CN101002310A - 掺氮硅晶片及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

通过进行外延生长或高温热处理，得到具有高吸气能力的外延晶片和高温热处理晶片。由氮浓度和晶体生长中于1100℃附近的冷却速度导出表示添加有氮的硅晶在晶体生长时所导入的氧析出物的密度相对于半径的关系式，通过给出所导出的表示氧析出物的密度相对于半径的关系式和氧浓度以及晶片热处理工艺，可以预测热处理后得到的氧析出物的密度。另外，得到使用由该方法预测得到的条件而控制为适当的氧析出物密度的外延生长晶片和高温退火晶片。

Description

掺氮硅晶片及其制造方法
技术领域
本发明涉及硅晶片的制造方法或由该方法得到的硅晶片，该制造方法从添加有氮的硅熔融液中生长出硅单晶锭并从其中切出晶片，从而得到控制了晶体缺陷的硅晶片。
背景技术
伴随半导体电路的高集成化·微细化的进展，在晶体生长时形成的晶体缺陷如果存在于硅晶片的表层附近，则会大大影响器件的性能。一般，使器件的特性恶化的晶体缺陷有以下3种。
1.空位聚集而产生的空隙缺陷(空洞)。
2.OSF(氧化诱生堆垛层错，Oxidation Induced Stacking Fault)
3.晶格间硅聚集而产生的位错团。
为了得到在制作器件电路的表层附近不含有晶体生长时所形成的上述晶体缺陷的硅晶片，设计了以下的方法。
1)控制晶体的生长条件，制造无缺陷的单晶锭。
2)通过高温退火，使晶片表层附近的空隙缺陷消减。
3)通过外延生长，在晶片表面生长无缺陷层。
通过上述1～3)的方法，虽然可以避免晶体缺陷的问题，但是任一方法对氧析出物的控制都不一定是理想的。氧析出物(Bulk Microdefect：BMD)作为对于在器件电路制作过程中偶尔产生的有害重金属污染的吸气位点而发挥重要的作用，所以优选在制作器件电路的热工艺中使其以适当的密度产生。但是，在上述1)～3)中，为控制晶体缺陷而选择的条件大多是不利于产生BMD的条件。首先，对1)、2)及3)中的控制BMD进行叙述。
在希望制作1)的无缺陷单晶锭的场合，为避免OSF的产生，必须降低氧浓度。但是，以低的氧浓度，在通常的热处理中难以得到充分的BMD密度。进而，无缺陷单晶锭成为空位占优势的无缺陷部和晶格间硅占优势的无缺陷部在半径方向上共存的晶体，两者的氧析出特性显著不同。因此，有时必须进行用于使硅晶片面内的氧析出特性一致的后处理。作为用于使氧析出特性一致的后处理，提出了通过急速高温加热处理来消除原生长(as grown)状态下的所述析出特性的方法(例如专利文献1和2)。另外，还有通过在不受优势点缺陷类型影响的低温侧的对成核产生强烈作用的热处理来谋求BMD密度均一化的方法(例如专利文献3和4)。但是，在前者的方法中，需要称为急速高温加热处理的高成本的工艺，而在后者的方法中，则需要长时间的热处理工艺，而且虽然可以使BMD成为高密度并达到均匀，但是将其控制在任意密度是很困难的。因此，实际情况是无缺陷单晶锭仅限于用在不需要通过BMD来吸气的用途。
其次，对2)的高温退火晶片进行叙述。在氢和氩这样的非氧化性氛围气中，通过典型地于1200℃施加热处理1小时，来消除表面附近的空隙缺陷。然而，对于通常的晶体而言，通过退火消除的空隙只是晶片的最表层的空隙，为了使无空隙缺陷的区域扩展到比器件制作区域的深度更深，将空隙的尺寸控制成微小的尺寸以易于消除，这是很重要的(例如专利文献5)。但是，为了制成具有足够深度的无空隙缺陷的区域，仅减小空隙缺陷是不够的，强烈希望降低氧浓度(非专利文献1)。这是由于，在原生长状态下空隙的内壁被氧化膜覆盖，空隙缺陷的收缩起始于其内壁氧化膜溶解·除去后。也就是说，由于通过氧向外扩散的作用而使内壁氧化膜溶解·除去的深度依赖于晶体的氧浓度，所以在高氧浓度的晶体中其深度变浅。因此，为了获得足够的无空隙缺陷层深度，晶体的氧浓度低是很重要的。然而，低氧浓度晶体一般难以得到充分的BMD密度。
接着，对3)的外延生长晶片进行叙述。对经外延生长的晶片而言，即使基板晶片上存在空隙，也不会复制到外延层，具有在表层可以得到无缺陷的硅层的优点。但是，由于从生产率的观点出发在短时间内将晶片升温至进行外延生长的高温，所以成为BMD核的原生长微核消减，即使其后施加热处理，也很可能不能得到足够的BMD密度。
鉴于以上的高温退火晶片和外延晶片的实际情况，提出了称为掺氮的方法。首先，说明掺氮对高温退火的效果。作为高温退火用的晶体，提出了应用通过添加有氮来得到空隙缺陷的尺寸减小的晶体(例如专利文献6)。另一方面，对于掺氮的CZ硅晶体中的BMD，一直以来已知会产生异常的氧析出，但是公开有通过控制氮浓度而可以获得适当密度的BMD(例如专利文献7)。在这种情况下，即使是低氧浓度的晶体，通过使氮浓度在1×1013原子/cm3以上，也可以得到1×109个/cm3以上的BMD。与此类似的发明还有很多，但是在这些发明中，作为用于控制高温退火晶片的BMD密度的因素，只记载有氮浓度(例如专利文献7、8、9、10)。但是，BMD密度并不是仅由氮浓度决定的，还可以由氮浓度和高温退火中各温度范围的升温速度来决定(例如专利文献11)。但是，此处所规定的范围包括所有一般选择的条件范围，而并没有公开个别的控制BMD的方法。另外，提出了作为高温退火前的热处理，通过在700℃～900℃的温度实施60分钟以上的退火、或在高温退火的升温过程中将700℃～900℃的温度范围的升温速度设定为3℃/分钟以下，而得到适当的BMD密度的方法(例如专利文献12)。但是，仅以该规定不能控制BMD，并且没有公开所包括的控制BMD的方法。
