基丙烯酸的酯,其中酯部分具有1-12个碳原子,例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸乙基己酯等;甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸丁酯等;丙烯酸和甲基丙烯酸的羟烷基酯,例如丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯等;丙烯酸和甲基丙烯酸的缩水甘油酯,例如丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯等;α、β不饱和二羧酸和它们的酸酐,例如马来酸、富马酸、衣康酸和这些酸的酸酐等;丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺;丙烯腈和甲基丙烯腈;马来酰亚胺,例如N-环己基马来酰亚胺;烯烃,例如乙烯、丙烯、异丁烯、己烯等;偏二卤乙烯,例如偏二氯乙烯;乙烯基酯,例如乙酸乙烯酯;乙烯醚,例如甲基乙烯醚、烯丙基缩水甘油基醚、正丁基乙烯醚等;交联单体,例如邻苯二甲酸二烯丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、亚甲基二丙烯酰胺、三丙烯酰基三嗪、二乙烯醚、烯丙基硅烷等;并且包括上述共聚单体的任意混合物。
优选的组合物是聚氯乙烯均聚物。
聚氯乙烯聚合物的商购来源包括得克萨斯州达拉斯的氧乙烯基LP公司(Oxyvinyls LP of Dallas,TX)和得克萨斯州弗里波特的新技术美国公司(Shin Tech USA of Freeport,TX)。
PVC配混料
该软质PVC树脂配混料(compunds)通常含有各种添加剂,这些添加剂的选择在本领域技术人员理解范围内而且不需要进行过多的实验,是根据由其生产的制品的性能要求进行选择的。
本发明中使用的PVC配混料含有有效量的添加剂,即每100重量份PVC有0.01至约500重量份的添加剂(份数/100树脂-phr)。
例如,可以使用各种主润滑剂和/或辅润滑剂,例如氧化的聚乙烯、石蜡、脂肪酸和脂肪酸酯等。
可以使用热和紫外光(UV)稳定剂,例如各种有机锡,例如二丁基锡、S-S′-二-(异辛基巯基乙酸)二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二异辛基巯基乙醇酸二甲基锡,混合金属稳定剂,例如钡锌(Barium Zinc)稳定剂和钙锌(Calcium Zinc)稳定剂和铅稳定剂(例如三元硫酸铅、二元邻苯二甲酸铅)。可以包含辅助稳定剂,例如磷酸的金属盐、多元醇和环氧化油。盐的具体例子包括水溶性碱金属磷酸盐、磷酸氢二钠、正磷酸盐,例如所述碱金属的一、二和三正磷酸盐,碱金属多磷酸盐、四(多磷酸盐)和偏磷酸盐等。可以使用多元醇(例如糖醇)和环氧化物(例如环氧化大豆油)。辅助稳定剂的含量通常约为每100重量份PVC约0.1重量份至约10.0重量份(phr)。
另外,可以使用抗氧化剂,例如酚类、BPA、BHT、BHA、各种位阻酚,和各种抑制剂,例如取代的二苯甲酮。
当需要提高抗冲值时,可以包含本领域已知的抗冲改性剂。例如,各种抗冲改性剂的陈述见The Encyclopedia of PVC,第2卷,第12章,MarcelDekker,Inc.,纽约,1977。抗冲改性剂的具体例子包括各种丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)聚合物,各种氯化聚乙烯,各种丙烯酸类橡胶的接枝共聚物,各种乙烯-乙酸乙烯酯共聚物,甲基丙烯酸甲酯、丁二烯和苯乙烯的接枝共聚物(MBS),丙烯腈、丁二烯和苯乙烯的接枝共聚物(ABS)等。这些类型的抗冲改性剂可以商购。优选的抗冲改性剂包括ABS、MBS、丙烯酸类橡胶的接枝共聚物、氯化聚乙烯和混合物。无论使用何种具体的抗冲改性剂,抗冲改性剂的量当然可以根据通常由悬臂梁式冲击试验(ASTM D256)测得的所需冲击强度而改变。抗冲改性剂的含量通常约为3-30phr。因此,如果需要,由本发明的粉末配混料得到的制品能够经过抗冲改性获得通常超过100N/m2的缺口悬臂梁式冲击强度值。
