KR20120093156A - 츄잉 검 내의 활석의 전체 또는 부분 대체를 위한 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 성분들을 함께 혼합하는 단계, 혼합물-압출 단계, 더스팅 분말을 사용하는 더스팅 단계, 시트형성(sheeting) 단계 및 형상화/절단 단계를 포함하는 츄잉 검 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 상기 더스팅 분말이 직경이 75μm 미만이고 흡습성이 0.01% 내지 5%인 입자를 28% 내지 0.1%, 바람직하게는 25% 내지 1% 함유하는 분말 조성물을 포함하며, 상기 분말 조성물은 적어도 하나의 폴리올을 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명은 또한 생성된 츄잉 검에 관한 것이다.

Description

츄잉 검 내의 활석의 전체 또는 부분 대체를 위한 방법{METHOD FOR THE TOTAL OR PARTIAL REPLACEMENT OF TALC IN CHEWING GUM}
본 발명은 츄잉 검의 제조 방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 상기 방법에서 활석의 부분 또는 완전 대체에 관한 것이다.
츄잉 검의 제조 방법은 일반적으로 5개의 단계를 포함한다(문헌[Formulation and production of chewing and bubble gum, edited by Douglas Fritz, Kennedy's Publications Ltd, London, UK]). 제1 단계 동안, 다양한 화합물이 2개의 Z 형상 블레이드를 포함하는 혼련기를 사용하여 혼합된다. 완전한 작동 사이클은 15분 내지 20분이 지속되며, 혼련기 내에서 혼련 공정이 진행됨에 따라 성분들이 첨가된다. 검 베이스를 가단성있게 하기 위하여, 검 베이스가 혼합 전과 혼합 중에 가열된다. 혼련의 종료시에, 페이스트의 온도는 약 50℃이다. 츄잉 검의 구성 성분들은 2개의 주요 그룹인, 물에 불용성이고 따라서 타액에 불용성인 요소, 예를 들어 주로 베이스 검, 및 츄잉 검에 향미를 제공하는 수용성 요소, 예를 들어 특히 감미제로 분리될 수 있다. 혼합 단계 후에는 사용되는 장비에 따라 폭이 더 좁거나 더 넓은 츄잉 검의 스트립을 얻기 위하여 고온 조건 하에서 제2 단계인 압출이 행해진다. 얻어지는 스트립의 두께를 감소시키기 위하여, 롤링 단계가 제공된다. 이 단계 동안에, 스트립은 간격이 감소하는 롤러의 여러 쌍들 사이를 연속하여 통과한다. 롤링 단계 후에는 최종 단계인 성형/절단이 행해지는데, 이 단계는 포장 전에 얻어진 스트립의 절단 또는 예비 절단과 조합된 간단한 성형 단계일 수 있다. 사실상, 고온 조건 하에서 압출 단계 후에, 검의 스트립은 매우 끈적끈적하다. 실제로, 롤링 중에 검의 스트립의 파괴 또는 완전성의 손실을 방지하기 위하여, 통상적으로 스트립의 양면에 더스팅하는 단계가 압출 단계와 롤링 단계 사이에 수행된다. 많은 제제가 더스팅 분말에 사용된다. 따라서, 가소제 또는 고결 방지제, 예를 들어 활석, 탄산칼슘, 인산삼칼슘, 실리카 또는 규산염에 접하게 된다. 이들 모든 무기 제제는 얻어지는 츄잉 검의 관능적 특성(organoleptic property)을 손상시킬 수 있다. 이는 이들 제제가 입안에서 불용성이고 향미가 없으며 그야말로 심지어는 불쾌하기 때문이다.
더욱이, 더스팅에 가장 널리 사용되는 분말은 활석이다. 사실상, 활석은 매우 유사하지만 그럼에도 불구하고 여전히 매우 독성인 화학적 성질을 갖는 생성물인 석면으로 오염될 수 있다. 따라서, 오염된 활석은 경구 경로에 의한 흡수 후의 소화관의 암화 과정(cancerization)이나, 또는 호흡 경로에 의한 흡수 중에, 특히 취급 중에 폐 조직의 암화 과정 어느 것이든지의 과정에 수반될 수 있을 것이다. 따라서, 활석의 취급은 규제되며, 호흡 보호용 장비가 생산 직원에 대해 의무화되어 있다.
츄잉 검의 제조 중에 혼입되는 활석의 양을 감소시키면서 동시에 츄잉 검을 맛보는 동안 더스팅 분말이 혀에서 느껴지는 것을 방지하기 위하여, 오랫 동안 입자 크기가 활석에 가까운 분당(icing sugar, 입자 크기가 40μm 미만이고 평균 직경이 10μm 미만인 분말)이 사용되었다. 분당은 매우 불량한 유동을 갖기 때문에, 이 사용은 항상 혼합물로서 수행되었다. 그 다음에는 분당을 비흡습성 폴리올, 예를 들어 특히 만니톨로 형성된 분말로 대체하였다. 분당에 대한 것과 동일한 방법으로, 사용되는 폴리올로 형성된 분말은 매우 미세한 입자 크기를 갖는다. 가장 널리 사용되는 분말은 75μm 미만의 입자를 다량으로 가지며, 65μm 내지 20μm의 평균 입자 크기가 약 95% 내지 75%이다. 따라서, 미세한 입자 크기를 갖는 입자의 풍부함은 활석의 대체에 관계하든 까슬까슬한(gritty) 성질에 관계하든 어느 것이든 간에 오랫 동안 이 응용에 있어서 매우 유리한 것으로 간주되었다.
그러나, 이들 분말에 의한 활석의 완전 대체는, 이들 분말이 매우 불량한 유동을 가져서 그들을 더스팅에 부적합하게 하기 때문에 권장되지 않는다. 부분 대체의 경우에, 우수한 유동을 갖는 활석은 혼합물에 유동을 부여하는데, 이 유동은 여전히 그다지 좋지는 않지만 츄잉 검의 스트립의 더스팅을 가능하게 하기에는 충분하다. 사실상, 심지어는 활석의 부분 대체와 관련해서도, 분말 혼합물의 유동의 감소는 츄잉 검의 스트립 상에 대량의 분말의 침착을 제약하여, 실제로 상당한 낭비, 얻어지는 츄잉 검의 품질의 열화, 또는 장비를 조절하기 위한 조건에 대한 변경을 가져오게 한다.
더욱이, 이들 분말의 작은 입자 크기는 공기 중에 부유하는 더스트의 생성을 증가시키며, 따라서 취급자에 있어서 활석 내의 석면의 존재와 관련된 위험을 증강시킨다.
게다가, 이들 더스팅 분말은 항상 균일한 더스팅 층을 얻을 수 있게 하는 것은 아니다. 따라서, 더스팅되지 않거나 불충분하게 더스팅된 구역의 생성이 관찰되는데, 이들 구역은 츄잉 검의 스트립이 롤링 장비에 달라붙는 구역을 구성하여 스트립의 열화 및 실제로 제조 공정의 중단의 원인이 된다.
마지막으로, 포장시에 미세한 입자 크기를 가지는 폴리올로 형성된 분말의 고화(solidification) 현상이 관찰된다. 이는 이들 분말이 저장 중에 또는 수송 중에 그들이 고결화(cake)한다는 점에 있어서 불안정하기 때문이다. 얻어지는 고결체는 매우 큰 힘을 가함으로써 단지 부서질 수 있다. 이 현상은 츄잉 검을 더스팅하기 위한 장비를 막을 수 있는 조밀한 응집체의 형성에 대한 원인이 될 수 있다는 점에서 츄잉 검의 제조와 관련하여 문제를 제기한다.
