CN101177029A - 一种聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种润滑剂的制造方法,具体涉及一种聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法,该方法先将多元醇与不饱和脂肪酸在催化剂作用下进行酯化反应,然后加入有机酸、双氧水、稳定剂、催化剂再进行环氧化反应,制取的环氧化酯类产物再与液体石蜡一起进行复配来制取产物。通过本发明方法所制造的润滑剂润滑性能优异、增塑稳定性好、有协同作用,且制造成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑剂的制造方法,具体涉及一种聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法,它主要适用于聚氯乙烯塑料加工行业,特别适用于聚氯乙烯扣板的生产。
背景技术
润滑剂是塑料加工中的一类重要的助剂,可称为是塑料加工的“催化剂”。目前,在PVC塑料扣板加工中主要用硬脂酸和石腊作为润滑剂,并大量使用增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。上述润滑剂的润滑性能不够理想,使用这些润滑剂生产的扣板光泽度和韧性较差。另外,由于增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)具有一定的毒性,大量的使用会产生较大的环保问题。
发明内容
本发明的目的在于针对目前塑料加工行业所使用的润滑剂的不足,提供一种润滑性能优异、增塑稳定性好、有协同作用的、低成本的聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法。
本发明的技术方案如下:一种聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法,包括如下步骤:
(1)酯化反应--在隋性气体或真空条件保护下,控制温度在160~250℃之间,采用多元醇与不饱和脂肪酸在催化剂作用下进行酯化反应2~6小时得到酯化产物;
(2)环氧化反应--向酯化产物中加入有机酸、双氧水、稳定剂,以强酸型阳离子交换树脂或无机酸为催化剂,控制温度在50~80℃之间,进行环氧化反应3~10小时得到环氧化产物;
(3)将环氧化反应所得的环氧化酯类产物,与液体石蜡一起进行复配来制取产物,即可制得聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂成品。
如上所述的聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法,其中,步骤(1)中多元醇与不饱和脂肪酸的用量的摩尔比为1∶1;步骤(2)中有机酸、双氧水、稳定剂、催化剂的用量风别为酯化产物重量的8~13%、50~70%、0.1~0.4%、0.2~1.0%;步骤(3)中液体石蜡的用量为环氧化酯类产物重量的17~25%。
如上所述的聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法,其中,步骤(1)中所述的多元醇包括丙二醇、丁二醇、辛二醇、癸二醇、丙三醇、季戊四醇、聚乙二醇中的任意一种或几种的混合。
如上所述的聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法,其中,步骤(1)中所述的不饱和脂肪酸包括油酸、亚油酸、亚麻油酸、羟基油酸、芥酸、花生酸、山嵛酸中的一种或几种的混合。
如上所述的聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法,其中,步骤(1)中所述的催化剂包括三氯化铁、氯化亚锡、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、有机锡中的任意一种或几种的混合。
如上所述的聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法,其中,步骤(2)中所述的有机酸为甲酸或乙酸。
如上所述的聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法,其中,步骤(2)中所述的稳定剂为多聚磷酸盐类产品,如三聚磷酸钠,六聚磷酸钠,多聚磷酸钾等。
本发明的有益效果如下:
1、本发明在酯化反应中选用了较好的催化剂,不会造成产物在高温下变色,保持了产品的色泽不变化,因而减少了脱色工序。催化剂还使得酯化反应可在较低的温度下进行,反应快,时间短。本发明选用了强酸型阳离子交换树脂作为环氧化反应的催化剂,减少了酸性排放物以及水洗的用量,缩短了反应过程,可保证产品的色泽稳定,并且不用再进行后期的脱色工序。
2、本发明所述的方法生产液态的复合环氧酯类塑料润滑剂,PVC润滑剂与树脂粉的相熔应在液态中进行,由于它的相熔,加速了塑化,使PVC软化改变了流动性,提高了稳定性,为此润滑剂也同时起到了稳定剂的作用。对于润滑剂来说,液相润滑剂比粉未润滑剂在热塑性塑料加工中的润滑效果更为明显,润滑剂在加工过程中最后只有呈现出液相才能真正发挥效力。
3、在润滑剂中进行环氧化反应和添加液体石蜡提高了产品的润滑性及稳定性和协同效果。液体石蜡是非极性的烃类物质,对聚氯乙烯来说,有好的外部润滑性能,将其加入到酯类润滑剂中,可提高外润滑性能。进行环氧化反应是为了提高塑料加工中的热稳定性,所以这一产品也是一种热稳定剂,在酯类润滑剂中接入环氧结构,加入液蜡,可以全面体现产品在塑料加工整个过程中同时具备的热稳定性能,内、外润滑性能。这就是本产品复合环氧化后酯类产物的协同效应。
4、本发明产品作为可用于聚氯乙烯塑料扣板加工业中专用润滑剂,润滑性能优于现扣板生产中的硬脂酸和石蜡产品,可同时取代石蜡、硬脂酸、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。本发明产品也适用于其它PVC塑料制品及透明制品的加工。因此,本发明具有工艺设计合理,润滑性能优异、稳定性好、有协同作用等特点。
具体实施方式
本发明所提供的聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法,包括如下步骤:
(1)酯化反应--在隋性气体或真空条件保护下,控制温度在160~250℃之间,采用多元醇与不饱和脂肪酸在催化剂作用下进行酯化反应2~6小时得到酯化产物,多元醇与不饱和脂肪酸的用量的摩尔比大致为1∶1。多元醇包括丙二醇、丁二醇、辛二醇、癸二醇、丙三醇、季戊四醇、聚乙二醇(分子量400以下)中的任意一种或几种的混合。不饱和脂肪酸包括油酸、亚油酸、亚麻油酸、羟基油酸、芥酸、花生酸、山嵛酸等碳C18~30的天然不饱和脂肪酸中的一种或几种的混合。催化剂包括三氯化铁、氯化亚锡、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、有机锡中的任意一种或几种的混合。
(2)环氧化反应--向酯化产物中加入有机酸、双氧水、稳定剂,以强酸型阳离子交换树脂或无机酸为催化剂,控制温度在50~80℃之间,进行环氧化反应3~10小时得到环氧化产物。有机酸为甲酸或乙酸,稳定剂为多聚磷酸盐类产品,如三聚磷酸钠,六聚磷酸钠,多聚磷酸钾等。
(3)将环氧化反应所得的环氧化酯类产物,与液体石蜡一起进行复配来制取产物,即可制得聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂成品。
下面通过实施例,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1:
第一步,酯化反应:以重量份数计,植物油酸300份,季戊四醇136份,催化剂0.2~1.0%,在真空条件下或隋性气体保护下,升温至160~250℃,经2~6小时反应至无水出来,结束第一步反应降温至常温,得多元醇的酯类润滑剂;
第二步,环氧化反应:取多元醇的酯类润滑剂100份,加入甲酸8~13份,35%双氧水50~70份,稳定剂0.02份,催化剂0.2~1.0%,控制温度40~80℃,经3~10小时反应,结束环氧化反应,水洗二次后,静止放出水,真空脱水,制取环氧化酯类润滑剂。
第三步,复配:取环氧化酯类润滑剂80~85份,加入液体石蜡15~20份,搅拌半小时,制取粘稠液体的复合环氧化酯类润滑剂产物。
实施例2:
第一步,酯化反应:以重量份数计,羟基油酸315份,季戊四醇136份,催化剂0.2~1.0%,在真空条件下或隋性气体保护下,升温至160~250℃,经2~6小时反应至无水出来,结束第一步反应降温至常温,得多元醇的酯类润滑剂;
第二步,环氧化反应:取多元醇的酯类润滑剂100份,加入甲酸8~13份,35%双氧水50~70份,稳定剂0.02份,催化剂0.2~1.0%,在40~80℃,经3~10小时反应,结束环氧化反应,静止放出水,水洗二次后,真空脱水,制取环氧化酯类润滑剂。
第三步,复配:取环氧化酯类润滑剂80~85份,加入液体石蜡15~20份,搅拌半小时,制取粘稠液体的复合环氧化酯类润滑剂产物。
实施例3:
