JP3134414B2 - フラーレン類の精製方法及び装置 - Google Patents
フラーレン類の精製方法及び装置Info
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- JP3134414B2 JP3134414B2 JP03284671A JP28467191A JP3134414B2 JP 3134414 B2 JP3134414 B2 JP 3134414B2 JP 03284671 A JP03284671 A JP 03284671A JP 28467191 A JP28467191 A JP 28467191A JP 3134414 B2 JP3134414 B2 JP 3134414B2
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフラーレン類の精製方法
及び装置に係り、特にＣ６０，Ｃ７０等を高純度で分離
することができるフラーレン類の精製方法及び装置に関
する。
及び装置に係り、特にＣ６０，Ｃ７０等を高純度で分離
することができるフラーレン類の精製方法及び装置に関
する。
【０００２】
【従来の技術】フラーレン類はＣ６０，Ｃ７０，
Ｃ７６，Ｃ７８，Ｃ８４，Ｃ９０，Ｃ９６などの高炭素
数の閉殻炭素同素体である。Ｃ６０は切頭正２０面体の
サッカーボール様の格子構造を有したものである。
Ｃ７６，Ｃ７８，Ｃ８４，Ｃ９０，Ｃ９６などの高炭素
数の閉殻炭素同素体である。Ｃ６０は切頭正２０面体の
サッカーボール様の格子構造を有したものである。
【０００３】従来のフラーレン類の製造装置は、反応室
内に黒鉛ベースの陰極と黒鉛棒よりなる陽極とが設置さ
れ、Ｈｅ約１００Ｔｏｒｒの雰囲気中でアーク放電させ
ると、陽極から蒸発した炭素がＨｅでクウェンチされ、
Ｃ６０などフラーレン類を含んだすす（煤）が生成され
る。このすすは水冷回収板の表面に付着して捕集され
る。
内に黒鉛ベースの陰極と黒鉛棒よりなる陽極とが設置さ
れ、Ｈｅ約１００Ｔｏｒｒの雰囲気中でアーク放電させ
ると、陽極から蒸発した炭素がＨｅでクウェンチされ、
Ｃ６０などフラーレン類を含んだすす（煤）が生成され
る。このすすは水冷回収板の表面に付着して捕集され
る。
【０００４】この捕集された反応生成物は、ソックスレ
ー抽出器等で抽出後、液体クロマトグラフィーなどの分
離法によってＣ６０，Ｃ７０などに分離される。
ー抽出器等で抽出後、液体クロマトグラフィーなどの分
離法によってＣ６０，Ｃ７０などに分離される。
【０００５】また、Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｃｈｅｍ．９５
（８），２９９４（１９９１）にはフラーレンＣ６０及
びＣ７０の加熱昇華における物性データが示されてい
る。
（８），２９９４（１９９１）にはフラーレンＣ６０及
びＣ７０の加熱昇華における物性データが示されてい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとうする課題】液体クロマトグラフ
ィーによる同素体の分離方法では、処理速度がきわめて
遅く、大量生産には不向きであり、また、自動化しよう
とすると装置がきわめて高価であるという問題があっ
た。
ィーによる同素体の分離方法では、処理速度がきわめて
遅く、大量生産には不向きであり、また、自動化しよう
とすると装置がきわめて高価であるという問題があっ
た。
【０００７】また、従来の昇華分離方法は、昇華分離を
単段で行なうものであるため、同素体同志の分画が不十
分であり、高純度の分離ができないという問題があっ
た。
単段で行なうものであるため、同素体同志の分画が不十
分であり、高純度の分離ができないという問題があっ
た。
【０００８】
【課題を解決するための手段】請求項１のフラーレン類
の精製方法は、フラーレン粗原料を加熱してフラーレン
類を気化させ、このフラーレン類の蒸気を低温の捕集部
材上に析出させる１次精製工程と、この捕集部材上のフ
ラーレン類を加熱して発生したフラーレン類の蒸気を別
の捕集部材に析出させる高次精製工程と、を有し、該高
次精製工程を複数回行なうと共に、該高次精製工程にお
