JPH0853622A - シリコーンゲル組成物 - Google Patents
シリコーンゲル組成物Info
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- JPH0853622A JPH0853622A JP15231295A JP15231295A JPH0853622A JP H0853622 A JPH0853622 A JP H0853622A JP 15231295 A JP15231295 A JP 15231295A JP 15231295 A JP15231295 A JP 15231295A JP H0853622 A JPH0853622 A JP H0853622A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】 （Ａ）下記平均組成式（１）：
Ｒ1 aＲ2 bＳｉＯ(4-a-b)/2 …（１）
で表され、ケイ素原子に結合したアルケニル基を１分子
中に平均して０．１〜２個有し、オルガノポリシロキサ
ンを１００重量部、 （Ｂ）ケイ素原子に結合したアルケニル基が分子末端の
みに存在し、かつ該アルケニル基を１分子中に少なくと
も３個有するオルガノシロキサンオリゴマーを０．０５
〜１０重量部、 （Ｃ）下記平均組成式（２）： Ｒ3 cＨdＳｉＯ(4-c-d)/2 …（２） で表され、ケイ素原子に結合した水素原子を１分子中に
２個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
を該ケイ素原子結合水素原子の数が上記（Ａ），（Ｂ）
成分のケイ素原子結合アルケニル基１個に対して０．４
〜１．５個となる量、（Ｄ）付加反応触媒を触媒量含有
してなることを特徴とするシリコーンゲル組成物。 【効果】 シリコーンゲル組成物は、アミン化合物によ
る硬化阻害が可及的に防止されたものである。
中に平均して０．１〜２個有し、オルガノポリシロキサ
ンを１００重量部、 （Ｂ）ケイ素原子に結合したアルケニル基が分子末端の
みに存在し、かつ該アルケニル基を１分子中に少なくと
も３個有するオルガノシロキサンオリゴマーを０．０５
〜１０重量部、 （Ｃ）下記平均組成式（２）： Ｒ3 cＨdＳｉＯ(4-c-d)/2 …（２） で表され、ケイ素原子に結合した水素原子を１分子中に
２個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
を該ケイ素原子結合水素原子の数が上記（Ａ），（Ｂ）
成分のケイ素原子結合アルケニル基１個に対して０．４
〜１．５個となる量、（Ｄ）付加反応触媒を触媒量含有
してなることを特徴とするシリコーンゲル組成物。 【効果】 シリコーンゲル組成物は、アミン化合物によ
る硬化阻害が可及的に防止されたものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特に半田フラックス、
アミン化合物等に対して高い被毒耐性を有するシリコー
ンゲル組成物に関する。
アミン化合物等に対して高い被毒耐性を有するシリコー
ンゲル組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコーンゴムのゲル硬化物（以下、シ
リコーンゲルという）は、その優れた電気絶縁性、電気
特性の安定性及び柔軟性を利用して、電気、電子部品の
ポッティング、封止用として特にパワートランジスタ
ー、ＩＣ、コンデンサー等の制御回路素子を被覆し、熱
的及び機械的障害から保護するための被覆材料として使
用されている。
リコーンゲルという）は、その優れた電気絶縁性、電気
特性の安定性及び柔軟性を利用して、電気、電子部品の
ポッティング、封止用として特にパワートランジスタ
ー、ＩＣ、コンデンサー等の制御回路素子を被覆し、熱
的及び機械的障害から保護するための被覆材料として使
用されている。
【０００３】このシリコーンゲルを形成する付加硬化型
のオルガノポリシロキサン組成物としては、従来より種
々のものが知られている。
のオルガノポリシロキサン組成物としては、従来より種
々のものが知られている。
【０００４】例えば、ケイ素原子に結合したビニル基を
有するオルガノポリシロキサンと、ケイ素原子に結合し
た水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンとを含有し、白金系触媒の存在下で架橋反応を行っ
てシリコーンゲルを得るものが公知である（特開昭５６
−１４３２４１号公報、同６２−３９６５９号公報、同
６３−３５６５５号公報、同６３−３３４７５号公報等
参照）。
有するオルガノポリシロキサンと、ケイ素原子に結合し
た水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンとを含有し、白金系触媒の存在下で架橋反応を行っ
てシリコーンゲルを得るものが公知である（特開昭５６
−１４３２４１号公報、同６２−３９６５９号公報、同
６３−３５６５５号公報、同６３−３３４７５号公報等
参照）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、シリコーンゲ
ルは低架橋密度硬化物であるため、架橋密度の高いシリ
コーンゴムと比較して触媒毒の影響を非常に受け易いと
いう欠点がある。このため、最近の環境問題から電気・
電子部品の半田付けの際に使用する半田フラックスの無
洗浄化が進み、半田フラックス中のアミン化合物により
シリコーンゲルが硬化阻害を受けるという問題が生じて
いる。また、電気・電子部品のポッティング材として多
量に使用されているエポキシ樹脂と接触した場合、エポ
キシ樹脂の硬化に使用されたアミン硬化剤によっても硬
化阻害を受け、ゲルが硬化しないという問題が生じてお
り、上述した従来のシリコーンゲル組成物ではかかる問
題に対処し得ない。
ルは低架橋密度硬化物であるため、架橋密度の高いシリ
コーンゴムと比較して触媒毒の影響を非常に受け易いと
いう欠点がある。このため、最近の環境問題から電気・
電子部品の半田付けの際に使用する半田フラックスの無
洗浄化が進み、半田フラックス中のアミン化合物により
シリコーンゲルが硬化阻害を受けるという問題が生じて
