CN102480989A - 用于全部或部分替换口香糖中滑石的方法 - Google Patents
用于全部或部分替换口香糖中滑石的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种口香糖生产方法，包括其中将这些成分混合在一起的一个步骤、一个混合物挤出步骤、一个使用丸衣粉的撒粉步骤、一个压片步骤以及一个成形/切割步骤。本发明特征在于该丸衣粉包括一种粉末组合物，该粉末组合物包含28％与0.1％之间，优选25％与1％之间的直径低于75μm并且吸湿性在0.01％至5％之间的颗粒，所述组合物包括至少一种多元醇。本发明还涉及得到的口香糖。
Description
本发明涉及一种用于生产口香糖的方法，并且更具体地涉及部分地或全部地替换所述方法中的滑石。
用于生产口香糖的方法总体上包括五个步骤(口香糖和泡泡糖的配制和生产，Douglas Fritz编辑，英国伦敦肯尼迪出版公司(Kennedy’s Publications Ltd，London，UK))。在第一步中，在包括两个Z形叶片的捏合机中将各种化合物混合。完全的操作周期耗时15至20分钟并且逐步地将这些组分添加到该捏合机中。为了使口香糖胶基具有延展性，在混合之前以及混合期间将后者加热。在混合结束时，糊料的温度是约50℃。可以将口香糖的这些组分分成两个大组，即不溶于水并且因此不溶于唾液的成分，例如主要地是口香糖胶基，以及溶于水的成分，它们为口香糖提供了它的味道，例如特别地是增甜剂。紧接着混合步骤的是热挤出的一个第二步骤，从而得到取决于所是使用的设备的不同宽度的一条口香糖。为了降低所得到的条的厚度，提供了一个辊压步骤。在这个步骤的过程中，该条依次地通过具有逐渐减小间距的数对滚轮之间。紧接着辊压步骤的是成形/切割的一种最终步骤，它可以是成形与在包装之前对得到的条进行切割或预切割相结合一个简单步骤。现在，在热挤出步骤之后，这条口香糖是极黏的。实际上，在辊压期间为了防止它的破坏或丧失其完整性，通常地在挤出和辊压步骤之间使用一个在该条的两个面上撒粉的步骤。将多种试剂用于该丸衣粉中。因此，可能存在流动改进剂或防结块剂，例如滑石、碳酸钙、磷酸三钙、硅石或硅酸盐。所有这些无机试剂都可能损害所得到的口香糖的感官特性。实际上，这些试剂是不可溶的，无味的，或甚至在口中是令人不愉快的。
此外，最广泛地用于撒粉的粉末是滑石。现在，滑石可能被具有非常类似的化学性质以及进而非常毒性的产物：石棉所污染。因此，污染的滑石可能牵涉恶性肿瘤发展的过程(无论是通过口腔途径吸收之后的消化道的恶性肿瘤，还是通过呼吸途径在吸收过程中的肺组织的恶性肿瘤，特别地是在操作期间)。因此，对滑石的操作做出规定，并且用于呼吸保护的设备被强制用于生产人员。
为了减少生产口香糖期间结合的滑石的数量并且同时避免品尝口香糖期间舌头上的丸衣粉感觉，长期以来糖果制造商的糖使用接近于滑石的粒径(粒径低于40μm或平均直径低于10μm的粉末)。这个用途通常使用一种混合物，因为糖果制造商的糖具有非常差的流动。然后，用不吸湿的多元醇(例如特别地是甘露醇)的粉末来替换糖果制造商的糖。在与用于糖果制造商糖的相同方式中，所使用的多元醇粉末具有非常细的粒径。最广泛使用的这些粉末具有针对从65μm至20μm平均粒径95％至75％数量级的低于75μm的一定量的颗粒。因此，细粒度颗粒的富集长期以来被认为在这个应用中是非常有利的(无论对于砂质特性还是替换滑石)。
然而，用这些粉末完全替换滑石是不推荐的，因为它们具有非常差的流动，这使它们不适合用于撒粉。在部分替换的情况下，具有良好流动的滑石为该混合物提供了流动性，该流动性仍然是相当差的，但是足以允许对口香糖的条进行撒粉。现在，甚至在部分替换滑石的情况下，粉末的混合物流动性的降低使得必须将大量的粉末沉积在口香糖的条上，实际上造成了显著的浪费，损害了所得到的口香糖的品质，或改变了安装设备的条件。
此外，这些粉末的小粒度增加了空气中悬浮的粉尘的生成，因此对于操作人员而言增加了与滑石中存在石棉相关的风险。
此外，这些丸衣粉不总是允许得到均匀的撒粉层。因此，观察到产生未撒粉或未充分撒粉的多个区，这构成了口香糖条粘到辊压设备上的多个区，造成这些条的降质并且实际上中断了制造过程。
最后，观察到在它们的包装过程中细粒度的多元醇粉末结块的现象。实际上，这些粉末是不稳定的，因为在储存期间或在运输期间它们形成块。所得到的这些块只有通过施加非常大的力才可以被粉碎。这个现象在生产口香糖的背景中提出了一个问题，即它可能造成致密的聚集物的形成，这些聚集物可能阻塞用于对口香糖进行撒粉的设备。
虽然，将防结块剂用于食品中受到规章限制，因为它们可以被认为是有毒的或危险的，还是想到了这种解决方案。然而，鉴于在吸湿性多元醇的粉末的情况下证明减少了结块，对于仅有稍微吸湿性或无吸湿性的多元醇粉末而言未观察到类似行为改变。
