CN110404501A - 一种核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种核‑壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的制备方法,包括以下步骤:S1、将氯化钴和氯化铁的混合溶液与混合碱性溶液混合均匀,并搅拌离心,将得到的沉淀物清洗并离心,直到清洗液pH为中性,然后将沉淀物均匀分散在水中进行水热反应,冷却得到层状双金属氢氧化物悬浊液;S2、将S1产物与改性葡萄糖混合,搅拌至水全部蒸发,得到层状双金属氢氧化物/改性葡萄糖复合物;S3、将S2得到的层状双金属氢氧化物/改性葡萄糖复合物于惰性气体保护氛围下进行阶段性热解,得到核‑壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子。本发明的制备方法简单,条件温和,制得的核‑壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子稳定性好,具有较高的现实意义。
Description
技术领域
本发明涉及化学化工技术领域,具体为一种核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的制备方法。
背景技术
层状双金属氢氧化物又名水滑石类化合物,包括水滑石和类水滑石化合物,是由两种或两种以上金属元素组成的具有水滑石层晶体结构的氢氧化物。1842年,瑞典人Circa就发现了天然层状双金属氢氧化物矿物的存在,1969年,Allmann等人测定了层状双金属氢氧化物单晶的结构,首次确定了层状双金属氢氧化物的层状结构。其结构中,金属离子与氧形成八面体通过共边形成互相平行的单元层,其中低价金属离子在一定范围内被半径相同的高价金属离子同晶取代而使得层板带永久性正电荷,这些正电荷被位于层间的阴离子平衡。由于层状双金属氢氧化物组成的可调变性、层间阴离子的可交换性以及与其他材料特别是有机和生物材料的相容性等,从而使得这类材料具有丰富的酸碱催化性、氧化还原性、光电化学性等物理化学性能。
目前已有多篇报道层状双金属氢氧化物作为催化剂、催化剂载体、吸附剂和离子交换剂等材料具有优异的性能,然而这些报道中层状双金属氢氧化物多是以片层形式存在,易发生无规则的聚集,为了提高层状双金属氢氧化物的结构稳定性以及对有机物质的亲和力,有学者曾将有机阴离子插入到层状双金属氢氧化物的层间,但是被插入层间的有机阴离子被置换出来会造成环境的二次污染。同时,有研究表明,球状颗粒的分散性要优于层状片层颗粒,所以将层状双金属氢氧化物负载到有机的球状颗粒上,形成核-壳结构的球状颗粒,能够有效提高层状双金属氢氧化物的分散性,所以制备核-壳结构的层状双金属氢氧化物复合粒子十分必要。
发明内容
本发明目的是为了解决上述技术的不足,提供一种核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的制备方法,通过三步反应制得核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子,条件温和,操作简单。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的制备方法,包括以下步骤:
S1、将氯化钴和氯化铁的混合溶液与混合碱性溶液混合均匀,并搅拌离心,将得到的沉淀物清洗并离心,直到清洗液pH为中性,然后将沉淀物均匀分散在相当于混合溶液四倍体积的水中,并于100~120℃水热反应16~20h,冷却得到层状双金属氢氧化物水溶液;
其中,所述氯化钴、氯化铁和混合碱性溶液的物质的量之比为2:1:10~30,所述混合碱性溶液为物质的量比为10~12:1的氢氧化钠和碳酸钠的混合物;
S2、将S1得到的层状双金属氢氧化物水溶液与改性葡萄糖混合,得到改性葡萄糖的物质的量浓度为0.5~1.5M的混合溶液,然后于60~80℃搅拌至水全部蒸发,得到层状双金属氢氧化物/改性葡萄糖复合物;
其中,所述改性葡萄糖为葡萄糖由硫酸改性得到;
S3、将S2得到的层状双金属氢氧化物/改性葡萄糖复合物于惰性气体保护氛围下进行阶段性热解,冷却到室温,得到核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子。
优选的,S1中搅拌时间为20~30min。
优选的,S2中和S3中氩气的流量为0.01~0.02L/min。
优选的,S2中改性葡萄糖的制备过程为:将葡萄糖与硫酸水溶液混合得到质量浓度为10~50%的溶液,搅拌,加热至溶液沸腾并冷凝回流,反应4~14h,冷却至室温,过滤,用水洗至中性,干燥,得到改性葡萄糖。
进一步优选的,硫酸水溶液的物质的量浓度为4~8mol/L,所述干燥温度为80~100℃,所述干燥时间为12~15h。
优选的,S3中阶段性热解的具体过程为:将S2得到的层状双金属氢氧化物/改性葡萄糖复合物首先于300~350℃保温0.5~1h,再于600~850℃保温5~8h。
进一步优选的,惰性气体氛围为氩气。
进一步优选的,升温速率为3~5℃/min
