JP5794739B2 - タルクを結晶の凝集体に置き換えた、チューインガムを得るための方法 - Google Patents

Description

本発明は、チューインガムの製造方法に関し、特に、このような方法におけるタルクの部分的置き換えまたは完全な置き換えに関する。

チューインガムを製造するための方法には通常、５つのステップが含まれる（Ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｈｅｗｉｎｇ ａｎｄ Ｂｕｂｂｌｅ Ｇｕｍ、Ｄｏｕｇｌａｓ Ｆｒｉｔｚ編、Ｋｅｎｎｅｄｙ’ｓ Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎｓ Ｌｔｄ、Ｌｏｎｄｏｎ， ＵＫ）。第１のステップでは、２枚のＺ型ブレードを有するニーダーを用いてさまざまな化合物が混合される。稼働サイクル全体で１５〜２０分を要し、成分を少しずつニーダーに加えていく。ガムベースを延ばしやすくするために、これを混合前と混合時に加熱する。混練の最後の時点で、ペーストの温度は約５０℃である。チューインガムの成分は、２つの主な群すなわち、水に不溶で、このため唾液にも不溶である主にガムベースなどの要素と、チューインガムにその香味を与える特に甘味料などの水溶性の要素とに分けられる。この混合ステップは、使用する装置次第で幅の異なるチューインガムの板状生地を得るために、高温押出の第２のステップに続く。得られる板状生地を薄くするために、圧延ステップが設けられる。このステップの途中で、板状生地が、次第に間隔が狭くなる複数対のローラの間を順に通過する。圧延ステップには最後の成型／裁断ステップが続くが、これは包装前に得られる板状生地を裁断または仮裁断しつつ成型する１回のステップであってもよい。ここで、高温押出ステップの後、ガムの板状生地は非常に粘着性が高い。事実、これが圧延時に破壊されたりその完全性を失ったりしないようにするために、従来は押出ステップと圧延ステップとの間に板状生地の両面に対する粉掛けのステップが実施される。粉掛け用粉末には多数の作用剤が用いられる。このため、タルク、炭酸カルシウム、リン酸三カルシウム、シリカまたはシリケートなどの流動性向上剤または凝固防止剤が用いられることもある。これらの無機作用剤はいずれも、得られるチューインガムの官能特性を損ないかねないものである。実際、これらの作用剤は不溶性で香味がしないか、口中で不快感を生むことすらある。

さらに、粉掛けに最も広く用いられている粉末はタルクである。ここで、タルクには、化学的な性質がこれと極めて類似しているが非常に有毒な生成物であるアスベストが混入する可能性がある。このため、汚染されたタルクが、経口経路で吸収された後に生じる消化管のものであるか、呼吸経路での吸収時、特にその取り扱い時における肺組織のものであるかを問わず、悪性腫瘍の発生プロセスに関与している可能性がある。このため、タルクの取り扱いは規制の対象となり、製造者には呼吸器保護のための装備が義務づけられている。

チューインガムの調製時に取り込まれるタルクの量を減らしつつ、チューインガムを味わう際に舌の上で粉掛け用粉末が知覚されるのを防ぐために、長い間、粒度がタルクに近い粉砂糖が用いられていた（粒度４０μｍ未満、平均直径１０μｍ未満の粉末）。粉砂糖は流動性が極めて悪いため、この用途では常に混合物が採用された。その後、粉砂糖に代わって特にマンニトールなどの非吸湿性ポリオールの粉末が用いられた。粉砂糖と同様に、使用されるポリオールの粉末も粒度が極めて細かいものである。最も広く用いられる粉末は、平均粒度６５〜２０μｍの場合で７５μｍ未満の粒子を約９５〜７５％と大量に含む。よって、長い間、ザラザラした特性またはタルクの置き換えのいずれの観点でも、この用途では粒度の細かい粒子が豊富であることが極めて望ましいものであるとみなされてきた。

欧州特許第０２０２１６８号明細書 欧州特許第０ ９０５ １３８号明細書 欧州特許第１ ６７４ ４７５号明細書

Ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｈｅｗｉｎｇ ａｎｄ Ｂｕｂｂｌｅ Ｇｕｍ、Ｄｏｕｇｌａｓ Ｆｒｉｔｚ編、Ｋｅｎｎｅｄｙ’ｓ Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎｓ Ｌｔｄ、Ｌｏｎｄｏｎ， ＵＫ

しかしながら、タルクをこれらの粉末で完全に置き換えることは推奨されない。これらの粉末は、流動性が極めて低く、粉掛けに適さなくなってしまうためである。一部を置き換える場合、流動性が良好なタルクによって混合物の流動性が達成される。その流動性は依然としてやや劣るが、チューインガムの板状生地の粉掛けを可能にするには十分である。ここで、タルクを部分的に置き換える場合でも、粉末混合物の流動性の低下は、チューインガムの板状生地に大量の粉末を堆積させて実際に相当な無駄を生じ、得られるチューインガムの品質を損ない、あるいは装置を調節するための条件の変更を強いるようなものである。

さらに、これらの粉末は粒度が小さいため空中に浮遊するダストの生成量が増し、取扱者にとってタルクにアスベストが混在することに伴う危険が増すことになる。
また、粉掛け用粉末によって常に均一な粉掛け層を得られるわけではない。よって、粉掛けされていない領域や粉掛けが不十分な領域の発生が観察される。これは、チューインガムの板状生地が圧延装置に付着して板状生地が劣化し、実際に製造プロセスを中断させる領域を構成する。
最後に、包装容器内で粒度の細かいポリオール粉末のケーキング現象が観察される。事実、保管時または搬送時に塊になるという点で、これらの粉末は不安定である。得られる塊は、極めて大きな力を加えないかぎり崩せないものである。この現象は、チューインガム粉掛け用の装置に詰まることがある圧密された凝結体の生成原因になりかねない点で、チューインガムの製造に照らすと支障を来すものである。

