CN101185036B - 电子照相感光体以及备有此的图像形成装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种电子照相感光体(2),其中具备:导电性基体(20);光导电层(22),其形成在所述导电性基体(20)上并包含非晶硅;表面层(23),其形成在所述光导电层上并包含非晶硅,关于所述光导电层(22),其表面粗糙度按照10μm×10μm范围中的平均粗糙度Ra为10nm以下。表面层(23)的例如非研磨时的表面粗糙度按照10μm×10μm范围中的平均粗糙度Ra为10nm以下。
Description
技术领域
本发明涉及在导电性基体上层积至少包含非晶硅的光导电层以及对表面层进行层积的电子照相感光体以及备有此的图像形成装置。
背景技术
电子照相方式的复印机或打印机等的图像形成装置,备有用于形成静电潜像和调色像的电子照相感光体。该电子照相感光体上电位特性(带电能、感光度、残留电位等)以及图像特性(图像浓度、分辨率、对比度、灰度性)等电子照相图像的质量及稳定性自不必说,还要求耐久性(耐磨耗性、耐刷性、耐环境性、和耐药品性等)。为了提高这些特性,而提出了作为电子照相感光体对层积于导电性基体上的光导电层进一步层积表面层的技术方案。
在该表面层上,以往以来提案了各种材料和层结构,使用非晶硅(以下称为“a-Si”)系材料,尤其是使用含有碳(C)的非晶碳化硅以下称为“a-SiC”)的表面层,具有基于优良的电特性、光学特性、图像特性和高硬度的耐久性的特点受到关注。此外,在将a-SiC表面层和a-Si系光学导电层组合的电子照相感光体已经被实用化。
然而,在将具有a-SiC系表面层的电子照相感光体搭载于图像形成装置而进行耐刷的情况下,存在经常发生被称作图像流动的图像不良问题。这种问题特别是在高湿环境下进行耐刷时容易产生。
该图像流动,被认为是由于在印刷时的电晕放电而引起从而使得表面层的吸水性·吸湿性变高的缘故。也就是说,在电晕放电时,生成硝酸离子或铵(アンモニウム)离子等放电生成物而被表面层吸收,由于该放电生成物在高湿环境下吸收大气中的水分,因此表面层的吸水性变高。另外,位于表面侧的表面的Si原子因电晕放电而被氧化,其表面的亲水性变高因此表面层的吸湿性变高。在表面层的吸水性·吸湿性变高的情况下,表 面层的电阻降低,形成于表面层上的静电潜像的电荷移动,因此静电潜像的图案未被维持,从而产生图像流动。
作为防止图像流动的方法,提出了种种方法。作为其一例,有使用加热体(ヒ一タ)对感光体进行加热从而使吸附于表面层的水分散失的方法。在该方法中,存在如下问题:即正因为使用加热体而使得装置构成复杂化且制造成本提高,并且由于需要对加热体进行驱动,因此运行成本升高。
作为防止图像流动发生的其他方法,具有如下方法即使用碳酸钡(バリウム)等研磨物质对制造后的感光体表面进行研磨,从而将表面粗糙度设定为规定的范围内(参照专利文献1)。在该方法中,能够回避加热体的使用,同时由于需要对表面层进行研磨,因此作业性恶化,制造成本变高。
作为防止图像流动的其他方法,存在将表面层的碳和硅的原子浓度或动态压入硬度等设定为规定范围内的方法(例如参照专利文献2)。在该方法中,关于表面层中的碳和硅的原子浓度,表面层的组成式(a-Si1-xCx:H)中的x(碳素比率)值被设定为0.95以上而不足1.00。另外,表面层的动态压入硬度从与光导电层之间的界面侧向自由表面侧而渐次变小,以便通过设于打印机中的清洗手段等而适度地在每次复印处理中对表面进行研磨。根据该技术,通过在使用的同时使凹凸平坦化,从而将在表面存在微细的凹凸的使用的初始阶段进入凹凸的放电微生物除去。另外,由于伴随着磨耗的进行表面层的硬度也缓缓地变大,从而由研磨引起的磨削量变小,并且由于能够使得难于对表面附加划伤,因此能够长期地保持优良的电子照相特性。
专利文献1:特公平7-89231号公报
专利文献2:特许第3279926号公报
然而,在形成易于经受研磨的表面层的电子照相感光体中,因使用而会在表面产生划伤、切削条纹(スヅ)、研磨斑等,由此产生了像质劣化的问题。另外,由于在成膜后使用研磨装置等对高硬度的a-SiC系的表面均一地进行研磨,因此引起制造成本的大幅度上升。
近年来,图像形成装置在高分辨率化、高速化、低价格化方面进一步发展,与此相伴,针对电子照相感光体的高图像质量化、高耐久性且低价格化的要求也进一步增强,在能够以低价制造的高硬度的a-SiC系的电子照相感光体中寻求防止图像流动的策略。
本发明的课题为提供一种图像形成装置,其不需要成膜后的表面层的研磨,即便是不使用加热体,在高湿环境下也不产生图像流动,长寿命且长期可靠性优良,并且价廉。
在本发明第1侧面中,提供一种电子照相感光体,其特征在于,具备:导电性基体;光导电层,其形成在所述导电性基体上并包含非晶硅;表面层,其形成在所述光导电层上并包含非晶硅,所述表面层具备:第1层,其在将元素比率表示为组成式a-Si1-xCx:H时,x值是0.5以上、0.8以下;以及第2层,其形成于所述第1层上,并且x值是0.95以上、0.96以下,所述光导电层的基于原子力显微镜的表面粗糙度的测定值按照10μm×10μm范围中的平均粗糙度Ra为5.35nm以上、8.92nm以下,所述表面层的动态按压硬度是320kgf/mm2以上、380kgf/mm2以下。
关于表面层,其表面粗糙度按照例如10μm×10μm范围中的平均粗糙度Ra为10nm以下。
在表面第2侧面中,提供一种电子照相感光体,其特征在于,备有:导电性基体;光导电层,其形成在所述导电性基体上并包含非晶硅;表面层,其形成在所述光导电层上并包含非晶硅,所述表面层具备:第1层,其在将元素比率表示为组成式a-Si1-xCx:H时,x值是0.5以上、0.8以下;以及第2层,其形成于所述第1层上,并且x值是0.95以上、0.96以下,所述光导电层的基于原子力显微镜的表面粗糙度按照测定长度100μm中的十点平均粗糙度Rz为26.8nm以上、42.5nm以下,所述表面层的动态按压硬度是320kgf/mm2以上、380kgf/mm2以下。
