CN101184404A - 粒状三氯蔗糖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

由本发明的方法生产包含粒状三氯蔗糖的粉粒，所述方法涉及从溶液涂敷三氯蔗糖而形成颗粒，该涂敷的三氯蔗糖在其外部区域上。颗粒可以结合附聚的三氯蔗糖粉粒，溶液涂敷的三氯蔗糖增加质量并且通常导致颗粒具有相对光滑和圆的。所述颗粒具有良好流动性质，是低粉化的，并且耐结块。制造所述颗粒的方法涉及将三氯蔗糖水溶液喷雾到三氯蔗糖粉粒的流化床上，接着干燥而形成所述颗粒。

Description

粒状三氯蔗糖及其制备方法
对相关申请的交叉参考
本申请要求2005年3月18日提交的美国专利申请号11/084,444的优先权。
发明背景
高强度甜味剂可以提供具有多种味道品质的糖的甜味。然而，因为它们比糖甜许多倍，需要更少的所述甜味剂以代替糖。高强度甜味剂具有广泛化学特殊结构并且因此拥有多种性质。
为了高强度甜味剂方便地用于干燥共混和压片，应该符合数种标准。这些包括良好流动性质，在加工期间粉尘形成少，没有静电问题，和良好的机械强度。
三氯蔗糖(1，6-二氯-1，6-二脱氧-β-D-呋喃果糖基-4-氯-4-脱氧-α-D-吡喃半乳糖苷)(sucralose)是由蔗糖的选择性氯化制成的高强度甜味剂。三氯蔗糖是以纯形态存在的白色、结晶的、不吸湿粉末。它高度可溶于水、乙醇、和甲醇并且对溶液的pH具有可忽略的影响。经常以从合成后的产物最终纯化而产生的针状晶体形式，或由研磨结晶形态产生的“微粉化”产物形式，销售三氯蔗糖。
任一这些形式的市售三氯蔗糖，由于是微粒(particulate)固体，可能经受处理任何粉粒材料中通常面对的一些不便，包括流动和粉尘问题。因而，这些领域的进展在商业应用中将是有价值的。
发明概述
在一个方面中，本发明提供包含三氯蔗糖的颗粒(granule)，所述颗粒的每一个具有外表面区域，其包含溶液涂敷的三氯蔗糖。
在另一个方面中，本发明提供制备包含三氯蔗糖的颗粒的方法。所述方法包括：
a)在流化床上流化包含三氯蔗糖并具有5和200μm之间的d50值的起始粉粒；和
b)将包含溶解的三氯蔗糖的水性粉粒(particle)生长混合物涂敷至起始粉粒，产生在其上包含水性三氯蔗糖层的固体三氯蔗糖的湿粉粒，而同时干燥所述湿粉粒。
根据需要重复步骤a)和b)，以便所述颗粒的5和100％之间的三氯蔗糖的总重量由所述含水粉粒生长混合物所提供。
附图简述
图1a和1b是现有技术三氯蔗糖晶体的显微照片。
图2a和2b是本发明的例举性三氯蔗糖颗粒的显微照片。
图3a和3b是本发明另外的例举性三氯蔗糖颗粒的显微照片。
图4a和4b是本发明三氯蔗糖颗粒的另外实施例的显微照片。
图5a和5b是本发明三氯蔗糖颗粒的又一个实施例的显微照片。
发明详述
本发明公开含有三氯蔗糖的颗粒，以及用于制备这样颗粒的方法。本文所用的术语“颗粒”指的是已经由溶液涂敷方法形成的粉粒。在该方法中，将三氯蔗糖溶液涂敷到较小的粉粒上并且将所述溶剂蒸发以提供含有三氯蔗糖的外表面区域。该方法一般在诸如纯三氯蔗糖的生产期间，产生具有比为了纯化目的而再结晶三氯蔗糖时所提供的更光滑和更圆的表面。也可能发生较小粉粒的附聚，溶液涂敷的三氯蔗糖将它们结合在一起。所述颗粒一般具有良好流动性质、低粉化倾向、良好的机械强度、很少产生静电荷的倾向、和可接受的储存稳定性。所述颗粒典型地含有(除了结合的水分)至少90重量％，更典型地至少98重量％，并且最典型地至少99.9重量％的三氯蔗糖。
根据本发明的三氯蔗糖颗粒可以是任何尺寸。典型地，它们将在尺寸上具有100和1000μm之间的d50，如由筛选确定，其中d50是中值的颗粒尺寸。更典型地，所述颗粒在更紧密控制的特定范围之内，其限度依赖于三氯蔗糖预计的特定应用。具有100-300μm的d50的颗粒可以特别用于干燥混合应用，而具有300-1000μm的d50的那些可以更适于压片应用。在本发明的一个实施方案中，所述颗粒在尺寸上具有400和800μm之间的d50，并且特别是在压片应用中有用。根据本发明的三氯蔗糖颗粒是典型的，以便它们的至少99重量％不能经过25-μm筛网。本申请人已经发现符合该需要的产品在操作期间产生非常少的粉尘。
根据本发明制造的粒状三氯蔗糖典型地是相对狭窄的粉粒大小分布，主要由相对大量的粉粒和非常少的细屑或粉尘组成，所述粉粒具有相对低的长度对直径(L/D)的比率。如通过光学显微镜下的检验法所指出，在数均的基础上，尺寸大于25μm的颗粒部分一般具有的L/D比率为小于2.0，典型地小于1.70，并且更典型地小于1.50。用于本文时，颗粒长度采用所述颗粒最长尺寸的长度，并且所述直径是在对于最长尺寸正确角度处可测量的最大宽度，如显微镜下所观察。至少部分地，作为本发明颗粒的尺寸和形状特征的结果，所述产品趋于非常自由流动的，通常在这方面优于典型的结晶三氯蔗糖或微粉化三氯蔗糖，其另外具有趋于在储存期间结块的问题。
本发明的粒状三氯蔗糖颗粒在形状上趋向于是圆的或珠状的，并且因而，趋向于使与常规微粉化产品有关的粉化和凝块问题最小化。本发明的三氯蔗糖组合物典型地显示优异的流动性质。
典型地，本发明的颗粒具有400和900g/L之间，更典型在600和850g/L之间的堆密度。典型地，根据本发明的三氯蔗糖颗粒具有0.05和1.0重量％，更典型0.1和0.5重量％之间的水分含量。所述颗粒的一个显著特征是，甚至在水分含量高达0.5重量％时，它们在储存期间也不结块并且显示良好的流动性质。例如，当通过由Sankey，US 5,932,720使用的方法测量时，本发明的典型三氯蔗糖颗粒具有20°和50°之间，更优选25°和35°之间的的休止角(angle of repose)，显示非常好的流动特征。类似地，用本发明的三氯蔗糖颗粒典型地获得高流速指数，如下面在实施例部分中所详述。本发明的三氯蔗糖颗粒的颗粒尺寸的变异系数典型地小于35％，表明所述粉粒具有相对均一的尺寸。为了本发明的目的，变异系数如上面提到的Sankey专利所限定。低的变异系数可以帮助提供良好的流动性质。本领域普通技术人员应当理解，良好的流动性质和抗结块性是操作任何干燥材料诸如固体三氯蔗糖中的主要优点。