其次，说明针对外延生长晶片提出的掺氮技术。对于外延生长晶片而言，氧析出核很可能在外延生长过程中消除。与之相对，公开了在添加有氮1×1013原子/cm3以上的场合，外延生长后仍能观察到5×103个/cm3以上的BMD(例如专利文献13)。其原因被认为是，对于掺氮晶体，在晶体生长中于较通常晶体高的温度下原生长核开始产生，由于其在高温生长，所以形成大型的核。认为，这些大型的核即使在外延生长的过程中也不会消除。但是，该BMD密度不一定是理想的。已公开了，外延生长后的BMD密度强烈地受到氮浓度的影响，但也受到外延生长处理前高温下进行的退火处理的时间的影响(例如专利文献14)。外延生长前的退火处理通常是为了除去自然氧化膜等而进行的，该处理是指在与外延生长温度相同或其以上的温度下的H2或HCl烘焙处理。另一方面，公开了外延生长后所观察到的BMD密度受到在晶体生长过程中的2个温度范围的冷却速度、即1150℃～1020℃的冷却速度和自1000℃～900℃的冷却速度的影响(例如专利文献15)。2个温度范围的冷却速度的作用如下。1150℃至1020℃的温度范围是产生·生长空隙缺陷的温度范围，由于急剧降低该温度抑制了空隙中的空穴吸收，所以残留空穴的浓度增高，促进后续发生的BMD的核产生。对1000℃至900℃的温度范围所要说明的是，其被设定为掺氮晶体中BMD的产生温度，通过慢慢降低BMD的产生温度范围来增加BMD的密度。因此，为了得到足够密度的BMD，推荐将1150℃～1020℃的冷却速度设定为2.7℃/分钟以上，将1000℃～900℃的冷却速度设定为1.2℃/分钟以下。然而，已公开，1000℃至900℃的温度范围的冷却速度的效果很小，1150℃至1020℃的冷却速度的效果大。但是，这些氮浓度与其他主要因素之间的关系并未阐明(专利文献15)。提出了一种方案，通过在外延生长处理前于700℃～900℃的温度施加15分钟以上、4小时以下的预退火，来进一步调整外延生长后的BMD密度(例如专利文献16)。
如以上所述可知，掺氮的硅晶片在外延处理后的BMD密度受到如下因素的影响：1)氮浓度、2)晶体的热历史(heat history)、3)为了除去外延处理工艺中的自然氧化膜而进行的高温热处理的温度和时间、4)外延前实施的预退火的温度和时间，当然还要受到5)氧浓度的影响。
掺氮的硅晶片在高温退火处理后的BMD密度受到如下因素的影响：1)氮浓度、2)晶体的热历史、3)高温退火工艺中的升温速度、4)高温退火处理前实施的预退火的温度和时间、以及5)氧浓度。虽然已知BMD密度同时受到这些多个主要因素的影响，但是如前所述只是部分地知道这些主要因素带来的效果。对于掺氮的晶体而言，由于氮的偏析系数小，所以氮浓度在晶体的轴方向表现出大的变化。另外，掺氮的晶体中的BMD由于依赖于晶体生长中的冷却过程中产生的大型的原生长氧析出核，所以强烈地受到晶体生长中的热历史的影响。强烈地受到氮浓度和热历史的影响的原生长核通过热处理工艺而显现出来的这个过程尚未阐明，为此，以往必需针对每个晶体生长条件或针对每个工艺调整氮的添加量、热处理工艺，以得到适当的BMD密度。
专利文献1：特表2001-503009号公报
专利文献2：特开2002-299344号公报
专利文献3：特开2000-264779号公报
专利文献4：特开2002-134517号公报
专利文献5：特开平10-208987号公报
专利文献6：特开平10-98047号公报
专利文献7：特开2000-211995号公报
专利文献8：特开平11-322491号公报
专利文献9：特开2001-270796号公报
专利文献10：特开2001-284362号公报
专利文献11：特开2002-118114号公报
专利文献12：特开2002-353225号公报
专利文献13：特开平11-189493号公报
专利文献14：特开2000-044389号公报
专利文献15：特开2002-012497号公报
专利文献16：特开2003-73191号公报
非专利文献1：中村浩三、最胜寺俊明、富冈纯辅，第63回应用物理学会学术讲演会讲演预稿集  2002年秋季 381页，No.1 24p-YK-4
发明内容
本发明的目的是提供在半导体硅单晶的长成过程中，对从掺氮而长成的单晶锭切出硅晶片而制成的晶片，实施适当的热处理后，通过进行外延生长或高温热处理，得到具有高吸气能力的外延晶片和高温热处理晶片的晶片制造方法。
掺氮的硅晶片在外延处理后的BMD密度受到如下因素的影响：1)氮浓度、2)晶体的热历史、3)为了除去外延生长处理工艺的自然氧化膜而进行的高温热处理的温度和时间、4)外延前实施的预退火的温度和时间，以及5)氧浓度。另外，掺氮的硅晶片在高温退火处理后的BMD密度受到如下因素的影响：1)氮浓度、2)晶体的热历史、3)高温退火工艺中的升温速度、4)高温退火处理前实施的预退火的温度和时间、以及5)氧浓度。虽然已知BMD密度同时受到这些多个主要因素的影响，但是如前所述只是部分地知道这些主要因素带来的效果。因此，决定高效地获得具有充分吸收能的BMD密度(例如5×108个/cm3)的条件是极为困难的。在本发明中，提出了由氮浓度和晶体生长中于1100℃附近的冷却速度导出表示添加有氮的硅晶体在晶体生长时所导入的氧析出物的密度相对于尺寸的关系式的方法；还提出了通过给出所导出的表示BMD的密度相对于半径的关系式和氧浓度以及晶片热处理工艺，来预测热处理后得到的BMD密度的方法；以及使用该方法控制为具有充分吸气能力的BMD密度的外延生长晶片和高温退火晶片的制造方法。
认为在掺氮晶体中存在尺寸大的原生长氧析出核，由于其在高温下稳定，所以作为外延生长晶片和高温退火晶片的BMD核发挥作用。在本发明中，提出了由氮浓度和晶体生长中于1100℃附近的冷却速度导出表示添加有氮的硅晶体在晶体生长时所导入的氧析出物的密度相对于半径的关系式的方法；还提出了通过给出所导出的表示氧析出物的密度相对于半径的关系式和氧浓度以及晶片热处理工艺，来预测热处理后得到的氧析出物密度的方法；以及利用由该方法预测得到的条件控制成具有适当的氧析出物密度的外延生长晶片和高温退火晶片的制造方法。
