CN102718985B - 一种含有n,n’-乙撑双硬脂酰胺环保复合润滑剂的合成方法 - Google Patents
一种含有n,n’-乙撑双硬脂酰胺环保复合润滑剂的合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种含有N,N’-乙撑双硬脂酰胺（EBS）环保复合润滑剂的合成方法，属于化学合成技术领域。本发明产品用于塑料加工中的润滑剂。本发明采用长碳链脂肪酸---硬脂酸为原料，先将一定质量的硬脂酸加至烧瓶中，升温至120～180℃。待体系稳定后将乙二胺滴加至硬脂酸中，滴液漏斗中装有乙二胺，硬脂酸与乙二胺摩尔比为2:0.8～1，控制滴加速度，反应一段时间后结束，得到EBS产品。将EBS与聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌及季戊四醇硬脂酸酯五种或者其中的某几种按照一定的比例配合，得到高性能的复合润滑剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有N,N’-乙撑双硬脂酰胺环保复合润滑剂的合成方法，N,N’-乙撑双硬脂酰胺简称EBS，该环保复合润滑剂用于塑料加工，具体涉及一种硬脂酸与乙二胺直接反应的方法，在反应后期与硬脂酸钙、硬脂酸锌等组份化合物进行复配,也可以以一定的比例加入聚乙烯蜡与聚丙烯蜡，得到混合物，冷却，结晶，抽滤，干燥得到复合的润滑剂,也可以按照通常的造粒方式造粒得到成品。本发明得到的复合润滑剂应用范围广，无毒无害，可用于聚氯乙烯、聚烯烃、聚苯乙烯、ABS树脂等热塑性、热固性塑料及橡胶。属于化学合成技术领域。
背景技术
近一个世纪来，塑料制品行业发展迅猛，塑料助剂的需求随之持续增加。与其他的塑料助剂相比，润滑剂的发展较其他的助剂较晚。随着加工向自动化、高速化发展，润滑剂在此过程中所起的作用日益突显出来。润滑剂能使塑料在加工过程中降低塑料与加工机械和塑料分子内部之间的相互摩擦，在此过程中起着重要作用。EBS是一种良好的内外润滑剂，适用于聚氯乙烯、聚烯烃、聚苯乙烯、ABS树脂等热塑性、热固性塑料及橡胶的加工。不影响制品的热稳定性、外观、色泽、透明度等。
润滑剂的作用是减小剪切应力，这种力量来自于塑料与机械之间的摩擦和分子内部间摩擦两个方面。按照作用机能可以分为内部润滑剂和外部润滑剂，但事实上内部润滑剂和外部润滑剂之间没有严格的界限，同一种润滑剂在不同环境中可以扮演两种不同的角色。内部润滑剂与聚合物有一定的亲和力，主要的代表种类有高级脂肪醇、脂肪酸酯和液体石蜡等。外部润滑剂极性很小，一般是长碳链的高级脂肪酸、脂肪酰胺和液体石蜡。优秀的润滑剂应兼具内润滑和外润滑两种效果，EBS含有极性和非极性基团，具备高温润滑性和低温防黏性等特点，与大部分树脂有良好的相容性，应用较为广泛。
在实际应用时，不是使用单一的某种润滑剂，通常将几种润滑剂配合使用，称为复合润滑剂。添加聚乙烯蜡和聚丙烯蜡复配后，能解决色泽差的问题，提高产品的内部润滑效果；添加季戊四醇硬脂酸酯类产品具有内外润滑效果，高温色变小；添加硬脂酸锌钙产品可以降低成本；合理适当的比例复合，可以具有协同增效作用，使产品具有润滑、降低熔体指数、抗高温黄变、降低成本等效果。复合润滑剂是目前发展最快、品种最多的一类润滑剂。此种润滑剂使用方便，内部外部润滑性比较平衡，润滑性能优秀。
发明内容
本发明目的是提供一种塑料加工用高性能润滑剂EBS的合成方法，具体涉及硬脂酸与乙二胺直接反应的方法，然后将其与硬脂酸钙、硬脂酸锌等组份化合物进行复配，本方法提供一种工艺简单，操作简便，反应温度较低，不需要催化剂，原料与产品均无毒，并且不产生三废，在产物分离过程中不需要有毒溶剂，得到EBS及其复合润滑剂的方法。