还可以使用各种加工助剂、填料、颜料、阻燃剂和增强材料,它们的用量最多约为200或300phr。示例性的加工助剂是丙烯酸类聚合物,例如聚(甲基)丙烯酸甲酯基材料。
通过使用0.5-5phr工业丙烯酸类加工助剂可以调节熔体粘度和提高熔体强度,这些加工助剂例如可以Paraloid商品名从罗门哈斯公司(Rohm andHaas)购得的那些助剂。在The Plastics and Rubber Institute:InternationalConference on PVC Processing,4月26-28(1983),第17页中揭示了Paraloid.K-120ND、K-120N、K-175和其它加工助剂。
填料的例子包括碳酸钙、粘土、二氧化硅和各种硅酸盐、滑石、碳黑等。增强材料包括玻璃纤维、聚合物纤维和纤维素纤维。这类填料的加入量通常约为PVC的3-500phr。优选使用3-300phr的填料用于挤塑型材,例如百叶窗或凹底模塑品(cove base moldings)。此外,可以加入阻燃填料如ATH(三水合铝)、AOM(八钼酸铵)、三氧化锑、氧化镁和硼酸锌,以提高聚氯乙烯的阻燃性。这些填料的浓度为1phr至200phr。
各种颜料的例子包括二氧化钛、碳黑等。还可以使用填料、颜料和/或增强材料的混合物。
本发明的配混料可包括其它常规塑料添加剂,该添加剂量足以使配混料获得所需的加工或使用性能。该量应该既不浪费添加剂,又不会对配混料的加工或性能造成不利的影响。热塑性塑料配混领域的技术人员参考一些论文(例如Plastics Additives Database(2004),来自塑料设计实验室(Plastics Design Library)(www.williamandrew.com))而不需要进行过多的实验就可以从许多不同类型的添加剂中选择用于包含在本发明的配混料中的添加剂。
其它任选的添加剂的非限制性例子包括增粘剂;生物杀伤剂(抗菌剂、杀真菌剂和防霉剂)、防雾剂;抗静电剂;粘合剂、发泡剂和起泡剂;分散剂;填料和增量剂;防火剂和阻燃剂及消烟剂;抗冲改性剂;引发剂;润滑剂;云母;颜料、着色剂和染料;增塑剂;加工助剂;脱模剂;硅烷、钛酸酯和锆酸酯;滑爽剂和抗粘连剂;稳定剂;硬脂酸盐;紫外光吸收剂;粘度调节剂;蜡;和它们的组合。
增塑剂的混合物
如上文所述,已经发现挥发性较低的第二增塑剂可以使已经用DPHP增塑的聚氯乙烯配混料达到90℃级别,达到该级别对于这类配混料用于需要这种级别的绝缘或护套的电线和电缆工业来说非常重要。
第二增塑剂优选是另一种邻苯二甲酸酯增塑剂,更优选是具有从邻苯二甲酸酯部分的各酯键延伸出来的超过10个碳原子的增塑剂。要与DPHP混合的第二增塑剂的非限制性例子包括DUP、邻苯二甲酸二(十三烷基)酯(DTDP)和邻苯二甲酸十一烷基酯(UDP)。
最佳地,第二增塑剂是上述DUP。
在增塑剂的混合物中DPHP∶DUP的比例约为10∶1至1∶3,优选约为5∶1至2∶1。
在PVC配混料中增塑剂混合物的重量份数可以为每100份PVC约10-150、优选约30-90份。
DPHP可从美国新泽西州的巴斯夫公司(BASF Corporation of FlorhamPark,New Jersey,USA)购得。DUP可从许多制造商购得,例如美国俄亥俄州的BASF,聚龙公司(BASF,PolyOne Corporation of Avon Lake,OH,USA)和美国得克萨斯州休斯顿的艾克森美孚公司(ExxonMobil of Houston,Texas,USA)。
加工
本发明的配混料的制备并不复杂。本发明的配混料可通过间歇或连续操作由粉末混合物制得,所述粉末混合物通常以分批操作制得。
这种通过间歇方法混合粉末的操作通常在粉末混合机中进行,例如汉歇尔(Henschel)混合机或利特尔弗德(Littleford)混合机,或条带式混合机,在不使聚合物基质达到熔融温度的条件下将包括增塑剂在内的所有添加剂与PVC树脂物理混合。混合速度为60-3000rpm,混合温度可以是室温至250F。混合机的排出物是一种充分混合粉末产物,该产物能流入可使混合温度达到引起包括PVC树脂在内的一些组分熔融的温度的机器中。
