RU2279437C2

RU2279437C2 - Усовершенствованная сукралозная композиция и способ ее получения

Info

Publication number: RU2279437C2
Application number: RU2003117710/04A
Authority: RU
Inventors: КАББАНИ Фисал ЭЛЬ (US); КАББАНИ Фисал ЭЛЬ; Стивен Дж. КАТАНИ (US); Стивен Дж. КАТАНИ; Кристиан ХАЙСС (US); Кристиан ХАЙСС; Джуан НАВИА (US); Джуан НАВИА; Амал БРОМИ (US); Амал БРОМИ
Original assignee: Тейт Энд Лайл Паблик Лимитед Компани
Priority date: 2000-11-17
Filing date: 2001-11-16
Publication date: 2006-07-10
Also published as: US8017767B2; WO2002040495A2; US20070015916A1; US20020120134A1; CA2429228A1; CN1486326A; US20040024200A1; US20050013922A1; WO2002040495A3; US6809198B2; JP2004517071A; EP1339728A2; US6646121B2; CN1294139C; JP2009298803A; AU2002226918B2; KR100854528B1; EP1339728B1; MXPA03004402A; AU2691802A

Abstract

Настоящее изобретение относится к усовершенствованной форме сукралозы и способу ее кристаллизации, предусматривающему контролирование рН раствора в интервале от около 5,5 до около 8,5 во время образования кристаллов сукралозы. Технический результат - создание улучшенной композиции кристаллической сукралозы, обладающей повышенной стабильностью. 3 н. и 21 з.п. ф-лы, 4 табл.

Description

Данная заявка имеет приоритет заявки США Сер. №60/249782, поданной 17 ноября 2000 г., содержание которой включено сюда путем ссылки.

Настоящее изобретение относится к улучшенной форме сукралозы и к способу ее получения.

Сукралоза (4,1',6'-трихлор-4,1',6'-тридеоксигалактосахароза), является сильным подсластителем, получаемым из сахарозы, который может использоваться в различных пищевых продуктах и напитках. В отличие от многих искусственных подсластителей сукралоза может использоваться при приготовлении пищи и в выпечках без потери ее подслащивающей способности.

Обычно сукралозу получают, используя способы, описанные в патентах США №№ 4362869, 4380476, 4801700, 4950746, 5470969 и 5498709. Во всех описанных способах одной из конечных стадий синтеза является деацилирование с последующей кристаллизацией сукралозы. Лабораторные способы кристаллизации сукралозы описаны в патентах США №№ 4343934, 5141860, 4977254, 4783526, 4380476, 5298611, 4362869, 4801700 и 4980463. Как описано во многих из указанных патентов, предшественник сукралозы деацилируют в метаноле с каталитическим количеством метилата натрия. Завершив деацилирование, полученный раствор сукралозы вводят в контакт с ионообменной смолой для превращения остаточного метилата натрия в метанол. Затем ионообменную смолу удаляют и летучие растворители и побочные продукты взаимодействия удаляют дистилляцией вместе с водой, что способствует переходу растворителя в воду. Смесь обесцвечивают, подвергая ее контакту с активированным углем. Уголь удаляют, получая обесцвеченный раствор сукралозы, пригодный для кристаллизации. Раствор сукралозы концентрируют до содержания приблизительно 55 мас.% сукралозы (при температуре около 50°С). Кристаллизацию осуществляют, снижая температуру приблизительно до 22°С и добавляя около 2% затравочных кристаллов сукралозы. Образующиеся кристаллы отделяют от маточного раствора центрифугированием, а затем сушат. Маточный раствор, отделенный от кристаллов, добавляют к следующей партии непосредственно перед обесцвечиванием.

К сожалению, данный способ имеет несколько недостатков. Маточный раствор через некоторое время может стать кислотным. Кроме того, накопление примесей может повлиять на кристаллизацию сукралозы, вызывая необходимость периодически продувать или сливать маточный раствор. В кристаллической сукралозе, полученной вышеописанным способом, содержатся микроколичества соляной кислоты, которые, однако, сокращают срок хранения сукралозы.

Задачей настоящего изобретения является создание усовершенствованного способа получения более устойчивой формы кристаллической сукралозы.

