KR20030055310A

KR20030055310A - 개선된 수크랄로즈 조성물 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR20030055310A
Application number: KR10-2003-7006731A
Authority: KR
Inventors: 엘카바니피에살; 카타니스티븐제이; 헤이스크리스챤; 나비아주안; 브로미애멀
Original assignee: 맥네일-피피씨, 인코포레이티드
Priority date: 2000-11-17
Filing date: 2001-11-16
Publication date: 2003-07-02
Also published as: CN1294139C; CA2429228A1; US8017767B2; AU2691802A; US20040024200A1; US6809198B2; US20070015916A1; JP4560637B2; US20050013922A1; BR0115482A; JP2009298803A; US20020120134A1; AU2002226918B2; WO2002040495A2; CA2429228C; RU2279437C2; JP2004517071A; EP1339728A2; KR100854528B1; EP1339728B1

Abstract

본 발명은 개선된 형태의 수크랄로즈 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

개선된 수크랄로즈 조성물 및 이의 제조방법{Improved sucralose composition and process for its preparation}

본 특허원은 참고문헌으로 인용된 2000년 11월 17일에 출원된 미국 가특허원 제60/249,782호로부터의 이점을 청구한다.

발명의 분야

발명의 배경

수크로스로부터 제조된 고농도의 감미제인 수크랄로즈(4,1',6'-트리클로로-4,1',6'-트리데옥시갈락토수크로스)는 많은 식품 및 음료에 사용될 수 있다. 많은 인공 감미제와는 달리, 수크랄로즈는 감미능의 손실 없이 쿠킹 및 베이킹에 사용될 수 있다.

수크랄로즈는 일반적으로 미국 특허 제4,362,869호, 제4,380,476호, 제4,801,700호, 제4,950,746호, 제5,470,969호 및 제5,498,709호에 기술된 방법에 따라 제조한다. 이들 모든 방법에서, 합성 최종 단계 중의 하나는 탈아실화에 이은 수크랄로즈의 결정화이다.수크랄로즈의 실험실 규모의 결정화 방법은 미국 특허 제4,343,934호, 제5,141,860호, 제4,977,254호, 제4,783,526호, 제4,380,476호, 제5,298,611호, 제4,362,869호, 제4,801,700호 및 제4,980,463호에 기술되어 있다. 많은 특허에 기술된 바와 같이, 수크랄로즈 전구체의 탈아실화는 촉매량의 나트륨 메톡사이드를 갖는 메탄올 속에서 수행된다. 탈아세틸화 완료 후, 생성된 수크랄로즈 용액을 이온 교환 수지와 접촉시켜 잔류 나트륨 메톡사이드를 메탄올로 전환시킨다. 이어서, 이온 교환 수지를 제거하고, 휘발성 용매 및 반응 부산물을 물로 동시 증류(co-distillation)시켜 제거하여, 물로 용매 전환시킨다. 혼합물을 활성탄과 접촉시켜 탈색시킨다. 탄소를 제거하여 수크랄로즈 결정화에 적합한 탈색된 수크랄로즈 용액을 제공한다. 수크랄로즈 용액을 약 55중량%의 수크랄로즈(약 50℃에서)로 농축시킨다. 결정화는 온도를 약 22℃로 감소시키고, 약 2% 수크랄로즈 씨드 결정을 가하여 수행한다. 형성된 결정을 원심분리하여 모액으로부터 분리한 다음, 건조시킨다. 결정으로부터 분리된 모액을 다음 배치에 가한 직후 탈색시킨다.

불행하게도, 이러한 공정은 다소의 단점을 갖는다. 모액은 시간이 경과함에 따라 산성이 된다. 추가로, 불순물의 축적은 수크랄로즈의 결정화를 방해하여, 주기적으로 정화하거나 모액을 버려야 한다. 상기한 바와 같이 제조된 결정성 수크랄로즈는 소량의 염산을 형성하며, 이는 수크랄로즈의 저장 수명을 감소시킨다.

본 발명의 목적은 보다 안정한 형태의 결정성 수크랄로즈의 개선된 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 안정성이 증대된, 개선된 결정성 수크랄로즈 조성물을 제공하는 것이다.

