CN101052754B - 碳化硅衬底的表面重建方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳化硅衬底(1)的表面重建方法，该方法包括：在碳化硅衬底(1)表面形成硅膜(2)的硅膜形成步骤和在没有在硅膜(2)表面上提供多晶碳化硅衬底的情况下，热处理碳化硅衬底(1)和硅膜(2)的热处理步骤。此处，在热处理步骤后，可以包括去除硅膜(2)的硅膜去除步骤。另外，可以包括：在热处理步骤后氧化硅膜(2)以产生氧化硅膜的氧化硅膜形成步骤，以及去除氧化硅膜的氧化硅膜去除步骤。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅衬底的表面重建方法，特别涉及一种能够更简单地闭合碳化硅衬底表面中晶间缩孔的表面重建方法。
背景技术
碳化硅(SiC)具有比硅(Si)约3倍宽的带隙，约10倍高的击穿电压，约2倍高的饱和电子漂移速率，以及约3倍高的热导率，因而碳化硅具有硅所不拥有的特性。此外，碳化硅是热和化学稳定的半导体材料。因此，使用碳化硅衬底的器件有望作为可超越使用硅的器件的物理局限的功率器件，或者作为可在高温运行的耐环境性器件。
对于光学器件而言，针对更短波长的氮化镓(GaN)的材料开发得到研究。碳化硅相对于氮化镓的晶格失配明显小于其它化合物半导体的晶格失配。因此，碳化硅衬底作为氮化镓外延生长的衬底是感兴趣的。
此种碳化硅衬底可以通过切割例如由改进的Lely方法制备的单晶碳化硅至预定厚度的方法获得。改进的Lely方法是这样的方法，根据该方法，提供由石墨制成的坩埚，其中在坩埚的上部放置单晶碳化硅的晶种衬底，并且在其下部容纳碳化硅晶体粉末，在坩埚的内部提供惰性气体，其后，加热碳化硅晶体粉末，使碳化硅晶体粉末升华，由升华所产生的蒸气扩散在惰性气体中，传送到晶种衬底附近的区域，并且设置在低温的晶种衬底的表面附近重结晶，并且在晶种衬底的表面上生长单晶碳化硅。
然而，使用改进的Lely方法由此获得的碳化硅衬底所存在的问题在于，产生了许多晶间缩孔，所述晶间缩孔具有在碳化硅衬底的表面中的开口，并且是沿c-轴方向上延伸的中空晶体缺陷。
因而，例如日本专利公布号2004-292305(专利文件1)公开了一种方法，根据该方法，将单晶碳化硅的晶种衬底与多晶碳化硅衬底在它们之间有硅源的情况下彼此叠置，将它们容纳在密闭容器中，其后，将晶种衬底与多晶碳化硅衬底加热到1400℃至2300℃，衬底间的硅源熔融成为存在于衬底之间的超薄硅熔体，并且通过液相外延生长而在晶种衬底上单晶碳化硅就。所得晶间缩孔密度(晶间缩孔数/cm2)等于或小于1个/cm2。
根据此方法，当加热到1400℃至2300℃时，进入晶种衬底和位于晶种衬底上的多晶碳化硅衬底之间的部分的硅熔体，在这些衬底的界面处形成厚度约30μm至50μm的硅熔体层。硅熔体的厚度随着加热温度的升高而变得更薄，直至最终变为约30μm的厚度。然后，从多晶碳化硅衬底上流出的碳原子通过硅熔体层供给到晶种衬底上，并且通过液相外延生长而在晶种衬底上生长单晶碳化硅。据公开，在液相外延生长的单晶碳化硅的表面中，晶间缩孔缺陷密度等于或小于1个/cm2。
专利文件1：日本专利公布号2004-292305
发明内容
本发明要解决的问题
