CN101012406A - 一种复合脂肪酸多元醇酯润滑剂的制造方法 - Google Patents

一种复合脂肪酸多元醇酯润滑剂的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合脂肪酸多元醇酯润滑剂的制造方法，其技术方案是先将多元醇的一种或二种与脂肪酸在催化剂作用下进行酯化反应，然后加入多元酸的一种或多种原料，加入催化剂进行二次酯化反应，制取高分子产物后，再与脂肪酸金属盐的一种或多种，PE蜡或OPE蜡一起进行复配来制取产物。其具体过程包含酯化、二次酯化、复配；它缩短了反应过程，并降低了反应温度，可保证产品的色泽稳定，并且不用再进行后期的脱色，具有润滑性能优异、稳定性好、有协同作用等特点。

Description

一种复合脂肪酸多元醇酯润滑剂的制造方法
技术领域
本发明涉及一种润滑剂的制造方法，尤其是涉及一种复合脂肪酸多元醇酯润滑剂的制造方法，它主要适用于聚氯乙烯塑料加工行业。
背景技术
塑料润滑剂是塑料加工中的一类重要的加工助剂，加量虽少，作用很大。可称为是塑料加工的“催化剂”。复合酯类塑料润滑剂，它是在高分子酯类产品中配入蜡类制品和脂肪酸金属盐类产品，提高产品的润滑性，稳定性、协同性，对塑料加工是很重要的，符合塑料加工的发展趋势。高新技术塑料加工企业迫切需要这类产品，以满足生产高档的塑料制品的市场需求。目前，酯类润滑剂在塑料加工中的应用普及程度相对较低，并且国内塑料加工上在酯类润滑剂的品种上很少，只有脂肪酸丁酯、单硬肪酸甘油酯及结构较为简单的酯类产品如G16、G60、G70S、G74这几个产品，如外润滑剂G70S、G74等产品，因其生产过程中的反应温度比较高，很难保证产品色泽的稳定性，如果发生变色，还需要进行脱色处理，造成生产工艺复杂，生产过程较长；这些润滑剂在塑料加工的应用过程中，其性能主要是润滑效率并不理想。而且这类润滑剂品种少，没有较大的选择余地。
发明内容
本发明主要是解决现有技术所存在的生产工艺复杂、耗时长、易变色、润滑效率不理想等的技术问题。本发明的目的是为了弥补技术背景中所叙述的不足，生产一种润滑性能优异、稳定性好、有协同作用的、高质量的复合酯类塑料润滑剂。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：先将多元醇的一种或二种与脂肪酸在催化剂作用下进行酯化反应，然后加入多元酸的一种或多种原料，加入催化剂进行二次酯化反应，制取高分子产物后，再与脂肪酸金属盐的一种或多种，PE蜡或OPE蜡一起进行复配来制取产物。其具体过程包含如下步骤：
a：酯化——在隋性气体或真空条件保护下，以无机盐或金属氧化物为催化剂，控制温度在160～260℃之间，令多元醇与脂肪酸进行酯化反应2～6小时；其用量以重量份数计，所述催化剂为0.01～0.2，所述多元醇为20～80，所述脂肪酸为80～180，所述多元醇是丙二醇、丙三醇、季戊四醇中任意一种或多种混合，所述脂肪酸是辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻油酸、羟基硬脂酸、芥酸、花生酸、山嵛酸等碳C6-30的天然脂肪酸中的任意一种或多种混合；所述无机金属盐或金属氧化物是三氯化铁、氯化亚锡、硫酸氢钠、氧化锌中的任意一种；
b：二次酯化——在隋性气体或真空条件保护下，加入多元酸，以无机盐或金属氧化物为催化剂，控制温度在160～260℃之间，进行二次酯化反应2～4小时；其用量以重量份数计，所述多元酸为25～65，所述催化剂为0.01～0.4，所述多元酸是丁二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸任意一种或多种混合；