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明利用成核/晶化隔离的理念,将共沉淀法和水热法相结合制备得到层状双金属氢氧化物,制备过程简单,条件温和;再将层状双金属氢氧化物与葡萄糖混合后热解得到核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子,该粒子稳定性好,对废水中2,4-二氯苯氧乙酸具有良好的处理效果,具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1得到的核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式案例对本发明进行详细描述。本发明的范围并不受限于该具体实施方式。
实施例1
一种核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的制备方法,包括以下步骤:
S1、将20mL物质的量浓度为2mM的氯化钴和1mM氯化铁的混合溶液与40mL混合碱性溶液混合均匀,并搅拌20min后离心,将得到的沉淀物多次清洗并离心,直到清洗液pH为中性,然后将沉淀物均匀分散在混合溶液80mL的水中,并于100℃水热反应20h,冷却得到层状双金属氢氧化物悬浊液;
其中,混合碱性溶液为8.25mM的氢氧化钠和0.75mM的碳酸钠的混合物;
S2、将葡萄糖与物质的量浓度为4mol/L的硫酸水溶液混合得到质量浓度为10%的溶液,搅拌,加热至溶液沸腾并冷凝回流,反应14h,冷却至室温,过滤,用水洗至中性,于80℃干燥15h,得到改性葡萄糖;
将S1得到的层状双金属氢氧化物水溶液与改性葡萄糖混合,得到改性葡萄糖的物质的量浓度为0.5M的混合溶液,然后于60℃搅拌至水全部蒸发,得到层状双金属氢氧化物/改性葡萄糖复合物;
S3、将S2得到的层状双金属氢氧化物/改性葡萄糖复合物于氩气保护氛围下进行阶段性热解,即先于300℃保温1h,再于600℃保温8h,升温速率为5℃/min,冷却到室温,得到核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子。
实施例2
一种核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的制备方法,包括以下步骤:
S1、将20mL物质的量浓度为2mM的氯化钴和1mM氯化铁的混合溶液与40mL混合碱性溶液混合均匀,并搅拌20min后离心,将得到的沉淀物多次清洗并离心,直到清洗液pH为中性,然后将沉淀物均匀分散在混合溶液80mL的水中,并于100℃水热反应20h,冷却得到层状双金属氢氧化物悬浊液;
其中,混合碱性溶液为4.58mM的氢氧化钠和0.42mM的碳酸钠的混合物;
S2、将葡萄糖与物质的量浓度为8mol/L的硫酸水溶液混合得到质量浓度为50%的溶液,搅拌,加热至溶液沸腾并冷凝回流,反应4h,冷却至室温,过滤,用水洗至中性,于100℃干燥12h,得到改性葡萄糖;
将S1得到的层状双金属氢氧化物水溶液与改性葡萄糖混合,得到改性葡萄糖的物质的量浓度为1.5M的混合溶液,然后于80℃搅拌至水全部蒸发,得到层状双金属氢氧化物/改性葡萄糖复合物;
S3、将S2得到的层状双金属氢氧化物/改性葡萄糖复合物于氩气保护氛围下进行阶段性热解,即先于350℃保温0.5h,再于850℃保温5h,升温速率为3℃/min,冷却到室温,得到核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子。
实施例3
一种核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的制备方法,包括以下步骤:
S1、将20mL物质的量浓度为2mM的氯化钴和1mM氯化铁的混合溶液与40mL混合碱性溶液混合均匀,并搅拌20min后离心,将得到的沉淀物多次清洗并离心,直到清洗液pH为中性,然后将沉淀物均匀分散在混合溶液80mL的水中,并于100℃水热反应20h,冷却得到层状双金属氢氧化物悬浊液;
其中,混合碱性溶液为8.19mM的氢氧化钠和0.81mM的碳酸钠的混合物;
S2、将葡萄糖与物质的量浓度为6mol/L的硫酸水溶液混合得到质量浓度为30%的溶液,搅拌,加热至溶液沸腾并冷凝回流,反应9h,冷却至室温,过滤,用水洗至中性,于100℃干燥13h,得到改性葡萄糖;
将S1得到的层状双金属氢氧化物水溶液与改性葡萄糖混合,得到改性葡萄糖的物质的量浓度为1M的混合溶液,然后于70℃搅拌至水全部蒸发,得到层状双金属氢氧化物/改性葡萄糖复合物;
S3、将S2得到的层状双金属氢氧化物/改性葡萄糖复合物于氩气保护氛围下进行阶段性热解,即先于300℃保温0.8h,再于750℃保温7h,升温速率为4℃/min,冷却到室温,得到核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子。
实施例4
一种核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的制备方法,包括以下步骤:
S1、将20mL物质的量浓度为2mM的氯化钴和1mM氯化铁的混合溶液与40mL混合碱性溶液混合均匀,并搅拌20min后离心,将得到的沉淀物多次清洗并离心,直到清洗液pH为中性,然后将沉淀物均匀分散在混合溶液80mL的水中,并于100℃水热反应20h,冷却得到层状双金属氢氧化物悬浊液;
其中,混合碱性溶液为13.8mM的氢氧化钠和1.2mM的碳酸钠的混合物;
S2、将葡萄糖与物质的量浓度为4mol/L的硫酸水溶液混合得到质量浓度为10%的溶液,搅拌,加热至溶液沸腾并冷凝回流,反应14h,冷却至室温,过滤,用水洗至中性,于80℃干燥15h,得到改性葡萄糖;
将S1得到的层状双金属氢氧化物水溶液与改性葡萄糖混合,得到改性葡萄糖的物质的量浓度为0.5M的混合溶液,然后于60℃搅拌至水全部蒸发,得到层状双金属氢氧化物/改性葡萄糖复合物;