Другой задачей изобретения является создание улучшенной композиции кристаллической сукралозы, обладающей повышенной стабильностью.Авторами обнаружено, что добавление буфера к раствору сукралозы до ее кристаллизации существенно повышает стабильность кристаллизуемой сукралозы, а также повышает стабильность маточных растворов во время обработки.

Было также обнаружено, что поддержание pH сукралозосодержащего кристаллизационного раствора в интервале от около 5,5 до около 8,5 позволяет повышать конечную стабильность кристаллической сукралозы.

Другой объект изобретения касается стабильного продукта из кристаллической сукралозы, в котором после хранения не возникает запаха уксусной кислоты.

Еще один объект изобретения касается способа получения стабильного продукта из кристаллической сукралозы, в котором после хранения не возникает запаха уксусной кислоты.

В соответствии с изобретением было также неожиданно обнаружено, что кристаллическая сукралоза с содержанием остаточной влаги от около 0,5 до около 10 мас.% имеет повышенную стабильность.

Еще один объект настоящего изобретения касается продукта, включающего кристаллическую сукралозу в контейнере, поддерживающем ее влажность. Этот контейнер, предпочтительно, имеет скорость проницаемости водяных паров (MVTR) не выше 0,25 г воды на 100 кв. дюймов площади поверхности за 24 часа, определенную при 38°С и относительной влажности 92%.

Указанные и другие признаки будут поняты специалистам в данной области после прочтения нижеследующего описания (включая примеры и формулу изобретения). На фиг.1 показана технологическая схема одного из описанных здесь способов кристаллизации. Как показано на фиг.1, водную сукралозу, содержащую реакционную смесь, вводят в контакт с маточной жидкостью, а затем подают в бак для обесцвечивания. Затем смесь фильтруют и концентрируют. Концентрированный раствор, содержащий сукралозу, подают в кристаллизатор, затравливают, охлаждают, и кристаллы сукралозы отделяют от маточного раствора центрифугированием. Затем кристаллы сукралозы сушат и упаковывают. Маточный раствор рециркулируют к началу данного процесса.

Сукралоза и способы ее получения описаны в многочисленных патентах, таких как патенты США №№ 4801700, 4950746, 5470969 и 5498709, включенных в данное описание путем ссылки. При синтезе сукралозы после деацилирования защищенных спиртовых групп реакционную смесь, содержащую сукралозу, необходимо подвергнуть нейтрализации, стабилизации, обесцвечиванию и удалению сукралозы из смеси кристаллизацией.

Реакционная смесь, содержащая сукралозу, может быть нейтрализована обработкой, превращающей любой присутствующий остаточный метилат в метанол. Как правило, такое превращение осуществляют, добавляя [H+] ионообменную смолу. Подходящие ионообменные смолы известны в данной области и включают AMBERLITE® IRC50 [H+] фирмы Rohm and Haas.

Для облегчения концентрирования и дальнейшей обработки нейтрализованной реакционной смеси все остаточные летучие растворители или реакционные продукты удаляют дистилляцией. Такую дистилляцию, предпочтительно, осуществляют при пониженном давлении. Для того, чтобы концентрировать нейтрализованную реакционную смесь, добавляют воду, получая водный раствор, содержащий от около 30 до около 70 масс.% сукралозы, предпочтительно, от около 45 до около 65 масс.% сукралозы. Реакционную смесь поддерживают при температуре, достаточной для поддержания сукралозы в растворенном состоянии. Как правило, эта температура составляет от около 45 до около 50°С.

До или после нейтрализации раствора, содержащего сукралозу, он может быть введен в контакт с обесцвечивающим агентом. Чаще всего обесцвечивающий агент представляет собой активированный уголь, однако также могут применяться другие обесцвечивающие агенты. Уголь может быть порошком или упакованным в колонну. Однако уголь должен быть удален из раствора до кристаллизации. Количество используемого угля зависит от количества красителя в реакционной смеси и вида угля. Специалисты в данной области смогут легко определить минимальное подходящее количество угля, которое необходимо добавить для обесцвечивания смеси. При добавлении угля в свободном виде он может быть удален обычными способами (например, фильтрацией).