けるフラーレン類の加熱温度を後工程ほど低くし、昇華
温度の異なる多数種類のフラーレンを分離しうるように
したフラーレン類の精製方法であって、該高次精製工程
の不揮発物の少なくとも一部をその直前の精製工程に戻
すことを特徴とするものである。
の精製方法は、フラーレン粗原料を加熱してフラーレン
類を気化させ、このフラーレン類の蒸気を低温の捕集部
材上に析出させる１次精製工程と、この捕集部材上のフ
ラーレン類を加熱して発生したフラーレン類の蒸気を別
の捕集部材に析出させる高次精製工程と、を有し、該高
次精製工程を複数回行なうと共に、該高次精製工程にお
けるフラーレン類の加熱温度を後工程ほど低くし、昇華
温度の異なる多数種類のフラーレンを分離しうるように
したフラーレン類の精製方法であって、該高次精製工程
の不揮発物の少なくとも一部をその直前の精製工程に戻
すことを特徴とするものである。
【０００９】請求項２のフラーレン類の精製装置は、フ
ラーレン粗原料を加熱してフラーレン類を気化させる第
１のヒータと、該第１のヒータからの気化ガスと接触さ
れ、表面にフラーレン類が析出されるベルト、該ベルト
を無端回動させるように配置された複数個のローラ、一
部のローラに設けられたベルト加熱器、他のローラに設
けられたベルト冷却器及び該ベルトから析出物を剥がし
取る手段を備えてなるフラーレン昇華装置と、該昇華装
置からの気化ガスを冷却して析出させる捕集部材と、を
備えてなり、前記フラーレン昇華装置のベルト加熱器の
加熱温度は、前記ヒータの加熱温度よりも低いことを特
徴とするものである。
ラーレン粗原料を加熱してフラーレン類を気化させる第
１のヒータと、該第１のヒータからの気化ガスと接触さ
れ、表面にフラーレン類が析出されるベルト、該ベルト
を無端回動させるように配置された複数個のローラ、一
部のローラに設けられたベルト加熱器、他のローラに設
けられたベルト冷却器及び該ベルトから析出物を剥がし
取る手段を備えてなるフラーレン昇華装置と、該昇華装
置からの気化ガスを冷却して析出させる捕集部材と、を
備えてなり、前記フラーレン昇華装置のベルト加熱器の
加熱温度は、前記ヒータの加熱温度よりも低いことを特
徴とするものである。
【００１０】請求項３のフラーレン類の精製装置は、請
求項２のフラーレン類の精製装置において、前記フラー
レン昇華装置は複数個、気化ガスが順次に供給されるよ
うに直列接続されて設けられており、これらのフラーレ
ン昇華装置のベルト加熱器は、ガス流通方向下流側ほど
加熱温度が低いことを特徴とするものである。
求項２のフラーレン類の精製装置において、前記フラー
レン昇華装置は複数個、気化ガスが順次に供給されるよ
うに直列接続されて設けられており、これらのフラーレ
ン昇華装置のベルト加熱器は、ガス流通方向下流側ほど
加熱温度が低いことを特徴とするものである。
【００１１】
【作用】請求項１のフラーレン類の精製方法及び請求項
２のフラーレン類の精製装置においては、フラーレン類
が多段にわたって昇華分離処理を受けるため、同素体同
志を高純度にて分離できる。
２のフラーレン類の精製装置においては、フラーレン類
が多段にわたって昇華分離処理を受けるため、同素体同
志を高純度にて分離できる。
【００１２】なお、請求項２のフラーレン類の精製装置
においては、ベルトのうちベルト冷却器で冷却された部
分に気中のフラーレン類が付着する。ベルト加熱器でベ
ルトが加熱されると、この付着したフラーレン類が加熱
され、その中の低昇華点成分が気化する。
においては、ベルトのうちベルト冷却器で冷却された部
分に気中のフラーレン類が付着する。ベルト加熱器でベ
ルトが加熱されると、この付着したフラーレン類が加熱
され、その中の低昇華点成分が気化する。
【００１３】請求項１のフラーレン類の精製方法及び請
求項３のフラーレン類の精製装置においては、フラーレ
ン類の昇華分離が少なくとも３段以上にわたって行なわ
れるため、多数種類のフラーレン同素体を高純度で分離
できる。
求項３のフラーレン類の精製装置においては、フラーレ
ン類の昇華分離が少なくとも３段以上にわたって行なわ
れるため、多数種類のフラーレン同素体を高純度で分離
できる。
【００１４】
【実施例】以下、図面を参照して実施例について説明す
