CN101249979B - 一种刺球状氧化锌的常压制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种刺球状氧化锌的常压制备方法，其具体作法是：a、混合液制备：称取3份重的Zn(NO3)2·6H2O，3-5份重的NaOH，分别溶于蒸馏水中，制成溶液，再将二种溶液混合，搅拌，制得混合液。b、pH值调整：向混合液中加入蒸馏水，调整混合液的pH值为10.0～11.0。c、超声活化：对混合液进行15-25分钟、功率强度为100-200瓦/升溶液的超声波活化处理。d、加热搅拌：将混合液加热到水的沸点，在回流状态下搅拌10-14小时，搅拌速度100-200转/分。e、清洗干燥：将混合液过滤，对过滤得到的固态物进行洗涤、干燥即得。该方法可在常压下生产，设备简单，重复性好、成本低，能耗低，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种复杂形貌金属氧化物的制备方法，特别是涉及一种刺球状氧化锌的制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种重要的半导体金属氧化物，具有突出的多功能特性，可广泛的用于抗菌材料、气敏材料、催化材料等领域。其中，由于氧化锌具有较好的介电损耗性能，目前被广泛报道可用作电磁波吸收材料。而就氧化锌在电磁波吸收材料领域的应用而言，若能设法改变其介电常数进而提高其介电损耗正切值，将有利于其吸波性能的提升。通过对氧化锌制备工艺的控制，从而控制其结晶学条件，可制备出一些具有复杂形貌的氧化锌，如ZnO纳米线、纳米带和四针状ZnO，从而提高氧化锌的介电损耗性能。刺球状氧化锌是众多具有复杂形貌的氧化锌中的一种，其粒径多在微米和亚微米量级，并具有较好的介电损耗性能，适合作为电磁波吸收材料。现有制备刺球状氧化锌的常用方法是高压水热法，它需要在大于10MPa(约100个大气压)的高压下，将反应体系加热到水的沸点以上来制备刺球状氧化锌产物。该方法需要高压设备，设备有较高要求，成本高，能耗大。
发明内容
本发明的目的就是提供一种刺球状氧化锌的常压制备方法，该方法可在常压下生产，设备简单，重复性好、成本低，能耗低，易于工业化生产。
本发明实现其发明目的，所采用的技术方案是：
一种刺球状氧化锌的常压制备方法，其具体作法是：
a、混合液制备：称取3份重的Zn(NO3)2·6H2O，3-5份重的NaOH，分别溶于蒸馏水中，制成溶液，再将二种溶液混合，搅拌，制得混合液。
b、pH值调整：向混合液中加入蒸馏水，调整混合液的pH值为10.0～11.0。
c、超声活化：对混合液进行15-25分钟、功率强度为100-200瓦/升溶液的超声波活化处理。
d、加热搅拌：将混合液加热到水的沸点，在回流状态下搅拌10-14小时， 搅拌速度100-200转/分。
e、清洗干燥：将混合液过滤，对过滤得到的固态物进行洗涤、50℃-70℃温度条件下干燥即得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过调控Zn(NO3)2·6H2O和NaOH的配合比例，确保了混合液中的Zn2+全部与OH-反应生成Zn(OH)2；超声波活化处理，更有利于诱导ZnO粒子从反应溶液中析出；再在适宜的pH值以及搅拌速度范围内，使得ZnO能够在常压及水沸腾条件下，生长为刺球状晶体。50℃-70℃的干燥使氧化锌能够迅速干燥，并且不破坏氧化锌的微观形貌。从而本发明的整个制备过程在常压下完成，较之100个大气压下的高压制备方法，本发明的制备方法简单，不需要使用高压设备，能耗及生产成本大大降低；重复再现性好，易于工业化推广。
实验证明，用本发明方法制得的刺球状氧化锌，具有规整的刺球状结构和较为优异的介电损耗性能。在2-20GHz范围内，用本发明方法制得的刺球状氧化锌的介电损耗正切值tgδe较高，最高可达9.62，可用作电磁波吸收材料。
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的刺球状氧化锌的扫描电子显微镜图。
图2是本发明实施例2制备的刺球状氧化锌的扫描电子显微镜图。