通过本发明的方法产生的颗粒可以基本上是固体，其指的是，它们之中很少具有或没有空洞或空隙。当粉粒中的显著量的三氯蔗糖质量由含有溶解的三氯蔗糖的粉粒生长混合物提供时，这样的粉粒趋于形成，如下面所详细描述。备选地，所述粉粒可以具有相当开放的结构，显示它好象是较小粉粒在接触点由来自生长混合物的三氯蔗糖结合在一起的组合。当从生长混合物加入的三氯蔗糖的量相对小时，这样的粉粒趋于形成，以便三氯蔗糖在较小的粉粒之间产生桥接，但是未填充它们之间的全部空隙空间。具有这样一种开放结构的粉粒一般比基本上是固体的那些有更低的堆密度。在任一情况下，已经发现产品的机械强度是非常好的，如由相对缺少由于粉粒破裂而产生的粉尘所证实。粉粒的机械强度指的是，描述粉粒在混合和操作时维持它的形态的能力，例如在包装过程中。高强度甜味剂诸如三氯蔗糖的特别合乎需要的特征是，维持良好混合和操作性能的能力，以便避免破碎分离并失去它的形态和效能。本发明的粒状三氯蔗糖具有良好的机械强度，一种有益效果，其存在相对少的破裂和随之产生的操作期间的细屑形成，其存在可以在含有所述产品的制剂中引起不均匀的三氯蔗糖分布。
由于三氯蔗糖在水中的高溶解度，大颗粒在室温下甚至用轻微的搅拌也迅速溶解，并且上面描述的具有相对开放结构的那些趋于比同样尺寸的固体粉粒甚至更迅速地溶解。该性质对于干粉混合物以及液体应用的许多制造商是重要的。例如，充碳酸气的软饮料工业目前在高速形态-填充-密封包装线中包装干燥附聚的天冬甜素，另一种高强度甜味剂，用于饮用软饮料的制造。较大的粉粒容许产品在更高线速度下包装，但是较大的粉粒对于末端使用者更难于溶解，并且从而天冬甜素的不良溶解性质限制它的最大粒度粉粒至400μm左右，因而限制包装线速度。甜味剂的较大的，快速溶解粉粒可以因此对于三氯蔗糖的初级购买者提供显著的操作好处。在本发明的一些实施方案中，含有三氯蔗糖的颗粒具有800和2000μm之间的d50值，并且特别适于包装。在其它实施方案中，具有100和300μm之间，或400和800μm之间的d50值的颗粒对于某些应用是优选的。全部这些可以由本发明的方法制备。
三氯蔗糖
适于在制造本发明的粒状产品中使用的三氯蔗糖可以由化学领域中已知的任何方法获得，并且不限于任何特定的合成法。在美国专利号4,362,869；4,380,476；4,801,700；4,950,746；5,470,969；和5,498,709中陈述了例举性的方法。在全部这些方法中，三氯蔗糖合成中的最终步骤需要脱酰作用，接着是三氯蔗糖的结晶。典型地，在脱酰作用完成以后，将得到的粗三氯蔗糖进行初步纯化然后结晶。通过离心将形成的晶体从母液分离而形成“湿饼”，其典型地具有约3-5重量％的水分含量。然后典型地将湿饼干燥至水分含量小于约0.1重量％。产生的产物，这里称为“纯”三氯蔗糖，具有针状或其它延长的结晶形态，诸如图1中所见，由于所述晶体的破裂经常具有显著量的细密粉粒物质。
三氯蔗糖的成粒
根据本发明的一些实施方案的粒状的三氯蔗糖可以通过将起始三氯蔗糖粉粒的装料在流化床附聚器诸如GPCG-60装置(可以从Ramsey，NJ的Glatt Air Techniques，Inc.获得)上流化，所述装料例如纯三氯蔗糖或微粉化的三氯蔗糖，并且在流化床上喷雾三氯蔗糖的水溶液，在这里称为“粉粒生长混合物”，而附聚和/或涂敷所述三氯蔗糖粉粒，同时将三氯蔗糖质量加入到它们。因而，通过将三氯蔗糖水溶液涂敷至起始粉粒然后干燥所述粉粒，本发明的该实施方案区别于其中晶体再成形或重新定义是主要的作用方式的方法，并且也区别于其中可以发生附聚但是不增加三氯蔗糖质量的那些方法。所述生长混合物的固体组分典型地含有至少90重量％的三氯蔗糖，更典型地至少98重量％，并且最典型地至少99.9重量％的三氯蔗糖。典型地，所述生长混合物的唯一成分是水和三氯蔗糖。
可以改变该含水粉粒生长混合物的量以改变所述粒状产物的堆密度和平均粒度。例如，涂敷至起始粉粒的粉粒生长混合物的量和/或浓度的增加趋于产生更高的堆密度和较大的平均粉粒。通常，应当保持低的温度以防止三氯蔗糖化学降解。可以以正常流化床附聚和/或涂敷方式(顶部喷雾或底部喷雾)或以Wurster涂敷方式运行GPCG-60流化床装置。
典型地，所述粉粒生长混合物将含有0.1和65重量％之间浓度的溶解三氯蔗糖，更典型地5和65重量％之间，并且最典型地20和55重量％之间浓度的溶解三氯蔗糖。在一些实施方案中，使用水中的约25重量％的三氯蔗糖溶液。在其它实施方案，加热到约140(60℃)以保持三氯蔗糖溶解的大约50％三氯蔗糖溶液也可以用于附聚和/或涂敷纯的三氯蔗糖。使用这样的高浓度可以是有益的，因为它们减少提供干燥产物所必须除去的水量。50％三氯蔗糖溶液也可以当它在喷雾粉粒表面上冷却时快速产生结晶的三氯蔗糖。在本发明一些实施方案中，糖浆中基本上全部三氯蔗糖是溶解的。在其它实施方案中，可以使用溶解的和不溶的三氯蔗糖的组合。
在本发明一些实施方案中，含水粉粒生长混合物可以包含缓冲液并且具有4.0至7.0范围内的pH。在一些实施方案中，pH在4.2至5.0的范围内，并且典型地所述范围将是4.2至4.6。如果存在，所述缓冲液通常将包含弱酸和弱酸盐的组合，最通常地(而不是必要地)是相同弱酸的所述盐。也可以使用弱酸的组合和/或弱酸盐的组合，而不是单一的弱酸或盐。在本发明一些实施方案中，含水粉粒生长混合物包含0.05至2.0重量％的弱酸弱酸盐的组合。典型地，将使用0.1至1.0重量％的这样一种组合。可以采用本领域已知的任何缓冲液。适合的例举性缓冲液体系包括柠檬酸和柠檬酸钠或柠檬酸钾；磷酸和磷酸钠或磷酸钾；氨基酸碱和它们的酸诸如精氨酸和精氨酸盐酸盐，赖氨酸和赖氨酸盐酸盐；酒石酸和酒石酸钠或酒石酸钾；己二酸和己二酸钠或己二酸钾；苹果酸和苹果酸钠或苹果酸钾；磷酸二氢钠和磷酸氢二钠；等。
成粒过程可以是分批的或连续的，并且多种类型的商售装置可以用于制备所述产物。这些包括，作为非限制性实例，Littleford混合器和盘状附聚器。在一些实施方案中，使用连续移动的床层流化器，例举性型号是Glatt型号GFG 20。已经发现，如果在成粒过程中存在高温，则产物的储存稳定性趋于受损害，因此成粒过程典型地在15和40℃之间的温度运行。
