CN101040017A - 水性环氧树脂体系 - Google Patents
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Abstract
一种水性环氧树脂体系ABC,该体系包含在水中分散的环氧树脂A,其平均每分子具有至少一个环氧基团,水溶性或水可分散性固化剂B,其包含具有至少一个伯氨基和至少一个仲氨基的胺B1与聚亚烷基醚多元醇B21和环氧化物组分B22的加合物B2的反应产物,以及氨基塑料化合物C,其具有至少0.1%质量分数的磺酸盐或磺酸基团,一种厚层施涂用的涂料组合物ABCD,其包含所述水性环氧树脂体系ABC和至少一种选自滑石、云母、石英、二氧化钛、二氧化铝、碳酸钙和白云石的颗粒填料D,以及一种用上述涂料组合物涂覆矿物或混凝土类底材或地面的方法。
Description
本发明涉及水性环氧树脂体系,特别是可以用于地面材料或其他的矿物类底材覆盖层中的那些。
用于环氧树脂的水性固化剂已有所描述,尤其是在EP 0 000 605A1中。它们包括至少一种多元胺与多官能环氧化合物和聚氧化烯聚醚多元醇的环氧官能加合物的反应产物,其中氨基氢相对于反应性环氧基团2-10倍过量。
改进已有叙述,尤其是DE 198 48 113 C2,其中不得不蒸馏出过量的多元胺并分离反应产物。已经报导所述特别分离出的胺加合物在连同环氧树脂和水一起配制入水性涂布剂中时,为其适用期的终点。
在形成本发明的试验中,已经发现从现有技术了解的环氧树脂体系在用于厚层施涂时仍然无法令人满意。尤其是对于地面材料应用,期望对所设想的厚度能够仅施涂一个涂层,而不是必须施加多个涂层,其中需要在能够施加下一层之前固化并干燥每一层。收缩问题以及空隙和裂纹的随后出现通常限制着一个涂覆步骤中可以施加的层厚度。
因此本发明的目的在于提供一种水性环氧树脂涂料体系,它可以在一个涂覆步骤中以至少4mm的干燥膜厚涂布,不会由于干燥时收缩而形成裂纹。
该目的通过水性环氧树脂体系ABC实现,该体系包含水性分散的环氧树脂A,其平均每分子具有至少一个环氧基团;水溶性或水可分散性固化剂B,其包含具有至少一个伯氨基和至少一个仲氨基的胺B1与聚亚烷基醚多元醇B21和环氧化物组分B22的加合物B2的反应产物;以及氨基塑料化合物C,其具有至少0.1%质量分数的磺酸盐或磺酸基团。
本发明也涉及水溶性或水可分散性固化剂组合物BC,该组合物包含具有至少一个伯氨基和至少一个仲氨基的胺B1与聚亚烷基醚多元醇B21和环氧化物组分B22的加合物B2的反应产物、以及具有至少0.1%质量分数的磺酸盐或磺酸基团的氨基塑料化合物C的混合物。
本发明还涉及用于厚层施涂的涂料组合物ABCD,该组合物包含水性环氧树脂体系ABC以及至少一种颗粒填料D,所述体系ABC包含水性分散的环氧树脂A,其平均每分子具有至少一个环氧基团;水溶性或水可分散性固化剂B,其包含具有至少一个伯氨基和至少一个仲氨基的胺B1与聚亚烷基醚多元醇B21和环氧化物组分B22的加合物B2的反应产物;以及氨基塑料化合物C,其具有至少0.1%质量分数的磺酸盐或磺酸基团,所述颗粒填料D选自滑石、云母、石英、二氧化钛、二氧化铝、碳酸钙和白云石。
本发明进一步涉及涂覆混凝土或其他矿物类底材、尤其是地面的方法,包括将水溶性或水分散性固化剂B与氨基塑料化合物C混合,其中所述固化剂B包含具有至少一个伯氨基和至少一个仲氨基的胺B1与聚亚烷基醚多元醇B21和环氧化物组分B22的加合物B2的反应产物,所述氨基塑料化合物C具有至少0.1%质量分数的磺酸盐或磺酸基团;将所述混合物分散在水中;加入至少一种颗粒填料D,所述填料D选自滑石、云母、石英、二氧化钛、二氧化铝、碳酸钙和白云石;在开始使用所述组合物之前,向其中加入环氧树脂A,所述环氧树脂A包含每分子具有至少一个环氧基团的环氧化物;然后将如此得到的混合物施加到混凝土或其他矿物类底材或地面上。
