CN101231431B - 氧化锡铟靶,其制备方法和用其制备的透明电极 - Google Patents
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Abstract
本发明提供包含相对铟原子约0.001原子％至约10原子％的钙的氧化锡铟(ITO)靶，和由ITO靶制备的显示器用ITO透明电极。一种制备所述ITO靶的方法，所述方法包括：通过将氧化铟粉末、氧化锡粉末和含钙化合物粉末混合制备淤浆；通过研磨并且干燥所述淤浆，将所述淤浆粒化以制备粒化粉末；使所述粒化粉末成形以形成成形体；和将所述成形体烧结。通过所述方法制备的含钙ITO靶可以减少在溅射过程中产生的结节数量和电弧次数，从而生长出能够长时间使用的膜。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求于2007年1月22日提交于韩国知识产权局的韩国专利申请号10-2007-0006726的优先权，该申请的内容通过引用结合在此。
技术领域
本发明涉及一种氧化锡铟(ITO)靶，制备所述ITO靶的方法和由所述ITO靶制备的ITO透明电极，更具体而言，涉及一种高密度ITO靶，制备所述具有高密度的ITO靶的方法和由所述具有高密度的ITO靶制备的ITO透明电极，所述ITO靶对于真空沉积显示器件中的高质量透明电极层是需要的，所述显示器件为例如，液晶显示器(LCD)、有机发光二极管(OLED)、等离子体显示面板(PDP)器件等。
背景技术
由于优良的特性，例如高导电性、高的可见光透光率等，包含ITO的氧化锡铟(ITO)膜通常用作显示器中的透明薄膜电极，所述显示器为例如，液晶显示器(LCD)、有机发光二极管(OLED)、等离子体显示面板(PDP)、场发射显示器(FED)等。可以通过化学气相沉积(CVD)、原子层沉积(ALD)、溅射等形成ITO透明膜电极，然而，因为容易形成薄膜、容易涂覆到具有大表面的衬底上等，广泛使用溅射。在溅射中，当使用包含目标膜的成分的靶，在真空中提供气体如氩等并且在对应阳极的衬底和对应阴极的靶之间产生放电，形成氩等离子体时，在氩阳离子与对应阴极的靶碰撞的同时，靶中的粒子落下且在衬底上积聚，并且生长出膜。
根据形成氩等离子体的方法，溅射包括使用高频率等离子体的方法和使用直流(DC)等离子体的方法。由于膜的高生长速率和便利的操作，通常采用使用DC等离子体的方法。
使用DC等离子体的溅射具有这样的问题，即在膜生长的同时产生电弧，或者在靶表面上产生结节，使得外来物质被混合到薄膜中，并且降低膜生长的速率。特别是，在膜生长过程中，电弧和结节的数量显著增加，因此，靶不能得到较长时间的使用。
发明内容
本发明的一个方面提供一种具有高密度的氧化锡铟(ITO)靶，所述氧化锡铟靶能够减少在通过溅射生长出透明导电薄膜的同时产生的电弧和结节的数量，从而以高速率生长出膜并且使膜能够长时间使用。
本发明的一个方面还提供制备能够减少产生的电弧和结节数量的ITO靶的方法。
本发明的一个方面还提供由ITO靶制备的显示器用ITO透明电极。
根据本发明的一个方面，提供包含相对铟原子约0.001原子％至约10原子％的钙的ITO靶。在所述ITO靶中，当ITO薄膜生长时间对应约30小时的时候，在溅射过程中产生少于约500次电弧，并且ITO靶的相对密度大于或等于99％。
根据本发明的另一个方面，提供一种显示器用ITO透明电极，所述ITO透明电极由包含相对铟原子约0.001原子％至约10原子％的钙的ITO靶制备。
