CN113410459B - 一种内嵌MoSx纳米片的三维有序大孔类石墨烯炭材料、制备与应用 - Google Patents

一种内嵌MoSx纳米片的三维有序大孔类石墨烯炭材料、制备与应用 Download PDF

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Abstract

一种内嵌MoSx纳米片的三维有序大孔类石墨烯炭材料、制备与应用，属于功能性纳米复合材料领域。本发明所提供的目标材料主要通过模板‑水热联用法制备：(1)第一步：以硝酸镍前驱液充分浸渍聚甲基丙烯酸甲酯微球模板，抽滤、干燥后在惰性气氛中进行焙烧，降至室温后即可获得作为基体的三维有序大孔类石墨烯炭；(2)第二步：将所得三维炭基体浸入钼酸铵前驱液，之后于200℃下进行水热处理，反应结束后即可得到内嵌MoSx纳米片的三维有序大孔炭材料。该复合材料具有比表面积高、导电性良好、MoSx纳米片分散均匀无团聚、结构稳定等优点，用于锂离子电池负极展现出优异的可逆比容量和良好的循环稳定性。

Description

一种内嵌MoSx纳米片的三维有序大孔类石墨烯炭材料、制备与 应用
技术领域
本发明涉及一种内嵌MoSx纳米片的三维有序大孔类石墨烯炭材料及其制备与应用，属于功能性纳米复合材料领域。
背景技术
随着电子产品和电动汽车产业的迅速发展，人们对储能设备的性能提出了更高要求。锂离子电池的商用石墨负极容量有限(372mAh/g)，亟需开发性能更为优异的新一代负极材料。近年来，二硫化钼因其具有与石墨材料类似的层状结构、更高的储锂容量(670mAh/g)以及较低的原料成本，在电化学能源存储与转换领域受到广泛关注。然而，将二硫化钼单独作为锂离子电池负极材料使用时，存在体积膨胀大、导电率低等问题，同时在电极制备和充放电过程中，其二维纳米片很容易发生团聚而进一步影响其对电子、离子的传导，难以稳定地实现优异的储锂性能。
三维多孔结构有连续的电子、离子提供传输路径，孔内的空间能缓冲材料的体积膨胀，同时可分散片层结构避免其团聚，保持材料结构稳定。本申请专利第一发明人也曾开发出一种独创的三维有序大孔炭材料，并验证该种炭材料具有非常优异的电化学储锂性能(中国发明专利，授权专利号：ZL201610565108.4)。另一方面，研究发现，基于层间范德华力作用的二维材料异质结可以有效地实现组分性能互补、层间电荷转移与降低界面电阻，从而构筑该种杂化结构有望大幅提高二维材料的性能(如电学、光学、力学性质)和应用(如在储能、催化、气体传感等领域)，进而为基础科学和技术应用开辟出新的视野。然而，范德华异质结目前主要通过液相法层层自组装或通过气相化学沉积法在平整基底上获得，难以针对特定的应用需求对材料的物理化学性质进行灵活调控。
基于这些因素，将二维层状二硫化钼材料与发明人前期原创的具有三维多孔结构、高比表面积和优异导电性能的石墨烯类炭材料进行复合形成多层次的范德华异质结，不仅有望制备出综合性能更为优异的负极材料，还可以实现先进范德华异质结的可控构建，进而进一步发展材料设计理念与其高效合成手段。
发明内容
本发明的目的在于提出一种内嵌MoSx纳米片的三维有序大孔类石墨烯炭材料及其制备方法与应用。本发明提供的制备方法简单，制备出的复合材料具有大的比表面积，二维MoSx纳米片紧密镶嵌于三维有序大孔碳框架内，分散均匀而无团聚。将本发明制得的内嵌MoSx纳米片的三维有序大孔类石墨烯炭材料用于锂离子电池时，所制备电极表现出良好的倍率和循环性能。
一种内嵌MoSx纳米片的三维有序大孔类石墨烯炭材料，其特征在于，该复合材料整体具有三维有序大孔结构，其中一级孔径为330～400nm、二级孔径为 150～160nm，二维MoSx纳米片紧密镶嵌于三维有序大孔炭框架内，三维有序大孔炭基体中内嵌的、单分散的MoSx纳米片的厚度为10～30nm，其面向长度尺寸大于三维炭的有序大孔直径或与之相当；三维有序大孔炭框架由类石墨烯碳与前驱体硝酸镍衍生出的纳米晶金属镍杂化而成，且金属镍可自由去除而不影响目标材料的主要形貌。
MoSx纳米片代表硫化钼，包括MoS2。
本发明提供了内嵌MoSx纳米片的三维有序大孔类石墨烯炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硝酸镍和柠檬酸溶于去离子水中，搅拌形成均一的溶液，后加入排列规整的聚甲基丙烯酸甲酯微球构成的模板浸渍12h，经抽滤和干燥后，将所得材料在惰性气氛下煅烧碳化，制备出镍金属纳米晶与类石墨烯碳杂化而成的具有三维有序大孔结构的炭框架复合材料(记作3DOM NiG)；
(2)将步骤(1)制得的具有三维有序大孔结构的炭框架复合材料和四硫代钼酸铵加入以水为溶剂的反应釜内，恒温进行水热反应，所得产物经去离子水离心清洗后，在惰性气氛下煅烧，制得二维片状MoSx紧密镶嵌于三维有序大孔炭基体的复合炭材料。
优选的，步骤(1)硝酸镍和柠檬酸的摩尔比为2:1，如采用硝酸镍的浓度为 2mol/L、柠檬酸的浓度为1mol/L。
优选的，步骤(1)所述惰性气氛为氩气，所述煅烧碳化温度为500℃，反应时间为30min，升温速率为5℃/min。
优选的，步骤(2)四硫代钼酸铵的加入量为具有三维有序大孔结构的炭框架复合材料质量的1～40wt.％，在本发明的实施例中，所述四硫代钼酸铵的加入量为20wt.％。