食品に凝固防止剤を用いると、これが有毒または危険だとみなされる場合があるため規制上の制約を生じるが、それでもこの解決策が考慮されていた。しかしながら、吸湿性ポリオールの粉末であれば塊の減少が認められるのに対し、わずかに吸湿性であるだけか非吸湿性のポリオール粉末では、似たような挙動の変化は観察されない。

得られるチューインガムの官能特性を維持あるいは改善しつつ、タルクなどの無機作用剤をほとんど含有しないかまったく含有しないチューインガムの製造を可能にする、取扱者にとっての危険がない状態で簡単に応用する効率的なプロセスを得るために、本発明は、成分を混合するステップと、混合物を押し出すステップと、粉掛け用粉末で粉掛けするステップと、圧延ステップと、成型／裁断のステップとを含む、チューインガムを製造するための方法であって、粉掛け用粉末が、結晶の凝集体で形成される粉状組成物を含み、前記粉状組成物が、少なくとも１種類のポリオール（糖アルコールとしても知られる）を含む方法に関する。

本発明による粉状組成物は、効率的なプロセスを維持し、なおかつ得られるチューインガムの官能特性を保ちつつ、チューインガムの板状生地に粉掛けするステップの際に、タルクなどの凝固防止剤または流動性向上剤タイプの無機作用剤を完全にまたは部分的に置き換えることを可能にするものである。

本発明の意味では、成分を混合するステップは、チューイングペースト（これは押し出された後に粉掛けされ、その上で圧延、さらには裁断または成型される）を得るためにガムベースを香味料および他の任意の成分と混合するステップに関するものである。

本発明の意味では、「結晶」とは、ポリオールの溶液（ポリオールを溶媒に入れたもの）またはポリオールメルトの溶液（溶媒なしで溶融させた固体）を結晶化して生成される結晶組成物を意味する。

また、結晶組成物という表現は、結晶化のステップの後で粉砕によって得られる組成物も包含する。結晶組成物は、いくつかのポリオールの結晶の混合物であっても構わない。

本発明によれば、「結晶の凝集体の組成物」という表現は、結晶の凝集によって得られる組成物を意味する。本発明による方法の適用に適した組成物は、湿式方法または乾式方法による造粒の技法で得られるものである。これらの技術は、文献に記載されている（Ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏｎ Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ、Ｐｈｅｎｏｍｅｎａ， Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ， Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ ｂｙ Ｗｏｌｆｇａｎｇ Ｐｉｅｔｓｃｈ、 Ｃｈａｐｔｅｒ ６、 “Ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ”， ＷＩＬＥＹ−ＶＣＨ， ２００２）。

湿式方法による造粒技法の場合、従来、ミキサーによる技術、流体化による技術、圧力による技術の３種類の技術が用いられている。ミキサーによる技術は、低剪断力と高剪断力のどちらでも実施可能なものである。流体化による技術は、流動空気層を有する造粒機または噴霧乾燥塔で実施可能なものである。圧力による技術は、押出機、グレーター、格子または穿孔した板で実施される。

これらの技術は、バッチモードと連続モードのどちらで実施しても構わないものである。これを、同時乾燥ステップまたは以後の乾燥ステップ、冷却ステップならびに、不要な生成物画分を再利用する任意の分級ステップと組み合わせる。

この方法の第１の好ましい実施形態では、たとえば、ＨＯＳＯＫＡＷＡ社によって販売されているＳＣＨＵＧＩ ＦＬＥＸＯＭＩＸ垂直型連続ミキサー造粒機を用いることが可能である。これには、重量基準の秤量装置を介して、凝集対象となる開始結晶が連続的に供給され、体積基準の秤量装置を介して、バインダーが連続的に供給される。バインダーは、液体、粉末または懸濁液の形態である。この方法では、ベーンとして配置されたナイフを有する軸と、噴射ノズルによる液体噴霧用のシステムを備えたミキサー造粒機で、開始結晶とバインダーとをしっかり混合する。好ましくは、圧力下にある流体によってバインダーが細かい液滴に変換される二流体ノズルを選択することが可能になろう。圧縮空気または加圧下のスチームを選択すると好都合であろう。

この方法の好ましい実施形態では、構成物の良好な分散と開始結晶の凝集を、高速すなわち、少なくとも２０００ｒｐｍに等しく、好ましくは少なくとも３０００ｒｐｍに等しい値での攪拌によって実施する。ミキサー造粒機の流出口で、形成される凝集体を重力によって連続的に乾燥機の中に排出する。

このミキサー造粒機流出口で乾燥させる第２のステップによって、バインダーから溶媒を除去し、凝集体に硬さを持たせることが可能になる。乾燥機は、たとえば、流動層乾燥機であってもよいし、回転式のドラム乾燥機であっても構わない。

本発明による結晶の凝集体の組成物は、冷却後ならびに任意のふるい分け後に得られる。この場合、微粒子は造粒の最初で直接再利用可能であり、粗い粒子については砕いてふるい分けの最初または造粒の最初で再利用可能である。

この方法の第２の好ましい実施形態では、噴霧乾燥塔における湿式方法による結晶の造粒を選択する。よって、噴霧用ノズルによる細かい液滴の形で、結晶およびバインダーを前記噴霧乾燥塔に連続供給する。この方法では、開始結晶およびバインダーが確実に密に接触させられる。そのために、バインダーの噴霧の中に結晶を噴射する。

この方法の好ましい実施形態では、最大水蒸発能が約３５０ｋｇ／ｈである、ＮＩＲＯ社から販売されているＭＳＤ（Ｍｕｌｔｉ−Ｓｔａｇｅ Ｄｒｙｅｒ）噴霧乾燥塔の使用を選択する。よって、流量約４００〜６００ｋｇ／ｈで開始結晶を連続供給し、後述する実施例での場合のように水などの溶媒をバインダーとして用いて湿式造粒を実施する。バインダーの良好な噴霧は、高圧噴霧ノズルによって保証される。次に、得られる結晶の凝集体を、振動させた流体層で冷却する。結晶の融点に関して、本出願人は、噴霧乾燥塔の動作温度を厳密に監視する必要があることを見出した。