발명의 요지

본 발명자들은 결정화 이전에 완충제를 수크랄로즈 용액에 첨가하게 되면, 이로부터 결정화된 수크랄로즈의 안정성이 상당히 증대되고 또한 가공시 모액의 안정성이 증대됨을 발견하였다.

또한, 본 발명자들은 수크랄로즈 함유 결정화 용액의 pH를 수크랄로즈 결정화 동안 pH 약 5.5 내지 약 8.5 범위로 유지함으로써 결정성 수크랄로즈의 최종 안정성을 개선시킬 수 있음을 발견하였다.

본 발명의 또 다른 양태에서, 본 발명자들은 저장시 아세트산 냄새를 발달시키지 않는 안정한 결정성 수크랄로즈 생성물을 제공한다.

본 발명의 또 다른 양태에서, 본 발명자들은 저장시 아세트산 냄새를 발달시키지 않는 안정한 결정성 수크랄로즈 생성물의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 또 다른 양태에서, 본 발명자들은 또한 놀랍게도 잔류 수분 함량이 약 0.5 내지 약 10중량%인 결정성 수크랄로즈의 안정성이 개선됨을 발견하였다.

본 발명의 또 다른 양태에서, 본 발명자들은 수분량을 유지시킬 수 있는 용기 속에 결정성 수크랄로즈를 포함하는 제품을 발견하였다. 바람직하게는, 상대 습도 92% 및 38℃에서 시험시, 당해 용기의 수증기 이동 속도(MVTR)는 물 0.25g/표면적 100in²/24시간 이하일 것이다.

이들 발명 및 기타 발명은 이후의 설명(실시예 및 청구의 범위 포함)을 숙독함으로써 당해 기술분야의 숙련인들에게 명백해질 것이다.

도 1은 본원에 기재되어 있는 결정화 방법 중 한 가지 양태의 흐름도를 나타낸 것이다. 당해 양태에 예시되어 있는 바와 같이, 수성 수크랄로즈 함유 반응 혼합물은 모액과 접촉된 다음, 탈색용 탱크로 이동된다. 이어서, 혼합물은 여과 및 농축된다. 농축된 수크랄로즈 함유 용액은 결정화기로 이동되고, 씨딩 및 냉각되고, 수크랄로즈 결정은 원심분리에 의해 모액으로부터 분리된다. 이어서, 수크랄로즈 결정은 건조 및 포장된다. 모액은 당해 방법의 도입부로 재순환된다.

수크랄로즈 및 당해 수크랄로즈의 제조방법은, 본원에 참조로 인용되어 있는 미국 특허 제4,801,700호, 제4,950,746호, 제5,470,969호 및 제5,498,709호 등의 다수의 특허에 기재되어 있다. 수크랄로즈의 합성시에 보호된 알콜 그룹을 탈아실화시킨 후, 수크랄로즈를 함유하는 반응 혼합물은 중화시키고 안정화시키고 탈색시키고 결정화에 의해 혼합물로부터 수크랄로즈를 제거할 필요가 있다.

수크랄로즈를 함유하는 반응 혼합물은 존재하는 임의 잔류 메톡사이드를 메탄올로 전환시키는 처리에 의해 중화시킬 수 있다. 통상적으로, 이는 [H+] 이온 교환 수지를 첨가하여 달성한다. 적합한 이온 교환 수지는 당해 분야에 공지되어 있으며 AMBERLITE^RIRC50 [H+](제조원: Rohm and Hass)를 포함한다.

중화된 반응 혼합물의 농축 및 추가 처리를 용이하게 하기 위해, 임의 잔류 휘발성 용매 또는 반응 생성물을 증류시켜 제거한다. 바람직하게는, 이러한 증류는 감압하에 수행한다. 농축물에 중화된 반응 혼합물 및 물을 첨가하여 수크랄로즈 약 30중량% 내지 약 70중량%, 바람직하게는 약 45중량% 내지 약 65중량%를 함유하는 수용액을 수득한다. 반응 혼합물을 수크랄로즈를 용액중에서 보관하기에 충분한 온도에서 유지시킨다. 일반적으로 온도는 약 45℃ 내지 약 50℃일 수 있다.