为了得到一个易于应用、对操作人员无危险、允许生产包含少量或无无机试剂(例如滑石)的口香糖，同时维持或甚至提高所得到的口香糖的器官感觉品质的有效方法，本发明涉及一种用于生产口香糖的方法，包括将这些组分混合的一个步骤，将该混合物挤出的一个步骤，用丸衣粉进行撒粉的一个步骤、一个辊压步骤以及一个成形/切割步骤，其中该丸衣粉包括一种粉状组合物，该粉状组合物包括小于28％，优选地从28％至0.1％，典型地从25％至1％，更优选地从20％至2％，并且甚至更优选地从15％至3％的直径低于75μm以及吸湿性在0.01％至5％之间，优选地在0.05％至3％之间，并且更优选地在0.08％至1％之间的颗粒，所述粉状组合物包括至少一种多元醇(也称为糖醇)。
根据本发明的粉状组合物允许在对口香糖的条进行撒粉的步骤期间全部地或部分地替换防结块剂或流动改进剂型例如滑石的无机试剂，同时保持有效的过程并且保护所得到的口香糖的器官感觉品质。
在本发明的意义下，将这些组分混合的步骤涉及将该口香糖胶基于多种调味剂以及任何一种其他组分混合的步骤从而得到该口香糖糊料，将该糊料挤出并且然后在进行辊压之前进行撒粉，并且然后切割或成形。
“低于75μm的颗粒”是指通过贝克曼库尔特(BECKMAN-COULTER)公司的LS 230型激光衍射粒度分析仪可以检测的粒度从75μm至0.4μm的任何颗粒。
因此，在装备有它的用于粉末分散模块的贝克曼库尔特(BECKMAN-COULTER)公司的LS 230型激光衍射粒度分析仪上通过抽吸(1400瓦的抽吸器)样品(干法)，按照制造厂商的技术手册以及说明书来确定粒度分布的数值。
以这样一种方式来确定料斗下螺旋速度以及分散槽的振动强度的操作条件，即光学浓度在4％至12％之间，理想地是8％。
LS 230型激光衍射粒度分析仪的测量范围是从0.4μm至2000μm。结果以vol.％来计算并且以μm来表示。所使用的计算方法是根据夫朗和费(FRAUNHOFER)理论的方法。
该测量得以接近特别地低于75μm的细粉的比例。粒度分布曲线还有可能确定体积平均粒径的数值(75μm)D4.3。
在此用于测量吸湿性的测试包括在由表面测量系统公司
(SURFACE MEASUREMENTS SYSTEMS，英国伦敦)制造的设备中以及在指定的动态蒸汽吸附系列1中当在20℃使所测量样品经历不同相对湿度(RH)时对它的重量改变进行评估。
这个设备的组成为一个微量天平，该微量天平使它有可能在差分天平经历不同气候条件时对样品相对于参比的重量变化进行定量(在此差分天平的参比船(reference boat)是空的)。
载气是氮气，并且样品重量是在10mg至11mg之间。程控的RH是20％、40％、60％以及80％。允许从一个RH自动地通到下一个的稳定性因子是比率dm/dt，将该比率固定在0.002％持续20分钟。
最后，所表示的吸湿性是下面计算的结果：[(m80-m20)/m20]x100，其中m20是在20％RH下保持时间结束时样品重量，并且m80是在80％RH下保持时间结束时样品重量。
从而，在生产车间常规的温度和相对湿度的条件下可以执行撒粉，优选地使用稍微吸湿性粉末。
根据一个变体，该丸衣粉是一种粉状组合物，包括50％至100％的多元醇，优选75％至99％，更优选85％至98.5％，甚至更优选90％至98％，非常优选92％至97％的多元醇。
优选地，该粉状组合物具有75μm至400μm之间的平均直径(算术平均值)D4.3，优选在100μm至350μm之间，并且更优选在110μm至250μm之间，甚至更优选在125至240μm之间，典型地在150至225μm之间。
有利地是，根据本发明的粉状组合物具有55至90之间的流动等级，优选在60至85之间，并且更优选在65至80之间。
使用细川密克朗(HOSOKAWA)公司销售的PTE型粉末测试仪仪器对流动性进行评估。基于Ralph Carr先生的工作(1965)，该仪器有可能在标准的以及可再现的条件下测量粉末的流动性并且计算流动等级(也称为流动性指数)。从使用下面四个测试得到的数值来计算流动等级：压缩率、静止角、抹刀角(spatula angle)、均匀度(参见PTE型粉末测试仪仪器的技术手册)。对于这个最后的测试而言，所使用的粒度是通过上述激光粒度分析得到的。
与使用滑石相比较，该粉状组合物的良好流动允许容易地使用该方法，而无需对应用条件进行大的改变。
根据一个优选的变体，根据本发明的粉状组合物是一种晶体组合物。
在本发明的意义中，“晶体组合物”是指通过将多元醇的溶液(溶剂中的多元醇)或多元醇熔融物(在无溶剂的情况下熔融的固体)结晶所生成的一种结晶的组合物(即以主要地是单独的晶体的形式)。因此在此形成粒状晶体不是问题。该晶体组合物可以是数种多元醇的晶体的一种混合物。