首先，说明由氮浓度和晶体生长中于1100℃附近的冷却速度导出表示添加有氮的硅晶体在晶体生长时所导入的氧析出物的密度相对于尺寸的关系式的方法。为了发现其关系，进行了如下实验。
首先，准备通过各种热历史而长成的各种氮浓度的晶体。用急速升温装置将这些晶体升温至规定温度，将能在该温度下存在的临界核半径以下的析出物消除后，在900℃进行4小时的热处理，继续于1000℃实施16小时的热处理，通过该热处理使急速升温处理中残存的核生长至可观察的尺寸。对于CZ硅晶体，熟知在900℃以上的热处理中不产生核，通过在900℃4小时、在1000℃16小时的处理而呈现的BMD密度是在用急速升温装置升高的温度中残存的BMD的密度，换言之，是指在原生长核内、于加热温度下的临界核半径以上的核的密度。因此，通过评价急速升温的加热温度与该工艺后观察到的密度之间的关系，可以推测原生长核的尺寸分布。图1表示将氧浓度设定为12×1017原子/cm3且在同一生长条件下改变氮浓度时加热温度与BMD密度之间的关系。可知，氮浓度越高，BMD密度越高，并且BMD直至更高的温度都是稳定的。其次，说明从图1的数据导出原生长核的尺寸分布的方法。
一般，加热温度与临界核半径之间的关系用式1)来表示。
[数学式1]
Rcri＝2σΩ/kBTln(Co/Coeq)    1)
Rcri是临界核半径，σ是SiO2与硅之间的表面能，Ω是每1个氧原子的SiO2的体积，kB是玻耳兹曼常数，T是绝对温度，Co是氧浓度，Coeq是氧的热平衡浓度。根据式1)将图1的横轴的温度换算成临界核半径的话，图1就是指表示原生长核的尺寸分布的图。但是，将图1的横轴的温度直接换算成临界核的半径不一定妥当。即，其原因是，掺氮晶体的原生长核非常大，即使是临界核半径以下的核也因需要时间去消除而有时会残存，所以不能说残存的核全都是临界核半径以上的原生长核。因此，进行图1的加热实验的工艺过程模拟，通过数值计算来求出能够在各设定温度的实验中残存的核的半径。数值计算的方法如下所示。利用式2)、3)数值计算出以加热实验中的温度模式对任意初始半径的析出物进行加热时的析出物半径在过程中的变化。
[数学式2]
dR/dt＝DΩ(Co-Coi)/R          2)
[数学式3]
Coi＝Coeqexp(2σΩ/RkBT)    3)
式2)表示半径的变化速度，R为析出物的半径，D为氧的扩散系数，Coi为析出物在界面的氧浓度并用式3)表示。此处，设定氧浓度和温度模式，给出各种初始半径，使用该式进行计算时，将在工艺过程中核不消除的最小初始半径定义为工艺过程临界核。这样求出的工艺过程临界核与BMD密度之间的关系示于图2。从图2可知，根据氮浓度，原生长核的尺寸分布平行移动。还可知，半径越小的核密度越高，但是达到一定值后饱和，饱和的密度不受氮浓度的影响。对于这一点说明如下。可知，图2表示原生长核的半径与其半径以上的核的总密度之间的关系，但是如果改为通常的尺寸分布，则成为图3那样的关系。也就是说，对于掺氮晶体中原生长核的尺寸分布而言，氮浓度越高越向尺寸大的一侧移动，但没有观察到总密度的变化。这意味着，虽然由于氮浓度越高产生原生长核的温度越高而使核变大，但产生的总密度自身几乎没有变化。其次，在图2的数据中，选择密度不饱的，利用多变量解析来研究BMD密度与氮浓度和临界核半径之间的关系。其结果如下式所示。
[数学式4]
BMD＝6.4×10-19N1.39R-1.163    4)
其中，BMD是原生长析出物的密度(个/cm3)，N是氮浓度(原子/cm3)，R是原生长析出物的半径。图4表示由式4)得到的计算值与实测值的对比。由图4可知，原生长核的尺寸分布与根据式4)预测得到的尺寸分布很好地一致。
其次，表示与晶体生长中的热历史的关系。使用在空隙缺陷的发生温度范围内冷却速度不同的晶体，来进行与图2同样的实验。图2的晶体于1100℃附近的冷却速度为4℃/分钟，但是图5、图6表示将晶体于1100℃附近的冷却速度分别设为1.5℃/分钟和2.0℃/分钟、各种氮浓度的晶片的临界核半径和BMD密度之间的关系。在图中所示的各线是将相对应的氮浓度应用于式4)而求出的计算线，是为了进行比较而表示的。通过与计算线的比较，可知，可以应用式4)而无需考虑晶体的冷却速度。另一方面，晶体的冷却速度越小，饱和BMD密度越低。本发明人等更加详细地研究了饱和密度与晶体的冷却速度之间的关系，其关系示于图7。由图7可知，其具有如式5)所示的关系。
[数学式5]
饱和BMD密度＝7.5×108CR1.5    5)
其中，CR为晶体生长中1100℃附近的冷却速度(℃/分)。据报道，空隙缺陷、晶格间硅型位错团以及OSF这些与点缺陷的聚集反应相关的任一缺陷的密度均与冷却速度的1.5次方成比例。相对于冷却速度的1.5次方规则被认为是核产生为通过高速扩散的点缺陷的消耗而被控速的反应时的特征。另外，此处由式5)可清楚地知道，为了使饱和BMD密度超过5×108个/cm3，该密度是表现充分的吸气效果的BMD密度，必须将冷却速度设定为0.76℃/分钟以上。虽然专利文献15中公开了为了获得足够密度的BMD、有必要将1150℃～1020℃的冷却速度设定为2.7℃/分钟以上，但是其只不过是公开了在某特定的氮浓度和外延生长过程中、那样的冷却速度是必需的。
如上所述，可清楚地知道，根据式4)和式5)，由氮浓度和晶体生长中于1100℃附近的冷却速度可以导出表示添加有氮的硅晶体在晶体生长时所导入的氧析出物的密度相对于尺寸的关系。
其次，说明从这些关系预测外延生长晶片和高温退火晶片在热处理后得到的氧析出物密度的方法。如前所述，掺氮的硅晶片在外延生长处理后的BMD密度受到如下因素的影响：1)氮浓度、2)晶体的热历史、3)为了除去外延处理工艺的自然氧化膜而进行的高温热处理的温度和时间、4)外延前实施的预退火的温度和时间，以及5)氧浓度。另一方面，虽然高温退火是一种意在使表层附近的空隙缺陷消除的处理，并且于1100℃以上的温度进行，但掺氮的硅晶片在高温退火处理后的BMD密度受到如下因素的影响：1)氮浓度、2)晶体的热历史、3)高温退火工艺中的升温速度、4)高温退火处理前实施的预退火的温度和时间、以及5)氧浓度。