수크랄로즈 함유 용액을 중화시키기 전 또는 후에 , 이를 탈색제와 접촉시킬 수 있다. 가장 통상적으로, 탈색제는 활성탄일 수 있으나, 다른 탈색제를 사용할 수도 있다. 탄소는 분말 형태 또는 컬럼중에 충전된 형태일 수 있다. 그러나, 탄소는 결정화 전에 용액으로부터 제거해야 한다. 사용되는 탄소의 양은 반응 혼합물 중의 착색제의 양 및 탄소의 종류에 따라 좌우될 수 있다. 당해 분야의 숙련가는 혼합물을 탈색시키기 위해 첨가되는 탄소의 최소 적당량을 용이하게 측정할 수 있다. 탄소는 유리된 형태로 첨가될 경우 통상의 수단(예: 여과)에 의해 제거할 수 있다.

이때, 소량의 완충 염을 첨가하여 농축된 수크랄로즈 용액을 안정화시킨다. 또한, pH를 추가로 조정하여 중성 용액을 제공한다. 완충제는 식용으로 허용되는약산의 식용으로 허용되는 염, 예를 들어, 나트륨 또는 칼륨 아세테이트, 시트레이트, 아스코르베이트, 벤조에이트, 카프릴레이트, 디아세테이트, 푸마레이트, 글루코네이트, 락테이트, 포스페이트, 소르베이트, 타르트레이트 및 이들의 혼합물일 수 있다. 바람직한 완충제로는 사용할 수 있는 나트륨 아세테이트 및 나트륨 시트레이트가 포함된다. 사실상, 미량의 나트륨 아세테이트가 결정화를 완충시키기에 불충분한 반응 부산물로서 존재할 수 있다. 중화는 식품중 수크랄로즈의 사용과 모순되지 않거나 최종 수크랄로즈 생성물의 풍미를 손상시키지 않을 수 있는 임의의 pH 조정 산 또는 염기 화합물을 사용하여 달성할 수 있다. 일반적으로, pH 조정 화합물로는 하이드록사이드, 카보네이트, 비카보네이트, 아세테이트, 시트레이트, 아스코르베이트, 벤조에이트, 카프릴레이트, 디아세테이트, 푸마레이트, 글루코네이트, 락테이트, 포스페이트, 소르베이트, 타르트레이트 및 이들의 혼합물의 나트륨, 칼륨 및 기타 식용으로 허용되는 염을 사용할 수 있다. 바람직한 pH 조정 화합물은 수산화나트륨이다.

그러나, 당해 발명자들은 소량의 나트륨 아세테이트를 사용하여 결정 모액 중 나트륨 아세테이트의 양이 100ppm 미만(백만분율), 바람직하게는 50ppm 미만, 가장 바람직하게는 약 35 내지 약 50ppm의 농도로 유지되도록 하여 고체 수크랄로즈 생성물에 아세트산 냄새가 발달되지 않게 하는 데 유리하다는 것은 발견하였다.

결정화 동안, 수크랄로즈를 포함하는 용액의 pH는 약 5.5 내지 약 8.5, 바람직하게는 약 6.5 내지 약 7.8, 가장 바람직하게는 약 7 내지 약 7.8의 범위로 유지되어야 한다. 이들 범위로 pH를 유지하는 것은 실질적으로 수크랄로즈 생성물 및재순환된 모액의 장기간 동안의 안정성을 증진시켜준다.

수크랄로즈는 수크랄로즈를 포함하는 용액으로부터 통상적인 결정 장치를 사용하여 결정화될 수 있다. 수크랄로즈 수용액은 수크랄로즈 함량 약 55중량%로 농축되고, 약 10 내지 약 30℃, 바람직하게는 약 20℃ 내지 약 25℃까지 냉각시킨다. 바람직하게는, 결정 형성을 유도하기 위해 수크랄로즈 수용액을 수크랄로즈 씨드로 씨딩한다. 일반적인 방법에 따라, 결정 혼합물 중 수크랄로즈 약 2중량%를 포함하는 씨드 결정은 바람직한 결정 형성을 제공하는 것으로 나타났다.