好ましい形態によれば、結晶の凝集体で形成される組成物は、流れ等級が５５〜９０、好ましくは６０〜８５、一層好ましくは６５〜８０である。

ＨＯＳＯＫＡＷＡ社から販売されているＰＴＥ型のＰＯＷＤＥＲ ＴＥＳＴＥＲ機器を用いて、流動性を評価する。この機器は、標準化されて再現可能な条件で、粉末の流動性を測定し、流動性指数とも呼ばれる流れ等級を、Ｍｒ Ｒａｌｐｈ Ｃａｒｒによる研究（１９６５）に基づいて算出できるようにするものである。流れ等級は、以下の４種類の試験を用いて得られる値から算出される。圧縮率、安息角、スパチュラ角、均一度（ＰＴＥ型のＰＯＷＤＥＲ ＴＥＳＴＥＲ機器の技術マニュアルを参照のこと）。この最後の試験のために、使用する粒度は後述するレーザー粒度分析で得られたものである。

粉状組成物の流動性が良好であると、タルクを用いる場合と比較して適用条件を大幅に変更することなく、この方法を容易に適用することができる。

本発明の一変形例によれば、粉状組成物が、吸湿性が０．０１〜５％、好ましくは０．０５〜３％、一層好ましくは０．０８〜１％の少なくとも１種類のポリオールを含む。

好ましくは、前記少なくとも１種類のポリオールが、組成物の吸湿性が０．０１〜５％、好ましくは０．０５〜３％、一層好ましくは０．０８〜１％になるように、優勢なポリオール（粉状組成物のポリオールの５０％を超える）である。

好都合なことに、本発明による粉状組成物は、直径７５μｍ未満の粒子を６０％未満、好ましくは５０％〜０．１％、好ましくは４０％〜１％、一層好ましくは３５〜２％、なお一層好ましくは２５％〜５％含む。

「７５μｍ未満の粒子」とは、ＢＥＣＫＭＡＮ−ＣＯＵＬＴＥＲ社のＬＳ ２３０型レーザー回折粒度分析装置によって検出可能な、粒度７５μｍ〜０．４μｍの粒子を意味する。

粒度分布値については、試料の吸引（１４００ワットの吸引器）による粉末分散用（乾燥法）のモジュールを取り付けたＢＥＣＫＭＡＮ−ＣＯＵＬＴＥＲ社のＬＳ ２３０型レーザー回折粒度分析装置で、製造業者の技術マニュアルと仕様書に従って求める。

ホッパー下でのスクリュー速度および分散シュートの振動強度の動作条件は、光学濃度が４％〜１２％、理想的には８％になるように定められる。

ＬＳ ２３０型レーザー回折粒度分析装置の測定範囲は、０．４μｍ〜２０００μｍである。結果をｖｏｌ．％単位で算出し、μｍ単位で示す。使用する算出方法は、フラウンホーファー理論に基づくものである。

この測定によって、特に７５μｍ未満の細粒の割合を利用できるようになる。粒度分布曲線を用いることで、体積平均径（算術平均）Ｄ４，３の値をさらに求めることが可能になる。

吸湿性を測定するための試験は、ここでは、ＳＵＲＦＡＣＥ ＭＥＡＳＵＲＥＭＥＮＴＳ ＳＹＳＴＥＭＳ社（Ｌｏｎｄｏｎ ＵＫ）によって製造され、Ｄｙｎａｍｉｃ Ｖａｐｏｒ Ｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｓｅｒｉｅｓ １と称される装置にて、２０℃で異なる相対湿度（ＲＨ）下においた場合に測定した試料重量の変化を評価することからなる。

この装置は、後者を異なる気候条件においた場合に基準（ここで、差動天秤の基準ボートは空である）に対する試料の重量変動の定量化を可能にする微量天秤からなる。

キャリアガスは窒素であり、試料の重量が１０〜１１ｍｇである。プログラムされたＲＨは、２０、４０、６０、８０％である。１つのＲＨから次への自動遷移を可能にする安定係数がｄｍ／ｄｔの比であり、これは２０分間で０．００２％に固定される。

最後に、表記の吸湿性は、以下の計算すなわち［（ｍ８０−ｍ２０）／ｍ２０］×１００の結果であり、式中、ｍ２０は２０％ＲＨでの保持時間終了時の試料の重量であり、ｍ８０は８０％ＲＨでの保持時間終了時の試料の重量である。

製造施設で一般的な温度および相対湿度の条件下で粉掛けを実施できるように、わずかに吸湿性の粉末を用いると好ましい。

一般に、粉状組成物は、５０〜１００％のポリオール、好ましくは７５〜９９％、一層好ましくは８５〜９８．５％、なお一層好ましくは９０〜９８％、極めて好ましくは９２〜９７％のポリオールを含む結晶の凝集体である。

本発明の一変形例によれば、ポリオールは、水素化単糖または水素化二糖またはその混合物であり、好ましくはマンニトール、イソマルト、キシリトール、マルチトール、エリスリトール、ラクチトール、ソルビトールまたはこれらの混合物から選択される。好ましくは、ポリオールは、エリスリトール、マンニトール、イソマルトおよびこれらの混合物から選択される。

好ましくは、粉状組成物は、平均直径（算術平均）Ｄ４．３が７５μｍ〜４００μｍ、好ましくは１００μｍ〜３５０μｍ、一層好ましくは１１０μｍ〜２５０μｍ、なお一層好ましくは１２５〜２４０μｍであり、一般に１５０〜２２５μｍである。

本発明によれば、結晶の凝集体は結晶の造粒によって得られ、前記結晶は、１回の結晶化または数回に分けての結晶化によって得られるものである。

一般に、結晶の凝集体は、結晶の造粒によって得られ、前記結晶は、メルトの冷却、ポリオール溶液の蒸発または蒸発結晶化または希釈剤の添加による結晶化によって得られるものである。

