CN100507033C - 铟的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供可以通过简单的工序低成本、短时间且高回收率地回收高纯度的铟的铟的回收方法。通过将ITO靶材废料等铟含有物破碎后，粉碎至大于规定粒径的粗粒达到规定的比例以下，然后用酸溶解，在该溶解液中加入碱，中和至pH达到0.5～4，在60～70℃的温度下熟化3小时以上，使溶解液中的特定的金属离子形成氢氧化物析出而除去，接着向其中通入硫化氢气体，将对下一工序的电解不利的金属离子以硫化物的形式析出除去后，将该溶解液作为电解液电解冶金提取铟金属，从而回收高纯度的铟。

Description

铟的回收方法
技术领域
本发明涉及铟的回收方法，特别是涉及从氧化铟锡(ITO)靶材废料等铟含有物回收铟金属的方法。
背景技术
随着近年来液晶技术的迅速发展，被用作液晶的透明导电膜的ITO膜的需求显著增加，被用作该ITO膜的制造原料的ITO靶材的使用量也显著增加。
以往，作为从ITO靶材废料等铟含有物回收铟金属的方法，提出有利用溶剂提取法的方法(例如，参照日本专利特开平8-91838号公报)。但是，由于该方法中反复进行提取和反提取，因此工序复杂，且由于使用高价的溶剂，因而成本高。此外，也提出了如下的方法：将铟含有物溶解于盐酸或盐酸和硫酸的混酸中，在该溶解液中投入金属铟板，使液中的杂质离子置换析出而除去，再将该溶解液作为电解液电解冶金提取铟金属(例如，参照日本专利特开平10-204673号公报)。该方法虽然工序简单，但可通过置换析出而除去的杂质离子浓度存在极限，得到的铟金属的纯度仅为99.99％左右。
为了解决这样的以往的铟的回收方法的问题，提出了如下的方法：将铟含有物用盐酸溶解，在该溶解液中加入碱，中和至pH达到0.5～4，使溶解液中的特定的金属离子形成氢氧化物析出而除去，再通入硫化氢气体，将对电解不利的金属离子以硫化物的形式析出除去后，将该溶解液作为电解原液电解冶金提取铟金属(例如，参照日本专利特开2000-169991号公报)。该方法可以通过简单的工序并且低成本地回收99.999％以上的高纯度铟，所以作为ITO靶材废料等的再循环法是非常有用的方法。
但是，ITO靶材废料等铟含有物的铟含量和形状、大小等是不确定的，所以在日本专利特开2000-169991号公报的方法中不适合直接用作再循环原料。特别是根据原料的形状和大小，用盐酸溶解铟含有物的溶解工序的处理时间会变长，或者浸出率变低，溶解工序的处理时间和浸出率不同。如果优先缩短溶解工序的处理时间，则浸出率变低，为了使浸出率提高，必须另外设置循环或再处理管线。另一方面，如果优先考虑溶解工序中的浸出率(回收率)，则为了达到所需的浸出率，需要较长时间。因此，为了将专利文献3的方法在工业上进行利用，必须通过缩短溶解工序的处理时间并使浸出率提高，而使得可以短时间且高回收率地回收铟。此外，日本专利特开2000-169991号公报的方法中，电解冶金提取的铟金属中所含的锡量有1ppm左右，希望进一步减少该锡量。
发明的揭示
因此，鉴于这些以往的问题，本发明的目的在于提供可以通过简单的工序低成本、短时间且高回收率地回收高纯度的铟的铟的回收方法。
本发明人为了解决上述课题而认真研究后，结果发现如果将铟含有物粉碎至大于规定粒径的粗粒达到规定的比例以下后用酸溶解，并且在中和后于规定温度下熟化规定时间，则不仅可以缩短溶解工序的处理时间并使浸出率提高，而且可以使中和沉淀物稳定化，减少电解冶金提取的铟金属中所含的锡量，能够提供可以通过简单的工序低成本、短时间且高回收率地回收高纯度的铟的铟的回收方法，从而完成了本发明。
即，本发明的铟的回收方法的特征在于，包括：将铟含有物粉碎至大于规定粒径的粗粒达到规定的比例以下的粉碎工序；将得到的粉体用盐酸、硫酸或硝酸等酸溶解的溶解工序；在得到的溶解液中加入碱，中和至pH达到0.5～4，使溶解液中的特定的金属离子形成氢氧化物析出而除去的中和工序；使得到的中和后液在规定温度下熟化规定时间的熟化工序；向得到的熟化后液中通入硫化氢气体，将金属离子以硫化物的形式析出除去的硫化工序；将得到的硫化后液作为电解原液电解冶金提取铟金属的电解冶金工序。该铟的回收方法的粉碎工序中，规定的粒径较好是150μm，规定的比例较好是10％，更好是5％，最好是实质上为0％。此外，熟化工序中，规定的温度较好是常温～80℃，更好是40～70℃，最好是60～70℃，规定时间较好是2小时以上，更好是3小时以上。另外，上述的铟的回收方法在粉碎工序后、溶解工序前，可以包括将大于规定粒径的粗粒通过分粒除去的分粒工序。此外，铟含有物较好是ITO靶材废料。
