CN101282847A - 高半透明度人造石、其制备方法及其用途 - Google Patents

高半透明度人造石、其制备方法及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明的石材是由以下成份形成的：5至60重量％的聚合的、低粘度、透明或低色的树脂、20至90重量％的球形三水合氧化铝Al2O3·3H2O，该三水合氧化铝包含不太规则的颗粒，其有利地包含0至100重量％透明至半透明的三水合氧化铝替代物，和/或0至20％的预制粒状的、经填充的、所选颜色的树脂，和/或矿物颗粒和少于2重量％的发光体。将这些单独的成份强烈混合，同时抽出所包含的气体部分。在混合期间和/或混合后和/或混合前进行抽气。通过引入引发剂并将其强烈混入混合物中而引发混合物。将混合物倒入模具中或者倒在不断运动的带上。将硬化的人造石从模具中取出，或者将硬化的复合物从带上取下。该人造石可用于产品中作为光载体。

Description

高半透明度人造石、其制备方法及其用途
技术领域
本发明涉及高半透明度人造石、其制备方法及其在生产装饰品、建筑材料和用于能够使其也用作光载体的内部或外部应用的用品中的用途。
发明背景
基于具有一定半透明度的相对较轻的人造石的装饰性建筑材料早已众所周知。它们大部分是包含粘合剂的颗粒状复合物系统，该粘合剂基于含有大量粉末填料及其他额外的物质的低色、透明的反应性树脂，以简化技术、改变特性和影响加工过程等。半透明的反应性聚酯树脂是所用粘合剂的实例。粉末状碳酸钙、二氧化硅粉末、氢氧化铝(也称作ATH、三水合氧化铝、三氢氧化铝、水合氧化铝)、石膏、大理石等是所用填料的实例。过氧化物如MEKP通常用作引发剂。通过将反应性混合物引入模具中并随后在充分硬化之后从模具中取出，然后实施必要的机械处理，从而进行实际生产。在美国专利US 3,396,067、3,488,246、3,642,975、3,847,865和4,107,135中描述了这些产品。上述专利中所述的人造石具有良好的机械和外观特性。然而，不是非常透明，并且由于刮伤，例如操作期间的机械磨损，导致其表面损伤而被迅速地破坏。
包含有限量的颜料和具有所谓的“凝胶涂层”例如基于未填充的异-新戊二醇-聚酯的表面保护的产品显示出稍好的半透明度和外观以及更适合的特性。此类人造石是具有稍微提高的半透明度且具有较好的抗表面损伤性的产品，但是不具有高半透明度。
可以使用由化学式为Al2O3·3H2O(三水合氧化铝)的三水合氧化铝构成的高纯度伪晶体填料来实现此类产品半透明度的其他改进，该三水合氧化铝包含纯度大于99％且折射率在1.4至1.65之间的Al(OH)3，含有不规则粉末颗粒的混合物。该填料由附聚物、单晶和颗粒长度小于约70μm的细小颗粒制成，可能包含半透明和/或透明的颗粒。根据美国专利US 4,159,301，特别是使用基于丙烯酸酯改性的聚酯的树脂以及主要还使用折射率接近所用三水合氧化铝的折射率的丙烯酸酯反应性树脂。这些产品具有稍高的半透明度。它们具有较好的表面以及特别高的抗表面损伤性，这导致半透明度降低。由于它们的光学上更适合的成份，此类通常称作“固体表面”的产品获得空间深度的一定的三维投影，但是它们的半透明度仅仅部分地得到提高。
美国专利US 5,286,290描述了着色的三水合氧化铝的应用，其不使用降低半透明度的颜料。即使如此仍没有显著提高半透明度。美国专利US 4,085,246、4,159,307和5,304,592描述了所用填料的空心及后来实心的半透明的部分替代物的应用，例如使用所谓的玻璃“微球、微珠”、颗粒如聚丙烯、聚乙烯、HD-聚乙烯等。它们的应用实际上导致针对性的比重降低，并导致抗热冲击性的提高，但是半透明度没有明显提高。此类称为人造石“人造大理石”或“人造缟玛瑙”的装饰性建筑材料显示出非常好的机械特性、良好的天然外观和舒适的手感。然而，光线仅能非常有限地透过它们。在6mm厚的测试板上用光线从一侧进行照射而测得的该材料的半透明度非常低，通常为低于4至5％的数量级。