优选的，步骤(2)所述水热反应温度为200℃，反应时间为12h。
优选的，步骤(2)所述水热反应后煅烧温度为400℃，反应时间为30min，升温速率为5℃/min。
本发明提供的制备方法具有以下有益效果：
本发明提供的内嵌MoSx纳米片的三维有序大孔类石墨烯炭材料的制备方法，经过原位硬模板法、水热处理以及惰性气氛煅烧等操作，制得二维MoSx纳米片紧密镶嵌在三维有序大孔炭框架上的复合材料，该结构具有规整的孔道结构，不仅能大大提高比表面积和利于离子传输，类石墨烯碳基体还能与MoSx材料形成二维材料异质结进而能显著提升目标杂化材料的导电性，同时三维结构使得二维 MoSx纳米片不容易团聚与堆叠，保持结构的稳定。该方法制备的材料应用于锂离子电池负极展现出较高的比容量、良好的倍率性能和循环稳定性。
利用利用SmartLab型X射线衍射仪(XRD)、S4800型场发射扫描电子显微镜(SEM)和JEM F200型场发射透射电子显微镜(TEM)等仪器测定所得负载二维片状MoSx的三维有序大孔炭复合材料的化学组分、晶体结构和形貌等物理性质，利用新威电池测试系统对所制备材料的锂离子电池性能进行测试。
对于锂离子电池的应用，在氩气保护的手套箱中(H2O<0.5ppm，O2<0.5 ppm)组装2430型纽扣电池，测试所制备材料的锂离子电池性能。将所制复合材料、导电炭黑和PVDF以8:1:1的质量比混合并研磨至组分均匀，之后加入N- 甲基吡咯烷酮(NMP)溶液并搅拌均匀，再用刮刀将负极浆料涂抹于铜箔上，放入80℃烘干箱中干燥，再使用冲片机得到极片。以锂箔为对电极，以聚丙烯 (pp)作为隔膜，以LiPF6溶液为电解液(浓度为1mol/L，溶剂为碳酸乙烯酯 EC与碳酸二乙酯DEC的混合液，二者体积比为1:1(EC:DEC＝1:1v/v)，组装纽扣电池，进行电化学性能测试。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是实施例1样品的XRD谱图(a)、SEM(b)与TEM照片(c)(d)，其中(a)的I、(b)以及图1中的(c)、(d)分别是实施例1制备的内嵌MoSx纳米片的三维有序大孔炭样品的XRD谱图、SEM与TEM照片。(a)的II是纯MoS2材料的XRD谱图。
图2是实施例2中的内嵌MoSx纳米片的三维有序大孔炭样品所组装的锂离子电池的倍率和循环性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步地说明，但本发明的权利要求范围不受这些实施例的限制。
实施例1
首先，取0.2mol硝酸镍和0.1mol柠檬酸加入到100ml去离子水中，搅拌形成均一溶液；其次，称量10g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球模板加入到上述溶液，静置12h后抽滤；然后，将浸渍好的前驱体放入50℃干燥箱中干燥；最后，将其置于管式炉于氩气气氛焙烧，以5℃/min的升温速度升至500℃并保温0.5h，自然降温至室温后即得到三维有序大孔结构炭材料3DOM NiG。称取一定量的3DOM NiG作为炭基体加入到四硫代钼酸铵(质量分数为前者的20 wt.％)的水溶液中，转移至反应釜后于200℃进行水热反应12h。待反应完全后取出所得材料并用去离子水离心洗涤三次(以4000r/min转速离心3min)，在 50℃烘箱充分干燥后，置于管式炉中在氩气气氛下煅烧，以5℃/min的速率从室温升至400℃后保持0.5h，自然降温后即得内嵌二维MoSx纳米片的三维有序大孔类石墨烯炭材料(记作20％-ST-MoSx/3DOMNiG)。根据图1表征结果，该材料主要由低结晶度的MoS2和石墨化碳构成，其Ni金属纳米晶(粒径约为5nm) 均匀分布于炭基体内部并被部分氧化为NiS，其三维有序大孔结构的一级、二级孔径分别为330～400nm和150～160nm，负载的MoS2纳米片的厚度与径向尺寸分别为10～30nm和200～400nm。
实施例2
在氩气保护的手套箱中(H2O<0.5ppm，O2<0.5ppm)组装2430型纽扣电池，将实施例1制备的20％-ST-MoSx/3DOM NiG复合材料、导电炭黑和PVDF以8:1:1 的质量比混合并研磨至组分均匀，之后加入NMP溶液并搅拌均匀，再用刮刀将负极浆料涂抹于铜箔上，放入80℃烘干箱中干燥，再使用冲片机得到极片。以锂箔为对电极，以pp为隔膜，以浓度为1mol/L的LiPF6溶液为电解液(溶剂为体积比为1:1的EC与DE的混合液)，组装纽扣型锂离子测试电池。电化学性能测试在室温下进行，电压范围为0.01～3.0V。根据图2测试结果，当电流密度为 0.1A/g、0.2A/g、0.5A/g、1A/g和2A/g时，所制20％-ST-MoSx/3DOM NiG复合材料的平均可逆比容量分别达到780mAh/g、690mAh/g、505mAh/g、408 mAh/g和280mAh/g。待完成以上倍率性能测试、电流密度又回到0.1A/g时，其比容量恢复到786mAh/g。进一步在1A/g进行长循环测试，循环80圈后其可逆比容量仍达到542mAh/g。以上结果表明，该材料具有非常优异的倍率性能和优良的循环稳定性。

