CN100485836C - 一种层状钴铝双羟基复合金属氧化物电极材料的制备方法 - Google Patents

一种层状钴铝双羟基复合金属氧化物电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种层状结构钴铝双羟基复合金属氧化物(Co-Al-LDH)超级电容器电极材料的制备方法，属于超级电容器电极材料的制备技术领域。本发明利用全返混液膜反应器进行钴、铝混合盐溶液与碱溶液的共沉淀反应，使成核/晶化隔离进行，分别控制晶体的成核和生长条件，然后在一定温度下进行焙烧，在保持钴铝双羟基复合金属氧化物层状结构的基础上使钴的电化学活性位充分暴露。本发明方法克服了现有技术中颗粒尺寸难以控制、颗粒较大、颗粒不均及钴的电化学活性位不能充分暴露的缺陷。制备出比电容高、倍率特性好、电化学循环性能佳的层状结构钴铝双羟基复合金属氧化物超级电容器电极材料。

Description

一种层状钴铝双羟基复合金属氧化物电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种层状结构钴铝双羟基复合金属氧化物超级电容器电极材料的制备方法，属超级电容器电极材料制备技术领域。
背景技术
超级电容器兼有二次电池能量密度高及常规物理(或电解)电容器功率密度大的优点，此外还具有对环境友好、工作温度范围宽、循环寿命长等特点，是一种极有发展前景的新型储能器件，在电动车、移动通讯、航空航天、国防科技和新能源开发等方面具有广阔应用前景。电极材料是超级电容器的重要组成部分，是影响超级电容器性能和生产成本的关键因素，因此研究开发高性能、低成本电极材料是超级电容器研究开发工作的重要内容。
活性炭材料性能稳定，价格便宜，在日本、美国、俄罗斯及中国均已产品化，但炭材料电极内阻较大，不适宜在大电流下工作，另外比电容偏低，单电极质量比电容一般在100～300F·g-1(该质量不包括隔膜、电解质及集流体质量)。
贵金属氧化物(氧化钌)具有比电容高(纳米晶氧化钌单电极质量比电容为380F/g，无定形水合氧化钌高达760F/g)、电导率大(比碳材料大两个数量级)及在电解液中稳定等优点，是目前性能最为优良的超级电容器电极材料，美国已将其应用于航空航天、军事等重要领域。但钌资源有限、价格昂贵，无法普及应用。因此寻找资源丰富、价格低廉、性能优良的电极材料成为超级电容器研究领域的焦点，已有研究表明，氧化锰、氧化钴、氧化镍等具有与氧化钌类似的电化学性能，有望成为氧化钌基超级电容器的替代材料。
在文献(1)Journal of the Electrochemical Society，1998，145(12)：4097中，Chuan Lin等人采用溶胶—凝胶方法制备了Co(OH)2干凝胶，在150℃焙烧处理得到的CoOx的最高单电极比电容为291F·g-1。但此制备方法复杂，并且产物的比电容偏低，活性物质并未得到充分利用。
在文献(2)电源技术，2003，27(3)：315中，刘献明等人考虑到利用掺杂Al提高电活性物质的电化学性能，采用化学共沉淀方法制备了层状结构的钴铝双氢氧化物Co0.67Al0.33(CO3)0.165(OH)2·nH2O，单电极质量比电容达到400F·g-1，但此方法制备出的样品的晶型不够好，并且颗粒间的团聚现象严重。
为了提高钴铝双氢氧化物的晶化程度，在文献(3)应用化学，2003，20(6)：524中，刘献明等人将文献(2)中合成出的样品在130℃水热处理16h，XRD谱图表明水热处理后的样品的晶型明显变好，但水热处理后单电极比电容仅提高15％，达到460F·g-1。
发明内容
本发明的目的是提供一种层状结构钴铝双羟基复合金属氧化物(Co-Al-LDH)超级电容器电极材料的制备方法。
本发明利用专利ZL00132145.5的装置全返混液膜反应器，制备纳米尺寸、粒径均一、分散性好的钴铝双羟基复合金属氧化物层状材料，然后在一定温度下进行焙烧，在保持钴铝双羟基复合金属氧化物层状结构的基础上使钴的电化学活性位充分暴露，从而获得纳米级均匀分散、比电容高、倍率特性好、电化学循环性能佳的层状结构钴铝双羟基复合金属氧化物超级电容器电极材料。
本发明的具体步骤如下：
A将可溶性二价钴盐和可溶性铝盐按摩尔比为1～5的比例溶于去离子水中配制混合盐溶液A，混合盐溶液中金属离子浓度为0.5～2.0mol·L-1；
B将可溶性碳酸盐或碳酸氢盐与氢氧化钠或氨水加入去离子水中配制碱性溶液B，使碱溶液B与溶液A体积相同，其中氢氧化钠或氨水的量与溶液A中钴盐的摩尔比为1～4，碳酸盐或碳酸氢盐的量与溶液A中铝盐的摩尔比为0.5～3；
C分别将混合盐溶液A与碱溶液B同时等速加入到全返混液膜反应器中，经液体分布器分散后在转子与定子之间的缝隙处充分混合，经出料口排出，控制转子转速为1000～6000rmp，反应温度为15～35℃，物料在反应器内的停留时间为1～5min，然后放入晶化釜内，在搅拌状态下进行晶化，晶化温度控制在30～90℃，晶化时间5～20h。
D将晶化后的沉淀物滤出，用去离子水多次洗涤至pH值小于8，然后在60～80℃真空干燥5～10h。
E将步骤D干燥后的物质以1～5℃·min-1的速率升温至140～200℃，恒温2～10h，然后随炉冷却至室温，获得本发明产品。
步骤A所述的可溶性二价钴盐为硝酸钴Co(NO3)2、氯化钴CoCl2或硫酸钴CoSO4中的任意一种，可溶性铝盐为硝酸铝Al(NO3)3、氯化铝AlCl3或硫酸铝Al2(SO4)3中的任意一种。
步骤B所述的可溶性碳酸盐或碳酸氢盐是碳酸钠Na2CO3、碳酸氢钠NaHCO3、碳酸钾K2CO3、碳酸氢钾KHCO3、碳酸铵(NH4)2CO3、碳酸氢铵NH4HCO3中任何一种。
步骤C采用的全返混液膜反应器的结构特点是，由一封闭的机壳作为定子，定子内有一可旋转的锥体状转子，转子的锥度为50～70度，定子的内腔为与转子锥度相同的锥体状，转子的外表面和定子的内表面分别带有凹槽，定子内表面的凹槽呈螺旋状，转子外表面的凹槽与定子的凹槽形状、个数相同，但呈相反方向的螺旋状，凹槽的槽宽与槽深比为1～5:1，转子上凹槽的个数与转子的最大直径的厘米数之比为2～3:1；转子横截面积小的一端带有液体分布器，定子上设有原料进料口和出料口，进料口位于转子横截面积小的一端，出料口位于转子横截面积大的一端，定子内表面与转子外表面之间留有一个可以调节大小的缝隙。