いる。また、電気・電子部品のポッティング材として多
量に使用されているエポキシ樹脂と接触した場合、エポ
キシ樹脂の硬化に使用されたアミン硬化剤によっても硬
化阻害を受け、ゲルが硬化しないという問題が生じてお
り、上述した従来のシリコーンゲル組成物ではかかる問
題に対処し得ない。
【０００６】従って、本発明の目的は、半田フラックス
やエポキシ樹脂中のアミン化合物によっても硬化特性が
損なわれず、ＩＣ、配線等の保護・絶縁材料として所期
の性能を有するシリコーンゲル硬化物が得られるシリコ
ーン組成物及びその硬化物を提供することにある。な
お、本発明においてシリコーンゲルとは三次元網目構造
を有する架橋構造物であり、ＪＩＳ−Ｋ６３０１におけ
る硬度が０以下、即ち、有効なゴム硬度を有さない点に
おいて、シリコーンエラストマーやシリコーンゴム硬化
物（これらは通常ＪＩＳ Ｋ６３０１Ａのゴム硬度で約
５以上の値を示す）とは明確に区別されるものであり、
ＡＳＴＭ Ｄ−１４０３（１／４コーン）における針入
度が２００以下の有限値、通常１０〜２００、特に１５
〜１５０の範囲にある硬化物を意味する。
やエポキシ樹脂中のアミン化合物によっても硬化特性が
損なわれず、ＩＣ、配線等の保護・絶縁材料として所期
の性能を有するシリコーンゲル硬化物が得られるシリコ
ーン組成物及びその硬化物を提供することにある。な
お、本発明においてシリコーンゲルとは三次元網目構造
を有する架橋構造物であり、ＪＩＳ−Ｋ６３０１におけ
る硬度が０以下、即ち、有効なゴム硬度を有さない点に
おいて、シリコーンエラストマーやシリコーンゴム硬化
物（これらは通常ＪＩＳ Ｋ６３０１Ａのゴム硬度で約
５以上の値を示す）とは明確に区別されるものであり、
ＡＳＴＭ Ｄ−１４０３（１／４コーン）における針入
度が２００以下の有限値、通常１０〜２００、特に１５
〜１５０の範囲にある硬化物を意味する。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、上
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、アルケニ
ル基含有オルガノポリシロキサンと、オルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンと、付加反応触媒とを含有するシ
リコーンゲル組成物において、上記アルケニル基含有オ
ルガノポリシロキサンとして、（Ａ）下記平均組成式
（１）： Ｒ1 aＲ2 bＳｉＯ(4-a-b)/2 …（１） （式中、Ｒ1はアルケニル基、Ｒ2は脂肪族不飽和結合を
有さない置換又は非置換の１価炭化水素基を示し、ａ，
ｂは０＜ａ＜３、０＜ｂ＜３、１＜ａ＋ｂ＜３を満足す
る正数である。）で表され、ケイ素原子に結合したアル
ケニル基を１分子中に平均して０．１〜２個有し、２５
℃における粘度が１００〜１０００００ｃｐであるオル
ガノポリシロキサンを１００重量部と、（Ｂ）ケイ素原
子に結合したアルケニル基が分子末端のみに存在し、か
つ該アルケニル基を１分子中に少なくとも３個有するオ
ルガノシロキサンオリゴマーを０．０５〜１０重量部と
を併用した場合、アミン化合物による硬化阻害が可及的
に防止されたシリコーンゲル組成物が得られることを知
見し、本発明をなすに至った。
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、アルケニ
ル基含有オルガノポリシロキサンと、オルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンと、付加反応触媒とを含有するシ
リコーンゲル組成物において、上記アルケニル基含有オ
ルガノポリシロキサンとして、（Ａ）下記平均組成式
（１）： Ｒ1 aＲ2 bＳｉＯ(4-a-b)/2 …（１） （式中、Ｒ1はアルケニル基、Ｒ2は脂肪族不飽和結合を
有さない置換又は非置換の１価炭化水素基を示し、ａ，
ｂは０＜ａ＜３、０＜ｂ＜３、１＜ａ＋ｂ＜３を満足す
る正数である。）で表され、ケイ素原子に結合したアル
ケニル基を１分子中に平均して０．１〜２個有し、２５
℃における粘度が１００〜１０００００ｃｐであるオル
ガノポリシロキサンを１００重量部と、（Ｂ）ケイ素原
子に結合したアルケニル基が分子末端のみに存在し、か
つ該アルケニル基を１分子中に少なくとも３個有するオ
ルガノシロキサンオリゴマーを０．０５〜１０重量部と
を併用した場合、アミン化合物による硬化阻害が可及的
に防止されたシリコーンゲル組成物が得られることを知
見し、本発明をなすに至った。
【０００８】即ち、本発明は、（Ａ）上記オルガノポリ
シロキサン１００重量部、（Ｂ）上記オルガノシロキサ
ンオリゴマー０．０５〜１０重量部、（Ｃ）下記平均組
成式（２）： Ｒ3 cＨdＳｉＯ(4-c-d)/2 …（２） （式中、Ｒ3は置換又は非置換の１価炭化水素基を示
し、ｃ，ｄは０＜ｃ＜３、０＜ｄ≦２、０．８＜ｃ＋ｄ
≦３を満足する正数である。）で表され、ケイ素原子に
結合した水素原子を１分子中に２個以上有するオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンを該ケイ素原子結合水素
原子の数が上記（Ａ），（Ｂ）成分のケイ素原子結合ア
ルケニル基１個に対して０．４〜１．５個となる量、
（Ｄ）付加反応触媒を触媒量含有してなることを特徴と
するシリコーンゲル組成物により、本発明の目的を達成
したものである。
シロキサン１００重量部、（Ｂ）上記オルガノシロキサ
ンオリゴマー０．０５〜１０重量部、（Ｃ）下記平均組
成式（２）： Ｒ3 cＨdＳｉＯ(4-c-d)/2 …（２） （式中、Ｒ3は置換又は非置換の１価炭化水素基を示
し、ｃ，ｄは０＜ｃ＜３、０＜ｄ≦２、０．８＜ｃ＋ｄ
≦３を満足する正数である。）で表され、ケイ素原子に
結合した水素原子を１分子中に２個以上有するオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンを該ケイ素原子結合水素
原子の数が上記（Ａ），（Ｂ）成分のケイ素原子結合ア
ルケニル基１個に対して０．４〜１．５個となる量、
（Ｄ）付加反応触媒を触媒量含有してなることを特徴と