결정은 모액으로부터 원심분리기 또는 여과기를 사용하여 분리시키고, 모액은 중화 후 결정화 전에 공정의 초기 지점으로 재순환시킨다. 바람직하게는, 모액은 재순환될 수 있고, 중화 후 탈색 단계 전에 반응 혼합물에 가할 수 있다.

결정은 세척하여 임의의 잔류 모액을 제거하고, 통상적인 건조 장치, 예를 들면 트레이 또는 격실 건조기, 교반형 트레이 수직형 터보 건조기, 교반형 배치 회전식 건조기, 유동 층 건조기 또는 기체 이송 건조기를 사용하여 건조시킬 수 있다. 건조기는 배치식 또는 연속식 방법에서 대기압에서 작동되거나 감압하에 작동된다. 장치는 잔류 수크랄로즈 수분 함량이 약 0.5 내지 약10중량%, 바람직하게는 약 0.5 내지 약 5중량%, 가장 바람직하게는 약 0.5 내지 약2중량%의 범위인 경우 수크랄로즈 안정성이 증진된다는 것을 예상외로 증명하였다. 당해 단락에서 언급한 수크랄로즈는 비-함수를 의미하고, 임의의 상당량의 수크랄로즈 수화물(예: 수크랄로즈 펜타하이드레이트)을 포함하지 않는다. 수크랄로즈를 저 수분 함량까지 건조시키는 경우, 수크랄로즈는 사실상 덜 안정하다. 건조기에서 온도는 60℃ 미만, 바람직하게는 약 35℃ 내지 약45℃의 범위를 유지하여야 한다.

이상적으로 최종 수크랄로즈 생성물의 수분 함량은 적재 및 취급 동안 수분 함량을 유지하는 포장을 사용하여 약 0.5 내지 10중량%를 유지할 수 있다. 당해 물질의 침투성이 낮을수록 보다 높은 수분이 보유될 수 있고, 생성물이 보다 안정할 수 있다. 일반적으로, 포장물은 수크랄로즈의 수분 함량을 유지하는 용기일 수 있다. 용기는, 38℃에서 상대 습도 92%로 시험하는 경우, 수증기 이동속도(MVTR)가 물 0.25g/표면적 100in²/24시간 이하인 것이 바람직하다. 바람직하게는, 용기의 MVTR은 0.2g/100in²/24시간 이하일 것이다. 보다 바람직하게는, 용기의 MVTR은 0.15g/100in²/24시간 이하일 것이다. 가장 바람직하게는, 용기의 MVTR은 0.1g/100in²/24시간 이하일 것이다. 포장은 가요성 또는 강성 포장일 수 있다. 수크랄로즈 포장의 제조에 적합한 재료에는, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 금속화 또는 알루미늄 호일 적층 기판, 예를 들면, 중합체 필름 또는 크라프트지가 포함된다. 적합한 중합체에는, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 폴리올레핀(예: 고밀도 (선형) 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등), 폴리에스테르(예: 폴리알킬 테레프탈레이트, 예를 들면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리사이클로헥산-1,4-디메틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 등), 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐 플루오라이드, 및 폴리비닐 클로라이드와 폴리비닐 플루오라이드와의 공중합체가 포함된다. 또한, 사용될 수 있는 포장 재료에는, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 수분 배리어가 적합한 복벽 종이 백, 드럼 벽 또는 루즈 라이너 삽입체와 함께 중합체성 또는 알루미늄 호일 복공 전체를 갖는 드럼이 포함된다. 강성 용기, 예를 들면, 수분 배리어를 갖는 중합체로 제조된 블로 성형 드럼 및 페일을 사용할 수도 있다. 가요성 포장재, 예를 들면, 중합체 기판으로 제조된 선적 백이 바람직하다. 내습성 포장재의 제조에 통상 사용되는 중합체로부터 형성된 중합체 필름에 적층된 알루미늄 박으로 제조된 백이 가장 바람직하다(위에 기재된 알루미늄 박과 폴리올레핀 또는 폴리에스테르의 적층물).