c：将二次酯化反应所得的高分子产物，在100～150℃左右时，与脂肪酸金属盐的一种或多种、PE蜡或OPE蜡一起进行搅拌，使其完全熔化在酯化所得产物中，然后进行冷却喷雾造粒或冷却切片粉碎制成复合脂肪酸多元醇酯润滑剂成品；其用量以重量份数计，所述脂肪酸金属盐为20～150，所述PE蜡或OPE蜡为30～70，所述复配原料可以是PE蜡、OPE蜡、各种脂肪酸金属盐类，如镁、锌、钙、钡的脂肪酸盐类。
作为优选，所述生产脂肪酸金属盐的脂肪酸可以是辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻油酸、羟基硬脂酸、芥酸、花生酸、山嵛酸等碳C6-30的天然脂肪酸。
本发明缩短了反应过程，并降低了反应温度，可保证产品的色泽稳定，并且不用再进行后期的脱色工序。
本发明所述的方法可以用于生产液体的塑料加工外润滑剂，目前，在国内酯类润滑剂中还没有液体类的外润滑剂产品出现，我们知道PVC润滑剂与树脂粉的相熔应在液态中进行，由于它的相熔，加速了塑化，使PVC软化改变了流动性，提高了稳定剂，为此润滑剂也同时起到了稳定剂的作用。应该说对于润滑剂来说，液相润滑剂比粉未润滑剂在热塑性塑料加工中的润滑效果更好，特别对于PVC的透明片和薄膜来说更为明显。可以说润滑剂在加工过程中最后只有呈现出液相才能真正发挥效力，而粉未的润滑作用是不明显的。也就是说粉末的润滑剂也只能在液体状态下，才能够体现出好的润滑性。
本发明所述的方法中提到在润滑剂中添加脂肪酸金属盐和PE蜡或OPE蜡是为了提高产品的润滑性及润滑稳定性和协同效果。如PE和OPE蜡是非极性的烃类物质，有很好的外润滑性能，将其加入到酯类润滑剂中，可提高外润滑性能。硬脂酸金属盐即是润滑剂，也是稳定剂，在这些脂肪酸金属盐中，有的在加工初期的稳定性好，有的在加工的后期稳定性好，只要合理调节加入不同比例的硬脂酸金属盐类产品，不但可提高产品的润滑性能，也可以提高产品在塑料加工整个过程中的热稳定性能，特别在塑料加工的高温过程中，效果更为明显。从而也提高和稳定了产品在塑料加工过程中的润滑性能，这就是复合后的协同效应。
本发明方法所需生产过程在5～12小时之间，传统产品生产过程需20～30个小时，同传统产品工艺相比，这样即节约了反应时间，又提高了产品的色泽，产品可以不再进行脱色，即缩短了工艺流程，也提高了产品的得率。
本发明产品作为可用于聚氯乙烯塑料加工业中的高分子量的复合脂肪酸多元醇酯的润滑剂，外润滑性能优于现国内市场上的G74、G70S和PE蜡等产品，适用于透明制品，提高光洁度和透明性。因此，本发明具有工艺设计合理，润滑性能优异、稳定性好、有协同作用等特点。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：以重量份数计，油酸160份，甘油20份，季戊四醇15份，催化剂0.15份，在真空条件下，升温至160-260℃，经2-6小时反应至无水出来，结束第一步反应降温至120℃；
加入丁二酸24份，催化剂0.10份，在真空条件下，升温至160--260℃，经2-6小时反应至无水出来，结束第二步反应降温至100℃；加入液体石蜡30份，辛酸钙22份，辛酸镁33份，在100-150℃条件下搅拌均匀，经筛网过滤得到粘稠液体润滑剂产物。
实施例2：以重量份数计，硬脂酸160份，甘油20份，季戊四醇15份，催化剂0.15份，在真空条件下，升温至160-260℃，经2-6小时反应至无水出来，结束第一步反应降温至120℃；
加入己二酸24份，催化剂0.1份，在真空条件下，升温至160--260℃，经2-4小时反应至无水出来，结束第二步反应降温至100℃；加入OPE蜡30份，硬脂酸钙22份，硬脂酸镁33份，在100-150℃条件下搅拌均匀，经筛网过滤，冷却喷雾造粒或冷却切片粉碎得到白色粉未润滑剂产物。
实施例3：以重量份数计，羟基硬脂酸110份，硬脂酸160份，季戊四醇55份，催化剂0.35份，在真空条件下，升温至160--260℃，经2-6小时反应至无水出来，结束第一步反应降温至120℃；