するシリコーンゲル組成物により、本発明の目的を達成
したものである。
【０００９】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明のシリコーンゲル組成物において、（Ａ）成分の
オルガノポリシロキサンは、下記平均組成式（１）で表
されるものである。
本発明のシリコーンゲル組成物において、（Ａ）成分の
オルガノポリシロキサンは、下記平均組成式（１）で表
されるものである。
【００１０】 Ｒ1 aＲ2 bＳｉＯ(4-a-b)/2 …（１） （式中、Ｒ1はアルケニル基、Ｒ2は脂肪族不飽和結合を
有さない置換又は非置換の１価炭化水素基を示し、ａ，
ｂは０＜ａ＜３、０＜ｂ＜３、１＜ａ＋ｂ＜３を満足す
る正数である。）
有さない置換又は非置換の１価炭化水素基を示し、ａ，
ｂは０＜ａ＜３、０＜ｂ＜３、１＜ａ＋ｂ＜３を満足す
る正数である。）
【００１１】ここで、アルケニル基としては、炭素原子
数が２〜８の範囲にあるものが好適であり、具体的には
ビニル基、アリル基、プロペニル基、１−ブテニル基、
１−ヘキセニル基等を例示することができる。これらの
アルケニル基は、平均してオルガノポリシロキサン１分
子中に０．１〜２個、好ましくは０．５〜１．８個の割
合で含有されていることが必要である。アルケニル基の
数が０．１個よりも少ないと、架橋反応に関与しないオ
ルガノポリシロキサン分子が多くなりすぎるためゲル調
製が困難になる。また、アルケニル基の数が２個より多
くなると、生成するゲル硬化物が硬くなりすぎてゲルと
しての機能を果たせず、例えば該硬化物自体に熱応力が
発生する等の不都合を生じる。なお、このアルケニル基
は、分子鎖の途中のケイ素原子（即ち、モノオルガノシ
ロキサン単位あるいはジオルガノシロキサン単位上のケ
イ素原子）又は分子末端のケイ素原子（即ち、トリオル
ガノシロキシ単位上のケイ素原子）のいずれに結合して
いてもよい。
数が２〜８の範囲にあるものが好適であり、具体的には
ビニル基、アリル基、プロペニル基、１−ブテニル基、
１−ヘキセニル基等を例示することができる。これらの
アルケニル基は、平均してオルガノポリシロキサン１分
子中に０．１〜２個、好ましくは０．５〜１．８個の割
合で含有されていることが必要である。アルケニル基の
数が０．１個よりも少ないと、架橋反応に関与しないオ
ルガノポリシロキサン分子が多くなりすぎるためゲル調
製が困難になる。また、アルケニル基の数が２個より多
くなると、生成するゲル硬化物が硬くなりすぎてゲルと
しての機能を果たせず、例えば該硬化物自体に熱応力が
発生する等の不都合を生じる。なお、このアルケニル基
は、分子鎖の途中のケイ素原子（即ち、モノオルガノシ
ロキサン単位あるいはジオルガノシロキサン単位上のケ
イ素原子）又は分子末端のケイ素原子（即ち、トリオル
ガノシロキシ単位上のケイ素原子）のいずれに結合して
いてもよい。
【００１２】また、Ｒ2の脂肪族不飽和結合を有さない
置換又は非置換の１価炭化水素基としては炭素数１〜１
２、特に１〜１０のものが好ましく、その適当な例とし
ては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル
基、ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ド
デシル基等のアルキル基；シクロペンチル基、シクロヘ
キシル基、シクロブチル基等のシクロアルキル基；フェ
ニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリー
ル基；ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピ
ル基等のアラルキル基；及びこれらの炭化水素基の水素
原子の一部又は全部が塩素、フッ素、臭素などのハロゲ
ン原子、シアン基等で置換された基、例えばクロロメチ
ル基、トリフルオロプロピル基、クロロフェニル基、ブ
ロモフェニル基、ジブロモフェニル基、テトラクロロフ
ェニル基、フルオロフェニル基、ジフルオロフェニル基
等のハロゲン化炭化水素基やα−シアノエチル基、β−
シアノプロピル基、γ−シアノプロピル基等のシアノア
ルキル基等の非置換又は置換の１価炭化水素基を挙げる
ことができる。また、この基Ｒ2は２個のＲ2が結合して
炭素原子数６以下の低級アルキレン基を形成してもよ
く、このような低級アルキレン基としては、例えばエチ
レン基、トリメチレン基、メチルメチレン基、テトラメ
チレン基、ヘキサメチレン基等を例示することができ
る。
置換又は非置換の１価炭化水素基としては炭素数１〜１
２、特に１〜１０のものが好ましく、その適当な例とし
ては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル
基、ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ド
デシル基等のアルキル基；シクロペンチル基、シクロヘ
キシル基、シクロブチル基等のシクロアルキル基；フェ
ニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリー
ル基；ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピ
ル基等のアラルキル基；及びこれらの炭化水素基の水素
原子の一部又は全部が塩素、フッ素、臭素などのハロゲ
ン原子、シアン基等で置換された基、例えばクロロメチ
ル基、トリフルオロプロピル基、クロロフェニル基、ブ
ロモフェニル基、ジブロモフェニル基、テトラクロロフ
ェニル基、フルオロフェニル基、ジフルオロフェニル基
等のハロゲン化炭化水素基やα−シアノエチル基、β−
シアノプロピル基、γ−シアノプロピル基等のシアノア
ルキル基等の非置換又は置換の１価炭化水素基を挙げる
ことができる。また、この基Ｒ2は２個のＲ2が結合して
炭素原子数６以下の低級アルキレン基を形成してもよ
く、このような低級アルキレン基としては、例えばエチ
レン基、トリメチレン基、メチルメチレン基、テトラメ
チレン基、ヘキサメチレン基等を例示することができ
る。
【００１３】ａ，ｂは上記の通りであるが、好ましくは