일반 공정:

가속 안정성 시험용 샘플의 제조:

각각의 배치를 안정성에 대해 시험하기 위해 7개의 6oz. 및 7개의 18oz. 휠팩(WHIRLPAK^R) 폴리에틸렌 백에 지울수 없는 마커를 붙인다. 각각의 6oz. 휠팩 폴리에틸렌 백으로 수크랄로즈 25g±0.01g을 정확하게 칭량한다. 6oz. 백을 가열하거나 충격 밀봉하여 공기가 밀폐되도록 한다. 밀봉부 위의 백 상부에서 모든 여분의 폴리에틸렌을 절단한다. 6oz. 밀봉 백을 18oz. 백에 넣고, 18oz. 백을 가열하거나 충격 밀봉하여 공기가 밀폐되도록 한다. 밀봉부 위의 18oz. 백 상부를 압연시키고, 금속 끈으로 묶어 후크를 형성한다.

가속 안정성 시험:

제조된 백을 백 후크로 래크(rack)로부터 걸어 두어 50℃±0.5℃에서 안정화된 오븐에 제조된 백을 배치한다. 백은 자유롭게 현탁되어야 하고 어떠한 것에도 닿게 하지 않아야 한다. 샘플이 오븐에 배치되는 시간을 기록한다.

pH 안정성:

pH 안정성 시험은, 시험되는 배치가 시험에 실패할 때까지, 시간 0(수크랄로즈를 승온에 노출시키기 전에 샘플이 오븐에 배치된 당일)에서 및 매 24시간 마다 수크랄로즈로 실시한다.

pH 조절수의 제조

약 100ml의 탈이온수를 150ml의 비이커에 둔다. 0.1N 염산 및/또는 0.1N 수산화나트륨을 사용하여 물의 pH를 5.8 내지 6.0으로 조절한다. pH 판독을 기록한다.

수크랄로즈 샘플 용액의 제조

시험할 제품 5g ±0.001g을 정확히 칭량하고 50ml 용량의 플라스크에 이전시킨다. pH 조절수를 가함으로써 용해시키고 마크로 사용한다. 시험할 샘플이 열에 노출되는 경우, 오븐으로부터 시험하는 배치 중 백 하나를 제거하여 이를 개방 및 샘플화하기 전에 실온으로 냉각시킨다.

pH의 측정

용액을 교반 막대기를 함유하는 100ml 비이커에 붓고 당해 용액을 자기 교반기 위에서 서서히 교반한다. 샘플속에 pH 전극을 침지시켜, pH 판독을 안정화시키고 샘플의 pH 판독을 기록한다.

백을 시험한 후에 pH 강하가 관측되지 않을 경우, 실험을 무효화하고 당해 시험을 다수의 백을 사용하여 반복하여야 한다.

색상 안정성

단지 하나의 샘플만이 당해 시험에 요구된다. 위에서 기술한 바와 같이 이중 백을 제조하여 가열한다. 매 24시간마다 색상 안정성을 위해 제조한 단일 백의 내용물을 육안으로 관찰한다. 최초로 발색되기까지 경과일수를 기록한다.

계산 및 해석

pH 안정성:

사용된 pH 조절수 및 샘플 수크랄로즈 용액 둘다의 pH를 소수점 자리까지 기록한다. pH 조절수의 pH로부터 샘플 용액의 pH를 감한다. pH가 강하한 경우의 결과를 (-)로 및 pH가 수득된 경우의 결과를 (+)로 기록한다. 예를 들면, 다음과 같다:

pH 조절수의 pH 6.0

샘플의 pH 5.7

결과 -0.3

1.0 pH 단위 이상으로 pH가 강하된 경우 샘플은 당해 시험에 실패한 것이다. 배치의 pH 안정성은 샘플 용액과 pH 조절수간의 pH 강하가 ≥1.0이 될때까지의 경과 일수로 정의한다.

색상 안정성

배치의 색상 안정성은 최초로 발색이 관측되기까지의 경과 일수로서 정의한다.

