CN101096565B - 改进有机硅凝胶的耐助焊剂能力的方法及其形成方法 - Google Patents
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Abstract
在存在助焊剂的场所应用并固化的可固化的有机硅凝胶组合物，和采用所述组合物改进有机硅凝胶的耐助焊剂能力的方法以及形成耐助焊剂性有机硅凝胶的方法可以施加到存在助焊剂的场所中并固化的可固化有机硅凝胶组合物，所述组合物包含：(A)二有机乙烯基甲硅烷氧基封端的有机聚硅氧烷，(B)无官能有机聚硅氧烷，(C)在每个分子中含有平均三个或更多个键合到硅原子上的氢原子的有机氢聚硅氧烷，和(D)氢化硅烷化反应催化剂。提供了改进有机硅凝胶的耐助焊剂能力的方法和形成具有优异耐助焊剂能力的有机硅凝胶的方法，两种方法都采用上述组合物。
Description
技术领域
本发明涉及改进有机硅凝胶的耐助焊剂能力的方法，以及在所述方法中采用的耐助焊剂性有机硅凝胶组合物.
背景技术
有机硅(有机聚硅氧烷)的凝胶状固化制品(下面称作“有机硅凝胶”)显示出优异的电绝缘性质、电性能方面的优异稳定性以及极佳的柔韧性.因而，它们被广泛用于灌封和密封电气部件和电子部件.尤其是，它们被用作涂覆材料以覆盖控制电路元件，比如功率晶体管、IC和电容器，从而保护这些元件以免发生热和机械故障.可用于形成这些有机硅凝胶的加成可固化有机聚硅氧烷组合物有许多常规的实例.例如，广泛公知的在铂基催化剂的存在下，通过有机聚硅氧烷(含有键合到硅原于上的乙烯基)和有机氢聚硅氧烷(含有键合到硅原子上的氢原子)的加成反应来制备有机硅凝胶(参见专利参考文献1-7).
但是，在近年来，为了防止环境污染，出现了使电气元件或者电子元件的基材、比如IC基材，所需的清洁降到最小的趋势.因而，在基材表面上残存的助焊剂和用于密封基材的加成可固化有机硅组合物之间发生直接接触的机会就显著增加，而这导致出现了由助焊剂引起的问题，比如固化抑制、在基材界面处不固化、以及固化制品的硬度下降.有机硅凝胶的交联密度非常低，所以特别容易出现由助焊剂导致的固化抑制.旨在改善这种由助焊剂引起的有机硅凝胶组合物固化抑制的对策包括在下列专利公开中公开的技术.专利参考文献8公开了使用六甲基二硅氮烷.专利参考文献9公开了采用甲硅烷基乙烯酮缩二乙醇.专利参考文献10公开了采用含有支化结构的有机聚硅氧烷.专利参考文献11公开了采用其中5-30mol％的分子端基是三乙烯基甲硅烷基的有机聚硅氧烷.但是，采用添加剂带来了不同的问题，包括在组合物存储期间通过水解发生的添加剂老化，以及在热固化过程中添加剂的挥发.而且，采用特定的有机聚硅氧烷也带来了通用性和经济可行性下降的问题。
专利文献12公开了有机硅凝胶组合物，它包含其中硅原子键合的有机基团中平均0.15-0.35mol％是链烯基的有机聚硅氧烷、无官能有机聚硅氧烷、其中每个分子里含有平均2个和硅原子键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷、以及加成反应催化剂.在该专利参考文献中的实施例1描述了一种有机硅凝胶组合物，它含有包含侧链乙烯基的有机聚硅氧烷、在分子末端含有SiH基团的有机氢聚硅氧烷、和无官能有机聚硅氧烷。但是，在该组合物固化时获得的有机硅凝胶并没有显示出足够的耐助焊剂能力.
[专利参考文献1]GB1373055A
[专利参考文献2]GB1582081A
[专利参考文献3]GB2004902A
[专利参考文献4]日本特开昭56-143241
[专利参考文献5]日本特开昭62-39658
[专利参考文献6]日本特开昭63-35655
[专利参考文献7]USP4771119
[专利参考文献8]日本特开昭62-290754
[专利参考文献9]日本特开昭63-165455
[专利参考文献10]日本特开昭63-246856
[专利参考文献11]EP0471475A2
[专利参考文献12]USP5571853
发明内容
相应地，本发明的目标是提供这种可固化的有机硅凝胶组合物，它即使在助焊剂存在的场所使用时也不会在可固化上受到损失，而且可以有效地用作IC或布线等的保护材料或者绝缘材料；还提供了通过采用所述组合物改善有机硅凝胶的耐助焊剂能力的方法，以及采用所述组合物形成耐助焊剂性有机硅凝胶的方法.