고결 방지제는 독성이 있거나 위험한 것으로 간주될 수 있기 때문에 식품에서의 고결 방지제의 사용은 규제상의 제약을 가져오기는 하지만, 이 해결책이 구상되었다. 그러나, 흡습성 폴리올로 형성된 분말인 경우에는 고결화의 감소가 입증된 반면에, 거의 또는 전혀 흡습성을 갖지 않는 폴리올로 형성된 분말에 대해서는 거동에 있어서의 유사한 변화가 관찰되지 않았다.
얻어지는 츄잉 검의 관능적 품질을 유지하면서, 그야말로 심지어는 개선하면서 활석과 같은 무기 제제를 전혀 또는 거의 포함하지 않는 츄잉 검을 얻을 수 있게 하며, 취급자에 대한 위험 없이 구현하기에 용이한 효율적인 방법을 갖기 위하여, 본 발명은 성분들을 혼합하는 단계, 혼합물을 압출하는 단계, 더스팅 분말로 더스팅하는 단계, 롤링 단계 및 성형/절단 단계를 포함하며, 상기 더스팅 분말은 직경이 75μm 미만이고 흡습성(hygroscopicity)이 0.01% 내지 5%, 바람직하게는 0.05% 내지 3%, 그리고 더 바람직하게는 0.08% 내지 1%인 입자를 28% 미만, 바람직하게는 28% 내지 0.1%, 통상적으로는 25% 내지 1%, 더 바람직하게는 20% 내지 2%, 그리고 더욱 더 바람직하게는 15% 내지 3%를 포함하는 분체 조성물을 포함하며, 상기 분체 조성물은 적어도 하나의 폴리올(당알코올로도 알려짐)을 포함하는, 츄잉 검의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 분체 조성물은 효율적인 방법을 유지하고 얻어지는 츄잉 검의 관능적 품질을 그대로 유지하면서, 츄잉 검의 스트립의 더스팅 단계 동안 활석과 같은 고결 방지제 또는 가소제 유형의 무기 제제의 완전 또는 부분 대체를 가능하게 한다.
본 발명의 의미 내에서, 성분들을 혼합하는 단계는 츄잉될 페이스트를 얻기 위하여 베이스 검을 향미제 및 임의의 다른 성분과 혼합하는 단계에 관한 것이며, 상기 페이스트는 압출되고, 이어서 더스팅된 후 롤링되고, 이어서 절단 또는 성형될 것이다.
"75μm 미만의 입자"는 BECKMAN-COULTER 사로부터의 타입 LS 230의 레이저 회절 입자 크기 분석기에 의해 검출될 수 있으며, 입자 크기가 75μm 내지 0.4μm인 임의의 입자를 의미한다.
따라서, 입자 크기 분포의 값은 제조업체의 기술 매뉴얼 및 사양에 따라 샘플의 흡인(1400 와트의 흡인기)에 의한 분말 분산을 위한 모듈(건식 방법)을 구비한 BECKMAN-COULTER 사로부터의 타입 LS 230의 레이저 회절 입자 크기 분석기에서 결정된다.
호퍼 아래에서의 스크류 속도의 작동 조건 및 분산 슈트(chute)의 진동 세기의 작동 조건은 광학 농도가 4% 내지 12%, 이상적으로는 8%가 되도록 결정된다.
타입 LS 230의 레이저 회절 입자 크기 분석기의 측정 범위는 0.4μm 내지 2000μm이다. 결과는 부피%로 계산되며 μm로 표현된다. 사용되는 계산 방법은 프라운호퍼(FRAUNHOFER) 이론에 따른 것이다.
상기 측정은 특히 75μm 미만의 미세분의 비율에 대한 접근을 제공한다. 입자 크기 분포 곡선은 또한 부피 평균 직경(산술 평균) D4.3의 값을 결정할 수 있게 한다.
본 명세서에서 흡습성 측정에 대한 시험은 SURFACE MEASUREMENTS SYSTEMS 사(영국 런던 소재)에 의해 제조되고 동적 증기 수착 시리즈 1(Dynamic Vapor Sorption Series 1)로 지명된 장비 내에서 20℃에서 상이한 상대 습도(RH) 하에 샘플이 놓여질 때 측정된 샘플의 중량 변화를 평가하는 것으로 이루어진다.
이 장비는 샘플이 상이한 기후 조건 하에 놓여질 때, 기준(본 명세서에서 이 미분 천칭(differential balance)의 기준 보트는 비어 있음)에 대한 샘플의 중량 변동을 정량화할 수 있게 하는 미량천칭으로 이루어진다.
캐리어 기체는 질소이며, 샘플의 중량은 10mg 내지 11mg이다. 프로그래밍된 RH는 20%, 40%, 60% 및 80%이다. 한 RH로부터 그 다음의 RH로의 자동 통과를 가능하게 하는 안정성 인자는 dm/dt 비인데, 이 비는 20분 동안 0.002%로 고정된다.
마지막으로, 표현된 흡습성은 다음 계산의 결과이다: [(m80-m20)/m20]x100(여기서, m20은 20% RH에서의 유지 시간의 종료시의 샘플의 중량이고, m80은 80% RH에서의 유지 시간의 종료시의 샘플의 중량임).
제조 작업장에서 일반적인 온도 및 상대 습도의 조건 하에서 더스팅이 수행될 수 있도록, 약간 흡습성인 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
한 변형 형태(variant)에 따르면, 더스팅 분말은 50% 내지 100%의 폴리올, 바람직하게는 75% 내지 99%, 더 바람직하게는 85% 내지 98.5%, 더욱 더 바람직하게는 90% 내지 98%, 매우 바람직하게는 92% 내지 97%의 폴리올을 포함하는 분체 조성물이다.
바람직하게, 분체 조성물은 평균 직경(산술 평균) D4.3이 75μm 내지 400μm, 바람직하게는 100μm 내지 350μm, 그리고 더 바람직하게는 110μm 내지 250μm, 더욱 더 바람직하게는 125μm 내지 240μm, 통상적으로는 150μm 내지 225μm이다.
유리하게, 본 발명에 따른 분체 조성물은 유동 등급이 55 내지 90, 바람직하게는 60 내지 85, 그리고 더 바람직하게는 65 내지 80이다.
유동성은 HOSOKAWA 사에 의해 시판되는 타입 PTE의 분말 시험기(POWDER TESTER) 기기를 사용하여 평가된다. 이 기기는 표준화되고 재현가능한 조건 하에서 분말의 유동성을 측정하고, Mr Ralph Carr (1965)의 연구에 기초하여 유동성 지수(flowability index)로도 불리는 유동 등급을 계산할 수 있게 한다. 유동 등급은 다음 4가지 시험을 사용하여 얻어진 값으로부터 계산된다: 압축성, 안식각(angle of repose), 스패출러 각도, 균일성(타입 PTE의 분말 시험기 기기의 기술 매뉴얼 참조). 이 마지막 시험의 경우, 사용되는 입자 크기는 상기에 기재된 레이저 입자 크기 분석에 의해 얻어진 것이다.
분체 조성물의 우수한 유동은 활석의 사용과 비교하여 적용 조건을 크게 변형시키지 않고서 상기 방법의 용이한 적용을 가능하게 한다.
바람직한 변형 형태에 따르면, 본 발명에 따른 분체 조성물은 결정의 조성물이다.
본 발명의 의미에서, "결정의 조성물"은 폴리올의 용액(용매 중의 폴리올) 또는 폴리올 용융물(용매의 부재 하에 용융된 고체)의 결정화에 의해 제조되는, 즉 주로 개별화된 결정의 형태의 결정질 조성물을 의미한다. 따라서, 본 명세서에서 과립화된 결정의 형태는 대상이 아니다. 결정질 조성물은 수 개의 폴리올의 결정의 혼합물일 수 있다.
