CN100354038C - 气相法制备的纳米二氧化硅的连续化流化床及工业应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了气相法制备的纳米二氧化硅的连续化流化床及工业应用。所述方法采用氢气燃烧获得的高温混合气体为流化气体，在流化床反应器中对生产过程中的纳米SiO2进行连续化脱酸，使脱酸后的纳米SiO2的pH在3.7～4.2，水含量小于2%。本发明通过流化床中隔板的设计及相应的操作方法，防止了连续化脱酸过程中HCl气体及新生态SiO2的固相反混，大大的减少了脱酸所需的时间，提高了脱酸效果。

Description

气相法制备的纳米二氧化硅的连续化流化床及工业应用
技术领域
本发明涉及一种流化床反应器，具体地说，涉及一种用于气相法制备的纳米二氧化硅(SiO2)的连续化流化床及其工业应用。
背景技术
气相法制备的纳米SiO2是一种高科技的无机精细化工产品，除了纳米材料所特有的性质，产品广泛应用预橡胶、涂料、塑料、医药、粘合剂、油墨、农药、催化、电子及精细陶瓷等领域。
气相法制备白炭黑是利用SiCl4蒸汽在氢氧火焰中高温水解而制得，其反应方程式为：
2H2+O2→2H2O
SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl
或2H2+O2+SiCl4→SiO2+4HCl
由上述反应式可知，伴随SiO2的生成，同时有大量的氯化氢(HCl)气体产生。
SiO2是粒径很小(7-20nm)、比表面很大的粉体，因而在其制备过程中吸附了大量的HCl。在纳米SiO2大部分应用场合，对纳米SiO2吸附的残余HCl量有严格要求，其PH值是衡量产品质量的一个重要指标。此外，在上述反应中，反应物水蒸汽大量过剩，纳米SiO2产品还吸附了不少水份，为了满足各种应用场合的要求，所含水份也必须与HCl一并去除，以达到规定的产品质量标准要求。
气相法纳米SiO2生产过程中，纳米SiO2脱酸反应器一般有两种。一种是固定床反应器，将预热到一定温度加入NH3的干空气通入脱酸塔内与纳米SiO2粉体接触，通过化学反应达到脱酸效果；
另一种是将温度很高的空气通入流化床，如昭59-184710专利公开的技术，经过长时间气固两相传质，达到脱酸效果。
第一种方法人为地引入杂质，影响产品质量；第二种方法反应后的HCl被二次吸附，返混现象严重，脱酸时间长，使脱酸后的纳米SiO2的水含量高，不能满足有关方面的需要。
发明内容
本发明需解决的技术问题之一是公开一种气相法制备的纳米二氧化硅的连续化流化床，以克服现有技术存在的上述缺陷；
本发明需要解决的技术问题之二是公开所述连续化流化床在工业上的应用，以满足有关方面的需要。
本发明的气相法制备的纳米二氧化硅的连续化流化床包括圆筒状的流化反应段、燃烧装置和扩大收集段：
所说的圆筒状的流化反应段中，设有垂直的流化反应段隔板，上部位于圆筒状的流化反应段的顶端，下部与气体分布器之间留有间隔，所说的流化反应段隔板的两边与圆筒状的流化反应段的内壁相连接，所述流化反应段隔板可防止固相新生态SiO2返混；
燃烧装置设置在流化反应段下部，燃烧装置与流化反应段之间设有气体分布器，用于强化气体分布，改善流化质量；
扩大收集段设置在流化反应段上部，扩大收集段的内径大于流化反应段的内径，所说的扩大收集段中，设有偏心的垂直的收集段隔板，其下部通过斜板与流化反应段隔板相连接，上部与扩大收集段的顶端之间留有间隔，所说的收集段隔板两边与扩大收集段的内壁相连接，以防止气相HCl返混和二次吸附；
原料SiO2入口和设置在扩大收集段顶部，并通过接管与流化反应段相连通；
