CN113184902A - 一种纳米二氧化钛疏水改性的方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，它涉及一种疏水改性的方法。本发明的目的是要解决现有纳米二氧化钛疏水改性的方法成本高和制备过程复杂的问题。方法：将纳米二氧化钛分散到无水乙醇中，再加入硬脂酸，磁力搅拌，再超声分散，得到混合溶液；将混合溶液继续磁力搅拌，搅拌结束后在室温下静置分层，去除上清液，得到下层固液混合物；将下层固液混合物进行干燥，再研磨，得到疏水改性的纳米二氧化钛。本发明制备的疏水改性的纳米二氧化钛接触角测试显示其水接触角可达154.8°。本发明可获得一种疏水纳米二氧化钛。

Description

一种纳米二氧化钛疏水改性的方法
技术领域
本发明涉及一种疏水改性的方法。
背景技术
纳米二氧化钛作为一种重要的无机功能材料，具有稳定性好、无毒无害等优点，被广泛地应用于涂料、纺织、医疗、生物、复合材料等领域，但纳米材料的表面效应、小尺寸效应、表面电子效应以及近距离效应使其具有很高的表面活性。纳米二氧化钛比表面能大，极性强，难以分散，易团聚，影响了实际应用效果。
纳米二氧化钛主要通过溶胶凝胶法、化学沉淀法、水解法、化学气相沉积法、气凝胶法、微乳液法等方法制备，但是所制备的纳米二氧化钛多是亲水性的，很难在有机介质中均匀分散，因此需要通过改性来改善纳米二氧化钛在介质中的相容性和分散性，常用的改性剂有硅烷偶联剂、有机氯硅烷、醇类等，但传统改性方法普遍成本高、制备过程复杂。
发明内容
本发明的目的是要解决现有纳米二氧化钛疏水改性的方法成本高和制备过程复杂的问题，而提供一种纳米二氧化钛疏水改性的方法。
一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，是按以下步骤完成的：
一、将纳米二氧化钛分散到无水乙醇中，再加入硬脂酸，磁力搅拌，再超声分散，得到混合溶液；
二、将混合溶液继续磁力搅拌，搅拌结束后在室温下静置分层，去除上清液，得到下层固液混合物；
三、将下层固液混合物进行干燥，再研磨，得到疏水改性的纳米二氧化钛。
本发明所述纳米二氧化钛为锐钛矿型。
本发明具有如下有益效果：
一、本发明提供了一种纳米二氧化钛疏水改性方法，通过傅里叶红外光谱发现硬脂酸在纳米二氧化钛表面引入了低表面能基团，使纳米二氧化钛完成由亲水性向疏水性的转变，接触角测试显示其水接触角可达154.8°，疏水效果明显，甚至满足超疏水的要求；
二、本发明制备的疏水改性的纳米二氧化钛在有机介质中具有良好分散性；
三、本发明操作工艺简单，使用的改性剂成本低，且改性过程无污染成分产生，有望进一步拓展纳米二氧化钛的应用领域。
本发明可获得一种疏水纳米二氧化钛。
附图说明
图1为实施例1制备的疏水改性的纳米二氧化钛的接触角光学显微镜照片；
图2为实施例1制备的疏水改性的纳米二氧化钛表面的扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种纳米二氧化钛疏水改性的方法是按以下步骤完成的：
一、将纳米二氧化钛分散到无水乙醇中，再加入硬脂酸，磁力搅拌，再超声分散，得到混合溶液；
二、将混合溶液继续磁力搅拌，搅拌结束后在室温下静置分层，去除上清液，得到下层固液混合物；
三、将下层固液混合物进行干燥，再研磨，得到疏水改性的纳米二氧化钛。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中将纳米二氧化钛分散到无水乙醇中是按以下步骤完成的：将纳米二氧化钛加入到无水乙醇中，在室温下首先用玻璃棒搅拌，然后磁力搅拌，最后超声分散，使纳米二氧化钛均匀的分散在无水乙醇中。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：在室温下首先用玻璃棒搅拌3min～5min，然后磁力搅拌15min～30min，最后超声分散30min～45min，所述的磁力搅拌的速度为300r/min～400r/min，超声分散的功率为480W。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的磁力搅拌的时间为15min～30min，磁力搅拌的速度为400r/min～600r/min，超声分散的时间为30min～60min，超声分散的功率为480W。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的纳米二氧化钛的质量与无水乙醇的体积比为1g:(10mL～30mL)。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一中所述的纳米二氧化钛的质量与无水乙醇的体积比为1g:20mL。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤一中所述的纳米二氧化钛与硬脂酸的质量比为5:(1～4)。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述的磁力搅拌的温度为50℃～70℃，磁力搅拌的时间为2.5h～4h，磁力搅拌的速度为400r/min～600r/min。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三中所述的干燥的温度为80℃，干燥的时间为1h～2h。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三中所述的疏水改性的纳米二氧化钛的粒径为10nm～20nm。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1：一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，是按以下步骤完成的：
一、将5g纳米二氧化钛加入到100mL无水乙醇中，在室温下首先用玻璃棒搅拌5min，然后在磁力搅拌的速度为400r/min下磁力搅拌30min，最后在超声功率为480W下超声分散45min，使纳米二氧化钛均匀的分散在无水乙醇中，再加入3g硬脂酸，在磁力搅拌的速度为600r/min下磁力搅拌30min，再在温度为40℃和超声功率为480W下超声分散45min，得到混合溶液；
二、将混合溶液继续在70℃和磁力搅拌的速度为600r/min下磁力搅拌2.5h，搅拌结束后在室温下静置分层，去除上清液，得到下层固液混合物；
三、将下层固液混合物在80℃下进行干燥2h，再研磨，得到疏水改性的纳米二氧化钛。
实施例1制备的疏水改性的纳米二氧化钛的粒径为10nm～20nm。
将实施例1制备的疏水改性的纳米二氧化钛分散到无水乙醇中，均匀喷涂于载体表面，待其干燥后进行测试，如图1所示；
图1为实施例1制备的疏水改性的纳米二氧化钛的接触角光学显微镜照片；
从图1可知，实施例1制备的疏水改性的纳米二氧化钛表面水接触角均值为154.8°，疏水效果明显，甚至达到超疏水的要求。
图2为实施例1制备的疏水改性的纳米二氧化钛表面的扫描电子显微镜图像。
从图2可知，实施例1制备的疏水改性的纳米二氧化钛分散性均匀，团聚程度变低。
实施例2：本实施例与实施例1的不同点是：步骤一中加入1g硬脂酸。其它步骤及参数与实施例1均相同。
将实施例2制备的疏水改性的纳米二氧化钛分散到无水乙醇中，均匀喷涂于载体表面，待其干燥后进行测试，结果表明实施例2制备的疏水改性的纳米二氧化钛表面水接触角均值为152.9°。
实施例3：本实施例与实施例1的不同点是：步骤一中加入4g硬脂酸。其它步骤及参数与实施例1均相同。
将实施例3制备的疏水改性的纳米二氧化钛分散到无水乙醇中，均匀喷涂于载体表面，待其干燥后进行测试，结果表明实施例3制备的疏水改性的纳米二氧化钛表面水接触角均值为149.9°。
实施例4：本实施例与实施例1的不同点是：步骤二中将混合溶液继续在50℃和磁力搅拌的速度为600r/min下磁力搅拌2.5h。其它步骤及参数与实施例1均相同。
将实施例4制备的疏水改性的纳米二氧化钛分散到无水乙醇中，均匀喷涂于载体表面，待其干燥后进行测试，结果表明实施例4制备的疏水改性的纳米二氧化钛表面水接触角均值为152.1°。