결정질 조성물이라는 표현은 또한 결정화 단계 후에 그라인딩함으로써 얻어지는 조성물도 포함한다. 결정질 조성물은 수 개의 폴리올의 결정의 혼합물일 수 있다.
통상적으로, 상기 결정은 단일 결정화 또는 분별 결정화(수 개의 연속적인 결정화 단계)에 의해, 그리고 특히 용융물의 냉각에 의해, 폴리올의 용액의 증발 또는 증발-결정화(evapo-crystallization)에 의해, 또는 희석제의 첨가에 의해 얻어진다. 바람직하게는, 용액은 수성이다.
제1 변형 형태에 따르면, 결정화는 단일 결정화이며, 열적 방법에 의해, 예를 들어 폴리올 용융물의 냉각에 의해, 증발에 의해 수행된다. 부분 증발은 폴리올의 용액의 농축에 의해 주로 개별화된 결정의 형태로 결정화를 가능하게 한다.
증발은 용매의 증기화가 온도 감소를 일으킬 때 단열적이라 하며; 이는 증발 결정화로 알려져 있다.
제2 변형 형태에 따르면, 결정화는 단일 결정화이며, 물리화학적 방법에 의해 수행된다. 통상적으로, 결정화는 희석제의 첨가에 의해, 보다 상세하게는 유기 용매, 예를 들어 알코올의 첨가에 의해 달성된다.
제3 변형 형태에 따르면, 결정화는 분별 방식으로, 즉 연속적인 결정화에 의해 수행되며, 각각의 단계에서 얻어진 결정은 용매 중에 가용화 또는 용해되거나 용융되고, 이어서 다시 결정화된다.
통상적으로, 결정화 단계 후에는 입자 선택의 단계가 행해지며, 선택적으로 입자 선택의 단계 전에, 얻어진 결정의 그라인딩이 행해진다.
다른 바람직한 변형 형태에 따르면, 분체 조성물은 결정의 집괴의 조성물이다.
본 발명에 따르면, "결정의 집괴의 조성물"이라는 표현은 적어도 폴리올의 결정을 포함한 결정들의 집괴화(달리 과립화로 불림)에 의해 얻어지는 조성물을 의미한다. 본 발명에 따른 방법을 적용하기에 적합한 조성물은 습식 방법 또는 건식 방법에 의한 과립화 기술에 의해 얻어질 수 있다. 이들 기술은 문헌[Agglomeration Processes, Phenomena, Technologies, Equipment by Wolfgang Pietsch Chapter 6 "Agglomeration Technologies", WILEY - VCH, 2002]에 기재되어 있다.
습식 과립화 기술의 경우, 3가지 기술이 통상적으로 이용된다: 혼합기 기술, 유동화 기술 및 압착 기술. 혼합기 기술은 저 전단 또는 고 전단으로 수행될 수 있다. 유동화 기술은 유동화된 공기 베드(fluidized air bed) 과립화기에서 또는 분무건조탑 내에서 수행될 수 있다. 압착 기술은 압출기, 그레이터(grater), 스크린 또는 천공 플레이트(perforated plate)에서 수행된다. 이들 기술은 배치식으로 또는 연속식으로 작동될 수 있다. 그들은 건조 단계(동시에 또는 후속으로), 냉각 단계, 및 생성물의 원하지 않는 분획의 재순환에 의한 분급(classification)의 선택적 단계와 조합된다.
본 방법의 제1 바람직한 실시 형태에서, 예를 들어 Hosokawa 사에 의해 시판되는 Schugi Flexomix 타입의 수직형 연속식 혼합기-집괴화기(mixer-agglomerator)를 사용할 수 있는데, 이 혼합기- 집괴화기에 중량 계량 장치를 통해 집괴화될 출발 결정이 연속적으로 도입되고, 부피 계량 장치를 통해 결합제가 연속적으로 도입되며, 상기 결합제는 액체, 분말 또는 현탁액의 형태이다. 이 방법에서, 출발 결정 및 결합제는 나이프가 날(blade)로서 위치된 샤프트, 및 분사 노즐을 통해 액체를 분무하기 위한 시스템을 구비한 혼합기-집괴화기 내에서 친밀하게 혼합된다. 바람직하게는, 트윈-유체 노즐(twin-fluid nozzle)을 선택할 수 있을 것인데, 이 노즐에서는 결합제가 가압 하의 유체에 의해 미세한 액적의 형태로 변환된다. 유리하게는 압축 공기 또는 가압된 수증기가 선택될 것이다.
본 방법의 바람직한 형태에서, 성분들의 만족스러운 분산 및 출발 결정의 집괴화는 고속으로, 즉 적어도 2000rpm, 바람직하게는 적어도 3000rpm의 값으로 교반함으로써 달성된다. 형성된 집괴는 혼합기-집괴화기의 배출구에서 중력에 의해 건조기 내로 연속적으로 방출된다.
혼합기-집괴화기의 배출구에서의 건조의 이 제2 단계는 결합제로부터 기원하는 용매를 제거하고 집괴에 대해 고체성(solidity)을 제공할 수 있게 한다. 건조기는 예를 들어 유동상 건조기 또는 회전 드럼 건조기일 수 있다.
본 발명에 따른 결정의 집괴로 형성된 조성물은 냉각 및 선택적으로 체분리(sieving)를 행한 후에 얻어진다. 이 경우에, 미세한 입자는 과립화의 출발점으로 직접 재순환될 수 있고, 조대한 입자는 그라인딩되고 체분리의 출발점으로 또는 과립화의 출발점으로 재순환될 수 있다.
본 방법의 제2 바람직한 실시 형태에서, 분무건조탑에서 결정의 습식 과립화를 수행하는 것이 선택된다. 이어서, 상기 분무건조탑 내로 분무 노즐에 의해 미세한 액적 형태로 결정 및 결합제가 연속적으로 도입된다. 이 방법에서는 출발 결정 및 결합제가 친밀하게 접촉되도록 보장된다. 이를 위하여, 결정이 결합제의 무화 분무(atomization spray) 내로 분사된다.
본 방법의 바람직한 실시 형태에서, 물 증발 용량이 약 350kg/h인 Niro 사에 의해 시판되는 MSD(Multi-Stage Dryer, 다단 건조기) 분무건조탑을 사용하는 것이 선택된다. 이어서, 출발 결정이 약 400kg/h 내지 600kg/h의 유량으로 연속적으로 공급되며, 하기에 예시될 바와 같이 결합제로서 물과 같은 용매에 의해 습식 과립화가 수행된다. 고압 분무 노즐에 의해 결합제의 만족스러운 분무가 제공된다. 이어서, 얻어진 결정의 집괴가 진동 유동상에서 냉각된다. 결정의 융점을 고려하여, 본 출원인 회사는 분무건조탑의 작동 온도를 매우 긴밀하게 모니터링하는 것이 필요하다는 것을 알아내었다.
다른 변형 형태에 따르면, 분체 조성물은 과립의 조성물이다.
"과립의 조성물" 또는 "과립상 조성물"은 적어도 하나의 폴리올을 함유하는 용액 또는 현탁액의 무화에 의해 얻어지며 주사 현미경법에서 구형 구조를 갖는 조성물을 의미한다. 무화는 특히 GEA-NIRO에 의해 시판되는 것과 같은 다중-효용 무화기(multiple-effect atomizer)에 의해 수행될 수 있다.
제2 변형 형태에 따르면, 분체 조성물은 공집괴(co-agglomerate)의 조성물이다.