В этот момент добавляют небольшое количество буфера, чтобы стабилизировать концентрированный раствор сукралозы. Также осуществляют дальнейшее регулирование рН для получения нейтрального раствора. Буфером могут служить любые соли приемлемых пищевых слабых кислот, такие как ацетат, цитрат, аскорбат, бензоат, каприлат, диацетат, фумарат, глюконат, лактат, фосфат, сорбат, тартрат натрия или калия и их смеси. Предпочтительный буфер включает ацетат натрия и цитрат натрия. На практике в качестве побочного продукта может присутствовать небольшое количество ацетата натрия, недостаточное для того, чтобы оказать буферное воздействие на кристаллизацию. Нейтрализация может быть осуществлена с использованием любых кислотных или основных соединений для регулирования pH, совместимых с пищевым применением сукралозы или делающих приемлемым вкус конечного продукта из сукралозы. Как правило, могут применяться следующие соединения, регулирующие pH: натриевая, калиевая или другие приемлемые пищевые соли гидроксида, карбоната, бикарбоната, ацетата, цитрата, аскорбата, бензоата, каприлата, диацетата, фумарата, глюконата, лактата, фосфата, сорбата, тартрата и их смеси. Предпочтительным соединением, регулирующим pH, является гидроксид натрия.

Авторы, однако, обнаружили, что предпочтительнее использовать небольшие количества ацетата натрия, чтобы количество ацетата натрия в кристаллизационном маточном растворе составляло менее 100 м.д. (миллионных долей), предпочтительнее, менее 50 м.д., наиболее предпочтительно, от около 35 до около 50 м.д., для предотвращения появления запаха уксусной кислоты в твердых сукралозных продуктах.

Во время кристаллизации pH содержащего сукралозу раствора необходимо поддерживать в интервале от около 5,5 до около 8,5, предпочтительно, от около 6,5 до около 7,8 и, наиболее предпочтительно, от около 7 до около 7,8. Поддержание pH в этих интервалах существенно повышает долгосрочную стабильность продукта из сукралозы и рециркулируемых маточных растворов.

Сукралоза может быть кристаллизована из содержащего сукралозу раствора с использованием традиционного оборудования для кристаллизации. Водный раствор сукралозы концентрируют до содержания сукралозы около 55 мас.% и охлаждают до температуры от около 10 до около 30°С, предпочтительно, от около 20 до около 25°С. Чтобы вызвать кристаллизацию, водный раствор сукралозы затравливают кристаллами сукралозы. В качестве общего руководства затравочные кристаллы, содержащие около 2 мас.% сукралозы в кристаллизационной смеси, обеспечивают желательное кристаллообразование.

Кристаллы отделяют от маточного раствора с использованием центрифуги или фильтра, а маточный раствор рециркулируют на более раннюю точку процесса после нейтрализации и до кристаллизации. Маточный раствор, предпочтительно, рециркулируют и добавляют к реакционной смеси после нейтрализации и до стадии обесцвечивания.

Кристаллы могут быть промыты для удаления остаточного маточного раствора и высушены с использованием традиционного оборудования для сушки, такого как полочная или камерная сушилка, вертикальная полочная турбосушилка с перемешиванием, барабанная сушилка периодического действия с перемешиванием, сушилка с кипящим слоем или пневматическая конвейерная сушилка. Сушилка может работать при атмосферном или пониженном давлении периодически или непрерывно. В результате экспериментов было неожиданно установлено, что стабильность сукралозы повышается, когда содержание остаточной влаги в сукралозе составляет от около 0,5 до около 10 мас.%, предпочтительно, от около 0,5 до около 5 мас.%, наиболее предпочтительно, от около 0,5 до около 2 мас.%. Такая сукралоза является безводной, т.е. не содержит существенного количества гидратов сукралозы (например, пентагидрата сукралозы). При высушивании сукралозы до более низкого содержания влаги она действительно становится менее стабильной. Температура в сушилке должна составлять ниже 60°С, предпочтительно, от около 35 до около 45°С.

