CN104212534A - 一种多功能极压润滑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多功能极压润滑剂，其由脂肪酸、二元酸和季戊四醇聚合而成。所述各组分的摩尔比为：季戊四醇：二元酸：脂肪酸＝1：0.6-1.4:1.2-2.8。本发明还提供该多功能极压润滑剂的制备方法，包括如下步骤：a.原料混合；b.聚合反应；c.脱水干燥。本发明的多功能极压润滑剂，具有良好的润滑和极压性能，易生物降解。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑剂及其制备方法，尤其是涉及一种多功能极压润滑剂及其制备方法。
背景技术
目前金属加工行业所用切削液主要是矿物油作为基础油的纯油型、乳化型和半合成型产品，矿物油主要从石油中提炼，不可再生，且生物降解性差，是大气碳排放的主要来源之一。目前空调行业的铝翅片(空调散热片)的冲压加工，以珠三角为例，空调行业平均一个月消耗约10万升挥发性冲压油(主要成分是矿物油馏分D80)，空调行业的用量约占总用量的20％,一年珠三角就有50万升的挥发性冲压油进入大气中，据不完全统计全国一年至少超过200万升的排放量。在其它金属加工方式如；油性冲压油，拉伸油，挤压成型油、钢厂用轧制油，切削油、乳化和半合成切削液等，据不完全统计一年消耗的矿物油至少100万吨。为了适用全球节能减排的要求，节约矿物油资源的使用,开发可再生原料为基础的产品，成为迫切的需求。植物油原料简便易得，资源丰富,可再生，缓解了石油原料短缺的问题。
传统的极压润滑剂主要以含S、P、Cl等极压活性元素的化合物为主，高温下与金属表面形成化学润滑膜，起到润滑作用。由于S、P极压剂加入到水溶性切削液中容易对多种金属产生腐蚀，尤其含P化合物，在废液排放时，因为容易形成微生物富营养源，受到严格控制，而尽量慎用。含Cl极压剂，如氯化石蜡等，除了容易降解产生氯化氢外，在进行废液焚烧处理时也容易因焚烧温度过低而产生致癌物二恶英，对环境和水生物危险极大。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种可再生，易生物降解、具备良好的润滑性与极压性能的多功能极压润滑剂，同时本发明还提供该多功能极压润滑剂的制备方法。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种多功能极压润滑剂，其由如下组分制成：脂肪酸、二元酸和季戊四醇，所述各组分的摩尔比为：季戊四醇：二元酸：脂肪酸＝1：0.6-1.4:1.2-2.8。
本发明中，优选的方案为所述脂肪酸为C6-C18的脂肪酸。
本发明中，优选的方案为所述各组分的摩尔比为：季戊四醇：二元酸：脂肪酸＝1：0.9-1.1:1.8-2.2。
本发明中，优选的方案为所述脂肪酸为异壬酸、辛癸酸、椰子油酸、氢化椰子油酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸中的一种或两种以上的混合。
本发明中，优选的方案为所述二元酸为丁二酸、已二酸、壬二酸、癸二酸和十二碳二元酸中的一种或两种以上的混合。
本发明还提供该多功能极压润滑剂的制备方法，依次包括如下步骤：
a.原料混合：将脂肪酸、二元酸和季戊四醇进行混合，获得原料混合液；所述各组分摩尔比为：季戊四醇：二元酸：脂肪酸＝1:0.6-1.4:1.2-2.8；
b.聚合反应：将经过a步骤获得的原料混合液通入氮气保护，然后升温至170-250℃，反应4-20小时，得到初产品；
c.脱水干燥：然后将经过b步骤获得的初产品进行降温抽真空脱水处理，得到产品。
本发明中，优选的方案为所述a步骤中还添加催化剂，所述催化剂的添加量为脂肪酸、二元酸和季戊四醇总重量的0.01-1％，所述催化剂为酯类催化剂。
本发明中，优选的方案为所述酯类催化剂为对单丁基氧化锡、钛酸酯、对甲苯磺酸、氨基磺酸、甲基磺酸、硫酸、磷酸、次亚磷酸和硫酸氢钠中的一种或两种以上的混合。
本发明中，优选的方案为所述b步骤的反应温度为180-220℃。
本发明中，优选的方案为所述脂肪酸为异壬酸、辛癸酸、椰子油酸、氢化椰子油酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸中的一种或两种以上的混合，所述二元酸为丁二酸、已二酸、壬二酸、癸二酸和十二碳二元酸中的一种或两种以上的混合。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明的多功能极压润滑剂，具有良好的润滑和极压性能，易被微生物降解，有利于环境的保护。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