在本发明一个实施方案中，所述方法包括在流化床上流化包含三氯蔗糖并具有5和200μm之间的d50值的起始粉粒，以及将含水粉粒生长混合物涂敷至所述起始粉粒。更典型地，所述起始粉粒将具有5和100μm之间的d50值。所述混合物含有溶解的三氯蔗糖，并且典型地所述混合物中基本上全部三氯蔗糖是实际溶解的。然而，所述混合物也可以任选含有不溶的三氯蔗糖。所述混合物润湿起始粉粒，并且同时将润湿的粉粒用向上的空气流(或其它气体)干燥，所述空气流(或其它气体)以足以流化所述物质的体积流动。这导致当粉粒生长混合物干燥时，固体三氯蔗糖沉积到粉粒上。应当理解，典型地通过喷雾进行的粉粒生长混合物的涂敷在干燥发生时产生，因此所述粉粒可以变湿并且在所述过程期间干燥多次，所述过程可以是分批的、连续的、或半分批的过程。在它们被涂有更多粉粒生长混合物以前，所述粉粒的一些或全部可以仅部分干燥，或者在所述过程期间它们的一些或全部可以干燥至无液体的点。无论如何，所述粒度形成。粒度的增加可能部分由于起始粉粒的附聚，但是本发明人发现了仅仅附聚(诸如可以仅用水通过喷雾获得，与含有三氯蔗糖的含水混合物相反)不产生本发明提供的低的L/D比率和低的休止角和低变异系数。相反地，本发明方法的重要方面是，它们涉及将三氯蔗糖溶液涂敷至所述粉粒，并且涉及三氯蔗糖从该溶液沉积以生长所述粉粒。
不希望受限于任何具体的理论或解释，本发明人目前相信来自该混合物的三氯蔗糖在涂敷至所述粉粒表面时在流化床的干燥条件下快速结晶，并且因此涂敷在可能存在的任何附聚物上的三氯蔗糖用于填充所述附聚物中的间隙和孔。可以运行附聚过程，以便附聚发生在所述过程的早期中，接着是附聚物的涂敷。无论什么机理，结果是在产物中存在非常少的粉化，或许由于所述颗粒中增加的机械完整性。因而，典型地，在所述颗粒中由含水粉粒生长混合物提供三氯蔗糖总重量的5和100％之间，其余由起始三氯蔗糖粉粒提供。如此提供的三氯蔗糖对于附聚的三氯蔗糖的比率典型地在25和50重量％之间，并且对于喷雾成粒的三氯蔗糖的比率在25和100％之间。本领域技术人员应当理解，当两者都涉及从溶液增加三氯蔗糖时，附聚和涂敷之间的区别是稍微任意的，随后干燥以形成所述粉粒。在开始时，所述颗粒可以各自包含多个附聚在一起的并且在它们的表面上具有沉积的三氯蔗糖层的起始三氯蔗糖粉粒，其中沉积的三氯蔗糖层桥接起始的三氯蔗糖粉粒而将它们粘附在一起，因此形成所述颗粒。该结构可以是相当多孔的，并且可以收集为最终产品。这样一种产物将具有相对低的密度。这样一种产物的一个实例表示在图5a和5b中。
在一些情况下，如果更多的生长混合物继续增加，则来自溶液的三氯蔗糖填充间隙至显著的程度并且开始覆盖附聚物的外面，并且所述粉粒开始接近类似于已经单独通过涂敷单一的小的固体粉粒而生长的那种。由生长混合物提供的三氯蔗糖在粒状产物中的比率可以通过改变起始粉粒的尺寸和加入的粉粒生长混合物的量和/或浓度而改变。粉粒生长混合物的较大的量和/或浓度导致由该来源提供的颗粒中的三氯蔗糖的百分比增加。
起始粉粒可以是任何大小与形状，并且可以进料至分批过程。这样一种方法可以产生具有空隙开口的附聚粉粒，或者基本上是固体的粉粒。备选地，可以在它的全部操作过程中或者仅在开始时将起始粉粒进料至连续过程。在后者的实施方案中，一旦体系已经运行一段时间，离开所述过程的全部三氯蔗糖颗粒将仅含有源自粉粒生长混合物的三氯蔗糖，而不含作为固体进料至流化床的三氯蔗糖的任何组分。因而，在本发明一些实施方案中，颗粒中的三氯蔗糖至少90重量％源自粉粒生长混合物，并且典型地所述数字是99-100重量％。
实施例
一般方法
利用振荡粒度台(table)确定粒度测量。将振荡以20-秒时间间隔设置3分钟，振幅为75。基于产物的所需粒度选择不同的筛网尺寸。将筛网放在盘上收集细屑。将粒度台的顶部固定到筛网堆上并启动振荡。在3分钟以后，除去筛网并称重以确定指定筛网上的产物百分比。然后将结果记录为装载到筛网上的总重量的百分比。
在Sartorius水分天平上进行水分测定。首先，将称重盘配平，并将大约2克物料在平衡盘上均匀展开。然后将样品加热直到80℃的温度。在10分钟以后，确定干燥的损失，并基于初始重量显示水分的百分比。将结果照原样记录为样品的百分比。
利用典型的漏斗和杯子法，诸如本领域众所周知的，进行松散堆密度测量。将样品杯配平，并将三氯蔗糖样品加入到加料漏斗直到它是满的。将配平的样品杯放在加料漏斗下并将所述加料漏斗卸料至样品杯中。利用长的刀片刮器，从样品杯的顶部刮去过量样品。小心不要振荡或敲打样品杯以便存在最小填装。然后称重满的样品杯以确定所述产物的松散堆密度。将结果记录为克/立方厘米。
将粒状三氯蔗糖每个样品的20-克份放在8-盎司瓶中并密封用于测试。此外，将5个4盎司的Whirl-Pak袋(可从加利福尼亚莫德斯托的Nasco获得)对于每个样品进行标记并用25克的纯产物填充。然后将这对于每个样品的5个填充4盎司Whirl-Pak袋的每一个密封并放在单独的16盎司Whirl-Pak袋中。然后将16盎司的袋密封。一旦制备了全部袋，则将它们悬挂在设定在50℃的对流传热炉中。
然后将样品对于pH和外观的改变监控5天的周期。在第零天，对于这些参数和记录的结果测试每个8盎司瓶中的含量。在24小时，并且在接下来的5天对于其后的每个24小时周期从50℃的炉移去来自每个样品的一个袋并进行冷却2小时。在2小时周期的末端，将样品转移到8盎司的广口瓶中并密封。然后将这些样品的每一个在调节成具有5.8和6.2之间的pH的水中溶解到10重量％的浓度。测量得到的溶液的pH，pH下降大于1.0pH单位表明稳定性测试的失效。
利用从Johanson Innovations of San Luis Obispo，CA获得的JohansonIndicizers研究选定样品的流动性质。
实施例1