Оптимальное содержание влаги в конечном сукралозном продукте во время погрузки и транспортировки должно составлять от около 0,5 до около 10 мас.% с использованием упаковки, поддерживающей это влагосодержание. Чем меньше проницаемость материала, тем больше влаги будет удержано и тем стабильнее будет продукт. Как правило, эта упаковка представляет собой контейнер, поддерживающий влагосодержание в сукралозе. Желательно, чтобы скорость проницаемости водяных паров (MVTR) такого контейнера составляла не более 0,25 г воды на 100 кв. дюймов площади поверхности за 24 часа при ее измерении при 38°С и 92% относительной влажности. Предпочтительно, MVTR контейнера составляет не более 0,2 г на 100 кв. дюймов за 24 часа. Более предпочтительно, MVTR контейнера составляет не более 1 г на 100 кв. дюймов за 24 часа. Упаковка может быть гибкой или жесткой. Подходящие материалы для изготовления упаковки для сукралозы включают, но не ограничиваются этим, не пропускающие влагу упаковочные материалы, такие как металлизированные или ламинированные алюминиевой фольгой субстраты, например полимерные пленки или крафт-бумага. Подходящие полимеры включают, но не ограничиваются этим, полиолефины (такие как полиэтилен высокой плотности (линейный), полипропилен и т.д.), сложные полиэфиры (такие как полиалкилтерефталаты, например, полиэтилентерефталат, полициклогексан-1,4-диметилентерефталат, полибутилентерефталат и т.д.), поливинилхлорид, поливинилфторид и сополимеры поливинилхлорида и поливинилфторида. Кроме того, применимые упаковочные материалы включают, но не ограничиваются этим, многослойные бумажные мешки, имеющие подходящую преграду для влаги, цилиндры из волокнистого материала с покрытием из полимерной пленки или алюминиевой фольги, составляющим единое целое со стороной цилиндра или в виде свободной вставки. Могут также использоваться жесткие контейнеры, такие как полученные дутьем цилиндры и ведра, изготовленные из полимеров с влагобарьерами. Предпочтительными являются гибкие упаковки, такие как упаковочные мешки, изготовленные из полимерного субстрата. Наиболее предпочтительными являются мешки из алюминиевой фольги, ламинированной на полимерную пленку из полимеров, обычно используемых для влагонепроницаемых упаковок (например, ламинаты из алюминиевой фольги и вышеперечисленных полиолефинов или сложных полиэфиров).

ПРИМЕРЫ

ОБЩАЯ МЕТОДИКА:

Подготовка образцов для ускоренного теста на стабильность:

На семь 6-унциевых и семь 18-унциевых полиэтиленовых мешков из WHIRLPAK® несмываемым маркером наносят название каждой партии, подвергаемой тесту на стабильность. Отмеряют по 25±0,1 г сукралозы в каждый из 6-унциевых полиэтиленовых мешков из WHIRLPAK®, которые запечатывают нагреванием или импульсной сваркой, обеспечивая их воздухонепроницаемость. Обрезают лишний полиэтилен в верхней части мешка над сварным швом. Запечатанные 6-унциевые мешки помещают в 18-унциевые мешки, которые термозапечатывают, обеспечивая их воздухонепроницаемость. Скручивают верхнюю часть 18-унциевых мешков над сварным швом и сгибают металлические полосы для образования крючков.

Ускоренный тест на стабильность.

Приготовленные мешки помещают в печь, стабилизированную при 50±0,5°С, подвешивая их на полках за крючки. Мешки должны висеть свободно и ничего не касаться. Записывают время, когда мешки были помещены в печь.

Стабильность pH.

Сукралозу подвергают тесту на стабильность pH, с точкой отсчета от момента размещения образцов (время «0») в печи до воздействия на сукралозу повышенной температуры и каждые 24 часа до нарушения стабильности pH исследуемой партии.

Приготовление воды с нужным pH.

Наливают приблизительно 100 мл деионизированной воды в 150 мл мензурку. С использованием 0,1 н. соляной кислоты и/или 0,1 н. гидроксида натрия, доводят pH воды до 5,8-6,0. Записывают значения pH.

Приготовление раствора образца сукралозы.

Отмеряют 5±0,001 г исследуемого продукта и переносят его в 50 мл объемную колбу. Растворяют продукт и доводят его объем до отметки, добавляя воду с отрегулированным pH. Если исследуемый образец подвергался термическому воздействию, достают один мешок исследуемой партии из печи и позволяют ему остыть до комнатной температуры до его вскрытия и взятия образца.

Измерение pH.