ａ，ｂはそれぞれ０．０００５≦ａ≦１、１．５≦ｂ＜
２．４、１．５＜ａ＋ｂ＜２．５、より好ましくは０．
００１≦ａ≦０．５、１．８≦ｂ≦２．１、１．８＜ａ
＋ｂ≦２．２を満足する数である。
ａ，ｂはそれぞれ０．０００５≦ａ≦１、１．５≦ｂ＜
２．４、１．５＜ａ＋ｂ＜２．５、より好ましくは０．
００１≦ａ≦０．５、１．８≦ｂ≦２．１、１．８＜ａ
＋ｂ≦２．２を満足する数である。
【００１４】上記オルガノポリシロキサンは、直鎖状、
分岐状、環状の構造、あるいは三次元網状構造のレジン
状等のいずれでもよく、これらの混合物であってもよい
が、通常は、主鎖部分が基本的にジオルガノシロキサン
単位の繰り返しからなり、分子鎖両末端がトリオルガノ
シロキシ基で封鎖された、直鎖状のジオルガノポリシロ
キサンであることが好ましい。
分岐状、環状の構造、あるいは三次元網状構造のレジン
状等のいずれでもよく、これらの混合物であってもよい
が、通常は、主鎖部分が基本的にジオルガノシロキサン
単位の繰り返しからなり、分子鎖両末端がトリオルガノ
シロキシ基で封鎖された、直鎖状のジオルガノポリシロ
キサンであることが好ましい。
【００１５】また、上記オルガノポリシロキサン（Ａ）
の２５℃における粘度は、１００〜１０００００ｃｐ、
特に３００〜５０００ｃｐの範囲にあることが好適であ
る。１００ｃｐよりも低いと、流れやすく、また硬化物
の物理的性質が不満足なものとなりやすく、一方、１０
００００ｃｐを越えると作業性及び泡抜けが悪くなる。
の２５℃における粘度は、１００〜１０００００ｃｐ、
特に３００〜５０００ｃｐの範囲にあることが好適であ
る。１００ｃｐよりも低いと、流れやすく、また硬化物
の物理的性質が不満足なものとなりやすく、一方、１０
００００ｃｐを越えると作業性及び泡抜けが悪くなる。
【００１６】本発明においては、上記（Ａ）成分のアル
ケニル基含有オルガノポリシロキサンに加えて、（Ｂ）
成分としてアルケニル基含有オルガノシロキサンオリゴ
マーを配合するもので、この（Ｂ）成分のオルガノシロ
キサンオリゴマーは、本発明組成物のアミン化合物に対
する被毒耐性を高める上で重要な働きをするものであ
る。
ケニル基含有オルガノポリシロキサンに加えて、（Ｂ）
成分としてアルケニル基含有オルガノシロキサンオリゴ
マーを配合するもので、この（Ｂ）成分のオルガノシロ
キサンオリゴマーは、本発明組成物のアミン化合物に対
する被毒耐性を高める上で重要な働きをするものであ
る。
【００１７】該オルガノシロキサンオリゴマーはケイ素
原子に結合したアルケニル基が分子末端のみに、即ち≡
ＳｉＯ1/2単位で示される単官能シロキシ単位（即ち、
トリオルガノシロキシ単位）のケイ素原子上のみに存在
する必要がある。もしアルケニル基が分子末端以外に存
在した場合、ゲルの硬さ安定性が非常に悪くなるという
問題を生じる。かつケイ素原子に結合したアルケニル基
は１分子中に少なくとも３個、通常３〜５０個、好まし
くは３〜１０個程度有する必要がある。このことによ
り、アルケニル基が常に付加反応触媒に配位することで
被毒成分による影響を受けにくくし、本発明の目的を達
成することができる。（Ｂ）成分におけるアルケニル基
としては、炭素原子数が２〜８の範囲にあるものが好適
であり、具体的にはビニル基、アリル基、プロペニル
基、１−ブテニル基、１−ヘキセニル基等を例示するこ
とができる。ケイ素原子に結合する残余の有機基は脂肪
族不飽和結合を含まぬ置換又は非置換の１価炭化水素基
で、（Ａ）成分におけるＲ2と同様の炭素数１〜１２、
特に１〜１０のものが例示されるが、合成の容易さから
メチル基が好ましい。この（Ｂ）成分のオルガノシロキ
サンオリゴマー中のアルケニル基は、例えば（ＣＨ2＝
ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ1/2単位として存在することが
好ましい。また、このオリゴマーとしては、メチルビニ
ルシロキサンオリゴマーが代表的なものとして挙げられ
る。
原子に結合したアルケニル基が分子末端のみに、即ち≡
ＳｉＯ1/2単位で示される単官能シロキシ単位（即ち、
トリオルガノシロキシ単位）のケイ素原子上のみに存在
する必要がある。もしアルケニル基が分子末端以外に存
在した場合、ゲルの硬さ安定性が非常に悪くなるという
問題を生じる。かつケイ素原子に結合したアルケニル基
は１分子中に少なくとも３個、通常３〜５０個、好まし
くは３〜１０個程度有する必要がある。このことによ
り、アルケニル基が常に付加反応触媒に配位することで
被毒成分による影響を受けにくくし、本発明の目的を達
成することができる。（Ｂ）成分におけるアルケニル基
としては、炭素原子数が２〜８の範囲にあるものが好適
であり、具体的にはビニル基、アリル基、プロペニル
基、１−ブテニル基、１−ヘキセニル基等を例示するこ
とができる。ケイ素原子に結合する残余の有機基は脂肪
族不飽和結合を含まぬ置換又は非置換の１価炭化水素基
で、（Ａ）成分におけるＲ2と同様の炭素数１〜１２、
特に１〜１０のものが例示されるが、合成の容易さから
メチル基が好ましい。この（Ｂ）成分のオルガノシロキ
サンオリゴマー中のアルケニル基は、例えば（ＣＨ2＝
ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ1/2単位として存在することが
好ましい。また、このオリゴマーとしては、メチルビニ
ルシロキサンオリゴマーが代表的なものとして挙げられ
る。
【００１８】この（Ｂ）成分のオルガノシロキサンオリ
ゴマーの分子量は、３００〜１００００、特に３００〜
１０００であることが好ましく、また１分子中のケイ素
原子の数は４〜５０、特に４〜２０であることが好まし
い。また、この（Ｂ）成分のオルガノシロキサンオリゴ
マーの２５℃における粘度は、通常１００ｃｐ以下、好
ましくは０．５〜１００ｃｐ、より好ましくは１〜５０
ｃｐの範囲にあることが好適である。
ゴマーの分子量は、３００〜１００００、特に３００〜
１０００であることが好ましく、また１分子中のケイ素
原子の数は４〜５０、特に４〜２０であることが好まし
い。また、この（Ｂ）成分のオルガノシロキサンオリゴ