所述水溶性或水分散性固化剂B包含具有至少一个伯氨基和至少一个仲氨基的胺B1与聚亚烷基醚多元醇B21和环氧化物组分B22的加合物B2的反应产物。
所述胺B1优选纯粹是脂族胺,即仅有可以是线形、支化或环状的脂族有机基团存在于分子中的那些。优选的脂族胺是二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、更高级的二氨基多亚乙基亚胺、1-(2-氨基乙基)哌啶、1-(2-氨基乙基)哌嗪、N-(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺和N,N-二(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺。特别优选二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺及其混合物。
所述聚醚多元醇B21优选是氧化烯与多官能醇或其混合物的加成产物,多官能醇例如二元醇如乙二醇和丙二醇、新戊二醇、1,4-丁二醇,三元醇如甘油,以及更高级的多官能醇如季戊四醇或山梨糖醇。另外优选所述多元(即三元或更高)醇的质量分数不超过所有醇质量的10%。特别优选聚乙二醇以及包含氧化乙烯和氧化丙烯结构部分的共聚物,其中至少20%、更优选至少30%的质量分数由氧化乙烯基团构成。
所述环氧化合物B22优选是二元醇或酚的缩水甘油醚、或酚醛清漆、或二羧酸的缩水甘油酯。所述酚中,优选间苯二酚、对苯二酚、2,2-二-(4-羟基苯基)-丙烷(双酚A)、二羟基二苯基甲烷(双酚F)的异构体混合物、四溴双酚A、4,4’-二羟基二苯基环己烷、2,2-二-(4-羟基-3-甲基苯基)-丙烷、4,4’-二羟基联苯、4,4’-二羟基二苯甲酮、1,1-二-(4-羟基苯基)-乙烷、2,2-二-[4-(2’-羟基丙氧基)-苯基]丙烷、1,1-二-(4-羟基苯基)-异丁烷、2,2-二-(4-羟基-3-叔丁基苯基)丙烷、二-(2-羟基萘基)-甲烷、1,5-二羟基萘、三-(4-羟基苯基)-甲烷、二-(4-羟基苯基)醚、二-(4-羟基苯基)砜、以及所述化合物的卤化和水合产物。特别优选基于双酚A的环氧树脂。
它们优选具有0.5-10mol/kg、特别优选1.0-7.0mol/kg的特定环氧基团含量(环氧基团的物质的量除以它们的质量)。它们可以是饱和的或不饱和的、脂族或混合的脂族-芳族化合物,以及平均每分子具有至少一个、优选至少两个环氧基团。它们还可以在其分子中含有羟基。另外可以使用通过二烯烃环氧化制成的二环氧烷烃。特别优选双酚A的二缩水甘油醚(BADGE)和双酚F的二缩水甘油醚,以及基于BADGE和双酚A的高阶(advancement)产物的环氧树脂。这些BADGE基树脂按照其聚合程度通常称为1型、5型、7型等树脂。特别优选使用BADGE与1型环氧树脂的混合物。
所述加合物通过使聚醚多元醇B21与环氧化合物B22在催化剂的存在下反应制成,所述催化剂选自路易斯酸如三氟化硼及其与醚或胺的络合物。
所述环氧树脂A可以是未经改性的或亲水改性的环氧树脂,其选自B22中所述的相同组。环氧树脂的亲水改性按照通常的实践,通过将诸如作为B2所述那些的加合物充当乳化剂加入到环氧树脂中并分散该混合物而进行,或者通过在乳化剂的水分散体中使未改性的环氧树脂分散而进行。
本发明固化剂的一个具体优点还在于,用它可以有效乳化未改性的环氧树脂,从而避免采取亲水改性的需要。在这种情况下优选通过加入至多20%质量分数的反应活性稀释剂降低环氧树脂的粘度,所述反应活性稀释剂如单环氧化物,优选缩水甘油醇与脂族一元醇或单官能酚的醚。优选使用液体环氧树脂如BADGE本身,以及与活性稀释剂混合的改性的液体或固体环氧树脂,该活性稀释剂选自丁基缩水甘油醚、己基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚和甲苯基缩水甘油醚、或其混合物。
