RU2507283C1 - Способ получения индия высокой чистоты - Google Patents
Способ получения индия высокой чистоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2507283C1 RU2507283C1 RU2012156408/02A RU2012156408A RU2507283C1 RU 2507283 C1 RU2507283 C1 RU 2507283C1 RU 2012156408/02 A RU2012156408/02 A RU 2012156408/02A RU 2012156408 A RU2012156408 A RU 2012156408A RU 2507283 C1 RU2507283 C1 RU 2507283C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- indium
- impurities
- vacuum
- stage
- heat treatment
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии редких и рассеянных элементов. Способ получения индия высокой чистоты включает вакуум-термическую обработку индия. При этом вакуум-термическую обработку проводят в две стадии. На первой стадии ее проводят при температуре 1000-1350°С, получают три конденсированные фракции, одна из которых обогащена труднолетучими примесями, другая содержит сконденсированные возгоны, обогащенные легколетучими примесями, а третья очищена от труднолетучих и легколетучих примесей. Третью фракцию направляют на вторую стадию вакуум-термической обработки, которую осуществляют при температуре 1100-1200°С и на которой металлический индий очищают от примесей со средней степенью летучести. Техническим результатом является получение продукта, содержащего индия не менее 99,9999% мас. 1 ил., 1 пр.
Description
Изобретение относится к технологии редких и рассеянных элементов и может быть использовано при получении индия высокой чистоты.
При использовании индия для синтеза соединений, применяемых в электронной промышленности, предъявляются высокие требования к чистоте материала. Чистота металлического индия определяется по содержанию индия. Для электронной промышленности требуется индий с содержанием индия не менее 99,9999% по массе. Чистота индия напрямую влияет на свойства синтезируемых соединений.
Известны различные способы получения индия высокой чистоты, включающие химические, электрохимические, вакуумную дистилляцию и кристаллофизические методы очистки.
Так, например, известен способ получения индиевого порошка высокой чистоты, включающий перевод индия в хлорид индия (I), последующую обработку вспомогательными веществами, промывку полученного осадка и его сушку, отличающийся тем, что в качестве вспомогательных веществ последовательно используют бидистиллят при объемном соотношении бидистиллят : индий = (3,5 4,5): 1 и раствор уксусной кислоты с рН 2,0-2,5 при объемном соотношении уксусная кислота: индий = (4-5): 1 (см. патент RU №2218244, опубл. 10.02.2004 г., С22В 58/00).
Недостатком способа является его многостадийность и невысокая чистота индиевого порошка - на уровне 99,999% по массе.
Известен способ получения индия и галлия высокой чистоты методом электропереноса в магнитном поле. Метод основан на электропереносе в жидких металлах, помещенных в поперечное постоянное магнитное поле, получены индий и галлий высокой чистоты (7N). Определены значения относительного остаточного сопротивления (интегральной характеристики чистоты материалов) полученных индия (25000 отн. ед.) и галлия (85000 отн. ед.) и проведено их сравнение с другими марками этих металлов. Разработан способ эффективной финишной очистки высокочистых материалов для микро - и наноэлектроники с помощью поперечного электропереноса в магнитном поле. (Preparation of high-purity indium and gallium via electrotransfer in a magnetic field. Trunin E.B., Trunina O.E. Inorganic Materials. 2003. Т. 39. №8. С.798-801.).
Недостатками способа являются невозможность использования в качестве исходного металла индия марки чистотой 99,99% по массе и более грязного, низкая производительность.
Имеется информация о возможности получения высокочистого индия сочетанием вакуумной дистилляции и зонной плавки. Удаление примесей активизируется, во-первых, по причине различной скорости испарения компонентов, во-вторых, паровой перегонкой примесей вблизи конденсирующей подложки в условиях осаждения примесей при определенной температуре. По теоретическим оценкам, приведенным в работе, достижимая интегральная чистота индия при содержании примесей в рафинируемом индии более 1·10-1 весовых процентов будет на уровне 99,91% по массе. (Журнал «Труды молодых ученых», №1, 2009 г., РАН, Владикавказский научный центр, Ачеева Э.А., Созаев В.А., Гринюк В.Н. «О возможности получения высокочистого индия сочетанием вакуумной дистилляции и зонной плавки»).