采用日本岛津ICPS-7500型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定产物中钴和铝的含量，根据钴盐和铝盐投料量的不同，产物中Co/Al的摩尔比为2～4；日本岛津XRD-6000型X射线粉末衍射仪(XRD)(Cu Kα辐射，
Figure C200410077946D0005084754QIETU
)表征产物结构，属于六方晶系，具有层状结构，Co-Al-LDH的003，006和009三个特征峰高而尖锐，表明产物具有较高的结晶度；日本电子JEM-2010高分辨透射电镜(HRTEM)观察样品的表面形貌和粒径，产物粒径为30～60nm，并且粒径均一，分散性好。
将本发明制备的电极材料Co-Al-LDH与市售乙炔黑导电剂和聚四氟乙烯粘结剂按70:20:10的质量分数混合，压片至100μm的厚度，转压到发泡镍集流体上作为工作电极，Hg/HgO电极为参比电极，大面积铂丝为辅助电极，6mol·L-1的KOH水溶液为电解液组装成三电极测试体系。利用德国ZAHNER公司IM6e电化学工作站进行循环伏安测试，电位扫描范围为-0.15～0.60V(vs.Hg/HgO)，扫描速率1mV·s-1；采用武汉蓝电BTI1-10型电池测试仪进行恒电流充放电测试，充放电电压范围为-0.15～0.5V(vs.Hg/HgO)，电流密度为60～500mA·g-1。本发明产品的质量比电容均在600F·g-1以上，高于文献报道值，并且具有良好的倍率特性及电化学循环性能。
本发明的显著效果是：采用本发明提供的方法可以制备出纳米尺寸、粒径均一、分散性好且钴的电化学活性位能够充分暴露的层状结构钴铝双羟基复合金属氧化物超级电容器电极材料，并且该材料具有比电容高、倍率特性好、电化学循环性能佳的优点。
附图说明
图1.Co/Al＝2的Co-Al-LDH的X-射线衍射谱图
图2.Co/Al＝2的Co-Al-LDH的高分辨透射电镜及选区电子衍射照片
图3.160℃焙烧Co/Al＝2的Co-Al-LDH的循环伏安曲线
图4.160℃焙烧Co/Al＝2的Co-Al-LDH在不同电流密度下的充放电曲线
具体实施方式
实施例1：
取0.10mol的Co(NO3)2和0.05mol的Al(NO3)3溶于150ml的去离子水中配成混合盐溶液，取0.20mol的NaOH和0.10mol的Na2CO3溶于150ml的去离子水中配成碱溶液；将混合盐溶液与碱溶液分别同时等速加入到全返混液膜反应器中，经液体分布器分散后在转子与定子之间的缝隙处充分混合，由出料口排出，控制转子转速为4000rmp，反应温度为25℃，物料在反应器内的停留时间为2min；将全返混液膜反应器排出的浆液放入圆底烧瓶中，在80℃的水浴下搅拌晶化10h；将晶化后的物质用去离子水多次洗涤、过滤，至pH值小于8，然后在80℃真空干燥5h；将干燥后的物质以2℃·min-1的速率升温至160℃恒温焙烧5h，然后随炉冷却至室温，获得本发明产品。ICP测试表明产物中Co/Al的摩尔比例为2；XRD测试表明产物具有良好的晶型，属六方晶系，LDH的层状结构特征明显(见图1)；HRTEM测试表明产物粒径在30～50nm范围，且分散性良好(见图2)；电化学循环伏安测试表明产物的循环伏安曲线接近方形，超电容特性明显(见图3)；60～480mA·g-1电流密度下的充放电测试表明产物质量比电容均在680F·g-1以上，产物倍率特性好(见图4)，充放电100周后容量无明显衰减。
实施例2：
取0.20mol的CoSO4和0.025mol的Al2(SO4)3溶于150ml的去离子水中配成混合盐溶液，取0.20mol的NaOH和0.10mol的Na2CO3溶于150ml的去离子水中配成碱溶液；将混合盐溶液与碱溶液分别同时等速加入到全返混液膜反应器中，经液体分布器分散后在转子与定子之间的缝隙处充分混合，由出料口排出，控制转子转速为3500rmp，反应温度为35℃，物料在反应器内的停留时间为1min；将全返混液膜反应器排出的浆液放入圆底烧瓶中，在65℃的水浴下搅拌晶化15h；将晶化后的物质用去离子水多次洗涤、过滤，至pH值小于8，然后在70℃真空干燥5h；将干燥后的物质以2℃·min-1的速率升温至200℃恒温焙烧5h，然后随炉冷却至室温，获得本发明产品。ICP测试表明产物中Co/Al的摩尔比为4；XRD测试表明产物具有良好的晶型，属六方晶系，LDH的层状结构特征明显；HRTEM测试表明产物粒径在30～50nm范围，且分散性良好；100mA·g-1电流密度下的质量比电容在610F·g-1以上，充放电100周后容量无明显衰减。
实施例3：
取0.15mol的CoCl2和0.05mol的AlCl3溶于150ml的去离子水中配成混合盐溶液，取0.15mol的NaOH和0.10mol的Na2CO3溶于150ml的去离子水中配成碱溶液；将混合盐溶液与碱溶液分别同时等速加入到全返混液膜反应器中，经液体分布器分散后在转子与定子之间的缝隙处充分混合，由出料口排出，控制转子转速为5000rmp，反应温度为25℃，物料在反应器内的停留时间为3min；将全返混液膜反应器排出的浆液放入圆底烧瓶中，在70℃的水浴下搅拌晶化15h；将晶化后的物质用去离子水多次洗涤、过滤，至pH值小于8，然后在80℃真空干燥10h；将干燥后的物质以5℃·min-1的速率升温至160℃恒温焙烧5h，然后随炉冷却至室温，获得本发明产品。ICP测试表明产物中Co/Al的摩尔比例为3；XRD测试表明产物具有良好的晶型，属六方晶系，LDH的层状结构特征明显；HRTEM测试表明产物粒径在30～50nm范围，且分散性良好；80mA·g-1电流密度下的质量比电容在650F·g-1以上，充放电100周后容量无明显衰减。