关于表面层,其表面粗糙度按照测定长度100μm中的十点平均粗糙度Rz为50nm以下。
在本发明第3侧面中,提供一种电子照相感光体,其特征在于,备有:导电性基体;光导电层,其形成在所述导电性基体上并包含非晶硅;表面层,其形成在所述光导电层上并包含非晶硅,关于所述光导电层的表面粗糙度,将根据场发射型扫描电子显微镜所测定的剖面照片中的所述光导电层和所述表面层间的界面曲线a所算出的测定长度2.5μm中的中心线平均粗糙度设为Ra(a)时,Ra(a)为10nm以下。
关于表面层的表面粗糙度,将根据场发射型扫描电子显微镜所测定的剖面照片中的所述表面层的表面曲线b所算出的测定长度2.5μm中的中心线平均粗糙度设为Ra(b)时,Ra(b)为10nm以下。
在本发明第4侧面中,提供一种电子照相感光体,其特征在于,备有:导电性基体;光导电层,其形成在所述导电性基体上并包含非晶硅;表面层,其形成在所述光导电层上并包含非晶硅,关于所述光导电层的表面粗糙度,将根据场发射型扫描电子显微镜所测定的剖面照片中的所述光导电层和所述表面层间的界面曲线a所算出的测定长度2.5μm中的十点平均表面粗糙度设为Rz(a)时,Rz(a)为50nm以下。
关于表面层的表面粗糙度,将根据场发射型扫描电子显微镜所测定的剖面照片中的所述表面层的表面曲线b所算出的测定长度2.5μm中的十点平均表面粗糙度设为Rz(b)时,Rz(b)为50nm以下。
在本发明第5侧面中,提供一种电子照相感光体,其特征在于,备有:导电性基体;光导电层,其形成在所述导电性基体上并包含非晶硅;表面层,其形成在所述光导电层上并包含非晶硅,关于所述表面层,其非研磨时的表面粗糙度按照10μm×10μm范围中的平均粗糙度Ra为10nm以下。
在本发明第6侧面中,提供一种电子照相感光体,其特征在于,备有:导电性基体;光导电层,其形成在所述导电性基体上并包含非晶硅;表面层,其形成在所述光导电层上并包含非晶硅,关于所述表面层,其非研磨时的表面粗糙度按照测定长度100μm中的十点平均粗糙度Rz为50nm以下。
在本发明第7侧面中,提供一种电子照相感光体,其特征在于,备有:导电性基体;光导电层,其形成在所述导电性基体上并包含非晶硅;表面层,其形成在所述光导电层上并包含非晶硅,关于所述表面层的非研磨时的表面粗糙度,将根据场发射型扫描电子显微镜所测定的剖面照片中的所述表面层的表面曲线b所算出的测定长度2.5μm中的中心线平均粗糙度设为Ra(b)时,Ra(b)为10nm以下。
在本发明第8侧面中,提供一种电子照相感光体,其特征在于,备有:导电性基体;光导电层,其形成在所述导电性基体上并包含非晶硅;表面层,其形成在所述光导电层上并包含非晶硅,关于所述表面层的非研磨时的表面粗糙度,将根据场发射型扫描电子显微镜所测定的剖面照片中的所述表面层的表面曲线b所算出的测定长度2.5μm中的十点平均表面粗糙度设为Rz(b)时,Rz(b)为50nm以下。
在本发明第9侧面中,提供一种电子照相感光体,其特征在于,备有本发明1~8侧面中所涉及的电子照相感光体。
按照本发明,通过将层积表面层前的光导电层的表面粗糙度设定为规定值以下,从而能够在不研磨的情况下容易地将形成于该光导电层上的表面层的表面粗糙度形成为规定值以下。
通过将表面层的表面粗糙度设为规定值以下,能够抑制因使用时的辉光放电引起的放电生成物吸附于表面,并能够通过清洗容易地除去吸附于表面层的放电生成物。结果,即使是高硬度的难于被研磨的表面,在高温高湿环境下也不易产生图像流动,从而能够得到横跨长期地维持高图像质量的高耐久性的感光体。
附图说明
图1是表示本发明所涉及的图像形成装置的一例的剖面图。
图2是表示本发明所涉及的电子照相感光体的一例的概略构成图。
图3是表示实施例3中的Al制的圆筒状的基体的基于AFM的影像图像。
图4是实施例3中的感光体A(本案)的基于AFM的影像图像。
图5是实施例3中的感光体D(本案)的基于AFM的影像图像。
图6是实施例3中的感光体E(比较)的基于AFM的影像图像。
图7是实施例3中的感光体F(比较)的基于AFM的影像图像。
图8是实施例4中的感光体A(本案)的表面粗糙度轮廓。
图9是实施例4中的感光体D(本案)的表面粗糙度轮廓。
图10是实施例4中的感光体E(比较)的表面粗糙度轮廓。
图11是实施例4中的感光体F(比较)的表面粗糙度轮廓。
图12是实施例5中的感光体A(本案)的基于FE-SEM的剖面照片。
图13是实施例5中的感光体E(比较)的表面粗糙度轮廓。
图中:
1-图像形成装置,2-电子照相感光体,20-圆筒状基体(导电性基体),22-光导电层,23-表面层。
实施方式
以下,参照附图对本发明所涉及的图像形成装置和电子照相感光体具体地进行说明。
图1所示的图像形成装置1,备有电子照相感光体2、带电装置3、曝光装置4、显像装置5、转印装置6、定影装置7、清洗装置8以及除电装置9。
电子照片感光体2用于形成基于图像信号的静电潜像和调色像,并能够沿图中的箭头A方向旋转。另外,关于电子照相感光体2的详细,留作后述。
带电装置3,是用于根据电子照相感光体2的光导电层的种类而使电子照相感光体2的表面同样地以正或负极性带电的装置。电子照相感光体2的带电电位通常设为200V以上,1000V以下。
曝光装置4,用于在电子照相感光体2的表面形成静电潜像,并能够出射激光。在该曝光装置4中,根据图像信号将激光照射到电子照相感光体2的表面,由此使光照射部分的电位衰减而形成静电潜像。
