CN114507378B - 一种复合润滑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及塑料润滑剂领域，具体公开了一种复合润滑剂及其制备方法。一种复合润滑剂包括包括分子通式为

Description

一种复合润滑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑料润滑剂领域，尤其是涉及一种复合润滑剂及其制备方法。
背景技术
近一个世纪以来，塑料行业发展迅猛，塑料助剂的需求持续增加。与其他塑料助剂相比，润滑剂的发展较其他的助剂较晚。随着加工向自动化、高速化发展，润滑剂在此过程中所起的作用日益突显出来，润滑剂主要应用于塑料加工，能使塑料在加工过程中降低塑料与加工机械和塑料分子内部之间的相互摩擦。外润滑剂主要改善塑料熔体与成型加工设备金属表面的摩擦状况，减少两者之间的摩擦力，使塑件容易脱模。内润滑剂在塑料熔体内部起着降低分子间内聚力的作用，可以减少塑料熔体的内摩擦，增加塑料的熔融速率和熔体变形性，降低熔体黏度及改善塑化性能。
现有的润滑剂有脂肪酸酰胺类、烃类、硅氧烷类等，酰胺类润滑剂如EBS的成本较低，应用广泛，但是其耐温性较差，高温下易熔化或分解，对于高温下塑料加工的润滑效果不好。
针对上述中的相关技术，发明人认为现有的酰胺类润滑剂耐高温性较差，不能适应高温工况。
发明内容
为了提高润滑剂的耐高温性，本申请提供一种复合润滑剂及其制备方法。
本申请提供的一种复合润滑剂采用如下的技术方案：
第一方面，本申请提供一种复合润滑剂，采用如下的技术方案：
一种复合润滑剂，其中包括分子通式为的化合物a，其中的R基团为包含7-20个碳原子的长链烷基。
通过采用上述技术方案，化合物a是一种良好的内外润滑剂，适用于聚氯乙烯、聚烯烃、聚苯乙烯、ABS树脂等热塑性、热固性塑料及橡胶的加工，不影响制品的热稳定性、外观、色泽、透明度等。化合物a含有极性和非极性基团，同时具有长链烷基结构，具备高温润滑性和低温防黏性等特点，与大部分树脂有良好的相容性，应用较为广泛。本申请采用化合物a作为复合润滑剂主要成分，得到的复合润滑剂具有优良的内外润滑性能和耐温性。
优选的，所述R基团为直链烷基。
通过采用上述技术方案，直链烷基具有较好的润滑性能。
优选的，所述R基团为支链烷基。
通过采用上述技术方案，支链烷基具有较好的耐温性和耐久性。
优选的，所述R基团为17个碳原子的直链烷基。
通过上述技术方案，可以使用硬脂酸甲酯作为反应原料，原料易得，得到的产品性能较好。
优选的，还包括石蜡油、硬脂酸钙、硬脂酸镁，各组分按重量份配比为化合物a1.8-2.3份、石蜡油1.1-1.6份、硬脂酸镁0-1.1份、硬脂酸钙0-1.2份。
通过采用上述技术方案，添加石蜡油类产品具有内外润滑效果，高温色变小；添加硬脂酸镁、硬脂酸钙等产品可以降低成本。各组分合理适当的比例复合,可以具有协同增效作用，使产品具有润滑、降低熔体指数、抗高温黄变、降低成本等效果。
第二方面，本申请提供一种复合润滑剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种复合润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将间苯二甲胺和饱和脂肪酸甲酯加入到反应器当中，反应温度为120℃-140℃，饱和脂肪酸甲酯跟间苯二甲胺的摩尔比为2.2-2.4:1，反应4-5h即得到化合物a和未反应完全的饱和脂肪酸甲酯的混合物；
S2、将混合产品缓慢倒入盛有冷却去离子水大烧杯中，边倒入边搅拌，冷却，结晶，抽滤，干燥即得到复合润滑剂产品。
通过采用上述技术方案，上述制备方式饱和脂肪酸甲酯的用量稍微过量，未反应完全的完全的饱和脂肪酸甲酯本身可以作为复合润滑剂的组分，可以提高润滑效果，反应过程中不使用催化剂和有机溶剂，无需分离产物，合成步骤简便一步得到产品，无三废污染，环保性好，得到的复合润滑剂产物性能良好。
优选的，复合润滑剂还包括石蜡油、硬脂酸钙、硬脂酸镁，各组分按重量份配比为化合物a1.8-2.3份、石蜡油1.1-1.6份、硬脂酸镁0-1.1份、硬脂酸钙0-1.2份；将其他组分在S1步骤反应后期加入反应器，加入后共同混合1-1.5h。
通过采用上述技术方案，在反应过程后期中添加上述原料进行混合，可以减少对反应的影响，同时实现良好的混合效果，得到性能优良的复合产品。
优选的，所述S1步骤的反应在常压、氮气保护下进行。
通过采用上述技术方案，常压氮气保护下进行便于中间加料操作，同时反应安全性高，也可减少副产物。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用化合物a作为复合润滑剂主要成分，得到的复合润滑剂具有优良的内外润滑性能和耐温性。
 2、本申请添加石蜡油类产品具有内外润滑效果，高温色变小；添加硬脂酸镁、硬脂酸钙等产品可以降低成本，同时各组分合理适当的比例复合,可以具有协同增效作用，使产品具有润滑、降低熔体指数、抗高温黄变、降低成本等效果。
 3、本申请制备方式饱和脂肪酸甲酯的用量稍微过量，未反应完全的完全的饱和脂肪酸甲酯本身可以作为复合润滑剂的组分，可以提高润滑效果，反应过程中不使用催化剂和有机溶剂，无需分离产物，合成步骤简便一步得到产品，无三废污染，环保性好，得到的复合润滑剂产物性能良好。
实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料均市售得到。
实施例
实施例1
一种复合润滑剂，由以下步骤制得：（1）、将0.2mol间苯二甲胺和0.44mol硬脂酸甲酯加入到反应器当中，反应温度为120℃-140℃，饱和脂肪酸甲酯跟间苯二甲胺的摩尔比为2.2:1，反应5h即得到化合物a和未反应完全的硬脂酸甲酯的混合物。
 S1步骤的反应方程式为：
（2）、本实施例中化合物a的分子量为669，理论产量为133.8g，在反应进行到3.5h时向其中添加80.3g石蜡油、66.9g硬脂酸钙、66.9g硬脂酸镁，继续反应到5h。
 （3）、将步骤（2）中的混合产品缓慢倒入盛有冷却去离子水大烧杯中，边倒入边搅拌，冷却，结晶，抽滤，干燥即得到复合润滑剂产品。
实施例2
一种复合润滑剂，与实施例1的区别在于，间苯二甲胺和硬脂酸甲酯的用量分别为：0.2mol间苯二甲胺，0.46mol硬脂酸甲酯。
实施例3
一种复合润滑剂，与实施例1的区别在于，间苯二甲胺和硬脂酸甲酯的用量分别为：0.2mol间苯二甲胺，0.4mol硬脂酸甲酯。
实施例4
一种复合润滑剂，与实施例1的区别在于，没有进行步骤（2），没有添加其他组分。
实施例5
一种复合润滑剂，与实施例3的区别在于，没有进行步骤（2），没有添加其他组分，且经检测完全反应，产物为没有其他组分的化合物a。
实施例6
一种复合润滑剂，与实施例1的区别在于，采用等摩尔的代替，相应调整石蜡油、硬脂酸钙、硬脂酸镁的质量，使其与本实施例中化合物a的质量比与实施例1中一致。
实施例7
一种复合润滑剂，与实施例1的区别在于，一种复合润滑剂，与实施例1的区别在于，采用等摩尔的代替，相应调整石蜡油、硬脂酸钙、硬脂酸镁的质量，使其与本实施例中化合物a的质量比与实施例1中一致。
实施例8
一种复合润滑剂，与实施例1的区别在于，不添加硬脂酸镁。
实施例9
一种复合润滑剂，与实施例1的区别在于，不添加硬脂酸钙。
实施例10
一种复合润滑剂，与实施例1的区别在于，在步骤（1）的反应前将包括石蜡油等所有原料加入反应器，没有步骤（2）。
对比例1
采购自江西东远的润滑剂EBS，品名为乙撑双硬脂酸酰胺。
对比例2
采购自江西东远的润滑剂EBL，品名为乙撑双月桂酸酰胺。
将本申请中各实施例和对比例中得到的润滑剂进行TGA热分解温度检测以表征耐热性。将数值记录在表1中。
 将各实施例和对比例的润滑剂按每0.5-1.5phr的用量掺入PVC中，用混炼型期化仪进行测试，试验条件：温度190℃、转速60r/min、加料量30g，用混炼型期化仪进行测试，测试结构录入表2。润滑剂润滑性能可以根据抗混练力矩最大值M1、恒定值M2和蓉蓉时间t来评价。
 表1
表2 润滑性能测试结果
结合实施例1-10和对比例1-2并结合表1、表2可以看出，本申请中的主要成分化合物a的热分解温度较高，不管是单独作为润滑剂还是复合组分的润滑剂，润滑性能均较为优越，同时与现有产品相比具有良好的耐温性。
结合实施例1-3并结合表1、表2可以看出，实施例3反应完全缺少反应物硬脂酸甲酯的情况下，润滑性能下降。
结合实施例1、实施例4-5、实施例8-9并结合表1、表2可以看出，缺少各复配成分的复合润滑剂润滑性能下降，同时由于硬脂酸钙和硬脂酸镁较便宜，缺少组分的可能导致成本的上升。
结合实施例1、实施例6-7并结合表1、表2可以看出，替换不同的支链或直链烷基均可以得到效果不错的润滑剂，但是硬脂酸的效果较好，同时原料易得。
结合实施例1、实施例10并结合表1、表2可以看出，反应初期添加石蜡油等物质，影响反应结果，得到的产物各个性能均下降。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (5)