本发明的技术方案：一种含有EBS的复合润滑剂的合成方法，合成步骤为：
（1）将乙二胺滴加至硬脂酸中，反应温度为120～180℃，硬脂酸与乙二胺的摩尔比为2:0.8～1，保证滴加过程在0.5～3.5h完成，滴加完成后反应1～3h，得到EBS。
（2）将EBS:聚乙烯蜡:聚丙烯蜡:硬脂酸钙:硬脂酸锌:季戊四醇硬脂酸酯的质量比为2:（0.5～1.5）:（0.5～1.5）:（0～1.0）:（0～1.0）:（0～1.0）在反应后期加入，共同混合0.5～1h。
（3）将混合产品缓慢倒入盛有冷却去离子水的大烧杯中，边倒入边搅拌，冷却，结晶，抽滤，干燥即得白色产品含有EBS的复合润滑剂。
步骤（2）所述的季戊四醇硬脂酸酯，选用季戊四醇单硬脂酸酯、季戊四醇双硬脂酸酯、季戊四醇三硬脂酸酯组成的混合物，或是其中的某一种。
上述步骤（1）在常压下进行，或在N2保护下进行。
反应中硬脂酸的用量稍微过量，未反应完全的硬脂酸本身也是一种润滑效果优良的润滑剂。
本发明的有益效果：1）反应过程中无任何催化剂，操作简便；2)不添加任何有机溶剂，整个过程无三废污染，进行复合后具有“多效性能”；3）一步反应可得到复合润滑剂，使用简便。
附图说明
图1 EBS的红外图谱。
表1 EBS红外谱图数据
| 基团 | 波数/cm-1 |
| -NH2- | 3310,3088 |
| -CH2-,-CH3 | 2920,2850 |
| C=O | 1640 |
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步阐述，但本发明的内容不限于此。
实施例1
称取28.4g(0.1mol)硬脂酸置于三口烧瓶中，升温至120℃，待达到预设温度时，将3g(0.05mol)的乙二胺置于滴液漏斗中，滴液过程在0.5h完成。滴加完成后反应1h后结束反应，加入14.8g的聚乙烯蜡与14.8g聚丙烯蜡，维持温度120℃，反应0.5h结束。将混合产品缓慢倒入盛有冷却去离子水的大烧杯中，边倒入边搅拌，冷却，结晶，抽滤，干燥即得白色固体产品。
实施例2
称取56.8g(0.2mol)硬脂酸置于三口烧瓶中，升温至140℃，待达到预设温度时，将4.8g(0.08mol)的乙二胺置于滴液漏斗中，滴液过程1h完成。滴加完成后反应2h后结束反应，加入19g的聚乙烯蜡与19g聚丙烯蜡，维持温度140℃，反应1h结束。将混合产品缓慢倒入盛有冷却去离子水的大烧杯中，边倒入边搅拌，冷却，结晶，抽滤，干燥即得白色产品。
实施例3
称取56.8g(0.2mol)硬脂酸置于三口烧瓶中，升温至180℃，待达到预设温度时，将6g(0.1mol)的乙二胺置于滴液漏斗中，滴液过程在1h完成。滴加完成后反应3h后结束反应，加入30g的聚乙烯蜡、30g聚丙烯蜡、18g硬脂酸钙，维持温度180℃，反应1h结束。将混合产品缓慢倒入盛有冷却去离子水的大烧杯中，边倒入边搅拌，冷却，结晶，抽滤，干燥即得白色产品。
实施例4
称取56.8g(0.2mol)硬脂酸置于三口烧瓶中，升温至160℃，待达到预设温度时，将6g(0.1mol)的乙二胺置于滴液漏斗中，滴液过程1.5h完成。滴加完成后反应3h后结束反应，加入40g的聚乙烯蜡、30g聚丙烯蜡、15g硬脂酸钙、15g硬脂酸锌，维持温度160℃，反应0.5h结束。将混合产品缓慢倒入盛有冷却去离子水的大烧杯中，边倒入边搅拌，冷却，结晶，抽滤，干燥即得白色产品。
实施例5