显像装置5,用于将电子照相感光体2的静电潜像作为显像而形成调色像。该显像装置5,对显像剂进行保持,并备有显像套筒(スリ一ブ)50。
显像剂,是用于构成在电子照相感光体2的表面形成的调色像的物质,在显像装置5中被摩擦带电。作为显像剂,可以使用由磁性载体(キヤリア)和绝缘性调色剂构成二成分系显像剂,或由磁性调色剂构成的一成分系调色剂。
显像套筒50,起到将显像剂输送到电子照相感光体2和显像套筒50之间的显像区域的作用。
在显像装置5中,通过显像套筒50而摩擦带电的调色剂,以被调整为一定的穗长的磁刷形的方式被输送,在电子照相感光体2和显像套筒5之间的显像区域中,通过该调色剂将静电潜像显像而形成调色像。在通过正规显像而进行图像形成的情况下,调色像的带电极性被设为与电子照相感光体2的表面的带电极性相反的极性,并且在由反转显像进行图像形成的情况下,调色像的带电极性被设为与电子照相感光体2的表面的带电极性相同的极性。
转印装置6,用于向被送纸到电子照相感光体2和转印装置6之间的转印区域的记录纸P转印调色像,并备有转印用充电器(チヤ一ジヤ)60和分离用充电器61。在该转印装置6中,在转印用充电器60中使记录纸P的背面(非记录面)与调色像相反极性地带电,并通过该带电电荷和调 色像的静电引力而将调色像转印到记录纸P上。在转印装置6中,与调色像的转印同时地在分离用充电器61中使记录纸P的背面交流带电,使记录纸P从电子照相感光体2的表面快速地分离。
另外,作为转印装置6,能够使用从动于电子照相感光体2的旋转,且与电子照相感光体2隔着微小间隙(通常为0.5mm以下)而配置的转印辊。此时的转印辊构成为,通过例如直流电源而施加将电子照相感光体2上的调色像吸引到记录纸P上那样的转印电压。在使用这种转印辊的情况下,能够省却分离用充电器61那样的转印材分离装置。
定影装置7,用于将转印后的调色像定影到记录纸P上,备有一对的定影辊70、71。在该定影辊7中,使记录纸P通过一对的辊之间,从而利用热、压力等对记录纸P定影调色像。
清洗装置8用于除去残存于电子照相感光体2的表面的调色剂,并备有清洗刀片80。在该清洗装置8中,通过清洗刀片80,将残存于电子照相感光体2表面的调色剂刮取并回收。在清洗装置8中回收的调色剂,根据必要,在显像装置5内被再循环而被供给再使用。
除电装置9用于将电子照相感光体2的表面电荷除去。该除电装置9,构成为例如通过光照射而将电子照相感光体2的表面电荷除去。
如图2所示那样,电子照相感光体2在圆筒状基体20的外表面,形成电荷注入阻止层21、光导电层22和表面层23。
圆筒状基体20,构成电子照相感光体2的骨架,并设计为至少在表面具有导电性。该圆筒状基体20也可以通过导电性材料形成全体,并且也可以在由绝缘性材料形成的圆筒体的表面形成导电性膜。其中,圆筒状基体20,为了将在其表面形成的电荷注入阻止层21、光导电层22和表面层23作为平滑的膜而形成,而作为在其表面具有足够的平滑性的器件而形成。使圆筒状基体20的10μm×10μm的范围中的平均粗糙度为例如0.5nm以上10nm以下。
作为用于圆筒状基体20的导电性材料,可以列举出例如铝(Al)、不锈钢(SUS)、锌(Zn)、铜(Cu)、铁(Fe)、钛(Ti)、镍(Ni)、铬(Cr)、钽(Ta)、锡(Sn)、金(Au)和银(Ag)等金属材料,以及包含这些金属材料的合金材料。
作为用于圆筒状基体20的绝缘性材料,可以举出绝缘树脂、玻璃、或陶瓷等。另一方面,作为构成导电性膜的材料,除了先前例示的金属材料外,可以使用ITO和SnO2等透明导电性材料。
圆筒状基体20,优选为由Al合金材料形成全体。如果如此,则能够轻量且低成本地制造电子照相感光体2,此外,在利用a-Si系材料形成电荷注入阻止层21和光导电层22的情况下,与这些层的密接性提高,可靠性提高。
在圆筒状基板20的内部,设置平板状加热体24。平板状加热体24是用于将表面层23的表面的水分蒸发的装置,并被密接于圆筒状基体20的内面。关于平板状加热体24,是在硅树脂等绝缘性基板上以蜿蜒的状态埋设线条发热体这样的器件。在通过该平板状加热体24将表面层23的表面的水分蒸发的情况下,能够抑制因水分引起的表面层23的电阻的降低,因此能够更确实地抑制图像流动。
但是,在电子照相感光体2中,由于如后述那样将表面层13的表面粗糙度减小,因此能够防止在表面层23上附着水分。为此,在电子照相感光体2中加热体24并非必需的构成,是可选择的器件。
电荷注入阻止层21,用于阻止来自圆筒状基体20的载体(キヤリア)(电荷)的注入,并由a-Si系材料形成。该电荷注入阻止层21,在具有足够的平滑性的圆筒状基体20的表面作为厚度大约2μm以上10μm以下的平滑膜而形成。为此,在圆筒状基体20和光导电层22之间,即使夹着该电荷注入阻止层21,也能够充分确保形成于其上的光导电层22和表面层23的平滑性。
光导电层22,用于通过由曝光装置4(参照图1)产生的激光的照射而激励电子,从而产生自由电子或空穴等的载体,并由a-Si系材料形成。
关于光导电层22的膜厚,根据所使用的光导电性材料的和所望的电子照相特性而进行适宜地设定,但是在使用a-Si系的情况下,通常为5μm以上100μm以下,优选为10μm以上80μm以下。另外,优选为,光导电层22的轴方向的膜厚不均在中央膜厚的±3%以内。这里,是由于如下缘故:即若光导电层22的轴方形膜厚不均较大,则在感光体的耐压(漏电:リ一ク)以及外径尺寸方面表现出差异,在轴方向的图像中产生问题。
关于该光导电层22,其表面形成为满足以下的其中一个条件的平滑面。
(1)10μm×10μm的范围中的平均粗糙度Ra为10nm(10×10-3μm)以下
(2)测定长度100μm中,十点平均粗糙度Rz为50nm(50×10-3μm)以下