る。第１図は回分式のフラーレン類の精製装置を示す系
統図であり、多数（ｎ個）の昇華ユニット１、２、…ｎ
が設置されている。各昇華ユニット１、２、…ｎは、そ
れぞれ、チャンバ１１、該チャンバ１１内に設けられた
加熱テーブル１２及び冷却器１３を備えている。加熱テ
ーブル１２にはヒータ又は熱交換器１４が設けられ、該
テーブル１２上に載せられたフラーレン類を加熱しうる
よう構成されている。１５は高次の昇華ユニットへのフ
ラーレン類の移送用の配管、１６は低次の昇華ユニット
へのフラーレン類の帰還用の配管、１７は精製物の取出
用の配管、１８は不活性ガス循環ライン、１９は該ライ
ン１８の途中に設けられたフィルタ、１２０は排気ガス
ライン、１２１は排気ポンプ（オイルフリーサーキュレ
ータ）、１２２は新規ガス補給ラインである。
る。第１図は回分式のフラーレン類の精製装置を示す系
統図であり、多数（ｎ個）の昇華ユニット１、２、…ｎ
が設置されている。各昇華ユニット１、２、…ｎは、そ
れぞれ、チャンバ１１、該チャンバ１１内に設けられた
加熱テーブル１２及び冷却器１３を備えている。加熱テ
ーブル１２にはヒータ又は熱交換器１４が設けられ、該
テーブル１２上に載せられたフラーレン類を加熱しうる
よう構成されている。１５は高次の昇華ユニットへのフ
ラーレン類の移送用の配管、１６は低次の昇華ユニット
へのフラーレン類の帰還用の配管、１７は精製物の取出
用の配管、１８は不活性ガス循環ライン、１９は該ライ
ン１８の途中に設けられたフィルタ、１２０は排気ガス
ライン、１２１は排気ポンプ（オイルフリーサーキュレ
ータ）、１２２は新規ガス補給ラインである。
【００１５】不活性ガスとしてＨｅ，Ａｒ，Ｎ２等のい
ずれかを用いる。チャンバ１１内は常圧もしくは一定の
減圧下に保つ。
ずれかを用いる。チャンバ１１内は常圧もしくは一定の
減圧下に保つ。
【００１６】第１段の昇華ユニット１の加熱テーブル１
２上にフラーレン粗原料を導入し、加熱する。これによ
り、この加熱温度における固−気平衡に従って、昇華点
の低いフラーレンほど多く蒸発する。発生した蒸気は、
チャンバ上部の冷却器で冷却されて固化し、微細粒子と
なる。これを第２段の昇華ユニットの加熱テーブル１２
上に導入し、再度蒸発させる。蒸発しなかった分（第１
段精製物）は第１段加熱部に全て戻すか、または一部分
を配管１７から系外に取出す。以下、第２段から最終段
の昇華ユニット２〜ｎまで同様に操作する。各段加熱テ
ーブル１２の加熱温度は、第１段から最終段に至るに従
い、次第に低温になるよう設定されている。これによ
り、各段精製物は、分析し、昇華温度が異なるＣ６０〜
Ｃ９６等のそれぞれを最も多く含む精製物となる。各段
は、それぞれ、減圧したり加熱及び／又は冷却部温度を
変えたりすることで最適化できる。段数ｎは、一般に多
い方が各成分の純度が上がる。
２上にフラーレン粗原料を導入し、加熱する。これによ
り、この加熱温度における固−気平衡に従って、昇華点
の低いフラーレンほど多く蒸発する。発生した蒸気は、
チャンバ上部の冷却器で冷却されて固化し、微細粒子と
なる。これを第２段の昇華ユニットの加熱テーブル１２
上に導入し、再度蒸発させる。蒸発しなかった分（第１
段精製物）は第１段加熱部に全て戻すか、または一部分
を配管１７から系外に取出す。以下、第２段から最終段
の昇華ユニット２〜ｎまで同様に操作する。各段加熱テ
ーブル１２の加熱温度は、第１段から最終段に至るに従
い、次第に低温になるよう設定されている。これによ
り、各段精製物は、分析し、昇華温度が異なるＣ６０〜
Ｃ９６等のそれぞれを最も多く含む精製物となる。各段
は、それぞれ、減圧したり加熱及び／又は冷却部温度を
変えたりすることで最適化できる。段数ｎは、一般に多
い方が各成分の純度が上がる。
【００１７】第２図は本発明の実施例に係る連続式精製
装置の断面図である。
装置の断面図である。
【００１８】チャンバ２０内は下から上に向って順にＮ
１、Ｎ２、Ｎ３、…の多数（ｎ個）の分離ゾーンに分画
されている。第１段（最下段）の分離ゾーンＮ１にはフ
ラーレン類の加熱器（ヒータ又は熱交換器）２１が設置
されている。
１、Ｎ２、Ｎ３、…の多数（ｎ個）の分離ゾーンに分画
されている。第１段（最下段）の分離ゾーンＮ１にはフ