실시예 1

제품 안정성에 있어서 결정화 모액속 완충액 농도의 효과

다수의 수크랄로즈 배치를 모액속의 나트륨 아세테이트의 양을 변화시키면서 제조하고 위에서 기술한 바와 같이 시험한다.

결과:

샘플 번호	모액중의나트륨 아세테이트(ppm)	초기 pH	초기 pH 차이	pH 실패까지의일수
1	〉300	5.72	-0.20	6
2	〉300	5.73	-0.19	6
3	〉300	5.44	-0.48	6
4	〉300	5.64	-0.28	6
5	〉300	5.64	-0.28	6
6	〉300	5.53	-0.39	4
7	〉300	5.70	-0.22	5
8	〉300	5.19	-0.73	5
9	〉300	6.19	+0.23	7
10	〉300	5.90	-0.05	5
11	〉300	6.05	+0.10	6
12	〉300	5.85	-0.10	6
13	〉300	5.85	-0.10	5
14	35-50	5.95	+0.02	6
15	35-50	6.06	+0.13	5
16	35-50	6.20	+0.27	6
17	35-50	6.03	+0.10	6
18	35-50	6.00	+0.07	6
19	35-50	6.06	+0.13	6
20	35-50	6.09	+0.08	6
21	35-50	6.05	+0.10	6
22	35-50	6.08	+0.09	6
23	35-50	6.12	+0.13	5
24	35-50	6.02	+0.03	5
25	35-50	6.03	+0.05	6
26	35-50	6.06	+0.10	6
27	35-50	5.99	+0.03	6
28	35-50	6.00	+0.02	6
29	35-50	6.09	+0.12	6
30	35-50	5.95	-0.02	5
31	35-50	6.03	+0.06	5

상기 표의 데이타로부터, 300ppm을 초과하는 나트륨 아세테이트를 함유하는 용액으로부터 결정화된 생성물의 평균 pH 안정성(실패까지의 일수)은 5.6일임을 알수 있다. 샘플 용액의 평균 초기 pH는 5.7이고, 샘플 용액과 pH 조절된 물 사이의 평균 pH 차이는 제로 시점에서 -0.21(pH 감소)이다. 몇몇 배치는 아세트산의 강한 향에 비해 덜 자극적임을 나타낸다.

단지 30 내지 50ppm의 나트륨 아세테이트를 함유하는 용액으로부터 결정화된당해 배치에 있어서, 실패까지의 일수는 동일하다(평균: 5.7일). 평균 초기 pH는 6.0인 반면, 제로 시점에서의 평균 pH 차이는 +0.08이다. 이들 배치는 어떠한 아세트산 향도 갖지 않는다.

결론:

수크랄로즈의 결정화 동안 용액 내의 나트륨 아세테이트의 최적 수준은 35 내지 50ppm이다. 이러한 수준은 허용되는 수준에서 결정화 동안 pH를 유지하기에 충분한 것으로 입증되었다. 최종 생성물의 안정성은 우수하며, 생성물에서는 아세트산 냄새가 나지 않는다.

실시예 2

생성물 안정성에 대한 결정화 동안의 pH의 효과

결정화시에 존재하는 아세테이트 또는 기타 완충액의 양에도 불구하고, 모액의 pH는 시간에 따라 감소하는 경향이 있다. 사실적으로, pH는 약 3 내지 약 4의 범위이다. 본 발명에 의해, 결정화 동안 pH가 거의 중성으로 조절되는 경우, 최종 생성물의 안정성은 상당히 향상된다. 다음 표는 결정화 동안 pH가 변한 몇몇 배치의 안정성 결과를 기록하였다.

샘플 번호	결정화기에서의 pH	초기 pH 차이	pH 실패까지의 일수
32	2.75	-0.90	3
33	2.97	-0.94	4
34	2.97	-1.03	3
35	6.28	+0.10	5
36	5.99	+0.04	5
37	5.99	-0.06	5
38	6.07	+0.17	6
39	6.07	-0.02	7
40	7.01	+0.40	7
41	6.13	+0.40	5
42	6.34	+0.17	5
43	6.13	+0.29	5
44	7.11	-0.18	6
45	7.17	+0.17	7
46	8.05	+0.43	7

상기 데이타로부터 거의 중성(약 6 내지 약 8)에서의 pH 조절은 촉진된 안정성 시험 조건하에 평균 안정성을 상당히 증가시킴이 명백하다.

