CN115312328A - 一种SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni‑Co‑O纳米粒子材料，以山竹果壳制备的多孔碳材料、Ni和Co的氧化物为主要成分，其中，所述山竹果壳经SDS处理，得到微观形貌为多孔状的碳材料，在复合材料中起金属氧化物生长基底和提高导电性的作用；Ni和Co的氧化物的成分是Co3O4和NiO，起提供赝电容的作用；所得复合材料的微观形貌为，排列紧密的纳米针状，并且，具有多孔结构。其制备方法包括：山竹果壳基多孔碳的制备与活化；山竹果壳多孔碳材料的SDS改性处理；SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni‑Co‑O纳米粒子材料的制备。作为超级电容器的应用时，在放电电流密度为1 A g‑1时，比电容为890‑900 F g‑1；5000次充放电循环的比电容保持为初始比电容的80‑81%。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，具体涉及一种SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料及其制备方法和应用。
背景技术
为了解决环境污染和能源危机等问题，人们对能源转换以及储存装置产生了极大的关注，特别是能源存储装置，如何将有限的能源进行存储是当下亟需解决的问题。超级电容器是一种新型储能装置，它具有充放电过程快、功率密度大、可逆性好等优点，受到广泛关注。电极材料是其电容性能优良与否的关键，最初学者研究了碳基材料作为电极材料。随后逐渐转向金属氧化物以及导电聚合物。但是单一材料电极作为超级电容器电极材料仍然存在导电性差、电容低和对环境不友好等方面的缺点。将单一材料进行复合构造复合材料使得发挥各自的优势，可以使得复合材料的性能能够得到很大的提升。
电极材料作为超级电容器的核心部件，应具备高比表面积、良好的导电性和稳定性。过渡金属氧化物可以为电极材料提供赝电容，目前已经有众多科研工作者展开了对赝电容材料的研发，例如RuO2、CoO和NiO等，这类材料被认为是理想的电极材料。同时，这类材料也存在固有的电化学缺陷，例如低导电性，循环性能差等。因此，在电极的设计过程中，如何提高导电性以及循环性能是最为重要的一点。将具有优异导电性的碳材料与过渡金属氧化物复合通过不同材料之间的协同作用来实现优势互补可以作为解决上述问题的方法。
相比于其它碳材料，如石墨烯、碳纳米管等，生物质基碳材料作为电极材料使用具有以下优势：成本低，来源广泛；具有天然分级多孔结构，结构丰富多样；富含杂原子（如O、N、S、P等），能够增加电极材料表面的润湿性，降低界面电阻，使得电解液离子更容易进入电极材料中。
例如，现有技术1（《A novel method to prepare a nanotubes@mesoporouscarbon composite material based on waste biomass and its electrochemicalperformance》[J]. Journal of Materials Chemistry A, 2017, 5(8):3875-3887.）中，Li等人用生物质废料玉米芯合成氮掺杂碳复合材料通过将玉米芯作为主要的碳源，与氮源三聚氰胺混合，获得了由介孔碳和氮化碳纳米管组成的复合材料，所得复合材料呈现出介孔结构，制备的超级电容器的比电容可达538 F g-1。该技术方案存在的技术问题是：需要将玉米芯通过浓硫酸预处理2小时，大量使用浓硫酸，显著降低了工艺的安全性和环境友好性，直接影响了技术的应用。
此外，现有技术2（《过渡金属/氧化物碳基复合材料作为钾离子电池负极材料的研究》[D].西南科技大学,2021.DOI:10.27415/d.cnki.gxngc.2021.000158.）中，Yang以天然灵芝孢子粉为原材料，通过简单的络合反应，制备MoO2/N/C复合材料。该技术通过引入高容量的MoO2纳米颗粒和N掺杂，提升了生物质碳材料的储钾容量，促进钾离子的转移和吸附，从而提高了电化学性能。该技术方案存在的技术问题是：引入的金属离子易团聚，并无法均匀分布在碳材料表面，导致电化学性能不高。
基于上述技术方案可知，选择适当的生物质作为原料，并配合相应的制备工艺，才能同时提高综合性能。其中，山竹广泛分布于亚洲，素有“水果皇后”的美誉，因其鲜美的味道，每年上市之后销量都很高，但同时产生了大量废弃的山竹果壳。因此，将山竹果壳制成具有多孔结构的碳材料并用于电极材料是可行方案。