根据本发明的再一个方面，提供一种制备ITO靶的方法，所述方法包括：通过将氧化铟粉末、氧化锡粉末和含钙化合物粉末混合制备淤浆；通过研磨和干燥所述淤浆，将所述淤浆粒化以制备粒化粉末；使所述粒化粉末成形以形成成形体；和将所述成形体烧结。
所述含钙化合物是选自氧化钙和碳酸钙中的至少一种，并且使用碳酸钙是适宜的。含钙化合物粉末的平均直径对应约0.1μm至约2μm。而且，可以加入所述含钙化合物粉末，使得钙的比率相对铟原子可以对应约0.001原子％至约10原子％。
氧化铟粉末的平均直径对应约0.1μm至约1μm，并且氧化锡粉末的平均直径对应约1μm至约5μm。而且，氧化铟粉末和氧化锡粉末的质量比对应约90∶10至约91∶9。
在所述淤浆的制备中，可以加入选自聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、分散剂和消泡剂的至少一种，并且在氧气氛和空气气氛下，在对应约1400℃至约1600℃的温度进行成形体的烧结。
附图说明
从如下详细描述中，结合附图，本发明的上述和/或其它方面以及优点将变得明显并且更容易理解：
图1是说明根据示例性实施方案1和比较例1，随时间产生电弧次数的图；
图2和3是将靶分别溅射18小时和30小时之后，根据示例性实施方案1制备的氧化锡铟(ITO)靶的表面照片；和
图4和5是将靶分别溅射18小时和30小时之后，根据比较例1制备的ITO靶的表面照片。
具体实施方式
现在将详细参考本发明的示例性实施方案，其实施例在附图中进行说明，其中相同的参考标记全部指相同的元件。下面通过参考附图描述示例性实施方案以说明本发明。
以下，详细描述根据本发明的制备氧化锡铟(ITO)靶的方法。
根据本发明的制备ITO靶的方法包括制备淤浆；通过研磨和干燥所述淤浆，将所述淤浆粒化以制备粒化粉末；使所述粒化粉末成形以形成成形体；和将所述成形体烧结。
通过将适当量的水提供到容器中，并且在所述容器中将氧化铟(In2O3)粉末、氧化锡(SnO2)粉末和含钙化合物粉末混合，制备淤浆。在混合之前，可以将In2O3粉末、SnO2粉末和含钙化合物粉末分别粉碎，使其具有小于或等于几个微米的直径的颗粒尺寸。
含钙化合物粉末可以使用氧化钙(CaO)或碳酸钙(CaCO3)。然而，本发明不限于此。因为CaCO3便于处理并且可以容易获得，来自含钙化合物中的CaCO3是最适宜的。
含钙化合物粉末的平均直径对应约0.1μm至约2μm。所述平均直径对应约0.1μm至约1μm是适宜的。当含钙化合物粉末的直径小时，增加与In2O3和SnO2的固溶度。因此，控制直径小于或等于1μm是适宜的。
在本发明中，加入含钙化合物粉末使得钙的比率相对铟原子可以对应约0.001原子％至约10原子％，并且适宜的是加入含钙化合物粉末使得钙的比率相对铟原子可以对应约0.001原子％至约0.3原子％。当钙含量小于0.001原子％时，减少电弧和结节的作用降低。相反，当钙含量高于10原子％时，通过溅射形成的薄膜的电阻增加，并且所述薄膜不适于用作LCD等的透明导电膜。
氧化铟粉末的平均直径对应约0.1μm至约1μm，并且氧化锡粉末的平均直径对应约1μm至约5μm。而且，氧化铟粉末和氧化锡粉末的质量比对应约90∶10至约91∶9，并且氧化铟粉末和氧化锡粉末的质量比对应约90∶10至约90.2∶9.8是适宜的。
在必要时，在将氧化铟粉末、氧化锡粉末和含钙化合物粉末混合的过程中，可以将添加剂投入到所述淤浆中。根据本发明的示例性实施方案的添加剂是选自粘合剂、分散剂和消泡剂中的至少一种化合物。