"공집괴"는 적어도 하나의 폴리올을 함유하는 용액 또는 현탁액의 무화에 의해 분말을 얻고, 얻어진 분말을 과립화한 것을 의미한다.
그러한 조성물은 예를 들어 공집괴를 얻도록 하기 위하여 고압 무화 노즐을 구비한 MSD 타입의 분무건조탑 내에서 적어도 하나의 폴리올을 함유하는 용액 또는 현탁액을 무화함으로써 얻어질 수 있는데, 이때 탑의 정상으로 미세한 입자를 재순환한다. 그러한 조성물은 실제로 미세한 입자를 전혀 함유하지 않거나 또는 거의 함유하지 않는다.
유리하게, 본 발명에 따른 방법은 공집괴, 과립, 결정 또는 결정의 집괴 중 임의의 하나의 혼합물로 구성된 분체 조성물을 이용한다. 따라서, 본 방법의 적용의 우수한 효율을 보존하고 얻어지는 츄잉 검에 우수한 관능적 특성을 부여하면서, 활석을 첨가하지 않고서도 이 조성물의 특성 및 성질이 미세하게 제어될 수 있다.
본 발명의 일 변형 형태에 따르면, 분체 조성물은 크기 및 중량의 함수로서 그의 구성 입자 또는 결정을 분리하는 기술; 특히 최대 크기를 갖는 그레인 또는 결정의 분획을 추출할 수 있게 하는 방법을 이용함으로써 얻어진다.
입자의 이러한 규정 또는 분리는 체분리 기술에 의해 또는 공압식 분리기(pneumatic separator)에 의해 적용될 수 있다.
"공압식 분리기"는 공기 스트림을 사용하여 입자 크기에 따라 분말을 분리하는 장비를 의미한다. 그러한 분리기는 문헌[논문 "Classification pneumatique" ["Pneumatic classification"] by Pierre BLAZY and El-Aid JDID in Technique de l' ingenieur, traite Genie des Procedes [Engineering Techniques, Process Engineering treatise]]에 기재되어 있다. 이들 분리기는 수평 또는 수직의 또는 혼합된 기체 스트림을 사용하는 고정식 선택 챔버를 가질 수 있으며; 그러한 분리기는 배플을 갖거나 갖지 않을 수 있다. 다른 타입의 공압식 분리기는 원심력을 사용하는 분리기이다. 원심 분리기 중에서, 고정식 사이클론, 수평축 로터를 갖는 분리기 및 수직축 기계식 분리기가 기재되어 있다.
바람직하게, 결정질 분말은 결정화하고 이어서 입자를 선택함으로써 얻어지는데, 바람직하게 입자의 선택은 체분리에 의해 또는 공압식 분리기에서 수행된다. 유리하게 공압식 분리기는 바람직하게 수직의 기체 스트림을 갖는 고정식 분리기이다. 특히 유리하게, 공압식 분리기는 지그재그형 분리기이다.
본 발명의 일 변형 형태에 따르면, 폴리올은 수소화된 단당류, 또는 수소화된 이당류 또는 이들의 혼합물이며; 바람직하게는 만니톨, 이소말트, 자일리톨, 말티톨, 에리트리톨, 락티톨, 소르비톨 또는 이들의 혼합물로부터 선택된다. 바람직하게, 폴리올은 에리트리톨, 만니톨, 이소말트 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
바람직하게, 분체 조성물은 또한 단백질, 또는 특히 전분, 말토덱스트린, 덱스트린, 검, 펙틴 및 셀룰로오스성 유도체 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 다당류를 포함한다.
통상적으로, 단백질은 섬유성 단백질, 예를 들어 콜라겐 또는 그의 부분 가수분해의 생성물로부터 선택된다. 콜라겐의 가수분해 생성물로부터의 생성물의 예가 젤라틴이다.
"다당류"는 일정수의 단당류로부터 형성되는 중합체를 의미하는 것으로 이해된다. 이들 다당류 중에서, 동일한 단당류로 구성된 호모다당류와 상이한 단당류로 형성된 헤테로다당류 사이에 구별이 이루어진다.
유리하게, 상기 다당류는
- 1 내지 6개의 글루코시드 결합이 15% 내지 50%, 바람직하게는 22% 내지 45%, 그리고 더 바람직하게는 27% 내지 34%로 나타나고,
- 환원당의 함량이 20% 미만, 바람직하게는 2% 내지 20%, 더 바람직하게는 3% 내지 16%, 그리고 더욱 더 바람직하게는 3% 내지 12%로 나타나며,
- 다분산성 지수(polydispersity index)가 5 미만, 바람직하게는 0.5 내지 4, 그리고 더 바람직하게는 1 내지 3.5로 나타나고,
- 수평균 분자량 Mn이 4500g/mol 미만, 바람직하게는 500g/mol 내지 4500g/mol, 더 바람직하게는 600g/mol 내지 4000g/mol, 그리고 더욱 더 바람직하게는 1000 g/mol 내지 2700g/mol로 나타난다.
본 발명에 따른 분체 조성물은 폴리올 결정의 과립화 중에 과립화 결합제로서 액체 또는 분말 형태로 혼입되거나 무화 전에 폴리올의 현탁액 또는 용액에 혼합된 다당류 또는 단백질을 포함한다.
바람직하게, 다당류는 전분, 말토덱스트린 또는 덱스트린 또는 이들의 혼합물로부터 선택된다.
말토덱스트린은 통상적으로 전분의 산 가수분해 및/또는 효소적 가수분해에 의해 얻어진다. 말토덱스트린은 선형 또는 분지형 당류의 복합 혼합물을 포함한다. 규제상의 관점에서, 말토덱스트린은 덱스트로오스 당량(DE)이 1 내지 20이다.
바람직한 전분 및 말토덱스트린 중에서, 쌀, 옥수수, 밀 또는 수수와 같은 곡물, 감자, 카사바(cassava) 또는 고구마와 같은 괴경 식물, 또는 콩과 식물의 전분 또는 말토덱스트린이 언급될 수 있다. 용어 "콩과 식물"은 세살피니아세아이(Caesalpiniaceae), 미모사세아이(Mimosaceae) 또는 파필리오나세아이(Papilionaceae) 과(family)에 속하는 임의의 식물을 의미하며, 특히 파필리오나세아이 과에 속하는 임의의 식물, 예를 들어 완두콩, 콩(bean), 브로드 빈(broad bean), 호스 빈(horse bean), 렌틸(lentil), 알팔파(alfalfa), 클로버 또는 루핀(lupin)을 의미하는 것으로 이해된다.
유리하게, 더스팅 분말은 50% 미만, 바람직하게는 45% 미만, 그야말로 심지어는 35% 미만, 통상적으로는 10% 내지 0.1%의 규산염 또는 탄산염을 포함한다. 일 바람직한 대안적인 형태에 따르면, 더스팅 분말에는 규산염 또는 탄산염, 바람직하게는 활석이 없다.
본 발명의 의미 내에서, 규산염은 천연 수화 규산마그네슘 또는 그의 등가 합성 형태, 예를 들어 규산마그네슘, 삼규산마그네슘, 그야말로 심지어는 규산칼슘으로부터 선택된다. 공지된 탄산염 중에서, 탄산칼슘이 바람직하다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 방법을 실행하여 얻어지는 츄잉 검에 관한 것으로, 상기 츄잉 검은 츄잉 검의 표면에 직경이 75μm 미만이고 흡습성이 0.01% 내지 5%인 입자를 28% 내지 0.1%, 바람직하게는 25% 내지 1% 함유하는 분체 조성물을 포함하는 더스팅 분말을 포함하며, 상기 분체 조성물은 적어도 하나의 폴리올을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 츄잉 검은 츄잉될 페이스트(베이스 검, 향미제 등)이다.
