CN101293630A - 一种纳米催化复合氮化物储氢材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米催化复合氮化物储氢材料及其制备方法，是通过前驱体在氮化物基体中发生分解进而析出高活性的纳米催化相实现快速可逆吸放氢的。具体地，氮化物储氢材料是合金化镁粉与LiNH2的氮化物复合材料体系，具有催化作用的纳米相均匀的分布于LiNH2基体中；合金化镁粉是由Mg粉与过渡元素Cr、Mn、Ti、Fe、Cu、Ni、Y或其混合物形成的多元催化材料体系。其制备方法是通过采用高压氢气氛反应球磨合金化、惰性气体保护球磨复合化两步法获得具有高吸放氢速率的氮化物储氢材料。利用本发明可以获得具有高吸放氢速率的复合氮化物储氢材料。
Description
技术领域
本发明涉及氢的安全、高效储存材料领域，具体为一种通过反应球磨工艺合成出复合氮化物储氢材料及其制备方法。
技术背景
氢能作为一种清洁、高效的能源，在社会生产中占有重要位置，而储氢材料具有储氢量大、安全、简便和可循环吸放氢的特点，因此储氢材料作为一种重要的能源材料受到广泛关注。目前已得到应用的AB5、AB2储氢合金储氢量低于2.0mass.％，而储氢量高的Mg基储氢材料放氢温度在300℃以上，且吸放氢速度缓慢。近年来，利用氮化物储氢成为研究热点，以Li3N为例，理论储氢容量高达11.5mass.％，P.Chen[Nature，420(2002)302]等人报导的LiNH2与LiH体系在285℃的放氢压力是1bar，因此要实现车载应用，必须进一步降低放氢温度；LiNH2在300℃以上发生分解反应生成Li2NH和NH3，LiH在500℃以上分解放出H2，而将LiNH2与LiH球磨复合后，就可以实现在200℃可逆吸放氢，但吸放氢速度非常缓慢；Nakamori等人的研究发现部分Mg替代后的LiNH2/LiH体系稳定性降低，从这个思路出发Weifang Luo用稳定性低于LiH的MgH2替代LiH，通过将LiNH2和MgH2球磨制备出LiNH2/MgH2复合材料，该体系具有较低的开始放氢温度，放氢速度较LiNH2/LiH体系有所改善，但仍需要3小时左右才能实现饱和吸放氢。氮化物储氢材料热力学性能提高，在热力学上满足了实用要求，具有广阔的实用前景，目前存在的主要问题是动力学性能差，吸放氢速度缓慢，亟需研制出一种既具有高的储氢量同时在较低的放氢温度下即可快速吸放氢的氮化物储氢材料。
发明内容
本发明的目的提供一种高储氢量同时在较低的温度下即可快速吸放氢的纳米催化复合氮化物储氢材料，解决目前氮化物储氢材料吸放氢动力学性能差的问题。
本发明的另一个目的提供一种纳米催化复合氮化物储氢材料制备方法。
为了实现上述目的，本发明采取以下的技术方案：
一种纳米催化复合氮化物储氢材料，该氮化物储氢材料是摩尔比1∶20～20∶1的合金化镁粉与LiNH2经球磨复合化形成的氮化物复合材料体系，其中，合金化镁粉是由Mg粉与合金化元素Cr、Mn、Ti、Fe、Cu、Ni、Y或其混合物经球磨合金化形成的多元催化材料；在该复合氮化物储氢材料中，具有催化作用的纳米催化相均匀的分布于LiNH2基体中。
在本发明的纳米催化复合氮化物储氢材料中，所述的纳米催化相为在球磨复合化处理中从LiNH2基体中析出的Cr、Mn、Ti、Fe、Cu、Ni、或Y的纳米催化相，该纳米催化相尺寸＜100nm。
在本发明的纳米催化复合氮化物储氢材料中，所述的复合氮化物储氢材料的颗粒度＜500nm，晶粒度＜10nm。
在本发明的纳米催化复合氮化物储氢材料中，所述的合金化元素相对于Mg粉重量的0.1～10％重量百分比。
一种纳米催化复合氮化物储氢材料制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)、将Mg粉与合金化元素Cr、Mn、Ti、Fe、Cu、Ni、Y或其混合物在氢气氛中进行球磨合金化处理；
