TWI734899B - 晶粒黏著用聚矽氧樹脂組成物及硬化物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供可賦予於對基板之轉印法中之作業性良好，接著力高、自晶片發生之熱可有效地散熱的熱傳導率高的硬化物之聚矽氧樹脂組成物。 　　本發明之晶粒黏著用聚矽氧樹脂組成物包含： 　　(A) 1分子中具有至少2個鍵結至矽原子之烯基，且不具有鍵結至矽原子之烷氧基之直鏈狀有機聚矽氧烷， 　　(B) 以平均組成式(1)表示之三次元網狀之有機聚矽氧烷， 　　(C) 以平均組成式(2)表示之有機氫聚矽氧烷， 　　(D) 1分子中具有至少1個鍵結至矽原子之烯基，且於分子鏈兩末端具有鍵結至矽原子之烷氧基之直鏈狀有機聚矽氧烷， 　　(E) 鉑族金屬系觸媒，以及 　　(F) 平均粒徑為0.1μm以上、未達1μm之熱傳導性填充劑。

Description

晶粒黏著用聚矽氧樹脂組成物及硬化物
本發明有關對於發光二極體(以下稱為「LED」)元件等之晶粒黏著有用之聚矽氧樹脂組成物。
以往，LED元件(晶片)之固定用晶粒黏著劑(接著劑)可使用環氧樹脂，但固定有藍色或白色LED元件之黏合劑因長期間使用而經時變黃，因與環氧密封材同樣晶粒黏著劑吸收光而導致亮度降低(專利文獻1)。
目前，對於利用作為模組之LED的發光裝置之耐久性的要求進而提高，LED密封材雖可替代為聚矽氧，但晶粒黏著劑亦與密封材同樣被要求耐久性。此外，作為發光元件對基板之接著方法，已廣泛使用將晶粒黏著劑於網眼板上作成薄膜狀，藉由沖壓而轉印於設置LED元件之基板上之轉印法。因此，對晶粒黏著劑要求藉由轉印法進行接著時之作業性良好。
又，LED之發光效率有由於發光元件變高溫則構件劣化而降低之傾向，故對於晶粒黏著劑進一步要求提高散熱性。相對於此，作為散熱性之晶粒黏著劑聚矽氧，提案有具有熱傳導性填充劑之聚矽氧組成物(專利文獻2)。依據以往之技術，雖可獲得1W/m･K以下的熱傳導率之組成物，但隨著近幾年之高功率化，以往的散熱性晶粒黏著劑聚矽氧之熱傳導率就散熱性而言並不充分，而要求更高散熱性，具體為具有1W/m･K以上的熱傳導率之晶粒黏著劑聚矽氧。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2006-342200號公報 　　[專利文獻2] 日本特開2015-93970號公報
[發明欲解決之課題]
本發明係鑒於上述情況而完成者，目的在於提供可賦予於對基板之轉印法中之作業性良好，接著力高、自晶片發生之熱可有效地散熱的熱傳導率高的硬化物之聚矽氧樹脂組成物。 [用以解決課題之手段]
為解決上述課題，本發明提供 　　一種晶粒黏著用聚矽氧樹脂組成物，其係包含： 　　(A) 1分子中具有至少2個鍵結至矽原子之烯基，且不具有鍵結至矽原子之烷氧基之於25℃下之黏度為100mm2 /s以下的直鏈狀有機聚矽氧烷， 　　(B) 以下述平均組成式(1)表示之於23℃下為蠟狀或固體的三次元網狀之有機聚矽氧烷：相對於前述(A)成分及前述(B)成分之合計100質量份為60~90質量份，
Figure 02_image001
(式中，R1 可相同亦可不同，為不具有脂肪族不飽和鍵之取代或非取代一價烴基，R2 為烯基，a、b、c、d、e、f及g分別為滿足下述之數：a≧0，b≧0，c≧0，d≧0，e≧0，f≧0，g≧0，b+c+e＞0，e+f+g＞0及a+b+c+d+e+f+g=1) 　　(C) 以下述平均組成式(2)表示之1分子中具有至少2個鍵結至矽原子之氫原子之有機氫聚矽氧烷：相對於前述(A)成分、前述(B)成分及(D)成分中之全部矽原子鍵結烯基，前述(C)成分中之鍵結至矽原子之氫原子成為0.5~5.0倍莫耳之量，
Figure 02_image003