产品出口设置在流化反应段的中上部，尾气出口设置在扩大收集段顶部；
本发明的气相法制备的纳米二氧化硅的连续化流化床可用于制备纳米二氧化硅，应用方法包括如下步骤：
将氢气和空气通入燃烧装置燃烧，含有水蒸气的气体，通过体分布器后，进入流化反应段，含有水蒸气的气体的温度为300-650℃，水蒸气含量为5-25％，流化段气速为2-15cm/s，流化膨胀率为3-7，扩大收集段气速为0.5-1.5cm/s，平均停留时间为15-30min；
原料SiO2通过入口进入流化反应段，在出料口确保存在由SiO2形成的料封，即保持流化床浓相区的液面在出料口之上10-30em。
含有水蒸气的气体，与进入流化反应段的原料SiO2通过气固相传质进行脱酸，脱除吸附在SiO2表面的HCl，达到脱酸的目的，使脱酸后的纳米SiO2的pH在3.7～4.2，水含量小于2％。
尾气通过尾气出口排出，产品通过产品出口送出。
与现有技术相比，由于采用下部直接氢气燃烧加热，减少了热损失，降低了工业生产的能耗；采用隔板防止了气相HCl的返混和二次吸附，防止了新生态SiO2固相反混，提高了连续化脱酸过程的脱酸质量；由于防止了气相和固相的返混，极大的缩短了脱酸所需的时间；提高了脱酸质量。
附图说明
图1为连续化流化床结构示意图。
具体实施方式
参见图1，本发明的气相法制备的纳米二氧化硅的连续化流化床包括圆筒状的流化反应段2、燃烧装置1和扩大收集段3：
所说的圆筒状的流化反应段2中，设有垂直的流化反应段隔板12，上部位于圆筒状的流化反应段2的顶端，下部与气体分布器之间留有间隔H，按照本发明，间隔H为流化反应段高度的5-40％，所说的流化反应段隔板12的两边与圆筒状的流化反应段2的内壁相连接；
设有氢气和空气入口8的燃烧装置1设置在流化反应段2下部，燃烧装置1与流化反应段之间设有气体分布器7；燃烧装置1和气体分布器7为一种常规的装置，并无特殊的要求；
扩大收集段3设置在流化反应段2上部，扩大收集段3的内径大于流化反应段2的内径，扩大收集段3的内径为流化反应段2的内径的2～6倍，所说的扩大收集段中，设有偏心的垂直的收集段隔板11，其下部通过斜板111与流化反应段隔板12相连接，上部与扩大收集段3的顶端之间留有间隔H2，间隔H2为扩大收集段3高度的1-10％，所说的收集段隔板两边与扩大收集段的内壁相连接；
原料SiO2入口9和设置在扩大收集段3顶部，并通过接管301与流化反应段2相连通；
产品出口6设置在流化反应段2的中上部，尾气出口10设置在扩大收集段顶部。
下面通过实施例对本发明作进一步说明，所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
间隔H为流化反应段高度的10％，间隔H2为扩大收集段3高度的3％，扩大收集段2的内径为流化反应段2的内径的5倍。
将氢气和空气通入燃烧装置燃烧，含有水蒸气的气体，通过体分布器后，进入流化反应段，含有水蒸气的气体的温度为300℃，水蒸气含量为5％，流化段气速为2cm/s，流化膨胀率为3，扩大收集段气速为0.5cm/s，平均停留时间为15min；
原料SiO2通过入口进入流化反应段，在出料口确保存在由SiO2形成的料封，即保持流化床浓相区的液面在出料口之上10cm。
含有水蒸气的气体，与进入流化反应段的原料SiO2通过气固相传质进行脱酸，脱除吸附在SiO2表面的HCl，达到脱酸的目的。尾气通过尾气出口(10)排出，产品通过产品出口(6)送出。
产品分析结果：
脱酸前：纳米SiO2的PH：2.40，含H2O：4.0％，比表面积135m2/g；
