JP2007297556A - 半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させるのに用いられる硬化性シリコーンゲル組成物、該組成物を用いるシリコーンゲルの耐フラックス性向上方法及び耐フラックス性シリコーンゲルの形成方法 - Google Patents
半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させるのに用いられる硬化性シリコーンゲル組成物、該組成物を用いるシリコーンゲルの耐フラックス性向上方法及び耐フラックス性シリコーンゲルの形成方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】(A)ジオルガノビニルシロキシ末端封鎖オルガノポリシロキサン、(B)非官能性オルガノポリシロキサン、(C)1分子中に平均3個以上のケイ素原子結合の水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び(D)ヒドロシリル化反応触媒を含有してなり、半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させるのに用いられる硬化性シリコーンゲル組成物。該組成物を使用するシリコーンゲルの耐半田性向上方法、及び耐半田性に優れるシリコーンゲルの形成方法。
【選択図】なし
Description
(A)下記一般式(1)で表されるジオルガノビニルシロキシ末端封鎖オルガノポリシロ
キサン: 100質量部
(B)非官能性オルガノポリシロキサン 10〜200質量部
(C)1分子中に平均3個以上のケイ素原子結合の水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:本成分の1分子中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子のモル数が、(A)成分のオルガノポリシロキサンが有するケイ素原子結合ビニル基1モル当たり、0.4〜3.0となる量、及び
(D)触媒量のヒドロシリル化反応触媒
を含有してなり、半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させるのに用いられる硬化性シリコーンゲル組成物を提供する。
−(A)成分−
(A)成分のオルガノポリシロキサンは、下記一般式(1)で表される、主鎖がジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなり、分子鎖両末端がジオルガノビニルシロキシ基で封鎖された直鎖状のジオルガノポリシロキサン(ここでオルガノ基は、脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基を意味する。)である。本発明の硬化性シリコーンゲル組成物において、ベースポリマーである(A)成分としては、2官能性ジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなる直鎖状シロキサン連鎖構造の末端を構成する全ての単官能性シロキシ単位のケイ素原子上にビニル基を有するものであることが、耐フラックス向上の点で重要である。
(B)成分の非官能性オルガノポリシロキサンは、例えば、下記平均組成式(2):
R1 aSiO(4-a)/2 (2)
〔式中、R1はアルケニル基等の脂肪族不飽和炭化水素基を除く非置換又は置換の一価炭化水素基であり、aは0<a<3、好ましくは1.95〜2.2、より好ましくは1.98〜2.05の範囲の数である。〕
で表される直鎖状又は分岐状、好ましくは直鎖状の非官能性オルガノポリシロキサンである。ここで非官能とは、(A)成分中のアルケニル基と(B)成分中のヒドロシリル基(SiH基)との付加反応に関与する官能性基を分子中に含有しないことを意味する。
(C)成分は、1分子中に平均3個以上のケイ素原子結合の水素原子(即ち、SiHで示されるヒドロシリル基)を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、本発明の組成物において架橋剤として作用する。
R2 bHcSiO(4-b-c)/2 (3)
上記式(3)中、R2は、脂肪族不飽和結合を除く、好ましくは炭素原子数1〜10の、珪素原子に結合した非置換又は置換の一価炭化水素基であり、このR2における非置換又は置換の一価炭化水素基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル墓、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル墓、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基や、これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭素、塩素等のハロゲン原子で置換したもの、例えばクロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフロロプロピル基等が挙げられる。R2の非置換又は置換の一価炭化水素基としては、好ましくはアルキル基、アリール基であり、より好ましくはメチル基、フェニル基である。また、bは0.7〜2.1、cはO.001〜1.0で、かつb+cが0.8〜3.0を満足する正数であり、好ましくは、bは1.0〜2.0、cは0.01〜1.0、b+cが1.5〜2.5である。
(D)成分のヒドロシリル化反応触媒は、(A)成分のビニル基含有オルガノポリシロキサンと(C)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとの付加反応(ヒドロシリル化反応)を促進させる作用を有する限り、特に限定されない。(D)成分としては、例えば、従来から公知のヒドロシリル化反応触媒を使用することができる。その具体例としては、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィン類、ビニルシロキサン又はアセチレン化合物との配位化合物、テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、クロロトリス(トリフェニルホスフィン)ロジウム等が挙げられるが、特に白金系化合物が好ましい。
本発明の組成物に、必要に応じて、本発明の目的を損なわない範囲において、上記の(A)〜(D)成分以外の任意的な成分を配合することができる。例えば、付加反応触媒に対して硬化抑制効果を持つ化合物とされている従来公知の制御剤化合物はすべて使用することができる。このような化合物としては、トリフェニルホスフィンなどのリン含有化合物、トリブチルアミンやテトラメチルエチレンジアミン、ベンゾトリアゾールなどの窒素含有化合物、硫黄含有化合物、アセチレン系化合物、アルケニル基を2個以上含む化合物、ハイドロパーオキシ化合物、マレイン酸誘導体などが例示される。制御剤化合物による硬化遅延効果の度合は、制御剤化合物の化学構造によって大きく異なるため、制御剤化合物の添加量は、使用する制御剤化合物の個々について最適な量に調整することが好ましく、一般には、その添加量が少なすぎると室温での長期貯蔵安定性が得られない場合があり、逆に多すぎるとかえって硬化が阻害されるおそれがある。