用间歇法混合的操作通常在班伯里(Banbury)混炼机中进行,该混炼机也可以升温到足以使聚合物基质熔融的温度,从而可以加入任何任选的添加剂的固体组分添加剂。混合速度为60-3000rpm,混合温度为120℃-220℃(250°F-430°F)。此外,将混炼机的排出物切割至较小尺寸,用于以后挤出或模塑为聚合物制品。
配混料可以形成粉末、方粒料或粒料,用于进一步挤出或模塑为聚合物组件和部件。
随后的挤出或模塑技术是热塑性聚合物工程领域的技术人员熟知的。不需要过多的实验,只要参考“Extrusion,The Definitive Processing Guideand Handbook”、“Handbook of Molded Part Shrinkage and Warpage″、″Specialized Molding Techniques″、″Rotational Molding Technology″和″Handbook of Mold,Tool and Die Repair Welding″(均由塑料设计图书馆(Plastics Design Library)出版(www.williamandrew.com)),就可以使用本发明的配混料制得任何可能的形状和外观的制品。
本发明的实用性
美国保险业实验所(Underwriters′Laboratories(UL))进行了测试,确定电线和电缆制品的级别。虽然具有60℃或75℃UL级别的制品是有用的,但是有几类结构需要90℃的UL级别或更高的UL级别。它们的非限制性例子是低压电力电缆,例如盘式电缆,级别为THW、THHN和THWN的建筑电线,通信电缆,设备电线和电软线(electric cords)。本发明的其它证明见以下实施例。
实施例
表1显示了实施例1-3和对比例A和B的组分。表2显示了制备实施例1-3和对比例A和B的样品的加工条件。表3显示了测试的结果,证明DPHP/DUP的增塑剂混合物如何协同作用来达到UL 90℃级别。
UL 90℃级别的测试由UL 1581标准规定。
在UL 1581标准中对90℃测试规定的测试条件下,实施例A与实施例1-3的比较显示重量损失与DIDP相差不大,伸长保留率与DIDP相类似。
本发明不限于上述实施方式。
Claims (10)
1.一种聚氯乙烯配混料,其包含:
(a)聚氯乙烯,和
(b)由邻苯二甲酸二丙基庚酯和第二增塑剂组成的混合物,所述第二增塑剂选自邻苯二甲酸二(十一烷基)酯和邻苯二甲酸十一烷基酯;其中邻苯二甲酸二丙基庚酯与挥发性低于邻苯二甲酸二丙基庚酯的第二增塑剂的混合比为10∶1至1∶3。
2.如权利要求1所述的配混料,其特征在于,所述聚氯乙烯包含聚氯乙烯均聚物或共聚物。
3.如权利要求2所述的配混料,其特征在于,所述聚氯乙烯共聚物是氯乙烯与一种或多种选自下组的共聚单体的共聚产物:(甲基)丙烯酸;(甲基)丙烯酸烷基酯;(甲基)丙烯酸羟烷基酯;(甲基)丙烯酸缩水甘油酯;不饱和二元羧酸和它们的酸酐;(甲基)丙烯酰胺;(甲基)丙烯腈;马来酰亚胺;烯烃;偏二卤乙烯;乙烯基酯;乙烯醚;邻苯二甲酸二烯丙酯;二甲基丙烯酸乙二醇酯;亚甲基二丙烯酰胺;三丙烯酰基三嗪;二乙烯醚;烯丙基硅烷;和它们的混合物。
4.如权利要求1所述的配混料,其还包括选自下组的添加剂:润滑剂、热稳定剂、紫外光稳定剂、抗氧化剂、抗冲改性剂、加工助剂、填料、颜料、阻燃剂、增强材料、增粘剂、生物杀伤剂、防雾剂、抗静电剂、粘合剂、发泡剂、起泡剂、分散剂、增量剂、消烟剂、引发剂、云母、脱模剂、滑爽剂、防粘连剂、硬脂酸盐、粘度调节剂、蜡、和它们的组合。
5.如权利要求1所述的配混料,其特征在于,所述混合物由邻苯二甲酸二丙基庚酯与邻苯二甲酸二(十一烷基)酯组成,所述邻苯二甲酸二丙基庚酯与邻苯二甲酸二(十一烷基)酯的混合比为5∶1至2∶1。
6.如权利要求1所述的配混料,其特征在于,增塑剂混合物的重量份数为每100份聚氯乙烯10-150份。
7.如权利要求1所述的配混料,其特征在于,所述配混料的形式为粉末或粒料。
8.如权利要求1所述的配混料,其特征在于,所述配混料的形式为方粒料。
9.由如权利要求1至8中任一项所述的配混料制备的挤出制品。
10.由如权利要求1至8中任一项所述的配混料制备的模塑制品。
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