Недостатком этого процесса является низкая чистота очищенного индия - на уровне 99,91% по массе.
Известен способ вакуум-термической (дистилляционной) очистки индия. Способ используется в качестве завершающей стадии получения индия высокой чистоты. При вакуум-термической (дистилляционной) очистке индия, описанной в данном способе, примеси более летучие, чем индий, прежде всего примеси с достаточно высоким парциальным давлением при температурах 600-1000°С, при которых испарение индия незначительно, испаряются из индия и удаляются. Очистка индия от труднолетучих примесей по этому способу не происходит. («Индий. Технологии получения». Л.А.Казанбаев, П.А.Козлов, В.Л.Кубасов, В.Ф.Травкин (ИД "Руда и Металлы", 2004 г., с.145-153).
Недостатком способа является необходимость глубокой очистки индия, подвергаемого вакуум-термической (дистилляционной) очистке от трудноудаляемых примесей, таких как Sn, Pb, Сu и др.
Способ принят за прототип.
Техническим результатом заявленного изобретения является получение металлического индия с содержанием индия не менее 99,9999% по массе.
Технический результат достигается тем, что в способе получения индия высокой чистоты вакуум-термической обработкой индия, согласно изобретению вакуум-термическую обработку проводят в две стадии: на первой стадии при температуре 1000-1350°С получают три конденсированные фракции, одну фракцию, обогащенную труднолетучими примесями, другую - сконденсированные возгоны, обогащенные легколетучими примесями, и третью фракцию, очищенную от труднолетучих и легколетучих примесей, которую направляют на вторую стадию и подвергают вакуум-термической обработке при температуре 1100-1200°С, где металлический индий очищается от примесей со средней степенью летучести с получением продукта, содержащего 99,9999% масс. индия.
Сущность способа заключается в следующем. Металлический индий подвергают вакуум-термической обработке в вакуумной камере (рис.1) с нагревателем (4), графитовыми тиглями, расположенными в ней один над другом (1,2), в две стадии: на первой стадии индий (3), размещенный в тигле №1, подвергают термообработке при температуре 1100-1350°С в вакууме с остаточным давлением 5х10-2-5х10-3 мм рт.ст. и получают три фракции: одну фракцию в тигле №1 (кубовый остаток), обогащенную труднолетучими примесями, другую - сконденсированные возгоны в тигле №2, очищенную от труднолетучих и легколетучих примесей, и третью фракцию, обогащенную легколетучими примесями, сконденсированными на холодной поверхности вакуумной камеры (5). На первой стадии осуществляется очистка металлического индия от труднолетучих примесей, таких как Sn и Сu, и концентрирование их в кубовом остатке, и от легколетучих As, Cd, Zn, сконденсированных на холодной поверхности вакуумной камеры. Сконденсированные возгоны на первой стадии в тигле №2, содержащие примеси (Pb, Sb, Tl, Bi), после охлаждения перемещают в тигель №1, предварительно выгрузив из него кубовый остаток и подвергают вакуум-термической обработке на второй стадии при температуре 1100-1200°С в вакууме с остаточным давлением 5х10-2-5х10-3 мм рт.ст. На этой стадии индий очищается от примесей, очистка от которых не происходит на первой стадии (Pb, Sb, Tl, Bi).
Продолжительность вакуум-термической обработки зависит от количества загружаемого металлического индия и должна обеспечивать на первой стадии очистки количество возгонов не более 90% от исходного количества, загруженного на вакуум-термическую обработку индия. А на второй стадии вакуум-термической обработки индия количество возгонов не менее 10% от исходного количества, загруженного на вторую стадию вакуум-термической обработки индия.