マーの２５℃における粘度は、通常１００ｃｐ以下、好
ましくは０．５〜１００ｃｐ、より好ましくは１〜５０
ｃｐの範囲にあることが好適である。
【００１９】（Ｂ）成分のオルガノシロキサンオリゴマ
ーとしては、下記のものを例示することができる。
ーとしては、下記のものを例示することができる。
【００２０】
【化１】 （但し、Ｍｅはメチル基、Ｖｉはビニル基を示し、ｎは
０〜５０、好ましくは０〜３０、より好ましくは０〜１
０、ｍは４〜１０、好ましくは４〜７の整数である。）
０〜５０、好ましくは０〜３０、より好ましくは０〜１
０、ｍは４〜１０、好ましくは４〜７の整数である。）
【００２１】（Ｂ）成分の使用量は、（Ａ）成分１００
重量部当り０．０５〜１０重量部であり、好ましくは
０．２〜５重量部である。（Ｂ）成分の添加量が０．０
５重量部未満であるとアミン化合物に対する被毒耐性は
向上せず、１０重量部を越えると得られるゲル特性の機
械的強度が低下する。
重量部当り０．０５〜１０重量部であり、好ましくは
０．２〜５重量部である。（Ｂ）成分の添加量が０．０
５重量部未満であるとアミン化合物に対する被毒耐性は
向上せず、１０重量部を越えると得られるゲル特性の機
械的強度が低下する。
【００２２】（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンは、ケイ素原子に結合した水素原子（ＳｉＨ
基）を１分子中に２個以上、好ましくは３個以上有する
ものであり、該水素原子と前記オルガノポリシロキサン
（Ａ）とオルガノシロキサンオリゴマー（Ｂ）中のアル
ケニル基とが付加反応してゲル硬化物を形成するもので
あり、下記平均組成式（２）で表されるものである。
シロキサンは、ケイ素原子に結合した水素原子（ＳｉＨ
基）を１分子中に２個以上、好ましくは３個以上有する
ものであり、該水素原子と前記オルガノポリシロキサン
（Ａ）とオルガノシロキサンオリゴマー（Ｂ）中のアル
ケニル基とが付加反応してゲル硬化物を形成するもので
あり、下記平均組成式（２）で表されるものである。
【００２３】 Ｒ3 cＨdＳｉＯ(4-c-d)/2 …（２） （式中、Ｒ3は置換又は非置換の１価炭化水素基を示
し、ｃ，ｄは０＜ｃ＜３、０＜ｄ≦２、０．８＜ｃ＋ｄ
≦３を満足する正数である。）
し、ｃ，ｄは０＜ｃ＜３、０＜ｄ≦２、０．８＜ｃ＋ｄ
≦３を満足する正数である。）
【００２４】ここで、Ｒ3としては、上記Ｒ2と同様の脂
肪族不飽和結合を有さない通常炭素数１〜１２、特に１
〜１０の基が挙げられるが、Ｒ1と同様の炭素数２〜８
のアルケニル基であってもよい。また、ｃ，ｄは上記の
通りの正数であるが、より好ましくは０．８＜ｃ≦２．
２、０．００２≦ｄ≦１、１≦ｃ＋ｄ≦２．５を満足す
る正数である。
肪族不飽和結合を有さない通常炭素数１〜１２、特に１
〜１０の基が挙げられるが、Ｒ1と同様の炭素数２〜８
のアルケニル基であってもよい。また、ｃ，ｄは上記の
通りの正数であるが、より好ましくは０．８＜ｃ≦２．
２、０．００２≦ｄ≦１、１≦ｃ＋ｄ≦２．５を満足す
る正数である。
【００２５】なお、上記オルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンの構造は特に限定されず、直鎖状、分岐状、環
状あるいは三次元網状構造の樹脂状物のいずれでもよ
く、これらの１種を単独で又は２種以上を併用して用い
ることができる。
ロキサンの構造は特に限定されず、直鎖状、分岐状、環
状あるいは三次元網状構造の樹脂状物のいずれでもよ
く、これらの１種を単独で又は２種以上を併用して用い
ることができる。
【００２６】また、（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサンは、合成の容易さという観点から２５
℃における粘度が１０００ｃｐ以下、通常０．１〜１０
００ｃｐ、特に０．５〜５００ｃｐのものが好ましい。
ンポリシロキサンは、合成の容易さという観点から２５
℃における粘度が１０００ｃｐ以下、通常０．１〜１０
００ｃｐ、特に０．５〜５００ｃｐのものが好ましい。
【００２７】本発明のシリコーンゲル組成物中の（Ｃ）
成分量は、該組成物を硬化する場合に発泡せず、得られ
るゲル状硬化物の耐熱性、物理的特性が良好であるとい
う観点から、（Ｃ）成分中のＳｉＨ基が前記（Ａ），
（Ｂ）成分中に含まれるアルケニル基１モル当り０．４
〜１．５モルとなる量であることが好ましく、更に０．
７〜１．２モルとなる量であることがより好ましい。
成分量は、該組成物を硬化する場合に発泡せず、得られ
るゲル状硬化物の耐熱性、物理的特性が良好であるとい
う観点から、（Ｃ）成分中のＳｉＨ基が前記（Ａ），
（Ｂ）成分中に含まれるアルケニル基１モル当り０．４
〜１．５モルとなる量であることが好ましく、更に０．
７〜１．２モルとなる量であることがより好ましい。
【００２８】本発明に用いられる付加反応触媒（Ｄ）
は、（Ａ），（Ｂ）成分中のアルケニル基と（Ｃ）成分
中のＳｉＨ基との付加反応を促進するものであればいか
なる触媒を使用してもよく、例えば白金族金属系触媒が
挙げられる。白金族金属系触媒としては、例えば塩化白
金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフ
ィン類、ビニルシロキサン又はアセチレン化合物との配
位化合物、テトラキス（トリフェニルホスフィン）パラ
ジウム、クロロトリス（トリフェニルホスフィン）ロジ
ウム等が使用されるが、特に好ましいのは白金系化合物
である。
は、（Ａ），（Ｂ）成分中のアルケニル基と（Ｃ）成分
中のＳｉＨ基との付加反応を促進するものであればいか
なる触媒を使用してもよく、例えば白金族金属系触媒が
挙げられる。白金族金属系触媒としては、例えば塩化白
金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフ
ィン類、ビニルシロキサン又はアセチレン化合物との配
位化合物、テトラキス（トリフェニルホスフィン）パラ
ジウム、クロロトリス（トリフェニルホスフィン）ロジ
ウム等が使用されるが、特に好ましいのは白金系化合物
である。
【００２９】（Ｄ）成分は触媒量であり、通常（Ａ）〜