具有至少0.1%质量分数的磺酸盐或磺酸基团的氨基塑料化合物C优选在其结构中包含1%-20%、优选2%-10%质量分数的磺酰胺结构部分,由此通过氨基官能的磺酸或其衍生物与甲醛和氨基塑料形成物(former)的缩合使磺酸或磺酸盐基团引入到氨基塑料树脂中,所述氨基塑料形成物选自三聚氰胺、脲、胍胺如乙酰胍胺、苯并胍胺和caprinoguanamine、硫脲、甘脲和亚乙基脲。所述磺酰胺改性的三聚氰胺树脂在US 4,133,843和EP 0 192 106 A1中得到更详细描述,所述文献通过引用并入。可以用于所述缩合以制成本发明氨基塑料化合物C的磺酰胺化合物优选选自酰氨基磺酸本身,氨基乙烷磺酸、其酰胺和盐,以及芳基磺酰胺如苯磺酰胺、甲苯磺酰胺、和联苯磺酰胺。这些化合物通过N-羟甲基化合物的形成然后该化合物与另外的甲醛和氨基塑料形成物反应而引入。
本发明的水性环氧树脂体系优选在多步法中制成,包括
-第一步,用路易斯酸或其络合物盐作为催化剂,制备聚亚烷基醚多元醇B21与环氧树脂或化合物B22的加合物B2,
-加入与B2的环氧基团反应的胺B1,优选消耗B2环氧基团的至少90%,更优选至少95%以及特别优选至少98%,
-任选地在升高的温度下加入与剩余的胺B1反应的多元羧酸B3,从而形成聚酰胺或酰胺低聚物,
-除去反应形成的水,优选通过共沸蒸馏,
-任选地加入单环氧化合物或单环氧化合物的混合物B4,
-以及任选地加入多元胺,优选二胺B5,
-任选地,用酸中和所得产物以使至少20%的氨基转化成相应的阳离子,和
-将任选经中和的反应产物分散在水中,以及最后
-加入磺酰胺改性的氨基塑料树脂C,以及任选地
-加入更多的水以将固体质量分数调节至50%-70%。
加入多元羧酸、优选二羧酸B 3以消耗剩余的胺。令人惊讶地发现在该反应中形成的少部分聚酰胺或酰胺低聚物进一步提高本发明水性环氧树脂体系的性能。所述酸B3优选选自己二酸、戊二酸、琥珀酸、其混合物、以及其他二羧酸如C7-C12酸、以及具有至多50个碳原子的脂肪酸二聚物。
另外已经发现有利的是包括下述反应步骤,其中剩余的胺、或者还有酰胺低聚物通过与单环氧化物B4的反应而消耗,该单环氧化物如丁基缩水甘油醚、己基缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚、或者芳族单环氧化合物如甲苯缩水甘油醚或二甲苯缩水甘油醚。特别优选采用脂族和芳族缩水甘油醚的混合物。
另外在中和之前的最后步骤中优选加入其它伯胺B5,尤其是二胺,从而提高所形成的反应产物的亲水性。所述二胺优选选自具有两个伯氨基的二胺,即脂环族二胺如异佛尔酮二胺,支化的脂族胺如三甲基己烷二胺异构体,以及具有连接到脂族碳原子上的氨基的混合芳族-脂族胺如间二甲苯二胺和四甲基二甲苯二胺。
优选包括下述任选步骤的至少之一:加入多元羧酸B3、加入单环氧化物B4和加入另外的胺B5。
本发明的水性环氧树脂体系,优选按照上述列出的方法制成的体系,可以用于任意的环氧树脂类涂料中。已经发现所述水性体系特别适合于厚层施涂,其形成超过1mm的干燥涂层厚度,以及得到即使层厚度为2mm-5mm或更大,干燥时也没有裂纹形成的涂层。该有利性质明显是由于氨基固化剂和磺酰胺改性的氨基塑料树脂添加剂的组合。使用相同氨基固化剂和环氧树脂、但是没有改性氨基塑料树脂的类似组合,导致相同的施涂层厚度下形成裂纹,而在本发明的涂料体系中没有出现裂纹。
在下列实施例中进一步说明本发明。
实施例
实施例1