1.一种复合润滑剂，其特征在于：包括分子通式为的化合物a，其中的R基团为包含7-20个碳原子的长链烷基，复合润滑剂还包括石蜡油、硬脂酸钙、硬脂酸镁，各组分按重量份配比为化合物a1.8-2.3份、石蜡油1.1-1.6份、硬脂酸镁0-1.1份、硬脂酸钙0-1.2份；
所述复合润滑剂的制备方法为：
S1、将间苯二甲胺和饱和脂肪酸甲酯加入到反应器当中，反应温度为120℃-140℃，饱和脂肪酸甲酯跟间苯二甲胺的摩尔比为2.2-2.4:1，反应4-5h即得到化合物a和未反应完全的饱和脂肪酸甲酯的混合物，将其他组分在S1步骤反应后期加入反应器，加入后共同混合1-1.5h；
S2、将混合产品缓慢倒入盛有冷却去离子水大烧杯中，边倒入边搅拌，冷却，结晶，抽滤，干燥即得到复合润滑剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种复合润滑剂，其特征在于：所述R基团为直链烷基。
3.根据权利要求1所述的一种复合润滑剂，其特征在于：所述R基团为具有支链的烷基。
4.根据权利要求1所述的一种复合润滑剂，其特征在于：所述R基团为17个碳原子的直链烷基。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种复合润滑剂，其特征在于：所述S1步骤的反应在常压、氮气保护下进行。
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