结晶组合物的表达还包括在结晶步骤之后通过研磨而得到的组合物。该晶体组合物可以是数种多元醇的晶体的一种混合物。
典型地，通过单结晶或分步结晶(数个顺序步骤的结晶)并且特别地通过将熔融物冷却，通过将多元醇溶液蒸发或蒸发-结晶或通过添加稀释剂而得到所述晶体。优选地，该溶液是水性的。
根据一个第一变体，结晶是单个的并且通过热方法来实现(例如通过将多元醇熔融物冷却，通过蒸发)。通过将多元醇溶液浓缩部分蒸发允许以主要是单独晶体的形式来结晶。
当溶剂的蒸发引起温度降低，该蒸发被称为绝热性的，这称为蒸发-结晶。
根据一个第二变体，结晶是单个的，并且通过物理化学方法来实现。典型地，通过添加稀释剂，更具体地一种有机溶剂(例如一种醇)来影响结晶。
根据一个第三变体，以一个分步方式进行结晶(即通过顺序结晶法)，将每个步骤中得到的晶体增溶或溶解到溶剂中或进行熔融，并且然后再次结晶。
典型地，结晶步骤紧接着一个对这些颗粒进行选择的步骤，任选地，在该步骤之前对所得到的晶体进行研磨。
根据另一个优选变体，该粉状组合物是晶体聚集体的一种组合物。
根据本发明，该表达“晶体聚集体的组合物”是指通过附聚作用(另外地称为晶体的成粒作用，这些晶体至少包括多元醇晶体)得到的一种组合物。可以通过湿法或通过干法通过成粒技术得到适合于应用根据本发明方法的组合物。在文献(Wolfgang Pietsch所著的附聚过程、现象、技术、设备，第6章，“附聚技术”，WILEY-VCH，2002(Agglomeration Processes，Phenomena，Technologies，Equipment byWolfgang Pietsch Chapter 6″Agglomeration Technologies″，WILEY-VCH，2002))中对这些技术进行了说明。
在通过湿法成粒技术的情况下，通常使用三种技术：混合机内技术、流化技术以及压力技术。该混合器技术可以在低或高剪切力下实现。该流化技术可以在造粒机上使用流化空气床或在喷雾塔中实现。该压力技术在挤出机、粉碎机、光栅或穿孔板上实现。这些技术能够以分批方式或连续方式来执行。它们与同时或随后干燥、冷却的一个步骤以及使不希望的产物馏分再循环的一个任选的分类步骤相结合。
在这个方法的一个第一优选实施方案中，有可能使用例如日本细川密克朗公司(HOSOKAWA)销售的SCHUGI FLEXOMIX立式连续型混合机-造粒机，它通过一个基于重量的计量设备进料有待连续聚附的起始晶体，并且通过一个体积计量设备连续地进料粘合剂。该粘合剂是处于液体、粉末、或悬浮液的形式。在这种方法中，在装备有一个杆(该杆具有以叶片形式安排的多个刀)以及通过注射喷嘴喷雾液体的一个系统的混合机-造粒机中将这些起始晶体以及粘合剂密切地混合。优选地，有可能选择一种双流体喷嘴，其中在压力下通过一种流体将该粘合剂转变成细小液滴。有利地将选择压缩空气或加压蒸汽。
在这个方法的一个优选实施方案中，通过在高速下(即，以至少等于2000rpm，优选地至少等于3000rpm的一个数值)进行搅拌来实现这些组分的良好的分散作用以及这些起始晶体的附聚作用。在该混合机-造粒机的出口处，通过重力将所形成的团聚体连续地排放到一个干燥器中，
在该混合机-造粒机的出口处进行干燥的这个第二步骤使得有可能从粘合剂中去除溶剂并且为这些团聚体提供固态形式。该干燥器可以是例如一种流化床干燥器或一种滚筒干燥器。
在冷却以及任选地筛分之后得到根据本发明的晶体团聚体的组合物。在这种情况下，可以将这些细颗粒直接地再循环到造粒的起始处，并且可以将这些粗颗粒研磨并且再循环到筛分的起始处或到造粒的起始处。
在这种方法的一个第二优选的实施方案中，选择在喷雾塔中通过湿法对这些晶体进行造粒。然后通过喷嘴将这些晶体以及粘合剂以细小液滴的形式连续地进料所述喷雾塔。在这种方法中，确保了使起始晶体和粘合剂紧密地接触。为此，将这些晶体注入粘合剂的喷雾中。
在这种方法的一个优选的实施方案中，选择使用尼露公司(NIRO)销售的MSD(多级干燥器)喷雾塔，该喷雾塔具有350kg/h数量级的水蒸发能力。然后，以约400至600kg/h之间的流量连续进料起始晶体，用一种溶剂例如水作为粘合剂进行湿成粒作用(如在下面给出的实例中)。通过高压喷嘴确保了粘合剂的良好的喷雾。然后在振动的流化床上将得到的晶体团聚体冷却。鉴于这些晶体的熔点，申请人发现需要严格地监控该喷雾塔的操作温度。
根据另一个变体，该粉状组合物是颗粒的一种组合物。
“颗粒的组合物”或“晶粒的组合物”是指通过将溶液或包含至少一种多元醇的悬浮液雾化而得到的在扫描显微镜中具有球形结构的一种组合物。特别地可以使用多效喷雾器(例如丹麦尼露(GEA-NIRO)公司销售的)来实现雾化作用。