실시예 3

수크랄로즈의 안정성에 대한 잔류 수분의 효과

수크랄로즈의 몇몇 배치에 있어서, 촉진된 안정성 시험을 위한 샘플을 건조 공정 동안 중간 습기 수준에서 제거하고, 부분적으로 건조된 생성물 뿐만 아니라, 최종 건조된 생성물에서도 시험한다. 수분 수준은 건조 감량(LOD) 공정을 사용하여 측정한다. 결과는 하기 표로 만들었다.

샘플번호	초기 수분 함량(%)	pH 실패까지의 일수	최종 생성물수분 함량(%)	pH 실패까지의 일수
35	2.04	7	0.05	5
36	1.87	7	0.02	5
37	8.71	21	0.02	5
38	8.07	23	0.83	6
39	4.55	13	2.00	7
40	4.01	13	1.59	7
41	3.43	12	0.08	5
42	3.16	9	0.05	5
43	5.00	8	0.02	5

상기 결과는 무수 제품의 안정성이 잔류 수분 함량에 비례함을 확실하게 나타낸다. 이는 대부분의 결정 제품이 건조시킨 경우 보다 상당히 더 안정할 수 있으므로, 이는 예상하지 못한 결과였다.

요약

잔류 수분 함량 수준이 제품의 안정성에 가장 큰 영향을 나타내지만, 유일하게 중요한 변수는 아니다. 예를 들면, 결정화 동안 pH 조절의 부족한 효과를 극복할 수 없다. 이는, 어떠한 pH 조절도 없이 결정화된 시험 샘플 32, 33 및 34가 최종 수분 수준(각각 0.05%, 0.11% 및 0.21%)에서 보다 중간 수분 함량(3 내지 5%)에서 실질적으로 보다 덜 안정적이었다는 사실로 증명되었다.

실시예 4

수크랄로즈 보관을 위한 수분 투과성 용기의 용도

수크랄로즈의 실시예를 상기 방법을 사용하되, 상이한 수분 침투성 백을 사용하여 안정성에 대해 시험하였다. 모든 다른 실험적 세부사항은 동일하였다. TYVEK/폴리에틸렌 백은 투과성인 반면, WHIRLPAK백은 보다 덜 침투성이다. A8080 백은 저밀도 폴리에틸렌에 적층된 알루미늄 호일로 이루어져 있고, 이는 백을 수분에 대해 매우 불투과성으로 만든다. 그 결과를 하기 제시한다

샘플 번호	포장 재료	재료 특성	초기 수분	pH안정성
24	FF 91 TYVEK/폴리에틸렌	높은 투과성	0.05%	4일
24	WHIRLPAK폴리에틸렌	적당한 투과성	0.05%	5일
24	A8080	불투과성	0.05%	8일
47	FF 91 TYVEK/폴리에틸렌	높은 투과성	0.24%	4일
47	A8080	불투과성	0.24%	33일

결과

백내 수분을 보유할 수 있는 불투과성 포장을 사용함으로써, 수크랄로즈의 안정성을 가속화된 안정성 시험에서 4일 내지 33일로 증가시킬 수 있었다. 백 수분 투과성 및 제품 안정성 사이에는 직접적인 상관관계가 있다. 다른 수분 불투과성 재료를 수크랄로즈 포장에 사용하여 개선된 안정성을 성취할 있다는 것이 명백하다.