本发明的目的在于克服上述缺陷，并提供具有高半透明度的人造石。
发明内容
高半透明度的人造石是基于低粘度、反应性、半透明的树脂，尤其是甲基丙烯酸甲酯或新戊二醇-聚酯类、三水合氧化铝、其替代物和所谓碎片的碎料。本发明的主题在于，其是由包含5至60重量％的粘合剂的硬化混合物制成的。该粘合剂是由聚合的、无色或低色的树脂制成的，该树脂的聚合物折射率与三水合氧化铝的折射率相同或者与该折射率的偏差小于±12％。该混合物还包含20至90重量％的由球状和/或球形的三水合氧化铝Al2O3·3H2O形成的填料，该三水合氧化铝包含少于90重量％的不太规则的颗粒——聚集体、附聚物、碎料和晶体，并包含0至100重量％的透明至半透明的三水合氧化铝替代物，并包含0至20重量％的预制粒状的、经填充的、硬化的、着色的树脂，尤其是尺寸大于200μm的称为碎片的碎料形式，和/或矿物颗粒。此外，该混合物含有小于2重量％的发光体。事实上，人造石当然包含其他已知的额外的物质，以简化技术、改变特性和影响加工过程。
适合的人造石组合物包含25至50重量％的由聚合的、反应性、半透明的低色树脂制成的粘合剂，该树脂的折射率与三水合氧化铝的折射率相同或者与该折射率的偏差小于±12％。其包含20至90重量％的由球状和/或球形三水合氧化铝Al2O3·3H2O形成的填料，该三水合氧化铝包含少于90重量％或少于50重量％的不太规则的颗粒——聚集体、附聚物、碎料和晶体。其还包含0至100重量％的透明至半透明的三水合氧化铝替代物。
在下一个适合的组合物中，粘合剂树脂优选为粘度有利地低于100mPa·s的甲基丙烯酸酯或聚酯类。所用的三水合氧化铝填料中的颗粒的平均尺寸大于15μm且小于200μm。
在下一个适合的组合物中，所用的填料的BET表面积小于0.9m2/g，或有利地小于0.4m2/g。
在另一个适合的组合物中，填料替代物为颗粒尺寸小于15mm的聚合物，其折射率等于三水合氧化铝的折射率或者偏差最多为±12％。
在另一个有利的组合物中，人造石包含聚合物替代物，其是聚芳烃——苯乙烯与二乙烯基苯的珠状共聚物，其颗粒尺寸大部分为5μm至2000μm或颗粒尺寸为100μm至400μm。
制备根据本发明的人造石的方法的原理包括，将根据本发明的人造石的一定量的单独成份强烈混合，同时抽出气体部分。搅拌期间和/或甚至在搅拌前和/或搅拌后进行抽气。通过引入引发剂并将其强烈搅入混合物中从而引发混合物。将混合物转移至模具中，或者倒在不断移动的带上。然后将制得的人造石从模具中取出，或者将硬化的复合物从带上取下。人造石用作照明设备的光载体，如导轨、房屋、发光的墙和墙单元、仪表板、灯具、发光扶手、以及卫生间、厨房、医院、矿泉疗养院、宾馆、饭店的标志，尤其是水槽、浴缸和工作台的标志。还用作模压塑料的光载体。
根据本发明的人造石的优点在于，填充剂由可能包含一部分不太规则的颗粒的球状至球形颗粒制成，其中适当包含珠状三水合氧化铝替代物，不包含许多导致人造石中润湿性变差、光的多向反射、折射和散射的多边形微表面和微区。因此产生具有高半透明度的产物。树脂浆的相对较低的粘度允许完全润湿所有填料的表面，并填满其颗粒间的所有空间，以及其附聚物和聚集体部分的所有微区，及可能引入的替代物包括抽出它们中所包含的和它们之间的气体部分。优点在于，均匀化期间在该结构中不存在于较高粘度时虽然实施抽气过程仍可能出现的未填充的空间或微区或气泡，并且由于它们引起的反射、折射和散射而导致不透明度的增加、半透明度的降低和三维作用的损失。通过用半透明的聚合物部分地至全部地代替三水合氧化铝填料而提供另一个优点，该聚合物具有与所用粘合剂和三水合氧化铝相同的折射率，或者与该折射率仅偏差最多±12％，并具有高的内部透光性(透光率)。