츄잉 검이 스틱 또는 로젠지(lozenge) 형태일 때, 이 표면 분말은 스틱이 서로 들러붙는 것을 방지하거나 스틱이 종이에 들러붙는 것을 방지하기 위해서 필요하다. 마찬가지로, 츄잉 검이 당으로 코팅될 때에도, 당으로 코팅하기 전에 더스트의 제거에도 불구하고 미세한 층이 베이스 검(또는 츄잉될 페이스트)의 표면에 존재한 채로 유지된다. 이 층은 주사 광학 현미경법으로 볼 수 있다.
본 발명을 예시하게 될 하기에 주어진 실시예를 읽을 때 본 발명의 다른 특성 및 이점이 명백하게 될 것이다.
실시예 1:
Figure pct00001
96%의 만니톨을 함유하는 만니톨 시럽을 유럽 특허 제0202168호에 따라 결정화하였다.
제1 결정화를 수행하여 입자 크기가 60μm에 가까운 생성물(샘플 A)을 얻었으며, 제2 결정화를 수행하여 입자 크기가 120μm에 가까운 생성물(샘플 B)을 얻었다. 조성물 B는 지그재그형 분리기에 의한 입자의 분리 단계를 거쳤다.
샘플 B를 각도가 120°이고 폭이 20mm이며 깊이가 220mm인 채널을 갖는 지그재그형 분리기의 공급 호퍼 내에 넣는다. 이 분리기는 13개의 단(stage)을 가지며, 각각의 단은 높이가 92mm이다. 공급은 9번째 단에서 수행한다. 결정화된 만니톨의 규정된 분말을 얻기 위하여 다양한 분리를 수행한다.
이를 위하여, 특히 1차 공기의 공급 속도를 조정한다.
상승 공기의 속도는 실제로 초기 혼합물의 컷오프 직경을 규정한다.
따라서, 이번 경우의 샘플 B에서와 동일한 만니톨 결정의 분말로부터 출발할 때, 1차 공기 유량의 적용은 규정된 만니톨 분말의 입자 크기 분포를 변할 수 있게 한다.
적용 조건이 하기 표 1에 제시되어 있다.
Figure pct00002
2개의 샘플이 얻어지는데, 제1 샘플인 샘플 C는 75μm 미만인 입자의 비율이 14.3%이고, 제2 샘플인 샘플 D는 입자 크기가 75μm 미만인 입자를 4.9% 함유한다.
샘플 E 및 샘플 F는 본 출원인에 의해 출원된 유럽 특허 제0 645 096 B1호에 따라 무화/과립화에 의해 얻어진다. 이들 생성물은 출원인에 의해 브랜드명 PEARLITOL 100SD(샘플 E) 및 PEARLITOL 200SD(샘플 F)로 시판된다.
샘플 G는 본 출원인에 의해 출원된 유럽 특허 제1138661호에 따라 타입 FLEXOMIX의 수직형 HOSOKAWA SCHUGI의 연속식 혼합기-과립화기를 사용하여 과립화에 의해 얻어진다.
샘플 H는 국제 특허 출원 PCT/FR2009/051293호에 따라 미세한 입자를 재순환하면서 MSD 타입의 탑에서 얻어진 전분 및 만니톨의 과립화된 공무화된 혼합물이다.
Figure pct00003
75μm 미만인 입자의 함량이 각각 65.9% 및 33.5%로 높은 샘플 A 및 샘플 B(표 2)는 낮은 유동 등급을 갖는데, 이에 의해 분말을 취급함에 있어서의, 특히 이들 분말의 용기를 채우고 비움에 있어서의 어려움이 예측된다.
75μm 미만인 입자가 28% 미만인 샘플 C 내지 샘플 H(표 2)는 높은 유동 등급을 가지며, 따라서 그들의 평균 직경에 관계없이 보다 용이한 취급성을 갖는다. 평균 직경이 115μm인 샘플 E는 유동 등급이 72.5로, 샘플 B의 51.5보다 훨씬 더 크다는 것(그러나 샘플 B는 평균 직경이 더 높음(135μm))이 강조되어야 한다.
결정화, 과립화 및 무화/과립화에 의해 어떻게 그들이 생성되는지에 관계없이, 그리고 그들이 순수하든 화합물이든 간에, 본 발명에 따른 생성물은 일단 75μm 미만인 입자의 비율이 28% 미만이면, 개선된 유동을 나타낸다.
실시예 2
TOGUM 브랜드(BOSCH-TOGUM)의 생산 라인에서 츄잉 검의 산업적 제조를 수행한다.
이 제조는 "무당(sugar-free)" 츄잉 검의 표준 배합을 사용하여 수행한다:
검 베이스: 32%
소르비톨 분말(NEOSORB® P60W): 49%
만니톨 60: 7%
말티톨 시럽(LYCASIN® 80/55HDS): 9%
글리세린: 0.2%
아스파르탐: 0.2%
민트 향미제(액체): 2.1%
민트 향미제(분말): 0.5%
혼합 단계는 용량이 약 60kg인 Z-암(arm) 혼련기 TOGUM GT120 내에서 수행한다. 혼합은 연속적이다.
t=0에서, 50℃에서 하룻밤 미리 가열된 검 베이스, 및 소르비톨 분말의 절반을 혼련기 내에 넣는다. t=3분에서 만니톨을 도입하고, t=5분에서 말티톨 시럽을, t=7분에서 소르비톨의 절반 및 아스파르탐을, t=11분에서 글리세린을, t=12분에서 향미제를 도입한다. t=16분에서 혼합을 정지하고 페이스트를 방출한다. 이때, 페이스트의 온도는 약 55℃이다. 페이스트를 약 2kg의 블록들로 나누고, 이들 블록을 20℃, 50% 상대 습도에서 1시간 동안 저장하는데, 이는 압출 전에 페이스트의 온도를 47℃로 제공할 것이다.
압출 단계는 TOGUM TO-E82 장비에서 수행하는데, 이때 압출기의 본체는 40℃로 가열되고 헤드는 45℃로 가열된다.
더스팅 단계 및 롤링 단계는 TOGUM TO-W191 롤링 기계에서 수행한다. 먼저, 이 롤링 기계에는 2개의 더스팅 스테이션이 구비되어 있는데, 하나는 츄잉 검의 압출된 스트립 위에 위치되어 있고, 하나는 츄잉 검의 스트립 아래에 놓여진 컨베이어 벨트 위에 위치되어 있으며, 후자의 역할은 더스팅 분말을 츄잉 검의 하면에 공급하는 것이다. 따라서, 제1 롤링 스테이션 전에 츄잉 검의 스트립이 양면에 더스팅된다. 이어서, 제1 롤링 스테이션에는 네 쌍의 롤링 롤러가 구비되어 있는데, 이때 제2 쌍 및 제3 쌍 사이에 한 쌍의 브러시로 이루어진 디더스팅(dedusting) 시스템이 위치되어 있되 하나는 츄잉 검의 스트립의 바로 아래에 위치되어 있고 나머지 하나는 그 위에 위치되어 있다. 이 시스템은 츄잉 검의 스트립의 2개의 면으로부터 과잉의 분말을 제거하기 위한 것이다. 마지막으로, 이 시스템에는 츄잉 검을 요구되는 최종 형태(이번 경우에는 쿠션)로 제공하기 위한 성형 및 절단을 위한 두 쌍의 롤러가 구비되어 있다.