第１の変形例によれば、結晶化が１回であり、ポリオールメルトの冷却、蒸発などの熱的な方法によって実施される。蒸発は部分的なものであってもよく、ポリオールの溶液が濃縮されることで、大部分が別個の結晶の形態での結晶化を可能にするものである。これはトータルであり得るものであり、たとえばポリオール溶液を噴霧することで、結晶からなる顆粒の形での結晶化を可能にするものであり得る。「顆粒」とは、走査顕微鏡法で球状を呈する構造を意味するものと理解される。

好ましくは、得られる結晶が、大部分が別個の結晶の形態である。

溶媒が気化することで温度が下がる場合には、その蒸発は断熱的であると呼ばれる。これは、蒸発結晶化として知られている。

第２の変形例によれば、結晶化が１回であり、物理化学的な方法によって実施される。一般に、希釈剤、特にアルコールなどの有機溶媒を加えることで、結晶化がなされる。

第３の変形例によれば、数回に分ける形で、すなわち連続的に結晶化することによって結晶化を実施し、各ステップで得られる結晶を溶媒に可溶化または溶解するか、あるいは溶融した後、再び結晶化させる。

一般に、結晶化ステップには、粒子を選別するステップが続き、その前に得られた結晶の粉砕がなされることもある。

好ましくは、粒子の選別を、ふるい分けによるか、あるいは空気分級機で実施する。

本発明の一変形例によれば、粉状組成物が、スターチ、マルトデキストリン、デキストリン、ガム、ペクチン、セルロース誘導体またはこれらの混合物から選択されるタンパク質または多糖を含む。

一般に、タンパク質は、コラーゲンなどの線維性タンパク質またはその部分加水分解生成物から選択される。コラーゲンの加水分解生成物の例にゼラチンがある。

「多糖」とは、特定数の単糖から形成されるポリマーを意味する。これらの多糖のうち、同じ単糖からなるホモ多糖と、異なる単糖から形成されるヘテロ多糖とを区別する。

好都合なことに、前記多糖は、
−１〜６個のグリコシド結合１５〜５０％、好ましくは２２％〜４５％、一層好ましくは２７〜３４％を有し、
−還元糖の含有量が２０％未満、好ましくは２〜２０％、一層好ましくは３〜１６％、なお一層好ましくは３〜１２％であり、
−多分子性指数が５未満、好ましくは０．５〜４、一層好ましくは１〜３．５であり、
−数平均分子量Ｍｎが４５００ｇ／ｍｏｌ未満、好ましくは５００〜４５００ｇ／ｍｏｌ、一層好ましくは６００〜４０００ｇ／ｍｏｌ、なお一層好ましくは１０００〜２７００ｇ／ｍｏｌである。

本発明による粉状組成物は、ポリオール結晶の造粒時に造粒バインダーとしての液体または粉末形態に取り込まれた多糖またはタンパク質を含む。

好ましくは、多糖が、スターチ、マルトデキストリンまたはデキストリンまたはこれらの混合物から選択される。

マルトデキストリンは、従来、スターチの酸および／または酵素加水分解によって得られる。これらは、直鎖糖類または分枝鎖糖類の複合混合物を含有する。規制上の観点からは、マルトデキストリンはデキストロース当量（ＤＥ）が１〜２０である。

好ましいスターチおよびマルトデキストリンのうち、本発明者らは、コメ、トウモロコシ、コムギまたはソルガムなどの穀類、ジャガイモ、マニオク、サツマイモなどの塊根植物、あるいはマメ科植物のスターチまたはマルトデキストリンに言及し得る。「マメ科植物」とは、ジャケツイバラ（Ｃｅｓａｌｐｉｎｉａｃｅａｅ）科、ネムノキ（Ｍｉｍｏｓａｃｅａｅ）科または狭義のマメ（Ｐａｐｉｌｉｏｎａｃｅａｅ）科に属するあらゆる植物、特に狭義のマメ（Ｐａｐｉｌｉｏｎａｃｅａｅ）科に属するあらゆる植物、たとえばエンドウマメ、インゲンマメ、ソラマメ（ｂｒｏａｄ ｂｅａｎ）、ソラマメ（ｈｏｒｓｅ ｂｅａｎ）、レンティルマメ、アルファルファ、クローバーまたはハウチワマメを意味する。

好都合なことに、粉掛け用粉末は、５０％未満、好ましくは４５％未満または３５％未満、一般に１０〜０．１％のシリケートまたはカーボネートを含む。好ましい変形例によれば、粉掛け用粉末は、好ましくはタルクを含有しない。

本発明の意味では、シリケートは、天然の含水ケイ酸マグネシウムまたは同等の合成物（ケイ酸マグネシウム、三ケイ酸マグネシウムなど）から選択され、あるいは、ケイ酸カルシウムからすらも選択される。周知のカーボネートのうち、炭酸カルシウムが好ましい。

また、本発明は、本発明による方法を適用することで得られるチューインガムであって、チューインガムの表面に、結晶の凝集体で形成される粉状組成物を含む粉掛け用粉末を含み、前記粉状組成物が、少なくとも１種類のポリオールを含むことを特徴とするチューインガムに関する。

本発明によるチューインガムは、チューイングペースト（ガムベース、香味料など）である。チューインガムがスティック状または粒状の形をしている場合、スティックが互いに付着したりスティックが紙に付いたりしないように、この表面粉末が必要である。同様に、チューインガムが糖衣をほどこしたものである場合、糖衣前に粉落としをしているにもかかわらずガムベース（またはチューイングペースト）の表面に細かい層が残ったままになる。この層は、走査光学顕微鏡法で視認される。