(2)、将摩尔比1∶20～20∶1的合金化镁粉与LiNH2在氩气、氮气或氨气气氛中进行球磨复合化处理，制成纳米催化复合氮化物储氢材料。
在所述的步骤(1)中，所使用合金化元素相对于Mg粉重量的0.1～10％重量百分比；Mg粉和合金化元素粉末粒度分别1～100μm。
合金化处理采用高压氢气氛反应球磨工艺。在所述的步骤(1)中，氢气压力范围为0.1～10MPa；球磨时间为1～100小时；球料重量比为1∶1～100∶1。具体操作是，将Mg粉、合金化元素和磨球置入罐内，抽真空后充入氢气进行球磨，球磨间隔1～5小时检查罐内压力变化，补充氢气以维持罐氢压。
复合化处理采用氩气、氮气或氨气气氛保护的球磨工艺。在所述的步骤(2)中，球磨时间为1～100小时；球料重量比为1∶1～100∶1，氩气、氮气或氨气的气压力范围为0.1MPa～10MPa。具体操作是，将合金化Mg粉、LiNH2粉和磨球一同置入罐内，抽真空后充入氩气、氮气或氨气保护气进行球磨复合化处理，保护气压力高于0.1MPa、低于10MPa以保护罐内活性金属，最终得到复合氮化物储氢材料。
所述的步骤(1)中的合金化处理得到合金化Mg粉的颗粒度＜400nm，晶粒度≤10nm。
本发明的纳米催化复合氮化物储氢材料是采用高压氢气氛反应球磨合金化、复合化两步法来制备高吸放氢速率的氮化物储氢材料。通过前驱体在氮化物基体中发生分解进而析出高活性的纳米催化相实现快速可逆吸放氢。合金化处理得到纳米多元催化体系，合金化Mg粉颗粒度＜400nm，晶粒度≤10nm。复合化处理得到氮化物复合材料，氮化物复合材料颗粒度＜500nm，晶粒度＜10nm。球磨过程中Cr、Mn、Ti、Fe、Cu、Ni等催化组分在LiNH2基体中析出，得到＜100nm的催化相，并均匀分布于LiNH2基体中，提高了复合氮化物储氢材料的吸放氢速率，在200℃和1.0小时内吸放氢量最大可达4.0mass.％(吸氢初始氢压为7.0MPa，放氢在0.1MPa下进行)。
本发明的有益效果是：
已有技术中，通过催化氮化物储氢材料的吸放氢速率虽有一定改善，但仍需数个小时才能达到完全吸放氢；本发明所制备的复合氮化物储氢材料吸放氢速率提高，在200℃和1.0小时内吸放氢量最大可达4.0mass.％(吸氢初始氢压7.0MPa，放氢在0.1MPa下进行)，球磨过程中纳米催化相在基体中析出，得到的纳米催化相均匀分布于氮化物基体中，催化效用充分发挥，与机械混合有着截然不同的催化效果。
在下述附图说明和实施例中，合金化元素占镁粉的“％”均为“重量％”；球料比均为重量百分比。
附图说明
图1中的图1(a)为实施例2中添加3％Cr的合金化Mg粉的XRD图谱；
图1(b)为实施例2中添加3％Cr的合金化Mg粉显微形貌。
图2实施例2中添加3％Cr的合金化Mg粉与LiNH2复合化处理的氮化物储氢材料显微形貌图。
图3实施例4中添加2％Fe、2％Y的合金化Mg粉与LiNH2复合化处理的氮化物储氢材料在200℃、0.1MPa下的放氢动力学曲线。
图4实施例4中添加2％Fe、2％Y的合金化Mg粉与LiNH2复合化处理的氮化物储氢材料在200℃、7.0MPa氢压下的吸氢动力学曲线。
具体实施方式
实施例1
将占Mg粉重量6％的Ti粉、Mg粉和磨球置入球磨罐内，罐内氢气压力为0.5MPa，球磨时间10小时，球料比20∶1，Ti粉和Mg粉粒度均为10μm，抽真空后(真空度1×10-2Pa)充入氢气进行反应球磨，球磨间隔2小时检查罐内压力变化，补充氢气以维持罐氢压。
合金化Mg粉和LiNH2摩尔比10∶1，球磨时间10小时，球料比10∶1。将合金化Mg粉、LiNH2粉和磨球一同置入球磨罐内，抽真空后(真空度1×10-2Pa)充入氩气保护气进行球磨复合化处理，氩气压力0.15MPa以保护罐内活性金属，最终得到复合氮化物储氢材料。