例如，现有技术3（《Three-dimensional porous carbon frameworks derivedfrom mangosteen peel waste as promising materials for CO2 capture andsupercapacitors》[J]. Journal of CO2 Utilization, 2018, 27:204-216.）中，Li等人先将山竹果壳浸渍在碱性溶液中，随后对其碳化制备出了三维微孔碳框架，在1 A g-1下得到了240 F g-1的数据。该技术方案存在的技术问题是，没有对山竹果壳制备的碳材料的微观形貌进行有效的控制，导致在生长金属粒子时，无法获得实现高的比电容性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料及其制备方法和应用
基于上述背景所述原因，本发明通过对山竹果壳基多孔碳材料的微观形貌进行调控，使金属粒子均匀、有效地负载在碳材料的表面，从而提高复合材料的导电性和循环性能。
基本原理为，通过添加十二烷基硫酸钠SDS，在水热反应过程中，对钴元素和镍元素的分布和生长进行控制，在多孔碳材料表面形成具有纳米针状形貌的金属氧化物。
其具体原因，根据实验结果可知：
SDS作为阴离子活性剂，通过调节材料表面的电负性，使可溶性金属离子均匀的在山竹果壳碳材料表面进行生长，暴露更多的活性位点，进而，为电解质离子提供了更多的机会，增强复合材料的电荷储存性能；
而未添加SDS时，大量的金属离子未能生长在山竹果壳碳材料的表面，从而无法获得相应的性能提升。
因此，本发明针对现有技术存在的技术问题，采用山竹果壳制作成生物质碳材料，采用SDS改性的方法，以达到实现以下技术效果的发明目的：
1、利用成本低，易获得的山竹果壳生物质废料碳化形成优质碳材料，为金属离子提供反应基底，增加接触面积，从而提高复合材料的电化学性能；
2、随着十二烷基硫酸钠的加入，可以为氧化还原反应中的离子迁移提供更多的电活性位点，同时为电解质内部的离子传输铺平了道路。金属离子更好的附着在碳材料表面不容易脱落，增强了SDS-PC-3/Co3O4-NiO材料的活性中心和化学稳定性，从而提高了循环保留率。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料，以山竹果壳制备的多孔碳材料、Ni和Co的氧化物为主要成分，其中，
所述山竹果壳经SDS处理，得到微观形貌为多孔状的碳材料，在复合材料中起金属氧化物生长基底和提高导电性的作用；
所述Ni和Co的氧化物的成分是Co3O4和NiO，起提供赝电容的作用；
所得复合材料的微观形貌为，排列紧密的纳米针状，并且，具有多孔结构。
一种SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤1，山竹果壳基多孔碳的制备与活化，首先，将山竹果壳进行酸处理，然后，将山竹果壳在破碎机中进行破碎，得到山竹果壳粉末，接着，将山竹果壳粉末在一定条件下进行碳化，得到黑色粉末，随后，将黑色粉末、KOH以一定质量比加入去离子水中，进行充分混合、离心和烘干后，在一定条件下进行活化，最后，将所得产物进行干燥，即可得到山竹果壳基多孔碳，命名为PC-3；
所述步骤1酸处理的条件为，首先，将山竹果壳在硫酸中浸泡11-13小时进行酸处理，然后，用去离子水洗涤3-4次后，在干燥温度为90-110 ℃，干燥时间为20-24 h的条件下进行干燥；
所述步骤1碳化的条件为，氮气气氛条件下，以升温速度为4-6 ℃ min-1，碳化温度为450-550 ℃，碳化时间为2-3 h；
所述步骤1活化的条件为，将黑色粉末、KOH以质量比为1:（2-4）的比例加入去离子水中，进行充分混合、离心和烘干，将所得混合物在氮气气氛条件下，以升温速度4-6 ℃min-1，温度750-850 ℃，时间为2-3 h，活化完毕后，用浓度为0.1-0.2 M的HCl对KOH进行中和，并用去离子水洗涤至中性；
步骤2，山竹果壳多孔碳材料的SDS改性处理，将步骤1所得PC-3与十二烷基硫酸钠SDS进行SDS改性处理，即可得到SDS改性处理后的山竹果壳多孔碳材料，命名为SDS-PC-3；
所述步骤2中，SDS改性处理的方法为，将PC-3与十二烷基硫酸钠SDS以质量比为12:（4-6）的比例进行混合后，置于去离子水中进行超声处理和离心操作，离心操作完毕后，倒掉上层清液，所得底层固体即为SDS改性处理后的山竹果壳多孔碳材料；