加入癸二酸40份，己二酸15份，催化剂0.15份，在真空条件下，升温至160--260℃，经2-4小时反应至无水出来，结束第二步反应降温至100℃；加入PE蜡50份，硬脂酸锌10份，硬脂酸钙20份，硬脂酸镁30份，在100-150℃条件下搅拌均匀，经筛网过滤，冷却喷雾造粒或冷却切片粉碎得到白色粉未润滑剂产物。
实施例4：以重量份数计，硬脂酸215份，甘油20份，季戊四醇28份，催化剂0.5份，在惰性气体氮气保护下，控制反应温度在160-260℃，经2-6小时反应至无水出来，结束第一步反应降温至120℃；
加入癸二酸40份，己二酸15份，催化剂0.3份，在惰性气体氮气保护下，控制反应温度在160-260℃，经2-6小时反应至无水出来，，结束第二步反应降温至100℃；加入PE蜡60份，硬脂酸钙40份，硬脂酸锌50份，在100-150℃条件下搅拌均匀，经筛网过滤，冷却喷雾造粒或冷却切片粉碎得到白色粉未润滑剂产物。
实施例5：以重量份数计，硬脂酸162份，甘油20份，季戊四醇15份，催化剂0.3份，在隋性气体氮气保护下，控制反应温度在160-260℃，经2-6小时反应至无水出来，结束第一步反应降温至120℃；
加入癸二酸40份，催化剂0.2份，在惰性气体氮气保护下，控制反应温度在160-260℃，经2-4小时反应至无水出来，结束第二步反应降温至100℃；加入PE蜡60份，硬脂酸钙30份，在120℃条件下搅拌均匀，经筛网过滤，冷却喷雾造粒或冷却切片粉碎得到白色粉未润滑剂产物。
最后，应当指出，以上实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种复合脂肪酸多元醇酯润滑剂的制造方法，其特征是包含如下步骤：
a：酯化——在隋性气体或真空条件保护下，以无机盐或金属氧化物为催化剂，控制温度在160～260℃之间，令多元醇与脂肪酸进行酯化反应2～6小时；其用量以当量份数计，所述催化剂为0.01～0.2，所述多元醇为20～80，所述脂肪酸为80～180，所述多元醇是丙二醇、丙三醇、季戊四醇中任意一种或多种混合，所述脂肪酸是辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻油酸、羟基硬脂酸、芥酸、花生酸、山嵛酸等碳C6-30的天然脂肪酸中的任意一种或多种混合；所述无机金属盐或金属氧化物是三氯化铁、氯化亚锡、硫酸氢钠、氧化锌中的任意一种；
b：二次酯化——在隋性气体或真空条件保护下，加入多元酸，以无机盐或金属氧化物为催化剂，控制温度在160～260℃之间，进行二次酯化反应2～6小时；所述多元酸是丁二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸任意一种或多种混合；其用量以当量份数计，所述多元酸为25～65，所述催化剂为0.01～0.4；
c：将二次酯化反应所得的高分子产物，在100～150℃左右时，与脂肪酸金属盐的一种或多种、PE蜡或OPE蜡一起进行搅拌，使其完全熔化在酯化所得产物中，然后进行冷却喷雾造粒或冷却切片粉碎制成复合脂肪酸多元醇酯润滑剂成品；其用量以重量份数计，所述脂肪酸金属盐为20～150，所述PE蜡或OPE蜡为30～70，所述复配原料可以是PE蜡、OPE蜡、各种脂肪酸金属盐类，如镁、锌、钙、钡的脂肪酸盐类。
2.根据权利要求1所述的一种复合脂肪酸多元醇酯润滑剂的制造方法，其特征是所述生产脂肪酸金属盐的脂肪酸可以是辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻油酸、羟基硬脂酸、芥酸、花生酸、山嵛酸等碳C6-30的天然脂肪酸。
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