根据本发明在从Ramsey，NJ的Glatt Air Techniques，Inc.获得的GlattGFG-20中间工厂规模连续流化床装置上进行三氯蔗糖的喷雾成粒。所述装置装有内部过滤系统。将电加热器和初级空气阀门系统用于四个流化床部分的进气调节。用压缩气压冲击清洁过滤盒。用旋转阀门在排放装置的末端控制进料和产物输出的平衡。利用两个流体喷嘴用压缩空气雾化所述液体制剂。利用三个蠕动泵实现三个单独喷嘴的喷雾液体的测量。用大约20kg原材料启动所述运行，所述原材料由纯三氯蔗糖和/或来自较早运行的粒状产物组成。在短期的分批加工后，在不添加任何固体三氯蔗糖情况下，启动含水生长混合物的喷雾和产物的连续输出。所述喷雾溶液由包含25重量％的溶解三氯蔗糖的水溶液组成，保持在大约25℃，利用钢气帽从底部喷雾。喷雾速率在20和24kg/h之间，利用雾化空气压力为2.3-1.5巴、雾化空气温度为20℃。在表1中给出结果，其中所述时间是天的时间，并且水分含量属于离开连续装置末端的产物。注意所述表的第一和第二部分之间的筛分条件的改变，随着运行继续，增加颗粒尺寸是必要的。
表1
时间 9:45  10:45  11:30  13:00  13:55  15:00U
水分含量(％) 0.38  0.16  0.16  0.15  0.19  0.26
松散堆密度(g/L) 844  845  850  824  818  835
在400μm筛上(％) 0.1  0.1  0.1  1.1  3.4  16.7
在315μm筛上(％) 0.7  0.4  0.7  4.4  11.3  21.2
在250μm筛上(％) 2  2.2  2.8  11.4  19.4  32.8
在200μm筛上(％) 10.4  12.8  14.1  25.7  36.2  22
在160μm筛上(％) 24.3  38.7  35  34.9  20  4.2
在100μm筛上(％) 43.3  35.6  32.2  17.8  7.9  2
在63μm筛上(％) 16.9  10.2  14.2  3.7  2  1.1
通过63μm筛(％) 1.2  0.2  0.9  0.6  0.3  0.1
表1(续)
时间 15:00S  16:00  17:00  17:50S  17:50U
水分含量(％) 0.19  0.28  0.16  0.2  0.36
松散堆密度(g/L) 847  841  851  854  858
在630μm筛上(％) 6.7  14.9  16.5  21.7  30.2
在500μm筛上(％) 16.5  29.6  48  53  46.8
在400μm筛上(％) 28.9  45.4  29.6  18.7  16.6
在315μm筛上(％) 29.7  9  5.4  4.9  4.8
在250μm筛上(％) 10.2  1.6  0.8  1.2  1.2
在200μm筛上(％) 5.3  0.3  0.1  0.4  0.1
在100μm筛上(％) 2.5  0.1  0  0  0
通过100μm筛(％) 0.1  0.1  0  0  0
S＝筛过的，U＝未筛过的
表1中显示的结果表明利用根据本发明的喷雾成粒方法产生在相当大范围上变化的颗粒尺寸是可能的。所述产物比纯进料的物料具有显著更好的流动性质和更少的粉化。
实施例2
利用从Glatt获得的18″Wurster插入物，利用表2中显示的加工条件，在Glatt GPCG-60分批粉粒涂布机上进行纯三氯蔗糖的喷雾附聚。
表2
 批次  进气温度(℃)  滚筒装料(kg)  最终分批重量(kg)  三氯蔗糖溶液重量/浓度(kg/％)  喷雾速率(g/min)  加工空气体积(cfm)  雾化器压力(巴)  最终堆密度(g/cc)  总加工时间(min)
 7  60-91  20.0  55.0  100.0/35  300-900  900  2.0-2.5  0.84  179
 8  50-91  20.0  70.0  143.0/35  350-900  900  2.0-2.5  0.88  196
 9  60-99  20.0  70.0  143.0/35  500-1000  900  2.0-2.2  0.80  155
这些批次的结果在下面表示在表3中。
表3
 以μm表示的颗粒尺寸，总量的％
 批次  ＞420  300-420  250-300  177-250  149-177  100-149  74-100  ＜74
 7  1.3  1.0  9.0  36.2  28.9  21.6  2.6  0.4
 8  0.2  0.3  1.9  13.7  23.0  48.8  11.6  0.4
 9  0.1  0.3  0.8  6.8  17.2  61.6  10.4  2.9
实施例3
利用无Wurster插入物的顶部喷雾，利用表4中显示的加工条件，在Glatt GPCG-60分批粉粒涂布机上进行纯三氯蔗糖的喷雾附聚。
表4
批次 进气温度(℃)  滚筒装料(kg) 最终分批重量(kg)  三氯蔗糖溶液重量/浓度(kg/％) 喷雾速率(g/min) 加工空气体积(cfm) 雾化器压力(巴) 最终堆密度(g/cc)  总加工时间(min)
10 60-86  100 144  120.0/35 1500-2500 1800 2.5 N/A  68
11 80-93  42 142  250.0/40 1500-2250 1800 2.5下降至2 0.64  123
12 70-90  40 140  250.0/40 1500-2100 1800 4.0 0.74  120
13 70-83  40 140  250.0/40 1500-1900 1800 1h的2.0，然后4.0 0.81  138
这些批次的结果在下面表示在表5中。
表5
    以μm表示的粒度，总量的％
    批次     ＞420    300-420    250-300    177-250     149-177     100-149     74-100     ＜74
    10     不能完成的批次