(式中，R3 可相同亦可不同，為不具有脂肪族不飽和鍵之取代或非取代一價烴基，h及i為滿足下述之正數：0.7≦h≦2.1、0.001≦i≦1.0，且0.8≦h+i≦3.0) 　　(D) 1分子中具有至少1個鍵結至矽原子之烯基，且於分子鏈兩末端具有鍵結至矽原子之烷氧基之直鏈狀有機聚矽氧烷：相對於前述(A)成分及前述(B)成分之合計100質量份為3~30質量份， 　　(E) 鉑族金屬系觸媒：相對於前述(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計量，以觸媒金屬元素之質量換算為1~500ppm，以及 　　(F) 平均粒徑為0.1μm以上、未達1μm之熱傳導性填充劑：相對於前述(A)成分、前述(B)成分、前述(C)成分及前述(D)成分之合計30質量份，為100~300質量份。
依據此等聚矽氧樹脂組成物，可賦予於對基板之轉印法中之作業性良好，接著力高、自晶片發生之熱可有效地散熱的熱傳導率高的硬化物。
又，前述(F)成分較好包含選自氧化鋅及氧化鋁中之1種或2種以上。
依據此等(F)成分，成為可賦予散熱性更良好之硬化物的聚矽氧樹脂組成物。
又，前述(D)成分較好係以下述式(3)表示之矽氧烷化合物，
Figure 02_image005
(式中，矽氧烷重複單位之排列為任意，m及n分別為滿足下述之正數：1≦m≦50，0≦n≦100)。
依據此等(D)成分，可更有效率地獲得本發明效果。
再者，本發明提供使上述晶粒黏著用聚矽氧樹脂組成物硬化所得之硬化物。
依據此等硬化物，成為接著力高，強度高，自晶片發生之熱可有效地散熱者。 [發明效果]
如以上，依據本發明之聚矽氧樹脂組成物，可賦予於對基板之轉印法中之作業性良好，接著力高、自晶片發生之熱可有效地散熱的熱傳導率高的硬化物。因此，該聚矽氧樹脂組成物尤其可作為LED元件等之晶粒黏著用之晶粒黏著材使用。
如上述要求開發出可賦予於對基板之轉印法中之作業性良好，接著力高、自晶片發生之熱可有效地散熱的熱傳導率高的硬化物之聚矽氧樹脂組成物。
本發明人等針對上述課題重複積極研究之結果，發現含有後述之(A)~(F)成分的聚矽氧樹脂組成物，藉由含有於分子鏈兩末端具有鍵結至矽原子之烷氧基之直鏈狀有機聚矽氧烷，而可高填充熱傳導性填充劑，而可達成上述課題，因而完成本發明。
亦即，本發明提供 　　一種晶粒黏著用聚矽氧樹脂組成物，其係包含： 　　(A) 1分子中具有至少2個鍵結至矽原子之烯基，且不具有鍵結至矽原子之烷氧基之於25℃下之黏度為100mm2 /s以下的直鏈狀有機聚矽氧烷， 　　(B) 以下述平均組成式(1)表示之於23℃下為蠟狀或固體的三次元網狀之有機聚矽氧烷：相對於前述(A)成分及前述(B)成分之合計100質量份為60~90質量份，
Figure 02_image007
(式中，R1 可相同亦可不同，為不具有脂肪族不飽和鍵之取代或非取代一價烴基，R2 為烯基，a、b、c、d、e、f及g分別為滿足下述之數：a≧0，b≧0，c≧0，d≧0，e≧0，f≧0，g≧0，b+c+e＞0，e+f+g＞0及a+b+c+d+e+f+g=1) 　　(C) 以下述平均組成式(2)表示之1分子中具有至少2個鍵結至矽原子之氫原子之有機氫聚矽氧烷：相對於前述(A)成分、前述(B)成分及(D)成分中之全部矽原子鍵結烯基，前述(C)成分中之鍵結至矽原子之氫原子成為0.5~5.0倍莫耳之量，
Figure 02_image009
(式中，R3 可相同亦可不同，為不具有脂肪族不飽和鍵之取代或非取代一價烴基，h及i為滿足下述之正數：0.7≦h≦2.1、0.001≦i≦1.0，且0.8≦h+i≦3.0) 　　(D) 1分子中具有至少1個鍵結至矽原子之烯基，且於分子鏈兩末端具有鍵結至矽原子之烷氧基之直鏈狀有機聚矽氧烷：相對於前述(A)成分及前述(B)成分之合計100質量份為3~30質量份， 　　(E) 鉑族金屬系觸媒：相對於前述(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計量，以觸媒金屬元素之質量換算為1~500ppm，以及 　　(F) 平均粒徑為0.1μm以上、未達1μm之熱傳導性填充劑：相對於前述(A)成分、前述(B)成分、前述(C)成分及前述(D)成分之合計30質量份，為100~300質量份。
以下，針對本發明詳細說明，但本發明不限定於該等。
[晶粒黏著用聚矽氧樹脂組成物] 　　本發明之晶粒黏著用聚矽氧樹脂組成物含有下述之(A)~(F)成分。以下，針對各成分詳細說明。
＜(A)成分＞ 　　(A)成分係1分子中具有至少2個鍵結至矽原子之烯基，且不具有鍵結至矽原子之烷氧基，於25℃下之黏度為100mm2 /s以下之直鏈狀有機聚矽氧烷。
