CN100560604C - 一种硅烷淀粉的制备方法 - Google Patents

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一种硅烷淀粉的制备方法是涉及一种硅烷淀粉的制备方法，特别涉及采用流态化干法制备硅烷淀粉。本发明提供一种产品质量稳定的、生产效率高的一种硅烷淀粉。本发明采用如下技术方案，原料配比以淀粉质量为基础，其余原料按照相对于淀粉质量的百分比为：二氯二甲基硅烷或六甲基二硅氧烷1.0～12.0%，甲醇0.5～10.0%，水5.0～20.0%。

Description

一种硅烷淀粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硅烷淀粉的制备方法，特别涉及采用流态化干法制备硅烷淀粉。
背景技术：
淀粉是一种廉价的可再生资源，淀粉经改性后，其性能有较大改善，可扩大淀粉的应用领域。改性淀粉在国外的研究已有一百多年的历史，已开发生产的改性淀粉有千余种不同品种，但有关硅烷淀粉未见报道。目前，制备改性淀粉的方法有湿法、半干法和干法，其中干法主要指混合干法。湿法的优点是反应条件温和，生产设备简单，淀粉改性均匀，质量稳定，但该法有大量废水排放，后处理费用大；干法(混合)优点是无三废排放，反应效率高，但采用喷雾的生产方法，改性剂同淀粉接触不均匀，因此，产品质量不稳定。
发明内容：
本发明就是针对上述问题，提供一种产品质量稳定的、生产效率高的一种硅烷淀粉。
本发明采用如下技术方案，原料配比以淀粉质量为基础，其余原料按照相对于淀粉质量的百分比为：二氯二甲基硅烷或六甲基二硅氧烷1.0～12.0％，甲醇0.5～10.0％，水5.0～20.0％。
将淀粉放入流化床内，以80～110℃空气做干燥介质或流化介质将淀粉干燥5～20分钟，待淀粉含水量降至5％以下后，再以温度为100～130℃氮气进行吹扫0.5～1分钟后，将甲醇、水送至混合器，使之经气化后与氮气混合一起进入流化床与淀粉接触；待气化的甲醇和水与淀粉接触1～5分钟后，再送入气化的二氯二甲基硅烷或六甲基二硅氧烷反应20～40分钟。用常温氮气流化2～5分钟，待淀粉温度降至20～30℃时，开始将硅烷淀粉加湿至接近原淀粉含水量。
二氯二甲基硅烷或六甲基二硅氧烷也可为八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基乙氧基硅烷、四丁氧基硅烷。
其中水选用去离子水、蒸馏水或自来水；淀粉可以是马铃薯淀粉、红薯淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉、豌豆淀粉、绿豆淀粉和蚕豆淀粉以及上述淀粉的混合物。
发明的有益效果：
1、产品质量稳定：
由于硅烷的引入使淀粉疏水性增强，糊化温度提高，亲油性和在有机相中的分散性明显提高；能使改性剂同淀粉充分接触，提高了产品质量的稳定性。
2、生产效率高：
由于采用流化床为淀粉改性反应器，产品改性均匀，反应时间短，而且生产效率高，能耗低。
具体实施方式：
实施例1：
原料配比以淀粉质量为基础，其余原料按照相对于淀粉质量的百分比如下：
Figure C20061004799800051
Figure C20061004799800061
制备方法如下：
将一定量淀粉放入流化床内，以80～110℃空气做干燥介质或流化介质将淀粉干燥5～20分钟，待淀粉含水量降至5％以下后，切换温度为130℃氮气作载气或流化气体进行吹扫0.5～1分钟后，分别用计量泵将一定量的甲醇、水送至混合器，使之经气化后与氮气混合一起进入流化床与淀粉接触，其中甲醇和水的输送速度一定保持至全部配方量的二氯二甲基硅烷反应完毕。待气化的甲醇和水蒸汽与淀粉接触2分钟后，用计量泵将二氯二甲基硅烷送至混合器，使之气化，并在20分钟内输送全部配方量的二氯二甲基硅烷与淀粉反应。反应结束后，用常温氮气流化2分钟，待淀粉温度降至30℃时，开始将硅烷淀粉加湿至接近原淀粉含水量。
实施例2：
原料配比以淀粉质量为基础，其余原料按照相对于淀粉质量的百分比如下：