실시예 1에서 참조 A 내지 H의 만니톨 분말을 더스팅에 대해 시험하였다. 더스팅 분말은 오로지 이들 만니톨 분말로만 구성되었다: 활석을 첨가하지 않았다.
수행된 관찰(표 3)은 다음과 같았다: 더스팅 장비로부터 분말의 유동을 얻는 데 있어서의 용이성, 요구되는 양에 대해 침착되는 분말의 양의 제어, 손실된 분말의 양, 공기 중에 부유하는 더스트의 형성, 및 디더스팅 후의 츄잉 검의 외관.
특성 "더스팅 장비로부터 분말의 유동을 얻는 데 있어서의 용이성"은 츄잉 검의 스트립 상에의 분말 침착의 균질성에 대해 관찰된다.
특성 "요구되는 양에 대해 침착되는 분말의 양의 제어"는 츄잉 검의 제조 공정 중에 더스팅 분말의 침착 유량에 있어서의 변동에 상응한다.
"손실된 분말의 양"은 츄잉 검의 스트립 상에 침착되는 분말의 양 대 츄잉 검의 스트립의 디더스팅 후에 회수되는 분말의 양의 비에 상응한다.
"공기 중에 부유하는 더스트의 형성"은 본 방법의 적용 동안 공기 중으로 통과하는 분말의 밀도의 시각적인 비교에 상응한다.
디더스팅 후의 츄잉 검의 외관은 더스팅 및 디더스팅 후의 분말 층의 비균일성의 시각적인 관찰에 상응한다.
이들 모든 특성을 세기의 척도로 분류하였다.
더욱이, 츄잉 검을 15명의 테이스터 패널에 의해 시험하여 더스팅 분말의 입자 크기에 있어서의 증가가 츄잉 검에 까슬까슬한 조직감을 제공하는지의 여부를 결정하였다. 이들 시험은 시험당 5 또는 6개의 샘플의 집단으로 샘플 A 내지 샘플 Z에 대해 표준 AFNOR V 09-014(1982년 4월)에 따라 수행한다. 5 또는 6개의 샘플을 동시에 제시하였으며, 패널의 각각의 구성원에 대해 맛보기의 상이한 순서를 부과하였다. 부과된 기술어, 즉 입안에서의 까슬까슬한 특징을 다음과 같이 등급이 매겨진 9점 척도로 평가한다: 없음, 매우 약간, 약간, 분명함, 강함, 매우 강함. 분산 분석(프리드만(Friedman)의 ANOVA)은 까슬까슬한 특징에 기초하여 샘플을 구별한다(p << 0.05). 얻어진 값이 표 3에 나타나 있다.
75μm 미만인 입자의 비율이 높은 샘플 A 및 샘플 B(표 3)는 불량한 유동을 나타내는데, 이는 더스팅 장비를 제어하기 어렵게 하며, 따라서 침착되는 양을 제어하기가 어렵다. 따라서, 높은 수준의 손실이 있다. 더욱이, 미세분의 존재로 인해 공기 중에 부유하는 입자의 수준이 높다.
75μm 미만인 입자가 28% 미만인 샘플 C 내지 샘플 H는 침착되는 분말의 양을 제어하고 손실을 제한할 수 있게 하는 유동을 나타낸다. 더욱이, 소량 부유하는 입자는 구내의 청정도 및 작업자의 건강에 유리하다. 더욱이, 분말의 평균 직경에 있어서의 증가는 얻어진 츄잉 검의 관능적 품질에 대해 부정적인 영향을 미치지 않는다: 입안에서의 맛보기는 입안에서의 까슬까슬한 감각이 없음, 매우 약간 또는 약간인 것을 밝혔다.
Figure pct00004
실시예 3:
덩어리 형성 시험을 실험실에서 수행한다. 이 시험은 만니톨의 빅백(big-bag)(500 내지 1500kg의 분말이 들어 있는 백)에서 일어나거나 또는 츄잉 검 생산 라인의 저장 영역을 따라 일어나는 덩어리 형성을 시뮬레이션한다.
1300g 양의 생성물을 두께가 100μm인 폴리에틸렌 봉지(sachet) (평면 치수 32.4cm x 20.9cm) 안에 넣는다. 이어서, 최대 가능한 양의 폐색된 공기를 배출한 후 이 봉지를 기밀 밀봉한다. 이어서, 높이가 22cm이고 직경이 13cm인 천공된 실린더 안에 그것을 넣는데, 이 천공된 실린더에는 인접한 구멍의 중심 사이에 12mm의 거리를 두고서 오점형으로 배열된 8mm 직경의 구멍이 뚫려 있다. 실린더보다 직경이 약간 작은 금속 디스크를 봉지 위에 올려놓는다. 빅백의 바닥에서 분말에 대해 작용하는 것과 동일한 압력인 580kg/㎡의 압력과 등가인 6.6kg의 추를 이 디스크 위에 올려놓는다.
이어서, 6시간(15℃의 온도 및 85%의 상대 습도에서 3시간에 이어, 30℃의 온도 및 85%의 상대 습도에서 3시간) 15 사이클을 거치도록 제어된 기후 챔버 안에 전체를 넣는다.
이들 사이클의 종료시에, 실린더로부터 봉지를 조심스럽게 꺼내고 잘라서 개봉한다. 먼저, 분말의 관찰을 수행한다. 이어서, 모든 분말을 5 유효 리터의 드럼(총 부피가 6 리터이며, 개구 직경이 천공된 실린더의 직경보다 큼) 안에 넣고, 이 드럼을 MIXOMAT A14 재순환식 혼합기(FUSCHS/스위스)에서 1분 동안 회전시킨다. 이어서, 모든 분말을 약 8mm x 8mm의 정사각형 구멍을 갖는 메시를 갖는 체에 붓는다. 이렇게 하여, 직경이 약 8mm보다 큰 생성물의 덩어리만을 회수하고, 그들의 총 중량을 측정한다. 이들 덩어리의 중량을 사용된 만니톨의 초기 중량(1300g)으로 나누어 덩어리를 형성한 생성물의 비율을 계산한다.
샘플 A 및 샘플 B(표 4 참조)는 덩어리 형성된 생성물의 비율이 더 높은데, 이는 빅백의 바닥에 놓여 있는 분말이 채워진 후에 매우 빠르게 응집력을 획득할 것이며 이들 빅백을 비우기가 매우 어렵게 될 것임을 나타낸다. 따라서, 이 포장은 이들 2개의 샘플에 대해서는 권장되지 않는다. 그러한 단단한 블록을 빅백으로부터 제거하기가 매우 어렵우며, 그야말로 심지어는 불가능하기 때문에, 그들은 빅백으로 전달하기에 부적합하다.
Figure pct00005
더욱이, 츄잉 검의 제조 중에 분말을 나르고 더스팅하는 데 사용되는 장비는 언제라도 더스팅을 차단하고 정지시킬 위험이 있는 매우 단단한 집괴(이는 츄잉 검의 스트립이 모든 장비에 달라붙기 때문에 거의 즉각적인 라인의 중단으로 이어진다)를 갖지 않는 분말을 대상으로 한다. 이들 샘플을 사용하기 위해서는, 그라인딩 및 체분리가 필수적일 것이다.
덩어리 형성 수준이 8%인 샘플 C 및 샘플 E의 경우, 이 포장은 가능하지만 저장은 시간 제한을 가져야만 할 것이다. 샘플 D, 샘플 F, 샘플 G 및 샘플 H의 경우, 빅백의 채움, 저장 및 비움에 있어서 어떠한 어려움도 나타내지 않을 것이다: 그들은 어떠한 문제 없이 이러한 유형의 장비에서 상업화될 수 있으며, 이어서 어떠한 재가공 없이도 츄잉 검의 스트립을 더스팅하는 데 사용될 수 있다.