(A)成分係用以於組成物硬化後緩和應力之成分，通常主鏈係由二有機矽氧烷單位重複而成，於分子鏈兩末端由三有機矽氧基封端之具有直鏈狀分子構造之有機聚矽氧烷。(A)成分之黏度超過100mm2 /s時，由於本成分作為必要以上之軟鏈段發揮作用，故難以獲得高硬度及高接著強度，且發生組成物之黏度顯著變高之問題。
上述之鍵結至矽原子之烯基較好為乙烯基、烯丙基、乙炔基等之碳數2~10，尤其是2~6之烯基為佳，特佳為乙烯基。該鍵結至矽原子之烯基於(A)成分之直鏈狀有機聚矽氧烷之分子中，可存在於分子鏈末端或分子鏈側鏈之任一者中，或者可存在於該等兩者中，但較好為存在於分子鏈兩末端。
(A)成分之直鏈狀有機聚矽氧烷分子中，上述烯基以外之鍵結至矽原子之有機基只要為不具有烷氧基者，則未特別限制，但較好為碳數1~8之取代或非取代一價烴基。作為該一價烴基，可例示甲基、乙基、丙基、丁基等之烷基，環己基、環戊基等之環烷基，苯基、甲苯基、二甲苯基等之芳基，苄基、苯乙基等之芳烷基，氯甲基、氯丙基、氯環己基等之鹵化烴基等。較好為烷基，特佳為甲基。
作為(A)成分之直鏈狀有機聚矽氧烷，較好為以下述平均組成式(4)表示者。
Figure 02_image011
(式中，R4 可相同亦可不同，且為不具有脂肪族不飽和鍵之取代或非取代一價烴基，R5 可相同亦可不同且為烯基，j為1.9~2.1之數，k為0.005~1.0之數，且j+k滿足1.95~3.0)。
上述平均組成式(4)中，作為R4 表示之不具有脂肪族不飽和鍵之取代或非取代一價烴基，可舉例為與作為上述之烯基以外之鍵結至矽原子的有機基所例示者相同者。
上述平均組成式(4)中，作為R5 表示之烯基，可舉例為與作為上述鍵結至矽原子的烯基所例示者相同者。
作為(A)成分之具體例舉例為下述式表示之直鏈有機聚矽氧烷。
Figure 02_image013
Figure 02_image015
Figure 02_image017
(式中，矽氧烷重複單位之排列為任意)。
(A)成分可單獨使用一種亦可併用兩種以上。
＜(B)成分＞ 　　(B)成分係維持聚矽氧樹脂組成物之透明性且用以獲得補強性的必要成分。具體而言，(B)成分係以下述平均組成式(1)表示之於23℃下為蠟狀或固體的三次元網狀之有機聚矽氧烷。所謂「蠟狀」意指於23℃下為10,000Pa･s以上，尤其是100,000Pa･s以上之未顯示自我流動性之橡膠狀(生橡膠狀)。
Figure 02_image019
(式中，R1 可相同亦可不同，為不具有脂肪族不飽和鍵之取代或非取代一價烴基，R2 為烯基，a、b、c、d、e、f及g分別為滿足下述之數：a≧0，b≧0，c≧0，d≧0，e≧0，f≧0，g≧0，b+c+e＞0，e+f+g＞0及a+b+c+d+e+f+g=1)。
上述平均組成式(1)中，作為R1 表示之不具有脂肪族不飽和鍵之取代或非取代一價烴基，可舉例為與作為上述之(A)成分中烯基以外之鍵結至矽原子的有機基所例示者相同者，全部R1 之80%以上較好為甲基。甲基之比例若為全部R1 之80莫耳%以上，則與(A)成分之相溶性良好，組成物不白濁，可獲得高透明之硬化物。
上述平均組成式(1)中，作為R2 表示之烯基，可舉例為與作為上述之(A)成分中鍵結至矽原子的烯基所例示者相同者，但基於取得容易性及價格方面較好為乙烯基。
上述平均組成式(1)中，a、b、c、d、e、f及g分別為滿足下述之數：a≧0，b≧0，c≧0，d≧0，e≧0，f≧0，g≧0，b+c+e＞0，e+f+g＞0及a+b+c+d+e+f+g=1，較好a為0~0.65，b為0~0.65，c為0~0.5，d為0~0.5，e為0~0.8，f為0~0.8，g為0~0.6之數。且b+c+e較好為0.1~0.8之數，尤其是0.2~0.65之數，e+f+g較好為0.1~0.8，特佳為0.2~0.6之數。
(B)成分中，鍵結至矽原子之烯基含量，較好(B)成分每100g為0.01~1mol之範圍，更好為0.05~0.5mol之範圍。上述含量若為0.01~ 1mol之範圍，則交聯反應充分進行，獲得更高硬度之硬化物。