此外，本发明的铟的特征在于，纯度在99.999％以上且锡含量在0.5ppm以下、较好是0.1ppm以下，或者将氧化铟锡作为原料通过电解冶金得到且锡含量在0.5ppm以下、较好是0.1ppm以下。这样的铟可以通过上述的本发明的铟的回收方法获得。
如果采用本发明，则可以通过简单的工序低成本、短时间且高回收率地回收高纯度的铟。
附图的简单说明
图1为本发明的铟的回收方法的工序图。
图2为表示实施例1、2和比较例1的浸出率的经时变化的图。
图3为表示实施例3和比较例2的浸出率的经时变化的图。
图4为表示实施例4和比较例3的浸出率的经时变化的图。
实施发明的最佳方式
以下，参照图1的工序图，对本发明的铟的回收方法的实施方式进行说明。
如图1所示，本发明的铟的回收方法的实施方式中，通过将ITO靶材废料等铟含有物破碎后，粉碎至大于规定粒径的粗粒达到规定的比例以下，然后用盐酸溶解，在该溶解液中加入苛性钠或碳酸钠等碱，中和至pH达到0.5～4，在规定温度下熟化规定时间，使溶解液中的特定的金属离子形成氢氧化物析出而除去，接着向其中通入硫化氢气体，将对下一工序的电解不利的金属离子以硫化物的形式析出除去后，将该溶解液作为电解液电解冶金提取铟金属，从而回收高纯度的铟。
作为原料的铟含有物较好是ITO靶材废料，但本发明的铟的回收方法的实施方式中可以将各种铟含有物用作原料。原料的破碎和粉碎分别可以通过破碎机和粉碎机进行。通过粉碎而得的粉体中的大于150μm的粒子较好是在10％以下，更好是在5％以下，最好是实质上为0％。通过这样粉碎而减少粗粒的比例，可以使原料和盐酸溶液的接触良好，在短时间内获得所需的浸出率。另外，为了这样除去粗粒，例如可以进行筛分等分粒。
将含铟粉体用盐酸溶解后的溶解液的量调节至铟浓度达到20～200g/L，溶解中使用的盐酸的量较好是理论值的1.1～1.5倍当量。此外，为了促进溶解，较好是加热溶解液。
加入碱而中和至pH达到0.5～4的目的在于，通过使pH在4以下，防止铟的氢氧化物的析出，通过使pH在0.5以上，使杂质离子水解，形成氢氧化物析出。通过该碱的添加，可以高效地除去大部分作为ITO靶材废料中主要的杂质的锡。
中和后使其熟化的目的在于，使中和沉淀物稳定化。熟化温度较好是常温～80℃，更好是40～70℃，最好是60～70℃，熟化时间较好是2小时以上，更好是3小时以上。
将析出的锡等的氢氧化物过滤除去后，通过硫化氢气体的通入，将对下一工序的电解不利的铜和铅等及微量的锡以硫化物的形式析出除去。将这样操作而变得洁净的铟溶解液送至电解冶金工序，以适当的电解条件通过电解冶金将铟以金属形式回收。回收的铟金属含有作为杂质的电解液成分中的钠等碱金属，所以与固体苛性钠一起加热，混合·熔解，将碱金属熔解于熔融苛性钠中而除去后，进行比重分离，将金属部分浇铸到铸型中，冷却，回收高纯度的铟。
电解冶金后液与盐酸混合，被再利用于含铟粉体的溶解。为了防止铝和铁等比铟更易氧化的金属离子积聚，较好是将该电解冶金后液部分或全部排至体系外。
以下，对本发明的铟的回收方法的实施例进行具体说明。
实施例1
将含有400g左右铟的ITO靶材废料破碎后，粉碎得到大于150μm的粒子在4％左右的粉体。将该粉体溶解于5摩尔盐酸，得到2L的铟溶解液。该采用盐酸的溶解工序中，经过240分钟浸出率达到100％。在该铟溶解液中加入苛性钠，中和至pH达到1.7后，将析出的氢氧化物过滤除去，得到中和后液。使该中和后液在60℃熟化3小时后，以50cc/分钟的比例通入硫化氢气体2分钟，将析出的硫化物过滤除去，得到硫化后液。将该变得洁净的硫化后液作为电解冶金的原液，以液温30℃、电流密度150A/m2的电解条件电解冶金提取铟金属。该电解冶金金属所含的锡量为0.4ppm。将得到的电解冶金金属与固体苛性钠一起加热，混合·熔解，进行比重分离，将金属部分浇铸到铸型中，冷却，回收铸造铟。得到的铸造铟为99.999％以上的等级，可获得高纯度的铟。
该实施例中得到的溶解液、中和后液和硫化后液的组成以及电解冶金金属和铸造铟的等级示于表1，浸出率和时间的关系示于表2和图2。
表1
 