本発明の他の特性および利点については、本発明を例示する後述する実施例を読めば明らかになろう。

実施例１
後述するプロセスに従って得られる試料Ａ〜Ｚを表１で定義し、識別する。

９６％のマンニトールを含有するマンニトールのシロップを、欧州特許第０２０２１６８号明細書に従って結晶化させた。

粒度１３５μｍの生成物（試料Ｂ）を得るために、第１の結晶化を実施した。次に、粒度が６７μｍの生成物（試料Ａ）を得るために、得られる結晶を粉砕する。

結晶マンニトールＢ（試料Ｂ）を流量９００ｋｇ／ｈで粉末重量秤量装置を介して連続供給した垂直Ｓｃｈｕｇｉ Ｆｌｅｘｏｍｉｘミキサー／造粒機で造粒することで、試料Ｃを得る。ミキサー／造粒機には、二流体噴霧ノズルを介して８０℃の水も流量１１５ｌ／ｈで連続供給する。圧力２ｂａｒの空気によって、良好な噴霧が得られる。ナイフを含む回転軸を事前に速度３０００ｒｐｍまで調節する。ミキサー／造粒機流出口での湿った顆粒状の粉末が重力によって２区画の流動空気層乾燥機に連続的に落下する。第１の区画にて顆粒状の生成物を１２０℃の空気で乾燥させた後、第２の区画で２０℃まで冷却する。

次に、顆粒状で、乾燥させて冷却した生成物を、８００μｍのワイヤメッシュを取り付けた回転ふるいで連続的にふるう。８００μｍを超える粒子の画分を粉砕し、ミキサー／造粒機の頂部で再利用する。得られる生成物は試料Ｃに対応する。

加圧したスチームで噴霧を実施する同じプロセスを用いて、試料Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｉを得る（表２参照）。試料Ｉの場合、１００μｍ未満の粒子の画分をミキサー／造粒機の頂部で再利用する。

試料ＪおよびＱは、欧州特許第０ ９０５ １３８号明細書に記載されているような結晶化方法を適用して得られる結晶化マルチトールである。次に、粒度が約４０μｍ（試料Ｊ）および約６０μｍ（試料Ｑ）の生成物を得るために、得られる粉末を粉砕する。

上述したステップに従って、表３に定義した流量、圧力および温度の条件で、ＳＣＨＵＧＩ造粒機を用いて、試料Ｊの造粒方法を適用して試料ＫおよびＬを得る。上述したステップに従って、表３に定義した条件で、ＳＣＨＵＧＩ造粒機を用いて、乾燥物質５０％で、試料Ｋを水で造粒し、試料Ｌをマルチトールシロップで造粒する。

キシリトールシロップを水中で結晶化して、試料ＭおよびＳを得る。結晶化については、粒度が約１３０μｍの生成物（試料Ｍ）を得るように実施した。次に、粒度７２μｍの粉末（試料Ｓ）を得るために、試料Ｍを粉砕する。

上述したステップに従って、表３に定義した流量、圧力および温度の条件で、ＨＯＳＯＫＡＷＡ ＳＣＨＵＧＩのＦＬＥＸＯＭＩＸ型垂直連続ミキサー造粒機を使用して、試料Ｊを造粒して試料Ｎを得る。

欧州特許第１ ６７４ ４７５号明細書に記載された条件で結晶化して、試料Ｏを得る。その後、平均粒度が５１μｍの粉末を得られるように、得られた結晶粉末を粉砕する。

表６に示す条件でＳＣＨＵＧＩ造粒機を用いる試料Ｏの造粒方法を適用して、試料Ｐを得る。

表３に示す条件でＳＣＨＵＧＩ造粒機を用いる１／１比での試料Ａと試料Ｑの造粒方法を適用して、試料Ｚを得る。

ＭＳＤ型の噴霧乾燥塔で試料Ｑを造粒して、試料Ｒを得た。

使用したＭＳＤ噴霧乾燥塔は、最大蒸発能が３５０ｋｇ／ｈであり、重量基準の粉末秤量装置を介して、マルチトール結晶Ｑ（試料Ｑ）が流量５００ｋｇ／ｈで供給される。圧力５０ｂａｒのノズルによって、流量１１０ｌ／ｈで水を噴霧して造粒を実施する。メインの乾燥用空気が１８０℃で塔に入り、固定層の乾燥用空気は７０℃で塔に入る。この場合、流出口での湿った蒸気の温度は９０℃である（表４）。噴霧乾燥塔を離れるとき、生成物は振動している流体層の上を通り、そこで各々３５℃、２０℃、２０℃に維持された３つの温度領域で空気によって冷却される。

上述したステップに従って、表４に示した条件で、ＭＳＤ型の噴霧乾燥塔で試料Ｓを造粒して、試料Ｔを得た。

分枝鎖マルトデキストリン（ＢＤＭ）（本出願人が商品名ＮＵＴＲＩＯＳＥ（登録商標） ＦＭ０６で販売）の乾燥物質（ＤＭ）３０％の水溶液を用いて造粒することで、試料Ｕを得る。噴射ノズルを取り付けた、ＡＥＲＯＭＡＴＩＣのＳＴＲＥＡ−１型の流動空気層を有する乾燥機−造粒機のボウルに、７７μｍのキシリトール粉末５００ｇを充填する。

前記ボウルの底に送られる空気によって、６０℃の温度でキシリトール粉末が浮遊する。次に、分枝鎖マルトデキストリンの溶液を流量４ｍｌ／分、圧力１ｂａｒで噴霧する。２５〜３０分間の滞留時間経過後に回収される顆粒を回収し、前記造粒機で６０℃にて３０分間乾燥させる。次に、この顆粒をメッシュサイズ１００〜５００μｍの較正済みふるいでサイズ分けする。得られる粉状組成物は、９５％のキシリトールと５％の分枝鎖マルトデキストリンとで構成される。