(B)成分之有機聚矽氧烷係具有分支構造者。(B)成分之有機聚矽氧烷之由SiO4/2 單位及/或SiO3/2 單位(亦即SiO4/2 單位、R2 SiO3/2 單位及/或R1 SiO3/2 單位)所成之分支構造為必須，但亦可進而含有甲基乙烯基矽氧基單位、二甲基矽氧基單位等之SiO2/2 單位、二甲基乙烯基矽氧基單位、三甲基矽氧基單位等之SiO1/2 單位。SiO4/2 單位及/或SiO3/2 單位之含量較好為(B)成分之有機聚矽氧烷樹脂中之全部矽氧烷單位之5莫耳%以上，更好為10莫耳~95莫耳%，特佳為20~60莫耳%。
又，(B)成分之有機聚矽氧烷於單離容易性之觀點，重量平均分子量較好為500~100,000之範圍者。
(B)成分對於(A)成分之比率亦為本發明組成物之重要因素之一。(B)成分之調配量，相對於(A)成分及(B)成分之合計100質量份必須為60~90質量份，較好為65~80質量份，更好為65~75質量份。(B)成分之調配量未達60質量份時，有接著性差而無法獲得高硬度之硬化物之情況，超過90質量份時，組成物之黏度顯著變高，轉印變困難，將組成物使用於晶粒黏合材等使用時之處理變困難。
作為(B)成分之具體例舉例為例如以下者。
Figure 02_image021
(B)成分可單獨使用一種亦可併用兩種以上。
＜(C)成分＞ 　　(C)成分係作為藉由與(A)成分、(B)成分及(D)成分中所含之烯基之氫矽烷化反應而交聯之交聯劑發揮作用之成分，係以下述平均組成式(2)表示之1分子中具有至少2個鍵結至矽原子之氫原子之有機氫聚矽氧烷。
Figure 02_image023
(式中，R3 可相同亦可不同，為不具有脂肪族不飽和鍵之取代或非取代一價烴基，h及i為滿足下述之正數：0.7≦h≦2.1、0.001≦i≦1.0，且0.8≦h+i≦3.0)。
(C)成分之調配量係相對於(A)成分、(B)成分及(D)成分中之全部矽原子鍵結烯基，(C)成分之鍵結至矽原子之氫原子成為0.5~5.0倍莫耳，較好為0.7~3.0倍莫耳之量。低於該範圍時，交聯未充分進行，有無法獲得高硬度之硬化物之情況。且高於該範圍時，交聯密度變低，有硬化物之強度降低之情況。
(C)成分中，鍵結至上述矽原子之氫原子之含量，(C)成分每1g較好為0.001~0.02mol%之範圍，更好為0.002~0.017mol之範圍。
又，(C)成分於25℃之黏度較好為100mPa･s以下，更好為5~100 mPa･s之範圍內。
上述平均組成式(2)中，作為R3 表示之不具有脂肪族不飽和鍵之取代或非取代一價烴基，可舉例為與作為上述之(A)成分中烯基以外之鍵結至矽原子的有機基所例示者相同者，較好全部R3 中至少50莫耳%為甲基。更好60~100莫耳%為甲基。甲基之比例若為上述範圍內，則與(A)成分及(B)成分之相溶性優異，可抑制白濁或組成物之相分離等之問題。
上述平均組成式(2)中，h及i為滿足下述之正數：0.7≦h≦2.1、0.001≦i≦1.0，且0.8≦h+i≦3.0，較好1.0≦h≦2.0、0.01≦i≦1.0，且1.5≦h+i≦2.5。
(C)成分於1分子中含有至少2個鍵結至矽原子之氫原子。作為1分子中鍵結至矽原子之氫原子數較好為2~200個，更好為3~100個，又更好為4~50個。
(C)成分中，上述鍵結至矽原子之氫原子可位於分子鏈末端、分子鏈中之任一者，且亦可位於該兩者。且，(C)成分之有機氫聚矽氧烷之分子構造可為直鏈狀、環狀、分支狀、三次元網狀構造之任一者，1分子中之矽原子數(或聚合度)較好為2~300，更好為3~200。
作為上述平均組成式(2)表示之有機氫聚矽氧烷可舉例為例如1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷、三(氫二甲基矽氧基)甲基矽烷、三(氫二甲基矽氧基)苯基矽烷、甲基氫環聚矽氧烷、甲基氫矽氧烷・二甲基矽氧烷環狀共聚物、兩末端三甲基矽氧基封端甲基氫聚矽氧烷、兩末端三甲基矽氧基封端二甲基矽氧烷・甲基氫矽氧烷共聚物、兩末端二甲基氫矽氧基封端二甲基聚矽氧烷、兩末端二甲基氫矽氧基封端甲基氫聚矽氧烷、兩末端二甲基氫矽氧基封端二甲基矽氧烷・甲基氫矽氧烷共聚物、兩末端三甲基矽氧基封端甲基氫矽氧烷・二苯基矽氧烷共聚物、兩末端三甲基矽氧基封端甲基氫矽氧烷・二苯基矽氧烷・二甲基矽氧烷共聚物、兩末端三甲基矽氧基封端甲基氫矽氧烷・甲基苯基矽氧烷・二甲基矽氧烷共聚物、兩末端二甲基氫矽氧基封端甲基氫矽氧烷・二甲基矽氧烷・二苯基矽氧烷共聚物、兩末端二甲基氫矽氧基封端甲基氫矽氧烷・二甲基矽氧烷・甲基苯基矽氧烷共聚物等。