步骤3，SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料的制备，首先，将SDS-PC-3和乙醇、去离子水混合并超声30 min，得到混合溶液，然后，在混合溶液中，以一定物质的量之比，加入Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和尿素并搅拌12 h，得到反应液，接着，将反应液在一定条件下进行水热反应，反应完毕后，将所得产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤并在一定条件下进行干燥，随后，将干燥后的产物在一定条件进行焙烧，即可得到SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料，命名为SDS-PC-3/Co3O4-NiO；
所述步骤3中SDS-PC-3、Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和尿素的物质的量之比为1：（1-2）:（1-2）:（10-16）；所述步骤3水热反应的条件为，反应温度为110-130 ℃，反应时间为10-12 h；所述步骤3干燥的条件为，干燥温度为50-70 ℃，干燥时间为10-14 h；
所述步骤所述步骤3焙烧的条件为，在氮气气氛下，以升温速率为3-4℃ min-1，温度为200-300 ℃，时间为1-2 h。
一种SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料作为超级电容器的应用，其特征在于：在放电电流密度为1 A g-1时，比电容为890-900 F g-1；在放电电流密度为10 A g-1时，5000次充放电循环的比电容保持为初始比电容的80-81 %。
本发明经XRD测试检测可知：PC-3为无定型结构，SDS-PC-3/Co3O4-NiO由无定型结构的PC-3碳材料和Co3O4与NiO组成。
本发明经XPS测试检测可知：光谱显示了Ni、Co、C、N和O元素，与元素映射结果一致,证明成功合成了SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料。
本发明经SEM和TEM测试检测可知：Co3O4和NiO均匀生长在碳基材料表面，其微观形貌为纳米针状，能观察到材料具有多孔结构。
本发明经EDS测试检测可知：Ni、Co、O均匀分布在多孔碳材料表面，证明了Co3O4和NiO的存在。
本发明经电化学测试检测可知：SDS-PC-3/Co3O4-NiO电极在1 A g-1的条件下，比电容为894 F g-1。对SDS-PC-3/Co3O4-NiO电极在10 A g-1时进行5000次的充放电测试，循环结束后与初始电容相比，比电容仍为80.1%，这充分说明了该电极在长期的电化学循环中保持了优异的电化学稳定性和可逆性，得益于镍钴氧化物与多孔碳材料的协同作用。
通过上述测试可知，本发明相对于现有技术，具有以下优点：
1、利用成本低的山竹果壳生物质废料碳化形成优质碳材料，为金属离子提供反应基底，增加接触面积，从而提高复合材料的电化学性能；
2、加入十二烷基硫酸钠可以为氧化还原反应中的离子迁移提供更多的电活性位点，同时为电解质内部的离子传输铺平了道路，金属离子更好的附着在碳材料表面不容易脱落，增强了SDS-PC-3/Co3O4-NiO材料的电化学稳定性，从而提高了循环保留率。
因此，本发明与现有技术相比具有更优良的比表面积，循环稳定性能，提高了电子的传输性能，对超级电容器领域有一定的参考作用。
附图说明
图1为制备的PC-2、PC-3 、PC-4、Co3O4、SDS-PC-3/Co3O4-NiO复合材料的X射线衍射图；
图2为制备的SDS-PC-3/Co3O4-NiO复合材料的X射线光电子能谱测试图；
图3为制备的SDS-PC-3/Co3O4-NiO复合材料的扫描电子显微镜图；
图4为制备的SDS-PC-3/Co3O4-NiO复合材料的透射电镜图；
图5为制备的SDS-PC-3/Co3O4-NiO复合材料的能量色散X射线能谱测试图；
图6为SDS-PC-3/Co3O4-NiO复合材料作为电极材料在不同扫描速度下的循环伏安曲线图；
图7为制备的SDS-PC-3/Co3O4-NiO电极在1、2、4、6、8和10 A g-1的条件下的充放电曲线图；
图8为制备的SDS-PC-3/Co3O4-NiO复合材料在10 A g-1时进行了5000次充放电测试的循环寿命曲线图；
图9为制备的未加SDS的PC-3/Co3O4-NiO复合材料的扫描电子显微镜图；
图10为制备的PC-3/Co3O4-NiO电极以及SDS-PC-3/Co3O4-NiO电极的充放电曲线图；