基于为了实现上述目标而进行的大量研究，本发明人发现下述组合物固化时获得的有机硅凝胶具有优异的耐助焊剂能力，所以它们能够实现本发明。
换而言之，本发明的第一方面提供了可以应用于存在助焊剂的场 所并且固化的可固化有机硅凝胶组合物，所述组合物包含：
(A)100质量份下面通式(1)表示的二有机乙烯基甲硅烷氧基封端的有机聚硅氧烷：
[式1]
[其中，R表示不含脂肪族不饱和键的未取代的或者取代的一价烃基，n表示50-1000的数]，
(B)10-200质量份无官能有机聚硅氧烷，
(C)在每个分子中含有平均3个或更多个键合到硅原子上的氢原子的有机氢聚硅氧烷，其量足以使得在该组分(C)中键合到硅原子上的氢原子的摩尔数相对于组分(A)的有机聚硅氧烷中每1mol键合到硅原子上的乙烯基是0.4-3.0mol，和
(D)催化量的氢化硅烷化反应催化剂。
本发明的第二方面提供了改善有机硅凝胶的耐助焊剂能力的方法，包括固化上述组合物。
本发明的第三方面提供了耐助焊剂性有机硅凝胶的形成方法，包括将上述组合物施加到存在助焊剂的场所内并固化。
本发明的组合物即使在施加到存在残余助焊剂的场所中并固化时，也具有抗固化抑制能力，而且能够形成具有所需性质的有机硅凝胶。因而，该组合物可用于灌封和密封电气部件和电子部件，特别适用于作为涂覆材料来覆盖控制电路元件，比如功率晶体管、IC和电容器，由此保护这些元件以免发生热和机械故障.
具体实施方式
下面对本发明进行了更详细的描述.
[可固化有机硅凝胶组合物]
-组分(A)-
组分(A)的有机聚硅氧烷是如下通式(1)表示的直链二有机聚 硅氧烷，其中主链由重复的二有机硅氧烷单元形成，两个分子链端部都被二有机乙烯基甲硅烷氧基封端(在本说明书中，术语“有机基团”是指不含脂肪族不饱和键的未取代的或者取代的单价烃基)。在本发明的可固化有机硅凝胶组合物中，为了改善耐助焊剂能力，重要的是充当基础聚合物的组分(A)是由重复的双官能二有机硅氧烷单元形成的直链硅氧烷链结构，其中构成分子链端基的所有单官能硅氧烷单元含有键合到该端部硅原子上的乙烯基。
[式2]
在通式(1)中，R表示未取代的或者取代的单价烃基，不包括脂肪族不饱和烃基比如链烯基，具体实例包括烷基比如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、环己基、或者庚基；芳基比如苯基、甲苯基、二甲苯基或者萘基；芳烷基比如苄基或者苯乙基；和卤代烷基，比如氯甲基、3-氯丙基或者3，3，3-三氟丙基。n表示50-1000的数.
该有机聚硅氧烷在25℃的粘度通常是50-50000mPa.s；优选是100-10000mPa.s。
-组分(B)-
组分(B)的无官能有机聚硅氧烷是例如直链或者支链无官能有机聚硅氧烷，优选是直链无官能有机聚硅氧烷，用下面的平均组成式(2)表示：
R1 aSiO(4-a)/2(2)
[其中，R1表示未取代的或者取代的单价烃基，不包括脂肪族不饱和烃基比如链烯基，a是满足0<a<3的数，优选是1.95-2.2，更优选是1.98-2.05]。术语“无官能”是指该有机聚硅氧烷不含有对组分 (A)的链烯基和组分(B)的氢化硅烷基(SiH基)之间的加成反应有贡献的官能团。
上式中的基团R1的实例包括和上面涉及基团R而列出的那些基团相同的基团.无官能有机聚硅氧烷的具体实例包括两个端部都被三有机甲硅烷氧基封端的二有机聚硅氧烷(本文中，术语“有机基团”和在组分(A)中的定义相同)，比如两个端部都被三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、两个端部都被三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷和二苯基硅氧烷的共聚物、两个端部都被三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷和甲基苯基硅氧烷的共聚物、和两个端部都被二甲基苯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷.