（Ｃ）成分の合計量に対して白金原子として０．１〜５
００ｐｐｍ、好ましくは１〜１００ｐｐｍの割合で配合
される。
（Ｃ）成分の合計量に対して白金原子として０．１〜５
００ｐｐｍ、好ましくは１〜１００ｐｐｍの割合で配合
される。
【００３０】本発明のシリコーンゲル組成物において
は、上記の（Ａ）〜（Ｄ）成分以外にも、必要に応じて
従来公知の各種添加剤を添加することができる。
は、上記の（Ａ）〜（Ｄ）成分以外にも、必要に応じて
従来公知の各種添加剤を添加することができる。
【００３１】例えば、ヒュームドシリカ、シリカアエロ
ジル、沈降性シリカ、粉砕シリカ、けいそう土、酸化
鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、炭酸カルシウム、炭酸マグ
ネシウム、炭酸亜鉛、カーボンブラック等の無機充填剤
を添加して、本発明のシリコーンゲル組成物から得られ
るゲル状硬化物の硬さ、機械的強度を調整することがで
きる。また、中空無機充填剤、中空有機質充填剤、オル
ガノシリコーンレジン、ゴム質の球状充填剤等も添加す
ることができる。更に、アセチレン化合物、有機リン化
合物等の反応制御剤を添加して硬化反応の制御を行うこ
とも可能である。更に、ＳｉＨ基を１分子中に１個有す
るオルガノハイドロジェンポリシロキサンを添加して、
硬化物の硬さ等を調整することもできる。これらの添加
物の使用量は得られるゲル状硬化物の特性を損なわない
限りにおいては任意である。
ジル、沈降性シリカ、粉砕シリカ、けいそう土、酸化
鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、炭酸カルシウム、炭酸マグ
ネシウム、炭酸亜鉛、カーボンブラック等の無機充填剤
を添加して、本発明のシリコーンゲル組成物から得られ
るゲル状硬化物の硬さ、機械的強度を調整することがで
きる。また、中空無機充填剤、中空有機質充填剤、オル
ガノシリコーンレジン、ゴム質の球状充填剤等も添加す
ることができる。更に、アセチレン化合物、有機リン化
合物等の反応制御剤を添加して硬化反応の制御を行うこ
とも可能である。更に、ＳｉＨ基を１分子中に１個有す
るオルガノハイドロジェンポリシロキサンを添加して、
硬化物の硬さ等を調整することもできる。これらの添加
物の使用量は得られるゲル状硬化物の特性を損なわない
限りにおいては任意である。
【００３２】本発明のシリコーンゲル組成物は、硬化し
てシリコーンゲルを与えるものであるが、その硬化条件
としては特に限定されないものの、通常６０〜１５０℃
の温度で３０〜１８０分間程度の硬化条件とすることが
好ましい。この場合、本発明の組成物は、上記（Ｂ）成
分の配合により、アミン化合物による硬化阻害が可及的
に防止されたもので、ポッティング剤、封止材等として
好適に用いられる。
てシリコーンゲルを与えるものであるが、その硬化条件
としては特に限定されないものの、通常６０〜１５０℃
の温度で３０〜１８０分間程度の硬化条件とすることが
好ましい。この場合、本発明の組成物は、上記（Ｂ）成
分の配合により、アミン化合物による硬化阻害が可及的
に防止されたもので、ポッティング剤、封止材等として
好適に用いられる。
【００３３】
【発明の効果】本発明のシリコーンゲル組成物は、アミ
ン化合物による硬化阻害が可及的に防止されたものであ
る。
ン化合物による硬化阻害が可及的に防止されたものであ
る。
【００３４】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。なお、下記例において、部は重量部を示
し、Ｍｅはメチル基、Ｖｉはビニル基である。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。なお、下記例において、部は重量部を示
し、Ｍｅはメチル基、Ｖｉはビニル基である。
【００３５】〔実施例１〕２５℃において８００ｃｐの
粘度を有し、９９モル％のＭｅ2ＳｉＯ単位、０．３２
モル％のＶｉＭｅ2ＳｉＯ0.5単位及び０．６８モル％の
Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位より本質的になる、一分子中に平均
０．６４個のビニル基を含有するジメチルポリシロキサ
ン１００部と、下記式のシリコーンオリゴマーを０．３
部と、２５℃において１００ｃｐの粘度を有し、６２モ
ル％のＭｅ2ＳｉＯ単位、３７モル％のＭｅ ＨＳｉＯ単
位及び１モル％のＭｅ3ＳｉＯ0.5単位からなるメチルハ
イドロジェンポリシロキサン１．２２部と、エチニルシ
クロヘキサノール０．１部とを均一に混合した。その
後、白金と１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン
とからなる錯体の触媒を粘度６００ｃｐ（２５℃）の両
末端ビニル基封鎖ジメチルポリシロキサンに溶かし、白
金濃度を１重量％に調整したものを０．０５部加え、均
一に混合し、組成物−１を調製した。
粘度を有し、９９モル％のＭｅ2ＳｉＯ単位、０．３２
モル％のＶｉＭｅ2ＳｉＯ0.5単位及び０．６８モル％の
Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位より本質的になる、一分子中に平均
０．６４個のビニル基を含有するジメチルポリシロキサ
ン１００部と、下記式のシリコーンオリゴマーを０．３
部と、２５℃において１００ｃｐの粘度を有し、６２モ
ル％のＭｅ2ＳｉＯ単位、３７モル％のＭｅ ＨＳｉＯ単
位及び１モル％のＭｅ3ＳｉＯ0.5単位からなるメチルハ
イドロジェンポリシロキサン１．２２部と、エチニルシ
クロヘキサノール０．１部とを均一に混合した。その
後、白金と１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン
とからなる錯体の触媒を粘度６００ｃｐ（２５℃）の両
末端ビニル基封鎖ジメチルポリシロキサンに溶かし、白
金濃度を１重量％に調整したものを０．０５部加え、均
一に混合し、組成物−１を調製した。
【００３６】〔実施例２〕実施例１において使用したシ
リコーンオリゴマーの代りに下記式のオリゴマーを使用
した以外は実施例１と同様に配合して組成物−２を調製