因此，根据式4)和式5)，将添加有氮的硅晶体在晶体生长时所导入的氧析出物的尺寸和密度作为初始值给出，根据式2)，对这些原生长核在上述那样的各热处理过程中的生长·消失进行工艺过程模拟，从而可以求出工艺过程后残存的核的密度。其是与由图1导出图2时的操作同样的处理。通过该计算，可以求出相对于任意热处理工艺的处理后残存的原生长核的密度。
通过这样的程序，可以容易地选定能使BMD密度超过作为表现充分的吸气效果的密度的5×108个/cm3的条件。如前所述，将此时的晶体的冷却速度设定为0.76℃/分钟以上是重要条件，有时是必要条件。
此处，计算中所用的物理参数D和Coeq使用一般的J.C.Mikkelesn Jr.的值(J.C.Mikkelesn Jr.，Proceeding of Material Research SocietySymposium，Vol.59(1986)p19)。另外，Ω为2.21×10-23cm3。对于σ，在本发明的计算中，从过去进行的各种工艺过程模拟的结果给出最适于表示BMD的消失·生长的σ的温度依存性。其为：在800℃以下、σ＝575erg/cm2，在800℃～950℃、σ＝575+325(T℃-800)/150erg/cm2，在950℃～1020℃、σ＝900erg/cm2，在1020℃～1100℃、σ＝900-170(T℃-1020)/80erg/cm2，在1100℃以上、σ＝730erg/cm2。关于σ的值，多数使用310erg/cm2的值，但是没有定论，也有其为极大值的推定。但是，如果在导出原生长核的尺寸分布时用的σ和在进行涉及该原生长核的在热处理过程中生长·消失的模拟时用的σ使用相同的值，则热处理工艺后的BMD的推定结果不会有大的变化。
在本发明中，提出了由氮浓度和晶体生长中于1100℃附近的冷却速度导出表示添加有氮的硅晶体在晶体生长时所导入的氧析出物的密度相对于尺寸的关系式的方法；还提出了通过给出所导出的表示BMD的密度相对于半径的关系式和氧浓度以及晶片热处理工艺，来预测热处理后得到的BMD密度的方法；以及使用该方法将BMD密度控制为作为具有充分吸气能力的BMD密度的5×108个/cm3以上的外延生长晶片和高温退火晶片的制造方法。
附图说明
图1是表示各种氮浓度的晶片的加热温度与BMD密度之间的关系的图。
图2是表示原生长核的半径与其半径以上的核的总密度之间的关系的图。
图3是表示原生长核的尺寸分布的氮浓度依存性的模式图。
图4是表示由预测式得到的原生长核的密度与实验值的对比的图。
图5是表示晶体于1100℃附近的冷却速度为1.5℃/分钟时原生长核的半径与其半径以上的核的总密度之间的关系的图。
图6是表示晶体于1100℃附近的冷却速度为2.0℃/分钟时原生长核的半径与其半径以上的核的总密度之间的关系的图。
图7是表示晶体于1100℃附近的冷却速度与饱和BMD密度之间的关系的图。
图8是表示将外延生长处理中的烘焙温度设定为1150℃时BMD密度相对于氮浓度和时间的关系的图。
图9是表示将外延生长处理中的烘焙温度设定为1200℃时BMD密度相对于氮浓度和时间的关系的图。
图10是表示将外延生长处理中的烘焙温度设定为1230℃时BMD密度相对于氮浓度和时间的关系的图。
图11是表示将外延生长处理前的预退火温度设定为750℃时BMD密度相对于氮浓度和时间的关系的图。
图12是表示将外延生长处理前的预退火温度设定为800℃时BMD密度相对于氮浓度和时间的关系的图。
图13是表示将外延生长处理前的预退火温度设定为850℃时BMD密度相对于氮浓度和时间的关系的图。
图14是表示将高温退火处理前的预退火温度设定为750℃时BMD密度相对于氮浓度和时间的关系的图。
图15是表示将高温退火处理前的预退火温度设定为800℃时BMD密度相对于氮浓度和时间的关系的图。
图16表示高温退火处理中BMD密度相对于800℃至1000℃的升温速度和氮浓度的关系的图。
图17A是表示实施例中使用的外延晶片的制造工序的图。
图17B是表示实施例中使用的退火晶片的制造工序的图。
图18A是表示普通的镜面晶片的制造工序的图。
图18B是表示普通的外延晶片(epi-wafer)的制造工序的图。
图19A是表示实施例5的预退火和外延的条件以及结果的图。
图19B是表示实施例5的其他条件的图。
图20A是表示实施例6的预退火和外延的条件以及结果的图。
图20B是表示实施例6的其他条件的图。
图21A是表示实施例7的预退火和高温退火的条件以及结果的图。
图21B是表示实施例7的其他条件的图。
图22A是表示实施例8的预退火和高温退火的条件以及结果的图。
图22B是表示实施例8的其他条件的图。
符号说明
S110单晶生长工序
S120加工工序
S140外延工序
S210单晶生长工序
S220加工工序
S240退火工序
具体实施方式
本发明中，提出了制造外延生长晶片和高温退火晶片的方法，其中，从氮浓度和晶体生长中于1100℃附近的冷却速度导出表示添加有氮的硅晶体在晶体生长时所导入的氧析出物的密度相对于尺寸的关系式，根据所导出的表示氧析出物的密度相对于半径的关系式和氧浓度以及晶片热处理工艺，来预测热处理后得到的氧析出物的密度，并且利用由该方法预测得到的条件，控制成适当的氧析出物密度。此处所说的适当的氧析出物密度可以指基于所制造的硅晶片的用途而优选或更优选的氧析出物密度。例如，对于固有吸气(intrinsic gettering)用硅晶片，氧析出物密度优选为5×108个/cm3以上，更优选为8×108个/cm3以上，进一步优选为1×109个/cm3以上。