根据一个第二变体，该粉状组合物是共团聚体的一种组合物。
“共团聚体”是指通过将溶液或包含至少一种多元醇的悬浮液雾化而得到的一种粉末，紧接着将得到的粉末造粒。
例如可以在装备有高压雾化喷嘴MSD型喷雾塔中通过将包含制造一种多元醇的溶液或悬浮液雾化而得到这样的组合物，将细颗粒再循环到塔顶部，从而得到一种共团聚体。实际上这样一种组合物不包含或包含非常少的细颗粒。
有利地是，根据本发明的方法使用一种粉状组合物，该组合物包括这些共团聚体、颗粒、晶体或晶体的团聚体中任何一项的一种混合物。因此，可以精细地控制这种组合物的特征以及比例，而无需添加滑石，同时保留使用该方法的良好的效率并且为得到的口香糖赋予了良好的器官感觉特征。
根据本发明的一个变体，通过使用以它们的尺寸和它们的重量的一个函数的形式分离其组成颗粒或晶体的技术而得到该粉状组合物；具体地是使得有可能提取出具有最大尺寸的颗粒或晶体部分的一种方法。
可以通过筛分或使用气动分离器技术应用这种颗粒的精炼或分离。
“气动分离器”是指通过使用空气流根据它们的粒度来分离粉末的设备。在Technique de l’ingénieur，traitéGénie des Procédés[(工程技术，工艺工程专题论文)Engineering Techniques，Process Engineeringtreatise]中由Pierre BLAZY和JDID所著的文章“Classificationpneumatique”[《气动分类》(“Pneumatic classification”)]中对这类分离器进行了说明。这些分离器可以具有使用水平或垂直或混合气流的静力选择室，这类分离器可以具有或不具有挡板。另一种类型的气动分离器是使用离心力的分离器。在后者中，对静力旋流器，具有一种水平轴转子的分离器以及垂直轴的机械分离器进行了说明。
优选地，通过结晶作用得到结晶的粉末，然后对这些颗粒进行选择，优选地通过筛分或在一个气动分离器上实现对这些颗粒进行选择。有利地是，该气动分离器是一种静力分离器，优选地具有垂直的气流。特别有利地是，该气动分离器是一种之字形分离器。
根据本发明的一个变体，该多元醇是一种氢化的单糖，或一种氢化的二糖或它们的混合物；优选地选自：甘露醇、异麦芽糖醇、木糖醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇、乳糖醇；山梨糖醇或它们的混合物。优选地，该多元醇是选自：赤藓糖醇、甘露醇、异麦芽糖醇以及它们的混合物。
优选地，该粉状组合物还包括一种蛋白质或一种多糖，特别地是选自：淀粉类、麦芽糊精类、糊精类、胶质类、果胶以及纤维素的衍生物类或它们的混合物。
典型地，这些蛋白质是选自纤维蛋白质类，例如胶原或它的部分水解的产物。胶原水解产物的实例是明胶。
“多糖类”是指由一定数量的单糖形成的聚合物。在这些多糖中，在由相同单糖构成的同多糖与由不同单糖形成的杂多糖之间存在差别。
有利地是，所述多糖具有：
-15％至50％之间1-6糖苷键，优选22％至45％之间，并且更优选在27％至34％之间，
-低于20％的一定含量的还原糖，优选在2％至20％之间，更优选在3％至16％之间，并且甚至更优选在3％至12％之间，
-低于5的多分散性指数，优选在0.5至4之间，并且更优选在1至3.5之间，以及
-低于4500g/mol的一个数均分子量Mn，优选在500g/mol至4500g/mol之间，更优选在600g/mol至4000g/mol之间，并且甚至更优选在1000g/mol至2700g/mol之间。
根据本发明的一种粉状组合物包括在多元醇的晶体造粒期间以液体或粉末形式结合作为造粒粘合剂的多糖或蛋白质或在雾化之前混合到多元醇的悬浮液或溶液中。
优选地，该多糖是选自：淀粉类、麦芽糊精类或糊精类或它们的混合物。
常规地通过将淀粉酸性和/或酶水解而得到麦芽糊精类。它们包含直线或分支糖的一种复杂混合物。从调节的观点看，这些麦芽糊精具有从1至20的右旋糖当量(DE)。
在这些优选的淀粉以及麦芽糊精中，我们可以提及谷类(例如，水稻、玉米、小麦或高梁)，块茎植物(例如马铃薯、木薯、甘薯)或豆科植物的淀粉或麦芽糊精。“豆科植物”是指属于苏木科、含羞草科或蝶形花科的任何植物，并且特别地是属于蝶形花科的任何植物，例如豌豆、菜豆、蚕豆、马蚕豆、滨豆、苜蓿、三叶苜蓿或羽扇豆。
有利地是，该丸衣粉包括小于50％，优选地小于45％，或甚至小于35％，典型地从10％至0.1％的硅酸盐或碳酸盐。根据一个优选的变体，该丸衣粉不含有硅酸盐或不含有碳酸盐，优选地不含有滑石。
在本发明的意义中，该硅酸盐是选自天然含水的硅酸镁或它的等价的合成形式例如硅酸镁、三硅酸镁、或甚至硅酸钙。在已知的碳酸盐中，碳酸钙是优选的。