    11     0.9    0.8    4.7    32.7     40.5     10.5     2.3     7.7
    12     0.3    0.4    0.4    2.3     9.3     60.5     22.7     4.0
    13     0.4    0.5    3.2    28.7     38.0     22.3     5.6     1.4
在加工期间取表面显微照片，并且这些显示生长的进行。图1a和1b显示实施例2的原材料，其在不同的放大倍数下显著含有针状结晶和细屑。图2a和2b显示来自实施例2，Wurster分批运转的批次7的最终产物。可以看出，基本上没有针状结晶。图3a和3b显示实施例3的批次13顶部喷雾批次中形成的颗粒。这些表示起始粉粒的附聚物，其类似图1的那些，其中所述附聚物呈现看起来已经变成涂有来自粉粒生长混合物的三氯蔗糖。结果是，与起始粉粒相比，颗粒具有相对均匀尺寸和圆形外观，并且由于三氯蔗糖在表面上的涂层的形成而产生相当光滑的外观。
实施例4
利用Glatt GPCG-l实验室规模的分批粉粒涂布机，利用表6中显示的加工条件，进行纯三氯蔗糖的附聚，其中“加入的固体组分”指的是纯三氯蔗糖。所述纯三氯蔗糖具有大约85μm的d50值，和类似于图1中所示的粉粒形状。粒状三氯蔗糖产物的性质显示在表6和7中。
表6
测试号1 测试号2 测试号3 测试号4  测试号5
喷嘴位置 底部 底部 底部 底部  底部
加入的固体组分(g) 200 200 200 200  800
液体组成(％三氯蔗糖 50 50 50 50  50
加入的液体组分(g) 400 400 400 400  1600
水分含量(％) 0.09 0.2 0.27 0.11  0.11
松散堆密度(g/L) 719 671 616 704  679
粒度： 在630μm筛上(％) 0 0 0  0
在500μm筛上(％) 0.2 0 0  0.1
在400μm筛上(％) 0.2 0.3 0.2  0.3
在315μm筛上(％) 4.7 10.4 1.4  2.2
在250μm筛上(％) 23  46  1.3  34
在125μm筛上(％) 66.2  38  73.6  48.8
穿过125μm筛(％) 0.6  1.4  16.5  14.4
表6(续)
测试号6  测试号7  测试号8  测试号9  测试号10
喷嘴位置 底部  底部  底部  顶部  顶部
加入的固体组分(g) 800  800  400  400  200
液体组成(％三氯蔗糖 50  50  35  50  50
加入的液体组分(g) 1600  1600  1142  800  200
水分含量(％) 0.06  0.66  0.11  0.68  0.17
松散堆密度(g/L) 621  527  689  516  633
粒度： 在630μm筛上(％) 0.7  2.6  0.6  1.2  5.7
在500μm筛上(％) 1  2.3  0.2  5  2.3
在400μm筛上(％) 2.2  4.5  0.3  9.5  2.4
在315μm筛上(％) 7.6  13.1  1.7  27.7  7.1
在250μm筛上(％) 35.2  39  15  29.1  9.4
在125μm筛上(％) 55.8  37.4  76.7  25  56.1
穿过125μm筛(％) 5.1  0.9  5.7  2.1  12.8
来自表6的所选择样品的性质显示在表7中。
表7
样品特性  FRI  FDI  BDI  SBI 平均粒度(μm)
测试2  2039  46.2  48  1.10％ 127
测试3  3642  42.7  44.1  1.20％ 160
测试8  4191  44.2  45.4  1.20％ 188
测试9  4638  43.2  44.5  1.20％ 202
测试7  7241  46.5  47.7  1.30％ 412
FRI-流速指数-越高表示越好的流动
FDI-流动密度指数-类似于松散堆密度-lbs/ft3
BDI-容器密度指数-类似于堆积的堆密度-lbs/ft3
SBI-回弹指数
通过比较，从典型生产批次用纯三氯蔗糖获得的流动性质显示在下面表8中。
表8
样品特性  FRI  FDI  BDI  SBI 平均粒度(μm)
纯的  365  47.1  51.8  1.5％ 85
实施例5
利用Glatt AGT-150实验室规模的连续粉粒涂布机，利用表9中所示的加工条件进行纯三氯蔗糖的喷雾成粒。粒状三氯蔗糖产物的性质显示在表9和10中。三氯蔗糖溶液的进料速率改变，但是当固体三氯蔗糖也进料时，典型地以提供大约40和大约60重量％之间的三氯蔗糖离开所述体系的速率进料，并且甚至当没有固体同时加入时也以类似速率进料。
表9
测试号1  测试号2  测试号3  测试号4  测试号5
喷嘴位置 底部  底部  底部  底部  底部
加入的固体组分(g/min)(纯三氯蔗糖) 5-15  5-15  5-15  5-15  5-15
液体组成(％三氯蔗糖 50  50  50  50  50
水分含量(％) 0.18  0.3  0.29  0.37  0.33
松散堆密度(g/L) 631  611  661  730  789
粒度： 在630μm筛上(％)  5.4  4.7  5.5
在500μm筛上(％)  26.7  27.6  40.5
在400μm筛上(％)  38.6  41.6  41
在315μm筛上(％)  22.7  21.5  11.7
在250μm筛上(％)  4.8  3.4  1.3
在125μm筛上(％)  2.4  1  0.5
穿过125μm筛(％)  1  0  0.1
表9(续)
测试号6  测试号7  测试号8  测试号9  测试号10
喷嘴位置 底部  底部  底部  底部  底部
加入的固体组分(g/min)(纯三氯蔗糖) 5-15  5-15  5-15  5-15  5-15