计算的方法如下：首先，根据式4)，给出原生长氧析出物的尺寸分布作为初始值。
然后，根据式2)、3)，数值计算在外延工艺和高温退火工艺的温度工艺中具有各自半径的核的生长和消除。
其结果，求出残留的没有消除的BMD核的密度。
如下，更具体地说明本发明的适用方式。掺氮的硅晶片在外延处理后的BMD密度受到如下因素的影响：1)氮浓度、2)晶体的热历史、3)为了除去外延处理工艺的自然氧化膜而进行的高温热处理的温度和时间、4)外延前实施的预退火的温度和时间，以及5)氧浓度。另外，掺氮的硅晶片在高温退火处理后的BMD密度受到如下因素的影响：1)氮浓度、2)晶体的热历史、3)高温退火工艺中的升温速度、4)高温退火处理前实施的预退火的温度和时间、以及5)氧浓度。本发明中由于给出了评价上述所有的主要因素对BMD密度的影响的方法，所以可以选定获得最佳BMD密度的条件。
本发明提供例如以下方案。
1)由氮浓度和晶体生长中于1100℃附近的冷却速度导出表示添加有氮的硅晶体在晶体生长时所导入的氧析出物的密度相对于半径的关系式，通过给出所导出的表示氧析出物的密度相对于半径的关系式和氧浓度以及外延生长中的温度工艺，来预测热处理后得到的氧析出物的密度的方法；以及利用由该方法预测得到的条件，控制成适当的氧析出物密度，来得到外延生长晶片的方法。
2)由氮浓度和晶体生长中于1100℃附近的冷却速度导出表示添加有氮的硅晶体在晶体生长时所导入的氧析出物的密度相对于半径的关系式，通过给出所导出的表示氧析出物的密度相对于半径的关系式和氧浓度以及1100℃以上温度的退火中的温度工艺，来预测热处理后得到的氧析出物的密度的方法；以及利用由该方法预测得到的条件，控制为适当的氧析出物密度，来得到在1100℃以上的温度施以退火的晶片的方法。
3)一种得到外延生长晶片的方法，其特征为，将晶体生长中于1100℃附近的冷却速度设定为0.76℃/分钟以上，利用由上述1)的方法预测得到的条件，将氧析出物密度设定为5×108个/cm3以上。
4)一种得到外延生长晶片的方法，其特征为，将晶体生长中于1100℃附近的冷却速度设定为0.76℃/分钟以上，将外延生长过程中的最高温度和其时间设定成使用上述1)的方法预测得到的条件，从而将氧析出物密度设定为5×108个/cm3以上。
5)一种得到外延生长晶片的方法，其特征为，将晶体生长中于1100℃附近的冷却速度设定为0.76℃/分钟以上，将外延生长过程之前实施的热处理的温度和时间设定成使用上述1)的方法预测得到的条件，从而将氧析出物密度设定为5×108个/cm3以上。
6)一种得到在1100℃以上的温度被施以退火的晶片的方法，其特征为，将晶体生长中于1100℃附近的冷却速度设定为0.76℃/分钟以上，设定成使用上述2)的方法预测得到的条件，从而将氧析出物密度设定为5×108个/cm3以上。
7)一种得到在1100℃以上的温度被施以退火的晶片的方法，其特征为，将晶体生长中于1100℃附近的冷却速度设定为0.76℃/分钟以上，将1100℃以上温度的退火之前实施的热处理的温度和时间设定成使用上述2)的方法预测得到的条件，从而将氧析出物密度设定为5×108个/cm3以上。
8)一种得到在1100℃以上的温度被施以退火的晶片的方法，其特征为，将晶体生长中于1100℃附近的冷却速度设定为0.76℃/分钟以上，将1100℃以上温度的退火过程中700℃～900℃的升温过程的升温速度设定成使用上述2)的方法预测得到的条件，从而将氧析出物密度设定为5×108个/cm3以上。
实施例
以下基于实施例更详细地进行说明。
[实施例1]
表示对由晶体生长中1100℃附近的冷却速度为3.5℃/分钟的晶体制得的晶片施以外延生长工艺，预测在这种情况下得到的BMD密度的例子。此处，通过本发明的方法，预测氮浓度和外延生长前为除去自然氧化膜而实施的高温前处理(以下有时称为“氢烘焙处理”)的温度及其时间的效果。
将晶体生长中1100℃附近的冷却速度设定为3.5℃/分钟，将此时的氧浓度设定为12.0×1017原子/cm3，将从500℃至前处理温度的升温时间设为1分钟，图8、9、10表示将前处理温度设定为1150℃、1200℃和1230℃时在前处理温度下的BMD密度相对于保持时间和氮浓度的关系。计算的方法如下：首先，根据式4)，给出原生长氧析出物的尺寸分布作为初始值。
然后，根据式2)、3)，数值计算出外延工艺的温度工艺中具有各自半径的核的生长和消除。
其结果，求出残留的没有消除的BMD核的密度。图中画成等高线状的线表示BMD的密度，在几条线中表示出BMD密度的具体值。通过这些图可以选定将BMD密度设定为5×108个/cm3以上的条件。在前处理温度和外延生长温度相同时，两者的处理时间的合计时间与图8、9、10的时间相对应。温度不同时，上述计算中所用的温度工艺可以将前处理加上外延生长工艺来计算。但是，在前处理温度比外延生长温度高时，由于工艺后的BMD密度取决于前处理的阶段，所以可以直接应用图8、9、10。
[实施例2]
表示通过本发明的方法预测在外延生长工艺前实施的预退火的热处理温度和时间和氮浓度对BMD密度的效果的例子。计算的方法与实施例1所示的方法相同。
将晶体生长中1100℃附近的冷却速度设定为3.5℃/分钟，将氧浓度设定为12.0×1017原子/cm3，将外延工艺中自500℃开始升温的时间设定为1分钟，将外延温度设定为1200℃，将外延处理时间设定为1分钟，图11、12、13表示将预退火温度设定为750℃、800℃和850℃时BMD密度相对于退火时间和氮浓度的关系。图中画成等高线状的线表示BMD的密度，在几条线中表示出BMD密度的具体值。通过这些图可以选定将BMD密度设定为5×108个/cm3以上的条件。
[实施例3]
表示通过本发明的方法预测在高温退火工艺前实施的预退火的热处理温度和时间和氮浓度对BMD密度的效果的例子。