Выливают раствор в 100 мл мензурку, снабженную лопастью для перемешивания, и медленно перемешивают раствор с помощью магнитной мешалки. Погружают pH электрод в образец, позволяют pH стабилизироваться и записывают уровень pH в образце.

Если после исследования всех мешков не наблюдается падения pH, то эксперимент не удался и должен быть повторен с бульшим числом мешков.

Стабильность цвета.

Для данного теста требуется только один образец. Приготавливают двойной мешок, который подвергают нагреванию, следуя вышеописанной методике. Каждые 24 часа визуально проверяют содержимое мешка на стабильность цвета. Записывают количество дней до первого изменения цвета.

РАСЧЕТЫ И ИНТЕРПРЕТАЦИЯ.

Стабильность pH.

Записывают (с точностью до одной десятой) pH как приготовленной воды, так и раствора образца сукралозы. Вычитают значение pH раствора образца из значения pH приготовленной воды. Записывают результат со знаком (-) при снижении pH и со знаком (+) при повышении pH, например:

pH приготовленной воды 6,0

pH образца 5,7

результат -0,3

Образец не проходит тест, если снижение pH составляет 1,0 единиц pH и более. Стабильность pH партии определяют как количество дней до тех пор, пока снижение pH между раствором образца и приготовленной воды не составит ≥1,0.

Стабильность цвета.

Стабильность цвета партии определяют как количество дней до первого изменения цвета.

ПРИМЕР 1

ВЛИЯНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ БУФЕРА В КРИСТАЛЛИЗАЦИОННОМ МАТОЧНОМ РАСТВОРЕ НА СТАБИЛЬНОСТЬ ПРОДУКТА

Получают ряд партий сукралозы с различным количеством ацетата натрия в маточном растворе и исследуют их в соответствии с вышеприведенным описанием.

РЕЗУЛЬТАТЫ:

Номер образца	Содержание ацетата натрия (м.д.) в маточном растворе	Начальный pH	Начальная разница в pH	Дни до нарушения pH
1	>300	5,72	-0,20	6
2	>300	5,73	-0,19	6
3	>300	5,44	-0,48	6
4	>300	5,64	-0,28	6
5	>300	5,64	-0,28	6
6	>300	5,53	-0,39	4
7	>300	5,70	-0,22	5
8	>300	5,19	-0,73	5
9	>300	6,19	+0,23	7
10	>300	5,90	-0,05	5
11	>300	6,05	+0,10	6
12	>300	5,85	-0,10	6
13	>300	5,85	-0,10	5
14	35-50	5,95	+0,02	6
15	35-50	6,06	+0,13	5
16	35-50	6,20	+0,27	6
17	35-50	6,03	+0,10	6
18	35-50	6,00	+0,07	6
19	35-50	6,06	+0,13	6
20	35-50	6,09	+0,08	6
21	35-50	6,05	+0,10	6
22	35-50	6,08	+0,09	6
23	35-50	6,12	+0,13	5
24	35-50	6,02	+0,03	5
25	35-50	6,03	+0,05	6
26	35-50	6,06	+0,10	6
27	35-50	5,99	+0,03	6
28	35-50	6,00	+0,02	6
29	35-50	6,09	+0,12	6
30	35-50	5,95	-0,02	5
31	35-50	6,03	+0,06	5

Из приведенных в таблице данных следует, что средняя стабильность pH (в днях до ее потери) продуктов, кристаллизованных из раствора, содержащего >300 м.д. (ppm) - миллионных долей ацетата натрия, составляет 5,6 дней. Средний начальный pH образца раствора составляет 5,7, а средняя разница pH между образцом раствора и приготовленной водой в нулевое время составляет -0,21 (снижение pH). В некоторых партиях возникает умеренный или сильный запах уксусной кислоты.

У партий, кристаллизованных из раствора, содержащего всего лишь от 30 до 50 м.д. ацетата натрия, количество дней до нарушения оказалось таким же (в среднем, 5,7 дней). Средний начальный pH составляет 6,0 в то время, как средняя разница pH во время «0» составляет +0,08. Ни в одной из указанных партий не возник запах уксусной кислоты.

ВЫВОДЫ.