(3)从由场发射型扫描电子显微镜所测定的剖面照片中的光导电层22和表面层23的界面曲线a算出的测定长度2.5μm中的中心线平均粗糙度Ra(a)为10nm(10×10-3μm)以下
(4)从由场发射型扫描电子显微镜所测定的剖面照片中的光导电层22和表面层23的界面曲线1算出的测定长度2.5μm范围内的十点平均粗糙度Rz(a)为50nm(50×10-3μm)以下
在具有这种平滑的表面的光导电层22中,能够在其表面容易地形成具有与光导电层22大致相同程度的表面粗糙度的表面层23。为此,几乎没有必要对表面层23进行研磨以抑制因表面层3中的水分的附着引起的图像流动,甚至完全没有必要。为此,能够抑制因对表面层23的研磨而引起的制造成本的上升。另外,能够省略用于对表面层23的水分进行蒸发的加热体24,在这种情况下,能够降低加热体24这一量的制造成本,并能够抑制加热体24的驱动所需要的运行成本。
这里,对光导电层22中的表面粗糙的定义和测定方法进行说明。
10μm×10μm的范围中的平均粗糙度Ra和测定长度100μm中的十点平均粗糙度Rz使用作为原子力显微镜(以下记作“AFM”)的数字インスツルメンツ社制‘Nanoscope’(1995年2月制造)而测定。为了以高精度良好地对因光导电层22和表面层23的成膜时的核成长而引起的微细凹凸进行再现,优选是在10μm×10μm的测定范围中,且以对由样品的曲率倾斜而引起的误差进行回避的方式而测定的结果。
具体来说,可以例举:通过数字インスツルメンツ社制‘Nanoscope’的off-line modify菜单的PlaneFit Auto命令进行对试料的AFM像所具有的曲率和倾斜进行平坦化的校正。由于电子照相感光体通常为圆筒形状,因此能够适宜地使用上述方法。通过进行该操作,能够在数据中不产 生畸变的范围内对样品的倾斜适宜地进行校正。
在如此而得到的10μm×10μm的平面图像中,通过Analyze菜单的Section Roughness命令而得到平均粗糙度Ra。
另外,关于平均粗糙度Ra的定义,由数字インスツルメンツ社制的‘Nanoscope扫描型探针显微镜命令参考手册Ver4.0’的12~54或株式会社东阳技术(テクニカ)发行的操作说明书‘NanoscopeIII Off-line功能Ver.3.20’的粗糙度分析项中所记载的下述式1而定义。
〔式1〕
Ra=(1/LxLy)∫0 Lx∫0 Ly|f(x,y)|dxdy
另一方面,所谓测定长度100μm中的十点平均粗糙度Rz,是在与上述Ra的测定同样的方法得到的100μm×100μm的平面图像中,由Analyze菜单的Section命令选择任意的直线,并从由该选择的直线上的粗曲线得到的十点平均值。关于由通常的a-Si的成膜时的核生长引起的微细的凹凸的大小,小则1μm以上2μm以下,大则数微米,在以十点平均规定粗糙度方面,在10μm×10μm的范围内峰的个数并不充分。因此,此时优选为以50μm以上的长度进行测定,在本发明中在100μm×100μm的范围中进行测定。
关于Rz的定义,以基于十点平均法的值,由下述式2所定义。
〔式2〕
Rz=(上位5点的平均)-(下位5点的平均)
另外,本发明者,在AFM的测定时以各种扫描尺寸进行测定。所谓扫描尺寸,是扫描的矩形形状的范围的一边的长度,因此所谓扫描尺寸10μm表示对10μm×10μm即100μm2的范围进行扫描。
若增大扫描尺寸即增大测量范围,则测定值稳定的同时,容易包含试料基体中的起伏和加工形状的影响,且容易包含突起和针孔等异常点。另一方面,若尺寸过小,则离散增大。因此,在本发明中,采用能够对由a-Si的核成长引起的微细的表面凹凸最稳定化地进行测定的10μm×10μm的视场,但是本发明的技术思想不限于10μm×10μm(扫描尺寸10μm)。这一点对于本发明的测定长度也是同样的。
此时,对于通常的JIS标准等所规定的カツトオフ(测定菜单的低通滤波和高通滤波的设定分别相当于此),由于测定范围极短(较窄),因此设定或不设定均可以。
另一方面,在本发明中由以下的步骤得到:由场发射型扫描电子显微镜(以下,记作‘FE-SEM’)所测定的剖面照片中的光导电层和表面层的界面曲线a和表面层的曲线b算出的每个的测定长度2.5μm中的中心线表面粗糙度,以及十点平均粗糙度。
首先,使用日本电子社制的FE-SEM‘JSM7401F’,对将本发明的电子照相感光体进行切出后的试料,进行摄影。该剖面照片的倍率,是能够观察到凹凸的1万倍以上,最佳优选为大约5万倍。
这里所得到的电子显微镜剖面照片中,可以发现由a-SiC组成的光导电层22和由a-SiC组成的表面23中,因其组成不同而引起色(浓淡)不同。结果,在电子显微镜剖面照片中,光导电层22和表面层23的界面明确地显现出色(浓淡)不同。于是,根据该界面的曲线和感光体表面的曲线而测定Ra、Rz。具体来说,计算出在5万倍的剖面照片中观察到的最大宽度2.5μm中的中心线粗度Ra和十点平均粗糙度Rz。Ra和Rz分别作为下述数学式3和下述数学式4而被定义。
〔式3〕
Ra=(1/Lx)∫0 Lx|f(x)|dx
〔式4〕
Rz=(上位5点的平均)-(下位5点的平均)
本发明者,将由该电子显微镜的剖面照片所得到的Ra和Rz的值,与通过所述AFM对仅仅成膜光导电层22而没有层积表面层23的感光体进行测定所得到的值进行比较,大概一致。因此,按照该方法,即使在表面层积表面层23的电子照相感光体1中,也能够正确地得到形成表面层23前的光导电层22的表面粗糙度。