合金化处理得到纳米多元催化体系，合金化Mg粉颗粒度200nm，晶粒度10nm。复合化处理得到氮化物复合材料颗粒度300nm，晶粒度8nm。在球磨复合化处理中从LiNH2基体中析出的Ti催化相粒度为90nm，并均匀分布于LiNH2基体中。复合氮化物储氢材料吸放氢速率提高，在200℃和1.0小时内吸放氢量可达3.1mass.％(吸氢初始氢压为7.0MPa，放氢在0.1MPa下进行)，球磨过程中纳米催化相在基体中析出，得到的纳米催化相有着洁净的界面，催化效用充分发挥。
实施例2
将占Mg粉重量3％的Cr粉、Mg粉和磨球置入罐内，罐内氢气压力为1.0MPa，球磨时间20小时，球料比30∶1，Cr粉和Mg粉粒度均为10μm，抽真空后(真空度1×10-2Pa)充入氢气进行反应球磨，球磨间隔5小时检查罐内压力变化，补充氢气以维持罐氢压。图1(a)、图1(b)示出了合金化Mg粉的XRD图谱和显微形貌图。
合金化Mg粉和LiNH2摩尔比15∶1，球磨时间15小时，球料比20∶1。将合金化Mg粉、LiNH2粉和磨球一同置入罐内，抽真空后(真空度1×10-2Pa)充入氮气保护气进行球磨复合化处理，氮气压力0.2MPa以保护罐内活性金属，最终得到复合氮化物储氢材料。图2示出了复合氮化物储氢材料的显微形貌图。
合金化处理得到纳米多元催化体系，合金化Mg粉颗粒度300nm，晶粒度8nm。复合化处理得到氮化物复合材料颗粒度200nm，晶粒度7nm。在球磨复合化处理中从LiNH2基体中析出的Cr催化相粒度为70nm，并均匀分布于LiNH2基体中。复合氮化物储氢材料吸放氢速率提高，在200℃和1.0小时内吸放氢量可达3.4mass.％(吸氢初始氢压为7.0MPa，放氢在0.1MPa下进行)，球磨过程中纳米催化相在基体中析出，得到的纳米催化相有着洁净的界面，催化效用充分发挥。
实施例3
将占Mg粉重量0.5％的Ni粉、Mg粉和磨球置入球磨罐内，罐内氢气压力为2MPa，球磨时间30小时，球料比40∶1，Ni粉和Mg粉粒度均为10μm，抽真空后(真空度1×10-2Pa)充入氢气进行反应球磨，球磨间隔4小时检查罐内压力变化，补充氢气以维持罐氢压。
合金化Mg粉和LiNH2摩尔比5∶1，球磨时间20小时，球料比30∶1。将合金化Mg粉、LiNH2粉和磨球一同置入球磨罐内，抽真空后(真空度1×10-2Pa)充入氨气保护气进行球磨复合化处理，氨气压力0.12MPa以保护罐内活性金属，最终得到复合氮化物储氢材料。
合金化处理得到纳米多元催化体系，合金化Mg粉颗粒度100nm，晶粒度7nm。复合化处理得到氮化物复合材料颗粒度150nm，晶粒度6nm。在球磨复合化处理中从LiNH2基体中析出的Ni催化相粒度为60nm，并均匀分布于LiNH2基体中。复合氮化物储氢材料吸放氢速率提高，在200℃和1.0小时内吸放氢量可达3.5mass.％(吸氢初始氢压为7.0MPa，放氢在0.1MPa下进行)，球磨过程中纳米催化相在基体中析出，得到的纳米催化相有着洁净的界面，催化效用充分发挥。
实施例4
将占Mg粉重量均为2％的Fe粉和Y粉、Mg粉和磨球置入罐内，罐内氢气压力为3MPa，球磨时间5小时，球料比10∶1，Fe粉、Y粉和Mg粉粒度均为10μm，抽真空后(真空度1×10-2Pa)充入氢气进行反应球磨，球磨间隔2小时检查罐内压力变化，补充氢气以维持罐氢压。
合金化Mg粉和LiNH2摩尔比1∶1，球磨时间5小时，球料比40∶1。将合金化Mg粉、LiNH2粉和磨球一同置入罐内，抽真空后(真空度1×10-2Pa)充入氩气保护气进行球磨复合化处理，氩气压力0.25MPa以保护罐内活性金属，最终得到复合氮化物储氢材料。
合金化处理得到纳米多元催化体系，合金化Mg粉颗粒度150nm，晶粒度5nm。复合化处理得到氮化物复合材料颗粒度180nm，晶粒度9nm。在球磨复合化处理中从LiNH2基体中析出的Fe，Y催化相粒度为80nm，并均匀分布于LiNH2基体中。图3和图4分别示出了复合氮化物储氢材料在200℃、0.1MPa下的放氢动力学和7MPa下的吸氢动力学曲线。复合氮化物储氢材料吸放氢速率提高，在200℃和1.0小时内吸放氢量可达3.6mass.％(吸氢初始氢压为7.0MPa，放氢在0.1MPa下进行)，球磨过程中纳米催化相在基体中析出，得到的纳米催化相有着洁净的界面，催化效用充分发挥。