In Sn Cu Pb Na Zn Cr Ni Fe
溶解液(g/1) 200 0.99 0.0025 0.0010 0.0010 <0.001 0.1980
中和后液(g/1) 198 <0.001 0.0024 0.0010 0.0010 <0.001 0.0018
硫化后液(g/1) 198 <0.001 <0.001 <0.001 0.0010 <0.001 <0.001
电解冶金金属(ppm) 0.4 <0.1 <0.1 31 <0.1 <0.1 0.5 <0.1
铸造铟(ppm) >99.999(％) 0.5 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 0.3 <0.1
表2
Figure C200680003504D00071
另外，通过将IT0靶材废料粉碎而得到的粉体溶解于盐酸和酒石酸，用电感耦合等离子体质谱分析装置(ICP-Mass)进行测定，从而求得IT0靶材废料中的铟量。此外，通过使少量的粉体超声波分散于分散介质(六偏磷酸钠溶液200mL)中后，用激光衍射式粒度分布测定装置(堀场制作所制的LA500型)测定粒度分布，根据所得的结果计算粗粒部分的比例，从而求得粉体中的粗粒(大于150μm的粒子)的比例。
此外，通过采集溶解液、中和后液和硫化后液，用ICP-Mass进行测定，从而求得这些液体的组成。此外，通过分别将电解冶金金属和铸造铟溶解于硝酸，用ICP-Mass进行测定，从而求得电解冶金金属和铸造铟的等级。
此外，通过将实时取样得到的浆料进行固液分离，对残渣和液体用ICP-Mass进行分析，从而求得浸出率的经时变化。固液分离后的液体用硝酸稀释，制成分析样品，固液分离后的残渣干燥后溶解于硝酸和硫酸，再加入高氯酸溶解，制成分析样品。
实施例2
除了通过粉碎得到不含大于150μm的粒子的粉体之外，通过与实施例1同样的方法回收铸造铟。该实施例中，在盐酸的溶解工序中经过120分钟浸出率达到100％。此外，电解冶金金属所含的锡量为0.1ppm。另外，该实施例中得到的溶解液、中和后液和硫化后液的组成以及电解冶金金属和铸造铟的等级示于表3，该实施例的浸出率和时间的关系示于表2和图2。
表3
 