本发明还涉及通过使用根据本发明的方法而得到的口香糖，其特征在于它包括位于口香糖表面上的一种丸衣粉，该丸衣粉包括一种粉状组合物，该组合物包含从28％至0.1％，优选从25％至1％的直径低于75μm并且吸湿性在0.01％至5％的颗粒，所述粉状组合物包括至少一种多元醇。
根据本发明的口香糖是口香糖糊料(口香糖胶基、调味剂、等)。
当口香糖处于棒或处于软锭剂形式时，需要这种表面粉末来防止这些棒以任何形式粘到彼此上或防止这些棒粘到纸上。类似地，当口香糖具有糖衣时，尽管在包糖衣之前进行了除粉，一个细层仍然存在于该胶基(或口香糖糊料)的表面上。在扫描光学显微镜中这个层是可见的。
当阅读下面给出的对本发明进行说明的实例时，本发明的其他特征以及优点将变得清楚。
| 甘露醇晶体D4.3＝67μm | A |
| 甘露醇晶体D4.3＝135μm | B |
| 甘露醇晶体D4.3＝178μm | C |
| 甘露醇晶体D4.3＝228μm | D |
| 甘露醇雾化颗粒D4.3＝115 | E |
| 雾化的甘露醇/颗粒D4.3＝150 | F |
| 在Schugi上成粒的甘露醇 | G |
| 共雾化成粒的甘露醇/淀粉 | H |
进行该第一结晶作用从而得到粒度接近60μm的一种产物(样品A)，进行第二结晶作用从而得到粒度接近120μm的一种产物(样品B)。组分B经历了通过一个之字形分离器将颗粒分离的一个步骤。
将样品B置于该之字形分离器的进料漏斗中，其通道具有120°的角度，20mm的宽度以及220mm的深度。它具有十三级，每一级具有92mm的高度。在第9级处进行进料。进行不同的分离从而得到结晶甘露醇的定义的粉末。
为此，具体地对初级空气的进料速率进行调节。
实际上上升空气的速度定义了初始混合物的截取直径。
因此，从甘露醇晶体的相同粉末开始，在本情况下，样品B应用一个初级空气流量使得能够改变定义的甘露醇粉末的粒度分布。
应用的条件提供于下面表1中。
得到两种样品，第一种样品，样品C，包括14.3％比例的低于75μm的颗粒，并且第二种样品，样品D，包含4.9％的粒度低于75μm的颗粒。
根据本申请人提交的欧洲专利EP 0 645 096通过雾化/造粒作用得到样品E和F。这些产品是由申请人在品牌名称PEARLITOL 100SD(样品E)和PEARLITOL 200SD(样品F)下销售的。
根据本申请人提交的欧洲专利EP1138661使用FLEXOMIX立式HOSOKAWA SCHUGI型连续型混合机-造粒机通过成粒作用得到样品G。
样品H是根据国际专利申请PCT/FR2009/051293将细颗粒再循环在MSD型塔中得到的淀粉和甘露醇成粒的共雾化混合物。
表2
具有低于75μm颗粒高含量的样品A和B(表2)(分别为65.9％和33.5％)具有低流动等级，这预示了处理粉末的困难性，特别地是将这些粉末填充容器以及从容器中排空时.
具有低于75μm的颗粒低于28％的样品C至H(表2)具有高流动等级并且因此更易于处理，无论它们的平均直径如何。必须强调的是具有平均直径115μm的样品E具有72.5的流动等级，这比样品B的51.5大得多，然而，样品B具有更高的平均直径(135μm)。
如论它们是如何生产的(通过结晶、造粒以及雾化/造粒)并且物理它们是纯品还是化合物，一旦低于75μm的颗粒的比例低于28％，根据本发明的产物就显示出改善的流动性。
在TOGUM品牌(BOSCH-TOGUM)的生产线上完成口香糖的工业化生产。
这个生产是用“无糖”口香糖的标准配方来完成的：
胶基：32％
山梨糖醇粉末
：49％
甘露醇60：7％
麦芽糖醇糖浆
：9％
甘油：0.2％
阿斯巴甜：0.2％
薄荷香料，液体：2.1％
薄荷香料，粉末：0.5％
在具有约60kg能力的Z-臂捏合机TOGUM GT120中执行混合步骤。混合是连续的。
在t＝0时，之前在50℃下将胶基加热过夜，并且将山梨糖醇粉末的一半置于该捏合机中。在t＝3分钟时，引入甘露醇，在t＝5分钟时，引入麦芽糖醇糖浆，在t＝7分钟时，引入一半的山梨糖醇和阿斯巴甜，并且在t＝11分钟时，引入甘油，在t＝12分钟时，引入香料。在t＝16分钟时，将混合停止并且将糊料排出。然后，该糊料的温度是约55℃。将后者分成约2kg的多个块，将它们在20℃，50％相对湿度下储存1小时，在挤出之前这将给予该糊料47℃的一个温度。
在TOGUM TO-E82设备上执行该挤出步骤，其中该挤出机本体加热到40℃并且头部加热到45℃。
在TOGUM TO-W191辊压机上执行该撒粉步骤以及该辊压步骤。它首先配备有两个撒粉站，一个位于口香糖的挤出条之上，并且一个在传送带之上定位在口香糖条的下面，其作用是将丸衣粉供应到该口香糖的底部。因此，在该第一辊压站之前这条口香糖在两个面上被撒粉。然后它装备有4对辊压滚轮，其中由一对刷子组成的一个除粉系统定位在该第二和第三对之间，一个定位在下面并且另一个在这条口香糖之上。这个系统是用于从这条口香糖的两个面上去除过量的粉末。它最后装备有两对滚轮用于成形和切割，用于给予该口香糖所需要的最终形状(在本发明的情况下，垫子形状)。