本発明の組成物は、半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させるのに用いられる。即ち、IC基板などの各種電気、電子回路基板等の無洗浄化により、半導体の実装プロセスにおいてこれら基板等の上に半田フラックスが残存することが多いが、このような半田フラックスが存在する箇所に封止、絶縁・保護等のための被覆、機械的振動、衝撃の吸収などの目的で適用され硬化させるのに使用される。かかる用途において本発明の組成物は優れた耐フラックス性を発揮して硬化阻害が起こらず、シリコーンゲルに期待される良好な電気絶縁性、電気特性の安定性及び柔軟性が損なわれることがなく、安定にこれら基板等を封止又は被覆することができる。
(a)分子鎖末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された、粘度が5000mPa・sのジメチルポリシロキサン100質量部、
(b)分子鎖末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された、粘度が100mPa・sのジメチルポリシロキサン100質量部、
(c)粘度が250mPa・sである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子の含有量=1.08質量%、当該水素原子の1分子中の数:平均で約45)0.32質量部((a)成分中のケイ素原子結合ビニル基に対する本(c)成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比:SiH/SiVi=0.57)、
(e)1−エチニルシクロヘキサノール0.1質量部、及び
(d)塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体を白金金属として成分の合計量に対して5ppmを混合して組成物Aを調製した。
初めに、得られた組成物を、120℃で60分間加熱して硬化させ、透明なゲル状物を得た。このゲル状物の硬さ(針入度)をJIS K2220(1/4スケールコーン)の針入度計で測定した。
実施例1において、
(b)成分の量を50質量部に、(c)成分の量を0.34質量部(前記SiH/SiVi=0.62)に変更した以外は実施例1と同様にして組成物Bを調製した。
実施例1において、(b)成分を配合せず、(c)成分の配合量を0.22質量部(前記SiH/SiVi=0.4)に変更した以外は、実施例1と同様にして組成物Cを調製した。
分子鎖末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、主鎖を構成するジオルガノシロキサン単位全体に対してジメチルシロキサン単位99.6モル%とビニルメチルシロキサン単位0.4モル%を含有し、粘度が1000mPa・sのジメチルポリシロキサン100重量部、
分子鎖末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された、粘度が1000mPa・sのジメチルポリシロキサン85質量部、
25℃における粘度が18mPa・sの分子鎖両末端にケイ素原子結合水素原子を有するジメチルポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子含有量=0.13質量%、当該水素原子の1分子中の数:平均2)4.86質量部(前記SiH/SiVi=1.15)、1−エチニルシクロヘキサノール0.1質量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体を白金金属として成分の合計量に対して5ppmを混合して組成物Dを調製した。
分子鎖両末端の単官能性シロキシ単位2個のうち平均0.58個がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、且つ、残り平均1.42個がトリメチルシロキシ基で封鎖された、粘度が800mPa・sのジメチルポリシロキサン100質量部、分子鎖末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された、粘度が1000mPa・sのジメチルポリシロキサン25質量部、
粘度が100mPa・sである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子の含有量=0.51質量%、当該水素原子の1分子中の数:平均で約16)0.7質量部(前記ビニル基に対する本成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比:SiH/SiVi=0.94)、1−エチニルシクロヘキサノール0.1質量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体を白金金属として成分の合計量に対して5ppmを混合して組成物Eを調製した。
Claims (3)
- (A)下記一般式(1)で表されるジオルガノビニルシロキシ末端封鎖オルガノポリシロキサン: 100質量部
[式中、Rは脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基を示し、nは50〜1000である。]、
(B)非官能性オルガノポリシロキサン 10〜200質量部
(C)1分子中に平均3個以上のケイ素原子結合の水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:本成分の1分子中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子のモル数が、(A)成分のオルガノポリシロキサンが有するケイ素原子結合ビニル基1モル当たり、0.4〜3.0となる量、及び
(D)触媒量のヒドロシリル化反応触媒
を含有してなり、半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させるのに用いられる硬化性シリコーンゲル組成物。 - 請求項1に記載の組成物を硬化させることを特徴とするシリコーンゲルの耐フラックス性向上方法。
- 請求項1に記載の組成物を半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させることを特徴とする耐フラックス性シリコーンゲルの形成方法。
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