作為(C)成分之具體例舉例為以下者。
Figure 02_image025
Figure 02_image027
Figure 02_image029
(式中，矽氧烷重複單位之排列為任意)。
(C)成分可單獨使用一種亦可併用兩種以上。
＜(D)成分＞ 　　(D)成分係1分子中具有至少1個鍵結至矽原子之烯基，且於分子鏈兩末端具有鍵結至矽原子之烷氧基之直鏈狀有機聚矽氧烷。
本成分係做為濕潤劑發揮作用，藉由含有烷氧基而為用以使後述(F)成分高填充之必要成分。再者，為了有效率地高填充(F)成分，(D)成分之聚合度較好為150以下。若為該範圍，則可抑制組成物之黏度上升。
作為上述烷氧基舉例為甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等，特佳為甲氧基。
又，(D)成分於1分子中具有至少1個鍵結至矽原子之烯基。作為1分子中鍵結至矽原子之烯基之數較好為1~50個，更好為1~20個。分子中不含烯基時，由於與(C)成分之交聯反應未進行，故硬化後會發生本成分自LED晶片滲出(breed out)。發生滲出時，不僅損及製品外觀，亦有接著強度降低之虞，故欠佳。且，1分子中之烯基數若為50個以下，則不會有交聯反應後硬化物變脆，接著度降低之虞。
作為上述烯基，可舉例為與作為上述之(A)成分中鍵結至矽原子的烯基所例示者相同者。
(D)成分之調配量，相對於(A)成分及(B)成分之合計100質量份為3~30質量份，較好為10~25質量份，又更好為12~20質量份。調配量低於上述範圍時，無法高填充後述之(F)成分，轉印時之作業性惡化，無法獲得熱傳導率高的硬化物。且，(D)成分之調配量超過上述範圍時，硬化物之硬度降低，有晶粒剪切強度差之情況。
作為(D)成分之例，舉例為下述式(3)表示之矽氧烷化合物。
Figure 02_image031
(式中，矽氧烷重複單位之排列為任意，m及n分別為滿足下述之正數：1≦m≦50，0≦n≦100)。
作為具體構造例舉例為以下者。
Figure 02_image033
Figure 02_image035
(D)成分可單獨使用一種亦可併用兩種以上。
＜(E)成分＞ 　　本發明之(E)成分的鉑族金屬系觸媒係促進(A)成分、(B)成分及(D)成分中之烯基與(C)成分中之鍵結於矽原子之氫原子的加成反應者。作為其具體例可舉例為鉑、鈀、銠等之鉑族金屬或氯化鉑酸、醇改質氯化鉑酸、氯化鉑酸與烯烴類、乙烯矽氧烷或乙炔化合物之配位化合物、四(三苯膦)鈀、氯三(三苯膦)銠等之鉑族金屬化合物，特佳為鉑系化合物。
(E)成分可單獨使用一種亦可併用兩種以上。
(E)成分之調配量係作為觸媒之有效量，相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計量，以觸媒金屬元素之質量換算為1~ 500ppm之範圍，較好為1~100ppm之範圍。若為上述範圍內，加成反應之反應速度成為適當者，可獲得具有高強度之硬化物。
＜(F)成分＞ 　　本發明之(F)成分係為了對所得聚矽氧樹脂組成物賦予熱傳導性(散熱性)者，且為平均粒徑為0.1μm以上、未達1μm之熱傳導性填充劑。
作為上述熱傳導性填充劑，舉例為例如氧化鋅、氧化鋁、氮化硼、氮化鋁等。其中，基於熱傳導性、耐濕性、平均粒徑之觀點，較好為氧化鋅及氧化鋁。
(F)成分可單獨使用一種亦可併用兩種以上。
為了效率良好地使來自發光元件之熱散熱，熱傳導性填充劑之平均粒徑必須為0.1μm以上、未達1μm，較好為0.1~0.9μm，更好為0.3~0.9μm。平均粒徑為1μm以上時，將聚矽氧樹脂組成物作為晶粒黏合材使用時之厚度變大，使自所接著之發光元件發生之熱的散熱性惡化。另一方面，平均粒徑未達0.1μm時，組成物之黏度變高，轉印性惡化。