组分(B)在本发明的组合物内充当增塑剂，可以通过调节组分(B)的掺混量来调节该组合物固化时产生的凝胶状固化制品的硬度。随着组分(B)掺混量的增加，所得凝胶状固化制品的硬度下降，获得较软的制品.如果组分(B)的掺混量太小，那么所述凝胶状固化制品就不能充分的软化，相反如果掺混量太大，则组分(B)可能从所述凝胶状固化制品中渗出。
组分(B)在25℃的粘度通常是20-10000mPa.s；优选是20-8000mPa.s；更优选是50-5000mPa.s.组分(B)的粘度优选低于组分(A)的粘度.
组分(B)的掺混量优选为10-200质量份，甚至更优选50-100质量份，以每100份组分(A)的质量份计。
-组分(C)-
组分(C)是其中每个分子中含有平均3个或更多个键合到硅原子上的氢原子(也即，氢化甲硅烷基，用SiH表示)的有机氢聚硅氧烷，在本发明的组合物内充当交联剂。
对组分(C)的有机氢聚硅氧烷的分子结构没有具体限制，可以采用通常制备的直链、环状、支链、或者三维网络(树脂状)结构，但是该有机氢聚硅氧烷必须在每个分子内含有平均3个或更多个键合到硅原子上的氢原子(氢化甲硅烷基，用SiH表示)，优选在每个分子中含有至少3个SiH基团.有机氢聚硅氧烷通常在每个分子中含有平均3-200、优选3-150、更优选4-100个SiH基团。
该有机氢聚硅氧烷的实例包括下面的平均组成式(3)表示的化 合物。
R2 bHcSiO(4-b-c)/2 (3)
在上述式(3)中，R2表示不含脂肪族不饱和键的未取代的或者取代的单价烃基，优选含有1-10个碳原子，并且键合到硅原子上。该基团R2的合适的未取代的或者取代的单价烃基的具体实例包括烷基，比如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、辛基、壬基或者癸基；芳基，比如苯基、甲苯基、二甲苯基、或者萘基；芳烷基，比如苄基、苯基乙基、或者苯基丙基；和其中上述基团中的部分或者全部氢原子被卤素原子比如氟、溴、或氯原子取代的基团，比如氯甲基、氯丙基、溴乙基、或者三氟丙基。R2的未取代的或者取代的单价烃基优选是烷基或者芳基，最优选是甲基或者苯基。另外，b是0.7-2.1的正数，c是0.001-1.0的正数，b+c是0.8-3.0的正数。而且，b优选是1.0-2.0，c优选是0.01-1.0，b+c优选是1.5-2.5。
所述每个分子内的平均3个或更多个SiH基团(优选在每个分子内包括至少3个SiH基团)，可以位于分子链端部或者分子链内的非端部位置，或者也可以在这些位置都存在.另外，该有机氢聚硅氧烷的分子结构可以是支链、环状、支链或者三维网络结构中的任一种，但是每个分子中的硅原子数(即，聚合度)通常是2-300，优选3-150，甚至更优选4-100。有机氢聚硅氧烷通常在室温(25℃)为液体，在25℃的粘度通常为0.1-1000mPa.s，优选0.5-1000mPa.s，更优选5-500mPa.s。
只要组分(C)的有机氢聚硅氧烷每个分子含有总体平均3个或更多个SiH基团，那么该组分也可以包括每个分子仅仅含有1或者2个SiH基团的有机氢聚硅氧烷.