图11为制备的SDS-PC-2材料的扫描电子显微镜图；
图12为制备的SDS-PC-3材料的扫描电子显微镜图；
图13为制备的SDS-PC-4材料的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明，但不是对本发明的限定。
实施例1
一种SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤1，山竹果壳基多孔碳的制备与活化，首先，将山竹果壳在浓度为1 M的硫酸中浸泡12小时进行酸处理，然后，用去离子水洗涤3次后，在干燥温度为100 ℃，干燥时间为24h的条件下进行干燥，干燥完毕后，将山竹果壳在破碎机中进行破碎，得到山竹果壳粉末，接着，将山竹果壳粉末在氮气气氛条件下，以升温速度为5 ℃ min-1，碳化温度为500 ℃，碳化时间为2 h的条件进行碳化，得到黑色粉末，随后，将黑色粉末、KOH以质量比为1:3的比例加入去离子水中，进行充分混合、离心和烘干，将所得混合物在氮气气氛条件下，以升温速度5℃ min-1，温度800 ℃，在时间为2 h的条件下进行活化，活化完毕后，用浓度为0.1 M的HCl对KOH进行中和，并用去离子水洗涤至中性，最后，将所得产物进行干燥，即可得到山竹果壳基多孔碳，命名为PC-3；
步骤2，山竹果壳多孔碳材料的SDS改性处理，将步骤1所得PC-3与十二烷基硫酸钠SDS以质量比为12:5的比例进行混合后，置于去离子水中进行超声处理和离心操作，离心操作完毕后，倒掉上层清液，所得底层固体即为SDS改性处理后的山竹果壳多孔碳材料，命名为SDS-PC-3；
步骤3，SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料的制备，首先，将0.02 g SDS-PC-3和20 mL乙醇、20 mL去离子水混合并超声30 min，得到混合溶液，然后，在混合溶液中加入0.5 mM Co(NO3)2·6H2O、1 mM Ni(NO3)2·6H2O和8 mM尿素并搅拌12 h，得到反应液，接着，将反应液在反应温度为120 ℃，反应时间为10 h的条件下进行水热反应，反应完毕后，将所得产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次并在干燥温度为60 ℃，干燥时间为12 h的条件下进行干燥，随后，将干燥后的产物在氮气气氛下，以升温速率为3 ℃min-1，温度为250 ℃，时间为1 h的条件进行焙烧，即可得到SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料，命名为SDS-PC-3/Co3O4-NiO。
为了证明本发明所得SDS-PC-3/Co3O4-NiO的成分，进行XRD测试。测试结果如图1所示，43°的宽衍射峰为石墨结构的（002）和（100）晶面相的特征峰，表明PC-3为无定型结构；36.9°和50°的衍射峰为立方尖晶石结构Co3O4的（311）和（400）晶面的特征峰；36.7°和43.2°的衍射峰为NiO的（111）和（200）晶面的特征峰。实验结果表明，SDS-PC-3/Co3O4-NiO由无定型结构的碳材料和Co3O4与NiO组成。
为了证明本发明所得SDS-PC-3/Co3O4-NiO的元素类型和化学价态，进行XPS测试。测试结果如图2所示，光谱显示了Ni、Co、C、N和O元素，这与元素映射结果一致，结合能为854.9、856.5、872.3和873.9 eV证明了样品中Ni2+和Ni3+共存，在Co 2p光谱中，780.4 eV和796.1 eV的峰表示Co3+，而782.3 eV和798.1 eV的峰表示Co2+，证明了SDS-PC-3/Co3O4-NiO中Co2+和Co3+的存在，其证明成功合成了SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料。
为了证明本发明所得SDS-PC-3/Co3O4-NiO的微观结构特征，进行SEM和TEM测试。
SEM测试结果如图3所示，Co3O4和NiO共同生长在基底材料表面，其微观形貌为纳米针状，能观察到材料具有多孔结构；
TEM测试结果如图4所示，片状形貌的Co3O4和NiO均匀生长在碳基材料的表面，高分辨率HRTEM图像进一步证明了Co3O4和NiO的均匀分布，这种结构可以最大限度为电解液提供接触表面。
为了证明SDS-PC-3/Co3O4-NiO的元素分布，进行EDS测试。测试结果如图5所示，Ni、Co、O均匀分布在多孔碳材料表面，O元素的位置和Ni、Co元素的位置相吻合，证明了Co3O4和NiO的存在。