(F)成分之調配量，相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計30質量份，為100~300質量份，較好為100~200質量份。上述調配量未達100質量份時，有無法獲得成為目的之熱傳導性(1.0W/mK以上)之虞。上述調配量大於300質量份時，所得聚矽氧樹脂組成物之黏度變過高而出現拉絲性，難以利用轉印法進行組成物之塗佈。
＜其他成分＞ 　　本發明之聚矽氧樹脂組成物中，根據目的，亦可添加接著性提升劑或反應抑制劑等之成分。
作為接著性提升劑，基於對加成反應硬化型的本發明組成物賦予自我接著性之觀點，可較好地使用含有賦予接著性之官能基之矽烷、矽氧烷等之有機矽化合物、非聚矽氧系有機化合物等。
作為賦予接著性之官能基之具體例，舉例為鍵結至矽原子之乙烯基、烯丙基等之烯基或氫原子；透過碳原子鍵結至矽原子之環氧基(例如γ-縮水甘油氧基丙基、β-(3,4-環氧基環己基)乙基等)、丙烯醯氧基(例如γ-丙烯醯氧基丙基等)、或甲基丙烯醯氧基(例如γ-甲基丙烯醯氧基丙基等)；烷氧基矽烷基(例如可經由可含有1~2個酯構造、胺基甲酸酯構造、醚構造之伸烷基鍵結於矽原子之三甲氧基矽烷基、三乙氧基矽烷基、甲基二甲氧基矽烷基等之烷氧基矽烷基等)。
作為含有賦予接著性之官能基之有機矽化合物，例示有矽烷偶合劑、具有烷氧基矽烷基與有機官能性基之矽氧烷、於具有反應性有機基之有機化合物中導入烷氧基矽烷基之化合物等。
又，作為非聚矽氧系有機化合物舉例為例如有機酸烯丙酯、環氧基開環觸媒、有機鈦化合物、有機鋯化合物、有機鋁化合物等。
作為反應抑制劑，例示有三苯膦等之含磷化合物；三丁胺或四甲基乙二胺、苯并三唑等之含氮化合物；含硫化合物；乙炔系化合物；過氧化氫化合物；馬來酸衍生物；1-乙炔基環己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、乙炔基甲基癸基卡必醇、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷等之對於上述(E)成分之鉑族金屬系觸媒具有硬化抑制效果之習知化合物。
反應抑制劑之硬化抑制效果的程度，由於係根據反應抑制劑之化學構造而異，故反應抑制劑之調配量，期望依所使用反應抑制劑調整為最適量。較好，相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計30質量份，為0.001~5質量份。調配量若為0.001質量份以上，則可充分獲得組成物於室溫之長期儲存安定性。調配量若為5質量份以下，則有阻礙組成物硬化之虞。
作為其他任意成分舉例為例如結晶性氧化矽、中空填充劑、伴倍矽氧烷等之無機質填充劑，及藉由有機烷氧基矽烷化合物、有機氯矽烷化合物、有機矽氮烷化合物、低分子量矽氧烷化合物等之有機矽化合物將該等填充劑進行表面疏水化處理之填充劑等；聚矽氧橡膠粉末、聚矽氧樹脂粉末等。
又，為使轉印法之作業性良好，本發明之聚矽氧樹脂組成物之黏度，以旋轉黏度計於25℃之測定值較好為5~100Pa･s，更好為20~ 50Pa･s。
[硬化物] 　　再者，本發明提供使上述晶粒黏著用聚矽氧樹脂組成物硬化所得之硬化物。
本發明之聚矽氧樹脂組成物之硬化方法、條件，可採用習知硬化方法、條件。作為一例可於100~180℃以10分鐘~5小時之條件硬化。
使本發明之聚矽氧樹脂組成物硬化所得之硬化物之熱傳導率較好為1.0W/m･K以上，該硬化物之D型硬度較好為30以上。且，晶粒剪切強度於25℃下較好為15MPa以上。
如以上，依據本發明之聚矽氧樹脂組成物，成為可賦予於對基板之轉印法中之作業性良好，接著力高、自晶片發生之熱可有效地散熱且高強度的硬化物之聚矽氧樹脂組成物。此等聚矽氧樹脂組成物作為LED元件等之晶粒黏著所用之晶粒黏著材特別有用。 [實施例]
以下使用合成例、實施例及比較例具體說明本發明，但本發明並非限定於該等者。又，此處所用之各記號分別表示下述構造。
Figure 02_image037
[合成例1] 　　於具備攪拌裝置、冷卻管、滴下漏斗及溫度計之500mL 4頸燒瓶中饋入以MOH 2 D7 DVi 表示之直鏈狀有機聚矽氧烷(OH量：0.18mol/100g) 200g，邊攪拌邊滴下下述構造式(I)表示之化合物89g。隨後，於85℃混合2小時進行反應，冷卻至25℃。冷卻後，投入甲醇16g，於25℃混合2小時後，於150℃進行減壓濃縮1小時，獲得以MOMe 2 D9 DVi 表示之直鏈狀有機聚矽氧烷(D-1)。