加入分散剂使得粉碎的材料颗粒在溶液中可以长时间保持均匀、稳定的分散，并且可以将颗粒精细地粉碎。包含羧基的有机酸系如柠檬酸(CA)、聚丙烯酸(PAA)、其盐、共聚物等用作分散剂。所述分散剂可以单独使用或至少两种分散剂组合使用。
在将所述淤浆干燥成粉末之后，在粒化粉末的成形过程中，加入粘合剂以保持成形体的成形强度，并且聚合物如聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)等可以用作粘合剂。所述聚合物可以单独使用或至少两种聚合物组合使用。所述粘合剂的添加量相对所述淤浆中的粉末可以对应约0.01重量％至约5重量％，并且所述添加量可以对应约0.5重量％至约3重量％是适宜的。
所述消泡剂意在除去所述淤浆中的泡沫，并且硅油、辛醇、硫酸钠等通常可以用作消泡剂。然而，本发明不限于此。
接着，描述所述淤浆的粒化和粒化粉末的成形。
在所述淤浆的制备中，通过将淤浆研磨并且干燥制备粒化粉末，所述淤浆通过混合氧化铟粉末、氧化锡粉末、含钙化合物粉末、水和添加剂而制备。在研磨所述淤浆时，可以使用球磨机、砂磨机等，并且通常使用湿磨法。然而，本发明不限于此。通过研磨得到的淤浆的粘度小于或等于100cps是适宜的。当粘度高于100cps时，淤浆中的颗粒尺寸大，并且可分散性降低。因此，在将成形体烧结之后，烧结体的密度降低。
通过研磨并且使用喷雾干燥器等将所述淤浆喷雾干燥得到粒化粉末。接着，将粒化粉末进行成形以形成均匀形状的成形体。使用冷等静压(CIP)等，并且当制备成形体时，考虑便于处理，使用CIP处理是适宜的。
在使粒化粉末成形之后，通过将成形体烧结制备ITO靶。所述烧结可以在氧气氛、空气和氧的组合气氛和空气气氛下，在对应约1400℃至约1600℃的温度进行。在氧气氛下，在对应约1500℃至约1600℃的温度进行烧结是适宜的。烧结温度范围关系到烧结体的密度，并且当在对应1400℃至约1600℃的温度进行烧结时，ITO烧结体的密度大于或等于99％，并且密度大于或等于99.5％是适宜的。
将烧结体加工成均匀的尺寸和均匀的形状，附到支承板上，并且用作溅射靶。在氩气气氛中，其包含0.1％氧气，使用真空容器，速率为80sccm，并且生长出膜，可以制备ITO透明电极。
以下，详细描述根据本发明的示例性实施方案的制备ITO靶的方法。提供所述示例性实施方案以更具体地描述所述方法。然而，本发明不限于下面公开的示例性实施方案。
[示例性实施方案1]
通过将约1804g氧化铟粉末、约196g氧化锡粉末和约1g碳酸钙粉末与约1L水混合制备淤浆。氧化铟粉末具有约99.99％的纯度和约0.7μm的平均直径，并且氧化锡粉末具有约99.9％的纯度和约3μm的平均直径。并且，碳酸钙粉末具有约99.99％的纯度和约1μm的平均直径。将稀释至约10重量％的约220g PVA、约8g PEG、约34.2g分散剂和约0.07g消泡剂加入到所述淤浆中。
使用球磨机将所述淤浆研磨20分钟，并且使用喷雾干燥器将所述淤浆喷雾干燥，得到粒化粉末。在使用约18吨/cm2的压力的单轴压力成形以具有约3英寸的直径并且具有约1cm的厚度之后，使所述粒化粉末成形以形成进行CIP处理的成形体。
将成形体在氧气氛下，在约1550℃的温度烧结6小时，得到ITO烧结体。并且，处理直径约3英寸并且厚度约7mm的烧结体，并且将铟金属熔化和接合到含铜支承板上，制备ITO靶。所述ITO靶的密度相对约7.152g/cm3的理论密度，对应约99.63％的相对密度。
将所述ITO靶安装到保持高真空度的直流(DC)磁控溅射仪中，并且以约80sccm的速率供应包含约0.1％氧气的氩气。当使用约100W的输入功率使膜生长时，使用电弧计数器测量每一小时产生电弧的次数，测量30小时。并且，在18小时和30小时之后观察靶表面的结节。在图1中说明了在膜生长时产生电弧的次数，并且在图2和3中分别说明了在18小时和30小时之后的靶表面的照片。