В результате проведения вакуум-термической дистилляционной очистки индия получают индий с содержанием индия не менее 99,9999% по массе.
Обоснование заявленных параметров процесса
Проведение первой стадии термообработки индия при температуре ниже 1000°С не позволяет отделить труднолетучие примеси от основной массы очищаемого индия из-за низкой летучести индия при температуре ниже 1000°С, что приводит к снижению производительности процесса. Увеличение температуры выше 1350°С приводит к повышению концентрации труднолетучих примесей в очищенной фракции на первой стадии и повышенной концентрации труднолетучих примесей в очищенном металле на второй стадии. Содержание металлического индия в очищенном индии при температуре выше 1350°С не превышает 99,999% по массе.
Проведение второй стадии термообработки индия при температуре ниже 1100°С приводит к повышению среднелетучих примесей в очищенном индии, и содержание металлического индия в очищенном индии не превышает 99,999% по массе. Увеличение температуры выше 1200°С приводит к снижению выхода очищенного индия из-за его перераспределения с возгонами, содержащими примеси.
Пример осуществления способа
Вакуум-термическую дистилляционную очистку индия проводили в графитовых тиглях, соосно расположенных друг над другом. Схематически вакуумная камера с нагревателем и графитовыми тиглями представлена на рис.1. Пять килограммов индия с содержанием индия 99,9% по массе загружали в тигель №1 и откачивали вакуум до степени 5х10-2 мм рт.ст. Температуру в зоне тигля №1 поднимали до 1300°С. Процесс вакуум-термической обработки проводили в течение 6 часов. После охлаждения сконденсированный материал из тигля №2 в количестве четырех килограммов 567 граммов перемещали в тигель №1, предварительно выгрузив из него кубовый остаток. Вторую стадию вакуум-термической обработки индия проводили при температуре 1100°С, в вакууме 5х10-2 мм рт.ст. и продолжительности процесса 2 часа. Полученный в тигле №1 индий в количестве четырех килограммов 145 граммов анализировали методом масс-спектроскопии. Содержание индия в металле после дистилляционной очистки не менее 99,9999% по массе, а уровень лимитируемых примесей не превышает уровня соответствующего металлическому индию марки Ин0000.
Из приведенных данных видно, что использование предлагаемого способа по сравнению с известным позволяет получать металлический индий с содержанием индия не менее 99,9999% по массе, а уровень лимитируемых примесей не превышает уровня примесей, соответствующих металлическому индию марки Ин0000.
Claims (1)
- Способ получения индия высокой чистоты, включающий вакуум-термическую обработку индия, отличающийся тем, что вакуум-термическую обработку проводят в две стадии, причем на первой стадии при температуре 1000-1350°С получают три конденсированные фракции, одна из которых обогащена труднолетучими примесями, другая содержит сконденсированные возгоны, обогащенные легколетучими примесями, а третья очищена от труднолетучих и легколетучих примесей, при этом третью фракцию направляют на вторую стадию вакуум-термической обработки при температуре 1100-1200°С, на которой металлический индий очищают от примесей со средней степенью летучести с получением продукта, содержащего индия не менее 99,9999 мас. %.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012156408/02A RU2507283C1 (ru) | 2012-12-25 | 2012-12-25 | Способ получения индия высокой чистоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012156408/02A RU2507283C1 (ru) | 2012-12-25 | 2012-12-25 | Способ получения индия высокой чистоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2507283C1 true RU2507283C1 (ru) | 2014-02-20 |
Family