Claims (10)

1.一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于一种纳米二氧化钛疏水改性的方法是按以下步骤完成的：
一、将纳米二氧化钛分散到无水乙醇中，再加入硬脂酸，磁力搅拌，再超声分散，得到混合溶液；
二、将混合溶液继续磁力搅拌，搅拌结束后在室温下静置分层，去除上清液，得到下层固液混合物；
三、将下层固液混合物进行干燥，再研磨，得到疏水改性的纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于步骤一中将纳米二氧化钛分散到无水乙醇中是按以下步骤完成的：将纳米二氧化钛加入到无水乙醇中，在室温下首先用玻璃棒搅拌，然后磁力搅拌，最后超声分散，使纳米二氧化钛均匀的分散在无水乙醇中。
3.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于在室温下首先用玻璃棒搅拌3min～5min，然后磁力搅拌15min～30min，最后超声分散30min～45min，所述的磁力搅拌的速度为300r/min～400r/min，超声分散的功率为480W。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于步骤一中所述的磁力搅拌的时间为15min～30min，磁力搅拌的速度为400r/min～600r/min，超声分散的时间为30min～60min，超声分散的功率为480W。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于步骤一中所述的纳米二氧化钛的质量与无水乙醇的体积比为1g:(10mL～30mL)。
6.根据权利要求5所述的一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于步骤一中所述的纳米二氧化钛的质量与无水乙醇的体积比为1g:20mL。
7.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于步骤一中所述的纳米二氧化钛与硬脂酸的质量比为5:(1～4)。
8.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于步骤二中所述的磁力搅拌的温度为50℃～70℃，磁力搅拌的时间为2.5h～4h，磁力搅拌的速度为400r/min～600r/min。
9.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于步骤三中所述的干燥的温度为80℃，干燥的时间为1h～2h。
10.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于步骤三中所述的疏水改性的纳米二氧化钛的粒径为10nm～20nm。
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