实施例5
将占Mg粉重量均为1％的Cr粉、Ti粉、Ce粉、Mg粉和磨球置入罐内，罐内氢气压力为4MPa，球磨时间2小时，球料比5∶1，Cr粉、Ti粉、Ce粉和Mg粉粒度均为10μm，抽真空后(真空度1×10-2Pa)充入氢气进行反应球磨，球磨间隔1小时检查罐内压力变化，补充氢气以维持罐氢压。
合金化Mg粉和LiNH2摩尔比1∶10，球磨时间2小时，球料比50∶1。将合金化Mg粉、LiNH2粉和磨球一同置入罐内，抽真空后(真空度1×10-2Pa)充入氩气保护气进行球磨复合化处理，氩气压力0.35MPa以保护罐内活性金属，最终得到复合氮化物储氢材料。
合金化处理得到纳米多元催化体系，合金化Mg粉颗粒度120nm，晶粒度6nm。复合化处理得到复合材料颗粒度270nm，晶粒度8nm。在球磨复合化处理中从LiNH2基体中析出的Cr粉、Ti粉、Ce催化相粒度为50nm，并均匀分布于LiNH2基体中。复合氮化物储氢材料吸放氢速率提高，在200℃和1.0小时内吸放氢量可达4.0mass.％(吸氢初始氢压为7.0MPa，放氢在0.1MPa下进行)，球磨过程中纳米催化相在基体中析出，得到的纳米催化相有着洁净的界面，催化效用充分发挥。
Claims (9)
1、一种纳米催化复合氮化物储氢材料，其特征在于：该氮化物储氢材料是摩尔比1∶20～20∶1的合金化镁粉与LiNH2经球磨复合化形成的氮化物复合材料体系，其中，合金化镁粉是由Mg粉与合金化元素Cr、Mn、Ti、Fe、Cu、Ni、Y或其混合物经球磨合金化形成的多元催化材料；在该复合氮化物储氢材料中，具有催化作用的纳米催化相均匀的分布于LiNH2基体中。
2、按照权利要求1所述的纳米催化复合氮化物储氢材料，其特征在于：所述的纳米催化相为在球磨复合化处理中从LiNH2基体中析出的Cr、Mn、Ti、Fe、Cu、Ni、或Y的纳米催化相，该纳米催化相尺寸＜100nm。
3、按照权利要求1或2所述的纳米催化复合氮化物储氢材料，其特征在于：所述的复合氮化物储氢材料的颗粒度＜500nm，晶粒度＜10nm。
4、按照权利要求3所述的纳米催化复合氮化物储氢材料，其特征在于：所述的合金化元素相对于Mg粉重量的0.1～10％重量百分比。
5、一种纳米催化复合氮化物储氢材料制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)、将Mg粉与合金化元素Cr、Mn、Ti、Fe、Cu、Ni、Y或其混合物在氢气氛中进行球磨合金化处理；
(2)、将摩尔比1∶20～20∶1的合金化镁粉与LiNH2在氩气、氮气或氨气气氛中进行球磨复合化处理，制成纳米催化复合氮化物储氢材料。
6、按照权利要求5所述制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，所使用合金化元素相对于Mg粉重量的0.1～10％重量百分比；Mg粉和合金化元素粉末粒度分别1～100μm。
7、按照权利要求5或6所述制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，氢气压力范围为0.1～10MPa；球磨时间为1～100小时；球料重量比为1∶1～100∶1。
8、按照权利要求7所述制备方法，其特征在于：在所述的步骤(2)中，球磨时间为1～100小时；球料重量比为1∶1～100∶1，氩气、氮气或氨气的气压力范围为0.1MPa～10MPa。
9、按照权利要求8所述制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的合金化处理得到合金化Mg粉的颗粒度＜400nm，晶粒度≤10nm。
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