该替代物能够可调节地改变三水合氧化铝的颗粒间隙，导致反射、折射、散射的减少以及半透明度的提高。除此之外，以公知方式降低人造石的比重，增加热弹性并由此增加抗热冲击性。通过填料的球形颗粒及其相对较低的表面积引起人造石的半透明度令人惊讶地提高。该人造石是高度半透明的，并且能够生产产品，允许在光、形状、颜色和强度之间优异地组合。可调节的透明度、半透明度和发光性与发光设计的可能性相结合改善了外观，自由、纯净和明亮的感觉。令人惊讶地高半透明度也提供了特别深的三维效果，带来内部物质的强立体感，并能够使其复合结构优异。这导致碎片、设计和颜色的非比平常的相互作用。该石的手感好，并提供光、颜色、镶嵌物、热成型、其他成型方法的新组合，并用于许多其他工业。
附图说明
在附图中显示了填料颗粒的几何形状和表面积大小对于与光的相互作用的影响。图1所示为尺寸约为80μm的普通三水合氧化铝的不规则附聚物，而图2所示为尺寸约为80μm的包含小比例的不规则附聚物的球形三水合氧化铝。
具体实施方式
在作为本发明的主题开发人造石期间，长期试验的结果表明，虽然在普通的人造石中粘合剂和填料的半透明度和相对接近的折射率，但它们的整体透光率令人惊讶地低。受这两种基本成份的其他特性的强烈影响。不仅所用填料的纯度、折射角、颗粒尺寸和数量以及粘合剂的粘度和可润湿特性是重要的，而且颗粒的实际几何形状也是重要的。在普通填料中(图1)，随着附聚物、聚集体和晶体的表面和微区的量、片段、数目和方向，在人造石中产生光的反射、折射和散射。然而光学散射的影响随着填料颗粒尺寸的减小和表面积的增加而增强。表现出更高粘度的粘合剂不具有非常好的穿透进入所有微区和表面的能力，然后与任何可能残留的泡沫和未填充的微区产生附加的“多界面”用于进一步的光折射和散射。复合物的总的半透明度是它们直接与散射透光率之和。单独成份的反射、折射和直接透光率的大小以及特别强烈地受光散射影响的所得复合物作为整体的半透明度，发挥重要的作用。因此在传统的人造石中的内部多次光反射、折射和散射表明强烈限制它们的半透明度。所用填料是比相关的粘合剂具有显著更高密度的粉末状、多颗粒、多边形系统。它们通常包含具有更大表面积的不规则颗粒，通常明显大于1.0m2/g，其具有许多用于反射、折射和散射的界面。它们的无限的、多方向的光线相互作用的微表面导致人造石的不透明度升高到不可接受的程度。即使表现出优异的技术、外观和触觉特性，这些颗粒的复合物系统的半透明度仍然低。人造石还包括其他常用的补充成份，用于进一步简化技术和工艺，用于人造石的改性等。
实施例1
将68.8重量份(35.6重量％)甲基丙烯酸酯、粘度为4mPa·s且折射率1.4196的反应性树脂与106.5重量份(55.11重量％)的粉末状三水合氧化铝，及15.6重量份(8.54重量％)直径为0.5至3.15mm的白色碎片以及0.1重量份(0.05重量％)的粉末状氧化钛混合，该三水合氧化铝的比重为2.4g/cm3、折射率为1.58且包含70重量％的算术平均直径为67μm的球状颗粒。使该混合物在用1.35重量份的过氧化物引发剂引发期间在由蜡隔膜分隔的平面框形模具中聚合。所形成的人造石通过6mm厚的平板测量的半透明感表示为透光率为22.5％。
实施例2
将806重量份(35.2重量％)的甲基丙烯酸酯、粘度为4mPa·s且折射率为1.4196的反应性树脂与1470重量份(64.17重量％)的填料混合，该填料包含1120重量份(占填料的76.2重量％)的粉末状三水合氧化铝(比重为2.4g/cm3的Al2O3·3H2O)和350重量份(23.8重量％)的由颗粒尺寸为30至350μm的半透明的珠状苯乙烯-二乙烯基苯共聚物形成的替代物。抽气后，在由14.7重量份(0.64重量％)的组合过氧化二碳酸酯引发剂引发期间，使该混合物在由硅隔膜改性的平面纵向模具中聚合。所形成的6mm厚的聚合物石层在测量透光率时达到24.2％的值。