ID=50113288
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012156408/02A RU2507283C1 (ru) | 2012-12-25 | 2012-12-25 | Способ получения индия высокой чистоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2507283C1 (ru) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU1786155C (ru) * | 1990-11-15 | 1993-01-07 | Научно-исследовательский технологический институт | Способ очистки металлов |
SU1490998A1 (ru) * | 1987-10-16 | 2000-02-20 | Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов АН СССР | Способ получения индия высокой чистоты |
US6932852B2 (en) * | 2002-01-30 | 2005-08-23 | Dowa Mining Co., Ltd. | Method and apparatus for enhanced purification of high-purity metals |
EP1335030B1 (en) * | 2002-01-28 | 2006-03-08 | Dowa Mining Co., Ltd. | Process and apparatus for producing high purity metals by enhanced purification |
WO2006080565A1 (ja) * | 2005-01-31 | 2006-08-03 | Dowa Metals & Mining Co., Ltd. | インジウムの回収方法 |
RU2400548C1 (ru) * | 2009-10-06 | 2010-09-27 | Виталий Евгеньевич Дьяков | Способ извлечения индия из отходов сплавов, электролит для извлечения индия из отходов сплавов и аппарат для осуществления способа |
-
2012
- 2012-12-25 RU RU2012156408/02A patent/RU2507283C1/ru active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1490998A1 (ru) * | 1987-10-16 | 2000-02-20 | Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов АН СССР | Способ получения индия высокой чистоты |
RU1786155C (ru) * | 1990-11-15 | 1993-01-07 | Научно-исследовательский технологический институт | Способ очистки металлов |
EP1335030B1 (en) * | 2002-01-28 | 2006-03-08 | Dowa Mining Co., Ltd. | Process and apparatus for producing high purity metals by enhanced purification |
US6932852B2 (en) * | 2002-01-30 | 2005-08-23 | Dowa Mining Co., Ltd. | Method and apparatus for enhanced purification of high-purity metals |
WO2006080565A1 (ja) * | 2005-01-31 | 2006-08-03 | Dowa Metals & Mining Co., Ltd. | インジウムの回収方法 |
RU2400548C1 (ru) * | 2009-10-06 | 2010-09-27 | Виталий Евгеньевич Дьяков | Способ извлечения индия из отходов сплавов, электролит для извлечения индия из отходов сплавов и аппарат для осуществления способа |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
КАЗАНБАЕВ Л.А. и др. Индий. Технология получения, ИД "Руда и металлы", 2004, с.145-153. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100584972C (zh) | 金属锂真空蒸馏提纯方法 | |
US4362560A (en) | Process for producing high-purity gallium | |
JP6483226B2 (ja) | シクロヘキサシラン | |
JP2008057043A (ja) | 水性エッチング混合物からの酸回収方法 | |
JP5641481B2 (ja) | Si系クラスレートの製造方法 | |
JP2023107868A (ja) | 高純度マンガンの製造方法および高純度マンガン | |
TWI542705B (zh) | Production method of high purity calcium | |
RU2507283C1 (ru) | Способ получения индия высокой чистоты | |
CN101672573B (zh) | 金属锂真空蒸馏提纯装置 | |
FR2641269A1 (fr) | Procede continu de separation d'impuretes d'avec du chlorure de zirconium et/ou de hafnium a l'etat de vapeur | |
TWI491559B (zh) | 藉由分步結晶來純化磷酸之方法和裝置 | |
JP2015212257A (ja) | 脂肪酸クロライドの製造方法および脂肪酸クロライド | |
RU2583574C1 (ru) | Способ получения галлия высокой чистоты | |
JP3382561B2 (ja) | 高純度リン酸 | |
TWI542544B (zh) | 純化矽之方法 | |
CN101668701B (zh) | 金属硅的精制方法和硅块的制造方法 | |
JP3838744B2 (ja) | 高純度セレンの製造方法 | |
US716878A (en) | Process of making caffein. | |
RU2078842C1 (ru) | Способ переработки галлиймышьяксодержащих отходов | |
JP3838713B2 (ja) | 亜鉛の精製方法 | |
Volodin et al. | Liquid-vapor phase equilibrium in a tin-selenium system | |
JPH01156437A (ja) | インジウムの精製方法 | |
Konig et al. | Purification potential of melt crystallisation | |
JP3134414B2 (ja) | フラーレン類の精製方法及び装置 | |
Rambabu et al. | Purification of gallium from Indian raw material sources from 4N/5N to 6N5 purity |