ラーレン類の加熱器（ヒータ又は熱交換器）２１が設置
されている。
【００１９】第２段から第（ｎ−１）段の分離ゾーンＮ
２、Ｎ３…Ｎｎ−１には、ベルト２２、該ベルト２２を
無端回動させるためのホットローラ２３及びコールドロ
ーラ２４、該ベルト２２から付着物を剥ぎ取るためのブ
レード２５が設けられている。ホットローラ２３はヒー
タ又は熱交換器を備えており、コールドローラ２４は冷
却器を備えている。
２、Ｎ３…Ｎｎ−１には、ベルト２２、該ベルト２２を
無端回動させるためのホットローラ２３及びコールドロ
ーラ２４、該ベルト２２から付着物を剥ぎ取るためのブ
レード２５が設けられている。ホットローラ２３はヒー
タ又は熱交換器を備えており、コールドローラ２４は冷
却器を備えている。
【００２０】最上段（最終段）の分離ゾーンＮｎには、
ベルト２２と、該ベルト２２を冷却しながら無端回動さ
せるコールドローラ２４と、該ベルト２２から付着物を
剥ぎ取るブレード２５が設けられている。
ベルト２２と、該ベルト２２を冷却しながら無端回動さ
せるコールドローラ２４と、該ベルト２２から付着物を
剥ぎ取るブレード２５が設けられている。
【００２１】第１段〜第（ｎ−１）段の分離ゾーン
Ｎ１、Ｎ２、…Ｎｎ−１には、上段側の分離ゾーン
Ｎ２、Ｎ３、…Ｎｎから落下してきた固形物を貯蔵する
ための貯蔵室２７が設けられている。貯蔵室２７への導
入口はダンパ２９によって開閉可能とされている。前記
ブレード２５の下側に連なるようにして、固形落下物の
ガイド板３０が設けられている。この貯蔵室２７内の固
形物は蓋付きの取出口３１から取り出し可能とされてい
る。
Ｎ１、Ｎ２、…Ｎｎ−１には、上段側の分離ゾーン
Ｎ２、Ｎ３、…Ｎｎから落下してきた固形物を貯蔵する
ための貯蔵室２７が設けられている。貯蔵室２７への導
入口はダンパ２９によって開閉可能とされている。前記
ブレード２５の下側に連なるようにして、固形落下物の
ガイド板３０が設けられている。この貯蔵室２７内の固
形物は蓋付きの取出口３１から取り出し可能とされてい
る。
【００２２】各分離ゾーンＮ１、Ｎ２、…Ｎｎの間に
は、ガスの短絡的な流れを阻止するための絞り３２が設
けられている。
は、ガスの短絡的な流れを阻止するための絞り３２が設
けられている。
【００２３】第１段の分離ゾーンＮ１には、粗原料の投
入用及び固形残渣取出用の開口３３が設けられている。
最終段の分離ゾーンＮｎと第１段の分離ゾーンとの間に
Ｈｅ、Ａｒ等の希ガスの循環ライン３４が設けられ、こ
の途中にフィルタ３５とオイルフリーサーキュレータ３
６と、排気ガスライン３７と、希ガス補給ライン３８と
が設けられている。
入用及び固形残渣取出用の開口３３が設けられている。
最終段の分離ゾーンＮｎと第１段の分離ゾーンとの間に
Ｈｅ、Ａｒ等の希ガスの循環ライン３４が設けられ、こ
の途中にフィルタ３５とオイルフリーサーキュレータ３
６と、排気ガスライン３７と、希ガス補給ライン３８と
が設けられている。
【００２４】各分離ゾーンＮ１、Ｎ２、…Ｎｎ−１の加
熱温度をＴ１、Ｔ２、…Ｔｎ−１としたときに、後段側
の分離ゾーンほど加熱温度が低くなるように加熱器２１
及び各ホットローラ２３の温度が設定されている。
熱温度をＴ１、Ｔ２、…Ｔｎ−１としたときに、後段側
の分離ゾーンほど加熱温度が低くなるように加熱器２１
及び各ホットローラ２３の温度が設定されている。
【００２５】このように構成されたフラーレン類の精製
装置において、第１段の分離ゾーンＮ１内にフラーレン
類の粗原料を装填し、加熱器２１で加熱する。粗原料中
に含まれるフラーレン類は蒸発し、第２段の分離ゾーン
Ｎ２に入り、コールドローラ２４で冷却されたベルト２
２の表面に析出する。このベルト２２の回動に伴って、
付着したフラーレン類がホットローラ２３で加熱され、
低昇華点のフラーレン類が蒸発し、第３段目の分離ゾー
ンＮ３に導入される。高昇華点のフラーレン類はそのま
まベルト２２に残留し、ブレート２５で剥ぎ取られる。
剥ぎ取られたフラーレン類は、ガイド板３０に沿って落
下し、最下段の貯蔵室２７内に導入され、貯蔵される。
装置において、第１段の分離ゾーンＮ１内にフラーレン
類の粗原料を装填し、加熱器２１で加熱する。粗原料中