脱酸后：纳米SiO2的PH：3.8，含H2O：2.5％，比表面积128m2/g。
实施例2
间隔H为流化反应段高度的15％，间隔H2为扩大收集段3高度的1％，扩大收集段2的内径为流化反应段2的内径的3倍。
将氢气和空气通入燃烧装置燃烧，含有水蒸气的气体，通过体分布器后，进入流化反应段，含有水蒸气的气体的温度为650℃，水蒸气含量为25％，流化段气速为15cm/s，流化膨胀率为7，扩大收集段气速为1.5cm/s，平均停留时间为30min；
原料SiO2通过入口进入流化反应段，在出料口确保存在由SiO2形成的料封，即保持流化床浓相区的液面在出料口之上30cm。尾气通过尾气出口(10)排出，产品通过产品出口(6)送出。
含有水蒸气的气体，与进入流化反应段的原料SiO2通过气固相传质进行脱酸，脱除吸附在SiO2表面的HCl，达到脱酸的目的。
产品分析结果：
脱酸前：纳米SiO2的PH：2.40，含H2O：5％，比表面积290m2/g；
脱酸后：纳米SiO2的PH：3.8，含H2O：1.7％，比表面积282m2/g。

Claims (6)

1.一种气相法制备、纳米二氧化硅的连续化流化床，其特征在于，包括圆筒状的流化反应段(2)、燃烧装置(1)和扩大收集段(3)：
所说的圆筒状的流化反应段(2)中，设有垂直的流化反应段隔板(12)，上部位于圆筒状的流化反应段(2)的顶端，下部与气体分布器之间留有间隔H，所说的流化反应段隔板(12)的两边与圆筒状的流化反应段(2)的内壁相连接；
设有氢气和空气入口(8)的燃烧装置(1)设置在流化反应段(2)下部，燃烧装置(1)与流化反应段之间设有气体分布器(7)；
扩大收集段(3)设置在流化反应段(2)上部，扩大收集段(3)的内径大于流化反应段(2)的内径，所说的扩大收集段中，设有偏心的垂直的收集段隔板(11)，其下部通过斜板(111)与流化反应段隔板(12)相连接，上部与扩大收集段(3)的顶端之间留有间隔H2，所说的收集段隔板两边与扩大收集段的内壁相连接；
原料SiO2入口(9)设置在扩大收集段(3)顶部，并通过接管(301)与流化反应段(2)相连通；
产品出口(6)设置在流化反应段(2)的中上部，尾气出口(10)设置在扩大收集段顶部。
2.根据权利要求1所述的气相法制备纳米二氧化硅的连续化流化床，其特征在于，流化反应段隔板(12)的下部与气体分布器之间的间隔H为流化反应段高度的5～40％。
3.根据权利要求1所述的气相法制备  纳米二氧化硅的连续化流化床，其特征在于，间隔H2为扩大收集段(3)高度的1-10％。
4.根据权利要求1所述的气相法制备  纳米二氧化硅的连续化流化床，其特征在于，扩大收集段(3)的内径为流化反应段(2)的内径的2-6倍。
5.根据权利要求1～4任一项所述的气相法制备 纳米二氧化硅的连续化流化床的工业应用，其特征在于，用于制备纳米二氧化硅。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：将氢气和空气通入燃烧装置燃烧，含有水蒸气的气体，通过气体分布器后，进入流化反应段，含有水蒸气的气体的温度为300-650℃，水蒸气含量为5-25％，流化段气速为2-15cm/s，流化膨胀率为3-7，扩大收集段气速为0.5-1.5cm/s，平均停留时间为15-30min；
原料SiO2通过入口进入流化反应段，在出料口确保存在由SiO2形成的料封，即保持流化床浓相区的液面在出料口之上10-30cm；
尾气通过尾气出口(10)排出，产品通过产品出口(6)送出。
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