Claims

수크랄로즈를 함유하는 수용액으로부터 수크랄로즈를 결정화시키는 방법으로서, 수크랄로즈 결정이 형성되는 동안 당해 수용액의 pH가 약 5.5 내지 약 8.5의 범위로 유지되도록 당해 수용액의 pH를 조절함을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 수크랄로즈를 함유하는 수용액에 완충제가 첨가되는 방법.
제2항에 있어서, 완충제가 약산의 식용으로 허용되는 염인 방법.
제3항에 있어서, 염의 양이온이 나트륨, 칼륨 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것으로부터 유도되는 방법.
제4항에 있어서, 염의 음이온이 아세테이트, 시트레이트, 아스코르베이트, 벤조에이트, 카프릴레이트, 디아세테이트, 푸마레이트, 글루코네이크, 락테이트, 포스페이트, 소르베이트, 타르트레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것으로부터 유도되는 방법.
제3항에 있어서, 완충제가 나트륨 아세테이트인 방법.
제2항에 있어서, 수용액이 완충제를 100ppm 미만 함유하는 방법.
제2항에 있어서, 수용액이 나트륨 아세테이트를 50ppm 미만 함유하는 방법.
제1항에 있어서, 수용액이 나트륨 아세테이트를 약 35 내지 약 50ppm의 범위로 함유하는 방법.
제1항에 있어서, 재결정화하는 동안, 수크랄로즈를 함유하는 용액이 결정성 수크랄로즈로 씨딩(seeding)되는 방법.
제1항에 있어서, 용액의 pH가 약 6.5 내지 약 7.8의 범위로 유지되는 방법.
제1항에 있어서, 용액의 pH가 약 7 내지 약 7.8의 범위로 유지되는 방법.
수크랄로즈를 함유하는 용액의 pH를 약 5.5 내지 약 8.5의 범위로 조정하는 단계(a),

수크랄로즈를 함유하는 용액으로부터 수크랄로즈 결정을 결정화시킴으로써, 수크랄로즈 결정과 모액을 제공하는 단계(b),

수크랄로즈 결정을 모액으로부터 분리하는 단계(c) 및

수크랄로즈 결정을 건조시키는 단계(d)를 포함하여, 수크랄로즈를 결정화시키는 방법.
제13항에 있어서, 수크랄로즈가 수분 함량이 약 0.5 내지 약 10중량%가 되도록 건조되는 방법.
제13항에 있어서, 수크랄로즈를 함유하는 용액이 결정화 전에 결정성 수크랄로즈로 씨딩되는 방법.
제13항에 있어서, 수크랄로즈를 함유하는 용액의 pH가 약 6.5 내지 약 7.8의 범위로 조정되는 방법.
pH 범위가 약 5.5 내지 약 8.5인 수크랄로즈 수용액으로부터 결정화된 결정성 수크랄로즈.
pH 범위가 약 6.5 내지 약 7.8인 수크랄로즈 수용액으로부터 결정화된 결정성 수크랄로즈.
pH 범위가 약 7 내지 약 7.8인 수크랄로즈 수용액으로부터 결정화된 결정성 수크랄로즈.
나트륨 아세테이트를 100ppm 미만 함유하는 수용액으로부터 결정화된 결정성 수크랄로즈.
제17항에 있어서, 나트륨 아세테이트를 50ppm 미만 함유하는 수용액으로부터 결정화되는 결정성 수크랄로즈.
제17항에 있어서, 나트륨 아세테이트를 약 35 내지 약 50ppm 함유하는 수용액으로부터 결정화되는 결정성 수크랄로즈.
잔류 수분 함량이 약 0.5 내지 약 10중량%인 무수 결정성 수크랄로즈.
제23항에 있어서, 잔류 수분 함량이 약 0.5 내지 약 5중량%인 무수 결정성 수크랄로즈.
제24항에 있어서, 잔류 수분 함량이 약 0.5 내지 약 2중량%인 무수 결정성 수크랄로즈.
수증기 이동 속도(MVTR)가, 38℃ 및 상대습도 92%에서 시험한 경우, 24시간 동안 표면적 100in²당 물 0.25g 이하인, 용기 중에 결정성 수크랄로즈를 포함하는제품.
제26항에 있어서, 수크랄로즈의 수분 함량이 약 0.5 내지 약 10중량%인 제품.
제26항에 있어서, 용기가 중합체성 밀봉 백(bag)인 제품.
제26항에 있어서, 백이 금속화되어 있는 제품.
제26항에 있어서, 백이 폴리올레핀 또는 폴리에스테르 필름에 적층된 알루미늄 호일로 제조된 제품.