Оптимальный уровень ацетата натрия в растворе во время кристаллизации сукралозы составляет 35-50 м.д. Такое содержание является достаточным для поддержания pH во время кристаллизации на приемлемом уровне. Стабильность конечного продукта является высокой и запах уксусной кислоты в нем отсутствует.

ПРИМЕР 2

ДЕЙСТВИЕ pH НА СТАБИЛЬНОСТЬ ПРОДУКТА ВО ВРЕМЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Независимо от количества ацетата или иного буферного вещества, присутствующего при кристаллизации, pH маточного раствора со временем проявляет тенденцию к снижению. Как правило, pH колеблется от около 3 до около 4. Было установлено, что если pH является почти нейтральным во время кристаллизации, то стабильность конечного продукта существенно повышается. В следующей таблице указана стабильность некоторых партий, в которых pH во время кристаллизации колеблется.

Номер образца	pH в кристаллизаторе	Начальная разница pH	Дни до нарушения pH
32	2,75	-0,90	3
33	2,97	-0,94	4
34	2,97	-1,03	3
35	6,28	+0,10	5
36	5,99	+0,04	5
37	5,99	-0,06	5
38	6,07	+0,17	6
39	6,07	-0,02	7
40	7,01	+0,40	7
41	6,13	+0,40	5
42	6,34	+0,17	5
43	6,13	+0,29	5
44	7,11	-0,18	6
45	7,17	+0,17	7
46	8,05	+0,43	7

Из вышеприведенных данных следует, что значение pH, близкое к нейтральному (от около 6 до около 8), существенно повышает среднюю стабильность в условиях ускоренного теста на стабильность.

ПРИМЕР 3

ВЛИЯНИЕ ОСТАТОЧНОЙ ВЛАГИ НА СТАБИЛЬНОСТЬ СУКРАЛОЗЫ

Образцы нескольких партий сукралозы для ускоренного теста на стабильность отбирают во время сушки при промежуточных значениях влажности и тесту подвергают частично высушенный продукт, а также конечный высушенный продукт. Уровень влаги определяют, применяя способ определения потери влаги при сушке (LOD). Результаты представлены в нижеприведенной таблице.

Номер образца	Начальное содержание влаги (%)	Дни до нарушения pH	Содержание влаги в конечном продукте (%)	Дни до нарушения pH
35	2,04	7	0,05	5
36	1,87	7	0,02	5
37	8,71	21	0,02	5
38	8,07	23	0,83	6
39	4,55	13	2,00	7
40	4,01	13	1,59	7
41	3,43	12	0,08	5
42	3,16	9	0,05	5
43	5,00	8	0,02	5

Приведенные результаты ясно показывают, что стабильность сухого продукта пропорциональна содержанию остаточной влаги. Такой результат оказался неожиданным, поскольку большая часть кристаллических продуктов намного более стабильна в сухом виде.

РЕЗЮМЕ

Несмотря на то, что уровень остаточной влаги оказывает наибольшее влияние на стабильность продукта, он ни в коем случае не является единственной важной переменной. Например, он не может превысить действие контроля pH во время кристаллизации. Это подтверждается тем фактом, что экспериментальные образцы 32, 33 и 34, кристаллизованные без контроля pH, по существу оказались менее стабильными при промежуточных значениях содержания влаги (от 3 до 5%), чем при конечном уровне влаги (0,05, 0,11 и 0,21%, соответственно).

ПРИМЕР 4

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ВЛАГОНЕПРОНИЦАЕМЫХ КОНТЕЙНЕРОВ ДЛЯ ХРАНЕНИЯ СУКРАЛОЗЫ

Образцы сукралозы исследуют на стабильность, применяя вышеописанные методы, но используя мешки с различной влагопроницаемостью. Все остальные экспериментальные условия одинаковые. Мешки из TYVEK®/полиэтилена являются проницаемыми, в то время как мешки из WHIRLPAK® менее проницаемы. Мешки из А8080 включают алюминиевую фольгу, ламинированную до полиэтилена низкой плотности, придающего им высокую влагонепроницаемость. Результаты приведены ниже.