Figure 02_image039
[合成例2] 　　於具備攪拌裝置、冷卻管、滴下漏斗及溫度計之500mL 4頸燒瓶中饋入以MOH 2 D27 DVi 9 表示之直鏈狀有機聚矽氧烷(OH量：0.07mol/100g) 200g，邊攪拌邊滴下上述構造式(I)表示之化合物33g。隨後，於85℃混合2小時進行反應，冷卻至25℃。冷卻後，投入甲醇16g，於25℃混合2小時後，於150℃進行減壓濃縮1小時，獲得以MOMe 2 D29 DVi 9 表示之直鏈狀有機聚矽氧烷(D-2)。
[合成例3] 　　於具備攪拌裝置、冷卻管、滴下漏斗及溫度計之500mL 4頸燒瓶中饋入以MOH 2 D8 表示之直鏈狀有機聚矽氧烷(OH量：0.18mol/100g) 200g，邊攪拌邊滴下上述構造式(I)表示之化合物89g。隨後，於85℃混合2小時進行反應，冷卻至25℃。冷卻後，投入甲醇16g，於25℃混合2小時後，於150℃進行減壓濃縮1小時，獲得以MOMe 2 D10 表示之直鏈狀有機聚矽氧烷(D-3)。
[實施例1~3、比較例1~4] 　　以表1所示之調配量混合下述各成分，調製聚矽氧樹脂組成物。又，表1中之各成分的數值表示質量份。且，黏度係使用旋轉黏度計測定之25℃下之值，[Si-H]/[Si-Vi]值表示(C)成分中之鍵結於矽原子之氫原子相對於(A)成分、(B)成分及(D)成分中之全部矽原子鍵結烯基之莫耳比。
(A)成分：以(CH2 =CH(CH3 )2 SiO1/2 )2 ((CH3 )2 SiO)10 表示之兩末端經乙烯基封端之直鏈狀二甲基聚矽氧烷(25℃下之黏度8.7mm2 /s) 　　(B)成分：以(CH2 =CH(CH3 )2 SiO1/2 )1.2 ((CH3 )3 SiO1/2 )7.4 (SiO2 )10 表示之分支狀聚矽氧樹脂(23℃下為固體、對於固形分之乙烯基量0.085 mol/100g) 　　(C)成分：以((CH3 )3 SiO1/2 )2 ((CH3 )2 SiO)14.5 (H(CH3 )SiO)38 表示之甲基氫聚矽氧烷 　　D成分： 　　(D-1)合成例1調製之直鏈狀二甲基聚矽氧烷 　　(D-2)合成例2調製之直鏈狀二甲基聚矽氧烷 　　(D-3)合成例3調製之直鏈狀二甲基聚矽氧烷 　　(E)成分：六氯化鉑酸與1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷之反應生成物之矽氧烷{黏度60mm2 /s，平均分子式(CH2 =CH(CH3 )2 SiO1/2 )2 ((CH3 )2 SiO)40 )溶液(鉑含量為0.004質量%) 　　(F)成分：平均粒徑0.9μm之真球狀氧化鋁(昭和電工公司製，AL-47-1) 　　(G)成分：控制劑(1-乙炔基環己醇) 　　(H)成分：接著性提升劑(三烯丙基異氰脲酸酯)
針對實施例1~3、比較例1~4所得之聚矽氧樹脂組成物，進行下述評價，結果示於表2。
[硬化物之硬度] 　　將各實施例及各比較例所得之組成物於150℃加熱2小時，所得硬化物之D型硬度依據JIS K 6253予以測定。
[熱傳導率] 　　將各實施例及各比較例所得之組成物於150℃加熱2小時，所得硬化物藉由細線加熱法(熱金屬線法，京都電子工業公司製，迅速熱傳導率計QTM-500)測定。
[轉印性] 　　將各實施例及各比較例所得之組成物，使用晶粒黏著劑(ASM公司製，AD-830)，對於SMD5050封裝(I-CHIUN PRECSION INDUSTRY CO.,公司製，樹脂PPA)之鍍銀電極部，藉由沖壓進行定量轉印，針對於其上搭載光半導體元件(SemiLED公司製，EV-B35A，35mil)時之作業性進行評價。若為可轉印則記為「良好」，無法轉印時記為「不良」。
[接著力] 　　將上述轉印性評價試驗所製作之封裝以150℃烘箱加熱2小時，使聚矽氧樹脂組成物硬化。使用黏合試驗機(Dage公司製，系列4000)進行晶粒剪切強度之測定。