然而，对于专利文件1中所公布的方法来说，对于液相中晶体生长难以控制杂质，并且此处的问题在于，不可能形成或保持超低浓度层，而超低浓度层对于高击穿电压器件是必须的，并且其中在最大程度上妨碍了杂质的混合物。根据这种方法，必须分别准备例如晶种衬底、多晶碳化硅衬底、硅源和密闭容器，以及将晶种衬底和多晶碳化硅衬底以衬底彼此叠置并在其中间放置硅源的状态容纳在密闭容器中，并且此处的问题在于：制备本身需要相当的工作量。此外，根据这种方法，必须在晶种衬底表面的硅熔体层存在于衬底之间的状态下液相外延生长单晶碳化硅，因此此处的问题在于：硅熔体层难以控制并且单晶碳化硅的生长需要相当长的时间。并且，当生长单晶碳化硅时，生长表面附近的杂质浓度随时变化，因此此处的问题在于：难以控制杂质。
鉴于以上所述的情形，本发明的一个目的在于提供一种碳化硅衬底的表面重建方法，这种方法可以更简单地闭合碳化硅衬底表面中的晶间缩孔，而不在碳化硅衬底表面上外延生长碳化硅晶体。
解决问题的手段
本发明涉及一种碳化硅衬底的表面重建方法，该方法包括：在碳化硅衬底的表面形成硅膜的硅膜形成步骤；和在没有在硅膜表面上提供多晶碳化硅衬底的情况下，对碳化硅衬底和硅膜进行热处理的热处理步骤。
此处，优选地，根据本发明的碳化硅衬底的表面重建方法包括在形成硅膜之前，通过蚀刻或抛光碳化硅衬底的表面而进行平面化的步骤。
此外，根据本发明的碳化硅衬底的表面重建方法可以包括在热处理步骤后，去除硅膜的硅膜去除步骤。
此外，根据本发明的碳化硅衬底的表面重建方法可以包括在热处理步骤后，氧化所述的硅膜以产生氧化硅膜的氧化硅膜形成步骤，和去除氧化硅膜的氧化硅膜去除步骤。
此外，根据本发明的碳化硅衬底的表面重建方法，硅膜可以通过溅射或气相沉积方法形成。
此外，根据本发明的碳化硅衬底的表面重建方法，硅膜可以采用含硅液体或含硅气体来形成。此处，硅膜形成步骤和热处理步骤可以同时进行。
此外，根据本发明的碳化硅衬底的表面重建方法，硅膜优选地形成于碳化硅衬底的离面(off-plane)上。
发明效果
根据本发明，可以提供一种碳化硅衬底的表面重建方法，该方法能够更简单地闭合碳化硅衬底表面中的晶间缩孔。
附图说明
图1为示意性地表示根据本发明的碳化硅衬底表面重建方法的一个优选实施例的截面示意图。
图2为本发明实施例3中使用的用于形成硅膜的装置的截面示意图。
图3为本发明实施例4中使用的用于形成硅膜的装置的截面示意图。
参考符号描述
1碳化硅衬底，2硅膜，11衬底支架，12喷射器，13六氯二硅烷，14供气管，15气体混合物，16气相沉积装置，17气体排放出口
实施本发明的最佳方式
以下，描述本发明的一个实施方案。在本申请的附图中，同样的参考字符代表了同样或相应的部件。
在图1(A)至(C)中，所示的截面示意图图解地展示了根据本发明的碳化硅衬底的表面重建方法的一个优选实例。首先，如图1(A)所示，准备碳化硅衬底1。此处，碳化硅衬底1可以通过切割例如采用改进的Lely方法制备的碳化硅晶体至预定厚度来获得，或者可以通过采用市售碳化硅衬底来获得，或者可以通过在任意衬底上生长碳化硅晶体来获得。换言之，对本发明中使用的碳化硅衬底没有具体限制，只要此衬底具有由碳化硅晶体形成的表面即可。
之后，如图1(B)所示，在此碳化硅衬底1上形成硅膜2。在没有在硅膜的表面上提供多晶碳化硅衬底的情况下，热处理碳化硅衬底1，使得可以闭合在碳化硅衬底1中出现的晶间缩孔。本发明可以闭合晶间缩孔的原因据认为如下：碳化硅衬底1上形成硅膜2，并且在没有在硅膜2的表面上提供多晶碳化硅衬底的情况下，热处理碳化硅衬底1与硅膜2，因此，向在碳化硅衬底1表面中的晶间缩孔的开口中，在没有从外面过分地供给碳原子的情况下，仅由碳化硅衬底1供给碳原子。此外，由硅膜2将硅原子供给到开口中。于是，将碳化硅衬底1的表面重建，以在没有外延生长单晶碳化硅的情况下闭合晶间缩孔的开口。