試料Ｖは、スターチ／マンニトール比が（重量で）２０／８０のスターチおよびマンニトールの顆粒状の共微粉化混合物である。これは、マンニトール結晶（試料Ａ）およびスターチ（「超純白」コーンスターチ）の懸濁液を、高圧噴霧ノズルを設けたＭＳＤ（すなわちＭｕｌｔｉ−Ｓｔａｇｅ Ｄｒｙｅｒ）型の噴霧乾燥塔で、塔（ＮＩＲＯによって販売されているＭＳＤ ２０塔）の頂部で微粒子を再利用しつつ噴霧して得られる。懸濁液を２０℃に保つ。

これらの共凝集体を製造するための動作条件を、以下の表５にあげておく。

試料Ｗは、以下の条件でマルチトールシロップを用いる結晶マルチトールの湿式造粒によって得られるマルチトール粉末である。
２５ｋｇの試料Ｑを、バッチモードで動作するＧＬＡＴＴ ＡＧＴ ４００造粒機に供給する（空気分級機の流出口は閉じている）。温度１００℃で、流入空気の流量を８００ｍ^３／ｈに設定する（流体化空気の速度が１〜２ｍ／ｓの値で得られるように）。２７％の乾燥物質と、マルチトールを７５％と豊富に含むシロップ（ＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標） ７５／７５タイプのマルチトール１．７ｋｇ（本出願人が販売）を３ｋｇの水で希釈したもの）を、空気流に乗って移動するマルチトールの粒子上の「底噴霧」位置にて、二流体ノズル（空気圧４ｂａｒ）によって温度４０℃で噴霧する。動いている粒子の層で３１℃の温度が得られるように、噴霧の流量を調節する（空気流量８００ｍ^３／ｈ、噴霧時の空気温度１００℃）。噴霧の最後に、空気の温度を１２０℃まで上昇させる。粉末層の温度が７５℃に上昇するまでこれらの条件を維持する。

その後、粉末を２０℃まで冷却した後、１００〜５００μｍでふるいにかける。

試料Ａの乾燥造粒によって試料Ｘを得る。試料ＡをＡｌｅｘａｎｄｅｒｗｅｒｋ ＷＰ１２０ローラ圧縮機で圧縮した。圧縮圧力を４０ｂａｒに設定する。２つの連続した造粒機に、１６００μｍ、続いて６００μｍの格子を順に取り付ける。

Ｍｉｘｏｍａｔ Ａ１４（Ｆｕｃｈｓ／Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）タンブラーミキサーを用いて、試料Ｙを生成する。混合対象となる粉末を、作業容積５リットル（総量６リットル）の缶に導入し、これをこのミキサーで１５分間、動く状態で設置する。使用した量は、１．５００ｋｇの凝集マンニトール試料Ｆ、続いて１５０ｇのタルクである。

試料Ａ、Ｊ、Ｏ、Ｑ（表６および表７）は、７５μｍ未満の粒子の含有量が多く、それぞれ６５．９％、８４．４％、７８．２％、７１．１％である。さらに、流動性の悪さが、それぞれ４１．５、４７、４９、４７という流れ等級の低さに反映された。他の試料は、粒度が７５μｍ未満の粒子の量はもっと少ないが、流れ等級が低く、これは、流れ等級５１．５、４１および３４の場合に７５μｍ未満の粒子のパーセンテージがそれぞれ３３．５％、３０．３％および５８．７％である試料Ｂ、ＭおよびＳにも当てはまる。

対照的に、試料Ｃ〜Ｉ、Ｋ、Ｌ、Ｎ、Ｐ、Ｒ、Ｔ〜Ｘ、Ｚはともに流動性が良好すなわち５５を超え、粒度７５μｍ未満の粉末のパーセンテージが６０％未満と粒度特性に優れる点に注意されたい。よって、流れ等級が極めて良好かつ粒度の細かい粒子が少量であるマンニトールの粉末、マルチトールの粉末、キシリトールの粉末またはイソマルトの粉末またはキシリトール／ＢＤＭの粉末、マンニトール／スターチ混合物を得ることができよう。

６０を超える流れ等級を達成するには、７５μｍ未満の粒子の含有量が５０％未満の粉末を用いると好ましい。

タルクを加えても、粉状組成物の流れ等級を改善できるようにはならない。よって、すべての凝集生成物で流れ等級（５４）が最低で、７５μｍ未満の粒子含有量が高い（５６．２％）の試料Ｆの場合、１０％のタルクを加える（試料Ｙ）ことで、７５μｍ未満の粒子の含有量が増し、流れ等級がわずかに改善されるだけである。

実施例２
ＴＯＧＵＭブランドの製造ライン（ＢＯＳＣＨ−ＴＯＧＵＭ）でチューインガムを工業的に製造する。

この製造については、標準的な「砂糖不使用の」チューインガム配合物を用いて実施する。
ガムベース：３２％
ソルビトール粉末（ＮＥＯＳＯＲＢ（登録商標） Ｐ６０Ｗ）：４９％
マンニトール ６０：７％
マルチトールシロップ（ＬＹＣＡＳＩＮ（登録商標） ８０／５５ＨＤＳ）：９％
グリセリン：０．２％
アスパルタム：０．２％
ミント香料、液体：２．１％
ミント香料、粉末：０．５％

最大容量約６０ｋｇのＺ腕ニーダーＴＯＧＵＭ ＧＴ１２０で、混合ステップを実施する。この混合は連続的である。

ｔ＝０の時点で、５０℃で一晩予加熱したガムベースと、ソルビトール粉末の半分とをニーダーに入れる。ｔ＝３分の時点でマンニトール、ｔ＝５分の時点でマルチトールシロップ、ｔ＝７分の時点でソルビトールの半分とアスパルタム、ｔ＝１１分の時点でグリセリン、ｔ＝１２分の時点で香味料を入れる。ｔ＝１６分の時点で、混合を中止し、ペーストを排出する。このときペーストの温度は約５５℃である。これを約２ｋｇずつのブロックに分け、２０℃および相対湿度５０％で１時間保管する。これによって、押出前にペーストの温度を４７℃にする。