Номер образца	Материал упаковки	Свойства материала	Начальная влажность	Стабильность pH
24	FF 91 TYVEK®/ полиэтилен	Очень проницаемый	0,05%	4 дня
24	Полиэтилен WHIRLPAK®	Умеренно проницаемый	0,05%	5 дней
24	А8080	Непроницаемый	0,05%	8 дней
47	FF 91 TYVEK®/ полиэтилен	Очень проницаемый	0,24%	4 дня
47	А8080	Непроницаемый	0,24%	33 дня

ВЫВОДЫ

В результате применения непроницаемой упаковки, способной удерживать влагу в мешке, в ускоренном тесте на стабильность удалось повысить стабильность сукралозы с 4 до 33 дней. Существует прямая зависимость между влагонепроницаемостью мешка и стабильностью продукта. Очевидно, что для упаковки сукралозы и обеспечения такой повышенной стабильности могут быть использованы и другие влагонепроницаемые материалы.

Claims

1. Способ кристаллизации сукралозы из водного раствора, предусматривающий контролирование рН указанного водного раствора таким образом, чтобы поддерживать рН в интервале от около 5,5 до около 8,5 во время образования кристаллов сукралозы.

2. Способ по п.1, в котором к водному раствору, содержащему сукралозу, добавляют буфер.

3. Способ по п.2, в котором буфер представляет собой пищевую приемлемую соль слабой кислоты.

4. Способ по п.3, в котором катион указанной соли выбран из группы, включающей натрий, калий и их смеси.

5. Способ по п.4, в котором анион соли выбран из группы, включающей ацетат, цитрат, аскорбат, бензоат, каприлат, диацетат, фумарат, глюконат, лактат, фосфат, сорбат, тартрат и их смеси.

6. Способ по п.3, в котором буфер представляет собой ацетат натрия.

7. Способ по п.2, в котором водный раствор содержит менее 100 м.д. буфера.

8. Способ по п.2, в котором водный раствор содержит менее 50 м.д. ацетата натрия.

9. Способ по п.1, в котором водный раствор содержит от около 35 до около 50 м.д. ацетата натрия.

10. Способ по п.1, в котором во время перекристаллизации раствор сукралозы затравливают кристаллической сукралозой.

11. Способ по п.1, в котором рН раствора составляет от около 6,5 до около 7,8.

12. Способ по п.1, в котором рН раствора составляет от около 7 до около 7,8.

13. Способ по п.1, в котором осуществляют: а) регулирование рН раствора, содержащего сукралозу, до уровня рН в интервале от около 5,5 до около 8,5, b) кристаллизацию кристаллов сукралозы из содержащего сукралозу раствора при указанном рН, получая при этом кристаллы сукралозы и маточный раствор, с) отделение кристаллов сукралозы от маточного раствора, и d) сушку кристаллов сукралозы.

14. Способ по п.13, в котором сукралозу сушат до содержания влаги от около 0,5 до около 10 мас.%.

15. Способ по п.13, в котором содержащий сукралозу раствор затравливают кристаллической сукралозой перед кристаллизацией.

16. Способ по п.13, в котором рН содержащего сукралозу раствора доводят до уровня рН от около 6,5 до около 7,8.

17. Безводная кристаллическая сукралоза, полученная способом по п.1 или 13, имеющая остаточное содержание влаги от около 0,5 до около 10 мас.%.

18. Сукралоза по п.17, имеющая остаточное содержание влаги от около 0,5 до около 5 мас.%.

19. Сукралоза по п.18, имеющая остаточное содержание влаги от около 0,5 до около 2 мас.%.

20. Продукт, включающий кристаллическую сукралозу по любому из пп.17-19 в контейнере, имеющем скорость проницаемости водяных паров не более 0,25 г воды на 100 кв. дюймов площади поверхности за 24 ч, определенную при температуре 38°С и относительной влажности 92%.

21. Продукт по п.20, в котором сукралоза имеет содержание влаги от около 0,5 до около 10 мас.%.

22. Продукт по п.20, в котором контейнер представляет собой запечатанный полимерный мешок.

23.Продукт по п.20, в котором указанный мешок металлизирован.

24. Продукт по п.20, в котором указанный мешок изготовлен из алюминиевой фольги, ламинированной к полиолефину или к пленке из сложного полиэфира.

Приоритет по пунктам:

17.11.2000 - пп.1-19;

16.11.2001 - пп.20-24. (см. ДОМ от 03.10.2005)