本发明电化学性能测试的具体方法，以SDS-PC-3/Co3O4-NiO为例：称取0.008 gSDS-PC-3/Co3O4-NiO、0.001 g乙炔黑，0.001 g聚四氟乙烯微粉，置于玛瑙研钵中，加入0.5ml乙醇进行充分研磨；以10 KPa的压力将研磨后的样品与1 mm厚的泡沫镍集流体压制，在空气中，室温下干燥，裁切成2 cm×2 cm大小，制得超级电容器电极，测试比电容性能。
SDS-PC-3/Co3O4-NiO的电化学性能测试结果如下：
电极材料在不同的扫描速度下的循环伏安曲线结果如图6所示，各个曲线的形状相似，都存在氧化还原峰，表明这个过程发生了氧化还原反应，即产生了法拉第赝电容。
对SDS-PC-3/Co3O4-NiO电极进行比电容测试。结果如图7所示，在放电电流密度为1A g-1时，比电容达到894 F g-1。
循环性能测试如图8所示，在10 A g-1电流密度条件下，SDS-PC-3/Co3O4-NiO电极经5000次循环后，比电容性能仍可达到原来的80.1%，表明该电极在长期的电化学循环中保持了优异的电化学稳定性和可逆性。
为了证明SDS对山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料的影响，提供对比例1，对PC-3/Co3O4-NiO复合材料进行测试。
对比例1
一种未经SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料的制备方法，未具体特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：不进行所述步骤2，所得材料记为PC-3/Co3O4-NiO。
为了证明所制得PC-3/Co3O4-NiO的微观结构特征，进行SEM检测。测试结果如图9所示，材料形貌为表面无序的层状，金属离子没有生长在碳材料表面，呈聚集态，没有多孔结构。
PC-3/Co3O4-NiO的电化学性能测试结果如图10所示，在放电电流密度为1 A g-1时，PC-3/Co3O4-NiO电极的比电容为714 F g-1，明显小于SDS-PC-3/Co3O4-NiO电极的比电容，表明经SDS活化后的材料具有更好的电化学性能。
结合实施例1和对比例1的结果可知，加入SDS活性剂后，金属离子更好的生长在碳材料表面且不易脱落，暴露了更多的活性位点，增强了材料的活性中心和化学稳定性，有效提高了复合材料的电化学性能。
为了研究KOH对山竹果壳多孔碳材料的不同效应，提供了对比例2、对比例3，将SDS-PC-2、SDS-PC-4分别进行测试。
对比例2
一种按照1:2的质量比混合的SDS-PC-2的制备方法，未具体特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：所述步骤1的KOH质量比为1:2，所得材料记为SDS-PC-2。
为了证明所得SDS-PC-2材料的微观结构特征，进行SEM测试。测试结果如图11所示，表面有很多凸起，没有形成完整的多孔结构，无法暴露出更多的活性位点。
对比例3
一种按照1:4的质量比混合的SDS-PC-4的制备方法，未具体特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：所述步骤1的KOH质量比为1:4，所得材料记为SDS-PC-4。
为了证明所制得的SDS-PC-4材料的微观结构特征，进行SEM测试。测试结果如图12所示，由于过量使用KOH造成了样品的碎片化，没有完整的多孔结构，并不适于作为基底材料生长其它材料。
结合实施例1、对比例2和3的结果可知，碳材料与KOH质量比为1:3时，检测结果如图13所示，多孔结构最为明显，结构较为完整，最后选用SDS-PC-3作为基底材料。
Claims (10)
1.一种SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料，其特征在于：以山竹果壳制备的多孔碳材料、Ni和Co的氧化物为主要成分，其中，
所述山竹果壳经十二烷基硫酸钠SDS处理，得到微观形貌为多孔状的碳材料，在复合材料中起金属氧化物生长基底和提高导电性的作用；
所述Ni和Co的氧化物的成分是Co3O4和NiO，起提供赝电容的作用；
所得复合材料的微观形貌为，排列紧密的纳米针状，并且，具有多孔结构。