押出機本体を４０℃まで、ヘッドを４５℃まで加熱したＴＯＧＵＭ ＴＯ−Ｅ８２装置で押出ステップを実施する。

ＴＯＧＵＭ ＴＯ−Ｗ１９１圧延機で粉掛けステップと圧延ステップを実施する。これには、まず２つの粉掛けステーションを設け、一方をチューインガムの押し出された板状生地の上、もう一方をチューインガムの板状生地の下にあるコンベヤベルトの上に位置決めする。その役割は、チューインガムの裏側に粉掛け用粉末を供給することにある。こうして、第１の圧延ステーションより前でチューインガムの板状生地の両面に粉掛けする。次に、４対の圧延ローラを設け、第２の対と第３の対との間に、一方がチューインガムの板状生地の下、他方が上にくる一対のブラシからなる粉落としシステムを配置する。このシステムは、チューインガムの板状生地の両面から余分な粉末を除去するためのものである。最後に、チューインガムを所望の最終形態、本例ではクッション形にするために、成型および裁断用の２対のローラを設ける。

実施例１の参照例Ａ〜Ｚの粉末を粉掛けの点で試験した。凝集マンニトールおよびタルクの混合物である試料Ｙ以外、粉掛け用粉末についてはこれらの試料だけで構成し、タルクは加えなかった。

実施した観察（表８）は、粉掛け装置からの粉末の流動性の得やすさ、所望の量に対して堆積される粉末の量の制御、粉末の損失量、空気中に浮遊するダストの形成、粉落とし後のチューインガムの見た目とした。

「粉掛け装置からの粉末の流動性の得やすさ」の特性については、チューインガムの板状生地での幅方向の粉末堆積の均一性に対して観察する。また、チューインガムを製造するための方法における粉掛け用粉末を堆積させる流量のばらつきに対しても観察する。

「所望の量に対して堆積される粉末の量の制御」の特性は、堆積される材料の量を調節できる可能性に対応する。

「粉末の損失量」は、チューインガムの板状生地での粉末の堆積量とチューインガムの板状生地の粉落とし後に回収される粉末との比に対応する。

「空気中に浮遊するダストの形成」は、本方法の適用時に空気中に送られる粉末の密度の目視による比較に対応する。

「粉落とし後のチューインガムの見た目」は、粉掛け後と粉落とし後の粉末層の不均一度の目視観察に対応する。

これらの特性をいずれも強度を基準にして分類した。

さらに、粉掛け用粉末の粒度が大きくなるとチューインガムにざらつきのあるテクスチャが生じるのか否かを判断するために、１５名のテイスターからなる集団でチューインガムを試験した。この試験については、１試験あたり試料を５つまたは６つ含む１群ごとに試料Ａ〜Ｚで標準的なＡＦＮＯＲ Ｖ ０９−０１４（１９８２年４月）に従って実施する。５つまたは６つの試料を同時に提示し、集団の各構成員には違う順番で味わうよう求めた。求められた記述子すなわち、口中でざらつく性質を、以下のようにして９点基準で評価する。なし、非常にわずか、わずか、明白、顕著、非常に顕著。相違を分析（Ｆｒｉｅｄｍａｎ’ｓ ＡＮＯＶＡ）すると、そのざらつく性質の点で試料が区別される（ｐ＜＜０．０５）。得られた値を表８にあげておく。

表８では、記号が以下の意味に対応する。

粉末の流動性および粉掛けされる粉末の量の制御について：「＋＋」＝極めて良好、「＋」＝良好、「＋／−」＝まずまず、「−」＝劣る、「−−」＝極めて劣る。

粉末の損失量および浮遊している粒子の量では、「−−」＝極めて高い、「−」＝高い、「＋／−」＝低い、「＋」＝極めて低い。

味わっているときの口中でのざらつき感の特徴では、「＋＋」＝なし、「＋」＝極めてわずか、「＋／−」＝わずかである。

粉落とし後のチューインガムの見た目については、「ｃ」＝見た目が適合する（上面および下面が均一に粉掛けされている）、「＋／−」＝粉落とし後に残った量が不均一な層を形成し、依然として不適切に粉掛けされた領域があることで、チューインガムの板状生地に沿って粘着性の領域が形成されている。

それぞれ３４３、３４１、２９０、２６５μｍと平均直径が極めて大きく、７５μｍ未満の粒子の割合がそれぞれ３．８、２．４、２．２、４．５％と極めて低い試料Ｉ、Ｎ、Ｕ、Ｗでは、粉落とし後にチューインガムの板状生地に効果的な粉掛けを保証するには不十分な粉末の不均一な層が得られる。

平均直径が８９μｍの試料Ｋでは、他の顆粒状の生成物と比較して、わずかに多くの空中に浮遊する粒子が生成された。

７５μｍ未満の粒子の割合の多い試料Ａ、Ｂ、Ｊ、Ｍ、Ｏ、Ｑ、Ｓ（表８）は流動性が悪く、粉掛け装置を制御するのが困難になり、堆積量の制御も困難である。当然、損失レベルは高い。さらに、微粉が存在するがゆえに、空中に浮遊する粒子のレベルも高い。

改善されたが改善可能な流動性を呈し、７５μｍ未満の粒子の含有量が高い（５６．２％）試料Ｆは、ダストの原因である。タルクを試料Ｆに加えると（試料Ｙ）、堆積の均一性、プロセスにおける後者の稠度、官能特性（口中でのざらつき感）が改善されるが、空気中に存在する粒子は減らないことに注意されたい。

７５μｍ未満の粒子が５０％未満かつ流れ等級が６０を超える試料Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｇ、Ｈ、Ｉ、Ｋ、Ｌ、Ｎ、Ｐ、Ｒ、Ｔ〜Ｚは、粉末の堆積量を制御して損失を制限できるようにする流動性を有する。さらに、浮遊する粒子の量が少ないことは、施設内の清潔さと作業員の健康を保つ上で利点のひとつである。さらに、粉末の平均直径が大きくなっても、得られるチューインガムの官能特性にマイナスの影響を生じることはなく、口中で味わったときに、口中にざらつき感がまったく生じないことが明らかになった。粒度はポリオールの凝集体の高い溶解性によって補われる。