混合6kg聚乙二醇600(平均摩尔质量600g/mol)、10.3kg BADGE和1.2kg 1型环氧树脂(Epikote 1001,Resolution BV),加入30g三氟化硼胺络合物(Anchor 1040),将混合物加热至80℃以形成透明的物料。然后升高温度至170℃,在氮气下搅拌5小时后,环氧基团含量达到恒定值。加入4kg二甲苯,冷却后,将加合物缓慢加入到10kg三亚乙基四胺中。然后部分蒸馏出二甲苯,加入1kg己二酸。使该步骤中生成的水与剩余的二甲苯一起共沸除去。
实施例2
实施例1的反应混合物用1.2kg甲苯基缩水甘油醚和0.86kg丁基缩水甘油醚的混合物处理。在放热停止后,加入1.3kg间二甲苯二胺,将混合物再搅拌2小时。
实施例3
在搅拌下将900g乙酸缓慢加入到实施例1的产物(实施例3.1)中以及作为选择,加入到实施例2的产物(实施例3.2)中,在快速搅拌下将该反应产物倒入14kg去离子水中。在两种情况下都得到清澈溶液。
实施例4
将一半的实施例3.2的溶液留下不变(称为“CA0”),将另一半与5kg以70%浓度(strength)水溶液形式的酰氨基磺酸钠盐改性的三聚氰胺树脂混合。通过加入又500g去离子水调节粘度以形成66%浓度分散体(称为固化剂“CA1”)。
实施例5
按照下列配方,由实施例3.2的固化剂CA0制备地面材料用的涂料组合物:
组分5.1:
将8.6kg固化剂CA0与6.7kg去离子水,1.2kg聚醚改性的含酸基润湿和分散剂(Additol VXW 6208;Surface Specialties AustriaGmbH)的60%浓度溶液和0.6kg硅酮类消泡添加剂(Efka 2527);3.7kg二氧化钛颜料(Kronos 2059,Kronos Titan GmbH),5.7kg云母(Plastorit 000;Naintsch Mineralwerke);34.8kg磨细的石英(Quarzmehl W3,Quarzwerk Frechen)以所述顺序混合,并在溶解器中于大约4000min-1下良好分散10分钟从而得到均匀的混合物。将混合过程中的温度保持在35℃以下。加入另一部分去离子水(3.9kg),接着加入20.9kg石英砂(直径0.1mm-0.5mm)和13.9kg直径为0.3mm-0.9mm的石英砂的混合物。在2000min-1下均化混合物约4分钟。
组分5.2:
Beckopox EP 128(包含反应活性稀释剂的液体环氧树脂,环氧基团的具体含量5.1mol/kg,23℃下粘度1100mPa·s;SurfaceSpecialties Germany GmbH&Co.KG)
涂料组合物5:
将9.7kg组分5.2加入到组分5.1中并充分混合以得到涂料组合物,其固体质量分数是86%,颜料与基料质量比约5.2∶1,混合物中水的质量分数约13%。固化剂与环氧树脂的化学计量比是90%。
实施例6
按照下列配方,由实施例4的固化剂CA1制备地面材料用的另一涂料组合物:
组分6.1:
将9.6kg固化剂CA1与6.5kg去离子水,1.2kgAdditol VXW 6208润湿和分散剂,0.6kgEfka 2527消泡剂,3.7kgKronos 2059二氧化钛颜料,5.6kgPlastorit 000滑石;34.5kg磨细的石英(Quarzmehl W3)以所述顺序混合,并在溶解器中于4000min-1下分散10分钟。然后加入3.9kg去离子水、20.6kg直径为0.1mm-0.5mm的石英砂和13.8kg直径为0.3mm-0.9mm的石英砂,并在2000min-1下均化约4分钟。
组分6.2:
Beckopox EP 128(包含反应活性稀释剂的液体环氧树脂,环氧基团的具体含量5.1mol/kg,23℃下粘度1100mPa·s;SurfaceSpecialties Germany GmbH & Co.KG)