组分(C)的有机氢聚硅氧烷的具体实例包括1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、三(氢二甲基甲硅烷氧基)甲基硅烷、三(氢二甲基甲硅烷氧基)苯基硅烷、甲基氢环聚硅氧烷、甲基氢硅氧烷和二甲基硅氧烷的环状共聚物、两个分子链端部都被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢聚硅氧烷、两个端部都被三甲基甲硅烷 氧基封端的二甲基硅氧烷和甲基氢硅氧烷的共聚物、两个端部都被二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、两个端部都被二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷和甲基氢硅氧烷的共聚物、两个端部都被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷和二苯基硅氧烷的共聚物、两个端部都被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷、二苯基硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物、两个端部都被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷、甲基苯基硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物、两个端部都被二甲基氢甲硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷、二甲基硅氧烷和二苯基硅氧烷的共聚物、两个端部都被二甲基氢甲硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷、二甲基硅氧烷和甲基苯基硅氧烷的共聚物、由(CH3)2HSiO1/2单元、(CH3)3SiO1/2单元和SiO4/2单元形成的共聚物、由(CH3)2HSiO1/2单元和SiO4/2单元形成的共聚物、和由(CH3)2HSiO1/2单元、SiO4/2单元和(C6H5)3SiO1/2单元形成的共聚物、以及其中上述化合物中的部分或者全部甲基被其它烷基比如乙基或者丙基、或者苯基等取代的化合物。
在这些化合物中，优选以下的有机氢聚硅氧烷，因为它们在耐助焊剂能力方面提供了有益的改进：其中主链的双官能硅氧烷单元都是有机氢硅氧烷单元，而且其中两个端部都被三有机甲硅烷氧基封端(在此处，有机基团的定义和上述针对组分(A)和(B)的定义相同，也即，不含脂肪族不饱和键的未取代的或者取代的单价烃基)，比如两个端部都被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢聚硅氧烷.也即，优选如下通式表示的有机氢聚硅氧烷：
其中R2的定义如上，m是平均数3-198。
组分(C)的掺混量必须足以使得对于组分(A)中的键合到硅原子上的每1mol乙烯基而言，组分(C)中的键合到硅原子上的氢原 子摩尔数为0.4-3.0mol，优选0.4-2.5mol，甚至更优选0.5-2.0mol.如果氢原子量少于0.4mol，那么该组合物可能不能令人满意地固化。而且，如果氢原子量超过3.0mol，那么获得的固化制品的耐热性可以显著下降。
组分(D)
对组分(D)的氢化硅烷化反应催化剂没有特别限制，只要它促进了组分(A)的含乙烯基的有机聚硅氧烷和组分(C)的有机氢聚硅氧烷之间的加成反应(氢化硅烷化)即可。可以采用常规的氢化硅烷化反应催化剂作为组分(D)。合适的催化剂的具体实例包括氯铂酸、醇改性的氯铂酸、氯铂酸和烯烃的配位化合物、乙烯基硅氧烷或者乙炔化合物、四(三苯基膦)钯、和氯化三(三苯基膦)铑。其中，优选铂基化合物.
组分(D)的加入量仅仅需要足以有效的作为氢化硅烷化反应催化剂，该量可以根据所需的固化速率进行改变.相对于组分(A)、(B)和(C)的总质量计算所述催化金属元素的质量，则该催化剂的量通常是0.1-1000ppm，优选1-500ppm，甚至更优选10-100ppm。如果该量过大，那么从经济学观点来看该反应就变得不理想了。
-任选组分-
除了上述组分(A)-(D)以外，也可以按需在本发明的组合物中加入其它任选组分，条件是所述添加不会损害本发明的目标。例如，可以采用任何对该加成反应催化剂具有固化抑制效果的常规阻滞剂化合物。这些化合物的具体实例包括含磷化合物，比如三苯基膦、含氮化合物比如三丁基胺、四甲基乙二胺和苯并三唑、以及含硫化合物、乙炔基化合物、含有2个或更多链烯基的化合物、氢化过氧化合物、和马来酸衍生物。所述阻滞剂化合物产生的固化阻滞效果的程度根据所用阻滞剂的化学结构发生显著变化，因而，优选将加入量调至对特定阻滞剂而言最合适的量.一般而言，如果加入量太少，那么组合物在室温的长期存储稳定性可能很差，相反如果加入量过大，那么存在着可能损害固化过程的风险。