液体组成(％三氯蔗糖 50  50  50  50  50
水分含量(％) 0.31  0.32  0.18  0.19  0.18
松散堆密度(g/L) 806  828  837  851  740
粒度： 在630μm筛上(％) 7.9  12.7  23.8  45.2
在500μm筛上(％) 52.3  62.8  46.8  44.7
在400μm筛上(％) 32.1  21.1  13.4  9.1
在315μm筛上(％) 6.5  2.8  4.3  1
在250μm筛上(％) 1  0.2  2.9  0.1
在125μm筛上(％) 0.4  0.1  7.2  0.1
穿过125μm筛(％) 0  0.1  1.6  0.3
表9(续)
测试号11  测试号12  测试号13  测试号14  测试号15
喷嘴位置 底部  底部  底部  底部  底部
加入的固体组分(g/min)(纯三氯蔗糖) 无  无  无  无  无
液体组成(％三氯蔗糖 50  50  50  50  50
水分含量(％) 0.29  0.31  0.38  0.36  0.47
松散堆密度(g/L) 700  689  658  635  621
粒度： 在630μm筛上(％) 22.3  7.8  2.8  1  2.4
在500μm筛上(％) 35.4  16.3  8  8.8  15.2
在400μm筛上(％) 18.5  17.2  15.5  27.5  31.8
在315μm筛上(％) 9.9  20.4  31.2  36  31.5
在250μm筛上(％) 5.7  17.5  22.8  14.4  11.9
在125μm筛上(％) 7.8  19.2  18.1  11.7  6.6
穿过125μm筛(％) 0.8  1.3  1.8  0.8  1
表9(续)
测试号16  测试号17
喷嘴位置 底部  底部
加入的固体组分(g/min)(纯三氯蔗糖) 无  无
液体组成(％三氯蔗糖 50  50
水分含量(％) 0.37  0.29
松散堆密度(g/L) 665  720
粒度： 在630μm筛上(％) 21.2  10.3
在500μm筛上(％) 45.6  50.6
在400μm筛上(％) 24.7  33.5
在315μm筛上(％) 6.4  4.4
在250μm筛上(％) 1.4  0.3
在125μm筛上(％) 0.8  0
穿过125μm筛(％) 0.8  0.4
从表9中选择的样品性质表示在表10中。
表10
样品特性  FRI  FDI  BDI  SBI 平均粒度(μm)
测试4  10233  51.6  52.7  1.20％ 475
测试6  11072  53.4  54.6  1.30％ 573
测试11  9144  48  50  1.20％ 532
测试12  7676  48.3  49.6  1.20％ 458
测试13  6970  46.2  47.4  1.10％ 378
测试14  6586  45.5  46.9  1.20％ 354
测试15  7576  45.6  46.8  1.10％ 375
测试16  9408  44.9  45.8  1.10％ 550
可以看出，根据本发明可以制造具有非常好流动性的产物，如由很高的FRI值所示。
实施例6
利用Glatt GFG-20中间工厂规模的连续粉粒涂布机，利用表11和12中所示的加工条件进行纯三氯蔗糖的喷雾附聚和/或成粒。用大约15kg的纯三氯蔗糖作为起始装料开始所述运转。粒状三氯蔗糖产物的性质表示在表11、12和13中。图4a和4b是表11中测试7产物在两个不同放大倍数的显微照片。
表11
测试号1  测试号2  测试号3  测试号4  测试号5
喷嘴位置 底部  底部  底部  底部  底部
加入的固体组分(纯三氯蔗糖)？ 无  无  有  有  有
液体组成(％三氯蔗糖 50％  50％  50％  50％  50％
液体组分喷雾速率(kg/h) 19-27  19-27  27-20  27-20  27-20
水分含量(％) 0.1  0.22  0.14  0.24  0.25
松散堆密度(g/L) 700  749  772  768  803
粒度： 在630μm筛上(％) 0.7  0.6  2.7  5.4  24.5
在500μm筛上(％) 0.3  0.5  4.4  14.9  32.1
在400μm筛上(％) 0.7  1.4  11.6  25.9  24.6
在315μm筛上(％) 2.7  7.6  28.9  30.3  13.4
在250μm筛上(％) 8.9  16.6  27  15.2  3
在125μm筛上(％) 71.1  65.4  23.6  7.3  1.4
穿过125μm筛(％) 13.4  7.1  0.9  0.6  0.2
表11(续)
测试号6  测试号7  测试号8  测试号9  测试号10
喷嘴位置 底部  底部  底部  底部  底部
加入的固体组分(纯三氯蔗糖)？ 有  有  无  无  无
液体组成(％三氯蔗糖 50％  50％  50％  50％  50％
液体组分喷雾速率(kg/h) 27-20  27-20  27-20  27-20  27-20
水分含量(％) 0.21  0.29  0.33  0.2  0.18
松散堆密度(g/L) 813  805  820  835  83 8
粒度： 在630μm筛上(％) 29  34.9  46.5  53.8  59.9
在500μm筛上(％) 23.4  17.3  19.4  22.8  24.2
在400μm筛上(％) 14.7  13  17.4  14.8  10.4
在315μm筛上(％) 10.9  17.4  11.8  5.9  3.3
在250μm筛上(％) 7.7  9.6  2.6  1.1  0.9
在125μm筛上(％) 9  4.3  1.4  0.7  0.9