将136g(1mol)季戊四醇，146(1mol)已二酸，400g(2mol)月桂酸混和，并加入催化剂6.8g钛酸四丁酯，通氮气保护，升温至170℃反应12小时，降温真空脱水半小时，得到成品。对成品技术指标进行测试：酸值为38.4，40℃环境下的粘度为1264CST。
实施例2
将136g(1mol)季戊四醇，146(1mol)已二酸，310g(2mol)辛癸酸混和，并加入催化剂3.4g对甲苯磺酸，通氮气保护，升温至185℃反应6小时，降温真空脱水半小时，得到成品。对成品技术指标进行测试：酸值为78.8，40℃环境下的粘度为512CST。
实施例3
将136g(1mol)季戊四醇，131.4(0.9mol)已二酸，462g(2.2mol)氢化椰子油酸混和，并加入催化剂1g单丁基氧化锡，通氮气保护，升温至205℃反应10小时，降温真空脱水半小时，得到成品。对成品技术指标进行测试：酸值为22.2，40℃环境下的粘度为3457CST。
实施例4
将136g(1mol)季戊四醇，131.4(0.9mol)已二酸，420g(2.0mol)氢化椰子油酸，56.8g(0.2mol)硬脂酸混和，并加入催化剂1g次亚磷酸，通氮气保护，升温至205℃反应10小时，降温真空脱水半小时，得到成品。对成品技术指标进行测试：酸值为20.4，40℃环境下的粘度3723CST。
实施例5
将136g(1mol)季戊四醇，146(1mol)已二酸，420g(2mol)氢化椰子油酸混和，并加入催化剂1g单丁基氧化锡，通氮气保护，升温至250℃反应10小时，降温真空脱水半小时，得到成品。对成品技术指标进行测试：酸值为5.2，40℃环境下的粘度为9839CST。
实施例6
将136g(1mol)季戊四醇，146(1mol)已二酸，560g(2mol)大豆油酸混和，并加入催化剂1g单丁基氧化锡，通氮气保护，升温至210℃反应10小时，降温真空脱水半小时，得到成品。对成品技术指标进行测试：酸值为30.8，40℃环境下的粘度2289CST。
实施例7
将136g(1mol)季戊四醇，112(0.6mol)壬二酸，784g(2.8mol)大豆油酸混和，并加入催化剂1g单丁基氧化锡，通氮气保护，升温至210℃反应8小时，降温真空脱水半小时，得到成品。对成品性能进行测试：酸值为50.7，40℃环境下的粘度673CST。
实施例8
对实施例1-7制得的极压润滑剂，取较优实施例4成品，让其与市场上熟知的润滑剂三羟甲基丙烷油酸酯一起做测试，对其润滑性能、极压性能进行评估。另外，也与广泛应用的矿物油对比，对生物降解性能进行评估。
1、四球实验
测试方法如下：先将多功能极压润滑剂与基础油按比例充分混合后做四球实验(ASTMD-2783)，配方比例如下表1：
表1：多功能极压润滑剂四球实验测试样品配比表
| 组分/wt％ | A | B | C | D | E | F |
| 150SN基础油 | 98 | 95 | 92 | 95 | 90 | 85 |
| 多功能极压润滑剂 | 2.0 | 5.0 | 8.0 | - | - | - |
| 三羟甲基丙烷油酸酯 | - | - | - | 5.0 | 10 | 15 |
测试结果见下表2:
表2：多功能极压润滑剂四球实验测试数据表
| 测试项目 | A | B | C | D | E | F |
| 最大无卡咬负荷(PB)/N(kg) | 70 | 80 | 80 | 40 | 60 | 60 |
| 烧结负荷(PD)/N(kg) | 140 | 170 | 190 | 120 | 130 | 130 |
| 磨斑直径d/mm | 0.35 | 0.32 | 0.30 | 0.37 | 0.36 | 0.36 |
在四球实验测试结果，在一定温度、转速下，最大无卡咬负荷PB值，表示的是钢球在润滑状态不发生卡咬的最大负荷，PB值越高，说明润滑剂的润滑性能越好。烧结负荷PD值，表示的是逐级增大负荷，上方钢球和下方钢球因负荷过重而发生高温烧结，设备不得不停止运转的负荷，PD值越高，说明润滑剂的极压润滑性能越好。磨斑直径d值，表示的是承重钢球面因摩擦导致磨损斑痕直径的大小，d值越小，说明润滑剂的抗磨能力润滑性越好。
由四球试验得出的数据可以看出在纯基础油150SN中添加2％的多功能极压润滑剂的极压性能和润滑性能都要比纯基础油150SN中添加15％的三羟甲基丙烷油酸酯的极压性能和润滑性能好。