其它任选组分的实例包括无机填料，比如晶体二氧化硅、中空填料、倍半硅氧烷、火成二氧化钛、氧化镁、氧化锌、氧化铁、氢氧化铝、碳酸镁、碳酸钙、碳酸锌、层状云母、炭黑、硅藻土和玻璃纤维； 以及填料、比如已经用有机硅化合物进行过表面处理的上述填料，所述有机硅化合物比如有机烷氧基硅烷化合物、有机氯硅烷化合物、有机硅氮烷化合物或者低分子量硅氧烷化合物。另外，也可以加入有机硅橡胶粉末和有机硅树脂粉末。
而且，可以将耐热添加剂、颜料、染料和防霉剂等作为任选组分加入。
本发明的组合物在固化时形成有机硅凝胶.在本说明书中，术语“有机硅凝胶”描述了具有低交联密度的固化制品，其包含作为主要成分的有机聚硅氧烷，其中根据JIS K2220测得的(1/4锥)渗透值(或者稠度值)为20-200，优选15-200，甚至更优选20-150。这和根据JIS K6301测量的为0的橡胶硬度值相对应，表明该凝胶没有有效的橡胶硬度(所以，是软的)。在此方面，本发明的有机硅凝胶和所谓的硅橡胶固化制品(橡胶状弹性体)不同。
本发明的组合物通过在室温(大约25℃)静置大约24小时或者通过在40-150℃加热，固化并转变成有机硅凝胶。
[用途]
本发明的组合物可以用于存在着助焊剂的场所并固化。换而言之，虽然使电气线路或者电子电路的基材比如IC基材所需的清洁降至最少的趋势，导致在半导体安装工艺中残余助焊剂在这些基材表面上存在的机会增加，但是本发明的组合物仍然可以用于这些助焊剂存在的场所并固化，由此形成了涂层，该涂层密封、绝缘和保护下面的部件，并吸收机械振动和冲击。当以这种方式采用时，本发明的组合物显示出优异的耐助焊剂能力，不会受到固化抑制，能够以稳定的方式密封和覆盖基材，而且在有机硅凝胶所期望的以下性质方面没有损失：优异的电绝缘性质、优异的电性质稳定性和优异的柔韧性。
因而，通过组合物固化，可以提高有机硅凝胶的耐助焊剂水平，可以形成具有优异耐助焊剂能力的有机硅凝胶.
助焊剂组分的实例包括树脂酸比如松香酸、右旋海松酸和左旋海松酸，以及盐酸胺(amine hydrochloride)等。
实施例
在下列描述中，粘度值是指在25℃测量的值。而且，SiH/SiVi比 是指摩尔比.
-实施例1-
将以下组分混和在一起制备组合物A：
(a)100质量份两个分子链端部都被二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，粘度为5000mPa.s，
(b)100质量份两个分子链端部都被三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，粘度为100mPa.s，
(c)0.32质量份两个分子链端部都被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢聚硅氧烷，粘度为250mPa.s(键合到硅原子上的氢原子量＝1.08质量％，每个分子中的这些氢原子数：平均大约是45)(在该组分(c)中和硅原子键合的氢原子与组分(a)中和硅原子键合的乙烯基的摩尔比，即SiH/SiVi＝0.57)，
(d)0.1质量份1-乙炔基环己醇，和
(e)氯铂酸和二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物，其量足以提供5ppm质量的铂金属(相对于所有组分的总质量)。
测试耐助焊剂能力
首先，将制备的组合物通过在120℃加热60分钟固化，由此形成透明的凝胶制品。采用JIS K2220规定的针入度计(1/4比例的锥)测量该凝胶制品的硬度(渗透值).
随后，通过将松香酸溶解到甲苯中形成10％的溶液来制备助熔剂。将该溶液加入到制备的组合物中，加入量足以使得松香酸在该组合物中的浓度为300ppm，该组合物在120℃加热60分钟固化，采用JIS K2220规定的针入度计(1/4比例的锥)测量该凝胶制品的硬度(渗透值)。
结果如表1所示.
-实施例2-
除了将组分(b)的量变成50质量份、将组分(c)的量变成0.34质量份(SiH/SiVi＝0.62)以外，按照和实施例1相同的方式制备组合物B。
采用和实施例1相同的方式评价制备的组合物的耐助焊剂能力。 结果如表1所示。
-对比实施例1-
除了不添加组分(b)并将组分(c)的量变成0.22质量份(SiH/SiVi＝0.4)以外，按照和实施例1相同的方式制备组合物C.
采用和实施例1相同的方式评价制备的组合物的耐助焊剂能力。结果如表1所示.