実施例３
実験室でケーキング試験を実施する。この試験は、粉末の大袋（５００〜１５００ｋｇの粉末が入った袋）で、あるいはチューインガム製造ラインの保管エリアに沿って見られるケーキングのシミュレーションを可能にするものである。

１３００グラムの量の生成物を、厚さ１００μｍ（平らにした寸法が３２．４ｃｍ×２０．９ｃｍである）のポリエチレンのサシェに入れる。次に、取り込まれた空気をできるだけ抜いた上で、このサシェを密封する。続いてこれを、高さ２２ｃｍ、直径１３ｃｍの穴あきシリンダ（直径８ｍｍの穴を開けてある）に入れ、この穴を隣接する穴の中心と中心との間に１２ｍｍの距離をあけて五点形に位置決めする。直径がシリンダの直径より若干小さい金属製の円板をサシェの上に載せる。この円板に、大袋の底で粉末に作用する圧力に等しい５８０ｋｇ／ｍ^２の圧力に相当する６．６ｋｇのおもりを載せる。

次に、全体を６時間（温度１５℃、相対湿度８５％で３時間に続いて温度３０℃、相対湿度８５％で３時間）が１５サイクルになるように制御した環境チャンバに入れる。

これらのサイクルの最後で、サシェをシリンダから慎重に取り出し、切って開く。１回目の粉末観察を実施する。続いて、すべての粉末を５有効リットルの缶（総量６リットル、開口部の直径が穴あきシリンダの直径より大きい）に入れ、これをＭＩＸＯＭＡＴ Ａ１４（ＦＵＳＣＨＳ／Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）タンブラーミキサーで１分間回転させる。次に、すべての粉末を、メッシュが約８ｍｍ×８ｍｍの正方形の開口を有するふるいに入れる。こうして、直径が約８ｍｍを超える生成物の塊だけを回収し、その総重量を測定する。これらの塊の重量を、使用する試料の初期重量（１３００グラム）で割って、塊を形成した生成物の割合を算出する。

粉末の見た目の特性に関して（表９および表１０）：「＋」＝流体粉末、「＋／−」＝砕けやすいブロックの存在、「−」＝硬いブロックの存在、「−−」極めて硬いブロックの存在。

試料Ａ、Ｊ、Ｍ、Ｑ、Ｓ（表９および表１０参照）は、塊になった生成物および極めて硬いブロックの割合が極めて高い（２９〜８５％）。このような硬いブロックを大袋から取り出すのは非常に困難であるか不可能であるため、これは大袋での輸送には適さない。

さらに、チューインガムの製造時に粉末を搬送して粉掛けするための装置では、どの時点でも粉掛けを阻害して停止させるおそれのある（これが生じると、チューインガムの板状生地がすべての装置に付着するため、ラインがほぼ即座に停止する）極めて硬い凝集体を含まない粉末を想定している。

これらの試料を使用するには、粉砕とふるいが必須となろう。

試料Ｂ（表９参照）は、塊になった生成物の割合が高い（２０％）。これは、大袋の底にある粉末が充填後に極めて短時間で凝集し、これらの大袋を空にするのが極めて困難になることを示している。よって、この試料に上記の包装を用いるのは得策ではない。最低でも、この保管は時間的に極めて限らなければならない。ケーキングのレベルが１１％〜１７％の試料Ｆ、Ｇ、ＨおよびＴでは、観察されるブロックがもろく単にふるいにかけるだけで崩せるため、この包装を想定可能である。試料Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｉ、Ｎ、Ｒ、Ｕ、Ｖの場合、塊になった生成物の割合が極めて低く（＜５％）、ゼロであることも多く、充填、保管、大袋を空にすることに、何ら困難を伴うことはないであろう。このタイプの装置でも何ら問題にならずに販売可能であり、再加工せずにチューインガムの板状生地の粉掛けに使用可能である。

Claims (11)

1. 粉掛け用粉末の、チューインガムを粉掛けするための、チューインガムを製造するための方法における使用であって、
   前記粉掛け用粉末が、結晶の凝集体を含み、
   前記結晶の凝集体が、
   ‐５０から１００％ポリオールから構成され、
   ‐直径７５μｍ未満の粒子を０．１％〜５０％有し、
   ‐湿式造粒技法または乾式造粒技法によって得られる、使用。
2. 結晶の凝集体の流れ等級が５５〜９０である、請求項１に記載の使用。
3. 前記ポリオールの吸湿性が０．０１〜５％である、請求項１または２のいずれかに記載の使用。
4. 前記結晶の凝集体が、５０％を超えるポリオールを含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の使用。
5. 前記ポリオールが、水素化単糖、水素化二糖またはこれらの混合物である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の使用。
6. 前記ポリオールが、マンニトール、イソマルト、キシリトール、マルチトール、エリスリトール、ラクチトール、ソルビトール、およびこれらの混合物から選択される、請求項５に記載の使用。
7. 前記結晶の凝集体の平均直径Ｄ４，３が７５μｍ〜４００μｍである、請求項１〜６のいずれか１項に記載の使用。
8. 結晶を造粒することで結晶の凝集体が得られ、前記結晶が、１回の結晶化または複数回に分けての結晶化によって得られる、請求項１〜７のいずれか１項に記載の使用。
9. 結晶を造粒することで結晶の凝集体が得られ、前記結晶が、メルトの冷却、ポリオール溶液の蒸発または蒸発結晶化または希釈剤の添加による結晶化によって得られる、請求項８に記載の使用。
10. 前記粉掛け用粉末が、５０％未満のシリケートまたはカーボネートを含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の使用。
11. 前記結晶の凝集体が、タンパク質または多糖を含む、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の使用。