に含まれるフラーレン類は蒸発し、第２段の分離ゾーン
Ｎ２に入り、コールドローラ２４で冷却されたベルト２
２の表面に析出する。このベルト２２の回動に伴って、
付着したフラーレン類がホットローラ２３で加熱され、
低昇華点のフラーレン類が蒸発し、第３段目の分離ゾー
ンＮ３に導入される。高昇華点のフラーレン類はそのま
まベルト２２に残留し、ブレート２５で剥ぎ取られる。
剥ぎ取られたフラーレン類は、ガイド板３０に沿って落
下し、最下段の貯蔵室２７内に導入され、貯蔵される。
【００２６】第２段の分離ゾーンＮ２のベルト２２から
蒸発されたフラーレン類は、第３段の分離ゾーンＮ３に
導入され、そのベルト２２に付着し、その中の低昇華点
のフラーレン類が第３段の分離ゾーンＮ３からさらに上
段の分離ゾーンに送り出され、昇華しなかったフラーレ
ン類はブレード２５で剥ぎ取られ、下から２番目の貯蔵
室に貯蔵される。
蒸発されたフラーレン類は、第３段の分離ゾーンＮ３に
導入され、そのベルト２２に付着し、その中の低昇華点
のフラーレン類が第３段の分離ゾーンＮ３からさらに上
段の分離ゾーンに送り出され、昇華しなかったフラーレ
ン類はブレード２５で剥ぎ取られ、下から２番目の貯蔵
室に貯蔵される。
【００２７】このようにして、各分離ゾーンＮ１、Ｎ２
…Ｎｎにおいて析出、蒸発がくり返され、最も低昇華点
のフラーレンが最上段の分離ゾーンＮｎのベルト２２に
付着し、最も上側の貯蔵室２７内に貯蔵される。
…Ｎｎにおいて析出、蒸発がくり返され、最も低昇華点
のフラーレンが最上段の分離ゾーンＮｎのベルト２２に
付着し、最も上側の貯蔵室２７内に貯蔵される。
【００２８】このようにして、昇華点ごとに分離された
フラーレンが各貯蔵室２７に貯蔵され、各貯蔵室２７の
取出口３１から取り出される。
フラーレンが各貯蔵室２７に貯蔵され、各貯蔵室２７の
取出口３１から取り出される。
【００２９】このフラーレン類の精製装置を稼働させる
場合、次のバッチ処理及び連続処理のいずれも行な
える。
場合、次のバッチ処理及び連続処理のいずれも行な
える。
【００３０】バッチ処理 フラーレン類の粗原料をまとめて第１段の分離室Ｎ１に
投入し、投入物のすべての分離が終了した後、必要に応
じ第１段分離室から固形残渣を取り出し、次バッチの粗
原料を第１段の分離室Ｎ１に投入する。
投入し、投入物のすべての分離が終了した後、必要に応
じ第１段分離室から固形残渣を取り出し、次バッチの粗
原料を第１段の分離室Ｎ１に投入する。
【００３１】このバッチ処理の場合、分離操作の初期に
は、導入口を全閉するようにダンパ２９を倒しておき、
上段側のベルト２２から剥ぎ取られて落下してきた固形
フラーレン類を全量、下段側に戻しても良い。そして、
分離操作を開始してからある程度時間が経過し、各フラ
ーレンが十分に単離された後、ダンパ２９を開け、落下
物を貯蔵室２７内に導入するようにしても良い。
は、導入口を全閉するようにダンパ２９を倒しておき、
上段側のベルト２２から剥ぎ取られて落下してきた固形
フラーレン類を全量、下段側に戻しても良い。そして、
分離操作を開始してからある程度時間が経過し、各フラ
ーレンが十分に単離された後、ダンパ２９を開け、落下
物を貯蔵室２７内に導入するようにしても良い。
【００３２】また、ダンパ２９を最初から少し開け、落
下物の一部を貯蔵室２７内に取り込むようにしても良
い。もちろん、ダンパ２９を最初から全開にしておいて
も良い。
下物の一部を貯蔵室２７内に取り込むようにしても良
い。もちろん、ダンパ２９を最初から全開にしておいて
も良い。
【００３３】連続処理 装置を連続的に稼働させておき、開口３３から粗原料を
連続的又は間欠的に投入し、各貯蔵室２７からフラーレ
ン類を連続的又は間欠的に取り出す。第１段の分離ゾー
ンＮ１から残渣を連続的又は間欠的に取り出す。
連続的又は間欠的に投入し、各貯蔵室２７からフラーレ
ン類を連続的又は間欠的に取り出す。第１段の分離ゾー
ンＮ１から残渣を連続的又は間欠的に取り出す。
【００３４】この場合も、ダンパ２９は全開にしておい
ても、また少し開いておいても良い。
ても、また少し開いておいても良い。
【００３５】以下、具体的な作動例及び比較例について
説明する。
説明する。