涂料组合物6:
将8.7kg组分6.2加入到组分6.1中并充分混合以得到涂料组合物,其固体质量分数是86%,颜料与基料质量比约5.2∶1,混合物中水的质量分数约13%。固化剂与环氧树脂的化学计量比是90%。
实施例7
将涂料组合物5和6各自涂布至深7mm、直径90mm的试验盘中。涂层在40℃下干燥2周并在50%标准相对湿度下以同等条件冷却至室温(23℃)后目测观察。虽然在涂料组合物6的情况下没有裂纹形成(图1中的照片右侧),但是在涂料组合物5的情况下有明显的裂纹形成(图1中的照片左侧)。从所附照片(图1)来看这也是明显的。当涂覆更大区域时裂纹形成更明显。
Claims (10)
1.一种水性环氧树脂体系ABC,所述体系包含水性分散的环氧树脂A,其平均每分子具有至少一个环氧基团;水溶性或水可分散性固化剂B,其包含具有至少一个伯氨基和至少一个仲氨基的胺B1与聚亚烷基醚多元醇B21和环氧化物组分B22的加合物B2的反应产物;以及氨基塑料化合物C,其具有至少0.1%质量分数的磺酸盐或磺酸基团。
2.权利要求1的水性环氧树脂体系ABC,其中所述固化剂B包含权利要求1中所述的组分B1和B2以及选自多元羧酸B3、单环氧化物B4和伯胺B5中的至少一种另外的组分的反应产物。
3.一种水溶性或水可分散性固化剂组合物BC,所述组合物包含具有至少一个伯氨基和至少一个仲氨基的胺B1与聚亚烷基醚多元醇B21和环氧化物组分B22的加合物B2的反应产物、以及具有至少0.1%质量分数的磺酸盐或磺酸基团的氨基塑料化合物C的混合物。
4.一种制备权利要求所述水溶性或水可分散性固化剂组合物BC的方法,包括以下步骤:
-第一步,用路易斯酸或其络合物盐作为催化剂,制备聚亚烷基醚多元醇B21与环氧树脂或化合物B22的加合物B2,
-第二步,加入与B2的环氧基团反应的胺B1,优选消耗至少90%的B2的环氧基团,
-第三步,任选地,用酸中和所得到的产物从而将至少20%的氨基转化成相应的阳离子,和
-第四步,将所述任选经过中和的反应产物分散在水中,以及最后
-第五步,加入所述磺酰胺改性的氨基塑料树脂C。
5.权利要求4的方法,其另外包括以下步骤:
-在第二步之后,加入在升高的温度下与剩余的胺B1反应的多元羧酸B3以形成聚酰胺或酰胺低聚物,然后
-除去反应生成的水,优选通过共沸蒸馏。
6.权利要求4的方法,其另外包括以下步骤:
-在第二步之后,加入单环氧化合物或单环氧化合物的混合物B4。
7.权利要求4的方法,其另外包括以下步骤:
-在第二步之后,加入多元伯胺B5。
8.一种用于厚层施涂的涂料组合物ABCD,所述组合物包含权利要求1的水性环氧树脂体系ABC以及至少一种颗粒填料D,所述颗粒填料D选自滑石、云母、石英、二氧化钛、二氧化铝、碳酸钙和白云石。
9.一种用于厚层施涂的涂料组合物ABCD,所述组合物包含权利要求2的水性环氧树脂体系ABC以及至少一种颗粒填料D,所述颗粒填料D选自滑石、云母、石英、二氧化钛、二氧化铝、碳酸钙和白云石。
10.一种涂覆混凝土或其他矿物类地面的方法,包括将水溶性或水分散性固化剂B与氨基塑料化合物C混合,其中所述固化剂B包含具有至少一个伯氨基和至少一个仲氨基的胺B1与聚亚烷基醚多元醇B21和环氧化物组分B22的加合物B2的反应产物,所述氨基塑料化合物C具有至少0.1%质量分数的磺酸盐或磺酸基团;将所述混合物分散在水中;加入至少一种颗粒填料D,所述填料D选自滑石、云母、石英、二氧化钛、二氧化铝、碳酸钙和白云石;在开始使用所述组合物之前,向其中加入环氧树脂A,所述环氧树脂A包含每分子具有至少一个环氧基团的环氧化合物;然后将如此得到的混合物施加到混凝土或其他矿物类地面上。
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