Claims (9)

1.一种内嵌MoSx纳米片的三维有序大孔类石墨烯炭材料，其特征在于，该复合材料整体具有三维有序大孔结构，其中一级孔径为330～400nm、二级孔径为150～160nm，二维MoSx纳米片紧密镶嵌于三维有序大孔炭框架内，三维有序大孔炭框架由类石墨烯碳与前驱体硝酸镍衍生出的纳米晶金属镍杂化而成；
三维有序大孔炭框架中内嵌的、单分散的MoSx纳米片的厚度为10～30nm，其面向长度尺寸大于三维有序大孔直径或与之相当。
2.制备权利要求1所述的内嵌MoSx纳米片的三维有序大孔类石墨烯炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硝酸镍和柠檬酸溶于去离子水中，搅拌形成均一的溶液，后加入排列规整的聚甲基丙烯酸甲酯微球构成的模板浸渍12h，经抽滤和干燥后，将所得材料在惰性气氛下煅烧碳化，制备出镍金属纳米晶与类石墨烯碳杂化而成的具有三维有序大孔结构的炭框架复合材料；
(2)将步骤(1)制得的具有三维有序大孔结构的炭框架复合材料和四硫代钼酸铵加入以水为溶剂的反应釜内，恒温进行水热反应，所得产物经去离子水离心清洗后，在惰性气氛下煅烧，制得二维片状MoSx紧密镶嵌于三维有序大孔炭基体的复合炭材料；步骤(2)四硫代钼酸铵的加入量为具有三维有序大孔结构的炭框架复合材料质量的1～40wt.％。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)硝酸镍和柠檬酸的摩尔比为2:1。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)硝酸镍的浓度为2mol/L、柠檬酸的浓度为1mol/L。
5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述惰性气氛为氩气，所述煅烧碳化温度为500℃，反应时间为30min，升温速率为5℃/min。
6.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，述四硫代钼酸铵的加入量为20wt.％。
7.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述水热反应温度为200℃，反应时间为12h。
8.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述水热反应后煅烧温度为400℃，反应时间为30min，升温速率为5℃/min。
9.权利要求1所述的内嵌MoSx纳米片的三维有序大孔类石墨烯炭材料的应用，用于锂离子电池负极。
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