在撒粉方面对实例1中参比A至H的甘露醇粉末进行测试。该丸衣粉仅由这些甘露醇粉末构成：不添加滑石。
进行的观察(表3)是：从该撒粉设备得到粉末流动的容易性，相对于所希望的数量所沉积的粉末数量的控制，损失粉末的数量、在空气中悬浮的粉尘的形成、以及在除尘之后该口香糖的外观。
相对于粉末沉积在这条口香糖上的均质性观察到特征性的“从该撒粉设备中得到粉末流的容易性”。
特征性的“相对于所希望的数量控制沉积的粉末的数量”相应于在制造口香糖的过程期间丸衣粉沉积流量的变化。
“损失粉末的数量”相应于沉积在这条口香糖上的粉末数量与在对这条口香糖除尘之后回收的数量的比率。
在空气中悬浮的粉尘的形成相应于目测比较在应用本方法期间通过进入空气中的粉末密度。
在除尘之后口香糖的外观相应于在撒粉以及除尘之后目测观察粉末层的不均匀性。
所有这些特征都是在强度的尺度上分类的。
此外，通过一组15个尝试者从对这些口香糖进行测试来确定该丸衣粉的粒度增加是否给予该口香糖一种砂质质地。这些测试是根据标准的AFNOR V 09-014(1982年四月)在样品A至Z上每个测试一组5或6个样品来进行的。同时提供这5或6个样品，为该组的每个成员提供尝试的不同顺序。在如下分级的9个刻度上对所给予的描述词(即在口中的砂质特征)进行评估：无，非常轻微、轻微、确定、显著、非常显著。变量分析(Friedman′s ANOVA)基于它们的砂质特征对这些样品进行辨别(p＜＜0.05)。所得到的这些数值示于表3中。
具有高比例的低于75μm颗粒的样品A和B(表3)显示较差的流动，这使得难以控制该撒粉设备并且因此难以控制沉积的数量。因此，存在高水平的损失。此外，因为细粒的存在，空气中悬浮的颗粒水平很高。
具有小于28％低于75μm颗粒的样品C至H显示流动，这使得有可能控制沉积的粉末的数量并且限制这些损失。此外，对于房屋的清洁以及操作人员的健康而言，悬浮的少量的颗粒是一个优点。此外，这些粉末平均直径的增加对所得到的口香糖的器官感觉品质没有副作用：口中味觉显示在口中没有、非常轻微的、或轻微的砂质感觉。
表3
实例3：
在实验室中进行结块测试。这个测试模拟在甘露醇的大袋子(包含从500kg至1500kg粉末的袋子)中或沿着该口香糖生产线的储存区发生的结块。
将1300克数量的产品放入具有100μm厚度的一个聚乙烯小袋中(平面尺寸为32.4cm乘20.9cm)。然后，在排除最大可能数量的吸留空气之后将这个小袋气密地关闭。然后将它放在一个穿孔的圆柱体中，该圆柱体具有22cm高度，13cm直径，穿透有8mm直径的多个孔，以邻近孔的中心直径距离12mm的五点形的形式进行安排。将具有刚好小于该圆柱体直径的一个金属盘置于该小袋中。将等价于存在580kg/m2(与作用在大口袋的底部上的粉末上完全相同的一个压力)的一个6.6kg重量置于该盘上。
然后将整体置于一个控制的气候室中使得它经历6小时的(在15℃温度以及85％相对湿度下3小时，紧接着在30℃温度以及85％相对湿度下3小时)15个循环。
在这些循环的结束时，从该圆柱体中小心地取出该小袋并且切开。对该粉末进行一个第一观察。然后将所有这些粉末放在有用的体积5升滚筒中(总体积为6升，其中开口直径大于该穿孔圆柱体的直径)，在一个MIXOMAT A14再循环混合机(FUSCHS/瑞士)中将它旋转1分钟。然后将所有这些粉末倒到具有多个筛目的筛子上，这些筛目具有约8mm乘8mm的方形开口。因此，仅具有大于约8mm直径的产物块得以回收，并且对它们的总重量进行测量。通过用这些块的重量除以所使用的甘露醇的初始重量(1300克)对形成块的产物比例进行计算。
样品A和B(参见表4)具有较高的比例的结块产物，这表明在填充之后定位在大袋子底部的粉末将得到非常快的内聚，并且表明这些大袋子将变得非常难以排空。因此，对于这两个实例而言这种包装是不推荐的。它们不适于递送大袋子，因为从大袋子中去除这类硬块是非常困难的或甚至是不可能的。
表4
此外，在生产口香糖期间用于输送和撒粉的设备是旨在使用粉末而不是非常硬的团聚体，它在任何时刻都有阻断并且终止该撒粉作用的风险，这导致该生产线几乎立即停产，因为口香糖的条粘到全部该设备上。为了使用这些实例，研磨以及筛分将是重要的。
对于具有8％结块水平的实例C和E而言，该包装是可以相信的，但是储存将不得不具有时间限制。对于样品D、F、G以及H而言，填充、储存以及排空这些大袋子将不存在任何困难：它们能够以这种形式的设备进行商售而没有任何问题并且然后可以用于对这条口香糖进行撒粉而无需任何再处理。.