首先，在高温、表面处于无序状态和能量稳定的条件下通过薄层(rarelayer)这样的晶体生长如升华和气相沉积时，容易出现晶间缩孔。形成硅膜2以后的加热使得过量硅原子由硅膜2供给给碳化硅衬底1的表面，从而可以促进碳化硅衬底1与硅膜2之间的界面处的原子传递。在加热以后的低温状态下，缺陷在表面中相当少，并且布置后的并且平坦的表面变得稳定。据认为，为此原因，重建表面以闭合晶间缩孔。
此处，可以容易地通过采用例如溅射或气相沉积而在碳化硅衬底1上，来形成硅膜2。此外，还可以通过在热处理碳化硅衬底1的同时，向碳化硅衬底1的上部喷射含硅的雾化液体(例如Si2Cl6)，来形成硅膜2。并且，还可以通过在热处理碳化硅衬底1的条件下，使含硅气体(例如SiH2Cl2或SiC14)与碳化硅衬底1的上部接触，来形成硅膜2。这样，通过向正在热处理的碳化硅衬底1的上部喷射含硅液体，或者通过使含硅气体与正在热处理的碳化硅衬底1的上部接触，可以同时进行硅膜2的形成以及碳化硅衬底1与硅膜2的热处理。
碳化硅衬底1上形成的硅膜2的厚度可以是例如，最少10nm和最多1μm。碳化硅衬底1和硅膜2热处理时的温度可以是例如，最低1300℃和最高1800℃。
根据本发明，在硅膜2形成以前，优选地，包括通过蚀刻或抛光表面将碳化硅衬底1的表面平面化的步骤。在碳化硅衬底1的表面中保留任何瑕疵的情况下，缺陷的补救受到阻碍。因此，优选地，进行平面化，以去除碳化硅衬底1表面中的瑕疵。
此处，蚀刻可以通过例如将碳化硅衬底1的表面暴露于氢气或HCl中，并且将其加热到至少1300℃的温度来实现。此外，抛光可以通过例如CMP(化学机械抛光)来实现。
优选地，硅膜2形成于为六方晶体的碳化硅衬底1的离面上。此处，离面可以形成为相对于六方碳化硅衬底1的(0001)面在例如[11-20]或[1-100]方向倾斜8°的面。总的来说，在没有形成六方碳化硅衬底1的(0001)面的离面的情况下，由于双晶的形成，存在碳化硅晶体不在碳化硅衬底1的(0001)面上生长的趋势。相反，在如上所述形成了离面的情况下，由于没有形成双晶，存在碳化硅晶体可以在碳化硅衬底1的离面上生长的趋势。于是，在将硅膜形成于六方碳化硅衬底1的离面上的情况下，当热处理碳化硅衬底1和硅膜2之后去除硅膜时，可以获得晶间缩孔减少的碳化硅衬底1的离面。因此，在这种碳化硅衬底1之后用作诸如器件的衬底的情况下，存在可以在衬底的表面上生长高质量的碳化硅晶体的趋势。
最后，如图1(C)所示，将碳化硅衬底1上的硅膜2通过例如用例如氢氟酸和硝酸的液体混合物的化学蚀刻而去除。因此，可以得到晶间缩孔闭合的碳化硅衬底1。并且，根据本发明，可以例如在氧气环境中加热碳化硅衬底1上的硅膜2以产生氧化硅膜，并且可以用例如氢氟酸化学蚀刻该氧化硅膜，以去除该氧化硅膜。
实施例
实施例1
首先，制备碳化硅衬底，其由商购的六方碳化硅晶体制成，并且形状为2英寸直径的盘。对于在[11-20]方向上相对于碳化硅衬底表面的(0001)面倾斜8°的离面，由使用光散射的方法测试晶间缩孔密度(晶间缩孔数/cm2)，测得晶间缩孔密度为96个(晶间缩孔/cm2)。
然后，在碳化硅衬底的离面上，通过溅射形成硅膜至100nm的厚度。之后，在压力为1×105Pa的氩气气氛的热处理炉中，将碳化硅衬底和硅膜于1500℃进行热处理。