In Sn Cu Pb Na Zn Cr Ni Fe
溶解液(g/1) 201 1.01 0.0026 0.0012 0.0013 <0.001 0.2000
中和后液(g/1) 197 <0.001 0.0026 0.0012 0.0013 <0.001 0.0013
硫化后液(g/1) 198 <0.001 <0.001 <0.001 0.0013 <0.001 <0.001
电解冶金金属(ppm) <0.1 <0.1 <0.1 36 <0.1 <0.1 0.6 <0.1
铸造铟(ppm) >99.999(％) <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 0.2 <0.1
比较例1
除了未进行粉碎和熟化之外，通过与实施例1同样的方法回收铸造铟。该实施例中，溶解于盐酸前含有大于150μm的粒子约86％，盐酸的溶解工序中，经过720分钟浸出率也仅达到81％。此外，电解冶金金属所含的锡量为0.9ppm，比实施例1和实施例2多。另外，该比较例中得到的溶解液、中和后液和硫化后液的组成以及电解冶金金属和铸造铟的等级示于表4，该实施例的浸出率和时间的关系示于表2和图2。
表4
 
In Sn Cu Pb Na Zn Cr Ni Fe
溶解液(g/l) 164 1.08 0.0025 0.0012 0.0012 0.0010 0.2010
中和后液(g/l) 160 <0.001 0.0025 0.0012 0.0012 0.0010 0.0024
硫化后液(g/l) 160 <0.001 <0.001 <0.001 0.0012 0.0010 <0.001
电解冶金金属(ppm) 0.9 <0.1 <0.1 40 <0.1 <0.1 0.7 <0.1
铸造铟(ppm) >99.999(％) 0.9 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 0.5 <0.1
实施例3、比较例2
除了使用硫酸代替盐酸之外，通过与实施例1和比较例1同样的方法进行溶解工序。其结果为，使用大于150μm的粒子为4％左右的粉体的实施例3中，经过240分钟浸出率达到99％，但未进行粉碎的比较例2中，经过720分钟浸出率也仅达到81％。它们的结果示于表5。
表5
实施例4、比较例3
除了使用硝酸代替盐酸之外，通过与实施例1和比较例1同样的方法进行溶解工序。其结果为，使用大于150μm的粒子为4％左右的粉体的实施例4中，经过360分钟浸出率达到97％，但未进行粉碎的比较例3中，经过720分钟浸出率也仅达到79％。它们的结果示于表6。
表6
Figure C200680003504D00101

Claims (5)

1.铟的回收方法，其特征在于，包括：将铟含有物粉碎至大于规定粒径的粗粒达到规定的比例以下的粉碎工序；将得到的粉体用酸溶解的溶解工序；在得到的溶解液中加入碱，中和至pH达到0.5～4，使溶解液中的特定的金属离子形成氢氧化物析出而除去的中和工序；使得到的中和后液在规定温度下熟化规定时间的熟化工序；向得到的熟化后液中通入硫化氢气体，将金属离子以硫化物的形式析出除去的硫化工序；将得到的硫化后液作为电解原液电解冶金提取铟金属的电解冶金工序；所述规定的粒径是150μm，所述规定的比例是10％；
前述铟含有物为ITO靶材废料。
2.如权利要求1所述的铟的回收方法，其特征在于，前述规定的温度为常温～80℃。
3.如权利要求1所述的铟的回收方法，其特征在于，前述规定时间为2小时以上。
4.如权利要求1所述的铟的回收方法，其特征在于，在前述粉碎工序后、前述溶解工序前，包括将前述大于规定粒径的粗粒通过分粒除去的分粒工序。
5.如权利要求1所述的铟的回收方法，其特征在于，前述酸为选自盐酸、硫酸和硝酸的酸。
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