【００３６】（本発明例） 上記第２図の装置を用い、粗原料の分離を行なった。
【００３７】チャンバ２０内の内圧を１気圧、段数を５
段（ｎ＝５）、加熱温度Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３、Ｔ４を下段
からそれぞれ、７５０Ｋ、７３５Ｋ、７２５Ｋ、および
７１０Ｋに、また全ての冷却器温度を常温に設定した。
段（ｎ＝５）、加熱温度Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３、Ｔ４を下段
からそれぞれ、７５０Ｋ、７３５Ｋ、７２５Ｋ、および
７１０Ｋに、また全ての冷却器温度を常温に設定した。
【００３８】粗原料としてあらかじめ２００℃で２４時
間Ａｒ中で熱処理したＣ６０／Ｃ７０＝４／１混合物を
第１段の分離ゾーンＮ１に連続的に投入した。その結
果、最下段不揮発物（残渣）として不純物高次フラーレ
ンが、また第１〜第４の貯蔵室２７には、それぞれＣ
７０：９０％、Ｃ７０：９８％、Ｃ６０：９５％、Ｃ
６０：９８％が定常状態で得られた。定常状態に至る時
間は１５分程度であり、連続的運転が可能であった。
間Ａｒ中で熱処理したＣ６０／Ｃ７０＝４／１混合物を
第１段の分離ゾーンＮ１に連続的に投入した。その結
果、最下段不揮発物（残渣）として不純物高次フラーレ
ンが、また第１〜第４の貯蔵室２７には、それぞれＣ
７０：９０％、Ｃ７０：９８％、Ｃ６０：９５％、Ｃ
６０：９８％が定常状態で得られた。定常状態に至る時
間は１５分程度であり、連続的運転が可能であった。
【００３９】（比較例） 第１段目の分離ゾーンＮ１のみを用いて、単段の昇華分
離を加熱部温度７２０Ｋで行なったところ、不揮発分は
Ｃ７０：７１％、精製物はＣ６０：９３％程度であり、
十分な分離はできなかった。
離を加熱部温度７２０Ｋで行なったところ、不揮発分は
Ｃ７０：７１％、精製物はＣ６０：９３％程度であり、
十分な分離はできなかった。
【００４０】
【発明の効果】以上の通り、本発明のフラーレン類の精
製方法及び装置によると、フラーレン類を大量かつ高純
度にて分離、精製できる。特に、請求項１、３の方法及
び装置によると、３段以上の多段分離により、Ｃ６０、
Ｃ７０以外のフラーレンをも精度よく分離できる。
製方法及び装置によると、フラーレン類を大量かつ高純
度にて分離、精製できる。特に、請求項１、３の方法及
び装置によると、３段以上の多段分離により、Ｃ６０、
Ｃ７０以外のフラーレンをも精度よく分離できる。
【図１】実施例装置の系統図である。
【図２】別の実施例装置の断面図である。
１、２、３、…ｎ 分離ユニット １１ チャンバ １２ 加熱テーブル １４ ヒータ又は熱交換器 ２０ チャンバ ２１ 加熱器 ２２ ベルト ２３ ホットローラ ２４ コールドローラ ２５ ブレード ２７ 貯蔵室 ２９ ダンパ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松本 正文 千葉県市原市八幡海岸通１番地 三井造 船株式会社千葉事業所内 (56)参考文献 特表 平５−502213（ＪＰ，Ａ) Ｎａｔｕｒｅ 347（1990）ｐ．354− 357 Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．113 ［８］（1991−４−10）ｐ．2940−2944 Ｓｃｉｅｎｃｅ 254（1990）ｐ. 1350−1353 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 31/02 101 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (3)
- 【請求項１】 フラーレン粗原料を加熱してフラーレン
類を気化させ、このフラーレン類の蒸気を低温の捕集部
材上に析出させる１次精製工程と、 この捕集部材上のフラーレン類を加熱して発生したフラ
ーレン類の蒸気を別の捕集部材に析出させる高次精製工
程と、 を有し、 該高次精製工程を複数回行なうと共に、該高次精製工程
におけるフラーレン類の加熱温度を後工程ほど低くし、
昇華温度の異なる多数種類のフラーレンを分離しうるよ
うにしたフラーレン類の精製方法であって、 該高次精製工程の不揮発物の少なくとも一部をその直前