另外,关于本发明所涉及的电子照相感光体1中所使用的圆筒状基体20,虽然由于对其表面进行切削、研磨等表面处理而在圆周方向上以加工间距为周期地形成切削刀具的加工痕迹,但是以上定义是避开了由圆筒状 基体20上的加工痕迹的影响而产生的特异部(例如凸峰、凹谷、从凸峰到相邻的凸峰的间隔为10μm以上50μm以下,凸峰和凹谷之间的高低差为大约0.03μm以上)的部位,例如位于凸峰和凹谷之间的倾斜区域等中而测定的。特别是在十点平均粗糙的Rz的测定中,对于其测定长度是100μm的情况,在沿着圆筒状基体20的长边方向(轴方向)而测定的情况下,由于在测定范围内包含这种特异部的可能性较高,因此优选为沿着避开这些特异部的周方向而进行测定。
电荷注入阻止层21和光导电层22,如上述那样由a-Si等a-Si系材料形成,但是特别优选为使用在a-Si中加入了碳素(C)、氮(N)、氧(O)等元素的合金的a-Si系材料。如此,能够得到高光导电性特性·高速应答性·重复稳定性·耐热性·耐久性等优良的电子照相特性,并且与由a-Si系材料等形成的表面层23的匹配性也变得优良。
这里,作为在a-Si中加入了碳素(C)、氮(N)、氧(O)等元素的合金的a-Si系材料,可以列举出:a-SiC、a-SiN、a-SiO、a-SiGe、a-SiCN、a-SiNO、a-SiCO和a-SiCNO。由这些的a-Si系材料构成的电荷注入阻止层21和光导电层22,由例如辉光放电分解法、各种溅射法、各种蒸镀法、ECR法、光CVD法、触媒CVD法、以及反应性蒸镀法等成膜形成,并在该成膜形成时为悬空链(ダングリングボンド)终端用而使膜中含有1原子%以上40原子%以下的氢(H)或卤素(F或Cl)。另外,在电荷注入层21和光导电层22的成膜时,对于各层的暗导电率或光导电率等电特性或光学的带隙(バンドゲヤツプ),为了得到所望的特性,而使含有元素周期表第13族元素(以下,简略称作‘第13族元素’)或元素周期表第15族元素(以下,简略称作‘第15族元素’),并通过调整碳(C)、氮(N)、氧(O)等元素的含有量而对上述诸特性进行调整。
作为第13族元素和第15族元素,从共有结合性优良而能够灵敏地变更半导体特性方面,以及能够得到优良的光灵敏度方面,优选硼元素(B)和磷元素(P)。在对电荷注入层21使之含有第13族元素和第15族元素以及碳(C)、氧(O)等元素的情况下,优选为,第13族元素的含有量是0.1ppm以上20000ppm以下,第15族元素的含有量是0.1ppm以上10000ppm以下。另外,在对于光导电层22使之含有第13族元素和第15族元素以 及碳(C)、氧(O)的情况下,或者在对电荷注入阻止层21和光导电层22使之不含有碳(C)、氧(O)等元素的情况下,优选为,第13族元素的含有量是0.01ppm以上200ppm以下,第15族元素的含有量是0.01ppm以上100ppm以下。关于这些元素,也可以横跨厚度方向地设置梯度,此时层全体的平均含有量也可以位于上述范围内。
对于电荷注入阻止层21,也可以,作为掺杂剂使含有硼元素(B)或氮元素(N)、氧元素(O),并与光导电层22相比使含有更多的碳(C)、氧(O)元素从而实现高阻抗化。为了得到平滑的电荷注入层21,需要充分地得到离子溅射(イオン スパツタリング)效果。
对于光导电层22,也可以使得在a-Si系材料中含有微结晶硅(μc-Si),在含有该μc-Si的情况下,由于能够提高暗导电率·光导电率,因此具有增大光导电层22的设计自由度的优点。这种μc-Si,能够采用先前说明的成膜方法,并通过变更该成膜条件而形成。例如,在辉光放电分解法中,能够通过较高地设定导电性基体20的温度和高频电力,并增加作为稀释气体的氢流量而形成。另外,在含有μc-Si的光导电层22中,也可以添加与先前说明的相同的元素(第13族元素、第15族元素、C元素(C)、氧元素(O)等)。
接下来,对于具有上述的表面粗糙度的光导电层23的成膜方法,更详细地进行说明。在以下中,以形成由a-Si组成的光导电层23的情况为例进行说明。
另外,在说明光导电层23的成膜方法前,先对作为决定光导电层23的表面粗糙度的要素的由核成长引起的凹凸的生长进行说明。
在基于通常的等离子体CVD法的a-Si的膜成长中,在成长初期阶段在圆筒状基体20上覆布成长核,形成所谓的“岛”。
覆布于圆筒状基体20上的几个“岛”慢慢地生长,不久它们重合而形成膜。在膜的成长中,由于这一过程重复,因此在具有大约20μm厚度的a-Si的表面上,在作为成长初始阶段的“岛”的轨迹的0.5μm以上数μm以下的凹凸上,更小的凹凸以几乎不能观测的方式形成。该凹凸随着膜厚变厚而进一步变大。
为此,对于在表面粗糙度只有大约数nm的圆筒状基体20上成膜a- Si的情况,有时光导电层22的表面粗糙度大至10nm以上,可以认为不是圆筒状基体20的表面粗糙度的影响而是由上述的核成长引起的。
因此,作为本发明者们锐意研究的结果,发现:为了降低作为光导电层22的a-Si的表面粗糙度,利用等离子中的离子冲击来减小由核成长而产生的凹凸是有效的。
通常在等离子CVD法中,进行如下工作即利用频率为13.56MHz的RF带域、50MHz以上150MHz以下的VHF带域,或频率为其以上的微波带域等的功率对送入到等离子CVD装置内的原料气体进行分解,从而生成沉积核(堆積種)。在作为原料气体的一种的SiH4气体(モノシラン气体)的等离子体中,除了存在作为等离子体中的沉积核的主要成分的SiH3根(ラヅカル)外,还存在Hx +、H2 +等正离子种(阳离子)、SiH3 -等负离子种(阴离子)。
另外,在等离子体CVD装置内,放电电极和圆筒状基体20,以两者之间设有适当的间隙的方式而被配置,上述的SiH3根和正·负离子存在于两者之间。
于是,在使用13.56MHz的RF带域以上的高频电力的情况下,在空间生成的离子种借助于电场而被加速,并被牵引向与正·负的极性相对应的方向,但是借助于高频电流,电场连续反转,因此在所述离子种到达所述圆筒状基体20或放电电极之前,在空间中重复进行再结合,并再次成为气体或聚晶硅粉体等硅化合物而被排气。因此,本发明者们为了使离子积极地与圆筒状基体20冲击而施加具有正或负的单侧的极性的电场等电力,而使之产生等离子体,从而进行原料气体的分解。