第一步,酯化反应:以重量份数计,羟基油酸158份,植物油酸150份,季戊四醇60~70份,丙三醇40~50份,催化剂0.2~1.0%,在真空条件下或隋性气体保护下,升温至160~250℃,经2~6小时反应至无水出来,结束第一步反应降温至常温,得多元醇的酯类润滑剂;
第二步,环氧化反应:取上述多元醇的酯类润滑剂100份,加入甲酸8~13份,35%双氧水50~70份,稳定剂0.02份,催化剂0.2~1.0%,在40~80℃,经3~10小时反应,结束环氧化反应,静止放出水,水洗二次后,真空脱水,制取环氧化酯类润滑剂。
第三步,复配:环氧化酯类润滑剂80~85份,加入液体石蜡15~20份,搅拌半小时,制取粘稠液体的复合环氧化酯类润滑剂产物。
实施例4:
第一步,酯化反应:以重量份数计,植物油酸300份,季戊四醇60~70份,聚乙二醇100~110份,催化剂0.2~1.0%,在真空条件下或隋性气体保护下,升温至160~250℃,经2~6小时反应至无水出来,结束第一步反应降温至常温,得多元醇的酯类润滑剂;
第二步,环氧化反应:取上述多元醇的酯类润滑剂100份,加入甲酸8~13份,35%双氧水50~70份,稳定剂0.02份,催化剂0.2~1.0%,在40~80℃,经3~10小时反应,结束环氧化反应,静止放出水,水洗二次后,真空脱水,制取环氧化酯类润滑剂。
第三步,复配:环氧化酯类润滑剂75~80份,加入液体石蜡20~25份,搅拌半小时,制取粘稠液体的复合环氧化酯类润滑剂产物。
应当指出,以上实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然,本发明的技术方案并不限于上述实施例,还可以有许多变形。多元醇、不饱和脂肪酸、催化剂、稳定剂的种类可以根据具体需要在本说明书所列举的产品中进行一种或多种选取,其使用形式和具体用量可根据实际需要确定,这对于技术人员来说是显而易见的。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法,包括如下步骤:
(1)酯化反应--在隋性气体或真空条件保护下,控制温度在160~250℃之间,采用多元醇与不饱和脂肪酸在催化剂作用下进行酯化反应2~6小时得到酯化产物;
(2)环氧化反应--向酯化产物中加入有机酸、双氧水、稳定剂,以强酸型阳离子交换树脂或无机酸为催化剂,控制温度在50~80℃之间,进行环氧化反应3~10小时得到环氧化产物;
(3)将环氧化反应所得的环氧化酯类产物,与液体石蜡一起进行复配来制取产物,即可制得聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂成品。
2.如权利要求1所述的聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法,其特征在于:步骤(1)中多元醇与不饱和脂肪酸的用量的摩尔比为1∶1;步骤(2)中有机酸、双氧水、稳定剂、催化剂的用量分别为酯化产物重量的8~13%、50~70%、0.1~0.4%、0.2~1.0%;步骤(3)中液体石蜡的用量为环氧化酯类产物重量的17~25%。
3.如权利要求1或2所述的聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法,其特征在于:步骤(1)中所述的多元醇包括丙二醇、丁二醇、辛二醇、癸二醇、丙三醇、季戊四醇、聚乙二醇中的任意一种或几种的混合。
4.如权利要求1或2所述的聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法,其特征在于:步骤(1)中所述的不饱和脂肪酸包括油酸、亚油酸、亚麻油酸、羟基油酸、芥酸、花生酸、山嵛酸中的一种或几种的混合。
5.如权利要求1或2所述的聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法,其特征在于:步骤(1)中所述的催化剂包括三氯化铁、氯化亚锡、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、有机锡中的任意一种或几种的混合。
6.如权利要求1或2所述的聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法,其特征在于:步骤(2)中所述的有机酸为甲酸或乙酸。
7.如权利要求6所述的聚氯乙烯扣板专用复合环氧酯类润滑剂的制造方法,其特征在于:步骤(2)中所述的稳定剂为多聚磷酸盐类产品。
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