在表5中限定并且鉴别了根据下述方法得到的样品J至Y。
表5
样品J和Q是通过应用如欧洲专利EP 0 905 138中所述的结晶方法得到的结晶的麦芽糖醇。然后将得到粉末研磨以便得到粒度接近于40μm(样品J)和60μm(样品Q)的产物。
根据上述步骤并且在表6中限定的流量、压力以及温度的条件下使用SCHUGI造粒机通过应用样品J的造粒方法得到样品K和L。使用水将样品K成粒，并且根据上述步骤并且在表6中限定的条件下使用SCHUGI造粒机在50％干物质下使用麦芽糖醇糖浆将样品L成粒。
通过在木糖醇糖浆的水中结晶得到样品M和S。进行结晶从而得到粒度接近130μm的产物(样品M)。然后将样品M磨碎从而得到粒度为72μm的一种粉末(样品S)。
根据上述步骤并且在表6中限定的流量、压力以及温度的条件下使用FLEXOMIX立式HOSOKAWA SCHUGI型连续型混合机-造粒机通过将样品J造粒得到样品N。
根据专利EP 1 674 475中所述条件通过结晶得到样品O，然后将得到的结晶粉末磨碎从而得到具有平均粒度为51μm的一种粉末。
根据表6中所述条件使用样品O的SCHUGI造粒机通过应用在造粒方法得到样品P。
根据表6中所述条件使用SCHUGI造粒机将来自实例1的样品A和Q以1/1的比率通过应用造粒方法得到样品Y。
表6
在MSD型喷雾塔中通过将样品Q造粒得到样品R。
所使用的MSD喷雾塔具有350kg/h的蒸发能力并且通过一个基于重量的粉末计量设备以500kg/h的流量进料麦芽糖醇晶体Q(样品Q)。在50bar压力下通过一个喷嘴在110l/h流量下通过喷雾塔进行造粒。在180℃下主干燥空气进入该塔，在70℃下用于静态床的干燥空气进入该塔。然后出口处湿蒸汽的温度是90℃(表7)。当离开喷雾塔时，该产物通过一个振动的流化床，在那里在对应地固定在35℃、20℃以及20℃的3个温度区中通过空气将它冷却。
根据上述步骤以及表7中所述条件在MSD型喷雾塔中通过将样品S造粒得到样品T。
表7
通过使用30％干物质(DM)的分支的麦芽糊精(BDM)(由申请人在名称
FM06下销售的)的水溶液进行造粒得到样品U。其中来自AEROMATIC的STREA-1型流化空气床装备有注射喷嘴的干燥器-造粒机的凹钵填充有500g、77μm的木糖醇粉末。
在60℃温度下递送到所述凹杯基底的空气引起木糖醇粉末的悬浮。然后在4ml/min流量以及1bar压力下将分支的麦芽糊精溶液喷雾。将在25分钟至30分钟停留时间之后回收的颗粒回收并且在60℃下在所述造粒机中干燥30分钟。然后在100-500μm之间筛目尺寸的标度筛上将这些颗粒筛分。得到的粉状组合物包括95％木糖醇以及5％分支的麦芽糊精。
样品W是通过在下面条件下使用麦芽糖醇糖浆对结晶的麦芽糖醇进行湿造粒而得到的一种麦芽糖醇粉末：
将25kg样品Q进料到以批量模式运行的一个GLATT AGT 400造粒机中(将空气分级器的出口关闭)。将进入空气的流量设定为800m3/h，温度为100℃(从而得到流化空气的速度为1至2m/s之间的一个数值)。在40℃温度下通过双流体喷嘴(4bar空气压力)将由用3kg水稀释的1.7kg
75/75型麦芽糖醇(由申请人销售的)组成的具有27％干物质以及75％丰度麦芽糖醇的糖浆喷雾到空气流中运动的麦芽糖醇颗粒上“底部喷雾”位置中。对喷雾的流量进行调节从而得到运动颗粒的床层温度为31℃(空气流量800m3/h，喷雾期间空气温度100℃)。在喷雾结束时，空气的温度增加到120℃。保持这些条件直至粉末的床层温度升高到75℃。
然后将该粉末冷却到20℃，并且然后在100至500μm之间筛分。
通过对来自实例1的样品A进行干式造粒得到样品X。将来自实例1的样品A压紧在一个Alexanderwerk WP120滚筒压缩器上。将压缩温度设置在40bar。这两个顺序的造粒机顺序地装备有1600μm然后600μm的格栅。
样品J、O和Q(表8)具有高含量的小于75μm的颗粒，对应地为84.4％、78.2％以及71.1％。此外，它们具有较差的流动，对应地反映在低流动等级上为47、49、以及47。虽然具有较少数量的低于75μm粒度的颗粒，其他样品具有低流动等级，样品M和S就是这种情况，它们对应地具有低于75μm颗粒的百分比为30.3％、和58.7％，对应的流动等级为41和34。
相对地，必须注意的是样品K、L、N、P、R、T至X以及Y不但具有良好的流动(即大于55)而且具有良好的粒度曲线(其中粒度低于75μm的粉末的百分比为小于60％)。因此，可以得到具有非常良好流动等级以及小量细粒度颗粒的甘露醇、麦芽糖醇、木糖醇或异麦芽糖醇或木糖醇/BDM、甘露醇/淀粉混合物的粉末。
为了实现流动等级大于60，优选使用其小于75μm颗粒的含量低于50％的粉末。
根据实例2通过应用这种方法从完全相同的组合物得到口香糖。
以相同方式并且按照与实例2相同的实验方案在撒粉方面参照实例4的J至Y对这些粉末进行测试(表9)。
表9
在表9中，这些符号相应于下面含义。
对于粉末的流动以及撒粉的粉末的数量控制而言：“++”＝非常好，“+”＝好，“+/-”＝可通过，“-”＝差并且“--”＝非常差。