穿过125μm筛(％) 0.2  0.3  0.3  0.3  0.2
表12
测试号3.1  测试号3.2  测试号3.3  测试号3.4  测试号3.5
喷嘴位置 底部  底部  底部  底部  底部
固体组分(纯三氯蔗糖)加入速率(kg/h) 8.4-10.7  8.4-10.7  8.4-10.7  8.4-10.7  8.4-10.7
液体组成(％三氯蔗糖 50％  50％  50％  50％  50％
液体组分喷雾速率(kg/h) 20.0-23.5  20.0-23.5  20.0-23.5  20.0-23.5  20.0-23.5
水分含量(％) 0.17  0.14  0.16  0.19  0.19
松散堆密度(g/L) 742  706  644  639  698
粒度： 在630μm筛上(％) 60.9  32.2  15  12.6  22.7
在500μm筛上(％) 10.3  8.5  1O.8  14  17
在400μm筛上(％) 6.1  8.5  15.6  19.7  13.5
在315μm筛上(％) 6.7  12.6  27.8  28.5  13.9
在250μn筛上(％) 4.9  11.3  14.7  10.4  8.1
在125μm筛上(％) 5.5  19.1  13.3  9  12.1
穿过125μm筛(％) 0.5  0.4  2.3  1.1  1.6
表12(续)
测试号5.1  测试号5.2  测试号5.3  测试号5.4  测试号6.1
喷嘴位置 底部  底部  底部  底部  底部
固体组分(纯三氯蔗糖)加入速率(kg/h) 9.6-7.0  9.6-7.0  9.6-7.0  9.6-7.0  8.3-10.2
液体组成(％三氯蔗糖 50％  50％  50％ 50％  50％
液体组分喷雾速率(kg/h) 22-28  22-28  22-28  22-28  13.2-17.0
水分含量(％) 0.15  0.1  0.12  0.1  0.48
松散堆密度(g/L) 655  651  643  640  519
粒度： 在630μm筛上(％) 8.1  5.3  6.9  17.3  2.4
在500μm筛上(％) 13.8  8.8  10.5  24.9  18.5
在400μm筛上(％) 20.5  13.7  17.7  25.1  37.5
在315μm筛上(％) 26.8  25.6  25  16.6  32.1
在250μm筛上(％) 11.6  21.5  18  6.6  2.6
在125μm筛上(％) 15.2  26.2  19.7  7.1  2.8
穿过125μm筛(％) 2.4  2  2.3  2.3  2.4
从表11和12选择的样品的性质表示在表13中。
表13
样品特性  FRI  FDI  BDI  SBI 平均粒度(μm)
3.1  9849  47.2  48.7  1.20％ 811
3.4  7690  41.8  43  1.10％ 408
5.2  6514  44.9  46.1  1.20％ 313
5.4  8267  47.3  48.5  1.20％ 579
6.1  5959  35.4  36.4  1.10％ 213
与其它干燥形式的三氯蔗糖诸如纯的或微粉化的相比，附聚/喷雾成粒的三氯蔗糖的流动性质非常好。表14概述了通过比较所选择样品休止角的流动性质。
表14
样品名称  AOR1  AOR2  AOR3  平均
附聚的(糖浆) PM050007  28  28  29  28
附聚的(糖浆) PM050013  27  25  27  26
微粉化的(原态) Toll  39  37  35  37
纯的(原态) H2804B3NTA  35  36  36  36
微粉化的(筛过的) Toll  45  42  45  44
附聚的(水) 6919-008  43  45  49  46
纯的(筛过的) 6919-008进料  45  47  47  46
附聚的(糖浆) 200-04/267测试1  27  28  28  28
附聚的(糖浆) 200-04/267测试2  31  32  30  31
附聚的(糖浆) 200-04/267测试6  29  30  31  30
附聚的(糖浆) 200-04/267测试9  26  32  32  30
纯的(筛过的) H2804B3NTA  38.25  38.27  37.62  38.05
附聚的(水) 6919-010  32.71  30.51  31.49  31.57
附聚的(糖浆) 6839-063B  30  32  32  31.33
附聚的(糖浆) 6839-064A  29  29  29  29.00
附聚的(糖浆) 6839-067  38  41  39  39.33
附聚的(糖浆) 6839-068C  31  32  29  30.67
附聚的(糖浆) 6839-069  33  33  30  32.00
附聚的(糖浆) 6839-078  28  29  28  28.33
附聚的(糖浆) 6839-082  30  31  31  30.67
附聚的(糖浆) 6839-083A  3 6  33  40  36.33
附聚的(糖浆) 6839-115  28  27  29  28.00
附聚的(糖浆) 6839-117  32  30  29  30.33
附聚的(糖浆) 6839-122  31  31  31  31.00
附聚的(糖浆) 6839-126A  42  38  38  39.33
附聚的(糖浆) 6839-126B  28  26  28  27.33
附聚的(糖浆) 6717-141  28  28  29  28.33