2、攻丝扭矩测试实验
测试方法如下：先按配方比例调配好乳化油小样，然后配制5％的工作液，用配制好的工作液做6061铝、A380铝、1018钢、316L钢的攻丝扭矩测试数据。测试条件攻牙M6，转速为1000rpm；配方比例如下表3：
表3：多功能极压润滑剂攻丝扭矩测试实验测试样品配比表
| 组分/wt％ | A | B | C | D | E | F |
| 多功能极压润滑剂 | 2 | 3 | 5 | - | - | - |
| 三羟甲基丙烷油酸酯 | - | - | - | 5 | 10 | 15 |
| T702石油磺酸钠 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 三乙醇胺 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| FA-1妥尔油脂肪酸 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| ELG-320酰胺 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| PEG-600单油酸酯 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 吗啉类杀菌剂 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 三嗪类杀菌剂 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 沙索145醇 | 4 | 3.3 | 4 | 3 | 5 | 4.5 |
| 沙索RT42脂肪醇 | - | - | 0.4 | 3.5 | - | - |
| 60N基础油 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 |
表4：多功能极压润滑剂攻丝扭矩测试实验数据表
| 测试项目 | A | B | C | D | E | F |
| 6061铝 | 100％ | 99.5％ | 97％ | 102.8％ | 99％ | 96.3％ |
| A380铝 | 100％ | 95％ | 94.5％ | 101.8％ | 97.4％ | 93.9％ |
| 1018钢 | 100％ | 99％ | 98％ | 98.3％ | 96.4％ | 95.8％ |
| 316L钢 | 100％ | 98.9％ | 97.5％ | 98％ | 95.8％ | 95％ |
本测试的工件是铝件和钢件的主要代表型号，所以在现场加工中该添加剂也适用于其它型号的工件。本测试的加工方法主要是钻孔和攻螺纹，同样地，现场中，该添加剂也适用于研磨、深拉、切削等加工方式。由于攻丝扭矩测试主要得出的是加工时需要的平均扭矩，既消耗掉的力值，所以加工扭矩越小，代表改添加剂的润滑极压性越好。
由以上攻丝扭矩得出的数据可以看出，加工6061铝合金时，加入5％的多功能极压润滑剂要比加入其它比例得出的数据要好，而加工A380铝合金时，加入5％多功能极压润滑剂与加入15％三羟甲基丙烷油酸酯相差很少。相对于三羟甲基丙烷油酸酯来说，性能比不上加入小剂量的多功能极压润滑剂。而在加工钢件的时候，三羟甲基丙烷油酸酯对钢件起的作用要比多功能极压润滑剂的稍好。所以多动能极压润滑剂在铝合金加工上面添加少量就能表现出很好的极压和润滑作用。
3、生物降解性能测试
润滑剂的生物降解是润滑剂在微生物作用下被氧化、被分解的生化反应过程。由于润滑剂的结构不同，经受水解、氧化的难易程度也不同，因此生物降解性也有很大差异。本测试选用ASTM D5864标准方法测定润滑剂的生物降解性能。
测试方法如下：
将待测物置于装有矿物基质和菌种培养介质的试验烧瓶中，振荡摇匀，在黑暗条件和规定温度下进行孵化降解。试验通过利用氢氧化钡溶液吸收生物降解产生的二氧化碳，然后用盐酸滴定剩余的氢氧化钡来测量产生的二氧化碳的变化。试验温度20～25℃，试验时间为28天。试验结束，二氧化碳产生率为60％的液体认为是可生物降解的；如果试验结束时空白瓶测试的二氧化碳浓度超过25mg/L，则试验无效。测试结果见下表5：
表5：多功能极压润滑剂生物降解性能测试数据表
由于多功能极压润滑剂的粘度比较大，所以生物降解速率会比粘度小的润滑剂稍慢，但由试验可得出多功能极压润滑剂是完全可生物降解的。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种多功能极压润滑剂，其特征在于由如下组分制成：脂肪酸、二元酸和季戊四醇，所述各组分的摩尔比为：季戊四醇：二元酸：脂肪酸＝1：0.6-1.4:1.2-2.8。