[滲出性] 　　轉印性之評價試驗所製作之封裝於25℃靜置1小時後，目視觀察外觀。於晶片周邊若未發生滲出(breed out)則記為「良好」，發生滲出時記為「不良」。
Figure 02_image041
Figure 02_image043
如表2所示，使用本發明之聚矽氧樹脂組成物的實施例1~3中，任一硬化物硬度均高，且藉由包含烷氧基及烯基之(D)成分作為濕潤劑發揮作用，及使以高含量調配熱傳導性填充劑，轉印性亦優異，無滲出，成為作為晶粒黏著材而優異者。且，該等之硬化物晶粒剪切強度約20MPa而較高，熱傳導率為1.3W/m･K以上，可知散熱性非常優異者。
另一方面，比較例1由於熱傳導性填充劑較少，故熱傳導率為0.9 W/m･K而降低者。比較例2中，以高密度填充熱傳導性填充劑，熱傳導率雖高，但由於未含有本發明之(D)成分，故轉印性差，無法固定LED晶片。比較例3由於(D)成分為包含烷氧基者而不具有烯基，故熱傳導率雖高，但導致濕潤劑之滲出發生與晶粒剪切強度降低，成為損及製品外觀及接著力的結果。比較例4中，(B)成分之調配量相對於(A)成分及(B)成分之合計100質量份為50質量份而較少，而成為晶粒剪切強度差的結果。
由該等結果可知，本發明之聚矽氧樹脂組成物，對基板之轉印法之作業性良好，可賦予無滲出，接著力高，熱傳導率高的硬化物。
又，本發明並未限定於上述實施形態。上述實施形態為例示，凡具有與本發明之申請專利範圍中記載之技術思想實質上相同構成，發揮同樣作用效果者，任一者均包含於本發明之技術範圍內。

Claims (4)

  1. 一種晶粒黏著用聚矽氧樹脂組成物，其特徵係包含： 　　(A) 1分子中具有至少2個鍵結至矽原子之烯基，且不具有鍵結至矽原子之烷氧基之於25℃下之黏度為100mm2 /s以下的直鏈狀有機聚矽氧烷， 　　(B) 以下述平均組成式(1)表示之於23℃下為蠟狀或固體的三次元網狀之有機聚矽氧烷：相對於前述(A)成分及前述(B)成分之合計100質量份為60~90質量份，
    Figure 03_image045
    (式中，R1 可相同亦可不同，為不具有脂肪族不飽和鍵之取代或非取代一價烴基，R2 為烯基，a、b、c、d、e、f及g分別為滿足下述之數：a≧0，b≧0，c≧0，d≧0，e≧0，f≧0，g≧0，b+c+e＞0，e+f+g＞0及a+b+c+d+e+f+g=1) 　　(C) 以下述平均組成式(2)表示之1分子中具有至少2個鍵結至矽原子之氫原子之有機氫聚矽氧烷：相對於前述(A)成分、前述(B)成分及(D)成分中之全部矽原子鍵結烯基，前述(C)成分中之鍵結至矽原子之氫原子成為0.5~5.0倍莫耳之量，
    Figure 03_image047
    (式中，R3 可相同亦可不同，為不具有脂肪族不飽和鍵之取代或非取代一價烴基，h及i為滿足下述之正數：0.7≦h≦2.1、0.001≦i≦1.0，且0.8≦h+i≦3.0) 　　(D) 1分子中具有至少1個鍵結至矽原子之烯基，且於分子鏈兩末端具有鍵結至矽原子之烷氧基之直鏈狀有機聚矽氧烷：相對於前述(A)成分及前述(B)成分之合計100質量份為3~30質量份， 　　(E) 鉑族金屬系觸媒：相對於前述(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計量，以觸媒金屬元素之質量換算為1~500ppm，以及 　　(F) 平均粒徑為0.1μm以上、未達1μm之熱傳導性填充劑：相對於前述(A)成分、前述(B)成分、前述(C)成分及前述(D)成分之合計30質量份，為100~300質量份。
  2. 如請求項1之晶粒黏著用聚矽氧樹脂組成物，其中前述(F)成分包含選自氧化鋅及氧化鋁中之1種或2種以上。
  3. 如請求項1或2之晶粒黏著用聚矽氧樹脂組成物，其中前述(D)成分係以下述式(3)表示之矽氧烷化合物，
    Figure 03_image049
    (式中，矽氧烷重複單位之排列為任意，m及n分別為滿足下述之正數：1≦m≦50，0≦n≦100)。
  4. 一種硬化物，其係使如請求項1至3中任一項之晶粒黏著用聚矽氧樹脂組成物硬化而得。
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