の精製工程に戻す ことを特徴とするフラーレン類の精製
方法。 - 【請求項２】 フラーレン粗原料を加熱してフラーレン
類を気化させる第１のヒータと、 該第１のヒータからの気化ガスと接触され、表面にフラ
ーレン類が析出されるベルト、該ベルトを無端回動させ
るように配置された複数個のローラ、一部のローラに設
けられたベルト加熱器、他のローラに設けられたベルト
冷却器及び該ベルトから析出物を剥がし取る手段を備え
てなるフラーレン昇華装置と、 該昇華装置からの気化ガスを冷却して析出させる捕集部
材と、 を備えてなり、 前記フラーレン昇華装置のベルト加熱器の加熱温度は、
前記ヒータの加熱温度よりも低いことを特徴とするフラ
ーレン類の精製装置。 - 【請求項３】 請求項２のフラーレン類の精製装置にお
いて、前記フラーレン昇華装置は複数個、気化ガスが順
次に供給されるように直列接続されて設けられており、
これらのフラーレン昇華装置のベルト加熱器は、ガス流
通方向下流側ほど加熱温度が低いことを特徴とするフラ
ーレン類の精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03284671A JP3134414B2 (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | フラーレン類の精製方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03284671A JP3134414B2 (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | フラーレン類の精製方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05116922A JPH05116922A (ja) | 1993-05-14 |
| JP3134414B2 true JP3134414B2 (ja) | 2001-02-13 |
Family
ID=17681478
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03284671A Expired - Lifetime JP3134414B2 (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | フラーレン類の精製方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3134414B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5653667B2 (ja) * | 2010-04-14 | 2015-01-14 | 三菱商事株式会社 | フラーレン精製物及びその製造方法 |
| WO2020218386A1 (ja) * | 2019-04-24 | 2020-10-29 | 昭和電工株式会社 | 潤滑油組成物、その製造方法及び真空装置 |
| US11932820B2 (en) | 2019-04-24 | 2024-03-19 | Resonac Corporation | Lubricating oil composition and method for producing lubricating oil composition |
-
1991
- 1991-10-30 JP JP03284671A patent/JP3134414B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．１１３［８］（１９９１−４−１０）ｐ．２９４０−２９４４ |
| Ｎａｔｕｒｅ ３４７（１９９０）ｐ．３５４−３５７ |
| Ｓｃｉｅｎｃｅ ２５４（１９９０）ｐ．１３５０−１３５３ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05116922A (ja) | 1993-05-14 |
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