S3、将S2得到的层状双金属氢氧化物/改性葡萄糖复合物于氩气保护氛围下进行阶段性热解,即先于300℃保温1h,再于600℃保温8h,升温速率为5℃/min,冷却到室温,得到核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子。
本发明实施例1~实施例4的核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子对废水中的2,4-二氯苯氧乙酸具有良好的去除效果,我们以实施例1的核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子为例,对其进行形貌表征,并用其去除废水中的2,4-二氯苯氧乙酸。具体过程为:取含2,4-二氯苯氧乙酸浓度为100mg/L的废水1000mL,向废水中按照1.5/L的加入量加入实施例1制得的核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子,采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液和0.1mol/L的硝酸溶液作为Ph调节剂,将体系的pH调节为3,4,5,6,7,8,9,10,边振荡边反应,反应120min,使用0.45μm滤膜进行过滤,表1为不同pH下2,4-二氯苯氧乙酸的去除率,从表1可以看出,实施例1的核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子对2,4-二氯苯氧乙酸具有较好的去除率,且去除率随着pH的增大逐渐减小,当pH为3时,去除率高达97.25%。
表1不同pH下实施例1的样品对2,4-二氯苯氧乙酸的去除率
pH | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
去除率/% | 97.25 | 95.67 | 93.92 | 91.34 | 85.59 | 67.81 | 60.16 | 52.37 |
图1为实施例1得到的核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的扫描电镜图,从图1可以看出,本发明得到的粒子为规则的球形结构。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将氯化钴和氯化铁的混合溶液与混合碱性溶液混合均匀,并搅拌离心,将得到的沉淀物清洗并离心,直到清洗液pH为中性,然后将沉淀物均匀分散在相当于所述混合溶液四倍体积的水中,并于100~120℃水热反应16~20h,冷却得到层状双金属氢氧化物悬浊液;
其中,所述氯化钴、氯化铁和混合碱性溶液的物质的量之比为2:1:10~30,所述混合碱性溶液为物质的量比为10~12:1的氢氧化钠和碳酸钠的混合物;
S2、将S1得到的层状双金属氢氧化物悬浊液与改性葡萄糖混合,得到改性葡萄糖的物质的量浓度为0.5~1.5M的混合溶液,然后于60~80℃搅拌至水全部蒸发,得到层状双金属氢氧化物/改性葡萄糖复合物;
其中,所述改性葡萄糖为葡萄糖由硫酸改性得到;
S3、将S2得到的层状双金属氢氧化物/改性葡萄糖复合物于惰性气体保护氛围下进行阶段性热解,冷却到室温,得到核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子。
2.根据权利要求1所述的一种核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的制备方法,其特征在于,所述S1中搅拌时间为20~30min。
3.根据权利要求1所述的一种核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的制备方法,其特征在于,所述S2中改性葡萄糖的制备过程为:将葡萄糖与硫酸水溶液混合得到质量浓度为10~50%的溶液,搅拌,加热至溶液沸腾并冷凝回流,反应4~14h,冷却至室温,过滤,用水洗至中性,干燥,得到改性葡萄糖。
4.根据权利要求3所述的一种核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的制备方法,其特征在于,所述硫酸水溶液的物质的量浓度为4~8mol/L,所述干燥温度为80~100℃,所述干燥时间为12~15h。
5.根据权利要求1所述的一种核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的制备方法,其特征在于,所述S3中阶段性热解的具体过程为:将S2得到的层状双金属氢氧化物/改性葡萄糖复合物首先于300~350℃保温0.5~1h,再于600~850℃保温5~8h。
6.根据权利要求5所述的一种核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的制备方法,其特征在于,所述惰性气体氛围为氩气。
7.根据权利要求6所述的一种核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子的制备方法,其特征在于,所述升温速率为3~5℃/min。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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