在本发明中,具体来说,圆筒状基体20侧施加成为负极性那样的脉冲状的矩形波电压,使阳离子加速而对圆筒状基体20进行冲击,通过该冲击在对表面微细凹凸进行清洗的同时进行a-Si的成膜,此时能够得到具有极少凹凸的表面的a-Si。本发明者们将这一现象称作“离子溅射效应”。
在这种等离子体CVD法中,为了效率更高地得到离子溅射效应,而需要施加避开了极性的连续反转那样的电力,除了前述的脉冲状的矩形波外,三角形波、直流电力、直流电压也是有用的。另外,即使成为所有的 电压以正负的其中一种极性的方式被调整的交流电力等也能够得到同样的效果。关于施加电压的极性,可以根据原料气体的种类考虑由离子种的密度或沉积核的极性等所决定的成膜速度等而自由地调整。
这里,脉冲状的矩形电压,例如电位为-3000V以上-50V以下,频率为300KHz以下,脉冲的开(ON)∶关(OFF)的占空(duty)比,以脉冲为ON时作为基准的20%以上,90%以下。
利用该离子溅射效应而得到的a-Si的光导电层22,即使其厚度为10μm以上,表面的微细凹凸较小,几乎无损于平滑性。为此,在光导电层22上层积大约1μm的作为表面层23的a-SiC的情况下,表面层23的表面形状,称为反映光导电层22的表面形状的平滑的面。因此在表面层23的成膜后,不需要对表面层23进行旨在提高平滑性的研磨等。
另一方面,表面层23是为了提高电子照相感光体2中的电位特性(带电能、光灵敏度、残留电位等)以及图像特性(图像浓度、分辨率、对比度、灰度性等)等电子照相特性的质量和稳定性乃至耐久性(耐磨耗性、耐刷性、耐环境性、耐药品性等)的层。也就是说,使表面层23相对于所照射的光具有足够宽的光学带隙并且具有能够保持图像形成中的静电潜像的阻抗值(一般为1011Ω·cm2以上),从而在图像形成装置1(参照图1)中向电子照相感光体2照射的光不被表面层23不当吸收地到达光导电层22。
该表面层23由例如a-SiC或a-Si形成从而具有耐得住由图像形成装置1(参照图1)内的刮擦引起的切削的硬度,其膜厚被设定为例如0.2μm以上1.5μm以下,优选为0.5μm以上1.0μm以下。
该表面层23形成于非研磨时的表面粗糙度为满足以下的其中一个条件平滑面。另外,关于以下的表面层23的表面粗糙度的定义和测定方法,与光导电层22同样。
(1)10μm×10μm的范围中的平均粗糙度Ra为10nm(10×10-3μm)以下,
(2)测定长度100μm中的十点平均粗糙度Rz为50nm(10×10-3μm)以下,
(3)从由场发射型扫描电子显微镜所测定的剖面照片中的表面层3 的表面曲线b计算出的测定长度2.5μm中的中心线平均粗糙度Ra(b)为10nm(10×10-3μm)以下,
(4)从由场发射型扫描电子显微镜所测定的剖面照片中的表面层3的表面曲线b计算出的测定长度2.5μm中的十点平均表面粗糙度Rz(b)为50nm(50×10-3μm)以下,
在形成具有这种表面粗糙度的表面层23的情况下,能够抑制印刷时的由带电装置3(参照图1)的电晕放电产生的放电生成物吸附于表面层23的表面,并且能够通过清洗装置8(参照图1)将吸附于表面层23的放电生成物容易地除去。结果,即使高硬度而难于进行研磨的表面层23,在高温高湿环境下也难于产生图像流动,从而能够得到横跨长期地维持高图像质量的高耐久性的电子照相感光体2。
表面层23的硬度,由C和Si的组成比、成膜时的H2气体的稀释量、脉冲电压等所控制,并且以动态按压硬度以大约30kgf/mm2以上800kgf/mm2以下变化。该表面层23的硬度,是决定感光体的所谓的清洗性能、耐久性、耐环境性(耐图像流动性)这些电子照相感光体2的性能的重要的参数,在表面硬度极高的以往的电子照相感光体中容易产生图像流动的问题,这在前述的专利第3279926号公报中已经被述及。具体来说,专利第3279926号公报中,感光体中,动态按压硬度从与光导电层23的界面向自由侧表面而逐渐变小,通过将自由表面侧的动态按压硬度设定为45kgf/mm2以上220kgf/mm2以下,能够使表面层适度地被切削从而能够防止图像流动。
与此相对,在本发明的电子照相感光体2中,表面的微细凹凸从耐刷初期就较小,从而能够确保平滑性,因此在自由表面侧为了容易地有意地削除表面层而毫无必要使动态按压硬度较小,并且在自由表面侧即使为超过300kgf/mm2的硬度,也能够对图像流充分地进行抑制。
这种表面层23,除了使得在原料气体中含有C源或N源外,基本上能够以与电荷注入阻止层21和光导电层22相同的方法形成。
作为对表面侧23进行成膜时所使用的C源,能够使用例如CH4、C2H2、C3H8、CO、或CO2,作为N源,能够使用例如NO。例如,可以通过辉光放电等对包含SiH4(シラン气体)等含Si气体以及CH4(メタン气体)等含C 气体的原料气体进行分解,并将分解生成物堆积于光导电层22的表面,从而形成由a-SiC构成的表面层23。
表面层23,出于通常C的比率越高成膜速度越慢等制造方法上的理由,也可以,在光导电层22侧(内测)使Si比率较大,而另一方面,在表面层22的表面侧(外测)中使Si比率较小。例如,表面层23,可以是如下那样的2层构造:即在层积了氢化非晶硅(a-Si1-xCx:H)中的x值(碳元素比率)超过0而不足0.8的硅构成比较高的第1SiC后,而堆积x值(碳元素比率)为0.95以上而不足1.0的将C浓度提得较高的第2SiC层。可以通过变化含Si气体和含C气体的混合比而变化Si和C的组成比而进行控制。