실시예 4:
하기에 기재된 방법에 따라 얻어진 샘플 J 내지 샘플 Y가 표 5에 규정되고 확인되어 있다.
Figure pct00006
샘플 J 및 샘플 Q는 유럽 특허 제0 905 138호에 기재된 결정화 방법을 사용하여 얻어진 결정질의 말티톨이다. 이어서, 입자 크기가 약 40μm(샘플 J) 및 60μm(샘플 Q)에 가까운 생성물을 얻기 위하여, 얻어진 분말을 그라인딩한다.
샘플 K 및 샘플 L은 표 6에 규정된 유량, 압력 및 온도의 조건 하에서, 그리고 상기에 기재된 단계에 따라 Schugi 집괴화기를 사용하여 샘플 J에 과립화 방법을 사용하여 얻어진다. 표 6에 규정된 조건 하에서, 그리고 상기에 기재된 단계에 따라 Schugi 집괴화기를 사용하여 샘플 K는 물로 과립화하고 샘플 L은 고체 함량이 50%인 말티톨 시럽으로 과립화한다.
샘플 M 및 샘플 S는 자일리톨 시럽의 물로부터의 결정화에 의해 얻어진다. 결정화를 수행하여 입자 크기가 약 130μm인 생성물(샘플 M)을 얻었다. 이어서, 입자 크기가 72μm인 분말(샘플 S)을 얻기 위하여 샘플 M을 그라인딩한다.
샘플 N은 표 6에 규정된 유량, 압력 및 온도의 조건 하에서, 그리고 상기에 기재된 단계에 따라 Hosokawa Schugi의 Flexomix 타입인 수직형 연속식 혼합기-집괴화기를 사용하여 샘플 J를 과립화하여 얻어진다.
샘플 O는 유럽 특허 제1 674 475호에 기재된 조건에 따라 결정화하여 얻어지며, 이어서 평균 입자 크기가 51μm인 분말을 얻도록 하기 위하여, 얻어진 결정질 분말을 그라인딩한다.
샘플 P는 표 6에 기재된 조건에 따라 샘플 O에 Schugi 집괴화기로 과립화 방법을 사용하여 얻어진다.
샘플 Y는 표 6에 기재된 조건에 따라 1/1 비로 실시예 1의 샘플 A와 샘플 Q로부터 Schugi 집괴화기로 과립화 방법을 사용하여 얻어진다.
Figure pct00007
샘플 R은 MSD 분무건조탑에서 샘플 Q를 과립화함으로써 얻었다.
사용된 MSD 분무건조탑은 증발 용량이 350kg/h이며, 분말 중량 계량 장치를 통해 500kg/h의 유량으로 결정질의 말티톨 Q(샘플 Q)가 공급된다. 50bar의 압력으로 노즐에 의해 110l/h의 유량으로 물을 분무함으로써 과립화를 수행한다. 주요 건조 공기가 180℃에서 탑으로 들어가고, 고정상의 건조 공기가 70℃에서 탑으로 들어간다. 이때, 배출구 증기의 온도는 90℃이다(표 7). 분무건조탑을 떠날 때, 생성물은 진동 유동상 위를 통과하는데, 여기서는 생성물이 35℃, 20℃ 및 20℃로 각각 설정된 3개의 온도 구역 내에서 공기로 냉각된다.
샘플 T는 표 7에 기재된 조건 및 상기에 기재된 단계에 따라 MSD 분무건조탑에서 샘플 S를 과립화함으로써 얻었다.
Figure pct00008
샘플 U는 건물(DM)로서 분지형 말토덱스트린(BMD)(출원인에 의해 Nutriose® FM06이라는 명칭으로 시판됨)을 30% 포함하는 수용액을 사용하여 과립화함으로써 얻어진다. 분사 노즐을 구비한 Aeromatic으로부터의 Strea-1 타입의 유동화된 공기 베드를 갖는 건조기/집괴화기의 용기에 500g의 77μm 자일리톨 분말을 넣어둔다.
상기 용기의 맨 아래 부분에서 펄스화된 공기에 의해 60℃의 온도에서 자일리톨 분말을 부유시킨다. 이어서, 분지형 말토덱스트린의 용액을 4ml/분의 유량 및 1bar의 압력으로 분무한다. 25분 내지 30분의 체류 시간 후에 회수된 과립을 회수하고 60℃에서 30분 동안 상기 집괴화기에서 건조시킨다. 이어서, 과립을 메시 크기가 100μm 내지 500μm인 등급화된 체에서 분류한다. 얻어진 분체 조성물은 95%의 자일리톨 및 5%의 분지형 말토덱스트린으로 구성된다.
샘플 W는 하기 조건에 따라 말티톨 시럽을 사용하여 결정질 말티톨의 습식 과립화에 의해 얻어진 말티톨 분말이다:
25kg의 샘플 Q를 배치 모드로 작동하는 Glatt AGT 400 과립화기 내로 도입한다(공기 분급기의 배출구는 닫는다). 유입구 공기의 유량은 (유동화 공기의 속도를 1m/s 내지 2m/s 값으로 얻도록 하기 위하여) 800㎥/h로 조절되며, 이때 온도는 100℃이다. 고체 함량이 27%이고 말티톨 풍부도(richness)가 75%이며, 3kg의 물로 희석된 Maltisorb® 75/75 타입의 말티톨(본 출원인에 의해 시판됨) 1.7kg으로 구성된 시럽을, 공기 스트림 내에서 움직이고 있는 말티톨 입자 상으로 바닥 분무(bottom spray) 위치에 있는 트윈-유체 노즐(4bar의 공기 압력)을 사용하여 40℃의 온도에서 분무한다. 움직이고 있는 입자의 베드에서의 온도를 31℃로 얻도록 하기 위하여 분무 유량을 조절한다(공기 유량 800㎥/h, 분무 동안의 공기 온도 100℃). 분무의 종료시에, 공기의 온도를 최대 120℃까지 증가시킨다. 분말 베드에서의 온도가 75℃로 상승될 때까지 이들 조건을 유지한다.
이어서, 분말을 20℃로 냉각시킨 후, 100μm 내지 500μm로 체분리한다.
샘플 X는 실시예 1로부터의 샘플 A의 건식 과립화에 의해 얻어진다. Alexanderwerk WP120 롤러 압축기에서 실시예 1로부터의 샘플 A를 압축하였다. 압축 압력은 40bar로 조절한다. 2개의 연속적인 과립화기에는 1600μm의 스크린에 이어 600μm의 스크린이 연속해서 구비되어 있다.
샘플 J, 샘플 O 및 샘플 Q(표 8)는 75μm 미만인 입자의 함량이 각각 84.4%, 78.2% 및 71.1%로 높다. 더욱이, 그들은 각각 47, 49, 및 47의 낮은 유동 등급으로 반영되는 불량한 유동을 갖는다. 입자 크기가 75μm 미만인 입자의 양이 더 작기는 하지만 다른 샘플은 낮은 유동 등급을 갖는데, 샘플 M 및 샘플 S에 대한 경우가 그러하며, 이들 샘플은 41 및 34의 유동 등급에 대해 75μm 미만인 입자의 백분율이 각각 30.3% 및 58.7%이다.