最后，通过氢氟酸和硝酸的液体混合物去除硅膜。采用与上述方法相同的方法，测试去除了硅膜的碳化硅衬底的离面的晶间缩孔密度。密度减小到12个(晶间缩孔/cm2)。
检查闭合的晶间缩孔，证实晶间缩孔是被碳化硅闭合的。
实施例2
首先，如实施例1，制备碳化硅衬底，其由商购六方碳化硅晶体制成并且形状2英寸直径的盘。对于在[11-20]方向上相对于碳化硅衬底表面的(0001)面倾斜8°的离面，由与实施例1相同的方法测试晶间缩孔密度(晶间缩孔数/cm2)，测得晶间缩孔密度为92个(晶间缩孔/cm2)。
然后，如实施例1，在碳化硅衬底的离面上，通过溅射形成硅膜至100nm的厚度。之后，在压力为1×105Pa的氩气气氛的热处理炉中，将碳化硅衬底和硅膜于1500℃进行热处理。
随后，在压力为1×105Pa的氧气气氛的热处理炉中，将此碳化硅衬底和硅膜于1300℃进行热处理，由碳化硅衬底上的硅膜产生氧化硅膜。最后，通过氢氟酸将氧化硅膜去除。采用与上述方法相同的方法，测试去除了氧化硅膜的碳化硅衬底的离面的晶间缩孔密度。密度减小到8个(晶间缩孔/cm2)。
实施例3
首先，如实施例1，制备碳化硅衬底，其由商购六方碳化硅晶体制成并且形状2英寸直径的盘。对于在[11-20]方向上相对于碳化硅衬底表面的(0001)面倾斜8°的离面，由与实施例1相同的方法测试晶间缩孔密度(晶间缩孔数/cm2)，测得晶间缩孔密度为95个(晶间缩孔/cm2)。
随后，如图2的截面示意图中所示，在压力为1×105Pa的氩气气氛中，向安置于衬底支架11上并加热至1500℃的碳化硅衬底1的离面上，由喷射器12喷射雾化的液态六氯二硅烷(Si2Cl6)13。因此，在碳化硅衬底1的离面上，六氯二硅烷13热分解，从而在碳化硅衬底1的离面上形成了硅膜，并且同时，热处理碳化硅衬底1和硅膜。此后，停止六氯二硅烷13的喷射和碳化硅衬底1与硅膜的热处理。
最后，由氢氟酸和硝酸的液体混合物，去除形成于碳化硅衬底1的离面上的硅膜。采用与上述方法相同的方法，测试去除了硅膜的碳化硅衬底离面上的晶间缩孔密度。密度减小到11个(晶间缩孔/cm2)。
实施例4
首先，如实施例1，制备碳化硅衬底，其由商购六方碳化硅晶体制成并且形状2英寸直径的盘。对于在[11-20]方向上相对于碳化硅衬底表面的(0001)面倾斜8°的离面，由与实施例1相同的方法测试晶间缩孔密度(晶间缩孔数/cm2)，测得晶间缩孔密度为91个(晶间缩孔/cm2)。
随后，如图3的截面示意图中所示，将四氯硅烷(SiCl4)和作为载体的氢气的气体混合物15从供气管14供给到气相沉积装置16中，使得该气体混合物与安置于衬底支架11上并且加热至1300℃的碳化硅衬底1的离面接触。如此，在碳化硅衬底1的离面上，四氯硅烷气体与氢气相互反应而在碳化硅衬底1的离面上形成了硅膜，并且同时，热处理碳化硅衬底1和硅膜。混合气体15中未用于反应的部分以及反应所生成的气体由气体排放出口17排出。
最后，采用氢氟酸和硝酸的液体混合物去除形成于碳化硅衬底1的离面上的硅膜。采用与上述方法相同的方法，测试去除了硅膜的碳化硅衬底离面上的晶间缩孔密度。密度减小到9个(晶间缩孔/cm2)。
实施例5
首先，制备碳化硅衬底，其由商购的六方碳化硅晶体制成，并且形状为2英寸直径的盘。对于在[11-20]方向上相对于碳化硅衬底表面的(0001)面倾斜8°的离面，由使用光散射的方法测试晶间缩孔密度(晶间缩孔数/cm2)，测得晶间缩孔密度为96个(晶间缩孔/cm2)。