称取56.8g(0.2mol)硬脂酸置于三口烧瓶中，通入N2作为保护气，升温至160℃，待达到预设温度时，将5.4g(0.09mol)的乙二胺置于滴液漏斗中，滴液过程在40min完成。滴加完成后反应2.5h后结束反应，加入30g的聚乙烯蜡、30g聚丙烯蜡、15g硬脂酸钙、15g硬脂酸锌，维持温度160℃，反应1.5h结束。将混合产品缓慢倒入盛有冷却去离子水的大烧杯中，边倒入边搅拌，冷却，结晶，抽滤，干燥即得白色产品。
实施例6
称取56.8g(0.2mol)硬脂酸置于三口烧瓶中，通入N2作为保护气，升温至160℃，待达到预设温度时，将5.4g(0.09mol)的乙二胺置于滴液漏斗中，滴液过程在40min完成。滴加完成后反应2.5h后结束反应，加入30g的聚乙烯蜡、30g聚丙烯蜡、20g硬脂酸钙、15g硬脂酸锌、15g季戊四醇单硬脂酸酯，维持温度160℃，反应1.5h结束。将混合产品缓慢倒入盛有冷却去离子水的大烧杯中，边倒入边搅拌，冷却，结晶，抽滤，干燥即得白色产品。
实施例7
称取113.6g(0.4mol)硬脂酸置于三口烧瓶中，通入N2作为保护气，升温至160℃，待达到预设温度时，将10.8g(0.18mol)的乙二胺置于滴液漏斗中，滴液过程在40min完成。滴加完成后反应2.5h后结束反应，加入60g的聚乙烯蜡、60g聚丙烯蜡、40g硬脂酸钙、30g硬脂酸锌、20g季戊四醇单硬脂酸酯、10g季戊四醇双硬脂酸酯，维持温度160℃，反应1.5h结束。将混合产品缓慢倒入盛有冷却去离子水的大烧杯中，边倒入边搅拌，冷却，结晶，抽滤，干燥即得白色产品。
实施例8
将上述的复合润滑剂应用于加工过程中，具有协同增效作用，使产品具有润滑、降低熔体指数、抗高温黄变（见附表2）、降低成本等效果。复合润滑剂是目前发展最快、品种最多的一类润滑剂。此种润滑剂使用方便，内部外部润滑性比较平衡，润滑性能优秀。
将单独的EBS和实例1～ 4中的各产品分别称取10g，置于50mL烧杯中，同时放在200℃的烘箱中，放置30min，取出冷却后观察产品的颜色变化情况：
表2 高温黄变性能测试
| 样品 | EBS | 实例1产品 | 实例2产品 | 实例3产品 | 实例4产品 |
| 结果 | 黄色 | 浅黄色 | 浅黄色 | 浅黄色 | 浅黄色 |
上述实施例1～7，均还可以在工业化的造粒塔中进行造粒，直接得到产品，而不需要结晶、抽滤、干燥的过程。
Claims (3)
1.一种含有N,N’-乙撑双硬脂酰胺的复合润滑剂的合成方法，N,N’-乙撑双硬脂酰胺简称EBS，其特征在于合成步骤为：
（1）将乙二胺滴加至硬脂酸中，反应温度为120～180℃，硬脂酸与乙二胺的摩尔比为2:0.8～1，滴加过程在0.5～1.5h完成，滴加完成后反应1～3h，得到EBS；
（2）将一定比例的聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌和季戊四醇硬脂酸酯在反应后期加入，共同混合0.5～1h；
所述的比例为：EBS:聚乙烯蜡:聚丙烯蜡:硬脂酸钙:硬脂酸锌:季戊四醇硬脂酸酯的质量比为2:（0.5～1.5）:（0.5～1.5）:（0～1.0）:（0～1.0）:（0～1.0）；
（3）将混合产品缓慢倒入盛有冷却去离子水的大烧杯中，边倒入边搅拌，冷却，结晶，抽滤，干燥即得白色产品含有EBS的复合润滑剂。
2.根据权利要求1所述的含有EBS的复合润滑剂的合成方法，其特征在于步骤（2）所述的季戊四醇硬脂酸酯，选用季戊四醇单硬脂酸酯、季戊四醇双硬脂酸酯、季戊四醇三硬脂酸酯组成的混合物，或是其中的某一种。
3.根据权利要求1所述的含有EBS的复合润滑剂的合成方法，其特征在于上述步骤在常压下进行，或在N2保护下进行。
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