结果，在膜生长30小时之后，只产生约472次电弧，并且如图2和3所示，产生的结节也很少。
[比较例1]
除碳酸钙粉末以外，类似于上述示例性实施方案1进行其余处理，制备ITO靶。所述ITO靶的密度相对约7.152g/cm3的理论密度显示为约99.66％的相对密度，并且所述ITO靶的密度与示例性实施方案1类似。同样，在图1中说明了通过DC磁控溅射每一小时产生电弧的次数，并且在图4和5中分别说明了在膜生长18小时和30小时之后靶表面的照片。
结果，在膜生长30小时之后，产生约3641次电弧，相对于超过在靶加入碳酸钙时产生电弧的数量的约7倍。并且，如图4和5所示，与示例性实施方案1中产生的结节数量相比，产生更多的结节。
以下描述根据本发明的ITO靶和显示器用ITO透明电极。
通过根据本发明的制备ITO靶的方法制备的ITO靶包含相对铟原子约0.001原子％至约10原子％的钙。所述ITO靶包含相对铟原子约0.001原子％至约0.3原子％的钙是适宜的。通过使用钙，在溅射过程中产生的电弧和结节的数量显著减少。当钙含量小于0.001原子％时，减少电弧和结节的作用降低，并且当钙含量大于10原子％时，通过溅射形成的薄膜的电阻增加，并且所述薄膜不适于作为透明导电膜。
在含钙ITO靶中，当ITO薄膜生长时，在30小时内，在溅射过程中产生约500次或更少的电弧，即为不包含钙的ITO靶产生的电弧次数的约20％。并且，ITO靶相对所述ITO靶的理论密度7.152g/cm3的相对密度大于或等于99％。
根据本发明的显示器用ITO透明电极包含相对铟原子约0.001原子％至约10原子％的钙。所述ITO透明电极包含约0.001原子％至约0.3原子％的钙是适宜的。所述ITO透明电极具有约2×10-4Ω·cm的电阻率和高的可见光透光率。
根据本发明，ITO包含少量钙，从而与现有的ITO靶相比，减少产生的电弧次数和结节数量，并且以高速率生长出膜。而且，使用含钙ITO靶可以进行长时间的溅射，从而提高制备过程的效率。此外，含钙ITO靶的密度与现有的ITO靶类似，并且由所述ITO靶制备的ITO透明电极可以具有电阻率或可见光的透光率大的特性。
尽管已经显示并且描述了本发明的几个示例性实施方案，但是本发明不限于所述的示例性实施方案。替代地，本领域技术人员应该理解在不偏离其范围由权利要求及其等价物限定的本发明的原理和精神的情况下，可以对这些示例性实施方案进行改变。
Claims (5)
1.一种制备氧化锡铟(ITO)靶的方法，所述方法包括：
通过将氧化铟粉末、氧化锡粉末和碳酸钙粉末混合制备淤浆，其中钙的比率相对铟原子对应约0.001原子％至约10原子％；
通过研磨和干燥所述淤浆，将所述淤浆粒化以制备粒化粉末；
使所述粒化粉末成形以形成成形体；和
将所述成形体烧结。
2.权利要求1所述的方法，其中所述碳酸钙粉末的平均直径对应约0.1μm至约2μm。
3.权利要求1所述的方法，其中所述氧化铟粉末的平均直径对应约0.1μm至约1μm，并且所述氧化锡粉末的平均直径对应约1μm至约5μm。
4.权利要求3所述的方法，其中所述氧化铟粉末和所述氧化锡粉末的质量比对应约90∶10至约91∶9。
5.权利要求1所述的方法，其中在氧气氛和空气气氛下，在对应约1400℃至约1600℃的温度进行所述烧结。
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