图3是本发明实施例3制备的刺球状氧化锌的扫描电子显微镜图。
图4是本发明实施例4制备的刺球状氧化锌的扫描电子显微镜图。
图5是本发明实施例5制备的刺球状氧化锌的扫描电子显微镜图。
图6是本发明比较例1制备的氧化锌的扫描电子显微镜图。
图7是本发明比较例2制备的氧化锌的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
实施例1-5
实施例1-5的刺球状氧化锌的常压制备方法的具体作法是：
a、混合液制备：称取3份重的Zn(NO3)2·6H2O，3-5份重的NaOH，分别溶于蒸馏水中，制成溶液，再将二种溶液混合，搅拌，制得混合液。
b、pH值调整：向混合液中加入蒸馏水，调整混合液的pH值为10.0～11.0。
c、超声活化：对混合液进行15-25分钟、功率强度为100-200瓦/升溶液 的超声波活化处理。
d、加热搅拌：将混合液加热到水的沸点，在回流状态下搅拌10-14小时，搅拌速度100-200转/分。
e、清洗干燥：将混合液过滤，对过滤得到的固态物进行洗涤、进行50℃-70℃的干燥即得。
实施例1-5的具体原料配比及工艺参数条件见表1。
比较例1-2
为了说明本发明方法所选用的原料配比及工艺参数条件的有益效果，申请人还同时进行了原料配比及工艺参数条件不在本发明方法范围内的两个比较例的实验，其具体的原料配比及工艺参数条件也同时在表1中给出。
表1：实施例1-5及比较例1、2的具体原料配比及工艺参数条件。
| Zn(NO3)2·6H<sub>2</sub>0(重量份) | NaOH (重量份) | pH值 | 超声处 理时间 (分) | 超声功率强度 (瓦/升溶液) | 干燥温度 | 搅拌速度 (转/分) | |
| 实施例1 | 3.0 | 3.0 | 10.6 | 15 | 120 | 50 | 175 |
| 实施例2 | 3.0 | 3.5 | 10.0 | 20 | 100 | 60 | 200 |
| 实施例3 | 3.0 | 4.0 | 11.0 | 25 | 200 | 70 | 125 |
| 实施例4 | 3.0 | 4.5 | 10.3 | 20 | 150 | 60 | 100 |
| 实施例5 | 3.0 | 5.0 | 10.8 | 20 | 120 | 60 | 150 |
| 比较例1 | 4.0 | 3.0 | 9.5 | 20 | 120 | 60 | 250 |
| 比较例2 | 2.0 | 5.0 | 11.5 | 20 | 120 | 60 | 50 |
同时，以下的表2及附图1-7则说明：本发明方法制得的氧化锌为刺球状氧化锌，具有良好的电磁波吸收性能。
表2：实施例1、3、5及比较例1、2制备的刺球状氧化锌在不同频率的电磁波作用下的介电损耗正切值tgδe。
由表2可以看出，用本发明方法制得的刺球状氧化锌在14GHz处的介电损耗正切值(tgδe)较高，其最大值可达9.62，说明其具有良好的电磁波吸收性能，可作为制作电磁波吸收材料的原料。而比较例1、2的介电损耗正切值(tgδe)则明显低于实施例1-5。
图1-7分别为实施例1-5及比较例1、2方法制备的刺球状氧化锌的扫描电子显微镜图，从图1-5可见，用本发明方法制备的刺球状氧化锌具有规整的刺球状结构。而图6-7则表明，比较例1、2制得的氧化锌不具有刺球状结构，而呈颗粒状结构。
Claims (1)
1.一种刺球状氧化锌的常压制备方法，其具体作法是：
a、混合液制备：称取3份重的Zn(NO3)2·6H2O，3-5份重的NaOH，分别溶于蒸馏水中，制成溶液，再将二种溶液混合，搅拌，制得混合液；
b、pH值调整：向混合液中加入蒸馏水，调整混合液的pH值为10.0～11.0；
c、超声活化：对混合液进行15-25分钟、功率强度为100-200瓦/升溶液的超声波活化处理；
d、加热搅拌：将混合液加热到水的沸点，在回流状态下搅拌10-14小时，搅拌速度100-200转/分；
e、清洗干燥：将混合液过滤，对过滤得到的固态物进行洗涤、50℃-70℃温度条件下干燥即得。
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