した。
リコーンオリゴマーの代りに下記式のオリゴマーを使用
した以外は実施例１と同様に配合して組成物−２を調製
した。
【００３７】〔実施例３〕実施例１において使用したシ
リコーンオリゴマーの代りに下記式のオリゴマーを使用
した以外は実施例１と同様に配合して組成物−３を調製
した。
リコーンオリゴマーの代りに下記式のオリゴマーを使用
した以外は実施例１と同様に配合して組成物−３を調製
した。
【００３８】〔実施例４〕実施例１において使用したシ
リコーンオリゴマーの代りに下記式のオリゴマーを使用
した以外は実施例１と同様に配合して組成物−４を調製
した。
リコーンオリゴマーの代りに下記式のオリゴマーを使用
した以外は実施例１と同様に配合して組成物−４を調製
した。
【００３９】〔比較例１〕実施例１において使用したシ
リコーンオリゴマーの代りに下記式のオリゴマーを使用
した以外は実施例１と同様に配合して組成物−５を調製
した。
リコーンオリゴマーの代りに下記式のオリゴマーを使用
した以外は実施例１と同様に配合して組成物−５を調製
した。
【００４０】〔比較例２〕実施例１において使用したシ
リコーンオリゴマーを使用せず、かつ実施例１で使用し
たものと同一のメチルハイドロジェンポリシロキサン
０．７部を使用した以外は実施例１と同様に配合して組
成物−６を調製した。
リコーンオリゴマーを使用せず、かつ実施例１で使用し
たものと同一のメチルハイドロジェンポリシロキサン
０．７部を使用した以外は実施例１と同様に配合して組
成物−６を調製した。
【００４１】
【化２】
【００４２】次に、上で得られた組成物１〜６を１５０
℃で３０分間加熱したところ、硬化して透明なゲル状物
が得られた。これらの硬化物のＪＩＳ−Ｋ６３０１にお
ける硬度はいずれも０であった。また、１／４スケール
の針入度計でゲル状物の針入度（ＡＳＴＭ Ｄ−１４０
３による）を測定したところ、表１に初期値として示す
結果が得られた。
℃で３０分間加熱したところ、硬化して透明なゲル状物
が得られた。これらの硬化物のＪＩＳ−Ｋ６３０１にお
ける硬度はいずれも０であった。また、１／４スケール
の針入度計でゲル状物の針入度（ＡＳＴＭ Ｄ−１４０
３による）を測定したところ、表１に初期値として示す
結果が得られた。
【００４３】また、上記の組成物１〜６に、アミノシラ
ン化合物であるγ−アミノプロピルトリエトキシシラン
の１０重量％トルエン溶液をアミン化合物として１００
ｐｐｍ加え、均一に混合した。得られた混合物を１５０
℃で３０分間加熱したところ、表１に示す針入度を示し
た。
ン化合物であるγ−アミノプロピルトリエトキシシラン
の１０重量％トルエン溶液をアミン化合物として１００
ｐｐｍ加え、均一に混合した。得られた混合物を１５０
℃で３０分間加熱したところ、表１に示す針入度を示し
た。
【００４４】上記の結果から、本発明の実施例である組
成物１〜４のゲル状組成物は比較例である組成物５，６
に比較して、アミン化合物に対する被毒耐性を有してい
ることがわかる。
成物１〜４のゲル状組成物は比較例である組成物５，６
に比較して、アミン化合物に対する被毒耐性を有してい
ることがわかる。
【００４５】
【表１】
Claims (1)
- 【請求項１】 （Ａ）下記平均組成式（１）： Ｒ1 aＲ2 bＳｉＯ(4-a-b)/2 …（１） （式中、Ｒ1はアルケニル基、Ｒ2は脂肪族不飽和結合を
有さない置換又は非置換の１価炭化水素基を示し、ａ，
ｂは０＜ａ＜３、０＜ｂ＜３、１＜ａ＋ｂ＜３を満足す
る正数である。）で表され、ケイ素原子に結合したアル
ケニル基を１分子中に平均して０．１〜２個有し、２５
℃における粘度が１００〜１０００００ｃｐであるオル
ガノポリシロキサンを１００重量部、（Ｂ）ケイ素原子
に結合したアルケニル基が分子末端のみに存在し、かつ
該アルケニル基を１分子中に少なくとも３個有するオル
ガノシロキサンオリゴマーを０．０５〜１０重量部、
（Ｃ）下記平均組成式（２）： Ｒ3 cＨdＳｉＯ(4-c-d)/2 …（２） （式中、Ｒ3は置換又は非置換の１価炭化水素基を示
し、ｃ，ｄは０＜ｃ＜３、０＜ｄ≦２、０．８＜ｃ＋ｄ
≦３を満足する正数である。）で表され、ケイ素原子に
結合した水素原子を１分子中に２個以上有するオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンを該ケイ素原子結合水素
原子の数が上記（Ａ），（Ｂ）成分のケイ素原子結合ア
ルケニル基１個に対して０．４〜１．５個となる量、
（Ｄ）付加反応触媒を触媒量含有してなることを特徴と
するシリコーンゲル組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15231295A JPH0853622A (ja) | 1994-06-07 | 1995-05-26 | シリコーンゲル組成物 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14866194 | 1994-06-07 | ||
| JP6-148661 | 1994-06-07 | ||
| JP15231295A JPH0853622A (ja) | 1994-06-07 | 1995-05-26 | シリコーンゲル組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0853622A true JPH0853622A (ja) | 1996-02-27 |
Family
ID=26478785
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15231295A Pending JPH0853622A (ja) | 1994-06-07 | 1995-05-26 | シリコーンゲル組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0853622A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09202790A (ja) * | 1995-12-05 | 1997-08-05 | Wacker Chemie Gmbh | 低分子有機珪素化合物及び架橋性材料 |