将晶体生长中1100℃附近的冷却速度设定为3.5℃/分钟，将氧浓度设定为12.0×1017原子/cm3。高温退火工艺中，将800℃～1000℃的升温速度设定为10℃/分钟，将1000℃～1100℃的升温速度设定为2℃/分钟，将1100℃～1200℃的升温速度设定为1℃/分钟，将1200℃的保持时间设定为1小时，图14、15表示将预退火温度设定为750℃和800℃时BMD密度相对于退火时间和氮浓度的关系。图中画成等高线状的线表示BMD的密度，在几条线中表示出BMD密度的具体值。通过这些图可以选定将BMD密度设定为5×108个/cm3以上的条件。
[实施例4]
表示通过本发明的方法预测高温退火工艺中的升温速度和氮浓度对BMD密度的效果的例子。结果示于图16中。计算的方法与实施例1所示的方法相同。
将晶体生长中1100℃附近的冷却速度设定为3.5℃/分钟，将氧浓度设定为12.0×1017原子/cm3。高温退火工艺中，800℃～1000℃的升温速度如图所示，将1000℃～1100℃的升温速度设定为2℃/分钟，将1100℃～1200℃的升温时间设定为1℃/分钟，将1200℃的保持时间设定为1小时。图中画成等高线状的线表示BMD的密度，在几条线中表示出BMD密度的具体值。通过这些图可以选定将BMD密度设定为5×108个/cm3以上的条件。
其次，对实际进行了处理的硅晶片研究其BMD密度，并与那些通过本发明得到的预测值进行比较(实施例5、6、7、8)。按照图17A和B所示的(a)外延晶片的制造工序和(b)退火晶片的制造工序进行实验。另外，作为参考，将普通的镜面晶片的制造工序和外延晶片的制造工序分别示于图18A和B。镜面晶片的制造工序是，由所选定的多晶硅(S312)制造单晶(S314)，对从该单晶切出的晶片进行加工(S316)，进行洗涤和出厂检查(S318)，包装·出厂(S320)。该工序中，制造单晶时的规定温度范围的冷却工序是很重要的。虽然未必清楚此处产生的现象，但认为，其结果对所得的BMD密度产生影响，也可以将该规定温度范围看作氧析出物的密度增加的温度范围。认为这样的氧析出物的密度增加的温度范围由氧浓度、氮浓度、温度梯度等诸多条件决定，但认为在通常用CZ法或MCZ法等制造单晶的条件中，所述温度范围为1100℃附近。这样的温度范围下的冷却速度如果如上所述那样特别小，则很可能不能得到足够的BMD密度。另外，在用加工工序(S316)进行热处理时，该热处理会对BMD密度产生影响。
在外延晶片的制造工序中，同样由所选定的多晶硅(S412)制造单晶(S414)，对从该单晶切出的晶片进行加工(S416)，使外延层生长(S418)，进行洗涤和出厂检查(S420)，包装·出厂(S422)。如上所述，认为在上述氧析出物的密度增加的温度范围下的冷却速度、晶片加工工序(S416)中的热处理以及外延层生长工序(S418)中的温度条件等对作为结果的BMD密度产生影响。
[实施例5]
实际测定外延工序前实施的预退火的热处理温度和时间给BMD密度带来的效果，将其与通过本发明的方法预测得到的结果进行比较。结果示于图19A中。如图17A所示，在外延晶片的制造工序中，首先进行单晶生长工序(S110)，接着进行加工工序(S120)，再进行外延工序(S140)，最后进行洗涤工序(S152)，从而制造外延晶片。更详细地说，在单晶生长工序(S110)中，将多晶性的硅溶解(S112)，边拉出单晶锭(S114)边将锭冷却(S116)。其次，在加工工序(S120)中，进行外周加工(S122)，进行锭的切片加工(S124)，进行切片晶片的倒角(S126)，通过抛光(S128)、蚀刻(S130)、研磨(S132)来摩擦表面，洗涤(S134)，进行预退火(S136)，洗涤(S138)，转移至接下来的外延工序(S140)。在外延工序中，进行氢烘焙(S142)，使其外延生长(S144)。最后，进行上述的洗涤(S152)。在这些工序中，对BMD的密度尤为产生影响的是锭的冷却工序(S116)、预退火工序(S136)、氢烘焙工序(S142)。此处，预退火工序(S136)也可以在研磨工序(S132)之前。该例中，作为锭的冷却工序(S116)，将1100℃附近范围的冷却速度设定为3.5℃/min，预退火的条件示于图19A。外延工序中的氢烘焙条件及其他条件示于图19B。
在图19A中，记载有BMD密度的计算预测值和实测值。两者彼此很好地一致，表示上述计算是正确的。另外，记载了BMD密度为5×108个/cm3以上判定为○、低于该值判定为×的判定结果。
[实施例6]
实际测定外延工序中氢烘焙的温度和时间给BMD密度带来的效果，将其与通过本发明的方法预测得到的结果进行比较。结果示于图20A中。在外延制造工序中，对BMD的密度尤为产生影响的是锭的冷却工序(S116)、预退火工序(S136)、氢烘焙工序(S142)。该例中，没有进行预退火。另外，将1100℃附近范围的冷却速度设定为3.5℃/min。氢烘焙的条件示于图20A。该外延工序的其他条件示于图20B。
在图20A中，记载有BMD密度的计算预测值和实测值。两者彼此很好地一致，表示上述计算是正确的。另外，记载了BMD密度为5×108个/cm3以上判定为○、低于该值判定为×的判定结果。
[实施例7]
实际测定高温退火工序前实施的预退火的热处理温度和时间给BMD密度带来的效果，将其与通过本发明的方法预测得到的结果进行比较。结果示于图21A中。根据上述的工序(图17B)进行退火晶片的制造。退火晶片的制造工序由单晶生长工序(S210)、加工工序(S220)、退火工序(S240)和洗涤工序(S252)组成。更详细地说，在单晶生长工序(S210)中，将多晶性的硅溶解(S212)，边拉出单晶锭(S214)边将锭冷却(S216)。其次，在加工工序(S220)中，进行外周加工(S222)，进行锭的切片加工(S224)，进行切片晶片的倒角(S226)，通过抛光(S228)、蚀刻(230)、研磨(S232)来摩擦表面，洗涤(S234)，进行预退火(S236)，洗涤(S238)，转移至接下来的退火工序(S242)。最后，进行上述的洗涤(S252)。这些工序中，对BMD的密度尤为产生影响的是锭的冷却工序(S216)、预退火工序(S236)、退火工序(S242)。