关于第一SiC层,其膜厚由耐压、残留电位、膜强度等所决定,通常是0.1μm以上2.0μm以下,适当的为0.2μm以上1.0μm以下,最佳为0.3μm以上0.8μm以下。关于第2SiC层,其膜厚由耐压、残留电位、膜强度、寿命(耐磨耗性)等所决定,通常在0.01μm以上2μm以下,合适的为0.02μm以上1.0μm以下,最合适为0.05μm以上0.8μm以下。
在表面层23的表面侧将C的比率提高的情况下,Si的比率减小,因此在图像形成装置1(参照图1)中借助于通过电晕放电而产生的臭氧等,能够抑制存在于表面层23的Si被氧化。为此,能够抑制由于表面层23的氧化而引起的表面层23的吸湿性升高,从而能够防止高温高湿环境下等产生图像流动。
在表面层23的成膜中,与形成光导电层22的情况同样,在等离子CVD法中,施加脉冲状的矩形波电压。此时,与形成光导电层22的情况相同,由于发生了离子溅射效应,因此在充分地确保光导电层22的平滑性的范围内,能够充分地确保表面层23的平滑性。
其一方面,如前述耐压,表面层23的厚度通常是数μm以下,因此在光导电层22中离子溅射效应不充分的情况下,难于仅通过表面层23的成膜时的离子溅射效应而使光导电层22中产生的微细凹凸平滑化。在本发明者的实验中,利用以往以来的制造方法即13.56MHz的RF等离子体法对光导电层22成膜(在光导电层22上产生微细凹凸的成膜)后,以足够地得到离子溅射效应的方式,以脉冲状的矩形波电压,以1μm的厚度成 膜SiC而作为表面层23后,能够得到表面粗糙度小且良好的感光体。
因此,作为本发明的效果,即表面层23的平滑性与以往的电子照相感光体相比即使不研磨也能够足够地得到充分高的效果,如此而构成的电子感光体2,在光导电层22的表面中,有必要具有微细凹凸较少的、平滑性高的状态。
本发明不限于上述的实施方式,也可以进行各种变更。例如,在电子照相感光体中,也可以省略电子注入阻止层,并且代替电荷注入阻止层,或者,也可以除了电荷注入阻止层还设置长波长吸收层。该长波长吸收层的作用如下:防止长波长光即曝光的光由圆筒状基体20的表面所反射而在记录图像中产生干涉条纹。另外,也可以是在光导电层22和表面层23之间,进一步设置过渡层和载体激励层的构成。
实施例1
在本实施例中,对于通过以下的方法制作的电子照相感光体,对表面的表面粗糙度和组成、表面层和光导电层之间的界面中的动态按压硬度进行评价,并对使用先前的电子照相感光体的情况下的感光体磨耗量和图像流动进行评价。
〔电子照相感光体的制作〕
本实施例中所使用的电子照相感光体,通过在圆筒状基体的表面形成电荷注入阻止层、光导电层和表面层而制作。
作为圆筒状基体,使用如下材料:即通过对由铝合金构成的外径30mm、长度340mm、厚度1.5mm的拉拔管的外周面进行镜面加工并清洗的材料。
通过将先前的圆筒状基体设于辉光放电分解装置,并依据表1所述的成膜条件而形成电荷注入阻止层、光导电层和表面层。另外,表面层,由元素比例表示为组成式a-Si1-xCx:H时x值为0.5以上0.8以下的光导电层侧(内侧)的第1层,以及x值为0.95以上而不足1.00的表面侧(外侧)的第2层所构成的2层构成。在本实施例中,制作光导电层的膜厚不同的两种电子照相感光体。
另外,关于施加电压,采用频率为33kHz、导通∶关闭的占空(duty)比设为70%∶30%的矩形波脉冲电压。另外,表1中的脉冲电压值是ON时的值。
在实施例中,如表2所示的那样,以与表1的情况不同的脉冲电压,制作感光体C、D。
另一方面,作为比较,在辉光放电分解装置中,使用通常的13.56MHz的RF电力以表3的条件制作感光体E、F,并且以表4所示的条件对表面层的第2层的氢稀释量进行变更,从而制作形成了表面层后的感光体G、H。
[表1]
※:表示相对于SiH4气体的流量比。
〔表2〕
※:表示相对于SiH4气体的流量比。
[表3]
※:表示相对于SiH4气体的流量比。
〔表4〕
※:表示相对于SiH4气体的流量比。
〔表面层的表面粗糙度的评价〕
表面层的表面粗糙度,由AFM(数字インスツルメンツ社制 ‘Nanoscope’,作为10μm×10μm的平均粗糙度Ra和十点平均粗糙度Rz而测定。对于表面层的表面粗糙度的测定结果,与没有形成堆积膜的Al基体的表面粗糙度的测定结果一并,在下述表5中示出。
〔表面层组成的评价〕
关于表面层的组成,利用XPS分析(X射线光电子分光分析)而进行分析,并作为x值(碳元素原子比率)而评价。对于表面层组成的测定结果,在下述表5中示出。
〔动态按压硬度的评价〕
动态按压硬度,使用超微小硬度计(岛津制作所制DUH-201)而进行测定。关于动态按压硬度,在下述表5中示出。
〔感光体磨耗量的评价〕
关于感光体磨耗量,将各感光体载置于电子照相照片(京水泥制KM-2550)而进行1万片的耐刷试验。并利用光学干涉计分别对耐刷前和1万片耐刷后的表面层的厚度进行测定,并作为这些测定值的差而评价。对于感光体磨耗量的测定结果,在下述表5中示出。
〔图像流动的评价〕
通过如下过程评价图像流动:即将1万片耐刷后的电子照相照片在高温高湿环境下(32℃、85%RH)放置8小时,此后进行图像形成,并通过目视对图像流动的产生状况进行确认。对于图像流动的评价结果,在下述表5中示出。在下述表5中,以“○”号表示没有确认到图像流动的情况,以“△”号表示确认到稍微产生图像的情况,以“×”表示确认到以实用上具有障碍的程度产生的情况。
表5
[表5]
实施例2
在本实施例中,以与实施例1中的感光体A、D、E、F相同的条件,分别制作没有堆积表面层的样品A’、D’、E’、F’,同样用AFM测定光导电层的表面粗糙度。对于光导电层的表面粗糙度的测定结果,与实施例1的表面层的表面粗糙度的测定结果一并在下述表6中示出。
〔表6〕