-对比实施例2-
将以下组分混和在一起制备组合物D：
100质量份两个分子链端部都被三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，粘度为1000mPa.s，其中构成主链的二有机硅氧烷的99.6mol％是二甲基硅氧烷单元，剩下的0.4mol％是乙烯基甲基硅氧烷单元，
85质量份两个分子链端部都被三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，粘度为1000mPa.s，
4.86质量份在两个分子链端部都有和硅原子键合的氢原子的二甲基聚硅氧烷，在25℃的粘度为18mPa.s(键合到硅原子上的氢原子量＝0.13重量％，每个分子中的这些氢原子数：平均是2)(SiH/SiVi＝1.15)，
0.1质量份1-乙炔基环己醇，和
氯铂酸和二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物，其量足以提供5ppm重量的铂金属(相对于所有组分的总质量)。
采用和实施例1相同的方式评价制备的组合物的耐助焊剂能力。结果如表1所示。
-对比实施例3-
将以下组分混和在一起制备组合物E：
100质量份粘度为800mPa.s的二甲基聚硅氧烷，在分子链端部的两个单官能甲硅烷氧基单元中，平均0.58个单元被二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端，而剩下的平均1.42个单元被三甲基甲硅烷氧基封端，
25质量份两个分子链端部都被三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，粘度为1000mPa.s，
0.7质量份两个分子链端部都被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢聚硅氧烷，粘度为100mPa.s(键合到硅原子上的氢原子量＝0.51质量％，每个分子中的这些氢原子数：平均大约是16)(在该组分中和硅原子键合的氢原子相对于上述乙烯基的摩尔比，即SiH/SiVi＝0.94)，
0.1质量份1-乙炔基环己醇，和
氯铂酸和二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物，其量足以提供5ppm质量的铂金属(相对于所有组分的总质量).
采用和实施例1相同的方式评价制备的组合物的耐助焊剂能力。结果如表1所示。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 对比实施例1 | 对比实施例2 | 对比实施例3 | |
| 没有加入助焊剂 | 117 | 83 | 103 | 115 | 115 |
| 加入300ppm的助焊剂 | 120 | 86 | 134 | 148 | 不可能测量(液体)＊ |
(＊)由于固化很差，该组合物没有固化，而是保持为液体，这意味着无法测量。
Claims (8)
1.形成抗助焊剂性硅胶的方法，包括将组合物施加到其中存在助焊剂的场所并在该处固化，所述硅胶根据JIS K2220测得的1/4锥渗透值为20-200，
其中所述组合物包含：
(A)100质量份下面通式(1)表示的二有机乙烯基甲硅烷氧基封端的有机聚硅氧烷：
其中，R表示不含脂族不饱和键的未取代的或者取代的单价烃基，n表示50-1000的数，
其中所述组分(A)的所述有机聚硅氧烷在25℃的粘度为50-50000mPa.s，
(B)10-200质量份无官能有机聚硅氧烷，其在25℃的粘度为20-10000mPa.s，
其中所述组分(B)的所述有机聚硅氧烷是由下述平均组成式(2)表示的直链或者支链无官能有机聚硅氧烷：
R1 aSiO(4-a)/2 (2)
其中，R1表示未取代的或者取代的单价烃基，不包括脂族不饱和烃基，a是满足0＜a＜3的数，
(C)在每个分子中含有平均3个或更多个键合到硅原子上的氢原子的有机氢聚硅氧烷，其量足以使得在该组分(C)中键合到硅原子上的氢原子的摩尔数相对于所述组分(A)的所述有机聚硅氧烷中每1mol键合到硅原子上的乙烯基是0.4-3.0mol，和
(D)有效量的氢化硅烷化反应催化剂。
2.权利要求1的方法，其中所述组分(C)的所述有机氢聚硅氧烷在每个分子中含有平均3-200个键合到硅原子上的氢原子。
3.权利要求1的方法，其中所述组分(C)的所述有机氢聚硅氧烷在25℃的粘度为0.1-1000mPa.s。
4.权利要求1的方法，其中所述组分(C)的所述有机氢聚硅氧烷由如下通式表示：
其中，R2基团每个表示不含有脂族不饱和键的未取代的或者取代的单价烃基，m是平均数3-198。
5.在基材上形成硅胶涂层的方法，包括将组合物施加到其上存在着助焊剂的基材上，并固化所述组合物以在所述基材上形成硅胶涂层，所述硅胶根据JIS K2220测得的1/4锥渗透值为20-200，
其中所述组合物包含：
(A)100质量份下面通式(1)表示的二有机乙烯基甲硅烷氧基封端的有机聚硅氧烷：
其中，R表示不含脂族不饱和键的未取代的或者取代的单价烃基，n表示50-1000的数，
其中所述组分(A)的所述有机聚硅氧烷在25℃的粘度是50-50000mPa.s，
(B)10-200质量份无官能有机聚硅氧烷，其在25℃的粘度为20-10000mPa.s，
其中所述组分(B)的所述有机聚硅氧烷是由下述平均组成式(2)表示的直链或者支链无官能有机聚硅氧烷：
R1 aSiO(4-a)/2 (2)
其中，R1表示未取代的或者取代的单价烃基，不包括脂族不饱和烃基，a是满足0＜a＜3的数，
(C)在每个分子中含有平均3个或更多个键合到硅原子上的氢原子的有机氢聚硅氧烷，其量足以使得在该组分(C)中键合到硅原子上的氢原子的摩尔数相对于所述组分(A)的所述有机聚硅氧烷中每1mol键合到硅原子上的乙烯基是0.4-3.0mol，和
(D)有效量的氢化硅烷化反应催化剂。
6.权利要求5的方法，其中所述组分(C)的所述有机氢聚硅氧烷在每个分子中含有平均3-200个键合到硅原子上的氢原子。