대조적으로, 샘플 K, 샘플 L, 샘플 N, 샘플 P, 샘플 R, 샘플 T 내지 샘플 X 및 샘플 Y는 우수한 유동(즉, 55 초과) 및 입자 크기가 75μm 미만인 분말의 백분율이 60% 미만인 우수한 입자 크기 프로파일 둘 모두를 가짐을 알아야 한다. 따라서, 매우 우수한 유동 등급을 갖고 미세한 입자 크기의 입자가 소량인 만니톨, 말티톨, 자일리톨 또는 이소말트의 분말 또는 자일리톨/BMD, 만니톨/전분 혼합물의 분말을 얻을 수 있었다.
60 초과의 유동 등급을 달성하기 위하여, 75μm 미만인 입자의 함량이 50% 미만인 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
Figure pct00009
실시예 5
동일한 조성물로부터 실시예 2에 따른 방법을 적용하여 츄잉 검을 얻는다.
실시예 4의 참조 J 내지 Y를 갖는 분말을 실시예 2와 동일한 프로토콜에 따라 그리고 동일한 방식으로 더스팅에 대해 시험하였다(표 9).
Figure pct00010
표 9에서, 기호는 다음 의미에 상응한다.
분말의 유동 및 더스팅되는 분말의 양의 제어에 대해서: "++" = 매우 우수, "+" = 우수, "+/-" = 양호, "-" = 불량 및 "--" = 매우 불량.
손실된 분말의 양 및 부유하는 입자의 양에 대해서: "--" = 매우 높음, "-" = 높음, "+/-" = 낮음 및 "+" = 매우 낮음. 맛보는 동안 입안에서의 까슬까슬한 감각의 특성에 대해서: "++" = 없음, "+" = 매우 낮음, "+/-" = 낮음.
더스팅 제거 후의 츄잉 검의 외관에 대하여, "C" = 외관이 적합함(상부 및 하부 표면에 규일하게 더스팅됨), "+/-" = 더스팅의 제거 후에 남아있는 양이 불균일한 층을 형성하고, 지나치게 적은 정도로 더스팅된 구역이 남아 있어서 츄잉 검의 스트립을 따라 달라붙는 구역을 형성함. 평균 직경이 각각 341μm, 290μm 및 265μm로 매우 높고, 75μm 미만인 입자의 비율이 각각 2.4%, 2.2% 및 4.5%로 매우 낮은 샘플 N, 샘플 U 및 샘플 W는 더스트의 제거 후에 츄잉 검의 스트립에 효과적인 더스팅을 제공하기에 불충분한 불균일한 분말 층을 제공한다.
평균 직경이 89μm인 샘플 K는 나머지 다른 과립화된 생성물보다 공기 중에 부유하는 입자를 약간 더 많이 생성하였다.
75μm 미만인 입자의 함량이 높은 샘플 J, 샘플 M, 샘플 O, 샘플 Q 및 샘플 S(표 9)는 불량한 유동을 나타내며, 이는 더스팅 장비를 조절하는 것을 어렵게 하며, 따라서 침착된 양을 제어하는 것을 어렵게 한다. 따라서, 손실 수준이 높다. 더욱이, 미세분의 존재로 인해, 공기 중에 부유하는 입자의 함량이 높다.
75μm 미만인 입자가 50% 미만이고 유동 등급이 60 초과인 샘플 K, 샘플 L, 샘플 N, 샘플 P, 샘플 R 및 샘플 T 내지 샘플 Y는 침착되는 분말의 양을 제어하고 손실을 제한할 수 있게 하는 유동을 갖는다. 더욱이, 소량 부유하는 입자는 현장의 청정도 및 작업자의 건강에 유리하다. 더욱이, 분말의 평균 직경에 있어서의 증가는 얻어진 츄잉 검의 관능적 품질에 대해 부정적인 영향을 미치지 않는다: 입안에서의 맛보기는 입안에서 어떠한 까슬까슬한 감각도 없는 것을 밝혔으며, 입자 크기는 폴리올의 집괴의 높은 용해도에 의해 보상되었다.
실시예 6:
실시예 3과 동일한 조건 하에서 실험실에서 덩어리 형성 시험을 수행한다.
Figure pct00011
분말의 외관의 특성에 관하여(표 10): "+" = 유동적인 분말, "+/-" = 부스러지기 쉬운 블록의 존재, "-" = 단단한 블록의 존재, "--" = 매우 단단한 블록의 존재.
샘플 J, 샘플 M, 샘플 Q 및 샘플 S(표 10 참조)는 덩어리 형성된 생성물의 비율이 매우 높으며(29% 내지 85%), 매우 단단한 블록을 갖는다. 그러한 단단한 블록을 빅백으로부터 제거하기가 매우 어렵거나 또는 심지어는 불가능하기 때문에, 그들은 빅백으로 전달하기에 부적합하다.
더욱이, 츄잉 검의 제조 중에 분말을 나르고 더스팅하기 위한 장비는 언제라도 더스팅을 차단하고 정지시킬(그 결과, 츄잉 검의 스트립이 모든 장비에 달라붙기 때문에, 거의 즉각적인 라인의 중단을 초래함) 위험이 있는 매우 단단한 집괴를 갖지 않는 분말을 대상으로 한다.
이들 샘플을 사용하기 위해서는, 그라인딩 및 체분리가 필수적일 것이다.
덩어리 형성 수준이 17%인 샘플 T는, 관찰된 블록이 부스러지기 쉬우며 간단한 체분리에 의해 부서질 수 있기 때문에, 빅백으로의 포장이 가능하다. 덩어리 형성된 생성물의 비율이 매우 낮고(5% 미만) 종종 0인 샘플 N, 샘플 R 및 샘플 U, 샘플 V의 경우, 빅백의 채움, 저장 및 비움에 있어서 어떠한 어려움도 나타내지 않을 것이다: 그들은 어떠한 문제 없이 이러한 유형의 장비에서 상업화될 수 있으며, 이어서 어떠한 재가공 없이도 츄잉 검의 스트립을 더스팅하는 데 사용될 수 있다.

Claims (13)

  1. 성분들을 혼합하는 단계, 혼합물의 압출 단계, 더스팅 분말로 더스팅하는 단계, 롤링 단계 및 성형-절단 단계를 포함하며, 상기 더스팅 분말은 직경이 75μm 미만이고 흡습성(hygroscopicity)이 0.01 내지 5%인 입자를 28% 미만, 바람직하게는 28% 내지 0.1% 함유하는 분체 조성물을 포함하며, 상기 분체 조성물은 적어도 하나의 폴리올을 포함하는 츄잉 검의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 분체 조성물은 평균 직경이 100μm 내지 400μm, 바람직하게는 125μm 내지 350μm인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 분체 조성물은 유동 등급(flow grade)이 55 내지 90, 바람직하게는 60 내지 85인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분체 조성물은 결정의 조성물인 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분체 조성물은 결정의 집괴(agglomerate)의 조성물인 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분체 조성물은 과립의 조성물인 방법.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분체 조성물은 공집괴(co-agglomerate)의 조성물인 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분체 조성물은 공집괴의 혼합물, 과립의 혼합물, 결정의 혼합물 및/또는 결정의 집괴의 혼합물인 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리올은 만니톨, 이소말트, 자일리톨, 말티톨, 에리트리톨, 락티톨 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 방법.
  10. 제5항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분체 조성물은 다당류를 포함하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 다당류는 전분, 말토덱스트린, 덱스트린 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 더스팅 분말은 50% 미만의 규산염 또는 탄산염을 포함하는 방법.
  13. 혼합물의 표면에 직경이 75μm 미만이고 흡습성이 0.01% 내지 5%인 입자를 28% 내지 0.1% 함유하는 분체 조성물을 포함하는 더스팅 분말을 포함하며, 상기 분체 조성물은 적어도 하나의 폴리올을 포함하는, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 청구된 방법을 적용하여 얻어지는 츄잉 검.
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