[0172] 如从表6所示的结果可以明了的那样,没有形成表面层的样品A’、D’、E’、F’中的光导电层的表面粗糙度,与感光体A、D、E、F中的光导电层的表面粗糙度是大致相同的程度。因此,在各感光体中的光导电层、表面层这两方中,具有相同程度的表面粗糙度,并且将光导电层的表面粗糙度设定得比规定值小的情况下,可以说形成于光导电层的表面的表面层的表面粗糙度也变得足够小。
实施例3
在本实施例中,对于为了形成各感光体而使用的圆筒状基体同样的圆筒状基体、以及感光体A、D、E、F的表面,对AFM影像(image)图像进行摄影。关于AFM影像图像,使用数字インスツルメンツ社制‘Nanoscope’而进行摄影。至于AFM影像图像的摄影结果,关于圆筒状基体在图3中示出,关于感光体A、D、E、F,在图4、图5、图6、图7中分别示出。另外,图3、图4、图5、图6、图7中的影像图像,表示10μm×10μm的范围。
如从图4和图5所明了的那样,在感光体A、D中,与感光体E、F相比,感光体(表面层)的表面的微细凹凸构造的凹凸变小。这可以认为是由于成膜时的离子溅射效应引起的。这样,可以认为:由于在感光体A、D中其表面微细凹凸构造的凹凸变小,因此难于附着放电生成物,并且容易利用电子照相打印机的清洗装置将进入凹部后的放电生成物除去。结果可知,在感光体A、D中,即使使表面层为高硬度,在实施例1中,也能够得到在耐刷后的高温高湿环境中图像不流动的良好图像。
实施例4
在本实施例中,对于感光体A、D、E、F,评价表面粗糙度的轮廓。表面粗糙度的轮廓,使用数字インスツルメンツ社制‘Nanoscope’而进行评价。感光体A、D、E、F的表面粗糙度轮廓,分别在图8、图9、图10、图11中示出。在这些图中,是出了测定长度100μm的范围。
如将作为感光体A、D的结果的图8和图9与作为感光体E、F的结果的图10和图11进行比较可以明了的那样,即使在表面粗糙度的轮廓中,感光体A、D,与感光体E、F相比表面的平滑性提高。从这一点也可以得知:感光体A、D,感光体E、F更容易除去放电生成物。
实施例5
在本实施例中,对于感光体A、B、C、D、E、F、G、H,评价光导电层和表面层的表面粗糙度。关于这些表面粗糙度,将各感光体A、B、C、D、E、F、G、H切断,并利用先前说明的FE-SEM对其剖面照片进行摄影,并利用前述的定义求光导电层和表面层的表面粗糙度。对于表面粗糙度的测定结果,与基于实施例1中的AFM中的表面粗糙度的测定结果一并,在下述表7中示出。
[表7]
如从表7所示的结果可以明了的那样,基于AFM的表面层的表面粗糙度和根据FE-SEM计算出的导电层和表面层的表面粗糙度大概抑制。此外,根据表5和表7,在用FE-SEM测量的情况下,对表面层进行层积前的光导电层的表面粗糙度和表面层层积后感光体表面的表面粗糙度均为Ra10nm以下(Rz50nm以下)的感光体中,即使高硬度也能够在耐刷后的高温环境中得到良好的图像。
实施例6
在本实施例中,在30片的耐刷试验中,对包含耐刷中途的各阶段中的图像特性和表面层的磨削量进行评价。
作为感光体,使用与实施例1中的感光体同样地制作的本案感光体I。作为比较,使用与实施例1中的感光体E同样制作的比较感光体J。
关于图像特性,评价由图像流动的发生状况以及感光体的切削纹(ス ヅ)引起的半色调少上有无产生条纹。表面层的切削量,通过与实施例1同样地进行评价。对于图像特性和表面层的切削量的评价结果,在下述表8中示出。
这里,将耐刷试验片数设定为30万片,是因为圆筒状基体的直径为30mm左右的感光体,通常被载置于被称作低速机、中速机的图像形成装置中,并具有30万片的寿命,从而能够得到实用上的足够耐久性。另外,图像流动的评价基准与前述的实施例1同样,关于半色调的条纹,在图像上几乎不被发现的情况下为用“○”号表示,在较少被发现的情况下以“△”号表示,在较多数被确认到的情况下,以“×”表示。
[表8]
如从表8所示的结果可以明了那样,本案感光体I与比较感光体J相比可知,半色调图像中没有发现图像条纹的高像质、良好的图像寿命高至30万枚。并且,本案感光体I是小型的高速打印机中的耐刷试验中磨削量是比较感光体J的1/2以下,并且耐久性优良。
Claims (5)
1.一种电子照相感光体,其特征在于,
具备:导电性基体;光导电层,其形成在所述导电性基体上并包含非晶硅;表面层,其形成在所述光导电层上并包含非晶硅,
所述表面层具备:第1层,其在将元素比率表示为组成式a-Si1-xCx:H时,x值是0.5以上、0.8以下;以及第2层,其形成于所述第1层上,并且x值是0.95以上、0.96以下,
所述光导电层的基于原子力显微镜的表面粗糙度的测定值按照10μm×10μm范围中的平均粗糙度Ra为5.35nm以上、8.92nm以下,
所述表面层的动态按压硬度是320kgf/mm2以上、380kgf/mm2以下。
2.根据权利要求1所述的电子照相感光体,其特征在于,
所述表面层是非研磨状态。
3.一种电子照相感光体,其特征在于,
备有:导电性基体;光导电层,其形成在所述导电性基体上并包含非晶硅;表面层,其形成在所述光导电层上并包含非晶硅,
所述表面层具备:第1层,其在将元素比率表示为组成式a-Si1-xCx:H时,x值是0.5以上、0.8以下;以及第2层,其形成于所述第1层上,并且x值是0.95以上、0.96以下,
所述光导电层的基于原子力显微镜的表面粗糙度的测定值,按照测定长度100μm中的十点平均粗糙度Rz为26.8nm以上、42.5nm以下,
所述表面层的动态按压硬度是320kgf/mm2以上、380kgf/mm2以下。
4.根据权利要求3所述的电子照相感光体,其特征在于,
所述表面层是非研磨状态。
5.一种图像形成装置,其特征在于,
备有权利要求1~4中任一项所述的电子照相感光体。
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