实施例3
通过在抽气的情况下将708重量份(32.7重量％)的粘度为26mPa·s且折射率为1.431的反应性甲基丙烯酸酯树脂与1445重量份(66.6重量％)的粉末状三水合氧化铝混合，该三水合氧化铝的折射率为1.58且包含68.8重量％的算术平均直径为67μm且表面积约为0.2m2/g的球形三水合氧化铝，并用14.2重量份(0.6重量％)的过氧化马来酸酯引发剂引发，在由蜡隔膜分隔的平面框形模具中聚合，从而形成6mm厚的平板状聚合物石，其透光率为30％。
实施例4
通过在抽气的情况下将690重量份(38重量％)的由甲基丙烯酸甲酯改性的、粘度为62mPa·s且折射率为1.4888的不饱和ISOFTAL/新戊二醇聚酯树脂与1120重量份(61.5重量％)的粉末状三水合氧化铝强烈混合，该三水合氧化铝的折射率为1.58且包含85重量％的球状颗粒平均尺寸为80μm且表面积为0.1m2/g的球状三水合氧化铝，并用9.4重量份(0.5重量％)的过氧化酮(keteperoxydic)引发剂引发，从而制备6mm厚的人造石板，其透光率为34％。在平面的椭圆形箱式模具中进行聚合。硬化后即将铸塑品从模具中取出。
实施例5
将454重量份(40.55重量％)的甲基丙烯酸酯、粘度为180mPa·s且折射率为1.4306的反应性树脂与660重量份(58.95重量％)的填料混合，该填料包含560重量份(占填料的84.8重量％)的表面积约为0.22m2/g且包含70重量％的颗粒算术主要直径为56μm的球状部分的粉末状三水合氧化铝和100重量份(占填料的15.15重量％)的与实施例2的组成相同的代表另一种球状部分的替代物。在抽出气体部分后，在用5.6重量份(0.5重量％)过氧化马来酸酯引发剂引发下，使该混合物在带状模具上进行聚合。6mm厚的硬化的聚合物石板显示40.3％的透光率。在研磨、机械改性和热成型后，其结合背光用作楼梯扶手上的扶手带。
实施例6
通过使包含393重量份(57.32重量％)的折射率为1.4287且粘度为14mPa·s的甲基丙烯酸酯树脂、283重量份(41.28重量份％)的由颗粒尺寸小于250μm的苯乙烯与二乙烯基苯的珠状纯共聚物构成的单一替代物形成的填料，2.5重量份(0.36重量％)的绿色颜料浆聚合而形成聚合物石，在该6mm厚的聚合物石测试板上测得53％的透光率。将该混合物由7.1重量份(1.04重量％)的过氧化马来酸酯引发剂引发，并在箱式模具中进行聚合。在形成的并经机械加工的人造石上安装LED二极管，用作发光墙单元的形式的光载体。
实施例7
通过使353重量份(32.47重量％)的粘度为24mPa·s且折射率为1.434的甲基丙烯酸酯树脂与722重量份(66.42重量％)70％折射率为1.58的球形三水合氧化铝和5％重量份(0.65重量％)的发光体RyluxVPA-T，由7.1重量份的过氧化马来酸酯引发剂引发，在框形模具中进行聚合，而制备高半透明度的人造石，其被UV光源照射(UV二极管，1mW，＜20°，λ＝400nm)时对于6mm厚的板材使光强度提高3倍半。
实施例8
制备具有高半透明度的人造石的方法
将上述实施例中所述的称重的成份装入混合器中(mixing bowl)，并通过强烈混合而充分均匀化。在该过程中以及可能在完成该过程之前和/或之后进行抽气，从而使该混合物除气。通过引入一定量的引发剂并充分混入而引发混合物粘合剂的聚合。将所得反应性混合物加入隔离的模具中，例如用于制备水槽。混合物硬化之后从模具中取出最终产品。
工业应用
本发明可用于建筑工业、用于内部和外部装修、用于家俱业、健康业和广告业中。

Claims (11)