将1100℃附近范围的冷却速度设定为3.5℃/min，退火工序中，于1200℃进行高温退火1小时，并将800℃～1000℃的升温速度设定为10℃/min。退火晶片的制造工序中的预退火条件及其他条件示于图21B。
在图21A中，记载有BMD密度的计算预测值和实测值。两者彼此很好地一致，表示上述计算是正确的。另外，记载了BMD密度为5×108个/cm3以上判定为○、低于该值判定为×的判定结果。
[实施例8]
实际测定高温退火工序中升温速度给BMD密度带来的效果，将其与通过本发明的方法预测得到的结果进行比较。结果示于图22A中。退火晶片的制造工序中，对BMD的密度尤为产生影响的是锭的冷却工序(S216)、预退火工序(S236)、退火工序(S242)。因此，将1100℃附近范围的冷却速度设定为3.5℃/min，退火工序中，于1200℃进行高温退火1小时。退火晶片的制造工序中的高温退火的800℃～1000℃的升温速度及其他条件示于图22B。
在图22A中，记载有BMD密度的计算预测值和实测值。两者彼此很好地一致，表示上述计算是正确的。另外，记载了BMD密度为5×108个/cm3以上判定为○、低于该值判定为×的判定结果。
如上所述，本发明提供以下内容。
(1)一种方法，由氮浓度和晶体生长中氧析出物的密度增加的温度范围的冷却速度导出表示添加有氮的硅单晶在晶体生长时所导入的氧析出物的密度相对于半径的关系式，通过给出所导出的表示氧析出物的密度相对于半径的关系式和氧浓度以及热处理的温度工艺，来预测热处理后得到的氧析出物的密度。
通过上述方法，可以提供下述的硅晶片。即，由氮浓度和晶体生长中氧析出物的密度增加的温度范围的冷却速度导出表示添加有氮的硅单晶在晶体生长时所导入的氧析出物的密度相对于半径的关系式，使用上述关系式、氮浓度、氧浓度和热处理的温度工艺，来预测氧析出物的密度，调整氮浓度、氧浓度和热处理的温度工艺使上述预测密度为规定值，把所得的氮浓度、氧浓度和热处理的温度工艺作为制造条件进行制造而得到的硅晶片。
此处，向硅单晶中添加氮可以通过在硅熔融液中添加有氮或含氮的化合物等来进行，由该添加条件和晶体生长条件等可以得到所得硅单晶中的氮浓度。所谓在晶体生长时导入的氧析出物是从该熔融液生长的晶体中析出的氧化物，可以包括生长至可计测尺寸的程度的物质。假设析出物为球形，则可以用其半径来表示其尺寸。另外，所谓氧析出物的密度可以意味晶体每单位体积的数目，此处所说的氮浓度可以意味晶体每单位体积的氮的量。晶体生长中的氧析出物的密度增加的温度范围例如可以是在伴随晶体生长、温度下降的过程中，特别是氧析出物的密度增加的温度范围，根据各种条件，其最低和最高温度、温度范围等也可以发生改变。
(2)如(1)所述的方法，其特征为，所述晶体生长中的氧析出物的密度增加的温度范围为1100℃附近。
另外，还可以提供下述的硅晶片。即，上述记载的硅晶片，其特征为，所述晶体生长中的氧析出物的密度增加的温度范围为1100℃附近。
此处，所谓1100℃附近可以意味1100℃附近的温度范围。
(3)如上述(1)或(2)所述的方法，其特征为，所述热处理的温度工艺为外延生长中的温度工艺或1100℃以上温度的退火中的温度工艺。
(4)一种方法，其中，从氮浓度和晶体生长中于1100℃附近的冷却速度导出表示添加有氮的硅晶体在晶体生长时所导入的氧析出物的密度相对于半径的关系式，通过给出所导出的表示氧析出物的密度相对于半径的关系式和氧浓度以及外延生长中的温度工艺，来预测热处理后得到的氧析出物的密度。
(5)一种方法，其中，从氮浓度和晶体生长中于1100℃附近的冷却速度导出表示添加有氮的硅晶体在晶体生长时所导入的氧析出物的密度相对于半径的关系式，通过给出所导出的表示氧析出物的密度相对于半径的关系式和氧浓度以及1100℃以上温度的退火中的温度工艺，来预测热处理后得到的氧析出物的密度。
(6)一种方法，其是通过CZ法或MCZ法拉出硅锭，从该锭切出硅晶片，对该硅晶片进行预退火处理，进行氢烘焙，在该硅晶片上进行外延生长，来制造外延生长晶片的方法；该方法包括下述工序：决定适于外延生长晶片的用途的氧析出物密度的工序；基于所得的氧和氮的浓度，根据规定的关系式，决定上述硅锭拉出时的冷却速度、预退火的温度和保持时间、氢烘焙的温度和保持时间的工序。
(7)一种方法，其通过CZ法或MCZ法拉出硅锭，从该锭切出硅晶片，对该硅晶片实施预退火，来制造外延生长晶片或高温退火硅晶片，决定适于所制成外延生长晶片或高温退火硅晶片的用途的氧析出物密度，基于氧和氮的浓度，根据规定的关系式，决定上述硅锭拉出时的冷却速度、预退火的温度和保持时间、以及外延生长晶片的氢烘焙的温度和保持时间或高温退火晶片的高温退火的规定温度范围的升温速度，以达到所决定的氧析出物的密度。
(8)利用由上述(7)的方法决定的条件而制成的晶片。
此处，规定的关系式可以包括表示晶体生长时所导入的氧析出物的密度相对于半径的关系式。还可以包括能将氮浓度和晶体生长中氧析出物的密度增加的温度范围的冷却速度作为变量来使用的关系式。
(9)一种方法，其是通过CZ法或MCZ法拉出硅锭，从该锭切出硅晶片，对该硅晶片实施预退火，再进行高温退火，来制造硅晶片制品的方法，该方法包括下述工序：决定适于该硅晶片制品的用途的氧析出物密度的工序；基于所得的氧和氮的浓度，根据规定的关系式，决定上述硅锭拉出时的冷却速度、预退火的温度和保持时间、高温退火的规定温度范围的升温速度的工序。