随后，将碳化硅衬底的离面暴露于氢气中并加热至1300℃来蚀刻和平面化离面。此后，在平面化的离面上，通过溅射形成硅膜至100nm的厚度。之后，在压力为1×105Pa的氩气气氛的热处理炉中，将碳化硅衬底和硅膜于1500℃进行热处理。
最后，由氢氟酸和硝酸的液体混合物，去除硅膜。采用与上述方法相同的方法，测试去除了硅膜的碳化硅衬底离面上的晶间缩孔密度。密度减小到7个(晶间缩孔/cm2)。
实施例6
首先，制备碳化硅衬底，其由商购的六方碳化硅晶体制成，并且形状为2英寸直径的盘。对于在[11-20]方向上相对于碳化硅衬底表面的(0001)面倾斜8°的离面，由使用光散射的方法测试晶间缩孔密度(晶间缩孔数/cm2)，测得晶间缩孔密度为94个(晶间缩孔/cm2)。
随后，通过CMP，平面化碳化硅衬底的离面。此后，在此离面上，过溅射形成硅膜至100nm的厚度。之后，在压力为1×105pa的氩气气氛的热处理炉中，将碳化硅衬底和硅膜于1500℃进行热处理。
最后，由氢氟酸和硝酸的液体混合物，去除硅膜。采用与上述方法相同的方法，测试去除了硅膜的碳化硅衬底离面上的晶间缩孔密度。密度减小到4个(晶间缩孔/cm2)。
此处公开的实施方式和实施例在每个方面都是举例说明和实例性的，并且不认为是限制性的。本发明的范围不是由上面的说明书而是由权利要求书示出的，并且意欲将所有的修改包括在等价于权利要求的含义与范围之内。
工业实用性
根据本发明，可以更简单地闭合碳化硅衬底的表面中的晶间缩孔，而不需要对于这样的常规方法如使用液相外延生长的方法所需要的工作和时间，因而，可以获得表面瑕疵很少的高质量碳化硅衬底。
由上述内容可知，可以将根据本发明所获得的碳化硅衬底适宜地用于例如：功率器件，在高温下运行的耐环境性器件，或光学器件。
Claims (7)
1.一种碳化硅衬底(1)的表面重建方法，该方法包括：
在碳化硅衬底(1)的表面形成硅膜(2)的硅膜形成步骤，其中所述硅膜(2)的厚度为10nm至1μm；
在没有在所述硅膜(2)表面上提供多晶碳化硅衬底的情况下，热处理所述碳化硅衬底(1)和所述硅膜(2)的热处理步骤，其中所述热处理步骤的温度为1300℃至1800℃；和
在所述热处理步骤后，去除所述硅膜(2)的硅膜去除步骤，
其中所述碳化硅衬底(1)是六方碳化硅衬底，并且所述硅膜(2)形成于六方碳化硅衬底(1)的离面上，其中所述离面为相对于所述六方碳化硅衬底(1)的(0001)面在[11-20]方向或[1-100]方向倾斜8°的面。
2.根据权利要求1所述的碳化硅衬底(1)的表面重建方法，该方法包括：在形成所述硅膜(2)之前，通过蚀刻或抛光所述碳化硅衬底(1)的表面而进行平面化的步骤。
3.根据权利要求1所述的碳化硅衬底(1)的表面重建方法，该方法包括：在所述热处理步骤后，氧化所述硅膜(2)以产生氧化硅膜的氧化硅膜形成步骤，以及去除所述氧化硅膜的氧化硅膜去除步骤。
4.根据权利要求1所述的碳化硅衬底(1)的表面重建方法，其中
所述硅膜(2)是通过溅射方法形成的。
5.根据权利要求1所述的碳化硅衬底(1)的表面重建方法，其中
所述硅膜(2)是通过气相沉积方法形成的。
6.根据权利要求1所述的碳化硅衬底(1)的表面重建方法，其中
所述硅膜(2)是通过采用含硅液体或含硅气体形成的。
7.根据权利要求6所述的碳化硅衬底(1)的表面重建方法，其中
所述硅膜形成步骤与所述热处理步骤同时进行。
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