1、基于两种主要成份——粘合剂和填料的高半透明度的人造石，该粘合剂是基于低粘度、反应性的透明树脂，尤其是甲基丙烯酸甲酯或新戊二醇-聚酯类，而该填料是基于三水合氧化铝和/或其替代物，所述人造石任选包含着色成份和碎片，其特征在于，该人造石由包含以下成份的硬化的混合物制成：
-5至60重量％的由聚合的、无色或低色的粘度低于1300mPa·s的树脂形成的粘合剂，该树脂的聚合物的折射率与三水合氧化铝的折射率相等或者相差少于±12％；
-20至90重量％的由球状和/或球形三水合氧化铝Al2O3·3H2O形成的填料，该三水合氧化铝包含少于90重量％的不太规则的颗粒——聚集体、附聚物、碎粒和晶体，并包含0至100重量％的透明至半透明的三水合氧化铝替代物；
-0至20重量％的预制粒状的、经填充的、硬化的、着色的树脂，称作尺寸大于200μm的碎片，和/或矿物颗粒；及
-该人造石还包含少于2重量％的发光体。
2、根据权利要求1的高半透明度的人造石，其特征在于包含：
-25至50重量％的由聚合的、反应性的、透明的低色树脂形成的粘合剂，其折射率与三水合氧化铝的折射率相等或者相差少于±12％；
-20至90重量％的由球状和/或球形三水合氧化铝Al2O3·3H2O形成的填料，该三水合氧化铝包含少于90重量％或优选少于50重量％的不太规则的颗粒——聚集体、附聚物、碎料和晶体，并优选包含5至100重量％的透明至半透明的三水合氧化铝替代物。
3、根据权利要求1的人造石，其特征在于，所述粘合剂树脂优选为甲基丙烯酸酯，或者粘度优选小于100mPa·s的聚酯树脂。
4、根据权利要求1的人造石，其特征在于，所用填料的颗粒的平均尺寸大于15μm且小于200μm。
5、根据权利要求2的人造石，其特征在于，所用填料的BET表面积小于0.9m2/g，优选小于0.4m2/g。
6、根据权利要求1的具有高半透明度的人造石，其特征在于，所述填料替代物优选为颗粒尺寸小于15mm的聚合物，其折射率与三水合氧化铝的折射率相等或者相差±12％。
7、根据权利要求1、5和6之一的人造石，其特征在于，所述聚合物替代物为聚芳烃，优选为苯乙烯与二乙烯基苯的珠状共聚物，颗粒尺寸主要在5μm至2000μm的范围内。
8、根据权利要求1、5、6和7之一的人造石，其特征在于，所述聚合物替代物为聚芳烃，优选为苯乙烯与二乙烯基苯的珠状共聚物，颗粒尺寸在100μm至400μm的范围内。
9、用于制备根据权利要求1至8之一的高半透明度的人造石的方法，其特征在于，该人造石由包含以下成份的硬化的混合物制成：
5至60重量％的由聚合的、无色或低色的粘度低于1300mPa·s的树脂形成的粘合剂，该树脂的聚合物的折射率与三水合氧化铝的折射率相等或者相差少于±12％；
20至90重量％的由球状和/或球形三水合氧化铝Al2O3·3H2O形成的填料，该三水合氧化铝包含少于90重量％的不太规则的颗粒——聚集体、附聚物、碎粒和晶体，并包含0至100重量％的透明至半透明的三水合氧化铝替代物；
0至20重量％的预制粒状的、经填充的、硬化的、着色的树脂，称作尺寸大于200μm的碎片，和/或矿物颗粒；及
该人造石还包含少于2重量％的发光体；
而该人造石是通过以下步骤制成的：将一定量的单独的成份强烈混合，同时抽出所包含的气体部分，混合期间和/或混合前和/或混合后进行抽取，然后通过引入引发剂并将其强烈混入上述混合物中从而引发该混合物，将该混合物倒入模具中，或者倒在不断移动的带上，将硬化的人造石从模具中取出，或者将硬化的复合物从带上取下。
10、根据权利要求1至8之一的人造石的用途，其是用作照明器材的光载体，如导轨、照明设备、发光的墙和墙单元、仪表板、灯具、发光扶手、以及卫生间、厨房、医院、矿泉疗养院、宾馆、饭店的标志，尤其是水槽、浴缸和工作表面的标志。
11、根据权利要求1至8之一的人造石作为模压塑料的光载体的用途。
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