对于损失粉末的数量以及悬浮颗粒的数量而言：“--”＝非常高、“-”＝高、“+/-”＝低并且“+”＝非常低。对于品尝期间口中砂质感觉的特征而言：“++”＝物、“+”＝非常低、“+/-”＝低。
对于除尘之后口香糖的外观而言，“c”＝外观满意(顶部和底部表面均匀地撒粉)，“+/-”＝除尘之后剩余的数量形成一个不均匀的层，仍然有一些区域未充分撒粉，沿着这条口香糖形成多个粘性区。在除尘之后具有非常高平均直径(对应地为341μm、290μm以及265μm)以及非常低比例小于75μm的颗粒(对应地为2.4％、2.2％以及4.5％)的样品N、U和W给予这条口香糖不足以确保有效撒粉的一个不均匀层的粉末。
与其他成粒的产物相比较，具有平均直径89μm的样品K在空气中产生稍微更多的悬浮颗粒。
具有高比例的小于75μm颗粒的样品J、M、O、Q以及S(表9)显示较差的流动，这使它难以控制该撒粉设备并且因此难以控制沉积数量。因此，存在高水平的损失。此外，因为细粒的存在，空气中悬浮的颗粒水平很高。
具有小于50％低于75μm颗粒以及流动等级低于60的样品K、L、N、P、R以及T至Y，具有流动性，这使它有可能控制沉积的粉末的数量并且限制这些损失。此外，对于房屋的清洁以及操作人员的健康而言，悬浮的少量的颗粒是一个优点。此外，这些粉末平均直径的增加未对得到的口香糖的器官感觉品质造成不利影响：口中味觉显示在口中无砂质感觉，粒度通过多元醇的团聚体的高溶解度来补偿。
实例6：
在与实例3相同的条件下在实验室中进行结块测试。
表10
就粉末外观的特征而言(表10)：“+”＝流体粉末、“+/-”＝存在脆弱的块、“-”＝存在硬块、“--”存在非常硬的块。
样品J、M、Q和S(参见表10)具有非常高比例的结块的产物(从29％至85％)以及非常硬的块。它们不适于递送大袋子，因为从大袋子中去除这类硬块是非常困难的或甚至是不可能的。
此外，在生产口香糖期间用于输送和撒粉的设备是旨在使用粉末而不是非常硬的团聚体，它在任何时刻都有阻断并且终止该撒粉作用的风险，这导致该生产线几乎立即停产，因为口香糖的条粘到所有这些设备上。
为了使用这些实例，研磨以及筛分将是重要的。
具有包装在大袋子中的17％结块水平的样品T是可相信的，因为观察到的块是脆弱的并且可以通过简单的筛分来粉碎。例如具有非常低比例的结块的产物(＜5％)并且通常是零的N、R以及U、V，填充、储存以及排空这些大袋子将不存在任何困难：它们能够以这种形式的设备进行商业化而没有任何问题并且然后可以用于对这条口香糖进行撒粉而无需任何再处理。
Claims (13)
1.一种制造口香糖的方法，包括将这些组分混合的一个步骤、将该混合物挤出的一个步骤、用丸衣粉进行撒粉的一个步骤、一个辊压步骤以及一个成形-切割步骤，其特征在于所述丸衣粉包括一种粉状组合物，该组合物包含小于28％、优选从28％至0.1％的直径低于75μm并且吸湿性在0.01％至5％之间的颗粒，所述粉状组合物包括至少一种多元醇。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述粉状组合物具有100μm至400μm之间的平均直径，优选在125μm至350μm之间。
3.如权利要求1或2之一所述的方法，其特征在于该粉状组合物具有55至90之间的流动等级，优选在60至85之间。
4.如权利要求1至3中任何一项所述的方法，其特征在于该粉状组合物是晶体的一种组合物。
5.如权利要求1至3中任何一项所述的方法，其特征在于该粉状组合物是晶体团聚体的一种组合物。
6.如权利要求1至3中任何一项所述的方法，其特征在于该粉状组合物是颗粒的一种组合物。
7.如权利要求1至3中任何一项所述的方法，其特征在于该粉状组合物是共团聚体的一种组合物。
8.如权利要求1至7中任何一项所述的方法，其特征在于该粉状组合物是共团聚体、颗粒、晶体和/或晶体的团聚体的一种混合物。
9.如权利要求1至8中任何一项所述的方法，其特征在于该多元醇是选自：甘露醇、异麦芽糖醇、木糖醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇、乳糖醇以及它们的混合物。
10.如权利要求5至9中任何一项所述的方法，其特征在于该粉状组合物包括一种多糖。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于该多糖是选自：淀粉类、麦芽糊精类、糊精类或它们的混合物。
12.如权利要求1至11中任何一项所述的方法，其特征在于该丸衣粉包括小于50％的硅酸盐或碳酸盐。
13.一种通过使用如权利要求1至12中任何一项所述的方法而得到的口香糖，其特征在于它包括位于该混合物表面上的一种丸衣粉，该丸衣粉包括一种粉状组合物，该组合物包含从28％至0.1％的直径低于75μm并且吸湿性在0.01％至5％之间的颗粒，所述粉状组合物包括至少一种多元醇。
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