7.权利要求5的方法，其中所述组分(C)的所述有机氢聚硅氧烷在25℃的粘度为0.1-1000mPa.s。
8.权利要求5的方法，其中所述组分(C)的所述有机氢聚硅氧烷由如下通式表示：
其中，R2基团每个表示不含有脂族不饱和键的未取代的或者取代的单价烃基，m是平均数3-198。
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| WO2014120961A1 (en) * | 2013-01-30 | 2014-08-07 | University Of Pittsburgh - Of The Commonwealth System Of Higher Education | Compositions for prevention of ice build-up |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5328974A (en) * | 1993-05-06 | 1994-07-12 | Wacker Silicones Corporation | Platinum catalyst and a curable organopolysiloxane composition containing said platinum catalyst |
| US5409963A (en) * | 1993-12-28 | 1995-04-25 | Three Bond Co., Ltd. | Curable silicone composition |
| EP1475069A1 (en) * | 2003-05-09 | 2004-11-10 | 3M Espe AG | Curable silicone impression materials with high tear strength and low consistency |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US322840A (en) * | 1885-07-21 | Washing-machine | ||
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| DE3624776A1 (de) * | 1986-07-22 | 1988-01-28 | Bayer Ag | Weiche siliconelastomere |
| JPH086039B2 (ja) * | 1990-08-01 | 1996-01-24 | 信越化学工業株式会社 | オルガノポリシロキサン組成物及びそのゲル硬化物 |
| JP2739407B2 (ja) * | 1993-02-09 | 1998-04-15 | 信越化学工業株式会社 | 低弾性率シリコーンゲル組成物及びそのゲル状硬化物 |
| US5346723A (en) * | 1993-07-12 | 1994-09-13 | Dow Corning Corporation | Method for curing organosiloxane compositions in the presence of cure inhibiting materials |
| US5599894A (en) * | 1994-06-07 | 1997-02-04 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Silicone gel compositions |
| JPH0853622A (ja) * | 1994-06-07 | 1996-02-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコーンゲル組成物 |
| US5443660A (en) * | 1994-10-24 | 1995-08-22 | Ford Motor Company | Water-based no-clean flux formulation |
| JP3718123B2 (ja) * | 2000-12-18 | 2005-11-16 | 信越化学工業株式会社 | 型取り用オルガノポリシロキサン組成物 |
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| EP1688463B1 (en) * | 2005-02-04 | 2008-07-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Liquid silicone rubber coating agent composition and curtain air bag |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5328974A (en) * | 1993-05-06 | 1994-07-12 | Wacker Silicones Corporation | Platinum catalyst and a curable organopolysiloxane composition containing said platinum catalyst |
| US5409963A (en) * | 1993-12-28 | 1995-04-25 | Three Bond Co., Ltd. | Curable silicone composition |
| EP1475069A1 (en) * | 2003-05-09 | 2004-11-10 | 3M Espe AG | Curable silicone impression materials with high tear strength and low consistency |
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