此处，所谓高温退火的规定温度范围可以包括能影响氧析出物的密度的增加的温度范围。具体的温度范围由各种条件决定。
(10)一种程序，其是预测硅晶片中的氧析出物密度的程序，其促进作为该硅晶片原材料的硅单晶在晶体生长时导入的氧析出物的密度增加的温度范围的冷却速度、该硅单晶中的氮浓度和/或氮浓度的输入，根据表示晶体生长时所导入的氧析出物的密度相对于半径的规定关系时，使用该硅晶片所承受的温度工艺的数据，计算热处理后得到的氧析出物的密度，输出所述计算结果。
(11)记录上述(9)所述的程序的记录介质。
(12)通过上述(6)或(7)所述的制造方法制成的晶片。
(13)使用上述(1)至(3)任一项所述的预测方法来控制诸多条件以便达到规定的氧析出物密度，通过含有该工序的外延生长晶片的制造方法制成的外延生长晶片。
此处，所控制的诸多条件可以包括能对氧析出物的密度增加产生影响的条件。例如可以包括在硅晶片的制造中的1个或1个以上的工序中的升温速度、冷却速度、保持温度、保持时间等温度条件、原料成分或其他成分条件、拉出速度、供给速度、氛围气等的制造条件。
(14)基于使用上述(1)、(2)或(4)所述的方法预测得到的条件，被控制为适当的氧析出物密度的硅晶片。
(15)基于使用上述(5)所述的方法预测得到的条件而被控制为适当的氧析出物密度的在1100℃以上的温度被施以退火的晶片。
(16)一种硅晶片，其特征为，将晶体生长中于1100℃附近的冷却速度设定为0.76℃/分钟以上，基于使用上述(1)、(2)或(4)所述的方法预测得到的条件，将氧析出物密度控制为5×108个/cm3以上。另外，本发明还提供如下方法：通过将晶体生长中于1100℃附近的冷却速度设定为0.76℃/分钟以上，并且设定成使用上述(1)、(2)或(4)所述的方法预测得到的条件，从而将制成的硅晶片中的氧析出物密度控制为5×108个/cm3以上。
(17)一种外延生长晶片，其特征为，通过将晶体生长中于1100℃附近的冷却速度设定为0.76℃/分钟以上，并将外延生长过程中的最高温度及其时间设定为使用前项(4)所述的方法预测得到的条件，从而将氧析出物密度控制为5×108个/cm3以上。
(18)一种外延生长晶片，其特征为，通过将晶体生长中于1100℃附近的冷却速度设定为0.76℃/分钟以上，并将外延生长过程之前实施的热处理的温度和时间设定为使用前项(4)所述的方法预测得到的条件，从而将氧析出物密度控制为5×108个/cm3以上。
(19)在1100℃以上的温度被施以退火的晶片，其特征为，通过将晶体生长中于1100℃附近的冷却速度设定为0.76℃/分钟以上，并设定为使用上述(5)所述的方法预测得到的条件，从而将氧析出物密度控制为5×108个/cm3以上。
(20)在1100℃以上的温度被施以退火的晶片，其特征为，通过将晶体生长中于1100℃附近的冷却速度设定为0.76℃/分钟以上，并将1100℃以上温度的退火之前实施的热处理的温度和时间设定为使用上述(5)所述的方法预测得到的条件，从而将氧析出物密度控制为5×108个/cm3以上。
(21)在1100℃以上的温度被施以退火的晶片，其特征为，通过将晶体生长中于1100℃附近的冷却速度设定为0.76℃/分钟以上，并将1100℃以上温度的退火过程中700度～900度的升温过程中的升温速度设定为使用前项(5)所述的方法预测得到的条件，从而将氧析出物密度控制为5×108个/cm3以上。
不言而喻，本发明不受此处所记载的实施例的制约。
另外，在CZ硅晶中除氧和氮以外还可以添加用于调整其电阻的B、P、As、Sb等。熟知，如果其添加浓度为高浓度，则会影响氧的析出。本发明中，这些物质的添加浓度低，换言之，本发明能应用于电阻率为0.5Ωcm以上的p和n型晶体。对于电阻率低于此的晶体的氧析出物的预测，也可以通过本发明的方法来评价各自的电阻率、即基于添加浓度的原生长核的分布，如本发明所示的那样，可以精确度良好地进行预测。

Claims (6)

1、一种方法，其特征为，由氮浓度和晶体生长中氧析出物的密度增加的温度范围的冷却速度导出表示添加有氮的硅单晶在晶体生长时所导入的氧析出物的密度相对于半径的关系式，通过给出所导出的表示氧析出物的密度相对于半径的关系式和氧浓度以及热处理的温度工艺，可以预测热处理后得到的氧析出物的密度。
2、如权利要求1所述的方法，其特征为，所述晶体生长中氧析出物的密度增加的温度范围为1100℃附近。
3、一种程序及其记录该程序的记录介质，所述程序用于预测硅晶片中的氧析出物密度，该程序促进作为该硅晶片原材料的硅单晶在晶体生长时所导入的氧析出物的密度增加的温度范围的冷却速度、该硅单晶中的氮浓度和/或氮浓度的输入，根据表示晶体生长时所导入的氧析出物的密度相对于半径的规定关系式，使用该硅晶片所承受的温度工艺数据，计算热处理后得到的氧析出物的密度，输出所述计算结果。
4、一种晶片，其是通过CZ法或MCZ法拉出硅锭、从该锭切出硅晶片、对该硅晶片进行预退火处理而制成的外延生长晶片或高温退火硅晶片，其是根据如下决定出的条件制成的：决定适于所制成的外延生长晶片或高温退火硅晶片的用途的氧析出物密度；基于氧和氮的浓度，根据规定的关系式，通过决定所述硅锭拉出时的冷却速度、预退火的温度和保持时间、以及外延生长晶片的氢烘焙的温度和保持时间或高温退火晶片的高温退火的规定温度范围的升温速度，以达到所决定的氧析出物的密度。
5、一种硅晶片，其特征为，基于使用权利要求1或2所述的方法预测得到的条件，控制为具有适当的氧析出物密度。
6、一种硅晶片，其特征为，通过将晶体生长中于1100℃附近的冷却速度设定为0.76℃/分以上，并且设定成使用权利要求1或2所述的方法预测得到的条件，从而将氧析出物密度控制为5×108个/cm3以上。
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