Figure C20061004799800062
制备方法如下：
将一定量淀粉放入流化床内，以80～110℃空气做干燥介质或流化介质将淀粉干燥5～20分钟，待淀粉含水量降至5％以下后，切换温度为120℃氮气作载气或流化气体进行吹扫0.5～1分钟后，分别用计量泵将一定量的甲醇、水送至混合器，使之经气化后与氮气混合一起进入流化床与淀粉接触，其中甲醇和水的输送速度一定保持至全部配方量的二氯二甲基硅烷反应完毕。待气化的甲醇和水与淀粉接触2分钟后，开始用计量泵将二氯二甲基硅烷送至混合器，使之气化，并在30分钟内输送全部配方量的二氯二甲基硅烷与淀粉反应。反应结束后，用常温氮气流化2分钟，待淀粉温度降至30℃时，开始将硅烷淀粉加湿至接近原淀粉含水量。
实施例3：
原料配比以淀粉质量为基础，其余原料按照相对于淀粉质量的百分比如下：
制备方法如下：
将一定量淀粉放入流化床内，以80～110℃空气做干燥介质或流化介质将淀粉干燥5～20分钟，待淀粉含水量降至5％以下后，切换温度为110℃氮气作载气或流化气体进行吹扫0.5～1分钟后，分别用计量泵将一定量的甲醇、水送至混合器，使之经气化后与氮气混合一起进入流化床与淀粉接触，其中甲醇和水的输送速度一定保持至全部配方量的二氯二甲基硅烷反应完毕。待气化的甲醇和水与淀粉接触2分钟后，开始用计量泵将二氯二甲基硅烷送至混合器，使之气化，并在40分钟内输送全部配方量的二氯二甲基硅烷与淀粉反应。反应结束后，用常温氮气流化2分钟，待淀粉温度降至30℃时，开始将硅烷淀粉加湿至接近原淀粉含水量。
实施例4：
原料配比以淀粉质量为基础，其余原料按照相对于淀粉质量的百分比如下：
Figure C20061004799800081
制备方法如下：
将一定量淀粉放入流化床内，以80～110℃空气做干燥介质或流化介质将淀粉干燥5～20分钟，待淀粉含水量降至5％以下后，切换温度为120℃氮气作载气或流化气体进行吹扫0.5～1分钟后，分别用计量泵将一定量的甲醇、水送至混合器，使之经气化后与氮气混合一起进入流化床与淀粉接触，其中甲醇和水的输送速度一定保持至全部配方量的六甲基二硅氧烷反应完毕。待气化的甲醇和水与淀粉接触2分钟后，开始用计量泵将六甲基二硅氧烷送至混合器，使之气化，并在30分钟内输送全部配方量的六甲基二硅氧烷与淀粉反应。反应结束后，用常温氮气流化2分钟，待淀粉温度降至30℃时，开始将硅烷淀粉加湿至接近原淀粉含水量。
实施例5：
原料配比以淀粉质量为基础，其余原料按照相对于淀粉质量的百分比如下：
Figure C20061004799800082
制备方法如下：
将一定量淀粉放入流化床内，以80～110℃空气做干燥介质或流化介质将淀粉干燥5～20分钟，待淀粉含水量降至5％以下后，切换温度为120℃氮气作载气或流化气体进行吹扫0.5～1分钟后，分别用计量泵将一定量的甲醇、水送至混合器，使之经气化后与氮气混合一起进入流化床与淀粉接触，其中甲醇和水的输送速度一定保持至全部配方量的六甲基二硅氧烷反应完毕。待气化的甲醇和水与淀粉接触2分钟后，开始用计量泵将六甲基二硅氧烷送至混合器，使之气化，并在30分钟内输送全部配方量的六甲基二硅氧烷与淀粉反应。反应结束后，用常温氮气流化2分钟，待淀粉温度降至30℃时，开始将硅烷淀粉加湿至接近原淀粉含水量。
实施例6：
原料配比以淀粉质量为基础，其余原料按照相对于淀粉质量的百分比如下：
Figure C20061004799800091
制备方法如下：
将一定量淀粉放入流化床内，以80～110℃空气做干燥介质或流化介质将淀粉干燥5～20分钟，待淀粉含水量降至5％以下后，切换温度为120℃氮气作载气或流化气体进行吹扫0.5～1分钟后，分别用计量泵将一定量的甲醇、水送至混合器，使之经气化后与氮气混合一起进入流化床与淀粉接触，其中甲醇和水的输送速度一定保持至全部配方量的六甲基二硅氧烷反应完毕。待气化的甲醇和水与淀粉接触2分钟后，开始用计量泵将六甲基二硅氧烷送至混合器，使之气化，并在30分钟内输送全部配方量的六甲基二硅氧烷与淀粉反应。反应结束后，用常温氮气流化2分钟，待淀粉温度降至30℃时，开始将硅烷淀粉加湿至接近原淀粉含水量。