PM050007和PM050013样品是表2(批次7)和表4(批次13)中分别报道的那些。样品6919-008是随后根据授予Sankey的US 5,932,720中描述的方法进行晶体重新规定过程的微粉化的三氯蔗糖，并且样品6919-010是已经被类似处理的纯三氯蔗糖。记录为“筛选的”产物是被筛选以除去大块的商业微粉化的三氯蔗糖。6839和6717系列批次全部表示，利用GlattGPGC-1装置用从顶部喷雾的10-50％含水的三氯蔗糖，以类似于实施例4的运转方式已经附聚的纯三氯蔗糖。图5a和5b是来自表14的样品6839-082的显微照片，以两个不同的放大倍数显示。所述颗粒已经由起始粉粒的附聚形成，其仍然是可见的，具有相对少量的粉粒生长混合物。所述颗粒是相对大的，并且具有大量暴露表面积的开放结构。由于这个大的表面积，预期这样的颗粒在配制成增甜产品期间非常快速地溶解并且因而将在商业应用中是非常合意的。然而，尽管这个，将仍然预期它们产生非常少的粉化，一种附加的优点。
粒度分布的变异系数可以用作所述分布的狭窄或宽度的指示。大的变异系数显示样品之内广泛的粒度分布，以及小的变异系数显示狭窄的分布。表15概述了多种三氯蔗糖样品的变异系数(以％给出)和平均粒度。
表15
    样品     C.V.     平均粒度(微米)
    纯三氯蔗糖微粉化的三氯蔗糖三氯蔗糖/水Wurster涂敷的三氯蔗糖顶部喷雾附聚的三氯蔗糖     57.7678.0752.7632.4431.38     83.814.0590.41180.55172.14
条目标记的“三氯蔗糖/水”是来自表14的样品6919-10。“Wurster涂敷的三氯蔗糖”样品是来自实施例2的批次7，和“顶部喷雾附聚的三氯蔗糖”样品是来自实施例3的批次13。
可以看出，三氯蔗糖粉粒的流动性质可以受附聚和涂敷的很大影响。该申请中论述的方法可以产生具有非常窄粒度分布和非常好流动性质的三氯蔗糖粉粒，如由休止角和变异系数所示。
尽管参考具体的实施方案在这里举例说明和描述了本发明，但是不意欲后附的权利要求受限于所显示的细节。相反，预期可以由本领域技术人员在这些细节中进行多种修改，所述修改仍然可以在要求保护的主题的实质和范围内，并且意欲因此而解释这些权利要求。

Claims (33)

1.包含三氯蔗糖的颗粒，所述颗粒的每一个具有外表面区域，其包含溶液涂敷的三氯蔗糖。
2.权利要求1的颗粒，每一个所述颗粒还包含一个或多个起始的三氯蔗糖粉粒，所述外表面区域存在于所述一个或多个起始三氯蔗糖粉粒上。
3.权利要求2的颗粒，其中每一个所述颗粒包含多个所述起始三氯蔗糖粉粒，并且其中包含溶液涂敷的三氯蔗糖的外表面区域桥接所述起始的三氯蔗糖粉粒，从而将它们粘附在一起并形成所述颗粒。
4.权利要求1的颗粒，其中所述颗粒的一部分不能通过25-μm筛网，所述部分的数量平均长度比直径的比率至多为2.0并且构成至少99重量％的所述颗粒。
5.权利要求1的颗粒，其中所述颗粒的d50在800和2000μm之间。
6.权利要求1的颗粒，其中所述颗粒的d50在400和800μm之间。
7.权利要求1的颗粒，其中所述颗粒的d50在100和300μm之间。
8.权利要求1的颗粒，其中所述颗粒的水分含量在0.05和1.0重量％之间。
9.权利要求1的颗粒，其中所述颗粒的水分含量在0.1和0.5重量％之间。
10.权利要求1的颗粒，其中所述颗粒具有20°和50°之间的休止角。
11.权利要求1的颗粒，其中所述颗粒具有400和900g/L之间的堆密度。
12.权利要求1的颗粒，其中所述颗粒具有600和850g/L之间的堆密度。
13.权利要求1的颗粒，其中所述颗粒具有小于35％的变异系数。
14.权利要求1的颗粒，其中所述颗粒具有750和850g/L之间的堆密度，100和300μm之间的d50值，和25°至35°的休止角。
15.制备包含三氯蔗糖的颗粒的方法，所述方法包含：
a)将包含三氯蔗糖的起始粉粒在流化床上流化；和
b)将包含溶解的三氯蔗糖的含水粉粒生长混合物涂敷至所述起始粉粒，产生其上包含含水三氯蔗糖层的固体三氯蔗糖的湿粉粒，而同时干燥所述湿粉粒；
其中根据需要重复步骤a)和b)，以便所述颗粒中5和100％之间的三氯蔗糖总重量由含水粉粒生长混合物所提供。
16.权利要求15的方法，其中重复步骤a)和b)，以便由此产生的颗粒具有800和2000μm之间的d50值。
17.权利要求15的方法，其中重复步骤a)和b)，以便由此产生的颗粒具有400和800μm之间的d50值。
18.权利要求15的方法，其中重复步骤a)和b)，以便由此产生的颗粒具有100和300μm之间的d50值。
19.权利要求15的方法，其中所述溶解的三氯蔗糖基本上构成所述含水粉粒生长混合物中全部三氯蔗糖。
20.权利要求15的方法，其中所述流化床是连续移动床。
21.权利要求15的方法，其中所述流化床的操作温度是15和40℃之间。
22.权利要求15的方法，其中所述溶解的三氯蔗糖构成0.1和65重量％之间的所述含水粉粒生长混合物。
23.权利要求15的方法，其中所述溶解的三氯蔗糖构成5和65重量％之间的所述含水粉粒生长混合物。
24.权利要求15的方法，其中所述溶解的三氯蔗糖构成20和55重量％之间的所述含水粉粒生长混合物。
25.权利要求15的方法，其中所述颗粒中25和50％之间的三氯蔗糖总重量由所述含水粉粒生长混合物所提供。
26.权利要求15的方法，其中所述颗粒中至少90％的三氯蔗糖总重量由所述含水粉粒生长混合物所提供。
27.权利要求15的方法，其中所述方法是连续制备方法，其中步骤a)仅在其开始时进行一次，并且其后连续进行步骤b)。
28.权利要求15的方法，其中所述含水粉粒生长混合物包含缓冲液并且具有4.0至7.0范围内的pH。
29.权利要求15的方法，其中所述pH在4.2至5.0的范围内。
30.权利要求15的方法，其中所述pH在4.2至4.6的范围内。
31.权利要求15的方法，其中所述缓冲液包含0.05至2.0重量％的弱酸弱酸盐的组合。
32.权利要求15的方法，其中所述缓冲液包含0.1至1.0重量％的弱酸弱酸盐的组合。
33.权利要求15的方法，其中所述缓冲液包含柠檬酸和柠檬酸钠。
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