2.一种SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤1，山竹果壳基多孔碳的制备与活化，首先，将山竹果壳进行酸处理，然后，将山竹果壳在破碎机中进行破碎，得到山竹果壳粉末，接着，将山竹果壳粉末在一定条件下进行碳化，得到黑色粉末，随后，将黑色粉末、KOH以一定质量比加入去离子水中，进行充分混合、离心和烘干后，在一定条件下进行活化，最后，将所得产物进行干燥，即可得到山竹果壳基多孔碳，命名为PC-3；
步骤2，山竹果壳多孔碳材料的SDS改性处理，将步骤1所得PC-3与十二烷基硫酸钠SDS进行SDS改性处理，即可得到SDS改性处理后的山竹果壳多孔碳材料，命名为SDS-PC-3；
步骤3，SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料的制备，首先，将SDS-PC-3和乙醇、去离子水混合并超声30 min，得到混合溶液，然后，在混合溶液中，以一定物质的量之比，加入Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和尿素并搅拌12 h，得到反应液，接着，将反应液在一定条件下进行水热反应，反应完毕后，将所得产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤并在一定条件下进行干燥，随后，将干燥后的产物在一定条件进行焙烧，即可得到SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料，命名为SDS-PC-3/Co3O4-NiO。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1酸处理的条件为，首先，将山竹果壳在硫酸中浸泡11-13小时进行酸处理，然后，用去离子水洗涤3-4次后，在干燥温度为90-110 ℃，干燥时间为20-24 h的条件下进行干燥。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1碳化的条件为，氮气气氛条件下，以升温速度为4-6 ℃ min-1，碳化温度为450-550 ℃，碳化时间为2-3 h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1活化的条件为，将黑色粉末、KOH以质量比为1:（2-4）的比例加入去离子水中，进行充分混合、离心和烘干，将所得混合物在氮气气氛条件下，以升温速度4-6 ℃ min-1，温度750-850 ℃，时间为2-3 h，活化完毕后，用浓度为0.1-0.2 M的HCl对KOH进行中和，并用去离子水洗涤至中性。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，SDS改性处理的方法为，将PC-3与十二烷基硫酸钠SDS以质量比为12:（4-6）的比例进行混合后，置于去离子水中进行超声处理和离心操作，离心操作完毕后，倒掉上层清液，所得底层固体即为SDS改性处理后的山竹果壳多孔碳材料。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3中SDS-PC-3、Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和尿素的物质的量之比为1：（1-2）:（1-2）:（10-16）；所述步骤3水热反应的条件为，反应温度为110-130 ℃，反应时间为10-12 h；所述步骤3干燥的条件为，干燥温度为50-70 ℃，干燥时间为10-14 h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤所述步骤3焙烧的条件为，在氮气气氛下，以升温速率为3-4 ℃ min-1，温度为200-300 ℃，时间为1-2 h。
9.一种SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料作为超级电容器的应用，其特征在于：在放电电流密度为1 A g-1时，比电容为890-900 F g-1。
10.一种SDS处理的山竹果壳基多孔碳负载Ni-Co-O纳米粒子材料作为超级电容器的应用，其特征在于：在放电电流密度为10 A g-1时，5000次充放电循环的比电容保持为初始比电容的80-81 %。
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| CN115312328B (zh) | 2023-07-07 |
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