Claims (7)

1、一种硅烷淀粉的制备方法，其特征在于原料配比以淀粉质量为基础，其余原料按照相对于淀粉质量的百分比为：二氯二甲基硅烷或六甲基二硅氧烷1.0～12.0％，甲醇0.5～10.0％，水5.0～20.0％；
将淀粉放入流化床内，以80～110℃空气做干燥介质或流化介质将淀粉干燥5～20分钟，待淀粉含水量降至5％以下后，再以温度为100～130℃氮气进行吹扫0.5～1分钟后，将甲醇、水送至混合器，使之经气化后与氮气混合一起进入流化床与淀粉接触；待气化的甲醇和水与淀粉接触1～5分钟后，再送入气化的二氯二甲基硅烷或六甲基二硅氧烷反应20～40分钟；用常温氮气流化2～5分钟，待淀粉温度降至20～30℃时，开始将硅烷淀粉加湿至接近原淀粉含水量。
2、根据权利要求1所述的一种硅烷淀粉的制备方法，其特征在于原料配比以淀粉质量为基础，其余原料按照相对于淀粉质量的百分比如下：二氯二甲基硅烷4.0％，甲醇4.0％，水5.0％。
3、根据权利要求1所述的一种硅烷淀粉的制备方法，其特征在于原料配比以淀粉质量为基础，其余原料按照相对于淀粉质量的百分比如下：二氯二甲基硅烷8.0％，甲醇6.0％，水8.0％。
4、根据权利要求1所述的一种硅烷淀粉的制备方法，其特征在于原料配比以淀粉质量为基础，其余原料按照相对于淀粉质量的百分比如下：二氯二甲基硅烷12.0％，甲醇8.0％，水10.0％。
5、根据权利要求1所述的一种硅烷淀粉的制备方法，其特征在于原料配比以淀粉质量为基础，其余原料按照相对于淀粉质量的百分比如下：六甲基二硅氧烷2.0％，甲醇3.0％，水5.0％。
6、根据权利要求1所述的一种硅烷淀粉的制备方法，其特征在于原料配比以淀粉质量为基础，其余原料按照相对于淀粉质量的百分比如下：六甲基二硅氧烷4.0％，甲醇2.0％，水5.0％。
7、根据权利要求1所述的一种硅烷淀粉的制备方法，其特征在于原料配比以淀粉质量为基础，其余原料按照相对于淀粉质量的百分比如下：六甲基二硅氧烷6.0％，甲醇4.0％，水6.0％。
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Synthesis of starch copolymers by silicontetrachlorideplasma-induced graft polymerization. Yonghui C. Ma, Sorin Manolache, Majid Sarmadi, FerenczS.Denes.Starch/Starke,Vol.56 No.2. 2004 *

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