Claims (2)

1.一种层状钴铝双羟基复合金属氧化物电极材料的制备方法，具体步骤如下：
I 将可溶性二价钴盐和可溶性铝盐按摩尔比为1～5的比例溶于去离子水中配制混合盐溶液A，混合盐溶液中金属离子浓度为1～1.5mol·L-1；
II 将可溶性碳酸盐或碳酸氢盐与氢氧化钠或氨水加入去离子水中配制碱性溶液B，使溶液B与溶液A体积相同，其中氢氧化钠或氨水的量与溶液A中钴盐的摩尔比为1～2，碳酸盐或碳酸氢盐的量与溶液A中铝盐的摩尔比为2～4；
III 分别将混合盐溶液A与碱溶液B同时等速加入到全返混液膜反应器中，经液体分布器分散后在转子与定子之间的缝隙处充分混合，经出料口排出，控制转子转速为3500～5000rmp，反应温度为15～35℃，物料在反应器内的停留时间为1～3min，然后放入晶化釜内，在搅拌状态下进行晶化，晶化温度控制在65～80℃，晶化时间为10～15h；
IV 将晶化后的沉淀物滤出，用去离子水多次洗涤至pH值小于8，然后在60～80℃真空干燥5～10h；
V 将步骤IV干燥后的物质以1～5℃·min-1的速率升温至140～200℃，恒温2～10h，然后随炉冷却至室温，获得本发明产品。
2.权利要求1所述的层状钴铝双羟基复合金属氧化物电极材料的制备方法，其特征是：
步骤I所述的可溶性二价钴盐为硝酸钴Co(NO3)2、氯化钴CoCl2或硫酸钴CoSO4中的任意一种；可溶性铝盐为硝酸铝Al(NO3)3、氯化铝AlCl3或硫酸铝Al2(SO4)3中的任意一种；
步骤II所述的可溶性碳酸盐是碳酸钠Na2CO3、碳酸钾K2CO3、碳酸铵(NH4)2CO3，可溶性碳酸氢盐是碳酸氢钠NaHCO3、碳酸氢钾KHCO3、碳酸氢铵NH4HCO3中任何一种。
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