2.根据权利要求1所述的多功能极压润滑剂，其特征在于：所述脂肪酸为C6-C20的脂肪酸。
3.根据权利要求1所述的多功能极压润滑剂，其特征在于：所述各组分的摩尔比为：季戊四醇：二元酸：脂肪酸＝1:0.9-1.1:1.8-2.2。
4.根据权利要求1或2所述的多功能极压润滑剂，其特征在于：所述脂肪酸为异壬酸、辛癸酸、椰子油酸、氢化椰子油酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸中的一种或两种以上的混合。
5.根据权利要求1所述的多功能极压润滑剂，其特征在于：所述二元酸为丁二酸、已二酸、壬二酸、癸二酸和十二碳二元酸中的一种或两种以上的混合。
6.根据权利要求1所述的多功能极压润滑剂的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：
a.原料混合：将脂肪酸、二元酸和季戊四醇进行混合，获得原料混合液；所述各组分的摩尔比为：季戊四醇：二元酸：脂肪酸＝1：0.6-1.4:1.2-2.8；
b.聚合反应：将经过a步骤获得的原料混合液通入氮气保护，然后升温至170-250℃，反应4-20小时，得到初产品；
c.脱水干燥：然后将经过b步骤获得的初产品进行降温抽真空脱水处理，得到产品。
7.根据权利要求6所述的多功能极压润滑剂的制备方法，其特征在于所述a步骤中还添加催化剂，所述催化剂的添加量为脂肪酸、二元酸和季戊四醇总重量的0.01-1％，所述催化剂为酯类催化剂。
8.根据权利要求7所述的多功能极压润滑剂的制备方法，其特征在于：所述酯类催化剂为对单丁基氧化锡、钛酸酯、对甲苯磺酸、氨基磺酸、甲基磺酸、硫酸、磷酸、次亚磷酸和硫酸氢钠中的一种或两种以上的混合。
9.根据权利要求6所述的多功能极压润滑剂的制备方法，其特征在于：所述b步骤的反应温度为180-220℃。
10.根据权利要求6所述的多功能极压润滑剂的制备方法，其特征在于：所述脂肪酸为C6-C18的脂肪酸，所述二元酸为丁二酸、已二酸、壬二酸、癸二酸和十二碳二元酸中的一种或两种以上的混合。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A multifunctional extreme pressure lubricant and its preparation method Effective date of registration: 20210423 Granted publication date: 20161207 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Guangzhou Liwan branch Pledgor: GUANGZHOU MIQI CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980002984 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230621 Granted publication date: 20161207 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Guangzhou Liwan branch Pledgor: GUANGZHOU MIQI CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980002984 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A multifunctional extreme pressure lubricant and its preparation method Effective date of registration: 20230926 Granted publication date: 20161207 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Guangzhou Liwan branch Pledgor: GUANGZHOU MIQI CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980059145 |