| JP2000026733A (ja) * | 1998-07-06 | 2000-01-25 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコーンゲルシート、組成物およびその製法 |
| JP2002322364A (ja) * | 2001-04-26 | 2002-11-08 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | シリコーンゲル組成物 |
| JP2005162859A (ja) * | 2003-12-02 | 2005-06-23 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 付加反応硬化型オルガノポリシロキサン樹脂組成物および光学部材 |
| JP2007103494A (ja) * | 2005-09-30 | 2007-04-19 | Nichia Chem Ind Ltd | シリコーンゴム封止型発光装置、及び該発光装置の製造方法 |
| JP2007099835A (ja) * | 2005-09-30 | 2007-04-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコーンゴム硬化物の表面タック性を低減する方法、半導体封止用液状シリコーンゴム組成物、シリコーンゴム封止型半導体装置、及び該半導体装置の製造方法 |
| EP1852468A1 (en) * | 2006-05-02 | 2007-11-07 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Curable silicone gel composition for application and curing in locations where solder flux exists, and method of improving flux resistance of silicone gel and method of forming a flux resistant silicone using the composition |
| JP4870681B2 (ja) * | 2004-11-19 | 2012-02-08 | ダウ・コーニング・コーポレイション | シリコーン組成物および硬化したシリコーン樹脂 |
| WO2012144481A1 (ja) * | 2011-04-20 | 2012-10-26 | セントラル硝子株式会社 | シロキサン化合物およびその硬化物 |
| WO2015178475A1 (ja) * | 2014-05-23 | 2015-11-26 | 株式会社ダイセル | 分岐鎖状ポリオルガノシロキシシルアルキレン、その製造方法、硬化性樹脂組成物、及び半導体装置 |
| JP2017145229A (ja) * | 2016-02-19 | 2017-08-24 | 国立大学法人群馬大学 | ルイス酸を用いた環状シロキサンの製造方法 |
-
1995
- 1995-05-26 JP JP15231295A patent/JPH0853622A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09202790A (ja) * | 1995-12-05 | 1997-08-05 | Wacker Chemie Gmbh | 低分子有機珪素化合物及び架橋性材料 |
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| US8057906B2 (en) | 2005-09-30 | 2011-11-15 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of reducing surface tackiness of silicone rubber cured product, liquid silicone rubber composition for sealing semiconductor, silicone rubber-sealed semiconductor device, and method of producing semiconductor device |
| JP2007103494A (ja) * | 2005-09-30 | 2007-04-19 | Nichia Chem Ind Ltd | シリコーンゴム封止型発光装置、及び該発光装置の製造方法 |
| EP1852468A1 (en) * | 2006-05-02 | 2007-11-07 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Curable silicone gel composition for application and curing in locations where solder flux exists, and method of improving flux resistance of silicone gel and method of forming a flux resistant silicone using the composition |
| WO2012144481A1 (ja) * | 2011-04-20 | 2012-10-26 | セントラル硝子株式会社 | シロキサン化合物およびその硬化物 |
| WO2015178475A1 (ja) * | 2014-05-23 | 2015-11-26 | 株式会社ダイセル | 分岐鎖状ポリオルガノシロキシシルアルキレン、その製造方法、硬化性樹脂組成物、及び半導体装置 |
| JP2017145229A (ja) * | 2016-02-19 | 2017-08-24 | 国立大学法人群馬大学 | ルイス酸を用いた環状シロキサンの製造方法 |
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